JPH069294A - Ｃｖｄ法によるダイヤモンド合成法 - Google Patents
Ｃｖｄ法によるダイヤモンド合成法Info
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- JPH069294A JPH069294A JP13378291A JP13378291A JPH069294A JP H069294 A JPH069294 A JP H069294A JP 13378291 A JP13378291 A JP 13378291A JP 13378291 A JP13378291 A JP 13378291A JP H069294 A JPH069294 A JP H069294A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】従来ダイヤモンドの気相合成にＣ２Ｈ２，ＣＨ
４等に導入していた水素を使用せず、水素に変え二酸化
炭素を導入して、製造時の安全性を高める。 【構成】炭化水素と二酸化炭素を反応ガスとしてその流
量比を定め、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤ
モンドを基板上に析出させる。
４等に導入していた水素を使用せず、水素に変え二酸化
炭素を導入して、製造時の安全性を高める。 【構成】炭化水素と二酸化炭素を反応ガスとしてその流
量比を定め、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤ
モンドを基板上に析出させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＣＶＤ法、特にマイクロ
波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを合成する方法
に関するものである。
波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを合成する方法
に関するものである。
【従来の技術】炭化水素と水素の混合ガスを１０００度
以上に加熱した熱電子放射材によって予備加熱した後、
この加熱混合ガスを５００〜１３００度に加熱した基板
表面に導入して炭化水素の熱分解によってダイヤモンド
を析出させる技術の詳細が特公昭５９−２７７５３号に
開示されている。ここで、炭化水素と水素との混合ガス
を用いる理由は、前記公報に反応容器中で熱電子放射材
を加熱体として、炭化水素と水素との混合ガスを予備加
熱することによって、励起状態の炭化水素、原子状水素
を生成せしめ、この励起状態の炭化水素が加熱された基
板表面で熱分解したときに生成する遊離炭素原子に化学
的に活性な性質とＳｐ３結合を起こすに十分な反応エネ
ルギーを供給し、他方原子状水素は、Ｓｐ３結合より弱
く黒鉛及び非ダイヤモンド炭素の層を成長させる原因と
なるＳｐ２，Ｓｐ結合を持った核と反応し、炭化水素を
生成し、ダイヤモンドが成長する面の清浄化の作用する
と述べられている。
以上に加熱した熱電子放射材によって予備加熱した後、
この加熱混合ガスを５００〜１３００度に加熱した基板
表面に導入して炭化水素の熱分解によってダイヤモンド
を析出させる技術の詳細が特公昭５９−２７７５３号に
開示されている。ここで、炭化水素と水素との混合ガス
を用いる理由は、前記公報に反応容器中で熱電子放射材
を加熱体として、炭化水素と水素との混合ガスを予備加
熱することによって、励起状態の炭化水素、原子状水素
を生成せしめ、この励起状態の炭化水素が加熱された基
板表面で熱分解したときに生成する遊離炭素原子に化学
的に活性な性質とＳｐ３結合を起こすに十分な反応エネ
ルギーを供給し、他方原子状水素は、Ｓｐ３結合より弱
く黒鉛及び非ダイヤモンド炭素の層を成長させる原因と
なるＳｐ２，Ｓｐ結合を持った核と反応し、炭化水素を
