JPH06108175A - 粗亜鉛の精製方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 コンパクトな一体化した装置で効率良く粗亜
鉛から高純度の亜鉛を精製する方法とその装置。 【構成】 減圧された竪型炉の炉底の蒸発部15で粗亜鉛
を５８０〜６２０℃の温度で蒸発させ、蒸発部の上に配
置され５５０℃〜５７０℃に保持されたフィルタ20によ
り亜鉛蒸気から鉄および鉛を捕集し、フィルタ20の上に
配置され５００〜５１０℃に保持されコンデンサ24によ
り亜鉛を凝縮し、コンデンサ24の上に配置され３９０〜
４１０℃に保持されたトラップ40によりカドミウムを凝
縮する工程とからなる。コンパクトな一体化した装置に
より、９９．９９９９％の高純度の亜鉛を高回収率で精
製することが可能であって、設備費、製造費等のコスト
が大幅に節約でき、さらに設備の耐久性にも優れてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は粗亜鉛から高純度の亜鉛
を蒸留精製する粗亜鉛の精製方法およびその装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来から行われている亜鉛の蒸留精錬法
には竪型レトルト法、電熱蒸留法、ＩＳＰ法等がある
が、これら精錬法で得られる亜鉛の純度は９５〜９９％
である。最近では、プラズマ溶融法等でつくられるもの
もあるが、純度は約９５％と低い。これらの粗亜鉛は、
蒸留精錬法により純度９９．９９％の亜鉛に精錬され
る。

【０００３】すなわち、粗亜鉛の連続蒸留精錬では、溶
融した粗亜鉛を第１のレトルトに導き、先ずＺｎとＣｄ
とを蒸留しＰｂを残し、Ｃｄを含むＺｎ融液を得る。次
ぎにこの粗Ｚｎを融体のまま第２のレトルトに導き、Ｃ
ｄを蒸留して精製Ｚｎを流し出すのである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】高純度の金属亜鉛は化
合物として半導体等に利用されているが、現状での亜鉛
の最純品（約９９．９９％）では、介在する不純物等が
物理的性質に悪影響をおよぼすため、これ以上の高純度
のものが要求されている。

【０００５】しかるに、前記のごとき蒸留精錬法では、
製品純度が低い上に、単孔式蒸発台を何十段か積み重ね
て蒸留塔を構成し、これを何基か設けて、鉛、カドミウ
ム等の不純物を分離し、亜鉛を精製しているため莫大な
費用がかかっている。しかも、工程も多く、各設備の耐
久性も含めて問題が多い。

【０００６】本発明は粗亜鉛の蒸留精錬において、精製
された亜鉛の純度が低く、かつ精錬に費用がかかるとい
う前記のごとき問題点を解決するためになされたもので
あって、低コストでしかも９９．９９９９％以上の高純
度の精製亜鉛を得ることのできる粗亜鉛の精製方法およ
び精製装置を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】発明者等は蒸留法でも常
圧では、高温処理となり品質バラツキや熱コストおよび
装置の耐久性等で問題が起こりやすいことに鑑み、真空
蒸留法が比較的品質も安定しており、低コストで精製で
きることに着目した。また、亜鉛の高純度精錬を達成す
るためには、工程の簡素化、処理設備のコンパクト化お
よび低コスト化を考慮し、その目的を達成する必要があ
る。その結果、蒸発台を単孔式から多孔式にして蒸気の
拡散を容易にし、鉄、鉛およびカドミウム等の不純物の
分離装置を一本の竪型炉の中に一体化することに成功し
て本発明を完成した。

【０００８】本発明の粗亜鉛の精製方法は、減圧された
竪型炉の炉底の蒸発部で粗亜鉛を５８０〜６２０℃の温
度で蒸発させる工程と、前記蒸発部の上に配置され５５
０℃〜５７０℃に保持されたフィルタにより前記蒸発部
で蒸発した亜鉛蒸気から鉄および鉛を捕集する工程と、
前記フィルタの上に配置され５００〜５１０℃に保持さ
れコンデンサにより前記フィルタを通過した亜鉛蒸気か
ら亜鉛を凝縮する工程と、前記コンデンサの上に配置さ
れ３９０〜４１０℃に保持されたトラップにより前記コ
ンデンサを通過した蒸気からカドミウムを凝縮する工程
とからなることを要旨とする。

