JPS6397226A - 超微粒子の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉末成形体、機能性薄膜あるいは基材表面のコ
ーティング等に用いられる金属又はセラミックス等の超
微粒子を製造する超微粒子の製造装置に関する。

〔従来の技術〕

一般に金属又はセラミックス等の粉末のうち、粒径が１
μｍ以下の固体粒子を超微粒子と呼ぶが、比表面積（容
積に対する表面積の割合）が大きいため、一般の微粒子
には認められない特異な性質を有する。即ち、超微粒子
は化学的活性が強いばかりてなく、熱的、電気的、磁気
的。

光学的にも興味深い性質を示し、触媒、電子素子、磁気
素子、生物医学機能素子への応用が考えられている。

従来の超微粒子の製造方法としζは、ガス中蒸発法、化
学気相法、アークプラズマ法などがある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ト記のような従来の超微粒子の製造方法においては、高
融点金属、セラミックスの超微粒子の製造が困難であり
、また生成粒子の凝集か起こり易いため、粒径が大きく
なり、かつ粒度分布が比較的大きく、ニス１〜高である
という問題点があった。更に、［１的物７２を１１んだ
通すノな蒸発源材料が必要なため、製造可能な物質が限
定されると共に装置、生成条（’ｌの影響が人きく、均
質な超微粒子が得られないという問題点があった。

本発明はかかる問題点を解決するためになされたもので
、高融点金属、セラミックス等の均質な超微粒子の製造
が容易で、しか１）町・なｆ；ｉ径の超微粒子を能率的
に製造することができる超微粒子の製造装置を得ること
を口的占する。

〔問題点を解決するだめの手段〕

本発明に係る超微粒子の製造′〃置Ｇ、１、金属又はセ
ラミックス等からなる蒸発源と、？”と発源を回転揺動
させる蒸発源保持手段と、蒸発源と蒸発源保持手段とを
内部に配設し、レーザビー１、を透過させて蒸発源に照
射さゼるビーム透過窓を備え、内部を反応雰囲気に調整
できる真空槽と、真空槽の内部を蒸発源の一４二方に設
ＬＪた排気ポートを介して真空引きする排気手段と、真
空槽の排気系の途中に設けられ、蒸発Ｉルマにｌ／−リ
゛ビームを照射して製造された超微粒子を回収する超微
粒子回収手段とを具備するように＋１４成したものであ
る。

〔作　用〕

本発明においては、レーザビー１１をビーム透過窓を通
して真空槽内に導光し、金属又はセラミックス等からな
る蒸発源に照射すると蒸発源はレーザビームを吸収し、
蒸発する。真空槽内の真空あるいは反応雰囲気下で蒸発
した蒸気は急冷され、凝固して超微粒子となる。この超
微粒子を真空槽の排気系の途中に設ＬＪられた超微粒子
回収手段で捕捉して回収する。

〔実施例〕

第１図はこの発明の一実施例を示す概略構成図、第２図
は超微粒子回収装置を示す概略構成図である。

図において、（１）は金属又はセラミックス等からなる
蒸発源、（２）は蒸発源（１）を保持して回転揺動さゼ
る蒸発源保持装置、（３）は内部を反応雰囲気に調整で
きる真空槽で、内部には茎発５（１）と蒸発源保持装置
（２）が配設されている。（４）は真空槽（３）の側部
に設けられたビーム透過窓、（４ａ）は真空槽（３）に
設けられた透過窓保護用ガス送入口で、ビーム透過窓（
４）の近傍に位置している。

（５）はビーム透過窓（４）の前方に配設されたレンズ
の集光系である。（６）は真空槽（３）に設けられた排
気ポートで、蒸発′ｔｉ、（１）の上方に位置している
。（７）は排気ポート（６）に接続された排気管、（８
）は真空槽（３）の内部を真空引きする排気装置で、排
気管（７）の下流側に設けられている。（９）は超微粒
子を回収する超微粒子回収装置で、（ル気管（７）の排
気ポーｈ（６）に接続され−Ｃいる上流側と排気装置（
８）が設けられている一１曾％”ｌ側との間に位置して
排気管（７）ｆ：設りられている。

（１０）は超微粒子回収装置（９）の補集部、（１１）
は超微粒子回収装置（９）の回収部で、補集部（１０）
の排気側に接続されている。

（ｌｌａ）は回収部（１１）に内蔵されている超微粒子
回収用フィルタである。

次に、本発明の超微粒子の製造装置の動作を説明する。

まず、発振器（図示省略）から出射されたレーザビーム
（１２）を集光レンズ（５）によって集光し、ビーム透
過窓（４）を通して真空槽（３）内に導光し、真空槽（
３）内に配設された蒸発源保持装置（２）に保持された
金属又はセラミックス等の蒸発源（１）に照射する。ご
のとき、真空槽（３）の内部は排気装置（８）によって
真空引きされ、真空度が１０”’Ｔｏｒｒに設定されて
いるか、或いは真空引き後に反応ガスが導入されである
圧力の雰囲気下に設定されている。そうすると、蒸発源
（１）は、レーザビーム（１２）を吸収し、蒸発する。

