JPS6051539A - レ−ザ−ビ−ムを用いる微粒子の製造方法およびその装置 - Google Patents

レ−ザ−ビ−ムを用いる微粒子の製造方法およびその装置

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JPS6051539A
JPS6051539A JP58159362A JP15936283A JPS6051539A JP S6051539 A JPS6051539 A JP S6051539A JP 58159362 A JP58159362 A JP 58159362A JP 15936283 A JP15936283 A JP 15936283A JP S6051539 A JPS6051539 A JP S6051539A
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gas
laser beam
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Yoshimi Kizaki
好美 木崎
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Toyota Central R&D Labs Inc
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • B01J19/121Coherent waves, e.g. laser beams

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  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はレーザービームを用いた微粒子の製造方法、お
よびその装置に関する。
従来、レーザーを用いて境結性全有するセラミック微粒
子を合成する場合、連続的な原料ガス流と連続発振型の
レーザーとを組合せて行っている。この方法では原料ガ
スの流れる方向とレーザー光軸とが直交しており、原料
ガスの流速を制御する事により連続照射するレーザービ
ーム中での原料ガスの滞留時間を制御して、均−且つ微
小の粒子を製造する際の化学反応、温庶を制御している
しかしながら、この方式のセラミック微粒子の製造法で
は実用上原料ガスの流速に限界があって速くできす、従
来では遅い傾向にある。また、レーザービームは連続照
射であるため、強度の強いレーザービーム°を45にく
い。あまり強くないレーザービームと比較的低速の原料
ガスとの相互作用による微粒子の粒子核生成条件に幅が
あるため、粒子核の生成にゆらぎが生じ、−次粒子の粒
径分布に拡がりが止じる。
従って、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解消
した、粒径の小さく且つ粒径分布の狭い微粒子の製造方
法を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記製造方法に使用する装置を提
供することにある。
本発明者は、上記目的が従来のレーザービームを用いる
微粒子の製造法において、原料ガスの供給およびレーザ
ービームの照射をパルス的に行うことにより達成される
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の方法は、所定圧の反応容器内に原料ガス
を所定の噴射圧にてパルス的に供給L、一方該原料iス
にレーザービーム全パルス的に照射することにより、該
原料ガスから生成される物質の微粒子を同時に多数個生
成させることを特徴とする。
本発明の方法は例えばアモルファスシリコンル、マンガ
ン、モリブデン、タングステン等の金属微粒子の製造に
通用し得る。本発明方法を通用するのに特に通した目的
微粒子は5tBN4゜SiCおよびアモルファスシリコ
ンである。
上記原料ガスは、目的とする微粒子により適当に選ばれ
た、反応又は分解により目的微粒子を生成することがで
きる1種類のガス又Vi2種類以上のガス混合物である
。原料ガスは目的とする微粒子に応じて、公知の反応式
に基づいて適宜選び得る。例えば% Sj3Nam粒子
の製造には、原料ガスとしてN)−13と5il−14
との混合ガス、通常5:1〜15 : 1 、好ましく
は約12:1の体積比の混合ガスを用いることができる
。またSiC微粒子の製造には例えば炭素源としてCH
4゜C2H4等の炭化水素、そしてケイ素源として5I
H4゜又は5iCta’に原料ガスとして用いることが
できる。更にまた、=ツケル(Nj)、鉄(k’e)、
コバルト(Go)、マンガン(Mn)、モリブデン(M
