KR20010016692A - 레이저 가열에 의한 입자 소결 제어를 이용한 구형의 미세입자 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미세입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 물리적인 방법 또는 화학적인 방법에 의해 제조하고자 하는 물질의 미세입자를 생성시키는 단계; 생성된 상기 미세입자의 집합체에 레이저 빔을 조사하여 소결시킴으로써 구형입자로 변환시키는 단계; 및 상기 구형입자를 포집하는 단계를 포함한다.

Description

레이저 가열에 의한 입자 소결 제어를 이용한 구형의 미세입자 제조방법 {Method for manufacturing fine spherical particles by controlling particle coalescence using laser beam heating}
본 발명은 물리적 방법이나 화학적 방법을 이용하여 세라믹입자, 금속입자, 유리입자 또는 복합체(composite) 입자등을 제조함에 있어서, 생성된 미세 입자에 레이저를 조사함으로써 입자의 소결을 증진시켜 입자의 크기, 형상 및 조성을 제어하는 입자제조방법에 관한 것이다.
물리적 방법으로 미세입자를 제조하는 방법은 기본적으로 고체나 액체상의 물질을 가열하여 증기화 한 후 냉각시켜 과포화 상태로 만들어 재응축과정을 거치게된다. 고체나 액체상의 물질을 가열하여 증기화하는 방법은 레이저를 사용하여 고체나 액체물질을 가열하거나 전기로를 이용하여 가열하거나 아크방전을 이용하여 가열하는 등의 여러 방법이 있을 수 있으며 증기화된 물질을 과포화 상태로 만든 뒤 재응축시켜 미세입자로 제조하는 공정을 공통적으로 가지게 된다.
한편, 화학적 방법으로 미세입자를 제조하는 방법은 화학반응을 통하여 미세입자를 발생시키며 화학반응 유발원에 따라 플라즈마, 마이크로웨이브, 전기가열로, 또는 연소 화염 가열로 등을 이용할 수 있다.
그런데, 상기와 같은 물리적 또는 화학적 미세입자 제조방법에 있어서, 고농도의 미세입자를 제조하려는 경우 재응축과정에서 포도송이 모양의 집합체 입자가 발생하는 것이 대부분이다. 이러한 집합체 입자는 같은 부피의 구형입자에 비해 충돌 단면적이 매우 크기 때문에 빨리 성장하게 된다.
그러면, 도 1을 참조로 통상적인 물리적 방법을 이용한 종래의 미세 입자 제조방법의 한 예를 살펴보기로 한다.
도 1은 아크방전(arc discharge)에 의해 제조하려는 물질을 증발시켜 입자를 제조하는 방법을 개략적으로 보여준다. 도시된 바와 같이, 텅스텐 또는 흑연(graphite)을 양극(1)으로 하고, 제조하려는 물질(2)을 음극으로 정하여 여기에 강한 직류(DC)를 가하면 증발공간(5) 내부에서 제조하려는 물질(2)이 증발하여 아크(3)가 발생하게 된다.
이어서, 헬륨 등의 불활성 가스(4)를 도면에 도시된 화살표 방향으로 분사하여 발생된 아크(3)를 입자포집장치(10)로 이송시킨다. 상기 이송된 아크(3), 즉 증기상의 물질은 냉각기(9)를 통과하면서 재응축하여 고상으로 입자화되고 이 입자는 다시 입자포집장치(10)에서 전기 집진 또는 액체 질소 포집(cold trap) 등의 방식에 의해 포집된다. 이때, 배출관(15)을 통해 연결된 진공펌프를 사용하여 증발장치, 냉각장치 및 포집장치 내부의 압력을 조절한다.
그러나, 이러한 종래의 방법에 따르면, 냉각장치에서 증기상의 제조 물질이 충분히 과냉되어 과포화(super-saturation)가 발생하여 도 2에서와 같이 많은 수의 기본입자(21)가 연결된 포도송이 모양의 집합체(aggregate,20)가 형성된다.
