JPS6397225A - 超微粒子の製造方法 - Google Patents
超微粒子の製造方法Info
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- JPS6397225A JPS6397225A JP24125886A JP24125886A JPS6397225A JP S6397225 A JPS6397225 A JP S6397225A JP 24125886 A JP24125886 A JP 24125886A JP 24125886 A JP24125886 A JP 24125886A JP S6397225 A JPS6397225 A JP S6397225A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/121—Coherent waves, e.g. laser beams
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粉末成形体、機能性薄膜あるいは基材表面の
コーティング等に用いられる金属又はセラミックス等の
超微粒子を製造する超微粒子の製造方法に関する。
コーティング等に用いられる金属又はセラミックス等の
超微粒子を製造する超微粒子の製造方法に関する。
一般に金属又はセラミックスの粉末のうち、粒径が１μ
ｍ以下の固体粒子を超微粒子と呼ぶが、比表面積（容積
に対する表面積の割合）が大きいため、一般の微粒子に
は認められない特異な性質を有する。即ち、超微粒子は
化学的活性が強いばかりでなく、熱的、電気的、磁気的
。
ｍ以下の固体粒子を超微粒子と呼ぶが、比表面積（容積
に対する表面積の割合）が大きいため、一般の微粒子に
は認められない特異な性質を有する。即ち、超微粒子は
化学的活性が強いばかりでなく、熱的、電気的、磁気的
。
光学的にも興味深い性質を示し、触媒、電子素子、磁気
素子、生物医学機能素子への応用が考えられている。
素子、生物医学機能素子への応用が考えられている。
従来の超微粒子の製造方法としては、ガス中蒸発法、化
学気相法、アークプラズマ法などがある。
学気相法、アークプラズマ法などがある。
上記のような従来の超微粒子の製造方法においては、高
融点金属、セラミックスの超微粒子の製造が困難であり
、また製造された生成粒子の凝集が起こり易いため、製
造された粒子の平均粒径が大きくなり、かつ粒度分布が
比較的大きく、コスト高であるという問題点があった。
融点金属、セラミックスの超微粒子の製造が困難であり
、また製造された生成粒子の凝集が起こり易いため、製
造された粒子の平均粒径が大きくなり、かつ粒度分布が
比較的大きく、コスト高であるという問題点があった。
更に、目的物質を含んだ適切な蒸発源材料が必要なため
、製造可能な物質が限定されると共に装置、生成条件の
悪影響が大きく、均質な超微粒子が得られないという問
題点があった。
、製造可能な物質が限定されると共に装置、生成条件の
悪影響が大きく、均質な超微粒子が得られないという問
題点があった。
本発明はかかる問題点を解決するためになされたもので
、粒度分布の小さい、均質な炭化物の超微粒子を製造す
ることができる超微粒子の製造方法を得ることを目的と
する。
、粒度分布の小さい、均質な炭化物の超微粒子を製造す
ることができる超微粒子の製造方法を得ることを目的と
する。
本発明に係る超微粒子の製造方法は、真空にされた密閉
空間内に金属又はセラミックスの蒸発源を配設し、その
密閉空間内にＣＨｓ 、 Ｃｚ Ｈ４等の炭化水素系の
ガスの群から選ばれた１種または２種以上の反応ガスを
導入し、蒸発源にレーザビームを照射して蒸発させ、蒸
気を反応ガスの雰囲気下で急冷して凝固させ、炭化物の
超微粒子を製造するように構成したものである。
空間内に金属又はセラミックスの蒸発源を配設し、その
密閉空間内にＣＨｓ 、 Ｃｚ Ｈ４等の炭化水素系の
ガスの群から選ばれた１種または２種以上の反応ガスを
導入し、蒸発源にレーザビームを照射して蒸発させ、蒸
気を反応ガスの雰囲気下で急冷して凝固させ、炭化物の
超微粒子を製造するように構成したものである。
本発明においては、真空にされた密閉空間内に反応ガス
を導入し、密閉空間内に配設された金属又はセラミ・ノ
クスの蒸発源にレーザビームを照射して蒸発させる。密
閉空間内の蒸気は反応ガスの雰囲気下で急冷され、凝固