生成し、ダイヤモンドが成長する面の清浄化の作用する
と述べられている。
【０００３】本発明者は前記炭化水素と水素の混合ガス
に更に二酸化炭素（ＣＯ２）を混合したガスよりダイヤ
モンドの合成を行い、析出ダイヤモンドの自形、成長速
度の向上について試験してきた。（第３６回応物予稿集
（１９８９）２ａｎ５／ＩＩ）
に更に二酸化炭素（ＣＯ２）を混合したガスよりダイヤ
モンドの合成を行い、析出ダイヤモンドの自形、成長速
度の向上について試験してきた。（第３６回応物予稿集
（１９８９）２ａｎ５／ＩＩ）
【０００４】
【発明に至る背景】上述のように、熱ＣＶＤ法によるダ
イヤモンドの合成においては、ダイヤモンドの原料とな
る炭化水素と共に水素ガスが必要との認識があり、本発
明者も上記のように、ＣＨ４−Ｈ２・Ｃ２Ｈ２−Ｈ２の
系の反応ガスにＣ０２を添加してダイヤモンドの析出を
行ったのであるが、これら一連の試験の過程で、水素を
無添加とすれば、合成工程における爆発等危険度も小さ
くなることに気付き、本発明の実現に達したものであ
る。
イヤモンドの合成においては、ダイヤモンドの原料とな
る炭化水素と共に水素ガスが必要との認識があり、本発
明者も上記のように、ＣＨ４−Ｈ２・Ｃ２Ｈ２−Ｈ２の
系の反応ガスにＣ０２を添加してダイヤモンドの析出を
行ったのであるが、これら一連の試験の過程で、水素を
無添加とすれば、合成工程における爆発等危険度も小さ
くなることに気付き、本発明の実現に達したものであ
る。
【０００５】
【発明の開示】本発明は、水素ガスは全く用いることな
く、炭化水素ガスに二酸化炭素ガスを混合して、これを
後述する所定の流量比で反応容器に導入し、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法により基板上にダイヤモンドの合成を
行い、良質なダイヤモンドの薄膜を得るものである。本
発明において用いられるガスはＣ２Ｈ２（アセチレ
ン）、又はＣＨ４（メタン）とＣＯ２であり、合成にお
ける反応の態様は審らかでないが、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法を用いて、炭化水素と二酸化炭素の流量比を適
当に維持することにより、グラファイトを生じることな
くダイヤモンドの合成を基板上に行うことができる。
く、炭化水素ガスに二酸化炭素ガスを混合して、これを
後述する所定の流量比で反応容器に導入し、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法により基板上にダイヤモンドの合成を
行い、良質なダイヤモンドの薄膜を得るものである。本
発明において用いられるガスはＣ２Ｈ２（アセチレ
ン）、又はＣＨ４（メタン）とＣＯ２であり、合成にお
ける反応の態様は審らかでないが、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法を用いて、炭化水素と二酸化炭素の流量比を適
当に維持することにより、グラファイトを生じることな
くダイヤモンドの合成を基板上に行うことができる。
【０００６】以下、まず本発明を実施するプラズマＣＶ
Ｄ装置について説明する。マグネトロン１を導波管２に
結合し、導波管２の末端に垂直に水冷スリーブ３を取り
付け、その内側に石英管４よりなる反応容器を配置す
る。石英管４の内側には導波管４の延長上に石英製の支
持台５を設け、その上に基板６を置く。石英管４の下部
でバルブＶ４を介して真空ポンプ９と連結し、他方ＣＯ
２，ＣＨ４等の供給源よりバルプＶ２，Ｖ３及び流量計
７，７’更に両流量計７，７’の間にマスフローコント
ローラー８を連結し、更に両ガスの混合位置を経た位置
にバルブＶ１を挿入して石英管３の上部よりガスを導入
できるように構成している。尚、使用したマイクロ波発
振器の出力は最大１．３ＫＷ、２．４５ＧＨ２である。
基板６として１０×１０×１ｍｍのｎ−Ｓｉ（１００）
