CN1526497A - 一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置和方法 - Google Patents

一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置和方法 Download PDF

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王飚
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张自华
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本发明涉及一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置和方法，属粉末冶金与机械制造交叉学科的技术领域。对温度为900℃到1600℃的高熔点金属或合金汽化采用单相电弧汽化装置(ZL02276735.5)；对温度为400－899℃的中熔点金属或合金汽化采用三相交流电弧汽化装置。单相电弧汽化和三相交流电弧汽化的方法都是熔化金属在装置中形成往复循环的液流桥→缩颈→起弧→液流桥炸断和金属的汽化→再形成液流桥的过程。本发明具有生产速度快，单位设备的生产能力高；产品质量优，粉末粒度细，40％左右达纳米级，70％以上小于10μm；设备投资小，占地面积少，单位产品能耗低等优点。

Description

一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置和方法，属粉末冶金与机械制造交叉学科的技术领域。
背景技术：
中高熔点金属或合金的制粉技术，目前有电解制粉，还原制粉和喷雾制粉等方法，前两者不能制取金属与碳氮化物组成的复合粉末，后者虽可制取复合粉末，但喷雾制出的粉常常残氧量较高，粒度不够细，需加机械研磨，不仅耗能高，而且研磨后粉末呈出鳞片状，不利于粉末的喷涂下料，同时上述三种制粉方法均不能制出纳米粒级的粉末。生产精细氧化物，氮化物微细粉末，目前常用溶剂蒸发—凝聚和气相化学反应法，这些方法不仅生产效率低，成本高，而且生产规模小，产量低，粉末质量难以控制。
发明内容：
本发明的目的在于克现有技术之不足，而提供一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置和方法。
本发明的原理是：将已熔化的金属放入本发明的装置中，金属熔体从连接交流电中线(或直流电负极)的空心石墨电极中射出，冲击到连接着高压电火线(或者直流电正极)的另一个组合石墨电极上，形成导电液流桥并使两极间的电流接通，电流周围产生相应的磁场，此磁场不均匀地压缩液流桥，使液流桥形成局部缩颈，缩颈处电阻增加，温度升高而导致产生电弧，电弧形成后使液流桥瞬间炸断，电弧的超高温使液流桥金属快速汽化蒸发。然而由于金属熔体是连续流出的，因此短时炸断的液流桥随后又被接通，形成第二个液流桥和第二次的缩颈、起弧、炸断和金属的汽化，如此使过程循环往复地进行。
本发明的内容如下：
1.生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置
对温度为900℃到1600℃的高熔点金属或合金汽化采用单相电弧汽化装置，单相电弧汽化装置为本来发明人发明的ZL02276735.5；对温度为400-899℃的中熔点金属或合金汽化采用三相交流电弧汽化装置；其中：
三相交流电弧汽化装置由定位螺母(1)；支承角钢(2)；接中线导电紫铜牌(3)；石棉板绝缘层(4)；置于锥形石墨容器6中线处的不锈钢锥形开关(5)；位于电弧汽化炉中心线上、且下部开有的金属熔体放出总流道(19)及三条呈120°均布的金属熔体放出水平细流道(20)的锥形石墨容器(6)；位于高铝耐火砖炉体(12)上的金属蒸气出口(7)、绝缘瓷砖层(8)、紫铜导电铜排(9)、石墨黄铜组合电极(10)、黄铜方形螺帽(11)、保护气体进口(13)、气体阀门(14)、截止阀(17)、未汽化金属液放出口(18)；位于电弧汽化炉中下部的未汽化金属收集锅(15)；固定在于高铝耐火砖炉体(12)外表面的钢炉壳(16)组成；三个呈120°均布的石墨黄铜组合电极(10)由组合电极的石墨段(21)、与组合电极的石墨段(21)连接的组合电极的黄铜段(22)、与组合电极的黄铜段(22)配合的方形黄铜螺帽(11)、焊接在方形黄铜螺帽(11)上的导电铜排(9)构成。
单相电弧汽化装置中的中空石墨电极的内径与三相交流电弧汽化装置中的金属熔体放出水平流道(20)的内径均为1.0-1.4mm。
2.、生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的方法
本方法是将已熔化的金属及氧或氮化物在权利要求1所说的装置中，形成往复循环的液流桥→缩颈→起弧→液流桥炸断和金属的汽化→再形成液流桥的过程；其中：
生产金属粉末时：需往汽化炉中通入氮气或氩气作保护气体；对于纯度不足99.99％的廉价氮(或氩)气，需经过硅胶粒瓶和粒状氯化钙瓶除去水份，并用5A型分子筛吸收保护气体中的残氧；
生产金属氧化物粉末时：需往汽化炉中通入工业氧，使电弧气化的金属蒸汽在高温下氧化成氧化物；生产金属氮化物，在向炉内通入氮气时，可使高温下汽化的亲氮元素蒸气转化成氮化物；
生产过程中控制单相或三相电弧汽化炉中的每一相电极对的间距为10-14mm；每一相电极对之间的起弧极间电压为110±5伏，电压自动波动范围为100-130伏；形成液流桥和电弧时，每一相的电流自动波动范围为350-370安。
本发明具有如下优点：
(1)生产速度快，单位设备的生产能力高；
(2)产品质量优，金属粉末的残氧量低于其他粉末生产方法，产品纯度高
于投入原料的纯度，说明在电弧汽化过程中尚有净化杂质的作用；
(3)粉末粒度细，40％左右达纳米级，70％以上小于10μm；