【０００９】また、本発明の粗亜鉛の精製装置は、炉頂
に減圧装置が接続され減圧可能な竪型炉であって、加熱
装置を具備した炉底の粗亜鉛の蒸発部と、前記蒸発部の
上に配置され亜鉛蒸気から鉄および鉛を捕集するフィル
タと、前記フィルタの上に配置され温度調節装置を具備
し前記フィルタを通過した亜鉛蒸気から亜鉛を凝縮する
コンデンサと、前記コンデンサの上に配置され前記コン
デンサを通過した蒸気からカドミウムを凝縮するトラッ
プとからなることを要旨とする。

【００１０】本発明の竪型炉の外殻は、真空度１０^-2Ｔ
ｏｒｒに耐えられる形状で、ステンレス製の材質のもの
に炭化珪素複合材をコーティングしたものを用いると良
い。蒸発部は高純度黒鉛容器からなり、加熱装置により
約６００℃に間接加熱する構造となっている。炉内の減
圧は３×１０^-2〜１０Ｔｏｒｒの範囲で適宜の真空度が
選択される。

【００１１】フィルタは、蒸発部の上で５６０℃の温度
が保持できる位置に配置される。フィルタの充填材は
鉄、鉛等の不純物が除去でき亜鉛の精製に影響のないも
のであれば良いが、例えば５〜８ｍｍの高純度黒鉛粒を
８０ｍｍ程度の厚さに充填したものを用いることができ
る。フィルタに用いる高純度黒鉛の粒度と厚さは、鉄、
鉛等の不純物分離の難易に応じて適宜に調節される。

【００１２】コンデンサは亜鉛蒸気を下から上に拡散さ
せその間に亜鉛を凝縮させる構造のものであれば良く、
例えば最下段に中心に亜鉛蒸気の流入筒を設けた円筒容
器をセットし、その上に複数の穴を貫通した蒸発台を十
数段積み重ねて構成したものを用いる。

【００１３】このコンデンサは温度調節装置を具備し、
コンデンサの温度は５００〜５１０℃に保持される。温
度調節装置としては、例えば半切両開き型の加熱装置と
冷却装置とからなりコンデンサの温度に応じて加熱か冷
却かを適宜に切り換えるもの等が用いられる。

【００１４】トラップ部もコンデンサと同様に亜鉛を回
収した蒸気を下から上に拡散させその間にカドミウムを
凝縮させる構造のものであって、最下段に中心に蒸気の
導入口を設けた回収トレイをセットし、その上にステン
レス製のトラップを載置してなる。カドミウムの捕集温
度は４００℃であるので、コンデンサの上の外殻部に取
り付けたウオータジャケット等を介して、約４００℃の
温度が調節できるようにしている。

【００１５】

【作用】竪型炉の炉底の蒸発部に粗亜鉛を装入し、炉を
密閉する。炉頂部に接続した減圧装置により、炉内を減
圧し所定の真空度が得られたら、加熱装置により蒸発部
を５８０〜６２０℃に加熱すると、粗亜鉛は蒸気となっ
て炉の上方へ拡散する。

【００１６】蒸発部の上の５６０℃の温度が保持できる
位置にはフィルタが配置されているので、粗亜鉛から蒸
発した亜鉛、カドミウム等の蒸気および鉄、鉛等のヒュ
ームは蒸発部から上方に拡散しフィルタに入り、ここで
鉄、鉛等が捕集される。

【００１７】このフィルタの上には、温度調節装置を具
備し５００〜５１０℃に保持されコンデンサが配置され
ており、フィルタを通過した亜鉛蒸気がこのコンデンサ
内に流入し亜鉛蒸気から高純度亜鉛が凝縮し回収され
る。

【００１８】さらに、コンデンサの上には、３９０〜４
１０℃に保持されたトラップが配置されており、これに
によりコンデンサを通過した蒸気からカドミウムが凝縮
される。