또 한가지 예로, 도 6을 참조하여 통상적인 화학적 방법을 이용한 종래의 미세입자 제조방법을 살펴보기로 한다. 도시된 바와 같이 화학물질(100)을 화학반응로(chemical reactor,102)안으로 주입하고 반응로 외부에서 전기적 가열장치 혹은 연소 화염을 이용한 가열장치(101)를 사용하여 화학물질을 가열한다. 대안으로서, 도 7에서와 같이 반응로(102) 외부에 장착된 플라즈마 발생장치 또는 마이크로 웨이브 발생장치(110)을 사용하여 반응로 내부에 플라즈마나 마이크로 웨이브(111)를 형성시켜 주입된 상기 화학물질(100)의 화학반응을 유발시킨다.
산화물의 입자(120)를 발생시키는 경우에는 반응로 내로 주입되는 화학물질에 고순도의 산소, 오존, 혹은 수증기가 포함되며, 실리콘(Si) 등의 비산화물 입자를 제조하려는 경우에는 산소, 오존, 수증기를 주입하지 않는다.
상기 반응로 내부로 주입된 화학물질이 고온으로 가열되거나 플라즈마 상태가 되면 화학반응이 발생하여 원하는 입자(120)가 생성되며 그 입자들이 상호 충돌함으로써 성장하게 된다. 이때, 단위 부피당 고농도의 입자를 생성시켜야만 경제성 있는 입자제조가 가능하며 이를 위하여 고농도의 화학물질을 주입하는 경우 전술한 바와 같은 집합체(81,20)가 형성되어 입자의 성장이 가속된다.
이상과 같은 종래의 방법을 이용하여 집합체 형태의 미세 입자를 제조하여 부착시키는 공정에 있어서, 입자들의 집합체가 형성되어 이들이 입자 분말의 흐름(flow)과 패킹(packing)에 영향을 미쳐서 다공성(porous)의 기공(pore)을 형성하게 되고 이는 기계적 강도와 광특성 및 자기적 특성에 큰 손실로서 작용하게된다.
따라서 품질이 우수한 여러종류의 미세분말 제조에 있어서, 입자크기를 나노미터 사이즈로 가능한 한 작게하는 동시에, 균일한 크기분포(monodisperse size distribution)를 가진 구형 입자를 제조하는 것이 무엇보다도 중요하다.
본 발명은 상기와 같은 물리적 방법이나 화학적 방법을 이용한 미세입자 제조공정이 가지는 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 통상적인 물리적 또는 화학적 방법을 통하여 생성된 작은 집합체 입자에 레이저 빔을 조사하여 상기 집합체를 소결함으로써 같은 부피의 나노미터 크기의 구형 입자로 변환시키며 같은 부피의 집합체 입자보다 충돌단면적이 작다는 사실을 이용하여 종래의 방법보다 작은 구형의 입자를 제조할 수 있는 미세입자 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
레이저에 의해 소결된 나노 입자들은 원래의 집합체에 비하여 충돌률이 현저히 낮기 때문에 충돌에 의한 성장을 억제할 수 있어서 전체적으로 균일하고 종래에 비해 작은 구형의 미세입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 다성분의 복합입자를 제조하려는 경우에도 발생된 다성분의 집합체 입자에 레이저 빔을 조사함으로써 균일한 조성의 구형 미세입자를 얻을 수 있는 미세입자 제조방법을 제공하는 것이다. 이로써 부착되는 입자의 조성제어가 가능하다.
따라서, 본 발명에 따르면 통상적인 물리적 또는 화학적 방법으로 제조하는 미세입자 제조공정의 장점을 그대로 유지하면서 입자 제조시에 나타나는 한계를 극복할 수 있다.
도 1은 종래의 아크방전에 의해 제조하려는 물질을 증발시켜 응축시키는 방법을 설명하기 위한 구성도,
도 2는 도 1의 방법에 의해 응축된 집합체를 나타내는 도면,
도 3은 레이저 빔의 조사에 의해 제조하려는 물질을 증발시키는 방법을 설명하기 위한 구성도,
도 4는 전기저항 가열방법에 의해 제조하려는 물질을 증발시키는 방법을 설명하기 위한 구성도,
도 5는 이온빔 타격법에 의해 제조하려는 물질을 증발시키는 방법을 설명하기 위한 구성도,
도 6은 종래의 가열장치를 이용하여 반응물질의 화학반응을 유발시켜 미세입자를 제조하는 방법을 설명하기 위한 구성도,
도 7은 종래의 플라즈마 혹은 마이크로웨이브 발생장치를 이용하여 반응물질의 화학반응을 유발시켜 미세입자를 제조하는 방법을 설명하기 위한 구성도,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세입자 제조방법을 적용시키기 위한 장치를 나타낸 구성도,
도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 미세입자 제조방법을 적용시키기 위한 장치의 일부를 나타낸 구성도,
도 10은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 미세입자 제조방법을 적용시키기 위한 장치의 일부를 나타낸 구성도이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 미세입자 제조방법은,
물리적인 방법 또는 화학적인 방법에 의해 제조하고자 하는 물질의 미세입자를 생성시키는 단계; 생성된 상기 미세입자의 집합체에 레이저 빔을 조사하여 소결시킴으로써 구형입자로 변환시키는 단계; 및 상기 구형입자를 포집하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 제조하고자 하는 물질은 두 가지 이상의 성분으로 이루어지고, 상기 생성된 집합체에 레이저 빔을 조사함으로써 구형의 복합입자를 제조하는 것이 가능하다.