を用い、挿入に際し、５μｍのダイヤモンドペーストで
研磨し、更にアセトン中で洗浄した。前記支持台５にお
いて、基板６はマイクロ波により発生したプラズマによ
り加熱される。バルブＶ１までの反応系を真空ポンプで
１３．３ＫＰａ以下に排気し、次いでバルプＶ２，Ｖ３
を開き、所要量のＣＯ２とＣＨ４をマスフローコントロ
ラー８で制御しながら導入する。このとき反応系の圧力
はバルプＶ４の開閉によって制御される。この後、マイ
クロ波を発生させ、反応容器内に発生したプラズマによ
り基板の加熱及びＣＨ４及びＣＯ２の分解を行い、基板
上にダイヤモンドを析出させた。プラズマの位置はプラ
ンジャー１０により調整される。
Ｄ装置について説明する。マグネトロン１を導波管２に
結合し、導波管２の末端に垂直に水冷スリーブ３を取り
付け、その内側に石英管４よりなる反応容器を配置す
る。石英管４の内側には導波管４の延長上に石英製の支
持台５を設け、その上に基板６を置く。石英管４の下部
でバルブＶ４を介して真空ポンプ９と連結し、他方ＣＯ
２，ＣＨ４等の供給源よりバルプＶ２，Ｖ３及び流量計
７，７’更に両流量計７，７’の間にマスフローコント
ローラー８を連結し、更に両ガスの混合位置を経た位置
にバルブＶ１を挿入して石英管３の上部よりガスを導入
できるように構成している。尚、使用したマイクロ波発
振器の出力は最大１．３ＫＷ、２．４５ＧＨ２である。
基板６として１０×１０×１ｍｍのｎ−Ｓｉ（１００）
を用い、挿入に際し、５μｍのダイヤモンドペーストで
研磨し、更にアセトン中で洗浄した。前記支持台５にお
いて、基板６はマイクロ波により発生したプラズマによ
り加熱される。バルブＶ１までの反応系を真空ポンプで
１３．３ＫＰａ以下に排気し、次いでバルプＶ２，Ｖ３
を開き、所要量のＣＯ２とＣＨ４をマスフローコントロ
ラー８で制御しながら導入する。このとき反応系の圧力
はバルプＶ４の開閉によって制御される。この後、マイ
クロ波を発生させ、反応容器内に発生したプラズマによ
り基板の加熱及びＣＨ４及びＣＯ２の分解を行い、基板
上にダイヤモンドを析出させた。プラズマの位置はプラ
ンジャー１０により調整される。
【０００７】
【試験例１】上記と同様な装置を用い、ｎ−Ｓｉの基板
を反応容器の支持台に載置し、前記説明の手順で、容器
内部を排気し、Ｃ２Ｈ２とＣＯ２の流量比を１３．７〜
１５／３０（ｓｃｃｍ）としてマイクロ波出力を４００
Ｗ、容器内圧力を２５Ｔｏｒｒ基板の温度を８２０度と
して前記基板上にダイヤモンドの析出を行った。図２は
ＣＯ２を３０ｃｍ３／ｍｉｎ（固定）とし、流量比を変
えたときの１時間当りのダイヤモンドの成長率を示し、
上側のカーブはダイヤモンド粒子の成長比を示し、下側
のカーブはフィルムの成長比を示す。図４で写真
（ａ），（ｂ）をもってＣ２Ｈ２／ＣＯ２の流量比１４
／３０（ｓｃｃｍ）の場合の粒子とフィルムを電子顕微
鏡で拡大して示す。図２よりＣ２Ｈ２／ＣＯ２の流量比
が１４／３０で粒子、ならびにフィルムの成長比は最大
となることがわかる。又図４よりＣ２Ｈ２／ＣＯ２の流
量比が１４ ．０／３０での写真（ａ），（ｂ）によれ
ば、粒子、フィルムとも極めて整然とした形状のものが
見られ、特に（ｂ）のフィルムを見ればグラファイトが
存在しないように認められる。これに対し、１４．２／
３０の流量比によるものでは粒子（ｃ）、フィルム
（ｄ）とも結晶は整然とせず、変性物が存在するように
認められる。
を反応容器の支持台に載置し、前記説明の手順で、容器
内部を排気し、Ｃ２Ｈ２とＣＯ２の流量比を１３．７〜
１５／３０（ｓｃｃｍ）としてマイクロ波出力を４００
Ｗ、容器内圧力を２５Ｔｏｒｒ基板の温度を８２０度と
して前記基板上にダイヤモンドの析出を行った。図２は
ＣＯ２を３０ｃｍ３／ｍｉｎ（固定）とし、流量比を変
えたときの１時間当りのダイヤモンドの成長率を示し、
上側のカーブはダイヤモンド粒子の成長比を示し、下側
のカーブはフィルムの成長比を示す。図４で写真