【００１９】蒸発部の加熱温度を５８０℃〜６２０℃と
したのは、蒸発部の加熱温度が５８０℃未満であると、
粗亜鉛の蒸発が充分でなく亜鉛精製の効率が低下するか
らであり、６２０℃を越えると、フィルタおよびトラッ
プ部での温度調節に支障をきたし、亜鉛の品位に影響す
るからである。

【００２０】フィルタの温度を５５０〜５７０℃とした
のは、５５０℃未満では亜鉛の凝縮が起こり亜鉛の回収
率が低下するからであり、５７０℃を越えると鉄および
鉛の捕集率が低下し、回収された亜鉛の純度が低下する
からである。

【００２１】コンデンサの温度を５００〜５１０℃に保
持するのは、コンデンサの温度が５００℃未満である
と、カドミウムの凝縮量が増加し、精製亜鉛の純度が低
下するからであり、５１０℃を越えると、凝縮されずに
トラップへ逸散する亜鉛蒸気が増えて回収率が低下する
からである。

【００２２】トラップの温度を３９０〜４１０℃に保持
するのは、３９０℃未満では回収物の流動性が低下し操
業上支障を来すからであり、４１０℃を越えるとカドミ
ウムが充分に凝縮せず回収率が低下するからである。

【００２３】

【実施例】本発明の好適な実施例を以下図面に従って説
明する。図１は本発明の実施例の亜鉛精製装置の断面図
である。竪型炉１１の外殻１０はステンレス製の円筒か
らなり、内面には炭化珪素複合材がコーティングされて
おり、炉頂には炉が密閉できるように蓋１２が取り付け
られ、さらに炉頂側面には真空吸引パイプ１４が取付け
られ図示しない真空ポンプが接続されている。

【００２４】炉底の蒸発部１５には黒鉛製の原料容器１
６が配置され、その周囲を加熱装置１８が取り囲んでい
る。この原料容器１６の上には、円筒状の黒鉛を２〜３
段積むことにより適宜の距離を隔ててフィルタ２０が設
置されている。このフィルタ２０は上下に３ｍｍ程度の
無数の孔を穿設した底板および上板を配し、その間に粒
度５〜８ｍｍの黒鉛を約８０ｍｍ厚さに充填してなるも
のである。このフィルタ２０の周囲には適当な保温材２
２が配置されている。

【００２５】フィルタ２０の上に取り付けられるコンデ
ンサ２４は、最下段に中心に亜鉛蒸気の流入筒を設けた
円筒容器２６をセットし、その上に複数の穴を貫通した
２種類の蒸発台２８ａおよび２８ｂを交互に直線的に貫
通しない状態で十数段積み重ねて構成したものである。

【００２６】第１の蒸発台２８ａは図２（ａ）に示すよ
うに蒸気が通過する円形貫通孔３０を中心とそれを取り
囲んで５個穿設しさらに周縁部３か所に凝縮した亜鉛が
滴下する滴下孔３２が穿設されている。第２の蒸発台２
８ｂは図２（ｂ）に示すように第１の蒸発台２８ａと積
み重ねた場合に、円形貫通孔３０および滴下孔３２の形
状と位置が互いに一致しないように、異形の貫通孔３４
が中心部に３個、外周部に３個穿設されたものである。
このように蒸発台２８ａに穿設された円形貫通孔３０と
蒸発台２８ｂに穿設された異形貫通孔３４とは上下に直
線的に貫通しないので、蒸気は孔を貫通するごとに蒸発
台の底面に衝突しながら拡散・凝縮する。

【００２７】このコンデンサ２４の周囲を取り囲んで半
切両開き型の加熱装置および冷却装置からなる温度調節
装置３６がコンデンサ２４の温度に応じて、適宜に切り
換えられて配設され、コンデンサ２４の温度を５００〜
５１０℃に保持する。

