CN113649531B - 一种5n锌锭的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种5N锌锭的生产方法，包括以下步骤：将4N锌原料破碎，破碎后加热熔化，熔化后倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭；将蒸馏锌锭置于料斗中，将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度；启动蒸馏炉加热系统，对料斗和冷凝管进行温度控制，控制料斗的温度为蒸馏段温度、冷凝管的温度为冷凝段温度，保持规定蒸馏时间；降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭。本发明能够高效、低投入且节能地生产5N锌锭。

Description

一种5N锌锭的生产方法
技术领域
本发明属于高纯金属的生产技术领域，具体涉及一种5N锌锭的生产方法。
背景技术
高纯锌(比如5N锌)作为金属锌的一种深加工产品，是一种新型的多用途功能材料，广泛应用于制备半导体化合物、荧光材料、还原剂或合金、功能陶瓷材料、精密铸件、电子制冷元件、助溶剂以及反应堆液态冷却载体等领域。
因此，高纯锌的生产方法作为关键技术，尤其是需要提供一种高效、低投入、节能的5N锌锭的生产方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种5N锌锭的生产方法，能够高效、低投入且节能地生产5N锌。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种5N锌锭的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
步骤一，将4N锌原料破碎，将破碎后的4N锌原料加热熔化，将熔化后的4N锌原料倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭；
步骤二，将蒸馏锌锭置于料斗中，之后将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度；
步骤三，启动蒸馏炉加热系统，对立式两段蒸馏炉的料斗和冷凝管进行温度控制，控制料斗的温度为蒸馏段温度、冷凝管的温度为冷凝段温度，在真空状态下保持规定蒸馏时间；
步骤四，降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭产品。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤二中，所述下石墨塔盘之通孔的孔径大于所述上石墨塔盘之通孔的孔径。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤二中，所述冷凝管的管径沿朝向石英蒸馏管管口的方向逐渐增大，且所述冷凝管的下端管径与所述料斗的口径相适配。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤二中，所述冷凝管的长度为料斗长度的1.5～2.5倍。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤二中，所述规定真空度为10-3～10-2Pa。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤三中，所述蒸馏段温度为600～800℃，所述冷凝段温度为350～450℃。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤三中，规定蒸馏时间为12～20h。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤四中，将蒸馏得到的不符合纯度要求的产品，进行二次真空蒸馏，得到符合纯度要求的产品。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤四之后还包括：
步骤五，将真空蒸馏后料斗内的底料取出，进行真空蒸馏。
如上所述的5N锌锭的生产方法，作为可选实施例，步骤一中，将4N锌原料破碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒；
优选地，步骤一中，将破碎后的4N锌原料加热熔化具体为，将破碎后的4N锌原料放入石英坩埚中通过电炉进行加热熔化，加热温度为400～500℃，加热时间为30～40min。