（ａ），（ｂ）をもってＣ２Ｈ２／ＣＯ２の流量比１４
／３０（ｓｃｃｍ）の場合の粒子とフィルムを電子顕微
鏡で拡大して示す。図２よりＣ２Ｈ２／ＣＯ２の流量比
が１４／３０で粒子、ならびにフィルムの成長比は最大
となることがわかる。又図４よりＣ２Ｈ２／ＣＯ２の流
量比が１４ ．０／３０での写真（ａ），（ｂ）によれ
ば、粒子、フィルムとも極めて整然とした形状のものが
見られ、特に（ｂ）のフィルムを見ればグラファイトが
存在しないように認められる。これに対し、１４．２／
３０の流量比によるものでは粒子（ｃ）、フィルム
（ｄ）とも結晶は整然とせず、変性物が存在するように
認められる。
【０００８】
【試験例２】試験例１と同様な装置により、ＣＨ４とＣ
Ｏ２の流量比を２０．６〜２２／３０（ｓｃｃｍ）とし
て同様にマイクロ波出力を４００Ｗ、容器内圧力を２５
Ｔｏｒｒ、基板温度を８２０度としてｎ−Ｓｉ基板上に
ダイヤモンドの析出を行った。図３はＣＯ２を３０ｃｍ
３／ｍｉｎ（固定）とし、流量比を変えたときの１時間
当りのダイヤモンドの粒子（上側）、及びフィルム（下
側）の成長比を示す。図５で写真（ａ），（ｂ）をもっ
て、ＣＨ４／ＣＯ２の流量比が２１．１／３０の場合の
粒子とフィルム、同じく写真（ｃ），（ｄ）をもって２
２／３０の場合の粒子とフィルムを電子顕微鏡で拡大し
て示す。図３よりＣＨ４とＣＯ２の流量比が２１．７／
３０で粒子、ならびにフィルムの成長比は最大になるこ
とがわかる。又図５よりＣＨ４／ＣＯ２の流量比が２２
／３０の場合の粒子とフィルムの電子顕微鏡写真によれ
ば、前者では粒子（ａ）、フィルム（ｂ）とも整然とし
た形状のものが認められ、後者では粒子（ｃ）、フィル
ム（ｄ）とも整然としていないように認められる。尚、
基板の温度は７００〜９００度が適当であり、容器内圧
２５Ｔｏｒｒとしているが７００度以下になると結晶品
質が低下する。
Ｏ２の流量比を２０．６〜２２／３０（ｓｃｃｍ）とし
て同様にマイクロ波出力を４００Ｗ、容器内圧力を２５
Ｔｏｒｒ、基板温度を８２０度としてｎ−Ｓｉ基板上に
ダイヤモンドの析出を行った。図３はＣＯ２を３０ｃｍ
３／ｍｉｎ（固定）とし、流量比を変えたときの１時間
当りのダイヤモンドの粒子（上側）、及びフィルム（下
側）の成長比を示す。図５で写真（ａ），（ｂ）をもっ
て、ＣＨ４／ＣＯ２の流量比が２１．１／３０の場合の
粒子とフィルム、同じく写真（ｃ），（ｄ）をもって２
２／３０の場合の粒子とフィルムを電子顕微鏡で拡大し
て示す。図３よりＣＨ４とＣＯ２の流量比が２１．７／
３０で粒子、ならびにフィルムの成長比は最大になるこ
とがわかる。又図５よりＣＨ４／ＣＯ２の流量比が２２
／３０の場合の粒子とフィルムの電子顕微鏡写真によれ
ば、前者では粒子（ａ）、フィルム（ｂ）とも整然とし
た形状のものが認められ、後者では粒子（ｃ）、フィル
ム（ｄ）とも整然としていないように認められる。尚、
基板の温度は７００〜９００度が適当であり、容器内圧
２５Ｔｏｒｒとしているが７００度以下になると結晶品
質が低下する。
【０００９】
【評価】上記の試験結果からすると、水素を無添加とし
て炭化水素と二酸化炭素を反応ガスとしてマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法で成長させる場合、図２〜図５より考察
すると、ダイヤモンドフィルムがグラファイトのような
変性物を含まずに成長させることができる。炭化水素と
二酸化炭素の混合流量比範囲は比較的狭く、且つ、容器
発生するプラズマエネルギーに対して、前記炭化水素と
二酸化炭素の流量を調節する必要があるものと考えられ
る。しかし、この場合本発明の前記実施におけるＣＯ２
を３０ｃｍ３／ｍｉｎに固定したことを基準に上記流量
比に準じ流量のみを変更すればよい。本発明において、
Ｃ２Ｈ２（アセチレン）をＣＯ２（二酸化炭素）ととも
に原料ガスとして用いるときは、その流量比は１３．８
