CN1260380C - 气体搅拌粗锂真空中温蒸馏脱钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气体搅拌粗锂真空中温蒸馏脱钠的方法，含钠为0.1～1.5%的粗锂在真空炉熔化锅中受热融化，温度为200±10℃，熔化了的粗锂液体由阀门进入真空炉，升温使真空炉中的液体粗锂温度达到400～520℃，真空度达到1-5Pa，通过气体分体器向锂液中冲入惰性气体，使锂液在气体搅拌下缓慢翻滚，此时粗锂中的钠开始蒸发，3-8小时后锂液中的钠含量达到要求，经过滤铸锭、得到纯金属锂，本发明具有工序合理，流程简单，能耗低和回收率高的特点。
Description
一、技术领域：真空冶金
二、背景技术：
金属锂一般采用电解氯化钾一氯化锂熔盐的方法制得，产品纯度为98～99％，其中杂质钠的含量在0.1～1.5％。而锂电池用金属锂要求钠的含量小于2×10-4，为此电解锂需要进行精制。目前，纯度大于99.9％的锂的制备需采取过滤、真空蒸馏、精馏或区域法制得。采用高温蒸馏方法需将锂大部分蒸发，电能消耗大，蒸馏效率低，由于蒸馏温度高，锂对设备有严重的腐蚀作用，为了提高蒸馏效率，有的设备安装电磁或机械搅拌，这两种搅拌方式存在安装复杂、运行维护费用高等缺点。另一种工艺是将氯化锂提纯，再将纯度较高的氯化锂电解得到含钠较低的金属锂，然后再进行蒸馏得到纯锂，这个方法的生产工艺复杂，成本高，生产量小。
一、发明内容：
1、本发明的目的：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，通过对蒸馏过程的技术改进，给出一种生产电池用精锂的方法。该方法适用于金属粗锂的提纯，设备简单却达到提高蒸馏效率的目的，气体用量小，节约了能源，减少了环境污染，降低了生产成本。
2、本发明的技术方案：
图1是本发明的工艺流程图，粗锂在真空熔化锅中加热熔化，熔化了的粗锂液体由阀门进入真空炉，控制炉内温度和真空度，通过气体分布管向锂液中充入惰性气体，使锂液在气体的搅拌下缓慢翻滚，此时粗锂中的钠开始蒸发，3～8小时之后锂液中的钠含量达到要求；降低温度到200±10℃，经过滤后铸锭，得到纯金属锂。
图2是本发明的设备组成结构示意图，其由熔化锅1、加料阀2、抽真空管3、观察孔4、上炉体5、钠收集器6、下炉体7、惰性气体分布管8、过滤器9、输气管10、加热电阻和保温材料11组成。熔化锅1由不锈钢材料制作，上炉体和下炉体由法兰连接，橡胶条密封，下炉体四周有加热电阻和保温材料11；加料阀2可选用不锈钢的旋塞阀、针型阀或球阀；抽真空管3分别设在熔化锅1的上部和上炉体5的上部；上炉体5是一个带有密封法兰的钟罩；观察孔4安装在上炉体的顶部；钠收集器6是由不锈钢制作的圆盘；下炉体7由不锈钢制作，底部与输气管连接，上部通过法兰和上炉体连接，橡胶条密封，底部和周边有加热电阻和保温材料11；惰性气体分布管8由管径为Φ4～10mm的不锈钢管制作，该分布管可以设计成圆环管或直排管，管子的两端是封闭的，管壁上开有等距离小孔，该小孔可为4～10个Φ1～2mm的孔；过滤器9为过滤精度为10μm的不锈钢烧结片，直径为Φ50～70mm，厚度为5～10mm，它放置在与下炉体连接的不锈钢管中，在过滤过程中管子需要加热保温；输气管10可以选用Φ4～10mm的不锈钢管。
设备可以根据需要，每炉处理10～100千克粗锂，设备高1500～2000mm；直径Φ500～1000mm。
本发明给出的这种电池级精锂生产方法的技术条件是：
1)粗锂含钠量为0.1～1.5％；
2)熔化锅真空度控制在1～5Pa，温度控制在200±10℃，通过加料阀2控制其进入真空炉下炉体7中；