O)オよびタングステン(W)の各金欄微粒子の製造に
は、原料ガスとしてそれぞれNi (Co) 4. F
e (Co)、。
Co2 (CO)s、 Mn2 (co) IQ、 M
o (CO) 、およびW(Co ) aの各気化ガス
を用いることができる。
反応容器内は通常不治性ガス、例えばアルゴンガス、チ
ッ素ガス等、全導入して所定の圧力(正圧又は負圧)に
設定する。
原料ガスの噴射は通常絶対圧で0.3〜Z 5 KW/
a1、好ましくは1.5〜2〜/ crltの噴射圧に
て、通常0.1〜2回/秒、好ましくは0.5〜0.8
回/秒のパルスにて、即ち間欠的に繰返し行う。
レーザービームは通常原料ガスの噴射方向と交差する方
向、好ましくは直交する方向から、原料ガスの1すτ耐
パルスと同期させてパルス的に(即ち、間欠的に)繰返
し照射する。レーザービーム源は系の反応に必要な波長
、エネルギーに応じて適宜選ぶことができる。例えばN
H3とS iH4の混合ガスから5i3N、 微粒子の
製造には炭酸ガスレーザー、k゛2−エキシマ−レーザ
ー等: C,H,とSiH4の混合ガスからSiC微粒
子の製造には炭酸ガスレーザー、ル°2−エキシマ−レ
ーザー等; Ni (CO) 4. Fe (co) 
5. Cog (co) g。
Mn 2(CO) 10. Mo (CO) 6および
W(Co)、がらそれぞれNi、 Fe、 Co、Mn
、Mo オJ: UW(D金属微粒子の製造にはCOレ
ーザー、N20レーザー等が通常使用される。レーザー
ビームの1パルスの照射時間は原料ガスおよび目的生成
物等により変化するが、通常0.1〜10μ秒、好まし
くは0.2〜0.5μ秒である。またレーザービームの
照射強度は、パルス的であるため0.2〜5QMW程度
の強い作歌となり得る。
かかる原料ガスおよびレーザービームのパルス的供給又
は照射により、原料ガスを高速度にて供給し且つレーザ
ービームa篩強度にて短時間照射できるので、該原料ガ
スから多数個の微粒子が同時に生成され、またこの短い
照射時間により生成微粒子が短時間しか加熱されず、従
って該微粒子の成長が抑えられて、粒径が小さく且つ粒
径分布の狭い微粒子が得られる。
本発明の方法により得られる微A′Q子は通常粒径約8
0〜100A’であり、粒径分布も平均粒径から数チの
範囲にあるものを得ることができる。
次に本発明方法の操作手順およびその方法に使用する装
置を、回[fiJをもって具体的に説明する。
第1図は、本発明方法の操作手順を示すフローシートで
ある。即ち、本発明の方法は通常下記■〜■の手順に従
って行われる。
■ 気密な反応容器の円圧を所定圧(正圧又は負圧)と
する。
■ 該容器内に不活性ガスを導入する。
■ この反応容器内に噴孔を臨よし次インジェクターか
ら原料ガスを所定の噴射圧でパルス的に供給しつつ、こ
の原料ガス噴射時に対応してレーザービームをパルス的
に該原料ガスに照射し、同時に原料ガスとレーザービー
ムのパルスを同期制御する。
■ 原料ガスの供給及びレーザービームの照射f パル
ス的にかつ繰返して、レーザービームの照射により原料
ガスから生成する微粒子を多敬同時に生成させ、一方パ
ルス的なレーザービームの照射によりレーザーによる加
熱時間を短くして粒子の成長を抑える事により、微粒子
を製造する。
■ 生成微粒子をフィルター捕集する。
第2図は、本発明の方法に使用し得る装置の一態様を示
すものである。この装置は、内圧を所定圧に保持する定
圧保持手段を備え比気密な反応容器1と、この容器内に
噴孔を臨ましかつ原料ガス供給源に連通して原料ガスを
所定の噴射圧でパルス的に供給するノくガスインジエク
タ−2と、前記原料ガスの供給に対応してレーザービー
ムをパルス的に該原料ガスに照射するノくガスコントロ
ーラ4を介したノくルス発振型し−・月とから本質的に
成る。
該反応容器1は通常、中空円筒状の形体であり、そして
容器の両端およびその他の部分は0 ヨリングにより、
気密に保たれるよう閉止されている。容器1の一方の端
にはレーザー元全導入する窓として岩塩(NaCz )
m 5が、それに向い合った他方の端にはのぞき窓とし
て石英板6が備えられている。
反応容器1内を所定圧に保つ手段として、該容器団真空
ポンプ7と連結するυト気ロ8と不活性ガス導入口9、
およびそれぞれに連通してガス排気量、不活性ガス導入
量’k +i”l *するための真空パルプ10とニー
ドルパルプ11を有し、更に容器内圧力を測定するため
の圧力計12が備えられている。
パルス発振型レーザービーム3は円筒状の反応容器1と
同軸方向から、パルスインジェクタ2の噴孔間際の原料
ガスを照射するように配置されている。得られた微粒子
は排気口8に設けられたフィルタ13により捕集される
次に本発明を、実施例をもってより具体的に説明する。
