JPS6242734A - 微粉化方法 - Google Patents
微粉化方法Info
- Publication number
- JPS6242734A JPS6242734A JP18354285A JP18354285A JPS6242734A JP S6242734 A JPS6242734 A JP S6242734A JP 18354285 A JP18354285 A JP 18354285A JP 18354285 A JP18354285 A JP 18354285A JP S6242734 A JPS6242734 A JP S6242734A
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- Japan
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- microwave
- plasma
- laser
- metal
- fine particles
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、金属又はセラミック材料を微粉化するに島た
ってマイクロ波及び高エネルギービーム（例えば電子ビ
ームやレーザービーム等）を有効に活用することにより
種々の利益を享受することに成功した微粉化方法に関す
るものである。
ってマイクロ波及び高エネルギービーム（例えば電子ビ
ームやレーザービーム等）を有効に活用することにより
種々の利益を享受することに成功した微粉化方法に関す
るものである。
［従来の技術］
近年微粉化技術への関心が高まっている。その理由の１
つは、金属やセラミック等（以下金属の場合を代表例と
して説明する）を微粉化すると。
つは、金属やセラミック等（以下金属の場合を代表例と
して説明する）を微粉化すると。
元々の塊状金属には見られなかった様な特性（例えば表
面エネルギーの増大等）を発揮する様になるからである
が、こうした微粉化技術としては、（１）気相反応法や
（２）蒸発・凝縮法等を挙げることができる。
面エネルギーの増大等）を発揮する様になるからである
が、こうした微粉化技術としては、（１）気相反応法や
（２）蒸発・凝縮法等を挙げることができる。
（１）の気相反応法は、金属化合物蒸気を化学反応させ
ることによって目的物質を得る方法であるが、更に具体
的に説明すると、下記の通りである。即ち（ｄ）」−記
金属化合物（それ自体の製造が容易で蒸気圧が高く反応
性′も比較的高いものであることが好ましく、−例とし
て金属塩化物が挙げられる）を溶媒に加え、（ｂ）得ら
れた溶液をヒータ等で加熱しつつキャリヤガス（Ｈ２や
Ａｒ等）を該溶液中に導くことによって上記金属化合物
の蒸気を発生させ、次いで（ｃ）該蒸気を微粒子作製容
器へ送入すると共に該容謬中に反応ガスを導き、これと
同時に（ｄ）プラズマ発生装置で上記反応ガスをプラズ
マ化させて気相反応を進行させる、といった一連の過程
を経るのが一般的である。こうした気相反応法において
は、上記（ｂ）の過程で蒸気発生装置を用いる必要があ
る等の問題点を有しているものの、大量の製品が短時間
で得られることや材料の融点に影響されないこと等の利
点を有している。
ることによって目的物質を得る方法であるが、更に具体
的に説明すると、下記の通りである。即ち（ｄ）」−記
金属化合物（それ自体の製造が容易で蒸気圧が高く反応
性′も比較的高いものであることが好ましく、−例とし
て金属塩化物が挙げられる）を溶媒に加え、（ｂ）得ら
れた溶液をヒータ等で加熱しつつキャリヤガス（Ｈ２や
Ａｒ等）を該溶液中に導くことによって上記金属化合物
の蒸気を発生させ、次いで（ｃ）該蒸気を微粒子作製容
器へ送入すると共に該容謬中に反応ガスを導き、これと
同時に（ｄ）プラズマ発生装置で上記反応ガスをプラズ
マ化させて気相反応を進行させる、といった一連の過程
を経るのが一般的である。こうした気相反応法において
は、上記（ｂ）の過程で蒸気発生装置を用いる必要があ
る等の問題点を有しているものの、大量の製品が短時間
で得られることや材料の融点に影響されないこと等の利
点を有している。
一方前記（２）の蒸発・凝縮法についてこれを更に具体
的に説明すると、以下の通りである。即ち原料を高温に
加８（加熱手段としてはアーク、高周波、レーザー等な
どが用いられる）して気化させ、次いで急冷番凝縮（相
当大きな温度勾配を持たせる必要がある）することによ
って微粒子を形成させる方法である。この様な蒸発＠凝
縮法においては、前記気相反応法（＋）における如く金
