JPH07278618A - 複合超微粒子の製造方法 - Google Patents
複合超微粒子の製造方法Info
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- JPH07278618A JPH07278618A JP6072996A JP7299694A JPH07278618A JP H07278618 A JPH07278618 A JP H07278618A JP 6072996 A JP6072996 A JP 6072996A JP 7299694 A JP7299694 A JP 7299694A JP H07278618 A JPH07278618 A JP H07278618A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 材料についての制限がなく、簡便かつ安定的
に複合超微粒子を製造する方法を提供する。 【構成】 不活性ガス中でのレーザー加熱により、相平
衡図において共晶点を有する組み合わせからなる２種類
以上の蒸気を発生させ、その混合蒸気を不活性ガスと衝
突急冷して複合超微粒子を製造する方法。
に複合超微粒子を製造する方法を提供する。 【構成】 不活性ガス中でのレーザー加熱により、相平
衡図において共晶点を有する組み合わせからなる２種類
以上の蒸気を発生させ、その混合蒸気を不活性ガスと衝
突急冷して複合超微粒子を製造する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超微粒子の製造方法に
関し、さらに詳しくは、新しい特性を発揮する複合超微
粒子の製造方法に関する。複合超微粒子は非線形光学材
料、触媒材料等として応用される。
関し、さらに詳しくは、新しい特性を発揮する複合超微
粒子の製造方法に関する。複合超微粒子は非線形光学材
料、触媒材料等として応用される。
【０００２】
【従来の技術】超微粒子は、バルクとは異なる性質をも
つことが知られており、機能性材料としての応用が期待
されている。例えば、ＣｄＳなどの化合物半導体超微粒
子は、粒径が小さくなるにしたがってバンド構造が離散
化し、吸収端が高エネルギー側へシフトするなどいわゆ
る量子サイズ効果が生じる（例えば、A. J. Nozic et a
l., J. Phys. Chem., 89, 397 (1987)）。また、このよ
うな量子サイズ効果を有する材料は、大きな非線形光学
効果をもつことも知られており、超高速の光スイッチや
光論理素子等の光制御素子への応用が期待されている。
つことが知られており、機能性材料としての応用が期待
されている。例えば、ＣｄＳなどの化合物半導体超微粒
子は、粒径が小さくなるにしたがってバンド構造が離散
化し、吸収端が高エネルギー側へシフトするなどいわゆ
る量子サイズ効果が生じる（例えば、A. J. Nozic et a
l., J. Phys. Chem., 89, 397 (1987)）。また、このよ
うな量子サイズ効果を有する材料は、大きな非線形光学
効果をもつことも知られており、超高速の光スイッチや
光論理素子等の光制御素子への応用が期待されている。
【０００３】超微粒子の製造方法としては、ガス中蒸発
法が知られている。この方法は、Ａｒなどの不活性ガス
雰囲気中で物質を加熱蒸発させ、その蒸気を雰囲気ガス
原子と衝突させて運動エネルギーを失わせ急冷して超微
粒子を形成する方法である。ガス中蒸発法においては、
超微粒子の大きさは主として不活性ガスの圧力に依存す
る。また、生成した微粒子を酸素ガスと反応させること
により、酸化物超微粒子とすることもできる。加熱方法
としては、抵抗加熱法、誘導加熱法、レーザー加熱法等
が知られている。
法が知られている。この方法は、Ａｒなどの不活性ガス
雰囲気中で物質を加熱蒸発させ、その蒸気を雰囲気ガス
原子と衝突させて運動エネルギーを失わせ急冷して超微
粒子を形成する方法である。ガス中蒸発法においては、
超微粒子の大きさは主として不活性ガスの圧力に依存す
る。また、生成した微粒子を酸素ガスと反応させること
により、酸化物超微粒子とすることもできる。加熱方法
としては、抵抗加熱法、誘導加熱法、レーザー加熱法等
が知られている。
【０００４】一方、複合化した超微粒子の製造方法とし
ては、溶液中で作製したＣｄＳ超微粒子上にＺｎＳを析
出させる方法が知られている（例えば、Hyeong-Chan Yo
un,et al., J.Phys.Chem.92(1988) 6320.）。これはＣ
ｄ2+イオンを含む溶液に Ｈ2Ｓガスを吹き込むことによ
りＣｄＳを生成させ、さらにＺｎ2+イオンを添加して、
再び Ｈ2Ｓガスを吹き込みＺｎＳをＣｄＳ上に析出させ