超施例 気田な反応容器1を真空ポンプ7にて10 Torrの
真空まで排気しfcのち、反応容器内の圧力を不活性ガ
ス(アルゴンガス)の導入量と真空パルプ10の微調整
により、圧力計12ヲ用いて一定圧、760Torrl
C設定fる。
予じめ組成の調整された原料ガス(体積比NH3/S 
t )14−12 )全1.5〜2Ky/cd絶対圧の
噴射圧でインジェクター2から間欠的に繰返して供給し
つつ、パルスコントローラ4を用いて該原料ガス噴射時
に対応させて、横励起型炭酸ガスレーザー3のレーザー
ビームをパルス的に岩塩(NaC7)製の窓板5を通し
て該原料ガスに0.2μsec、照射する。レーザービ
ーム照射を受けて該原料ガスから生成する微粒子を多数
同時に生成させる事と、この短い照射時間に対応するレ
ーデ−による短い〃0熱時間により、粒子の成長が抑え
られ、粒径80〜100λ のS s 3N 4做粒子
がフィルター13上に捕集された。
本発明によれば、レーザービーム中でのH)+4ガス滞
留時間が短く、このレーザー照射により数多くの微粒子
が同時に生成し、かつレーザー照射時間が短いためにレ
ーザーによる加熱時間も短く、その結果粒子の成長が抑
えられるため、従来法に比べて製造される微粒子の粒径
は小さく、かつ粒径分布も狭いものになる。
反応容器の容器内圧プハレーザー照射時間、パルスイン
ジェクターの噴射圧の少くとも一つ全制御する事により
、微粒子の粒径も制釣できるので、高品質の微粒子が製
造できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を示すフローシートであり、そして
第2図は本発明装置の概略模式図である。 3・・・パルスK 振Wレーザー 4・・・パルスコン
トローラ 9・・・不活性ガス導入口 第1図 第2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)所定圧の反応容器内に原料ガス會所定の噴射圧に
    てパルス的に供給し、一方KA JD料ガスにレーザー
    ビームをパルス的に照射することにより、該原料ガスか
    ら生成される物質の微粒子を同時に多截個生成させるこ
    と全特徴ととする、微粒子の製造方法。 (2) 生成これる微粒子がセラミック依粒子である特
    許請求の範囲第1項記載の方法。 (3)生成される微粒子が金属微粒子である特許請求の
    範囲第1頌記載の方法。 (4) 原料ガスがNH3−S iH4混合ガスであり
    、生成される微粒子がS i 3N 4微粒子である特
    許請求の範囲第2項記載の方法。 (6) i料ガス噴射のパルスとレーザービームのパル
    スト全パルスコントローラにより同期すせる特許請求の
    範囲第1m記載の方法。 (7)内圧を所定圧に保持する定圧保持手段を備えた久
    密な反応容器と、該容器内に噴孔を臨ました、原料ガス
    を所定の噴射圧にてパルス的に供給するためのパルスイ
    ンジエクタト、前記原料ガスの供給パルスに*J LE
    p t、てレーザービーム會パルス的に該Kj料ガスに
    照射するパルスコントロー ラ全介し7’Cハルス’A
    kmV−ザーとから成ることを特徴とする、レーザービ
    ームを用いる微粒子製造用装置。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62123244U (ja) * 1986-01-23 1987-08-05
EP0266999A2 (en) * 1986-11-04 1988-05-11 Idemitsu Kosan Company Limited A method for the preparation of finely divided metal particles
WO2001008795A1 (en) * 1999-08-02 2001-02-08 Choi Man Soo Fine particle manufacturing method using laser beam
JP2010527318A (ja) * 2007-05-18 2010-08-12 コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ レーザ熱分解によるシリコンナノ結晶の合成
JP4833082B2 (ja) * 2004-01-30 2011-12-07 コミサリア ア レネルジー アトミック エ オ ゼネルジー アルテルナティブ 焼結性ナノ粉末セラミック材料およびその製造方法

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