【００２８】コンデンサ２４の上には、円筒状の黒鉛を
２〜３段積むことにより適宜の距離を隔ててカドミウム
回収トレイ３８が設置され、さらにこのカドミウム回収
トレイ３８を介して耐食性ステンレス製のものに炭化珪
素系複合材をコーティングしたトラップ４０が取り付け
らている。カドミウム回収トレイ３８の中心には金属蒸
気導入口４２が貫通しており、コンデンサー２４から流
入した金属蒸気はこの導入口４２から上昇してトラップ
４０に接触する。トラップ４０は外殻１０に設けられた
ウォータジャケット４４により所定の温度に冷却される
ので、トラップ４０に金属蒸気中のカドミウムが凝縮
し、カドミウム回収トレイ３８に滴下し、固体カドミウ
ムとして回収される。なお蒸発部の黒鉛容器１６、コン
デンサ２４およびトラップ４０にはそれぞれ熱電対４６
が取付けられている。

【００２９】以上の構成からなる本実施例装置を使った
粗亜鉛の精製について説明する。粗亜鉛を蒸発部１５の
原料容器１６に装入し、その上に図１に示すようにフィ
ルタ２０、コンデンサ２４、トラップ４０等を順次積み
上げて設置し、蓋１２により炉を密閉する。

【００３０】図示しない減圧装置により真空吸引パイプ
１４を介して炉内を減圧にし、真空度が１０^-2Ｔｏｒｒ
に達した時点で、加熱装置１８および温度調節装置３６
により黒鉛容器１６およびコンデンサ２４を加熱する。
コンデンサ２４の温度が４９０℃に達したら蒸発部の原
料容器１６の温度を６００℃にして粗亜鉛を蒸発する。

【００３１】蒸発部１５の上方の５６０℃の温度が保持
できる位置にはフィルタ２０が配置されているので、粗
亜鉛から蒸発した亜鉛、カドミウム等の蒸気および鉄、
鉛等のヒュームは蒸発部１５から上方に拡散しフィルタ
に入り、ここで鉄、鉛等が捕集される。

【００３２】フィルター２０で鉄および鉛の回収された
金属蒸気は、その上方に配置されているコンデンサー２
４に向かって上昇拡散する。コンデンサー２４は温度調
節装置３６により所望の凝縮温度に調節されており、円
筒容器２６の導入口から導入された金属蒸気は、積層さ
れた蒸発台２８の円形貫通孔３０および異形貫通孔３４
を順次通過する。蒸発台２８に設けられた円形貫通孔３
０および異形貫通孔３４は上下の蒸発台２８で直線的に
貫通しないようになっており、金属蒸気は穴を通過する
毎に蒸発台２８の底面に衝突しながら上昇するので、金
属蒸気から亜鉛が効率良く凝縮する。

【００３３】次いで、コンデンサー２４で亜鉛の回収さ
れた金属蒸気は、コンデンサ２４の上に取り付けられた
カドミウム回収トレイ３８の導入口４２から上昇してト
ラップ４０に接触する。トラップ４０は外側に設けられ
たウォータジャケット４４により所定の温度に冷却され
るので、トラップ４０に金属蒸気中のカドミウムが凝縮
し、カドミウム回収トレイ３８に滴下する。

【００３４】装入した粗亜鉛の蒸留が終了したら、炉を
放冷し常温まで下げ、真空ポンプを止めキャリャガスで
置換して蓋１２を開けて高純度化した亜鉛等を取り出
す。なお、本実施例ではバッチ式のものを示したが、蒸
発部に粗亜鉛の装入装置を取付け、さらにコンデンサお
よびトラップから回収した亜鉛およびカドミウムを連続
して回収する装置を取り付けて、操業を連続式にするこ
とも可能である。

【００３５】次に、表１に示す組成の粗亜鉛をこの装置
を用いて、真空度１×１０^-2Ｔｏｒｒ、蒸発温度６００
℃、フィルタ温度５６０℃、コンデンサの凝縮温度５０
０〜５１０℃、トラップ温度４００℃の条件で処理した
ところ、蒸発台において、高純度の亜鉛を回収すること
ができた。各部位での凝縮物の化学成分を表１にまとめ
て示した。