真空中或いは雰囲気ガス中に蒸発した蒸気は急冷され、
凝固して超微粒子となる。この場合、レーザのエネルギ
ーは、はとんど蒸発源の蒸発に消費され、真空槽内の加
熱は起こらず、また他の製造方法の様に真空槽内（反応
ガス）を特に加熱することもないため、凝固するまでの
時間が短い。

従って、粒子同士の衝突による凝集も起こらない。この
超微粒子は排気ポート（６）を通って排気管（７）内を
流れ、排気管（７）の途中に設けられた超微粒子回収装
置（９）の回収部（１１）で捕捉回収され、超微ｆＩ“
！了が製造される。なお、超微粒子の製造中、ビーＪ、
、’ｆ；過窓（４）の近傍の透過窓保工Ｗ用ガス送入１
−．Ｉ（４ａ）から真空槽（３）の内部に向ＬＪて不活
性ガスが吹き込まれ、ビーＪ１．．　ｉ、８過窓（４）
に超微′！−）子がイ」着しないようにしている。

本発明では蒸発源（１）をレーザビーム（Ｉ２）の照射
により蒸発させるために蒸発源（１）が高融点材料、絶
縁材料等の金属、化合物であっても、充分に蒸発するか
ら、蒸発源（１）の材質が限定されるということはない
。特にセラミ２クスはＣ０２レーザの吸収率が非常に良
好であるため高能率で蒸発させることができる。また、
製造される超微粒子は、真空槽（３）内が真空雰囲気下
或いはＡｒの不活性ガス雰囲気下のときには蒸発源（１
）と同組成のものが製造され、真空槽（３）内が０２ガ
ス、窒素ガス等の反応ガス雰囲気下のときには、蒸発源
の蒸気上反応ガス上の反応によりこれらの化合物の超微
粒子が製造される。更に、レーザビーム（１２）を蒸発
源（１）に照射中、蒸発源保持装置（２）によって蒸発
源（１）を回転揺動させているから、蒸発源（１）は、
長時間のレーザビーム（１２）の照射に酎え、蒸発源交
換の回数が減少し、能率的であり、かつ均質な超微粒子
の製造が可能となる。なお、予めヒータにより蒸発源を
加熱しておけば、蒸発源の活性化が促進されると共にレ
ーザビームの急激を照射による蒸発源の破損も防止でき
る。

第３図は超微粒子回収装置の変形例を示す概略構成図で
ある。この変形例は、超微粒子回収装置の回収部を複数
にして連続補集を可能にしたものである。図において（
１０）は、１つの補集部、（１１，）は第１バルブ（１
３，）を介して補集部（１０）に接続された第１回収部
、（ＩＩ２）は第２バルブ四３□）を介し゛Ｃ補望部（
１０）に接続された第２回収部、（１１３）は第３バル
ブ（１３いを介して補集部（１０）に接続された第３回
収部である。これら第１乃至第３回収部（１１，）、　
　（１１２）、　　（１１３）の排気側は、排気装置（
８）に接続されている。

（１４）は補集部（１０）の上流側に設ＬＪられた開閉
バルブである。

この超微粒子回収装置（９）の連続補集について説明す
ると、まず超微粒子の製造装置が稼動している状態で、
開閉バルブ（１４）と共に第１バルブ（１３＋）を開け
、第２ハルゾ（１３□）及び第３バルブ（１３３）を閉
した状態にする。

そうすると、真空槽（３）から排気管（７）へと流れた
超微粒子は、補修部（１０）を通過して第１回収部（１
１，）に流れ込み、第１回収部（１１，）に内蔵されて
いるフィルタ（ｌｌａ）によって回収される。第１回収
部（１１，）のフィルタ（ｌｌａ）に超微粒子が捕捉さ
れ１１詰まりを起こしそうになると、第１バルブ（１３
，）を閉し、第２バルブ（１３□）を開けて第２回収部
（１１□）で超微粒子を回収する。そして、第２回収部
（１１２）のフィルタ（ｌｌａ）か詰まれば、第２バル
ブ（１３゜）を閉じて第３バルブ（１３３）を開けて第
３回収部（ＩＬ）で超微粒子を回収する。このように複
数個のフィルタ（ｌｌｉｉ）を使用することによって連
続補集を可能とする。そして、第１乃至第３回収部（１
１１）〜（１１３）のフィルタ（Ｉ　Ｉ　ａ）の全２２
−：回収が終了すれば、レーザビーム（１２）の蒸発源
（１）への照射を停止すると共に開閉バルブ（１４）を
閉じ、第１乃至第３バルブ（１３，）〜（１３□）を開
いてＡｒ等の不活性ガスを逆に第１乃至第３回収部（１
，１，）〜（１１３）の下流側から圧送する。そうする
と、第１乃至第３回収部（１１，）〜（１１３）のフィ
ルターに捕捉された超微粒子は補集部（１０）の底部に
集められる。このとき、フィルり（ｌｌａ）の目詰りは
、はとんど解消されるが、目詰りが解消されないときに
はフィルタ（Ｉｌａ）を交換する。

