CN1057417A - 真空蒸馏制活性锌粉的工艺及设备 - Google Patents

Abstract

真空蒸馏制活性锌粉的工艺及设备，是在一新型 真空炉内生产超细粉末和普通锌粉的冶金过程，蒸馏 真空炉及冷凝器平行布置靠一通道相连，电极从炉壳 的侧上方插入分布在蒸发盘周围，冷凝器带有旋转装 置，可迅速将冷凝下的金属粉末刮入料斗。处理锌粉 时控制炉温600～800℃真空度50—1330帕，可得到 各种粒级的锌粉。该炉结构合理，热效率高，能耗低、 炉寿长，所生产的锌粉活性大，生产成本低、环境无污 染。

Description

本发明是采用新型真空炉以锌（粗锌或精锌）作原料生产锌粉（超细粉和普通粉）的冶金工艺。

国内外制备锌粉的主要方法有以下几种：（1）液态锌隋性气体高压喷吹法;（2）常压蒸馏气相冷凝法;（3）低压蒸馏隋性气体携带冷凝法;（4）锌矿电炉熔炼直接冷凝法。该四种方法从所用的工艺条件，设备都与本发明不同。其产品的成粉率、锌粉的细度、含锌量、锌粉的活性以及冶炼过程中的能耗、金属锌的直收率等指标都不及本发明。

本申请人在专利号为8720942.2的专利中提出的一种内热式多级连续蒸馏真空炉用以处理有色金属二元或三元合金，液态进出料，进料温度为400-600℃，真空度小于1毫米汞柱，电流密度1～3安/毫米，炉温为1200～1600℃，炉体由电柱、蒸发盘、冷凝器、进出料管等部份组成，炉壳为水冷钢外壳。电柱安装在炉子的中心位置，通过石墨底座与水冷电极相接，蒸发盘穿过电柱垂直叠堆在电柱周围，冷凝器、与电柱成同心圆位置安放，罩住蒸发盘。

在专利号为87104574.5的发明专利中，则是采用上述真空炉，对成份为银小于0.5%，铋在0.01～0.2%范围内的粗铅精炼提纯，工艺过程为以下四步：（1）熔析-加硫脱铜;（2）加入氧化钠脱砷、锑、锡;（3）用电热连续结晶机分离铜银和铋;（4）当含银和铋的铅液进入真空炉控制炉温为1100℃左右银与铅铋合金分离。该过程也是液体进出料，其目的是在于将银、铅、铋分离。

本发明的目的在于：改造现有技术中的真空炉结构，使得原料在蒸发过程中经常有新的蒸发表面不断出现，杜绝短路现象，提高了炉寿、提高了热效率、降低了能耗。冷凝器设计成与蒸馏炉分开，且可以旋转，用这种真空炉生产活性锌粉。

本发明由以下两个部份组成：

1、原理

一般真空蒸馏的原理是利用合金中各组元蒸气压的差别达到分离和精炼之目的。易挥发的组元进入气相与难挥发的组元分离，并在一定温度和压力下冷凝为液体。如说明书附图3（三相平衡图）所示。气体冷凝为液体的条件是冷凝器之温度和压力必须大于三相点O的温度和压力。

对本发明而言则相反、气相要直接冷凝成固相粉末的条件必须控制冷凝温度和压力小于三相点O的温度和压力，并且在强制快速冷凝条件下真空度超高、金属蒸气的密度愈低，其粉末越细、活性愈高。由于该粉末是在真空条件下生产，自然氧含量大大降低，粉末无氧化物包裹，所以粉末活性很高。这是常压法和喷吹法所无法比拟的。

设备平面布置图如说明书附图1所示，主要由熔化锅（1）、进料管（2）、蒸馏炉（3）、通道（17）、冷凝器（5）、电控柜（6）、变压器（7）、导电铜排（8）、真空泵（9）、真空抽气管（10）、粉末筛分（11）等组成。

说明书附图2为主体设备真空炉结构示意图。主体设备主要由进料锅（1）、进料管（2）、真空蒸馏炉（3）、冷凝器（5）等组成。

真空蒸馏炉与冷凝器平行放置，它们之间用通道（17）相连通，蒸馏炉由蒸发盘（12）、电极（13）以及衬有耐火材料的外壳（23）组成，电极是由炉体侧壁上方插入，分布在蒸发盘的周边，蒸发盘以炉体中心线为轴倾斜叠堆，电柱及蒸发盘的布置见附图2。

冷凝器主要由水冷外壳旋转装置（14）、料斗（18）、（20）、阀门（19）、（21）组成。旋转装置的作用在于当蒸馏炉中蒸馏出来的蒸气通过通道（17）进入冷凝器之后，由于温度降低，冷凝在器壁上的金属粉刮下来进入料斗这样一则可防止粉末长大，同时可以提高冷凝器的冷凝效率。