属化合物溶液を調製する過程（ｂ）やキャリヤガス導入
過程（ｃ）を経る必要がないといった利点を享受するこ
とができる。また得られた製品の純度が高いということ
も、この蒸発−ａ線法の優れた点として挙げられる。
的に説明すると、以下の通りである。即ち原料を高温に
加８（加熱手段としてはアーク、高周波、レーザー等な
どが用いられる）して気化させ、次いで急冷番凝縮（相
当大きな温度勾配を持たせる必要がある）することによ
って微粒子を形成させる方法である。この様な蒸発＠凝
縮法においては、前記気相反応法（＋）における如く金
属化合物溶液を調製する過程（ｂ）やキャリヤガス導入
過程（ｃ）を経る必要がないといった利点を享受するこ
とができる。また得られた製品の純度が高いということ
も、この蒸発−ａ線法の優れた点として挙げられる。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明はこうした１１情をｊ′を景としてなされたもの
であって、Ｊ、記（２）の蒸発・凝縮法の利点を取り入
れつつ１−記気相反応法（１）における殊にプラズマ化
ガス反応過程（ｄ）を有効に利用することができ、しか
も目的微粒子の製造及び改質を効率的に行なおうとする
ものである。
であって、Ｊ、記（２）の蒸発・凝縮法の利点を取り入
れつつ１−記気相反応法（１）における殊にプラズマ化
ガス反応過程（ｄ）を有効に利用することができ、しか
も目的微粒子の製造及び改質を効率的に行なおうとする
ものである。
［問題点を解決するためのｒ２段］
本発明に係る微粉化方法とは、金属又はセンミー、り材
料をマイクロ波で加熱する過程、加熱されたに記金属又
はセラミック材ｔ１に高エネルギービームを照射するこ
とによりに記金属又はセラミック材料を気化する過程、
気化された上記金属又はセラミック材料雰囲気中に存在
せしめた改質ガスにマイクロ波を照射してプラズマを形
成し［−記金属又はセラミックの蒸気と気相反応させる
過程を含むところに要旨が存在するものである。
料をマイクロ波で加熱する過程、加熱されたに記金属又
はセラミック材ｔ１に高エネルギービームを照射するこ
とによりに記金属又はセラミック材料を気化する過程、
気化された上記金属又はセラミック材料雰囲気中に存在
せしめた改質ガスにマイクロ波を照射してプラズマを形
成し［−記金属又はセラミックの蒸気と気相反応させる
過程を含むところに要旨が存在するものである。
［作用及び実施例］
第１図は本発明に用いられる微粉化装置の谷構成を概略
的に示す説明図である。微粉化装置ｌは、マイクロ波発
振器２．該マイクロ波を伝送する導波管３．該導波管３
に設けられた整合器４゜ｌユ記導波管３に連結された微
粒子作製容器５．該微粒子作製容器５内に高エネルギー
ビーム例えばレーザーを照射するレーザーガン６、」−
記微粒子一作製容器５内を減圧すると共に製造された微
粒子を回収する為の真空ポンプ７、該微粒子を捕獲する
補集奏例えばフィルター８から構成されている。微粒子
−を作製するに邑たっては、マイクロ波発振器２から発
振されたマイクロ波が導波／ｉ？３を経て微粒子作製容
器５へ導かれ、一方ではレーザーガン６から照射された
レーザービームが同じく微粒子作製容器５へ導かれるが
、これらのマイクロ波及びレーザービームの作用につい
ては第２図を用いて説明する。
的に示す説明図である。微粉化装置ｌは、マイクロ波発
振器２．該マイクロ波を伝送する導波管３．該導波管３
に設けられた整合器４゜ｌユ記導波管３に連結された微
粒子作製容器５．該微粒子作製容器５内に高エネルギー
ビーム例えばレーザーを照射するレーザーガン６、」−
記微粒子一作製容器５内を減圧すると共に製造された微
粒子を回収する為の真空ポンプ７、該微粒子を捕獲する
補集奏例えばフィルター８から構成されている。微粒子
−を作製するに邑たっては、マイクロ波発振器２から発
振されたマイクロ波が導波／ｉ？３を経て微粒子作製容
器５へ導かれ、一方ではレーザーガン６から照射された
レーザービームが同じく微粒子作製容器５へ導かれるが
、これらのマイクロ波及びレーザービームの作用につい
ては第２図を用いて説明する。
第２図は主に微粒子作製容器５の内部を拡大して示す断
面説明図である。Ｌ述の如く微粒子−作製容器５内へ達
したマイクロ波９は、該マイクロ波９を良く透過させる
石英板ｌＯ及び断熱材（例えばカオウール）１１を介し
てマイクロ波吸収体（例えばシリコンカーバイト５ｉＣ
）１２へ到達してこれを発熱させる。また該マイクロ波
９は、改質ガス供給管１６から供給された改質ガス（Ｃ