補集部（］Ｃ０の底部に集められた超微粒子は補集部（
１０）の底部を取り外して外部に取り出す。安定化処理
が必要な場合は、補集部（］Ｃ０の底部をＡｒ雰囲気に
密閉したままとりはずし、徐酸化処理後、大気中に取り
出すことも可能である。従って、製造された超微粒子を
真空槽（３）内の真空をリークすることなく外部に取り
出すことができ、しかもこのとき、フィルタ（ｌｌａ）
の目詰も防止できるから、生産効率の向上が図れる。

なお、回収部（１１）の個数は収集量に応して個数を決
定する。

以下、この実施例の超微粒子の製造装置により超微粒子
を製造した具体例を説明する。

〔具体例１〕 蒸発源（１）として、Δ７！２０．焼結体（純度９９、
９９％）を使用し、真空槽（３）の内部をＩ　Ｘ　１０
−’Ｔｏｒｒまで真空引きした後に、Ａ７！２０３焼結
体の蒸発源（１）に、レーザ出力ＩＫＷ、波長１０．６
　ｐ　ｍのＣ０７レーザであるレーザビーム（１２）を
蒸発源−Ｌでのビーム径が約１０ｍｍとなるように照射
して、超微粒子を生成した。

レーザビーム（１２）を１ｏ分間照射後、回収部（１１
）のフィルタ（Ｉｌａ）にょっ７１ＴＪ収された超微粒
子を秤量したところ、１９．５　ｇであった。生成速度
は１１７．０　Ｂ　／　ｈ　ｒとなり、従来の製造法に
比して著しく大きい。

この具体例の粒度分布を華４図のグラフに示すが、３０
±ＩＯｎｍに約９０％存在しており、粒子同士の衝突に
よる凝集も起こっていないことがわかる。

〔具体例２〕 蒸発源（１）としてＺｒＯ２を使用し、真空槽（３）の
内部を、Ｌ　Ｘ　Ｉ　Ｏ−’Ｔｏｒｒまで真空引きした
後に、０２ガスを導入して、真空度を０、　Ｉ　Ｔｏｒ
ｒに設定した後に、ｚｒｏ２の蒸発源（１）にレーザ出
力］、ＫＷ、波長１０．６　ｐ　ｍのＣＯ□レーザであ
るレーザビーム（１２）と蒸発源上でのビーム径が約１
０ｍｍとなるように照射して超微粒子を生成した。

レーザビーム（１２）を１０分間照射後、回収部（１１
）のフィルタ（Ｉｌａ）によって回収された超微粒子を
秤量したところ、１７．５　ｇであった。このときの超
微粒子の平均粒径は３５ｎｍであった。

〔発明の効果〕

この発明は以北説明したように、レーザ２ビームをビー
ム透過窓を通して真空槽内に導光し、金属又はセラミッ
クス等からなる蒸発源に照射して蒸発させるようにした
ので、蒸発源の蒸気化が容易に図れ、蒸発源の物質が限
定されないという効果がある。

また、レーザビームを蒸発源に照射中、蒸発源を蒸発源
保持装置によって回転揺動させているので、蒸発源は長
時間のレーザビームの照射に耐え、蒸発源の交換回数が
減少して能率的且つ均質な超微粒子が得られるという効
果がある。

更に、蒸発源から発生した蒸気を真空槽内の真空或いは
反応雰囲気下で急冷して凝固させるようにしたので、粒
子同士の衝突による凝集も起こらず、粒径が均一な超微
粒子が得られるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す概略構成図、第２図
は超微粒子回収装置を示す概略構成図、第３図は超微粒
子回収装置の変形例を示す概略構成図、第４図は本発明
と従来例による超微粒子の粒度分布を示すグラフである
。 図において、（１）は蒸発源、（２）は蒸発源保持装置
、（３）は真空槽、（４）はビーム透過窓、（６）は排
気ポート、（７）は排気管、（８）は排気装置、（９）
は超微粒子回収装置、（１２）はレーザビームである。 代　理　人　弁理士　佐々木　宗　治 第１図 第２図 第３図 旦 第４図 雑径（ｎｍ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 金属又はセラミックス等からなる蒸発源と、蒸発源を回
   転揺動させる蒸発源保持手段と、蒸発源と蒸発源保持手
   段とを内部に配設し、レーザビームを透過させて蒸発源
   に照射させるビーム透過窓を備え、内部を反応雰囲気に
   調整できる真空槽と、真空槽の内部を蒸発源の上方に設
   けた排気ポートを介して真空引きする排気手段と、真空
   槽の排気系の途中に設けられ、蒸発源にレーザビームを
   照射して製造された超微粒子を回収する超微粒子回収手
   段とを具備してなることを特徴とする超微粒子の製造装
   置。