따라서 본 발명에서는 집합체 입자가 형성되기 시작하는 지점에 고출력 레이저를 조사시켜 입자의 소결을 급속도로 촉진시켜 구형의 입자로 변환시키며 구형의 입자가 같은 부피의 집합체 입자보다 충돌 단면적이 작아 성장이 느리다는 점을 이용하여 종래방법에 비해 보다 작은 크기의 구형 입자를 고농도로 제조할 수 있다.
특히, 본 발명은 100nm 이하의 나노입자를 제조하는 데에 있어서 매우 중요하다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 미세입자 제조방법을 채용할 수 있는 장치가 도 8에 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 상기 미세입자 제조장치는 하우징(80)내에 설치되어 제조하려는 물질을 증발시키는 증발장치(90), 상기 증발된 물질에 추가적으로 가스를 분사하여 응축시키는 가스분사장치(63), 증발된 물질로부터 생성된 입자에 레이저 빔(60)을 조사하는 빔조사장치(미도시), 및 생성된 입자를 포집하기 위한 냉각장치(66)와 포집장치(67)를 포함한다.
참조부호 61은 레이저 빔을 집속시키기 위한 집속렌즈이며, 참조부호 70은 레이저 빔을 투과시키는 창(window)이며, 참조부호 68은 증발공간 및 포집공간 내부의 압력을 조절하기 위해 진공펌프와 연결된 배출경로이다.
상기 증발장치(90)는 물리증착공정에서 사용되는 종래의 통상적인 장치가 모두 채용될 수 있다. 즉, 미국특허 제4,732,369호 및 제5,472,749호 등에 개시되어 있는 아크방전(arc discharge)에 의한 증발법과, 레이저 빔 및 미국특허 제5,534,314호에 개시된 전자빔의 조사에 의한 증발법과, 미국특허 제5,618,475호에 개시된 전기저항 또는 유도가열 히터를 이용한 증발법 등이 모두 적용될 수 있는데 이를 구체적으로 살펴본다.
아크방전에 의해 제조하려는 물질을 증발시키는 장치와 방법은 도 1을 참조로 이미 설명하였으므로 그 부연을 생략한다. 또 다른 증발방법인 레이저 빔 조사에 의한 증발을 채용한 장치가 도 3에 도시되어 있다.
도 3을 참조하면, 쳄버(34)의 증발공간(25)내에 설치된 고체상 또는 액체상의 제조하려는 물질(22)에 렌즈(31)와 창(32)을 경유해 레이저빔(30)을 조사함으로써 제조하려는 물질을 증발시켜 증기상(23)으로 만든다. 증기상의 물질은 별도의 공급수단에 의해 분사되는 불활성 가스(4)에 의해 전송되어 증기분사구(33)를 통하여 배출된다.
전자빔을 이용한 증발장치는 전술한 레이저 조사에 의한 증발장치와 실질적으로 동일하다. 다만, 전자빔에 상응하는 집속렌즈 및 창이 구비되어야 한다. 전자빔은 상용되는 레이저에 비해 아주 짧은 파장을 가지기 때문에 광자(photon) 에너지가 훨씬 크다. 따라서 거의 모든 종류의 제조하려는 물질에 적용가능하고 증기압이 현저히 다른 두 물질로 이루어진 복합물질(alloy)도 거의 균일하게 증발시킬 수 있다.
