KR101899030B1 - 연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제를 위한 방법 및 장치 - Google Patents

연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제를 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치 및 방법이 제공된다. 본 장치는 경질 성분 제거 타워(3) 및 중질 성분 제거 타워(11)를 포함한다. 본 방법은 정제된 육플루오르화 텅스텐을 정류를 위해 경질 성분 제거 타워(3)로 수송하는 단계, 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물을 정류를 위해 중질 성분 제거 타워(11)로 수송하는 단계, 및 중질 성분 제거 타워의 상부 상에서 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수집하는 단계를 포함한다. 본 방법을 사용하여 수득되는 육플루오르화 텅스텐의 순도는 99.9999%에 달할 수 있다. 본 방법은 작업하기 간단하며, 상대적으로 높은 수율을 가지고, 비용을 감소시킨다.

Description

연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제를 위한 방법 및 장치 {METHOD AND DEVICE FOR PURIFYING TUNGSTEN HEXAFLUORIDE BY MEANS OF CONTINUOUS RECTIFICATION}
본 발명은 정밀 화학 산업의 기술 분야에 관한 것으로, 상세하게는 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
육플루오르화 텅스텐 (WF6)는 다양한 응용분야에 유용한 가스이다. 이는 전자 산업에서 금속 텅스텐의 화학 기상 증착 (CVD)을 위한 원료 물질로서 주로 사용된다. CVD 공정에 의해 증착되는 텅스텐은 낮은 전기 저항, 전기적이동(electromigration)에 대한 높은 저항성, 및 작은 스루-홀(through-hole)의 충전시의 우수한 평활성의 장점을 가진다. 혼합된 금속의 CVD 공정에 의해 수득되는 텅스텐 및 레늄의 복합 코팅은 X-선의 방출 전극을 위해 그리고 태양광 흡수체의 제조를 위해 사용될 수 있다. 또한, WF6는 또한 반도체 전극 및 전도성 페이스트 등의 원료 물질로서 전자 산업에서 사용된다. 원료 물질로서 육플루오르화 텅스텐을 사용하여 제조되는 제품의 안정성 및 신뢰성을 보장하기 위해 상술한 응용분야에서 육플루오르화 텅스텐이 보다 높은 순도가 달성되는 것이 요구된다.
본 기술분야에서, 육플루오르화 텅스텐의 정제는 주로 버블링 방법, 응축-진공 방법 및 회분식 정류 등을 포함한다. 버블링 방법에서, 육플루오르화 텅스텐이 액체 상태인 경우 고순도 불활성 가스, 예를 들면, 헬륨이 도입되고, 불순물은 불활성 가스로 제거되고, 육플루오르화 텅스텐으로부터 분리되어, 이후 진공에 의해 제거된다. 초고순도의 육플루오르화 텅스텐 생성물이 버블링 방법에 의해 수득될 수 있고, 대량의 고순도 헬륨 가스가 이 방법의 제조 공정 과정에서 얻어지고, 이는 높은 제조 비용을 야기한다. 응축-진공 방법에서, 육플루오르화 텅스텐은 저온에서 응축된다. 육플루오르화 텅스텐의 응축된 액체는 0℃에서 고화되고, 한편 가스상의 불순물은 진공에 의해 제거된다. 육플루오르화 텅스텐은 이후 가압 하에 밀봉된 컨테이너에서 가열되고, 액체 육플루오르화 텅스텐에 용해된 가스는 용해도에서의 감소로 인해 배출된다. 비-휘발성 불순물은 가스상 압력에 의해 제거되어, 조절된 조건 하에 감소되고, 이후 휘발성 불순물, 예를 들면, HF, SF6 및 CF4 등이 제거되고, 마지막으로 액체 육플루오르화 텅스텐에 용해된 휘발성 불순물, 예를 들면, N2, Ar 등이 제거된다. 본 방법은 간단한 방법 및 낮은 제조 비용을 가짐에도 고순도 생성물을 산출하는 것에 어려움이 있다.
육플루오르화 텅스텐을 회분식으로의 정류 조작으로 정제시키는 것에 의해 실시되는 회분식 정류 공정은 상기 2개 방법의 단점을 극복할 수 있고, 고순도 생성물을 수득할 수 있다. 그러나, 이는 낮은 생산 효율을 가지고, 이는 산업적인 대량 생산에서 사용하는데 고비용 및 곤란성을 야기한다.
본 발명의 요약
본 발명의 목적은 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제시키기 위한 방법 및 장치를 제공하기 위한 것이다. 본 발명에서 제공되는 방법에 의해 수득되는 육플루오르화 텅스텐은 더 높은 순도를 가지고, 본 방법은 높은 생산 효율 및 낮은 제조 비용을 가진다.
본 발명은 연속 정제에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치를 제공하고; 이는,
제1 유체 수송 장치(1);
제1 유체 수송 장치(1)의 유출구와 연결되는 유입구가 있는, 경질 성분 제거 타워(3);
경질 성분 제거 타워(3)의 상부에 제공되는, 제1 진공 포트(4);
경질 성분 제거 타워(3)의 하부에 제공되는, 제1 분석 포트(F1);
제1 분석 포트(F1)와 연결되는 유입구가 있는, 제2 유체 수송 장치(18);
제2 유체 수송 장치(18)와 연결되는 유입구가 있는, 중질 성분 제거 타워(11);
중질 성분 제거 타워(11)의 상부에 제공되는, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3) 및 중질 성분 제거 타워(11)는 충전제 정류 타워 및 플레이트 정류 타워로부터 독립적으로 선택된다.
바람직한 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3)는 플레이트 정류 타워이고, 경질 성분 제거 타워(3)는 20 내지 80의 플레이스 수를 가지고;
중질 성분 제거 타워(11)는 플레이트 정류 타워이고, 중질 성분 제거 타워(11)는 20 내지 80의 이론적 플레이트 수를 가진다.
다른 바람직한 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3)는 0.5m 내지 15m의 높이 및 0.1m 내지 3m의 직경을 가진다.
중질 성분 제거 타워(11)는 0.5m 내지 15m의 높이, 및 0.1m 내지 3m의 직경을 가진다.
본 발명의 다른 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3) 및 중질 성분 제거 타워(11)는 충전제 정류 타워이다. 경질 성분 제거 타워(3) 및 중질 성분 제거 타워(11)의 충전제는 θ 링, 폴 링(Pall ring), 및 라시히 링(Raschig ring)으로부터 독립적으로 선택된다.
바람직하게는, 충전제는 1mm-100mm의 직경을 가진다.