(4)设备投资小，占地面积少，单位产品能耗低。
附图说明：
图1为三相交流电弧汽化炉装置总图。
图中的各序号为：(1)定位螺母；(2)支承角钢(18-8钢)；(3)接交流电中线导电紫铜牌；(4)石棉板绝缘层；(5)不锈钢锥形开关；(6)锥形石墨容器；(7)金属蒸气出口；(8)绝缘瓷砖层；(9)紫铜导电铜排；(10)石墨黄铜组合电极；(11)黄铜方形螺帽；(12)高铝耐火砖层(厚70mm)；(13)保护气体进口；(14)气体阀门；(15)；未汽化金属收集锅(18-8钢)；(16)A3钢炉壳；(17)截止阀；(18)未汽化金属液放出口。
图2为三相交流电弧汽化炉装置A-A剖视图。
图3为三相交流电弧汽化炉装置局部放大图。
图4为锥形石墨容器(6)的下部结构图。
图中的各序号为：(6)锥形石墨容器、(19)金属熔体放出总流道、(20)金属熔体放出水平细流道。
图5为石墨黄铜组合电极(10)结构图及120°均布图。
图中的各序号为：(21)组合电极的石墨段、(22)组合电极的黄铜段、(11)方形黄铜螺帽、(9)导电铜排。
图6为单相交流电弧汽化生产出的(WC-M)复合超细粉末的电子显微放大100000倍的图片。
图7为三相交流电弧汽化生产出的锌粉显微放大1000倍的图片。
具体实施方式：
1、单相直流电弧汽化制取(WC-Ni)复合超细粉末
其操作过程如下：在ZL02276735.5所示的单相电弧汽化装置中，先把5号金属镍锭加入中频熔炼炉中，升温使其熔化(约1480℃)，用硼砂或草灰覆盖熔炉中的金属熔体以防止高温氧化，然后按所需比例(25-55％，本例中为50％)，加入细粒WC(碳化钨)，搅拌并升温到1580℃左右，使WC细粒表面熔化或均匀化(中频熔炼的加热过程中，自身有搅动作用)，然后起动锥形阀控制盘，使锥形阀上升，(WC-Ni)熔体便从空心上石墨电极中成细流流出，并冲击到下石墨电极上，在电极之间形成导电液流桥，此时电源接通，形成导电回路，已形成的液流桥受到电流周围磁场的作用，液流桥直径被逐部压缩，形成缩颈，缩颈处电阻增加，电流强度增大，最后形成电弧，电弧的形成不仅使液流桥局部升温到5000-6000℃，使金属熔体快速汽化蒸发，而且电弧形成后，使液流桥被瞬间炸断，但流出的金属熔体是连续的，因此电弧熄灭后，新的液流桥又再次形成，再次形成闭合导电回路和缩颈、起弧、汽化，如此循环往复地进行下去，使(WC-Ni)合金熔体不断获得汽化蒸发。所形成的(WC-Ni)蒸汽，在通入的氩气保护和正压推动下进入收尘系统，经过两级水冷沉降室收尘后，进入布袋收尘。在生产规模下，保护气体氩需回收循环以减少生产成本(实验中可不回收氩)。未汽化的(WC-Ni)熔体颗粒落入收集室中，电弧汽化停止时，可立即放出(放出口有套环电阻丝加热，防止凝固堵塞)。从收尘系统中收集到的(WC-Ni)粉约40％达到纳米级，残氧量达0.03％以下。生产(WC-Ni)粉末的各项技术经济指标见表1)。该装置的中空石墨下料管电极的内径为φ1.2mm。
生产过程中的工艺参数为：两石墨电极的间距14mm，两极间起弧时的电压为(115±5伏)，在形成液流桥和液流桥起弧过程中，电流和电压均在波动，其波动范围是：电压100-125伏，电流350-440安。
2、三相交流电弧汽化生产超细锌粉
用图1所示的装置生产超细锌粉的操作过程如下：在不锈钢坩锅中装入4号锌(约60公斤)，在井式电阻炉中加热坩锅使锌熔化，锌熔体温度过热到510℃左右，然后用吊车起吊容锌坩锅，使锌熔体转入三相电弧汽化装置的锥形石墨容器中(6)，并调整锥形石墨容锌器中的锌液温度不低于460℃(低于此温度可起用5KW的U形电加热管)。启动三相变压器，使三相火线对中线的电压达到120伏左右，然后再起动锥形控制阀，锌液便从三个水平细流道(20)中喷出，冲击到三个120°均布并带电压的石墨组合电极(10)上，形成三个120°均布的水平液流桥，使三相交流接通，并产生360～430安的单相电流，此后，与实施例1相似，形成液流桥的缩颈、起弧、瞬间炸断液流桥和金属锌的快速汽化，然后再次形成液流桥和电弧，过程循环往复地进行。该装置的金属熔体放出水平石墨细流道(20)的内径为φ1.4mm。
生产过程中的工艺参数为：每一电极对之间的间距为12mm，生产过程中，起弧时的单相极间电压为115±5伏，每一个单相的相电压波动范围(过程自身波动)为：100-130伏，单相电流波动范围为360-440安。所生产出的锌粉，40％以上达纳米级，70％在10μm以下，粉末含氧＜0.03％。生产过程中通入99.9％纯度的氮气保护，经过硅胶和氯化钙脱水，分子筛脱氧。
3三相交流电弧汽化生产超细Al2O3粉末
用图1所示的装置生产Al2O3粉末，用4号铝作原料，其设备和操作工艺均与实施例2相同，不同的仅有三点：(1)从电阻熔化炉中转移到锥形石墨容器(6)中的铝液应保持在700℃以上，低于700℃应起动U形辅助加热器升温到此温度以上；(2)通入汽化炉中的保护气体不再是氮或氩，而是纯度为99.5％工业氧气。此氧气将使在电弧汽化过程中形成的铝蒸汽氧化成Al2O3粉末颗粒；(3)生产金属氧化物时，收粉系统的密封措施不需严格，适当的漏入空气还有利于使未氧化的铝蒸气进一步氧化成Al2O3。生产过程中三个石墨金属熔体放出水平流道(20)的直径为φ1.0mm，每一相电极对之间的间距10mm。生产过程中每相的起始电压和相间电压以及电流波动范围同实施例2。
表1    电弧汽化生产(WC-Ni)粉、锌分和Al2O3粉的技术经济指标
序号   产品     生产方法 平均耗电(度/公斤) 0.2m3汽化炉的生产率(公斤/小时) 粉末产品纯度 残氧量 粒度
1 (WC-Ni)粉 单相直流汽化 50.4 30.8 ＞99.9 ＜0.05％ 40％＜0.01μm：70％＜10μm
2 锌粉 三相交流汽化 33.5 76.4 ＞99.9 ＜0.05％ 同上
    3     Al2O3粉   三相交流汽化   38.9   87.7 ＞99.9    -     同上