して、炭化物の超微粒子となる。
を導入し、密閉空間内に配設された金属又はセラミ・ノ
クスの蒸発源にレーザビームを照射して蒸発させる。密
閉空間内の蒸気は反応ガスの雰囲気下で急冷され、凝固
して、炭化物の超微粒子となる。
図はこの発明方法に使用される超微粒子の製造装置を示
す概略構成図である。
す概略構成図である。
図において、（１）は金属又はセラミックスからなる蒸
発源、（２）は蒸発源（１）を保持する蒸発源保持装置
、（３）は内部を反応雰囲気に調整できる密閉空間を構
成する真空槽で、内部には蒸発源（１）と蒸発源保持装
置（２）が配設鋼されている。（４）は真空槽（３）の
側部に設けられビーム透過窓、（５）は真空槽（３）の
側部に設けられた反応ガス送入口、（６）は真空槽（３
）に設けられた排気ポートで、蒸発源（１）の上方に位
置している。（７）は排気ポート（６）に接続された排
気管、（８）は真空槽（３）の内部を真空引きする排気
装置で、排気管（７）の下流側に設けられている。
発源、（２）は蒸発源（１）を保持する蒸発源保持装置
、（３）は内部を反応雰囲気に調整できる密閉空間を構
成する真空槽で、内部には蒸発源（１）と蒸発源保持装
置（２）が配設鋼されている。（４）は真空槽（３）の
側部に設けられビーム透過窓、（５）は真空槽（３）の
側部に設けられた反応ガス送入口、（６）は真空槽（３
）に設けられた排気ポートで、蒸発源（１）の上方に位
置している。（７）は排気ポート（６）に接続された排
気管、（８）は真空槽（３）の内部を真空引きする排気
装置で、排気管（７）の下流側に設けられている。
（９）は超微粒子を回収する回収装置で、排気管（７）
の排気ポート（６）に接続されている上流側と排気装置
（８）が設けられている下流側との間に位置して設けら
れている。
の排気ポート（６）に接続されている上流側と排気装置
（８）が設けられている下流側との間に位置して設けら
れている。
次に、本発明方法について説明する。
まず、真空槽（３）内の蒸発源保持装置（２）にＳｉＣ
，７ｉ等の蒸発源（１）を保持させる。
，７ｉ等の蒸発源（１）を保持させる。
次に、真空槽（３）の内部をＩ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒ
以下に排気装置（８）によって真空引きし、真空にされ
た密閉空間が形成される。しかる後に、真空槽（３）内
に反応ガス送入口（５）よりＣＨ４、Ｃ２Ｈ４等を１種
又は２種以上の混合した反応ガスを導入して真空槽（３
）内を所定圧力の反応ガス雰囲気下に設定する。この場
合、上記ガスとともに雰囲気圧を調整するため、Ａｒ等
の不活性ガスを導入してもよい。
以下に排気装置（８）によって真空引きし、真空にされ
た密閉空間が形成される。しかる後に、真空槽（３）内
に反応ガス送入口（５）よりＣＨ４、Ｃ２Ｈ４等を１種
又は２種以上の混合した反応ガスを導入して真空槽（３
）内を所定圧力の反応ガス雰囲気下に設定する。この場
合、上記ガスとともに雰囲気圧を調整するため、Ａｒ等
の不活性ガスを導入してもよい。
次に、波長１０．６μｍのＣＯｚレーザの集光されたレ
ーザビーム（１０）をビーム透過窓（４）を通して真空
槽（３）内に導光し、真空槽（３）内の蒸発源（１）に
照射する。そうすると蒸発源（１）はレーザビーム（１
０）を吸収し、蒸発する。反応ガス雰囲気中に蒸発した
蒸気は、反応ガスと化学反応を起こすと共に反応ガスに
よって急冷され、凝固して超微粒子となる。レーザビー
ムのエネルギーは、はとんど蒸発源（１）の蒸発に費や
され、真空槽内の雰囲気ガスを加熱しないため、蒸気の
凝固に要する時間が短い。従って、粒子同士の衝突によ
る凝集も起こらず、超微粒子の粒径は均一となる。この
超微粒子は排気ポート（６）を通って、排気管（７）内
を流れ、排気管（７）の途中に設けられた超微粒子回収
装置（９）によって捕捉回収される。
ーザビーム（１０）をビーム透過窓（４）を通して真空
槽（３）内に導光し、真空槽（３）内の蒸発源（１）に
照射する。そうすると蒸発源（１）はレーザビーム（１
０）を吸収し、蒸発する。反応ガス雰囲気中に蒸発した
蒸気は、反応ガスと化学反応を起こすと共に反応ガスに
よって急冷され、凝固して超微粒子となる。レーザビー
ムのエネルギーは、はとんど蒸発源（１）の蒸発に費や
され、真空槽内の雰囲気ガスを加熱しないため、蒸気の