3)粗锂液进入真空炉后升高温度，当温度达到400～520℃时打开气瓶开关，惰性气体经分布管8均匀进入锂液，根据锂液表面情况调节气体流量大小，气体流量为1～3ml/min，既满足蒸馏脱钠用气量的要求，又不至于锂液飞溅，减少损失，真空蒸馏过程中钠和小部分锂挥发，冷凝在钠收集器6上；
4)3～8小时后停止蒸馏，精锂温度降至200±10℃后，经过滤器9流出，铸锭，冷却，真空包装。
与现有技术相比，本发明具有工序合理，流程简单，能耗低和回收率高的特点。
四、附图说明：
图1是工艺流程图，图2是实现本发明的设备组成结构示意图，其中1是熔化锅，2是加料阀，3是抽真空管，4是观察孔，5是上炉体，6是钠收集器，7是下炉体，8是惰性气体分布管，9是过滤器，10是输气管，11是加热电阻和保温材料。
五、具体实施方式：
实施例一、炉高1500mm，直径Φ500mm，处理能力为20千克/炉；惰性气体分布管为一直管，管径Φ5mm，过滤器直径Φ50mm，厚度5mm。粗锂原料含钠量为0.7％，直接放入真空炉内熔化，蒸馏温度为440℃，真空度为3Pa，充入氩气搅拌蒸馏3个小时，精锂的含钠量小于0.005％，达到电池级用锂的要求；直收率均大于90％。
实施例二、炉高1800mm，直径Φ700mm，处理能力为70千克/炉；惰性气体分布管为两排直管，管径Φ8mm，过滤器直径Φ60mm，厚度8mm。粗锂原料含钠量为1.0％，熔化后放入真空炉内，蒸馏温度为500℃，真空度为3Pa，充入氩气搅拌蒸馏5个小时，精锂的含钠量小于0.005％，达到电池级用锂的要求；直收率均大于90％。
实施例三、炉高2000mm，直径Φ1000mm，处理能力为100千克/炉；惰性气体分布管围成为一圆形，管径Φ10mm，过滤器直径Φ70mm，厚度10mm。粗锂原料含钠量为1.5％，熔化后进入真空炉内，温度为440℃，真空度为3Pa，充入氩气搅拌蒸馏8个小时，精锂的含钠量小于0.005％，达到电池级用锂的要求；直收率均大于90％。
Claims (6)
1.一种气体搅拌粗锂真空中温蒸馏脱钠的方法，其特征在于：含钠粗锂在熔化锅中加热融化，然后经由阀门进入真空炉，控制炉内温度，真空度，通过气体分布器向锂液中冲入惰性气体，使锂液在气体搅拌下翻滚，此时粗锂中的钠开始蒸发，经3-8小时锂液中的钠含量达到要求，降温后经过滤、铸锭得纯金属锂，
工艺条件如下：
1)粗锂含钠0.1～1.5％；
2)熔化锅中控制真空度1-5Pa，温度200±10℃；
3)粗锂进入真空炉后当温度达400-520℃，真空度达1-5Pa时，通入惰性气体；
4)真空蒸馏时间3-8小时。
2、根据权利要求1所述的气体搅拌粗锂真空中温蒸馏脱钠的方法，其特征在于：所说的惰性气体是氩气。
3.一种用于实现如权利要求1所述的气体搅拌粗锂真空中温蒸馏脱钠方法的设备，其特征在于：设备包括熔化锅(1)、加料阀(2)、抽真空管(3)、观察孔(4)、上炉体(5)、钠收集器(6)、下炉体(7)、惰性气体分布管(8)、过滤器(9)、输气管(10)、加热电阻和保温材料(11)组成，上炉体和下炉体由法兰连接，橡胶条密封，四周有加热电阻和保温材料，抽真空管(3)分别设在熔化锅的上部和真空炉上炉体的上部，上炉体是一个带有密封法兰的钟罩，观察孔安装在上炉体的顶部，钠收集器是由不锈钢制作的圆盘，下炉体的底部与输气管连接，底部和周边有加热电阻和保温材料，惰性气体分布管壁上开有等距离小孔，过滤器放置在与下炉体连接的不锈钢管中。
4、根据权利要求3所述的设备，其特征是：设备高1500～2000mm，直径φ500～1000mm。
5、根据权利要求3所述的设备，其特征是：惰性气体分布管管径为φ4-10mm，该分布管设计成园环形或直排管。
6、根据权利要求3所述的设备，其特征是：过滤器是过滤精度为10μm的不锈钢烧结片，直径为φ50～70mm，厚度5-10mm。
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