본 발명은 또한 하기 단계를 포함하는 연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제 방법을 제공한다:
(1) 경질 성분 제거 타워(3), 경질 성분 제거 타워(3)에 연결되는 라인, 중질 성분 제거 타워(11), 및 중질 성분 제거 타워(11)에 연결되는 라인을 진공화하는 단계;
(2) 정제된 육플루오르화 텅스텐을 경질 성분 제거 타워(3)로 수송하고; 3℃ 내지 50℃의 온도, 및 -0.03 MPa 내지 0.2 MPa의 압력의 조건 하에 정류를 실시하며; 그리고 경질 성분 제거 타워의 상부로부터 경질 불순물을 제거하는 단계;
(3) 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 분석하고; 경질 불순물이 질량 기준으로 1.0×10-7 이하의 N2 함량, 질량 기준으로 1.0×10-7 이하의 O2 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 CO 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 SF6 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 SiF4 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 CF4 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 N2O 함량, 질량 기준으로 5×10-7 이하의 HF 함량을 가지는 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 중질 성분 제거 타워(11)로 수송하고; 3℃ 내지 50℃의 온도, 및 -0.03 MPa 내지 0.2 MPa의 압력의 조건 하에 정류를 실시하는 단계;
(4) 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서의 생성물을 분석하고; 경질 불순물 MoF6의 함량이 질량 기준으로 5×10-8 이하인 경우 중질 성분 제거 타워(11)의 상부로부터 정제된 육플루오르화 텅스텐을 산출하는 단계.
바람직한 구현예에서, 정제되는 육플루오르화 텅스텐은 3℃ 내지 50℃의 온도에서 수송된다.
정제되는 육플루오르화 텅스텐은 10kg/h 내지 1000kg/h의 유량으로 수송된다.
다른 바람직한 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3)에서의 정류 온도는 5℃ 내지 25℃이다.
경질 성분 제거 타워(3)에서의 정류 압력은 -0.01MPa 내지 0.1MPa이다.
또 다른 바람직한 구현예에서, 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류 온도는 10℃ 내지 30℃이고;
중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류 압력은 -0.01MPa 내지 0.1MPa이다.
또 다른 바람직한 구현예에서, 경질 성분 제거 타워의 환류비(reflux ratio)는 1-500이다.
중질 성분 제거 타워의 환류비는 0.1-10이다.
본 발명은 선행 기술에 대해 하기 장점을 가진다:
본 발명은 제1 유체 수송 장치(1); 이의 유입구가 제1 유체 수송 장치(1)의 유출구와 연결되는, 경질 성분 제거 타워(3); 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에 제공되는 제1 진공 포트(4); 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에 제공되는 제1 분석 포트(F1); 이의 유입구가 제1 분석 포트(F1)와 연결되는, 제2 유체 수송 장치(18); 이의 유입구가 제2 유체 수송 장치(18)와 연결되는, 중질 성분 제거 타워(11); 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에 제공되는, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)를 포함하는 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치를 제공한다. 본 발명에 따라 제공되는 장치는 경질 성분 제거 타워(3) 및 중질 성분 제거 타워(11)를 포함한다. 우선, 정제되는 육플루오르화 텅스텐을 정류를 위해 경질 성분 제거 타워(3)로 수송하고; 이후 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 정류를 위해 중질 성분 제거 타워(11)로 이송하고; 그 다음, 중질 성분 제거 타워(11)의 상부로부터의 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수집한다. 본 발명에서 제공되는 방법은 경질 성분 제거 타워의 정류의 조건 및 중질 성분 제거 타워의 정류의 조건, 및 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물을 중질 성분 제거 타워로 이송하는 시간, 중질 성분 제거 타워의 상부로부터 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수집하는 시간을 조절함으로써 육플루오르화 텅스텐의 정제를 달성한다. 본 발명에 제공되는 방법에 의해 수득되는 육플루오르화 텅스텐은 99.9999% 이하의 고순도를 가지고, 본 발명에서 제공되는 방법은 작동하기 간단하며, 더 높은 생산 효율을 가지고, 제조 비용을 크게 감소시킨다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에서 제공되는 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하는 장치의 구조의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 6은 본 발명의 실시예 3에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 7은 본 발명의 실시예 3에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 8은 본 발명의 실시예 4에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 9는 본 발명의 실시예 4에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 10은 본 발명의 실시예 5에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
도 11은 본 발명의 실시예 5에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다.
상세한 구현예
본 발명은 하기를 포함하는 연속 정제에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치를 제공하며, 이는
제1 유체 수송 장치(1);
제1 유체 수송 장치(1)의 유출구와 연결되는 유입구가 있는, 경질 성분 제거 타워(3);
경질 성분 제거 타워(3)의 상부에 제공되는, 제1 진공 포트(4);
경질 성분 제거 타워(3)의 하부에 제공되는, 제1 분석 포트(F1);
제1 분석 포트(F1)와 연결되는 유입구가 있는, 제2 유체 수송 장치(18);
제2 유체 수송 장치(18)와 연결되는 유입구가 있는, 중질 성분 제거 타워(11);
중질 성분 제거 타워(11)의 상부에 제공되는, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)를 포함한다.
본 발명에서 제공되는 장치를 사용하여 육플루오르화 텅스텐 물질을 정제하는 경우, 우선, 정제되는 육플루오르화 텅스텐 물질은 경질 성분 제거 타워(3)에서 정류되고, 육플루오르화 텅스텐 물질에서의 경질 불순물은 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에서의 유출구로부터 수집되고, 육플루오르화 텅스텐에서의 대부분의 경질 불순물이 제거되고; 이후 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물은 정류를 위해 중질 성분 제거 타워(11)로 수송되고, 육플루오르화 텅스텐에서의 중질 불순물은 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에 잔류하고, 육플루오르화 텅스텐은 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서의 유출구로부터 수집된다. 본 발명에 따라 제공되는 장치에서, 육플루오르화 텅스텐은 연속적으로 경질 성분 제거 타워에 의해 정류되고, 중질 성분 제거 타워에 의해 정류되고, 육플루오르화 텅스텐에서의 경질 불순물 및 중질 불순물이 이에 따라 제거되고, 수득되는 육플루오르화 텅스텐의 순도가 개선된다. 본 발명의 제공되는 장치는 육플루오르화 텅스텐의 정제 공정을 단축하고 정제 효율을 개선한다.
도 1을 참조하면, 도 1은 본 발명의 일 구현예에서 제공되는 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치의 구조의 개략도이고, 여기서 (1)은 제1 유체 수송 펌프이고, (2)는 제1 리보일러이고, (3)은 경질 성분 제거 타워이고, (4)는 제1 진공 포트이고, (5)는 제1 응축기이고, (6)은 제1 유출구이고, (7)은 제1 환류 라인이고, (8)은 제2 유체 수송 펌프이고, (9)는 제1 라인이고, (10)은 제2 리보일러이고, (11)은 중질 성분 제거 타워이고, (12)는 제2 진공 포트이고, (13)은 제2 응축기이고, (14)는 제2 유출구이고, (15)는 환류 라인이고, (16)은 제2 라인이고, (17)은 제3 유출구이고, F1은 제1 분석 포트이고, F2는 제2 분석 포트이다. 상기 구조의 상술한 개략도에서, 제2 유체 수송 펌프(8) 및 제1 라인(9)는 제2 유체 수송 장치(18)를 구성한다.
본 발명에 제공되는 장치는 정제되는 육플루오르화 텅스텐을 정류를 위해 경질 성분 제거 타워(3)로 수송하기 위한 제1 유체 수송 장치(1)를 포함한다. 본 발명에 따른 제1 유체 수송 장치(1)의 구성 및 구조에는 특별한 제한이 없다. 본 기술분야의 당업자에게 잘 알려져 있는 유체 수송 장치가 이용가능하다. 예를 들면, 유체 수송 펌프가 이용될 수 있고, 제1 유체 수송 장치는 제1 유체 수성 펌프이다. 본 발명의 일 구현예에서, 밸브는 정제되는 육플루오르화 텅스텐의 수송을 조절하기 위해 제1 유체 수송 장치 및 경질 성분 제거 타워 사이에 제공될 수 있다.