凝固に要する時間が短い。従って、粒子同士の衝突によ
る凝集も起こらず、超微粒子の粒径は均一となる。この
超微粒子は排気ポート（６）を通って、排気管（７）内
を流れ、排気管（７）の途中に設けられた超微粒子回収
装置（９）によって捕捉回収される。
本発明では、蒸発源（１）をレーザビーム（１０）の照
射により蒸発させるために、蒸発源（１）が高融点材料
、絶縁材料等の金属、セラミックスであっても充分に蒸
発するから、蒸発源（１）の物質が限定されることはな
い。また、製造される超微粒子は真空槽（３）内がＣＨ
，、Ｃ２Ｈ，等の炭化水素系ガスの１種又は２種以上の
混合した反応ガスの雰囲気下に設定されているため、雰
囲気ガスと化学反応を起こし蒸発源（１）とこれらの反
応ガス中の元素との化合物である炭化物の超微粒子とな
る。なお、予めヒータにより蒸発源を加熱しておけば、
蒸発源の活性化が促進されると共にレーザビームの急激
な照射による蒸発源の破損も防止できる。
射により蒸発させるために、蒸発源（１）が高融点材料
、絶縁材料等の金属、セラミックスであっても充分に蒸
発するから、蒸発源（１）の物質が限定されることはな
い。また、製造される超微粒子は真空槽（３）内がＣＨ
，、Ｃ２Ｈ，等の炭化水素系ガスの１種又は２種以上の
混合した反応ガスの雰囲気下に設定されているため、雰
囲気ガスと化学反応を起こし蒸発源（１）とこれらの反
応ガス中の元素との化合物である炭化物の超微粒子とな
る。なお、予めヒータにより蒸発源を加熱しておけば、
蒸発源の活性化が促進されると共にレーザビームの急激
な照射による蒸発源の破損も防止できる。
以下、本発明方法により炭化物の超微粒子を製造した具
体例を説明する。
体例を説明する。
〔具体例１〕
蒸発源（１）として、Ｔｉを使用し、真空槽（３）の内
部をＩ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒまで真空引きした後に、
Ｃ２Ｈａガスを反応ガスとして導入して真空度を０．０
５ Ｔｏｒｒに設定した後に、Ｔｉの蒸発源（１）にレ
ーザ出力１．ＯＫＷ、波長１０．６μｍであるＣＯ□レ
ーザのレーザビーム（１０）を照射すると、蒸発源（１
）がレーザビーム（１０）を吸収し、Ｔｉが蒸発する。
部をＩ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒまで真空引きした後に、
Ｃ２Ｈａガスを反応ガスとして導入して真空度を０．０
５ Ｔｏｒｒに設定した後に、Ｔｉの蒸発源（１）にレ
ーザ出力１．ＯＫＷ、波長１０．６μｍであるＣＯ□レ
ーザのレーザビーム（１０）を照射すると、蒸発源（１
）がレーザビーム（１０）を吸収し、Ｔｉが蒸発する。
このＴｉの蒸気はＣｚ Ｈ４の反応ガスと次式に示すよ
うな反応を起こすと共に反応ガスによって急冷され、凝
固して炭化物であるＴｉＣの超微粒子が生成される。
うな反応を起こすと共に反応ガスによって急冷され、凝
固して炭化物であるＴｉＣの超微粒子が生成される。
２Ｔｉ ＋ＣＺＨ４２Ｔｉ Ｃ＋２Ｈｚレーザビーム（
１０）を１０分照射後に１７．０ｇの超微粒子が得られ
、平均粒径は４Ｑｎｍであった。
１０）を１０分照射後に１７．０ｇの超微粒子が得られ
、平均粒径は４Ｑｎｍであった。
〔具体例２〕
蒸発源（１）としてＳｉＣを使用し、真空槽（３）の内
部をＩ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒまで真空引きした後に、
ＣＨａ ＋Ｈｚの反応ガスを導入して真空度を０．１Ｔ
ｏｒｒに設定した後に、ＳｉＣの蒸発源（１）にレーザ
出力１．ＯＫＷ、波長１０．６μｍであるＣ Ｏｚ レ
ーザのレーザビーム（１０）を照射し、ＳｉＣを蒸発さ
せた。ＳｉＣの蒸気は、凝固するまでに一部解離して、
Ｓｔ粉粒子なり易いが、雰囲気ＣＨａ ＋ Ｈｚとして
いるため、解離したＳｔも下記の反応により、ＳｉＣと
なって凝固する。
部をＩ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒまで真空引きした後に、
ＣＨａ ＋Ｈｚの反応ガスを導入して真空度を０．１Ｔ
ｏｒｒに設定した後に、ＳｉＣの蒸発源（１）にレーザ
出力１．ＯＫＷ、波長１０．６μｍであるＣ Ｏｚ レ
ーザのレーザビーム（１０）を照射し、ＳｉＣを蒸発さ
せた。ＳｉＣの蒸気は、凝固するまでに一部解離して、
Ｓｔ粉粒子なり易いが、雰囲気ＣＨａ ＋ Ｈｚとして