【００３６】

【表１】

【００３７】表１に示したように、蒸発台において９
９．９９９９％の亜鉛が回収され本発明により高純度の
亜鉛が精製できることが判明した。殆どの凝縮物は蒸発
台に溜まるが、回収率も９４％と高かった。蒸発台に比
較して円筒容器の亜鉛の純度は９９．９９９％とやや低
い。これはフィルタ部より通過した不純物の影響が出て
いるものと考えられる。円筒容器に溜まる回収率も約４
％と低いので、部位別捕集により高純度品を回収するよ
うにして、純度が９９．９９９％より低い亜鉛は再蒸留
にかける。

【００３８】蒸発残留物中には鉛、鉄が濃縮しており、
残留率は０．６％であった。フィルタ部でも鉛がいくら
か捕集されていることが確認できた。トラップではカド
ミウムが濃縮し捕集されているが、コンデンサで濃縮で
きなかった亜鉛の中に含まれる形となった。

【００３９】

【発明の効果】本発明の粗亜鉛の精製方法および装置は
以上詳述したように、減圧された竪型炉の炉底の蒸発部
で粗亜鉛を５８０〜６２０℃の温度で蒸発させ、蒸発部
の上方に配置され５５０℃〜５７０℃に保持されたフィ
ルタにより亜鉛蒸気から鉄および鉛を捕集し、フィルタ
の上方に配置され５００〜５１０℃に保持されコンデン
サにより亜鉛を凝縮し、コンデンサの上方に配置され３
９０〜４１０℃に保持されたトラップによりカドミウム
を凝縮する工程とからなることを特徴とするものであっ
て、コンパクトな一体化した装置により、９９．９９９
９％の高純度の亜鉛を高回収率で精製することが可能で
あって、設備費、製造費等のコストが大幅に節約でき、
さらに設備の耐久性にも優れている。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の粗亜鉛精製装置の断面図である。

【図２】コンデンサを構成する蒸発台の平面図である。

【符号の説明】

１０ 外殻 １１ 竪型炉 １２ 蓋 １５ 蒸発部 １４ 真空吸引パイプ １６ 原料容器 １８ 加熱装置 ２０ フィルタ ２４ コンデンサ ２６ 円筒容器 ２８ 蒸発台 ３６ 温度調節装
置 ３８ カドミウム回収トレイ ４０ トラップ ４４ ウォータジャケット ４６ 熱電対

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 減圧された竪型炉の炉底の蒸発部で粗亜
   鉛を蒸発させる工程と、前記蒸発部の上方に配置された
   フィルタにより前記蒸発部で蒸発した亜鉛蒸気から鉄お
   よび鉛を捕集する工程と、前記フィルタの上方に配置さ
   れコンデンサにより前記フィルタを通過した亜鉛蒸気か
   ら亜鉛を凝縮する工程と、前記コンデンサの上方に配置
   されトラップにより前記コンデンサを通過した蒸気から
   カドミウムを凝縮する工程とからなることを特徴とする
   粗亜鉛の精製方法。
2. 【請求項２】 減圧された竪型炉の炉底の蒸発部で粗亜
   鉛を５８０〜６２０℃の温度で蒸発させる工程と、前記
   蒸発部の上方に配置され５５０℃〜５７０℃に保持され
   たフィルタにより前記蒸発部で蒸発した亜鉛蒸気から鉄
   および鉛を捕集する工程と、前記フィルタの上方に配置
   され５００〜５１０℃に保持されコンデンサにより前記
   フィルタを通過した亜鉛蒸気から亜鉛を凝縮する工程
   と、前記コンデンサの上方に配置され３９０〜４１０℃
   に保持されたトラップにより前記コンデンサを通過した
   蒸気からカドミウムを凝縮する工程とからなることを特
   徴とする粗亜鉛の精製方法。
3. 【請求項３】 炉頂に減圧装置が接続され減圧可能な竪
   型炉であって、加熱装置を具備した炉底の粗亜鉛の蒸発
   部と、前記蒸発部の上方に配置され亜鉛蒸気から鉄およ
   び鉛を捕集するフィルタと、前記フィルタの上方に配置
   され温度調節装置を具備し前記フィルタを通過した亜鉛
   蒸気から亜鉛を凝縮するコンデンサと、前記コンデンサ
   の上方に配置され前記コンデンサを通過した蒸気からカ
   ドミウムを凝縮するトラップとからなることを特徴とす
   る粗亜鉛の精製装置。