본 발명에 제공되는 장치는 경질 성분 제거 타워(3)를 포함한다. 상세하게는, 제1 유체 수송 장치의 유출구와 연결되는 유입구는 경질 성분 제거 타워(3)의 측벽면 상에 제공된다. 경질 성분 제거 타워(3)에서, 정제되는 육플루오르화 텅스텐이 정류되고, 여기서 경질 불순물은 경질 성분 제거 타워의 상부로 분리되고, 육플루오르화 텅스텐 및 중질 불순물은 경질 성분 제거 타워의 하부로 분리된다. 경질 불순물은 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에서 수집되고, 이에 의해 육플루오르화 텅스텐으로부터 경질 불순물의 대부분이 분리된다. 본 발명에서, 유입구가 경질 성분 제거 타워(3) 상에 제공되는 위치에 대한 특별한 제한은 없으며, 본 기술분야의 당업자는 실제 생산의 요구에 따라 경질 성분 제거 타워(3)의 적절한 위치에 유입구를 배치할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 유입구는 경질 성분 제거 타워(3)의 측벽면의 중간 위치에 제공된다.
본 발명의 일 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3)는 충전제 정류 타워 또는 플레이트 정류 타워, 바람직하게는 플레이트 정류 타워일 수 있다. 본 발명에서, 경질 성분 제거 타워(3)가 충전제 정류 타워인 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 충전제는 θ 링, 폴 링(Pall ring), 및 라시히 링(Raschig ring)으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 θ 링이다. 충전제의 물질은 폴리테트라플루오로에틸렌, 스테인레스강, 니켈 또는 모넬 합금(Monel alloy), 바람직하게는 스테인레스강일 수 있다. 충전제는 1mm 내지 100mm의 직경, 바람직하게는 10mm 내지 50mm의 직경을 가질 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 상세하게는 충전제는 1mm, 5mm, 10mm, 30mm, 50mm, 60mm, 70mm, 80mm, 90mm 또는 100mm의 직경을 가질 수 있다.
본 발명에서, 경질 성분 제거 타워(3)가 플레이트 경질 성분 제거 타워인 경우, 경질 성분 제거 타워(3)는 20 내지 80, 바람직하게는 30 내지 50의 플레이트 수를 가진다. 본 발명의 일 구현예에서, 상세하게는, 경질 성분 제거 타워(3)는 20, 30, 40, 50, 또는 80의 플레이트 수를 가진다.
본 발명의 일 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3)의 물질은 스테인레스강, 니켈 또는 모넬 합금, 바람직하게는 스테인레스강일 수 있다. 경질 성분 제거 타워(3)의 높이는 0.5m 내지 15m, 바람직하게는 3m 내지 8m일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3)의 높이는 상세하게는 0.5m, 3m, 5m, 8m, 10m, 12m 또는 15m일 수 있다. 경질 성분 제거 타워(3)는 0.1m 내지 3m, 바람직하게는 0.1m 내지 2m, 추가로 0.5m 내지 1.5m의 직경을 가질 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 경질 성분 제거 타워(3)는 상세하게는 0.1m, 0.5m, 1m, 1.5m, 2m, 2,5m 또는 3m의 직경을 가질 수 있다.
본 발명에서, 제1 분석 포트(F1)는 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에 제공된다. 제1 분석 포트는 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로 분리되는 생성물을 수집하고, 이후 가스 크로마토그래피 시험을 실시하고, 이에 의해 가스 크로마토그래피 시험의 결과에 따른 정류의 시간을 추정하기 위해 가스 크로마토그래피의 유입구와 연결된다. 본 발명의 일 구현예에서, 제1 분석 포트(F1)는 또한 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서 생성물 산출물을 가열하고 기화시키기 위해 제1 리보일러(2)의 유입구와 연결되고; 제1 리보일러(2)의 유출구는 제1 리보일러(2)에 의해 가열된 물질을 경질 성분 제거 타워(3)로 다시 수송하여 경질 성분 제거 타워(3)에서 정류를 위해 열을 제공하기 위해 경질 성분 제거 타워(3)의 측벽면의 하부에서의 환류 포트와 연결된다.
본 발명에서, 제1 진공 포트(4)는 정류를 위해 필요한 압력에 도달되도록 경질 성분 제거 타워(3), 및 경질 성분 제거 타워(3)에 연결되는 라인을 진공화하기 위해 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에 제공된다. 본 발명의 일 구현예에서, 제1 진공 포트(4)는 또한 제1 응축기(5)의 유입구와 연결되고, 제1 응축기(5)의 유출구는 경질 불순물을 배출하기 위한 제1 유출구(6)와 연결되고; 제1 응축기(5)의 유출구는 또한 제1 환류 라인(7)의 유입구와 연결되고, 제1 환류 라인(7)의 유출구는 경질 성분 제거 타워(3)의 측벽면 상의 경질 불순물의 환류 포트와 연결되고, 경질 불순물의 환류 포트는 경질 성분 제거 타워(3)에 잔류된 부분의 경질 불순물을 환류시키기 위해 경질 성분 제거 타워(3)의 측벽면의 상부에 제공된다.
본 발명의 일 구현예에서, 밸브는 경질 불순물의 환류를 조절하기 위해 제1 응축기(5) 및 경질 성분 제거 타워(3) 사이의 라인 상에 제공될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 제1 분석 포트(F1)는 또한 추가로 육플루오르화 텅스텐을 정제하는 정류를 위해 중질 성분 제거 타워(11)로 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 운반하기 위해 제2 유체 수송 장치(18)의 유입구와 연결된다. 본 발명의 일 구현예에서, 제2 유체 수송 장치(18)는 상세하게는 제1 라인(9) 및 제2 유체 수송 펌프(8)를 포함할 수 있다. 제1 라인(9)의 유입구는 제1 분석 포트(F1)와 연결되고, 제1 라인(9)의 유출구는 제2 유체 수송 펌프(8)의 유입구와 연결되고, 제2 유체 수송 펌프(8)의 유출구는 중질 성분 제거 타워(11)의 유입구와 연결된다. 본 발명에서, 중질 성분 제거 타워(11)의 유입구는 중질 성분 제거 타워(11)의 벽면 상에 제공될 수 있다. 유입구가 중질 성분 제거 타워(11) 상에 제공되는 위치에 대한 특별한 제한이 없고; 본 기술분야의 당업자는 실제 생산의 요구에 따라 적절한 위치에 유입구를 배치할 수 있다. 본 기술분야의 일 구현예에서, 중질 성분 제거 타워(11)의 유입구는 중질 성분 제거 타워(11)의 중간 위치 상에 제공된다.