〜１５／３０の範囲が実際的にダイヤモンドフィルムと
して使用できる範囲であり、ＣＨ４（メタン）とＣＯ２
を原料ガスとして用いるときは、その流量比は２０．８
〜２１．８／３０の範囲が前記と同様に使用できる範囲
と認められる。
て炭化水素と二酸化炭素を反応ガスとしてマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法で成長させる場合、図２〜図５より考察
すると、ダイヤモンドフィルムがグラファイトのような
変性物を含まずに成長させることができる。炭化水素と
二酸化炭素の混合流量比範囲は比較的狭く、且つ、容器
発生するプラズマエネルギーに対して、前記炭化水素と
二酸化炭素の流量を調節する必要があるものと考えられ
る。しかし、この場合本発明の前記実施におけるＣＯ２
を３０ｃｍ３／ｍｉｎに固定したことを基準に上記流量
比に準じ流量のみを変更すればよい。本発明において、
Ｃ２Ｈ２（アセチレン）をＣＯ２（二酸化炭素）ととも
に原料ガスとして用いるときは、その流量比は１３．８
〜１５／３０の範囲が実際的にダイヤモンドフィルムと
して使用できる範囲であり、ＣＨ４（メタン）とＣＯ２
を原料ガスとして用いるときは、その流量比は２０．８
〜２１．８／３０の範囲が前記と同様に使用できる範囲
と認められる。
【００１０】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、ダ
イヤモンドの気相合成を従来のように水素ガスを用いる
ことなく実施することができ、製造中における安全性を
維持することが容易となる。
イヤモンドの気相合成を従来のように水素ガスを用いる
ことなく実施することができ、製造中における安全性を
維持することが容易となる。
【図１】本発明を実施する装置の一例を示す。
【図２】本発明実施の実験においてＣ２Ｈ２とＣＯ２と
の流量比を変えた原料ガスを用い、ダイヤモンドを気相
成長させたときの、ダイヤモンド粒子とフィルムの成長
比を示す。
の流量比を変えた原料ガスを用い、ダイヤモンドを気相
成長させたときの、ダイヤモンド粒子とフィルムの成長
比を示す。
【図３】本発明実施の実験においてＣＨ４とＣＯ２どの
流量比を変えた原料ガスを用い、ダイヤモンドを気相成
長させたときの、ダイヤモンド粒子とフィルムの成長比
を示す。
流量比を変えた原料ガスを用い、ダイヤモンドを気相成
長させたときの、ダイヤモンド粒子とフィルムの成長比
を示す。
【図４】（ａ）図と（ｂ）図はＣ２Ｈ２とＣＯ２との流
量比を１４／３０としたときのダイヤモンド粒子とフィ
ルムの電子顕微鏡写真である。（ｃ）図と（ｄ）図は上
記流量比を１４．２／３０としたときのダイヤモンド粒
子とフィルムの電子顕微鏡写真である。
量比を１４／３０としたときのダイヤモンド粒子とフィ
ルムの電子顕微鏡写真である。（ｃ）図と（ｄ）図は上
記流量比を１４．２／３０としたときのダイヤモンド粒
子とフィルムの電子顕微鏡写真である。
【図５】（ａ）図と（ｂ）図はＣＨ４とＣＯ２との流量
比を２１．１／３０としたときのダイヤモンド粒子とフ
ィルムの電子顕微鏡写真である。（ｃ）図と（ｄ）図は
上記流量比を２２／３０としたときのダイヤモンド粒子
とフィルムの電子顕微鏡写真である。
比を２１．１／３０としたときのダイヤモンド粒子とフ
ィルムの電子顕微鏡写真である。（ｃ）図と（ｄ）図は
上記流量比を２２／３０としたときのダイヤモンド粒子
とフィルムの電子顕微鏡写真である。
１ マグネトロン ２ 導波管 ３ 水冷スリーブ ４ 石英管 ５ 支持台 ６ 基板
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】（ａ）図と（ｂ）図はＣ２Ｈ２とＣＯ２との流
量比を１４／３０としたときのダイヤモンド粒子の結晶
構造と薄膜の電子顕微鏡写真で、（Ｃ）図と（ｄ）図は
上記流量比を１４．２／３０としたときのダイヤモンド