るものである。また、ＣｄＳにＲｈなどの金属を析出さ
せる方法が知られている（例えば、Yves-M Tricot,et a
l.,J.Phys.Chem. 84 (1980) 7359）。この場合も同様に
溶液中でＣｄＳコロイドを作製しておき、その微粒子表
面にＲｈを析出させるものである。
ては、溶液中で作製したＣｄＳ超微粒子上にＺｎＳを析
出させる方法が知られている（例えば、Hyeong-Chan Yo
un,et al., J.Phys.Chem.92(1988) 6320.）。これはＣ
ｄ2+イオンを含む溶液に Ｈ2Ｓガスを吹き込むことによ
りＣｄＳを生成させ、さらにＺｎ2+イオンを添加して、
再び Ｈ2Ｓガスを吹き込みＺｎＳをＣｄＳ上に析出させ
るものである。また、ＣｄＳにＲｈなどの金属を析出さ
せる方法が知られている（例えば、Yves-M Tricot,et a
l.,J.Phys.Chem. 84 (1980) 7359）。この場合も同様に
溶液中でＣｄＳコロイドを作製しておき、その微粒子表
面にＲｈを析出させるものである。
【０００５】このような複合超微粒子は、水の光分解に
おける触媒作用が著しく向上することが報告されてい
る。また、非線形光学材料としては、このような複合超
微粒子においてはその効果が増大することが理論的に予
測されている（例えば、M.H.Birnboim et al., Mat.Re
s. Soc.Symp.Proc. Vol.164 (1990) 277 ）。
おける触媒作用が著しく向上することが報告されてい
る。また、非線形光学材料としては、このような複合超
微粒子においてはその効果が増大することが理論的に予
測されている（例えば、M.H.Birnboim et al., Mat.Re
s. Soc.Symp.Proc. Vol.164 (1990) 277 ）。
【０００６】
【本発明が解決しようとする問題点】しかしながら、従
来の方法での複合超微粒子の合成法は、溶液中での反応
を利用しているため、その取扱い及び安定性に問題があ
り、複合超微粒子の特性を十分に利用することが困難で
あった。また、溶液中反応に用いることができる材料は
限られており、広く一般に用いることができる方法では
ない。
来の方法での複合超微粒子の合成法は、溶液中での反応
を利用しているため、その取扱い及び安定性に問題があ
り、複合超微粒子の特性を十分に利用することが困難で
あった。また、溶液中反応に用いることができる材料は
限られており、広く一般に用いることができる方法では
ない。
【０００７】本発明は、上記従来の問題点を解決し、制
限のない簡便な複合超微粒子の製造方法を提供すること
を目的とする。
限のない簡便な複合超微粒子の製造方法を提供すること
を目的とする。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明は、超微粒子の
原料となる材料を不活性ガス中でレーザーにより加熱し
て発生させた蒸気を前記不活性ガスと衝突させ急冷する
ことにより前記原料からなる超微粒子を製造する方法に
おいて、前記蒸気は、２種類以上の原料の混合物からな
り、かつ、その２種類以上の原料は、その成分系の相平
衡図において共晶点を有することを特徴とする複合超微
粒子の製造方法である。
原料となる材料を不活性ガス中でレーザーにより加熱し
て発生させた蒸気を前記不活性ガスと衝突させ急冷する
ことにより前記原料からなる超微粒子を製造する方法に
おいて、前記蒸気は、２種類以上の原料の混合物からな
り、かつ、その２種類以上の原料は、その成分系の相平
衡図において共晶点を有することを特徴とする複合超微
粒子の製造方法である。
【０００９】ここで、発生させる蒸気を上記条件に該当
するものとするために、前記レーザーは、２個以上の材
料を交互に照射することにより２種類以上の原料を加熱
しその複数の種類の原料からなる蒸気を発生させること
としてもよい。
するものとするために、前記レーザーは、２個以上の材
料を交互に照射することにより２種類以上の原料を加熱
しその複数の種類の原料からなる蒸気を発生させること
としてもよい。
【００１０】また、前記材料を２種類以上の原料の混合
物とすることとしてもよい。
物とすることとしてもよい。
【００１１】本発明は、上記の方法により形成した複合
超微粒子を基板上に分散させた状態で付着させる工程
と、その基板上に複合超微粒子を埋没させるようにマト
リックスを形成して複合超微粒子が分散した層を形成す
る工程を交互に実施することにより、複合超微粒子分散
材料の製造方法とすることもできる。
超微粒子を基板上に分散させた状態で付着させる工程
と、その基板上に複合超微粒子を埋没させるようにマト
リックスを形成して複合超微粒子が分散した層を形成す