본 발명의 일 구현예에서, 밸브는 중질 성분 제거 타워(11)로 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 수송하는 것을 조절하기 위해, 제1 분석 포트(F1) 및 제2 유체 수송 장치(18) 사이에 제공될 수 있다. 상세하게는, 밸브는 제1 분석 포트(F1) 및 제2 유체 수송 펌프(8) 사이의 라인 상에 제공될 수 있고, 밸브는 제2 유체 수송 펌프(8) 및 중질 성분 제거 타워(11) 사이의 라인 상에 제공될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 밸브는 중질 성분 제거 타워(11)로 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 수송하는 것을 조절하기 위해, 제1 분석 포트(F1) 및 제2 유체 수송 장치(18) 사이에 제공될 수 있다. 상세하게는, 밸브는 제1 분석 포트(F1) 및 제2 유체 수송 펌프(8) 사이의 라인 상에 제공될 수 있고, 밸브는 제2 유체 수송 펌프(8) 및 중질 성분 제거 타워(11) 사이의 라인 상에 제공될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 중질 성분 제거 타워(11)는 충전제 정류 타워 또는 플레이트 정류 타워, 바람직하게는 충전제 정류 타워일 수 있다. 본 발명에서, 중질 성분 제거 타워(11)가 충전제 정류 타워인 경우, 중질 성분 제거 타워(11)의 충전제는 θ 링, 폴 링, 및 라시히 링으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 θ 링이다. 충전제의 물질은 폴리테트라플루오로에틸렌, 스테인레스강, 니켈 또는 모넬 합금, 바람직하게는 스테인레스강일 수 있다. 충전제는 1mm 내지 100mm의 직경, 바람직하게는 10mm 내지 50mm의 직경을 가질 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 상세하게는 충전제는 1mm, 5mm, 10mm, 30mm, 50mm, 60mm, 70mm, 80mm, 90mm 또는 100mm의 직경을 가질 수 있다.
본 발명에 있어서, 중질 성분 제거 타워(11)가 플레이트 중질 성분 제거 타워인 경우, 중질 성분 제거 타워(11)는 20 내지 80, 또는 30 내지 50의 플레이트 수를 가진다. 본 발명의 일 구현예에서, 상세하게는, 중질 성분 제거 타워(11)는 20, 30, 40, 50, 또는 80의 플레이트 수를 가진다.
본 발명의 일 구현예에서, 중질 성분 제거 타워(11)의 물질은 스테인레스강, 니켈 또는 모넬 합금, 바람직하게는 스테인레스강일 수 있다. 중질 성분 제거 타워(11)의 높이는 0.5m 내지 15m, 또한 3m 내지 8m일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 중질 성분 제거 타워(11)의 높이는 상세하게는 0.5m, 3m, 5m, 8m, 10m, 12m 또는 15m일 수 있다. 중질 성분 제거 타워(11)는 0.1m 내지 3m, 바람직하게는 0.1m 내지 2m, 추가로 0.5m 내지 1.5m의 직경을 가질 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 중질 성분 제거 타워(11)는 상세하게는 0.1m, 0.5m, 1m, 1.5m, 2m, 2.5m 또는 3m의 직경을 가질 수 있다.
경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물은 추가의 정류를 위한 제2 유체 수송 장치(18)에 의해 중질 성분 제거 타워로 수송되고, 육플루오르화 텅스텐의 중질 불순물을 분리하고, 이에 의해, 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐의 정제를 달성한다.
본 발명에서, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)는 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에 제공된다. 본 발명에서, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)는 중질 성분 제거 타워(11) 상의 하나의 개구부를 공유할 수 있다. 제2 진공 포트(12)는 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류에 요구되는 압력에 도달될 수 있도록 중질 성분 제거 타워(11) 및 중질 성분 제거 타워(11)에 연결되는 라인을 진공화하기 위해 사용된다. 본 발명에 있어서, 제2 분석 포트(F2)는 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 생성물을 시험하고 이에 의해 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류의 시간을 설정하기 위해, 가스 크로마토그래피의 유입구와 연결된다.
본 발명의 일 구현예에서, 제2 분석 포트(F2)는 또한 제2 응축기(13)의 유입구와 연결되고, 제2 응축기(13)의 유출구는 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수집하기 위해 제2 유출구(14)와 연결되고; 제2 응축기(13)의 유출구는 또한 제2 환류 라인(15)의 유입구와 연결되고, 제2 환류 라인의 유출구는 중질 성분 제거 타워(11)의 벽면 상의 환류 포트와 연결되고, 환류 포트는 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류 공정에 냉각체를 제공하도록 중질 성분 제거 타워(11)로 잔류 부분의 정제된 육플루오르화 텅스텐을 환류시키기 위해 경질 성분 제거 타워의 벽면의 상부에 제공된다.
본 발명의 일 구현예에서, 밸브는 정제된 육플루오르화 텅스텐의 환류를 조절하기 위해 제2 응축기(13) 및 중질 성분 제거 타워(11) 사이의 라인에 제공될 수 있다.
본 발명에 있어서, 유출구는 정류에 의해 분리된 중질 불순물을 방출하기 위해 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에 제공된다. 본 발명의 일 구현예에서, 상세하게는, 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 유출구는 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 생성물을 방출하기 위해 제3 유출구와 연결된다. 본 발명의 일 구현예에서, 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 유출구는 또한 제2 보일러(10)의 유입구와 연결되고, 상세하게는, 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 유출구는 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 생성물 유출구를 가열하고, 이를 중질 성분 제거 타워(11)로 환류시키기 위해 제2 라인(16)을 통해 제2 리보일러(10)의 유입구와 연결될 수 있다. 상세하게는, 밸브는 중질 불순물의 배출을 조절하기 위해 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 유출구 및 제3 유출구(17) 사이의 라인 상에 제공될 수 있다.
본 발명에 제공되는 상술한 장치는 육플루오르화 텅스텐을 정제하는데 사용될 수 있다. 상세하게는, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 방법을 제공한다:
경질 성분 제거 타워(3), 경질 성분 제거 타워(3)에 연결되는 라인, 중질 성분 제거 타워(11), 및 중질 성분 제거 타워(11)에 연결되는 라인을 진공화하는 단계;
정제된 육플루오르화 텅스텐을 경질 성분 제거 타워(3)로 수송하고; 3℃ 내지 50℃의 온도, 및 -0.03 MPa 내지 0.2 MPa의 압력의 조건 하에 정류를 실시하며; 그리고 경질 성분 제거 타워의 상부로부터 경질 불순물을 제거하는 단계;
경질 성분 제거 타워(3)의 하부로부터의 생성물을 분석하고; 경질 불순물이 질량 기준으로 1.0×10-7 이하의 N2 함량, 질량 기준으로 1.0×10-7 이하의 O2 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 CO 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 SF6 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 SiF4 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 CF4 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 N2O 함량, 질량 기준으로 5×10-7 이하의 HF 함량을 가지는 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 중질 성분 제거 타워(11)로 수송하고; 3℃ 내지 50℃의 온도, 및 -0.03 MPa 내지 0.2 MPa의 압력의 조건 하에 정류를 실시하는 단계;
중질 성분 제거 타워(11)의 상부로부터의 생성물을 분석하고; 경질 불순물 MoF6의 함량이 질량 기준으로 5×10-8 이하인 경우 중질 성분 제거 타워(11)의 상부로부터 정제된 육플루오르화 텅스텐을 산출하는 단계.