粒子の結晶構造と薄膜の電子顕微鏡写真である。
量比を１４／３０としたときのダイヤモンド粒子の結晶
構造と薄膜の電子顕微鏡写真で、（Ｃ）図と（ｄ）図は
上記流量比を１４．２／３０としたときのダイヤモンド
粒子の結晶構造と薄膜の電子顕微鏡写真である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】 （ａ）図と（ｂ）図はＣＨ４とＣＯ２との流量比を２
１．１／３０としたときのダイヤモンド粒子の結晶構造
と薄膜の電子顕微鏡写真で、（Ｃ）図と（ｄ）図は上記
流量比を２２／３０としたときのダイヤモンド粒子の結
晶構造と薄膜の電子顕微鏡写真である。
１．１／３０としたときのダイヤモンド粒子の結晶構造
と薄膜の電子顕微鏡写真で、（Ｃ）図と（ｄ）図は上記
流量比を２２／３０としたときのダイヤモンド粒子の結
晶構造と薄膜の電子顕微鏡写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】炭化水素と二酸化炭素を反応ガスとしてマ
イクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを基板上
に析出させることを特徴とするＣＶＤ法によるダイヤモ
ンド合成法。 - 【請求項２】反応容器に導入するアセチレンと二酸化炭
素の流量比を１３．８〜１５／３０とすることを特徴と
する請求頂１のＣＶＤ法によるダイヤモンド合成法。 - 【請求項３】反応容器に導入するメタンと二酸化炭素の
流量比を２０．８〜２２／３０とする請求項１のＣＶＤ
法によるダイヤモンド合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13378291A JPH069294A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Ｃｖｄ法によるダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13378291A JPH069294A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Ｃｖｄ法によるダイヤモンド合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH069294A true JPH069294A (ja) | 1994-01-18 |
Family
ID=15112872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13378291A Pending JPH069294A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Ｃｖｄ法によるダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH069294A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109537051A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-29 | 西安碳星半导体科技有限公司 | 一种高速率生长单晶金刚石的方法 |
-
1991
- 1991-03-27 JP JP13378291A patent/JPH069294A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109537051A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-29 | 西安碳星半导体科技有限公司 | 一种高速率生长单晶金刚石的方法 |
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