2、工艺条件：用上述真空炉处理锌原料的工艺条件为：熔化锅温度470～500℃，进料管温度500℃左右，蒸馏炉温度600-800℃，冷凝器出水温度控制在40～100℃，真空度1330-50（帕）。

3、操作程序：

（1）烘炉：炉子安装砌筑好后，将炉子密封启动真空泵，将炉体抽真空，脱除部份耐火材料砌体的水份，时间约8小时，然后启动真空炉主负荷，缓慢升温至800℃左右，（时间约8小时）恒温800℃约2小时后停电，保持抽真空直到自然冷却到200-300℃后停泵;

（2）液封：将原料放入熔化锅内熔化，将进料管淹没到一定深度，使真空体系自行进行液体金属封闭。

（3）启动真空泵，将体系抽至予定的真空度，以便在真空中加热;

（4）打开电极冷却水和冷凝器冷却水管，维持冷却水温度在40-50℃;

（5）升温：体系达到予定真空度，启动主负荷，使炉子缓慢升温到作业温度（600-800℃），与此同时使熔化锅（进料锅和进料管的温度）同步达到予定温度;

（6）进料、蒸发和冷凝：准备工作做好后开始投料，投料多少及速率的快慢决定炉子的日产量，粒度要求和供热强度等。在熔化锅内每投一次料，液态金属就自动进入真空炉内进行蒸发，并不断有载有金属的蒸气进入冷凝器，因此投料后迅速启动旋转冷凝器的电动机，迅速将冷凝器内冷凝的锌粉刮下进入料斗防止粉未长大变粗;

（7）出料：锌粉当间断放出。当料斗内的锌粉积累到一定程度后（可由进料量来判断）就出料。为维持进料、蒸发、冷凝作业连续进行打开上阀，产出的粒未进入下一级料斗后，关闭上伐并通入工业用氦到下一级料斗至常压为止，关闭氦气，打开下伐使粉未流到料桶中;残留物定期放入残料锅中。

（8）料桶中的粉未经振动筛筛分后，得到各种粒级的成品。

未达到标准的产品（指粒级），返回熔化锅处理（需添加少量复盖剂）。

本发明与现有技术相比所具有的优点：

1、所设计的新型真空炉，炉体筑耐火材料，电极由蒸馏炉侧上方插入，分布在蒸发盘的周围杜绝了现有技术中电极经常发生短路的现象，提交了炉寿及热效率，降低了能耗;

2、冷凝器内设有旋转装置，可迅速将冷凝器内冷凝的锌粉刮下进入料斗以防止粉末长大变粗，得到各粒级的粉末。

3、生产出的锌粉含氧极少，粉未细，活度极高，320目以下的颗粒在空气中用香烟头即可点燃烧尽用以置换含金、银的溶液可立即沉淀出金、银，用于机械镀锌可大幅度提高镀件表面光亮度。

4、本工艺无环境污染。

附图说明：图1为设备平面布置图，图2为主体设备（真空炉）结构示意图。图3为金属锌三相平衡图。

实施例一：

某地粗锌其化学成份为Zn，98.61%，Pb，1.05%，Fe，0.12%，Cd，0.0058%，As，0.001%，Sb，0.0041%，控制炉内工艺条件：炉温626℃、真空度87帕蒸馏时间2小时，产品粒度0.08μ。比表面积为0.98%M²/g。

实施例二

上述化学成份的粗锌，控制工艺条件为：温度710℃，真空度931-995帕，蒸馏时间25分钟，产出的锌粉粒级为小于45μ的占60%产品粉未化学成份为：总锌99%（金属锌98%），铅0.15%，铁0.015%，镉0.12%，砷0.0009%，锑0.046%。

Claims (4)

1、一种新型真空炉，其由熔化锅、进料管、蒸发盘、电极、蒸馏炉、冷凝器、排料管等组成，其特征在于：蒸馏炉与冷凝器平行放置，它们之间用通道相连通，电极由蒸馏炉侧壁上方插入，分布在蒸发盘的周边，冷凝器内带有旋转装置，蒸馏炉炉壳内衬耐火材料。

2、一种用新型真空炉生产超细锌粉的工艺，粗锌或精锌经熔化锅溶化后由进料管进入蒸发盘，通电后电柱锌热蒸收盘内的锌液，使其真蒸后，锌蒸气进入冷凝器冷凝，得到锌粉，其特征在于，控制炉内温度为600～800℃，真空度为50-1330帕。

3、如权利要求2所述的生产工艺，其特征在于蒸馏温度控制在626℃，真空度为87帕。

4、如权利要求2所述的生产工艺，其特征在于蒸馏温度71℃，真空度为931帕。

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