Ｈ，やＮ２等）をプラズマ化してプラズマ化改質ガス２
６を発生する作用もコ（ね備えている。
面説明図である。Ｌ述の如く微粒子−作製容器５内へ達
したマイクロ波９は、該マイクロ波９を良く透過させる
石英板ｌＯ及び断熱材（例えばカオウール）１１を介し
てマイクロ波吸収体（例えばシリコンカーバイト５ｉＣ
）１２へ到達してこれを発熱させる。また該マイクロ波
９は、改質ガス供給管１６から供給された改質ガス（Ｃ
Ｈ，やＮ２等）をプラズマ化してプラズマ化改質ガス２
６を発生する作用もコ（ね備えている。
このプラズマ化はプラズマ発生Ｍ１７で行なわれる金属
又はセラミック雰の原料１３は、マイクロ波吸収体１２
中に予め収納されており、■−記発熱により加熱（例え
ば約１３００℃）される、一方レーザーガン６からのレ
ーザービーム１４はＧｅやＺｎ５ｅ等のレーザー透過板
１５を介して原料１３に照射され、これにより該原料１
３は蒸気化されて微粒子状となる。該微粒子は、前述の
如く真空ポンプ７の作用で微粒子−作製容器５内を上昇
していくが、この過程で前記プラズマ化改質ガス２６と
接触・反応することにより改質される。こうして改質さ
れた微粒子は、前述の如く真空ポンプ７（第１図）の吸
引作用によって排気管１８を経由して前記フィルター８
（第１図）で捕集される。該捕集に当たっては、人気管
１９を通してＡ、 ｒやＮ２５の不活性ガスを供給する
様にしておけば、−■−記機微粒子レーザー透過板１５
に４−１着するのを防１．１することができる。尚微粒
子作製容器５内を減圧条件に保つ為１石英＆ｌＯはＯ−
リング２０を介して固定され、又レーザー透過板１５も
密封保持構造とさ、れている、又整合器４（第１図）は
、マイクロ波９のマイクロ波吸収体１２への加熱効率を
高める［」的で設けられたものであるが、Ｗ１２４子作
製容器５においてはこれと同様のｌ」的でプランジャ２
１を更に設けて上記加熱効率を−・層高める様に努めた
。該プランジャは矢印Ａ及びＢで示す様に押し込んだり
引き出したりすることによって加熱効果を調整する。
又はセラミック雰の原料１３は、マイクロ波吸収体１２
中に予め収納されており、■−記発熱により加熱（例え
ば約１３００℃）される、一方レーザーガン６からのレ
ーザービーム１４はＧｅやＺｎ５ｅ等のレーザー透過板
１５を介して原料１３に照射され、これにより該原料１
３は蒸気化されて微粒子状となる。該微粒子は、前述の
如く真空ポンプ７の作用で微粒子−作製容器５内を上昇
していくが、この過程で前記プラズマ化改質ガス２６と
接触・反応することにより改質される。こうして改質さ
れた微粒子は、前述の如く真空ポンプ７（第１図）の吸
引作用によって排気管１８を経由して前記フィルター８
（第１図）で捕集される。該捕集に当たっては、人気管
１９を通してＡ、 ｒやＮ２５の不活性ガスを供給する
様にしておけば、−■−記機微粒子レーザー透過板１５
に４−１着するのを防１．１することができる。尚微粒
子作製容器５内を減圧条件に保つ為１石英＆ｌＯはＯ−
リング２０を介して固定され、又レーザー透過板１５も
密封保持構造とさ、れている、又整合器４（第１図）は
、マイクロ波９のマイクロ波吸収体１２への加熱効率を
高める［」的で設けられたものであるが、Ｗ１２４子作
製容器５においてはこれと同様のｌ」的でプランジャ２
１を更に設けて上記加熱効率を−・層高める様に努めた
。該プランジャは矢印Ａ及びＢで示す様に押し込んだり
引き出したりすることによって加熱効果を調整する。
第３図は微粒子作製容器５の他の実施ｙ８様を示した断
面説明図である。微粒子作製容器２２は、棒状の原料２
３を用いて微粒子を作製する様に構成されたものである
が、これ以外の構成については第２図と同様であるから
、同様の参照番号を付すことによってそれらの説明を省
略する。■−記棒状の原料２３は、５１降ｆｉ２４によ
ってマイクロ波吸収体２５内（第４図参照）を回転しつ
つ上方向へ移動できる様に構成されている。微粒子の作
成Ｊｉ ７Ｊ、については基本的には第２図で示したの
と同様である。棒状原料２３は、導波管２のほぼ軸心に
位置する様に設定されたマイクロ波吸収体２５の中心部
に位置するように保持されており、棒状原料２３の」１
端２３ａはマイクロ波吸収体２５のに部よりはみ出さな
い位置に置かれる。ボ１述の如き微粉化の促進によって
棒状原料２３の−１一端２３ａが消耗すると、レーザー
ガン６の焦点距離を１１）調整する必要が生じるから、
こうした不利益を回避する為、棒状原料」１端２３ａの
消耗程度に応じてシ１降機２０を作動させに端２３ａが
