CN1193853C - 制备碳或金属纳米粒子材料的装置及工艺 - Google Patents

制备碳或金属纳米粒子材料的装置及工艺 Download PDF

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Abstract

制备碳或金属纳米粒子材料的装置及工艺属于纳米技术与微粒子合成技术领域。其特征在于它是利用电子浴辅助阴极电弧源,把石墨或金属及其合金制成阴极电弧源靶材,引燃电弧后发射出高能量、高密度、高离化率的碳或金属的离子流,经电子发射装置产生的大量热电子的碰撞后进一步离化,在液氮急速冷却的收集器内合成碳或金属的纳米粒子,该发明具有合成速度快、设备简单、成本低等优点。

Description

制备碳或金属纳米粒子材料的装置及工艺
一、技术领域
本发明制备碳或金属纳米粒子材料的装置及工艺属于纳米科学技术与微粒子合成技术领域。
二、背景技术
纳米科学与技术是20世纪末兴起的一个高科技领域,是跨世纪的高新技术,是国际科学界、工程技术界关注的热点。目前以商品规模生产的纳米材料有金刚石、磁性材料、金属材料、陶瓷材料、复合材料和半导体材料等,已在食品、化妆品、医疗、保健、农业、工业、电子通讯、环保、交通、国防、核技术等方面已得到或正在越来越广泛的应用。由于纳米材料具有特异的优越性能,在各个领域均具有重要的应用价值。它的开发应用必将引起21世纪的又一次产业革命。纳米粒子的制备方法从60年代以来,特别是80年代以来,科学家发明了各种制备纳米粒子的方法,概括起来分为气相法、液相法、固相法三种。气相法有惰性气体冷凝法(IGC法)、化学气相沉积法(CVD)、激光诱导CVD法(LCVD)等。液相法有化学沉淀法、水热合成法、溶胶一凝胶法、微乳液法等,固相法有高能球磨法、固相反应合成法、固体配位化学反应法等。
三、发明内容
本发明制备碳或金属纳米粒子材料的装置及工艺目的在于利用真空电弧理论,把石墨碳或金属制成阴极电弧源靶,引燃电弧后可发射出高能量、高密度、高离化率的碳或金属的离子流,热电子碰撞后,在急冷的收集器中制备出碳或金属的纳米粒子材料。
本发明制备碳或金属纳米粒子材料装置,其特征在于,是用碳或金属材料制成的靶材作为电子浴辅助阴极电弧源的一种装置,该装置就是在可抽成真空且能充入惰性气体介质的真空容器2中,设有阴极电弧源系统、热电子发射系统、冷凝收集器系统、抽气系统10和供气系统7,其阴极电弧源系统由阴极电弧源靶5和引燃电弧钩8组成,热电子发射系统由热电子发射装置4和加热电源3组成,冷凝收集器系统由冷凝收集器1和液氮冷却液9组成,阴极电弧源靶5和引燃电弧钩8安装在真空容器2上方的容器壁上,热电子发射装置4置于阴极电弧源靶5下方,冷凝收集器1置于真空容器2的下方,在阴极电弧源靶5和真空容器2壁上连接0-70V、0-300A的可调直流电源6,热电子发射装置是由高熔点金属制成螺旋状排放在阴极电弧源靶下方,冷凝收集器是由耐高温、导热性能好的不同形状并能快速冷凝的金属材料制成。
上述的制备碳或金属纳米粒子材料的装置,其特征在于所述的阴极电弧源靶是由高纯度的石墨碳、任何金属元素及其组合物制成,阴极电弧源靶的形状为圆形,尺寸为φ65×40mm,或为方形,尺寸为200×400mm。
上述的制备碳或金属纳米粒子材料的装置,其特征在于所述的热电子发射装置是由高熔点的金属丝W或Ta制成螺旋状,排放在距阴极电弧源靶下方50~100mm处。
上述的制备碳或金属纳米粒子材料的装置,其特征在于所述的冷凝收集器1是由耐热不锈钢或纯铜制成的能通入液氮冷却液的开口圆形管或方形管组成。
一种制备碳或金属纳米粒子材料的工艺,其特征在于,采用碳或金属材料制成的靶材作为电子浴辅助阴极电弧源,其具体工艺步骤是:首先由抽气系统将真空容器2抽至高真空,由送气系统7充入Ar气,而后由引燃电弧钩8引燃阴极电弧源靶5,同时热电子发射装置4由电源3供电加热到2000℃以上发射出高密度的热电子,从阴极电弧源靶5发射出高能量、高密度、高离化率的碳或金属粒子流,经热电子发射装置产生的大量热电子的碰撞后进一步离解,到达液氮急冷的收集器后急速冷凝,将获得碳或金属纳米粒子材料,所采用的工艺参数为:阴极电弧源电压20~22V,电流50~250A,真空容器的极限真空度1×10-2Pa,充入Ar气,工作气压在1×10-1Pa~20Pa。
该发明的优点及用途为:设备简单、操作方便、合成速度快、合成粒子细小、尺寸大小可以控制,而且成本低,应用领域广泛,可应用于食品、化装、医疗、保健、工业、农业、电子通讯、环保、国防等领域。
四、附图说明
附图为制备碳或金属纳米粒子材料装置的示意图
图中的标号为:
1.液态冷凝收集器       2.真空容器            3.加热电源
4.热电子发射装置       5.阴极电弧源靶        6.阴极电弧直流电源
7.供气系统             8.引燃电弧钩          9.液氮冷却液
10.抽气系统
五、具体设施方式
以钛纳米粒子为例:由纯钛制成φ65×40mm的圆靶安放在阴极电弧源上,通入Ar气,工作气压为1×10-1Pa~20Pa,引燃阴极电弧,电压20V,电流60~80A,把热电子发射装置的温度加热到2000℃,可在液氮冷凝的收集器中制备出100nm-500nm的钛纳米粒子。