Claims (2)

1、一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的装置，其特征在于对温度为900℃到1600℃的高熔点金属或合金汽化采用单相电弧汽化装置；对温度为400-899℃的中熔点金属或合金汽化采用三相交流电弧汽化装置；其中：
1.1单相电弧汽化装置为ZL02276735.5；
1.2三相交流电弧汽化装置由定位螺母(1)；支承角钢(2)；接中线导电紫铜牌(3)；石棉板绝缘层(4)；置于锥形石墨容器6中线处的不锈钢锥形开关(5)；位于电弧汽化炉中心线上、且下部开有的金属熔体放出总流道(19)及三条呈120°均布的金属熔体放出水平流道(20)的锥形石墨容器(6)；位于高铝耐火砖炉体(12)上的金属蒸气出口(7)、绝缘瓷砖层(8)、紫铜导电铜排(9)、石墨黄铜组合电极(10)、黄铜方形螺帽(11)、保护气体进口(13)、气体阀门(14)、截止阀(17)、未汽化金属液放出口(18)；位于电弧汽化炉中下部的未汽化金属收集锅(15)；固定在于高铝耐火砖炉体(12)外表面的钢炉壳(16)组成；三个呈120°均布的石墨黄铜组合电极(10)由组合电极的石墨段(21)、与组合电极的石墨段(21)连接的组合电极的黄铜段(22)、与组合电极的黄铜段(22)配合的方形黄铜螺帽(11)、焊接在方形黄铜螺帽(11)上的导电铜排(9)构成；
1.3单相电弧汽化装置中的中空石墨电极的内径与三相交流电弧汽化装置中的金属熔体放出水平流道(20)的内径均为1.0-1.4mm。
2.、一种生产中高熔点金属及氧或氮化物粉末的方法，其特征在于已熔化的金属及氧或氮化物在权利要求1所说的装置中形成往复循环的液流桥→缩颈→起弧→液流桥炸断和金属的汽化→再形成液流桥的过程；其中
2.1生产金属粉末时，需往汽化炉中通入氮气或氩气作保护气体；对于纯度不足99.99％的廉价氮(或氩)气，需经过硅胶粒瓶和粒状氯化钙瓶除去水份，并用5A型分子筛吸收保护气体中的残氧；
2.2在生产金属氧化物粉末时，需往汽化炉中通入工业氧，使电弧气化的金属蒸汽在高温下氧化成氧化物；生产金属氮化物，在向炉内通入氮气时，可使高温下汽化的亲氮元素蒸气转化成氮化物；
2.3生产过程中控制单相或三相电弧汽化炉中的每一相电极对的间距为10-14mm；每一相电极对之间的起弧极间电压为110±5伏，电压自动波动范围为100-130伏；形成液流桥和电弧时，每一相的电流自动波动范围为350-370安。
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