본 발명에서, 정제되는 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 이전에, 상술한 구현예에서의 장치의 경질 성분 제거 타워(3), 경질 성분 제거 타워(3)에 연결되는 라인, 중질 성분 제거 타워(11), 및 중질 성분 제거 타워(11)에 연결되는 라인이 진공화된다. 상세하게는, 경질 성분 제거 타워(3) 및 경질 성분 제거 타워(3)에 연결되는 라인은 제1 진공 포트(4)를 통해 진공화되고, 중질 성분 제거 타워(11) 및 중질 성분 제거 타워(11)에 연결되는 라인은 제2 진공 포트(12)에 의해 진공화된다. 바람직하게는, 본 발명은 -0.1MPa로 진공화된다.
경질 성분 제거 타워(3), 경질 성분 제거 타워(3)에 연결되는 라인, 중질 성분 제거 타워(11) 및 중질 성분 제거 타워(11)에 연결되는 라인의 진공화가 이루어진 이후, 본 발명은 정제된 육플루오르화 텅스텐을 경질 성분 제거 타워(3)로 수송하고, 3℃ 내지 50℃의 온도, -0.03MPa 내지 0.2MPa의 압력의 조건 하에 정류가 실시되고, 경질 불순물은 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에서 취해진다. 상세하게는, 본 발명은 정류를 위해 제1 유체 수송 장치(1)를 통해 정제된 육플루오르화 텅스텐을 정제된 경질 성분 제거 타워(3)로 수송한다. 본 발명에서, 바람직하게는 정제된 육플루오르화 텅스텐은 99% 내지 99.99%의 순도를 가진다. 본 발명은 바람직하게는 4℃ 내지 16℃, 더 바람직하게는 5℃ 내지 15℃, 가장 바람직하게는 8℃ 내지 12℃의 조건 하에 정제된 육플루오르화 텅스텐을 경질 성분 제거 타워(3)로 수송한다. 정제된 육플루오르화 텅스텐의 수송은 바람직하게는 100kg/h 내지 500kg/h, 더 바람직하게는 150kg/h 내지 450kg/h, 가장 바람직하게는 200kg/h 내지 400kg/h의 유량을 가진다.
본 발명에서, 경질 성분 제거 타워(3)에서의 정류의 온도는 바람직하게는 5℃ 내지 25℃, 더 바람직하게는 10℃ 내지 20℃, 가장 바람직하게는 12℃ 내지 18℃이고; 경질 성분 제거 타워(3)의 정류의 압력은 바람직하게는 -0.01MPa 내지 0.1MPa, 더 바람직하게는 -0.01MPa 내지 0.03MPa이고; 경질 성분 제거 타워(3)의 환류비는 바람직하게는 1 내지 500, 더 바람직하게는 5 내지 200, 가장 바람직하게는 5 내지 30이다.
경질 성분 제거 타워(3)의 정류 공정에서, 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 대부분의 경질 불순물은 경질 성분 제거 타워(3)의 상부로 분리되고, 육플루오르화 텅스텐 및 중질 불순물은 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로 분리된다. 본 발명에서, 경질 불순물은 HF, CO, N2, O2, CF4, SF6 및 CO2를 포함한다. 상세하게는, 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에서의 생성물은 제1 응축기(5)를 통과시킨 후 제2 유출구(6)를 통해 수집된다. 본 발명에서, 수집되는 경질 불순물의 유량은 바람직하게는 1 kg/h 내지 50 kg/h, 더 바람직하게는 3 kg/h 내지 25 kg/h이다.
바람직하게는, 본 발명의 잔류 부분의 경질 불순물은 상기 구현예에 따라 제1 환류 라인(7)을 통해 경질 성분 제거 타워(3)로 환류시킨다. 본 발명에서, 경질 성분 제거 타워(3)로의 환류의 비는 경질 성분 제거 타워(3)의 환류비에 좌우되고; 본 기술분야에서의 당업자는 실제 생산을 위한 요구에 따라 적절한 환류비를 선택할 수 있다.
경질 성분 제거 타워(3)의 정류 공정에서, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 분석한다. 경질 불순물에서의 N2 ≤1.0×10-7의 질량 함량, O2 ≤1.0×10-7의 질량 함량, CO ≤5×10-8의 질량 함량, CO2 ≤5×10-8의 질량 함량, SF6 ≤5×10-8의 질량 함량, SiF4 ≤5×10-8의 질량 함량, CF4 ≤5×10-8의 질량 함량, N2O ≤5×10-8의 질량 함량, HF ≤5×10-7의 질량 함량 이후, 중질 성분 제거 타워(11)로 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 수송한다. 3℃ 내지 50℃의 온도, -0.03MPa 내지 0.2MPa의 압력의 조건 하에 정류가 실시된다. 분석 방법에 대해 특별한 제한이 없으며; 본 기술분야의 당업자에게 잘 알려진 가스 크로마토그래피가 사용될 수 있다. 본 발명은 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 경질 불순물의 함량을 분석함으로써 정류의 시간을 설정한다.
본 발명에서, 경질 불순물에서의 N2의 질량 함량은 바람직하게는 ≤9.0×10-8, 더 바람직하게는 ≤8.0×10-8이고, O2의 질량 함량은 바람직하게는 ≤9.0×10-8, 더 바람직하게는 ≤8.0×10-8이고, CO의 질량 함량은 바람직하게는 ≤3×10-8, 더 바람직하게는 ≤1×10-8이고, CO2의 질량 함량은 바람직하게는 ≤3×10-8, 더 바람직하게는 ≤1×10-8이고, SF6의 질량 함량은 바람직하게는 ≤3×10-8, 더 바람직하게는 ≤1×10-8이고, SiF4의 질량 함량은 바람직하게는 ≤3×10-8, 더 바람직하게는 ≤1×10-8이고, CF4의 질량 함량은 바람직하게는 ≤3×10-8, 더 바람직하게는 ≤1×10-8이고, N2O의 질량 함량은 바람직하게는 ≤3×10-8, 더 바람직하게는 ≤1×10-8이고, HF의 질량 함량은 바람직하게는 ≤3×10-7, 더 바람직하게는 ≤1×10-7이다.
본 발명에서, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물 중의 경질 불순물의 함량이 상기 조건을 충족시킨 이후, 본 발명은 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 중질 성분 제거 타워(11)로 수송한다. 3℃ 내지 50℃의 온도, -0.03MPa 내지 0.2MPa의 압력의 조건 하에 정류를 실시한다. 상세하게는, 본 발명은 정류를 위해 제2 유체 수송 장치를 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 수송한다. 본 발명에서, 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류의 온도는 바람직하게는 10℃ 내지 30℃, 더 바람직하게는 15℃ 내지 25℃, 가장 바람직하게는 18℃ 내지 22℃이고; 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류의 압력은 바람직하게는 -0.01MPa 내지 0.1MPa, 더 바람직하게는 -0.01MPa 내지 0.05MPa이고; 중질 성분 제거 타워(11)의 환류비는 바람직하게는 0.1 내지 10, 더 바람직하게는 1 내지 8, 가장 바람직하게는 3 내지 8이다.