有益效果：
本发明的5N锌锭的生产方法以破碎后的4N锌颗粒为原料，经加热熔化和铸锭后得到适用于蒸馏的蒸馏锌锭，再将蒸馏锌锭进行真空蒸馏，利用金属锌与杂质金属的沸点和饱和蒸气压之间的差异，在蒸发和冷凝过程，严格控制蒸馏段温度和冷凝段温度，有效地去除了杂质以达到对锌分离提纯的目的，从而得到纯度较高的5N锌锭产品。并且，本发明的5N锌锭的生产方法是一种高效、环保、低投入且节能的生产方法，适用于生产大量5N锌锭。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明实施例的5N锌锭的生产方法流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种5N锌锭的生产方法，旨在能够高效、环保、低投入且节能地生产5N锌。本发明的5N锌锭的生产方法包括以下步骤：
步骤一，将4N锌原料破碎，将破碎后的4N锌原料加热熔化，将熔化后的4N锌原料倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭；
步骤二，将蒸馏锌锭置于料斗中，之后将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度；
步骤三，启动蒸馏炉加热系统，对立式两段蒸馏炉的料斗和冷凝管进行温度控制，控制料斗的温度为蒸馏段温度、冷凝管的温度为冷凝段温度，在真空状态下保持规定蒸馏时间；
步骤四，降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭产品。
本发明的5N锌锭的生产方法以破碎后的4N锌颗粒为原料，经加热熔化和铸锭后得到适用于蒸馏的蒸馏锌锭，再将蒸馏锌锭进行真空蒸馏，利用金属锌与杂质金属的沸点和饱和蒸气压之间的差异，在蒸发和冷凝过程，严格控制蒸馏段温度和冷凝段温度，有效地去除了杂质以达到对锌分离提纯的目的，从而得到纯度较高的5N锌锭产品。并且，本发明的5N锌锭的生产方法是一种高效、环保、低投入且节能的生产方法，适用于生产大量5N锌锭。
需要说明的是，步骤一中，在对破碎后的4N锌颗粒进行加热熔化时，可以有效地去除4N锌颗粒中一些低沸点的杂质。步骤二中抽真空时间为20～30min(比如20min、22min、24min、26min、28min或30min)。
步骤三中，在进行真空蒸馏过程中，由于锌的沸点相对较低，易挥发，通过数小时的蒸馏后可通过下石墨塔盘的通孔富集冷凝在冷凝管内，而高沸点的杂质挥发性较长，则停留在下部的料斗中。由于冷凝管的上端设置有上石墨塔盘，这样可以有效地保证蒸发的锌能够完全的富集冷凝在冷凝管内。
本发明优选实施例中，步骤二中，下石墨塔盘之通孔的孔径大于上石墨塔盘之通孔的孔径，这样可方便于料斗中的金属锌原料挥发至冷凝管中，同时还可以阻挡进入冷凝中未及时冷凝的锌蒸汽进行石英蒸馏管内，有效地保证了金属锌的提纯效率和提纯产率。
本发明优选实施例中，步骤二中，冷凝管的管径沿朝向石英蒸馏管管口的方向逐渐增大，且冷凝管的下端管径与料斗的口径相适配。冷凝管由下向上大致呈渐扩形状，且下端管径与料斗的口径相适配，这样可方便于料斗中的金属锌原料挥发至冷凝管中，同时也方便于蒸馏完成后从冷凝管内取料操作。
本发明优选实施例中，步骤二中，冷凝管的长度为料斗长度的1.5～2.5(比如1.5、1.7、2.0、2.2或2.5)倍。这样可以保证料斗中的金属锌能够充分地蒸发至冷凝管内，从而保证较高的产率。
本发明5N的生产方法是在密闭的真空环境下进行蒸馏，避免了周围环境和产品接触，保证了产品的高纯度，同时控制合适的真空度，可以保证蒸馏操作顺利进行，本发明具体实施例中，步骤二中，规定真空度为10-3～10-2Pa(比如10-3Pa、3×10-3Pa、5×10-3Pa、7×10-3Pa或10-2Pa)。
本发明采用两段加热方式，并精确控制两段的温度，能够保证锌与杂质金属更充分更有效的分离，从而保证了产品的纯度。本发明具体实施例中，步骤三中，蒸馏段温度为600～800℃(比如600℃、650℃、700℃、750℃或800℃)，冷凝段温度为350～450℃(比如350℃、380℃、400℃、420℃或450℃)。
本发明真空蒸馏生产周期较短，规定蒸馏时间为12～20h(比如12h、14h、16h、18h或20h)。