いるため、解離したＳｔも下記の反応により、ＳｉＣと
なって凝固する。
Ｓ ｉ ＋ＣＨ４Ｓ ｉ Ｃ＋２Ｈ。
生成した粒子はＸ線回折により、化学量論的なＳｉＣ組
成であることが確認された。平均粒径は、３０ｎｍであ
った。
成であることが確認された。平均粒径は、３０ｎｍであ
った。
この発明は以上説明したように、真空にされた密閉空間
内にＣＨ４，Ｃ２Ｈ４等の炭化水素系ガスの群から選ば
れた１種又は２種以上の反応ガスを導入し、密閉空間内
に配設された金属又はセラミックスの蒸発源にレーザビ
ームを照射して蒸発させるようにしたので、蒸発源の蒸
気化が容易に図れ、蒸発源の物質が限定されないという
効果がある。
内にＣＨ４，Ｃ２Ｈ４等の炭化水素系ガスの群から選ば
れた１種又は２種以上の反応ガスを導入し、密閉空間内
に配設された金属又はセラミックスの蒸発源にレーザビ
ームを照射して蒸発させるようにしたので、蒸発源の蒸
気化が容易に図れ、蒸発源の物質が限定されないという
効果がある。
また、蒸発源から蒸発した蒸気を炭化水素系の反応ガス
の雰囲気下で急冷して凝固させるようにしたので、粒径
が均一な所定の化学組成を有する炭化物の超微粒子が得
られるという効果がある。
の雰囲気下で急冷して凝固させるようにしたので、粒径
が均一な所定の化学組成を有する炭化物の超微粒子が得
られるという効果がある。
図は、この発明方法に使用される超微粒子の製造装置を
示す概略構成図である。 図において、（１）は蒸発源、（３）は真空槽（密閉空
間）・、（１０）はレーザビームである。
示す概略構成図である。 図において、（１）は蒸発源、（３）は真空槽（密閉空
間）・、（１０）はレーザビームである。
Claims (2)
- （１）真空にされた密閉空間内に金属又はセラミックス
の蒸発源を配設し、該密閉空間内に ＣＨ＿４、Ｃ＿２Ｈ＿４、Ｃ＿２Ｈ＿２等の炭化水素系
ガスの群から選ばれた１種または２種以上の反応ガスを
導入し、蒸発源にレーザビームを照射して蒸発させ、蒸
気を反応ガスの雰囲気で急冷して凝固させ、炭化物の超
微粒子を製造するようにしたことを特徴とする超微粒子
の製造方法。 - （２）レーザビームはＣＯ＿２レーザのレーザビームで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の超微
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24125886A JPS6397225A (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24125886A JPS6397225A (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6397225A true JPS6397225A (ja) | 1988-04-27 |
Family
ID=17071566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24125886A Pending JPS6397225A (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6397225A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997048651A3 (en) * | 1996-06-20 | 1998-05-14 | Qqc Inc | Method of making ultrafine materials including metals, ceramics, and diamonds |
-
1986
- 1986-10-13 JP JP24125886A patent/JPS6397225A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997048651A3 (en) * | 1996-06-20 | 1998-05-14 | Qqc Inc | Method of making ultrafine materials including metals, ceramics, and diamonds |
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