바람직하게는, 본 발명에서, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 일부의 생성물은 제1 리보일러(2)에 의해 가열되고 기화되고, 정류 공정으로 열을 제공하기 위해 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀되고; 잔류 부분은 정류를 위해 중질 성분 제거 타워(11)로 수송된다. 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀되어 환류되는 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물의 비에 대한 특별한 제한이 없으며, 본 기술분야의 당업자는 실제 생산을 위한 요구, 예컨대 경질 성분 제거 타워(3)의 정류 공정에서 필요한 열, 생산 효율, 중질 성분 제거 타워(11)의 정류시 필요로 되는 원료 물질 등에 따라 적절한 비로 설정될 수 있다. 본 발명에서, 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀되어 환류되는 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물의 유량은 바람직하게는 6 kg/h 내지 500 kg/h이고, 상세하게는, 본 발명의 일 구현예에서, 6 kg/h, 10 kg/h, 100 kg/h 또는 500 kg/h일 수 있고; 중질 성분 제거 타워(11)로 수송되는 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물의 유량은 바람직하게는 10 kg/h 내지 1000 kg/h이고, 이는 상세하게는 10kg/h, 100 kg/h, 500 kg/h 또는 1000 kg/h일 수 있다.
중질 성분 제거 타워(11)의 정류 공정에서, 육플루오르화 텅스텐에서의 대부분의 중질 불순물은 중질 성분 제거 타워(11)의 하부로 분리되고, 육플루오르화 텅스텐은 중질 성분 제거 타워(11)의 상부로 분리되고, 정제된 육플루오르화 텅스텐은 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서의 유출구로부터 수집된다. 본 발명에서, 중질 불순물은 MoF6를 포함한다.
중질 성분 제거 타워(11)의 정류 공정에서, 본 발명은 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서의 생성물을 분석한다. 정제된 육플루오르화 텅스텐은 그 내의 중질 성분 MoF6의 질량 함량이 ≤5×10-8, 바람직하게는 ≤2×10-8, 더 바람직하게는 ≤1×10-8인 경우 수집된다. 본 발명에서 분석 방법에 대해 특별한 제한이 없다. 본 기술분야의 당업자에게 익히-알려진 가스 크로마토그래피가 사용될 수 있다. 본 발명은 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서 결정되는 생성물에서의 중질 불순물의 질량 함량에 따라 육플루오르화 텅스텐을 수집하는 시간을 설정한다.
상세하게는, 본 발명에서, 제2 응축기(13)에 의해 냉각된 이후, 응축되는 정제된 육플루오르화 텅스텐의 일부가 중질 성분 제거 타워(11)로 환류되어 정류 공정을 위한 냉각체를 제공하고; 정제된 육플루오르화 텅스텐의 잔류 부분은 제2 유출구(14)를 통해 수집되고, 정제된 육플루오르화 텅스텐이 수득된다. 본 발명에서, 수집된 정제된 육플루오르화 텅스텐에 대한 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀되어 환류되는 정제된 육플루오르화 텅스텐의 비는 중질 성분 제거 타워(11)의 환류비에 의해 결정된다. 본 기술분야에서의 당업자는 실제 생산을 위한 요구에 따라 적절한 환류비를 선택할 수 있다. 본 발명에서, 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀되어 환류되는 정제된 육플루오르화 텅스텐의 유량은 바람직하게는 50 kg/h 내지 1000 kg/h이고, 이는 상세하게는 90 kg/h, 50 kg/h, 150 kg/h, 300 kg/h 또는 1000 kg/h일 수 있고; 정제된 육플루오르화 텅스텐의 잔류 부분의 유출구의 유량은 바람직하게는 9 kg/h 내지 1000 kg/h이고, 이는 상세하게는 9 kg/h, 100 kg/h, 300 kg/h, 450 kg/h 또는 1000 kg/h일 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에서, 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 생성물에서의 중질 불순물이 배출된다. 상세하게는, 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 일부의 생성물은 제3 유출구(17)를 통해 수집되고, 한편 잔류 부분은 제2 보일러(10)로 가열함으로써 중질 성분 제거 타워(11)로 환류된다. 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀되어 환류되는 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 생성물의 비에 대해 특별한 제한이 없고, 본 기술분야의 당업자는 실제 생산을 위한 요구, 예컨대 경질 성분 제거 타워(11)의 정류 공정에 의해 필요한 열, 생산 효율 등에 따라 적절한 시간을 설정할 수 있다. 본 발명에서, 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 생성물의 유출 속도는 바람직하게는 1 kg/h 내지 100 kg/h, 이는 상세하게는 1 kg/h, 5 kg/h, 20 kg/h, 50 kg/h, 100 kg/h일 수 있고; 중질 성분 제거 타워(11)로 환류되는 중질 성분 제거 타워(11)의 하부에서의 생성물의 유량은 바람직하게는 100 kg/h 내지 2000 kg/h이고, 이는 상세하게는 100 kg/h, 400 kg/h, 450 kg/h, 500 kg/h 또는 2000 kg/h일 수 있다.
본 발명은 제1 유체 수송 장치(1); 이의 유입구가 제1 유체 수송 장치(1)의 유출구와 연결되는, 경질 성분 제거 타워(3); 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에 제공되는 제1 진공 포트(4); 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에 제공되는 제1 분석 포트(F1); 이의 유입구가 제1 분석 포트(F1)와 연결되는 제2 유체 수송 장치(18); 이의 유입구가 제2 유체 수송 장치(18)의 유출구와 연결되는 중질 성분 제거 타워(11); 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에 제공되는, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)를 포함하는, 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치가 제공된다. 본 발명에 따라 제공되는 장치는 경질 성분 제거 타워(3) 및 중질 성분 제거 타워(11)를 포함한다. 우선, 정류를 위해 경질 성분 제거 타워(3)로 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수송하고; 이후 정류를 위해 중질 성분 제거 타워(11)로 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 생성물을 수송하고; 이후 중질 성분 제거 타워(11)의 상부로부터 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수집한다. 본 발명에 제공되는 방법은 경질 성분 제거 타워의 정제의 조건 및 중질 성분 제거 타워의 정류의 조건, 및 중질 성분 제거 타워로의 경질 성분 제거 타워의 바락에서의 생성물의 수송 시간, 중질 성분 제거 타워의 상부로부터의 정제된 육플루오르화 텅스텐의 수송 시간을 조절함으로써 육플루오르화 텅스텐의 정제를 달성한다. 본 발명에서 제공되는 방법에 의해 수득되는 육플루오르화 텅스텐은 99.9999% 이하의 고순도를 가지고, 본 발명에 제공되는 방법은 작동하기에 간단하며, 더 높은 생산 효율을 가지고, 제조 비용을 크게 감소시킨다.
본 발명을 추가로 예시하기 위해, 이하에서, 본 발명에 따라 제공되는 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 방법 및 장치가 실시예를 참조하여 상세하게 설명될 것이고, 이는 본 발명의 보호 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
원료 물질: 99.95%의 순도를 갖는 정제되어질 육플루오르화 텅스텐, 여기서 불순물의 함량은 표 1에 나타나 있다. 표 1은 본 발명의 실시예 1에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 1] 본 발명의 실시예 1에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00001
정류 장치: 도 1에 나타난 바와 같은 구조를 갖는 정류 장치, 여기서 경질 성분 제거 타워(3)는 3000 mm의 높이, 500mm의 직경, 30의 플레이트 수를 갖고, 5 mm의 직경을 갖는 스테인레스강 θ 링 충전제를 함유하고; 중질 성분 제거 타워(11)는 3000 mm의 높이, 500mm의 직경, 40의 플레이트 수를 가지고, 5 mm의 직경을 갖는 스테인레스강 θ 링 충전제를 함유한다. 경질 성분 제거 타워(3)의 본체, 중질 성분 제거 타워(11)의 본체, 및 리보일러, 응축기 및 라인이 스테인레스강으로 제조된다.