또 다른 예로서 전기저항 가열방법에 의한 증발장치를 도 4에 도시하였다. 도시된 바와 같이, 봉 형상의 제조하려는 물질(42)을 쳄버(46)의 증발공간(35)내로 주입하고 이를 둘러싸는 전기저항체(44)에 전원(40)으로부터 직류 또는 교류를 공급하여 가열한다. 상기 저항체(44) 주위에는 세라믹 단열체(45)가 구비되어 열손실을 줄인다.
상기 저항체(44)의 가열에 의해 제조하려는 물질(42)의 단부(42')가 용융되고 이로부터 증발된 증기상의 제조하려는 물질은 가스(4) 분사에 의해 증기분사구(43)를 통하여 분사된다. 대안으로서, 상기 전기저항 대신에 유도 가열법을 적용할 수도 있다.
상기와 같은 증발법 외에도 반도체 제조공정에서 널리 사용되는 타격법(sputtering) 또한 본 발명의 증발장치로서 채용될 수 있다. 이러한 타격법의 한 예인 이온빔(ion beam) 타격법에 대하여 도 5를 참조로 설명한다.
도시된 바와 같이 이온 소스(50)로부터 높은 에너지의 이온빔(51)이 창(54)을 통해 제조하려는 물질(52)에 조사된다. 그러면, 이온과 제조하려는 물질 표면 원자간의 충돌로 인하여 제조하려는 물질의 원자(52')가 조사된 이온에 대해 경사진 각도로 방출된다. 방출된 물질의 원자들은 분사구(53)를 통해 배출된다.
본 발명에 따라서 상기와 같이 구성된 장치를 이용하여 미세입자를 제조하는 방법을 구체적으로 설명하기로 한다.
다시 도 8을 참조하면 제조하려는 물질(미도시)은 전술한 바와 같은 증발장치(90)에 의해 증발된다. 본 발명이 적용될 수 있는 제조하려는 물질은 특정 물질로 한정되는 것은 아니며, 세라믹, 금속, 유리 및 복합체(composite)를 비롯한 주기율표 상의 모든 기본물질과 그 결합에 의한 화합물을 포함하는 것으로 한다.
이어서, 상기 증발된 물질에는 미도시된 분사수단에 의해 가스가 분사되어 증기상의 제트(83)가 형성된다. 상기 공급가스로는 헬륨과 같은 불활성 가스를 사용하는 것이 바람직하며, 생성되는 입자의 종류에 따라 산소, 질소 또는 탄소를 포함하는 반응가스가 사용될 수 있으며 그 종류는 본 실시예에 의해 한정되지 않은 것으로 한다.
상기 증기상의 제트(83)는 증기분사구를 통하여 배출되며, 배출된 증기상의 제트에는 증기분사구로부터 적정 간격 이격되어 설치된 가스분사장치(63)를 통해 추가로 가스(64)를 분사함으로써 이를 재응축하여 입자를 생성시킨다. 생성된 입자들은 전술한 바와 같이 작은 크기의 집합체 입자(81)를 포함한다. 비록 도시되지는 않았지만 상기 입자는 위와 같이 추가적인 가스 분사 외에도 팽창에 의해 생성될 수도 있는데 이러한 종래의 입자 생성기술에 본 발명은 모두 적용될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 특징에 따르면, 상기 생성된 입자에 집속렌즈(61)를 통해 레이저 빔(60)이 조사되는데, 레이저 빔 조사에 의해 상기 작은 크기의 집합체 입자(81)들은 소결되어 나노미터 크기의 구형입자(65)가 된다. 생성된 구형입자는 레이저 빔 조사 전의 집합체에 비해 충돌률이 작기 때문에 입자의 성장률은 낮아지고 따라서 이들 입자를 통상적인 냉각장치(66)와 포집장치(67)를 이용하여 포집하면 구형의 미세입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 레이저 빔의 조사 효율을 높이기 위해 도 9에 도시된 바와 같이 복수의 반사경(69a)(69b)을 설치할 수 있다. 따라서, 레이저 빔은 반사경(69a)(69b)을 통해 복수의 경로로 진행되어 입자의 소결효과를 더욱 증대시킬 수 있다. 또한, 비록 도시되지는 않았지만 도 8의 집속렌즈(61) 대신에 원통형 렌즈를 설치하고 상기 원통형 렌즈를 통과한 평면 레이저 빔을 상기 반사경(66)을 통해 반사시킴으로써 입자를 소결시킬 수 있다.