本发明具体实施例中，步骤四中，将蒸馏得到的不符合纯度要求的产品，进行二次真空蒸馏，得到符合纯度要求的产品。采用二次真空蒸馏可以获得更多量的符合纯度要求的产品，从而提高了5N锌锭产品的产率。需要说明的是，这里纯度要求是指纯度达到99.999％以上，也即5N级产品。
进一步地，步骤四之后还包括：
步骤五，将真空蒸馏后料斗内的底料取出，进行真空蒸馏。料斗内的底料主要含有大量的杂质金属和少量未蒸发的锌金属，将其进行真空蒸馏提纯分离处理，可以制备得到含量为99.9％的锌锭，含量为99.9％的锌锭可以作为原料使用制备纯度更高的锌锭。因此，可以通过多次的循环蒸馏生产，得到更高纯度的产品，具体操作时可以根据实际需求生产应需的锌锭产品。
可以理解的，本发明真空蒸馏生产过程中产生的底料可以经过蒸馏回收，经过多次反复的提纯后可以得到纯度较高的产品，这样保证了材料的充分利用，提高了原料利用率，大大地提供了锌锭的产量，并且本发明生产工艺单位生产能耗较低。
本发明具体实施例中，步骤一中，将4N锌原料破碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒，具体操作时可以通过玛瑙石将4N锌原料磨碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒。
本发明具体实施例中，步骤一中，将破碎后的4N锌原料加热熔化具体为，将破碎后的4N锌原料放入石英坩埚中通过电炉进行加热熔化，加热温度为400～500℃(比如400℃、420℃、440℃、460℃、480℃或500℃)，加热时间为30～40min(比如30min、32min、34min、36min、38min或40min)。这里采用石英坩埚进行加热熔化，可以保证锌在高温状态下不会被其他物质沾污。需要说明的是，从冷凝管内取出的料进行加热熔化的操作与此操作相同，可以保证产品较高的纯度。
如图1所示，图1为本发明5N锌锭的生产方法流程图，具体操作为：先将4N硒原料破碎成小颗粒，对破碎后的4N硒颗粒进行加热熔化，熔化后进行铸锭得到蒸馏锌锭，将得到的蒸馏锌锭进行真空蒸馏操作(记为第一次真空蒸馏)，经历升温、恒温、降温后出炉，取出冷凝管内冷凝下来的料，经加热熔化和铸锭后得到5N锌锭产品，检测5N锌锭产品的纯度，若纯度不符合要求，则将其进行二次蒸馏，二次蒸馏的操作与第一次真空蒸馏操作相同，如此便可得到符合纯度要求的5N锌锭产品，最后将5N锌锭产品包装进库。此外将蒸馏后的底料进行蒸馏回收可得到纯度较低的锌，纯度较低的锌可以作为原料使用进行多次蒸馏操作得到纯度较高的锌锭产品。
下面通过具体实施例对本发明5N锌锭的生产方法进行详细说明。
实施例1
本实施例5N锌锭的生产方法包括以下步骤：
(1)通过玛瑙石将4N锌原料磨碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒，将破碎后的4N锌颗粒放入石英坩埚中通过电炉进行加热熔化，加热温度为450℃，加热时间为40min。将熔化后的4N锌原料倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭。
(2)将蒸馏锌锭置于料斗中，之后将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度，规定真空度为3×10-3Pa。其中，冷凝管由下向上成渐扩形状，且冷凝管的长度为料斗长度的1.5倍。
(3)启动蒸馏炉加热系统，对立式两段蒸馏炉的料斗和冷凝管进行温度控制，控制蒸馏段温度为600℃、冷凝段温度为350℃，在真空状态下保持蒸馏20h。
(4)降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭产品，检测产品纯度，若纯度不符合要求，将其进行二次真空蒸馏，二次真空蒸馏操作与第一次真空蒸馏操作相同，如此得到符合纯度要求的5N锌锭产品，包装后进库。
(5)将料斗中的底料取出，进行真空蒸馏回收操作，得到3N锌，3N锌可作为原料使用制备更高纯度的锌锭产品(比如4N锌或5N锌)。
实施例2
本实施例5N锌锭的生产方法包括以下步骤：
(1)通过玛瑙石将4N锌原料磨碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒，将破碎后的4N锌颗粒放入石英坩埚中通过电炉进行加热熔化，加热温度为500℃，加热时间为32min。将熔化后的4N锌原料倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭。