정류 공정:
단계 1: 도 1에 도시된 바와 같이, 경질 성분 제거 타워(3) 및 이에 연결되는 라인 및 중질 성분 제거 타워(11) 및 이에 연결되는 라인을 진공 펌프에 의해 각각 제1 진공 포트(4) 및 제2 진공 포트(12)를 통해 -0.1MMPa로 진공화한다;
단계 2: 정제된 육플루오르화 텅스텐을 제1 유체 수송 펌프(1)를 사용하여 16℃에서 100 kg/h의 유량으로 경질 성분 제거 타워(3)로 공급한다. 경질 성분 제거 타워(3)에서 정류를 15℃ 내지 20℃, -0.01 MPa 내지 0.03 MPa의 공정 조건, 및 30의 환류비 하에 실시된다. 상기 타워의 상부에서의 생성물의 스트림이 제1 응축기(5)를 통과한 이후, 경질 불순물을 3 kg/h로 제1 유출구(6)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 90 kg/h의 유량으로 제1 환류 라인(7)을 통해 경질 성분 제거 타워(3)로 환류시킨다;
단계 3: 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 경질 성분의 함량을 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 제1 분석 포트(F1)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 경질 불순물의 질량 함량이 N2 및 O2 각각 ≤1.0×10-7이고; CO, CO2, SF6, SiF4, CF4 및 N2O 각각 ≤5×10-8이고; 그리고 HF가 ≤5×10-7인 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로부터 유출되는 일부의 생성물(2)을 10kg/h의 유량으로 제1 리보일러(2)로 공급하고, 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀되어 가열하고 기화시켜 정류 공정을 위한 열을 제공하고; 잔류 부분을 100 kg/h의 유량으로 제2 유체 수송 펌프(8)에 의해 제1 라인(9)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 공급한다;
단계 4: 중질 성분 제거 타워(11)에서, 20℃ 내지 25℃, 0.01 MPa 내지 0.05 MPa의 공정 조건, 및 3의 환류비 하에 정류를 실시한다. 생성물(3)에서의 중질 성분 불순물을 타워의 하부에서 수집한다. 중질 성분 불순물을 5 kg/h으로 제3 유출구(17)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 400 kg/h으로 제2 라인(16)을 통해 제2 리보일러(10)로 공급하고, 가열한 이후 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀시킨다. 타워의 상부에서의 중질 성분의 함량을 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서 제2 분석 포트(F2)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3은 본 발명의 실시예 1에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 중질 불순물의 질량 함량이 MoF6 ≤5×10-8인 경우, 정제된 육플루오르화 텅스텐은 제2 응축기(13)에서 응축되고, 일부의 정제된 육플루오르화 텅스텐이 300 kg/h의 유량으로 환류 라인(15)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 환류되어 정류 공정에 대해 냉각체(the cold)를 제공하고, 한편, 잔류 부분을 100 kg/h으로 제2 유출구(14)를 통해 수집한다.
정제된 육플루오르화 텅스텐의 불순물의 함량을 가스 크로마토그래피에 의해 결정하고, 정제된 육플루오르화 텅스텐의 순도는 99.99991%로 계산되었고, 여기서 불순물의 함량은 표 2에 나타나 있다. 표 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 2] 본 발명의 실시예 1에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00002
실시예 2
원료 물질: 99.99%의 순도를 갖는 정제되어질 육플루오르화 텅스텐, 여기서 불순물의 함량은 표 3에 나타나 있다. 표 3은 본 발명의 실시예 2에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 3] 본 발명의 실시예 2에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00003
정류 장치: 도 1에 나타난 바와 같은 구조를 갖는 정류 장치, 여기서 경질 성분 제거 타워(3)는 0.5 m의 높이, 0.1 m의 직경, 20의 플레이트 수를 갖고, 1 mm의 직경을 갖는 폴리테트라플루오로에틸 라시히 링 충전제를 함유하고; 중질 성분 제거 타워(11)는 0.5 m의 높이, 0.1 m의 직경, 20의 플레이트 수를 가지고, 1 mm의 직경을 갖는 폴리테트라플루오로에틸 라시히 링 충전제를 함유한다. 경질 성분 제거 타워(3)의 본체, 중질 성분 제거 타워(11)의 본체, 및 리보일러, 응축기 및 라인이 모넬 합금으로 제조된다.
정류 공정:
단계 1: 경질 성분 제거 타워(3) 및 이에 연결되는 라인 및 중질 성분 제거 타워(11) 및 이에 연결되는 라인을 진공 펌프에 의해 각각 제1 진공 포트(4) 및 제2 진공 포트(12)를 통해 -0.1MMPa로 진공화한다;
단계 2: 정제된 육플루오르화 텅스텐을 제1 유체 수송 펌프(1)를 사용하여 50℃에서 10 kg/h의 유량으로 경질 성분 제거 타워(3)로 공급한다. 경질 성분 제거 타워(3)에서 35℃ 내지 50℃, 0.05 MPa 내지 0.20 MPa의 공정 조건, 및 5의 환류비 하에 정류를 실시한다. 상기 타워의 상부에서의 생성물의 스트림이 제1 응축기(5)를 통과한 이후, 경질 불순물을 1 kg/h로 제1 유출구(6)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 5 kg/h의 유량으로 제1 환류 라인(7)을 통해 경질 성분 제거 타워(3)로 환류시킨다;
단계 3: 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 경질 성분의 함량을 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 제1 분석 포트(F1)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4는 본 발명의 실시예 2에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 경질 불순물의 질량 함량이 N2 및 O2 각각 ≤1.0×10-7이고; CO, CO2, SF6, SiF4, CF4 및 N2O 각각 ≤5×10-8이고; 그리고 HF가 ≤5×10-7인 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로부터 유출되는 일부의 생성물(2)을 6kg/h의 유량으로 제1 리보일러(2)로 공급하고, 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀시켜 가열하고 기화시켜 정류 공정을 위해 열을 제공하고; 잔류 부분을 10 kg/h의 유량으로 제2 유체 수송 펌프(8)에 의해 제1 라인(9)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 공급한다;
단계 4: 중질 성분 제거 타워(11)에서, 35 내지 50℃, 0.05 MPa 내지 0.20 MPa의 공정 조건, 및 10의 환류비 하에 정류를 실시한다. 생성물(3)에서의 중질 성분 불순물을 타워의 하부에서 수집한다. 중질 성분 불순물을 1 kg/h으로 제3 유출구(17)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 100 kg/h으로 제2 라인(16)을 통해 제2 리보일러(10)로 공급하고, 가열한 이후 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀시킨다. 타워의 상부에서의 중질 성분의 함량을 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서 제2 분석 포트(F2)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5는 본 발명의 실시예 2에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 중질 불순물의 질량 함량이 MoF6 ≤5×10-8인 경우, 정제된 육플루오르화 텅스텐은 제2 응축기(13)에서 응축되고, 일부의 정제된 육플루오르화 텅스텐을 90 kg/h의 유량으로 환류 라인(15)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 환류시켜 정류 공정에 대해 냉각체를 제공하고, 한편, 나머지 부분을 9 kg/h으로 제2 유출구(14)를 통해 수집한다.