본 발명은 앞서 설명한 물리적 공정이외에 화학적 공정에도 그대로 적용될 수 있는데, 그러한 예를 도 10을 참조로 설명한다.
도 10을 참조하면, 본 실시예의 미세입자 제조장치는 반응물질(100)을 화학반응로(102) 내부로 주입하는 화학물질 주입장치(미도시), 상기 주입된 반응물질(100)을 화학반응시켜 입자를 생성시키는 반응장치(115), 상기 반응장치에 의하여 생성된 작은 집합체 입자(81)에 레이저 빔(160)을 조사하는 빔조사장치(미도시), 및 생성된 입자를 포집하기 위한 냉각장치(166)와 포집장치(167)를 포함한다. 참조부호 168은 반응로 내부공간 및 포집공간 내부의 압력을 조절하기 위해 진공펌프와 연결된 배출경로이다.
참조부호 120은 상기 반응장치에 의해 상기 반응물질의 화학반응에 의하여 최초 생성된 기본입자이며, 참조부호 65는 상기 작은 집합체 입자가 조사된 레이저 빔(60)에 의해 소결되어 변환된 작은 구형입자이다.
상기 반응장치(115)는 화학적인 방법에 의하여 입자를 생성시키는 종래의 통상적인 장치가 모두 채용될 수 있다. 즉, 반응물질을 가열하여 화학반응을 유발시키는 가열장치(도 6 참조)와, 플라즈마 혹은 마이크로웨이브를 화학반응로 내부에 발생시켜 화학반응을 유발시키는 플라즈마 혹은 마이크로웨이브 발생장치(도 7 참조) 등이 모두 적용될 수 있다.
상기와 같이 구성된 장치를 이용하여 미세입자를 제조하는 방법을 설명하기로 한다.
반응물질(100)을 상기 화학반응로(102) 내부로 주입하고, 화학반응로 외부에 장착된 반응장치(115)에 의해 주입된 반응물질을 화학반응시켜 기본입자(120)를 생성시킨다. 상기 기본입자(120)는 충돌을 통하여 작은 집합체 입자(81)로 생성된다.
이어서, 상기 집합체 입자(81)에는 렌즈(161)와 창(170)을 거쳐서 집속된 레이저 빔(160)을 조사하여 소결함으로써 부피가 같은 작은 구형입자(65)를 만든다. 이렇게 생성된 작은 구형입자(65)는 집합체 입자에 비해 충돌단면적이 훨씬 작기 때문에 작은 구형입자를 얻을 수 있다.
여기서 산화물의 입자를 발생시키는 경우에는 반응로 안으로 주입하는 화학물질에 고순도의 산소, 오존, 혹은 수증기가 포함되며 실리콘(Si) 등의 비산화물의 입자를 제조하려는 경우에는 산소, 오존, 수증기를 주입하지 않는다.
제조하려는 물질이 다성분으로 이루어진 예컨대 복합물질의 경우, 상기와 같이 구성된 장치를 이용하여 형성된 작은 다성분 집합체 입자에 레이저 빔을 조사함으로써 소결을 촉진시켜 구형의 다성분 복합입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 레이저 가열에 의한 입자 소결 제어를 이용한 구형의 미세입자 제조방법에 따르면, 종래의 물리적 또는 화학적 방법으로 미세입자를 제조하는 공정에 있어서 집합체 입자가 발생되는 지점에 레이저 빔을 조사함으로써 집합체를 소결하여 종래 방법보다 작은 크기의 구형 입자를 제조할 수 있다. 또한 다성분 나노 복합 입자 제조에도 본 발명이 적용될 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술적 사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함을 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정은 첨부된 특허 청구 범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (2)

  1. 물리적인 방법 또는 화학적인 방법에 의해 제조하고자 하는 물질의 미세입자를 생성시키는 단계;
    생성된 상기 미세입자의 집합체에 레이저 빔을 조사하여 소결시킴으로써 구형입자로 변환시키는 단계; 및
    상기 구형입자를 포집하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세입자 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제조하고자 하는 물질은 두 가지 이상의 성분으로 이루어지고, 상기 생성된 집합체에 레이저 빔을 조사함으로써 구형의 복합입자를 제조하는 것을 특징으로 하는 미세입자 제조방법.
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