る工程を交互に実施することにより、複合超微粒子分散
材料の製造方法とすることもできる。
【００１２】また、前記蒸気を構成する超微粒子原料
は、その成分系の相平衡図における共晶点近傍の組成比
であることが好ましい。
は、その成分系の相平衡図における共晶点近傍の組成比
であることが好ましい。
【００１３】例えば、超微粒子原料が、金とシリコンま
たは金とゲルマニウムの２成分系からなる場合、図２及
び図３にそれぞれ示した相平衡図から明らかなように、
前者では、シリコンが共晶点の組成比である３．１６重
量％が最適であり、後者では、ゲルマニウムが共晶点の
組成比である１２．５重量％が最適であるが、前後者と
も、シリコンまたはゲルマニウムが３〜２０重量％であ
れば超微粒子は十分に複合化し、１〜４０重量％であっ
ても、一方の成分が主体とはなるが、超微粒子はよく複
合化する。
たは金とゲルマニウムの２成分系からなる場合、図２及
び図３にそれぞれ示した相平衡図から明らかなように、
前者では、シリコンが共晶点の組成比である３．１６重
量％が最適であり、後者では、ゲルマニウムが共晶点の
組成比である１２．５重量％が最適であるが、前後者と
も、シリコンまたはゲルマニウムが３〜２０重量％であ
れば超微粒子は十分に複合化し、１〜４０重量％であっ
ても、一方の成分が主体とはなるが、超微粒子はよく複
合化する。
【００１４】
【作用】本発明によれば、超微粒子の原料となる蒸気が
複数の種類からなり、その複数の種類の原料がその成分
系の相平衡図において共晶点を有するため、発生させた
蒸気が不活性ガスの原子と衝突し運動エネルギーを失い
急冷され超微粒子を形成する際にも、原料は固容体を形
成することなく複合化した超微粒子となる。
複数の種類からなり、その複数の種類の原料がその成分
系の相平衡図において共晶点を有するため、発生させた
蒸気が不活性ガスの原子と衝突し運動エネルギーを失い
急冷され超微粒子を形成する際にも、原料は固容体を形
成することなく複合化した超微粒子となる。
【００１５】また、加熱蒸発源としてレーザーを用いる
ことにより、照射される部分の材料がほぼ瞬間的に蒸発
するため、本発明においては、材料は、レーザーが照射
される範囲で一定の組成比を有する混合物としておけば
足り、共晶組成での融液を冷却する等して微視的にも混
合した構造を有するものをあらかじめ作製する必要はな
い。
ことにより、照射される部分の材料がほぼ瞬間的に蒸発
するため、本発明においては、材料は、レーザーが照射
される範囲で一定の組成比を有する混合物としておけば
足り、共晶組成での融液を冷却する等して微視的にも混
合した構造を有するものをあらかじめ作製する必要はな
い。
【００１６】本発明において、レーザーにより発生させ
る混合蒸気の組成をその蒸気を構成する超微粒子原料の
成分系の相平衡図における共晶点近傍とすれば、超微粒
子の複合化の程度も高まることになる。共晶点近傍の組
成では、一つの原料のみからなる超微粒子が先に形成す
る程度が少ないからである。
る混合蒸気の組成をその蒸気を構成する超微粒子原料の
成分系の相平衡図における共晶点近傍とすれば、超微粒
子の複合化の程度も高まることになる。共晶点近傍の組
成では、一つの原料のみからなる超微粒子が先に形成す
る程度が少ないからである。
【００１７】
（実施例１）以下、本発明の実施例を図面に基づいて説
明する。図１は複合超微粒子を作製するために用いた製
造装置を示す。本装置は超微粒子をガス中で作製する装
置であり、原料の蒸発の方法として高出力パルスレーザ
を用いた。
明する。図１は複合超微粒子を作製するために用いた製
造装置を示す。本装置は超微粒子をガス中で作製する装
置であり、原料の蒸発の方法として高出力パルスレーザ
を用いた。
【００１８】真空チャンバー１内のアルゴンのガス圧を
０．５Ｔｏｒｒとして、波長５３２ｎｍ、パルス幅１０
ｎｓｅｃ、パルスパワー５０Ｊ／ｃｍ2 のＮｄ：ＹＡＧ
レーザをターゲット２に照射し蒸発させる。ターゲット
２としては金とシリコンからなる混合物を用い、その組
成比は共晶組成である金が９６．８４重量％、シリコン
が３．１６重量％含まれるものを用いた。ターゲット２
から５０ｍｍ離れたところに、石英ガラス基板５を置
き、合成した金−シリコン超微粒子を付着させた。得ら
れた超微粒子を電子顕微鏡で観察すると、直径６ｎｍ程
度の超微粒子が互いに接触することなく分散して得られ
た。このうちの１つの超微粒子の組成を分析電子顕微鏡
で分析したところ、図４のスペクトルを得た。シリコン
の重量比は３．２３％であった。この組成比は共晶組成
に近く、金とシリコンが共存した複合超微粒子となって
いることがわかった。尚、この分析には、超微粒子のみ