ほぼ＝・定のレベルとなる様に構成しである。
面説明図である。微粒子作製容器２２は、棒状の原料２
３を用いて微粒子を作製する様に構成されたものである
が、これ以外の構成については第２図と同様であるから
、同様の参照番号を付すことによってそれらの説明を省
略する。■−記棒状の原料２３は、５１降ｆｉ２４によ
ってマイクロ波吸収体２５内（第４図参照）を回転しつ
つ上方向へ移動できる様に構成されている。微粒子の作
成Ｊｉ ７Ｊ、については基本的には第２図で示したの
と同様である。棒状原料２３は、導波管２のほぼ軸心に
位置する様に設定されたマイクロ波吸収体２５の中心部
に位置するように保持されており、棒状原料２３の」１
端２３ａはマイクロ波吸収体２５のに部よりはみ出さな
い位置に置かれる。ボ１述の如き微粉化の促進によって
棒状原料２３の−１一端２３ａが消耗すると、レーザー
ガン６の焦点距離を１１）調整する必要が生じるから、
こうした不利益を回避する為、棒状原料」１端２３ａの
消耗程度に応じてシ１降機２０を作動させに端２３ａが
ほぼ＝・定のレベルとなる様に構成しである。
以］二説１！ＩＩ した第２図及び第３図の微粉化装置
においては、プラズマ化改質ガス２６がレーザービーム
１４の照射経路に存在していることから、該プラズマ化
改質ガス２６によりレーザービーム、１４が吸収された
り散乱されたりして原料１一端２３ａへの到達エネルギ
ーが減少し微粉化効率が低ドする場合がある。これを防
止する為には、レーザービームの照射を側面から行なう
様にすれば良い。次にこのことについて説明する。第５
図はこうした工夫を加えた装置の断面説明図であり、第
６図は第５図における原料信置のＶｌ−Ｖｌ線断面説明
図である。第６図に示す様にレーザービーム１４を、レ
ーザー透過板１５を介し断熱材１１及びマイクロ波吸収
体１２に設けられたレーザービーム通過孔を経て原料」
一端２３ａに照射する。尚該ビームについては円形のも
のの他種々のものが用いられる。
においては、プラズマ化改質ガス２６がレーザービーム
１４の照射経路に存在していることから、該プラズマ化
改質ガス２６によりレーザービーム、１４が吸収された
り散乱されたりして原料１一端２３ａへの到達エネルギ
ーが減少し微粉化効率が低ドする場合がある。これを防
止する為には、レーザービームの照射を側面から行なう
様にすれば良い。次にこのことについて説明する。第５
図はこうした工夫を加えた装置の断面説明図であり、第
６図は第５図における原料信置のＶｌ−Ｖｌ線断面説明
図である。第６図に示す様にレーザービーム１４を、レ
ーザー透過板１５を介し断熱材１１及びマイクロ波吸収
体１２に設けられたレーザービーム通過孔を経て原料」
一端２３ａに照射する。尚該ビームについては円形のも
のの他種々のものが用いられる。
以−ト木発明の具体的実施例について説明する。
まずｂ；〔料として直径１５ｍｍφのチタン杯を微粒子
・作製容器内へ装着し、真空ポンプによって該容器内の
圧力が１０”” Ｔｏｒｒになるまで排気・減圧する。
・作製容器内へ装着し、真空ポンプによって該容器内の
圧力が１０”” Ｔｏｒｒになるまで排気・減圧する。
その後改質ガスとしてＮ２ガスを３００〜５００ Ｎｍ
ｌ／分で人気管より供給し圧力を１０”−’ 〜ｌｏ’
Ｔｏｒｒに保ちつつ、マイクロ波（周波数２４５０ＭＨ
ｚ）を２〜４ＫＷ印加させることによって、吸収体（Ｓ
ｉＣ製）を１３００℃に加熱させ、これを介して原料チ
タン杯を加熱すると共にマイクロ波エネルギーの作用に
よって改質ガスのＮ２カスをＮ２プラズマとして形成さ
せる０次いでレーザービームをＬ記加熱された原本：］
チタンに４〜５ＫＷの出力で照射し該原料を溶融・蒸発
させると、該原料蒸気はＮ２プラズマ内を通過していき
、この過程で活性化されたＮと反応してチタンナイトラ
イド（ＴｉＮ）を形成し。
ｌ／分で人気管より供給し圧力を１０”−’ 〜ｌｏ’
Ｔｏｒｒに保ちつつ、マイクロ波（周波数２４５０ＭＨ
ｚ）を２〜４ＫＷ印加させることによって、吸収体（Ｓ
ｉＣ製）を１３００℃に加熱させ、これを介して原料チ
タン杯を加熱すると共にマイクロ波エネルギーの作用に
よって改質ガスのＮ２カスをＮ２プラズマとして形成さ
せる０次いでレーザービームをＬ記加熱された原本：］
チタンに４〜５ＫＷの出力で照射し該原料を溶融・蒸発
させると、該原料蒸気はＮ２プラズマ内を通過していき
、この過程で活性化されたＮと反応してチタンナイトラ
イド（ＴｉＮ）を形成し。
これが凝縮してフィルター上でＴｉＮ微粒子を捕集する
ことができる。尚り記改質ガスとしてメタン（ＣＨ４）