Claims (5)

1.制备碳或金属纳米粒子材料的装置,其特征在于,是用碳或金属材料制成的靶材作为电子浴辅助阴极电弧源的一种装置,该装置就是在可抽成真空且能充入惰性气体介质的真空容器(2)中,设有阴极电弧源系统、热电子发射系统、冷凝收集器系统、抽气系统(10)和供气系统(7),其阴极电弧源系统由阴极电弧源靶(5)和引燃电弧钩(8)组成,热电子发射系统由热电子发射装置(4)和加热电源(3)组成,冷凝收集器系统由冷凝收集器(1)和液氮冷却液(9)组成,阴极电弧源靶(5)和引燃电弧钩(8)安装在真空容器(2)上方的容器壁上,热电子发射装置(4)置于阴极电弧源靶(5)下方一定距离处,冷凝收集器(1)置于真空容器(2)的下方,在阴极电弧源靶(5)和真空容器(2)壁上连接20-22V、50-250A可调直流电源(6),热电子发射装置是由高熔点金属制成螺旋状排放在阴极电弧源靶下方一定距离处,冷凝收集器是由耐高温、导热性能好的不同形状并能快速冷凝的金属材料制成。
2.根据权利要求1所述的制备碳或金属纳米粒子材料的装置,其特征在于所述的阴极电弧源靶是由高纯度的石墨碳、任何金属元素或任何比例金属元素组合物制成,阴极电弧源靶的形状为圆形,尺寸为φ65×40mm,或为方形,尺寸为200×400mm。
3.根据权利要求1所述的制备碳或金属纳米粒子材料的装置,其特征在于所述的热电子发射装置是由高熔点的金属丝W或Ta制成螺旋状,排放在距阴极电弧源靶下方50~100mm处。
4.根据权利要求1所述的制备碳或金属纳米粒子材料的装置,其特征在于所述冷凝收集器(1)是由耐热不锈钢或纯铜制成的能通入液氮冷却的开口圆形管或方形管。
5.一种采用权利要求1或权利要求2所述的装置制备碳或金属纳米粒子材料的工艺,其特征在于,采用碳或金属材料制成的靶材作为电子浴辅助阴极电弧源,其具体工艺步骤是:首先由抽气系统将真空容器(2)抽至高真空,由送气系统(7)充入Ar气,而后由引燃电弧钩(8)引燃阴极电弧源靶(5),同时把热电子发射装置(4)由电源(3)供电加热到2000℃以上发射出高密度的热电子,从阴极电弧源靶(5)发射出高能量、高密度、高离化率的碳或金属粒子流,经热电子发射装置产生的大量热电子的碰撞后进一步离解,到达液氮急冷的收集器后急速冷凝,将获得碳或金属纳米粒子材料,所采用的工艺参数为:阴极电弧源电压20~22V,电流50~250A,真空容器的极限真空度为1×10-2Pa,充入Ar气,工作气压在1×10-1Pa~20Pa。
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