の情報を得るために、１ｎｍの電子ビームを用いた。
０．５Ｔｏｒｒとして、波長５３２ｎｍ、パルス幅１０
ｎｓｅｃ、パルスパワー５０Ｊ／ｃｍ2 のＮｄ：ＹＡＧ
レーザをターゲット２に照射し蒸発させる。ターゲット
２としては金とシリコンからなる混合物を用い、その組
成比は共晶組成である金が９６．８４重量％、シリコン
が３．１６重量％含まれるものを用いた。ターゲット２
から５０ｍｍ離れたところに、石英ガラス基板５を置
き、合成した金−シリコン超微粒子を付着させた。得ら
れた超微粒子を電子顕微鏡で観察すると、直径６ｎｍ程
度の超微粒子が互いに接触することなく分散して得られ
た。このうちの１つの超微粒子の組成を分析電子顕微鏡
で分析したところ、図４のスペクトルを得た。シリコン
の重量比は３．２３％であった。この組成比は共晶組成
に近く、金とシリコンが共存した複合超微粒子となって
いることがわかった。尚、この分析には、超微粒子のみ
の情報を得るために、１ｎｍの電子ビームを用いた。
【００１９】次に、アルゴンガスを排気し、ガス導入管
６よりテトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）蒸気を５×１
０-4Ｔｏｒｒの圧力で導入した。そして、基板近くに設
置した高周波印可電極３に５０Ｗの高周波を印可し、Ｔ
ＭＯＳ蒸気をプラズマ分解し、ＳｉＯ2 薄膜を形成し、
上記複合超微粒子をＳｉＯ2 ガラスで覆った。このよう
な複合超微粒子を形成する工程とＳｉＯ2 層を１００層
積み重ねることにより、複合超微粒子がガラス中に分散
された薄膜が得られた。この薄膜の非線形光学特性を評
価したところ、複合化しない場合、即ち、金またはシリ
コンのみが分散されている場合と比較して、その非線形
光学効果は２〜３倍の増大が観測された。
６よりテトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）蒸気を５×１
０-4Ｔｏｒｒの圧力で導入した。そして、基板近くに設
置した高周波印可電極３に５０Ｗの高周波を印可し、Ｔ
ＭＯＳ蒸気をプラズマ分解し、ＳｉＯ2 薄膜を形成し、
上記複合超微粒子をＳｉＯ2 ガラスで覆った。このよう
な複合超微粒子を形成する工程とＳｉＯ2 層を１００層
積み重ねることにより、複合超微粒子がガラス中に分散
された薄膜が得られた。この薄膜の非線形光学特性を評
価したところ、複合化しない場合、即ち、金またはシリ
コンのみが分散されている場合と比較して、その非線形
光学効果は２〜３倍の増大が観測された。
【００２０】（実施例２）実施例１において、ターゲッ
ト組成を金４０重量％、シリコン６０重量％とした他
は、実施例１と同じ装置、条件及び方法により、複合超
微粒子を作製した。この条件で行った超微粒子合成にお
ける超微粒子の粒径は、電子顕微鏡で分析したところ約
５ｎｍであった。超微粒子の組成分析の結果、ほぼター
ゲット組成と一致しており、実施例１と同様に複合化さ
れていることがわかった。
ト組成を金４０重量％、シリコン６０重量％とした他
は、実施例１と同じ装置、条件及び方法により、複合超
微粒子を作製した。この条件で行った超微粒子合成にお
ける超微粒子の粒径は、電子顕微鏡で分析したところ約
５ｎｍであった。超微粒子の組成分析の結果、ほぼター
ゲット組成と一致しており、実施例１と同様に複合化さ
れていることがわかった。
【００２１】上記実施例では、原料の加熱蒸発に５３２
ｎｍの波長のレーザ加熱蒸発を用いたが、さらに短波長
のエキシマレーザを用いることもできる。また、作製し
た複合超微粒子の補集に石英ガラス基板を用いたが、こ
れに限ることなく基板として種々の単結晶、ガラス基板
を使用できる。
ｎｍの波長のレーザ加熱蒸発を用いたが、さらに短波長
のエキシマレーザを用いることもできる。また、作製し
た複合超微粒子の補集に石英ガラス基板を用いたが、こ
れに限ることなく基板として種々の単結晶、ガラス基板
を使用できる。
【００２２】上記実施例では、ターゲット２を２成分系
の混合物としたが、３成分系以上の原料としてもよい。
また、ターゲット２は、その全体を２成分系以上の混合
物とせず、例えば、扇型の単成分材料を組み合わせて円
形のターゲット２とすること等により、レーザーが回転
するターゲット２を照射する際には、２種類以上の材料
が繰り返し交互に照射・加熱されることとしてもよい。
の混合物としたが、３成分系以上の原料としてもよい。
また、ターゲット２は、その全体を２成分系以上の混合
物とせず、例えば、扇型の単成分材料を組み合わせて円
形のターゲット２とすること等により、レーザーが回転
するターゲット２を照射する際には、２種類以上の材料