を用いるとチタンカーバイト（ＴｉＣ）の微粒子を得る
ことができる。その際の反応式は下記の通りである。
ことができる。尚り記改質ガスとしてメタン（ＣＨ４）
を用いるとチタンカーバイト（ＴｉＣ）の微粒子を得る
ことができる。その際の反応式は下記の通りである。
２ Ｔ ｉ ＋ Ｎ ２→２ＴｉＮ
Ｔｉ＋ＣＨ４→Ｔ ｉ Ｃ＋ ２ Ｈ２［発り１の効果
］ 本発明は以」：の様に構成されているので、蒸発・凝縮
法の利点を初動に取り入れつつプラズマ化ガス反応を４
１効に利用することができ、しかも目的とする微粒子の
製造及び改質を効率的に行なうことのでさる微粉化方法
を提供することができた。
］ 本発明は以」：の様に構成されているので、蒸発・凝縮
法の利点を初動に取り入れつつプラズマ化ガス反応を４
１効に利用することができ、しかも目的とする微粒子の
製造及び改質を効率的に行なうことのでさる微粉化方法
を提供することができた。
第１図は本発明に用いられる微粉化装置の各構成を概略
的に示す説明図、第２図は第１図の要部拡大断面図、第
３図及び第５図は他の微粉化装置を示す第２図に相当す
る要部拡大断面図、第４図及び第６図は夫々第３図及び
第５図の部分断面説明図である。
的に示す説明図、第２図は第１図の要部拡大断面図、第
３図及び第５図は他の微粉化装置を示す第２図に相当す
る要部拡大断面図、第４図及び第６図は夫々第３図及び
第５図の部分断面説明図である。
Claims (1)
- 金属又はセラミック材料をマイクロ波で加熱する過程、
加熱された上記金属又はセラミック材料に高エネルギー
ビームを照射することにより上記金属又はセラミック材
料を気化する過程、気化された上記金属又はセラミック
材料雰囲気中に存在せしめた改質ガスにマイクロ波を照
射してプラズマを形成し上記金属又はセラミックの蒸気
と気相反応させる過程を含むことを特徴とする微粉化方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18354285A JPS6242734A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 微粉化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18354285A JPS6242734A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 微粉化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6242734A true JPS6242734A (ja) | 1987-02-24 |
Family
ID=16137637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18354285A Pending JPS6242734A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 微粉化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6242734A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001890A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Ihi Corp | ナノ粒子の表面処理装置および方法 |
| JP2013068585A (ja) * | 2011-09-20 | 2013-04-18 | Ls Nova Co Ltd | 汚染された放射能物質の除去 |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP18354285A patent/JPS6242734A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001890A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Ihi Corp | ナノ粒子の表面処理装置および方法 |
| JP2013068585A (ja) * | 2011-09-20 | 2013-04-18 | Ls Nova Co Ltd | 汚染された放射能物質の除去 |
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