(2)将蒸馏锌锭置于料斗中，之后将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度，规定真空度为5×10-3Pa。其中，冷凝管由下向上成渐扩形状，且冷凝管的长度为料斗长度的2倍。
(3)启动蒸馏炉加热系统，对立式两段蒸馏炉的料斗和冷凝管进行温度控制，控制蒸馏段温度为720℃、冷凝段温度为400℃，在真空状态下保持蒸馏16h。
(4)降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭产品，检测产品纯度，若纯度不符合要求，将其进行二次真空蒸馏，二次真空蒸馏操作与第一次真空蒸馏操作相同，如此得到符合纯度要求的5N锌锭产品，包装后进库。
(5)将料斗中的底料取出，进行真空蒸馏回收操作，得到3N锌，3N锌可作为原料使用制备更高纯度的锌锭产品(比如4N锌或5N锌)。
实施例3
本实施例5N锌锭的生产方法包括以下步骤：
(1)通过玛瑙石将4N锌原料磨碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒，将破碎后的4N锌颗粒放入石英坩埚中通过电炉进行加热熔化，加热温度为500℃，加热时间为30min。将熔化后的4N锌原料倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭。
(2)将蒸馏锌锭置于料斗中，之后将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度，规定真空度为7×10-3Pa。其中，冷凝管由下向上成渐扩形状，且冷凝管的长度为料斗长度的2.5倍。
(3)启动蒸馏炉加热系统，对立式两段蒸馏炉的料斗和冷凝管进行温度控制，控制蒸馏段温度为750℃、冷凝段温度为420℃，在真空状态下保持蒸馏15h。
(4)降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭产品，检测产品纯度，若纯度不符合要求，将其进行二次真空蒸馏，二次真空蒸馏操作与第一次真空蒸馏操作相同，如此得到符合纯度要求的5N锌锭产品，包装后进库。
(5)将料斗中的底料取出，进行真空蒸馏回收操作，得到3N锌，3N锌可作为原料使用制备更高纯度的锌锭产品(比如4N锌或5N锌)。
实施例4
本实施例5N锌锭的生产方法包括以下步骤：
(1)通过玛瑙石将4N锌原料磨碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒，将破碎后的4N锌颗粒放入石英坩埚中通过电炉进行加热熔化，加热温度为500℃，加热时间为30min。将熔化后的4N锌原料倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭。
(2)将蒸馏锌锭置于料斗中，之后将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度，规定真空度为10-2Pa。其中，冷凝管由下向上成渐扩形状，且冷凝管的长度为料斗长度的2倍。
(3)启动蒸馏炉加热系统，对立式两段蒸馏炉的料斗和冷凝管进行温度控制，控制蒸馏段温度为800℃、冷凝段温度为450℃，在真空状态下保持蒸馏14h。
(4)降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭产品，检测产品纯度，若纯度不符合要求，将其进行二次真空蒸馏，二次真空蒸馏操作与第一次真空蒸馏操作相同，如此得到符合纯度要求的5N锌锭产品，包装后进库。
(5)将料斗中的底料取出，进行真空蒸馏回收操作，得到3N锌，3N锌可作为原料使用制备更高纯度的锌锭产品(比如4N锌或5N锌)。
最后对实施例1～4中步骤(5)得到的锌锭产品进行检测。
对实施例1～4的锌锭产品的检测采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP～MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为：DRC～II)，该设备的检测条件为：温度为18℃～28℃，相对湿度为30～70％，洁净度为1000级。检测原理为：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。由待测元素产生的信号和该元素标准物质信号比值得出待测元素含量。
表1给出了实施例1～4中步骤(5)得到的锌锭产品中的杂质含量(表1中各实施例的锌锭产品杂质含量单位为ppm)，具体如下：