が繰り返し交互に照射・加熱されることとしてもよい。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、超微粒子の複合材料化
を、簡便かつ安定的に、かつ、従来の方法のように材料
上の制限もなく実施することができるため、複合超微粒
子が有する優れた非線形光学特性等を容易に利用するこ
とができる。
を、簡便かつ安定的に、かつ、従来の方法のように材料
上の制限もなく実施することができるため、複合超微粒
子が有する優れた非線形光学特性等を容易に利用するこ
とができる。
【００２４】
【図１】本発明の実施例に用いた複合超微粒子の製造装
置の模式図。
置の模式図。
【図２】金−シリコン２成分系の相平衡図。
【図３】金−ゲルマニウム２成分系の相平衡図。
【図４】実施例１で得られた超微粒子の分析スペクトル
と分析結果を示す図。
と分析結果を示す図。
１：真空チャンバー ２：ターゲット ３：高周波印可電極 ４：基板ホルダー ５：基板 ６：原料ガス導入管 ７：アルゴンガス導入管 ８：石英製窓 ９：整合回路 １０：高周波電源 １１：マスフローコントローラー １２：真空ポンプ １３：ゲートバルブ
Claims (5)
- 【請求項１】 超微粒子の原料となる材料を不活性ガス
中でレーザーにより加熱して発生させた蒸気を前記不活
性ガスと衝突させ急冷することにより前記原料からなる
超微粒子を製造する方法において、 前記蒸気は、２種類以上の原料の混合物からなり、か
つ、その２種類以上の原料は、その成分系の相平衡図に
おいて共晶点を有することを特徴とする複合超微粒子の
製造方法。 - 【請求項２】 前記レーザーは、２個以上の材料を交互
に照射することにより２種類以上の原料を加熱すること
を特徴とする請求項１記載の複合超微粒子の製造方法。 - 【請求項３】 前記材料は、２種類以上の原料の混合物
からなることを特徴とする請求項１または２記載の複合
超微粒子の製造方法。 - 【請求項４】 前記原料は、金とシリコンまたは金とゲ
ルマニウムの２成分系からなることを特徴とする請求項
１乃至３記載の複合超微粒子の製造方法。 - 【請求項５】 シリコンまたはゲルマニウムの前記混合
物に占める割合が１〜４０重量％であることを特徴とす
る請求項４記載の複合超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6072996A JPH07278618A (ja) | 1994-04-12 | 1994-04-12 | 複合超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6072996A JPH07278618A (ja) | 1994-04-12 | 1994-04-12 | 複合超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07278618A true JPH07278618A (ja) | 1995-10-24 |
Family
ID=13505547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6072996A Pending JPH07278618A (ja) | 1994-04-12 | 1994-04-12 | 複合超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07278618A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013173990A (ja) * | 2012-02-27 | 2013-09-05 | Hitachi Zosen Corp | 超微粒子製造方法 |
| CN109759708A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-17 | 大连理工大学 | 热弧与激光复合热源蒸发金属/碳纳米粉体连续生产方法 |
-
1994
- 1994-04-12 JP JP6072996A patent/JPH07278618A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013173990A (ja) * | 2012-02-27 | 2013-09-05 | Hitachi Zosen Corp | 超微粒子製造方法 |
| CN109759708A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-17 | 大连理工大学 | 热弧与激光复合热源蒸发金属/碳纳米粉体连续生产方法 |
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