表1实施例1～4的锌锭产品杂质含量数据
Figure BDA0003214293600000091
从表1数据中可以看出，本发明实施例生产方法得到的产品中铜、铁、镍、铅、钴、铝、银、锡等危害性难除杂质具有较低的含量，该生产方法能够有效去除这些杂质，从而得到纯度较高的5N锌锭产品。
同时，对实施例1～4中步骤(5)得到的锌锭产品计算产率，通过分别对原料和蒸馏得到的锌锭产品进行称重，然后计算产率，计算结果数据见表2。
表2实施例1～4所得锌锭产品的产率
Figure BDA0003214293600000101
从表2中数据可以看出，采用本发明实施例5N锌锭的生产方法可以获得高产率的5N锌锭产品，适用于大量生产5N锌锭产品。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤二中，采用冷凝管为直管状，且冷凝管的长度与料斗的长度相同，其他操作与实施例1相同。
蒸馏完成后，对原料和蒸馏得到的锌锭产品分别进行称重，并计算产率为98.72％，由此看出，对比例1所得锌锭产品的产率要比实施例低。这是由于实施例1中冷凝管由下向上成渐扩形状，且冷凝管的长度为料斗长度的1.5倍，这样可以稍微提高产率。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，步骤三中，控制蒸馏段温度为500℃、冷凝段温度为300℃，在真空状态下保持蒸馏10h，其他操作与实施例1相同。
蒸馏完成后，分别对原料和蒸馏得到的锌锭产品进行称重，并计算产率为94.31％，由此看出，对比例2所得锌锭产品的产率要比实施例低。这说明若不能合理控制蒸馏段温度和冷凝段温度，则会影响锌锭产品的产率。
综上所述：本发明的5N锌锭的生产方法以破碎后的4N锌颗粒为原料，经加热熔化和铸锭后得到适用于蒸馏的蒸馏锌锭，再将蒸馏锌锭进行真空蒸馏，利用金属锌与杂质金属的沸点和饱和蒸气压之间的差异，在蒸发和冷凝过程，严格控制蒸馏段温度和冷凝段温度，有效地去除了杂质以达到对锌分离提纯的目的，从而得到纯度较高的5N锌锭产品。同时，对真空蒸馏后的底料进行回收利用。并且，通过对冷凝管的形状和长度进行合理设计，合理控制蒸馏段温度和冷凝段温度，可以得到高产率的5N锌锭产品。因此，本发明的5N锌锭的生产方法是一种高效、环保、低投入、节能且高产率的生产方法，适用于生产大量5N锌。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种5N锌锭的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
步骤一，将4N锌原料破碎，将破碎后的4N锌原料加热熔化，将熔化后的4N锌原料倒入铸锭模具中，冷却后取出，得到蒸馏锌锭；
步骤二，将蒸馏锌锭置于料斗中，之后将料斗、下石墨塔盘、冷凝管和上石墨塔盘由下到上依次置于石英蒸馏管内，再将石英蒸馏管整体置于立式两段蒸馏炉中，将石英蒸馏管的管口盖上真空盖板，开启真空系统，将石英蒸馏管抽真空至规定真空度，真空度为7×10- 3Pa；冷凝管的长度为料斗长度的2.5倍；
步骤三，启动蒸馏炉加热系统，对立式两段蒸馏炉的料斗和冷凝管进行温度控制，控制料斗的温度为蒸馏段温度、冷凝管的温度为冷凝段温度，在真空状态下保持蒸馏时间15h；
步骤四，降温，停真空系统，将石英蒸馏管放气排空，取出冷凝管内的料，经加热熔化和铸锭后，得到5N锌锭产品；
步骤三中，所述蒸馏段温度为750℃，所述冷凝段温度为420℃；
步骤一中，将4N锌原料破碎成粒径小于7.5mm的4N锌颗粒；
步骤一中，将破碎后的4N锌原料加热熔化具体为，将破碎后的4N锌原料放入石英坩埚中通过电炉进行加热熔化，加热温度为500℃，加热时间为30min。
2.如权利要求1所述的5N锌锭的生产方法，其特征在于，步骤二中，所述下石墨塔盘之通孔的孔径大于所述上石墨塔盘之通孔的孔径。
3.如权利要求1所述的5N锌锭的生产方法，其特征在于，步骤二中，所述冷凝管的管径沿朝向石英蒸馏管管口的方向逐渐增大，且所述冷凝管的下端管径与所述料斗的口径相适配。
4.如权利要求1～3中任一项所述的5N锌锭的生产方法，其特征在于，步骤四中，将蒸馏得到的不符合纯度要求的产品，进行二次真空蒸馏，得到符合纯度要求的产品。
5.如权利要求1～3中任一项所述的5N锌锭的生产方法，其特征在于，步骤四之后还包括：
步骤五，将真空蒸馏后料斗内的底料取出，进行真空蒸馏。
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