정제된 육플루오르화 텅스텐의 불순물의 함량을 가스 크로마토그래피에 의해 결정하고, 정제된 육플루오르화 텅스텐의 순도는 99.9999%로 계산되었고, 여기서 불순물의 함량은 표 4에 나타나 있다. 표 4는 본 발명의 실시예 2에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 4] 본 발명의 실시예 2에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00004
실시예 3
원료 물질: 99%의 순도를 갖는 정제되어질 육플루오르화 텅스텐, 여기서 불순물의 함량은 표 5에 나타나 있다. 표 5는 본 발명의 실시예 3에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 5] 본 발명의 실시예 3에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00005
정류 장치: 도 1에 나타난 바와 같은 구조를 갖는 정류 장치, 여기서 경질 성분 제거 타워(3)는 15000 mm의 높이, 3000 mm의 직경, 80의 플레이트 수를 갖고, 100 mm의 직경을 갖는 스테인레스강 폴 링 충전제(stainless steel Pall ring filler)를 함유하고; 중질 성분 제거 타워(11)는 15000 mm의 높이, 3000 mm의 직경, 80의 플레이트 수를 가지고, 100 mm의 직경을 갖는 스테인레스강 폴 링 충전제를 함유한다. 경질 성분 제거 타워(3)의 본체, 중질 성분 제거 타워(11)의 본체, 및 리보일러, 응축기 및 라인이 스테인레스강으로 제조된다.
정류 공정:
단계 1: 경질 성분 제거 타워(3) 및 이에 연결되는 라인 및 중질 성분 제거 타워(11) 및 이에 연결되는 라인을 진공 펌프에 의해 각각 제1 진공 포트(4) 및 제2 진공 포트(12)를 통해 -0.1MMPa로 진공화한다;
단계 2: 정제된 육플루오르화 텅스텐을 제1 유체 수송 펌프(1)를 사용하여 3℃에서 1000 kg/h의 유량으로 경질 성분 제거 타워(3)로 공급한다. 경질 성분 제거 타워(3)에서 3℃ 내지 5℃, -0.03 MPa 내지 0.01 MPa의 공정 조건, 및 1의 환류비 하에 정류를 실시한다. 상기 타워의 상부에서의 생성물의 스트림이 제1 응축기(5)를 통과한 이후, 경질 불순물을 50 kg/h로 제2 유출구(6)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 제1 환류 라인(7)을 통해 경질 성분 제거 타워(3)로 환류시킨다;
단계 3: 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 경질 성분의 함량을 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 제1 분석 포트(F1)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6은 본 발명의 실시예 3에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 경질 불순물의 질량 함량이 N2 및 O2 각각 ≤1.0×10-7이고; CO, CO2, SF6, SiF4, CF4 및 N2O 각각 ≤5×10-8이고; 그리고 HF가 ≤5×10-7인 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로부터 유출되는 일부의 생성물(2)을 100kg/h의 유량으로 제1 리보일러(2)로 공급하고, 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀시켜 가열하고 기화시켜 정류 공정을 위해 열을 제공하고; 잔류 부분을 1000 kg/h의 유량으로 제2 유체 수송 펌프(8)에 의해 제1 라인(9)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 공급한다;
단계 4: 중질 성분 제거 타워(11)에서, 3℃ 내지 5℃, -0.03 MPa 내지 0.01 MPa의 공정 조건, 및 1의 환류비 하에 정류를 실시한다. 생성물(3)에서의 중질 성분 불순물을 타워의 하부에서 수집한다. 중질 성분 불순물을 100 kg/h으로 제3 유출구(17)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 2000 kg/h으로 제2 라인(16)을 통해 제2 리보일러(10)로 공급하고, 가열한 이후 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀시킨다. 타워의 상부에서의 중질 성분의 함량은 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서 제2 분석 포트(F2)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석되고, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7은 본 발명의 실시예 3에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 중질 불순물의 질량 함량이 MoF6 ≤5×10-8인 경우, 정제된 육플루오르화 텅스텐은 제2 응축기(13)에서 응축되고, 일부의 정제된 육플루오르화 텅스텐이 1000 kg/h의 유량으로 환류 라인(15)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 환류되어 정류 공정에 대해 냉각체를 제공하고, 한편, 나머지 부분을 1000 kg/h으로 제2 유출구(14)를 통해 수집한다.
정제된 육플루오르화 텅스텐의 불순물의 함량을 가스 크로마토그래피에 의해 결정하고, 정제된 육플루오르화 텅스텐의 순도는 99.9999%로 계산되었고, 여기서 불순물의 함량은 표 6에 나타나 있다. 표 6은 본 발명의 실시예 3에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 6] 본 발명의 실시예 3에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00006
실시예 4
원료 물질: 99%의 순도를 갖는 정제되어질 육플루오르화 텅스텐, 여기서 불순물의 함량은 표 7에 나타나 있다. 표 7은 본 발명의 실시예 4에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 7] 본 발명의 실시예 4에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00007
정류 장치: 도 1에 나타난 바와 같은 구조를 갖는 정류 장치, 여기서 경질 성분 제거 타워(3)는 8000 mm의 높이, 2000 mm의 직경, 50의 플레이트 수를 갖고, 50 mm의 직경을 갖는 니켈 폴 링 충전제를 함유하고; 중질 성분 제거 타워(11)는 8000 mm의 높이, 2000 mm의 직경, 60의 플레이트 수를 가지고, 50 mm의 직경을 갖는 니켈 폴 링 충전제를 함유한다. 경질 성분 제거 타워(3)의 본체, 중질 성분 제거 타워(11)의 본체, 및 리보일러, 응축기 및 라인이 니켈로 제조된다.
정류 공정:
단계 1: 경질 성분 제거 타워(3) 및 이에 연결되는 라인 및 중질 성분 제거 타워(11) 및 이에 연결되는 라인을 진공 펌프에 의해 각각 제1 진공 포트(4) 및 제2 진공 포트(12)를 통해 -0.1MMPa로 진공화한다;
단계 2: 정제된 육플루오르화 텅스텐을 제1 유체 수송 펌프(1)를 사용하여 3℃에서 500 kg/h의 유량으로 경질 성분 제거 타워(3)로 공급한다. 경질 성분 제거 타워(3)에서 23℃ 내지 25℃, 0.01 MPa 내지 0.10 MPa의 공정 조건, 및 500의 환류비 하에 정류를 실시한다. 상기 타워의 상부에서의 생성물의 스트림이 제1 응축기(5)를 통과한 이후, 경질 불순물을 1 kg/h로 제2 유출구(6)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 제1 환류 라인(7)을 통해 경질 성분 제거 타워(3)로 환류시킨다;
단계 3: 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 경질 성분의 함량을 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 제1 분석 포트(F1)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 8에 나타내었다. 도 8은 본 발명의 실시예 4에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 경질 불순물의 질량 함량이 N2 및 O2 각각 ≤1.0×10-7이고; CO, CO2, SF6, SiF4, CF4 및 N2O 각각 ≤5×10-8이고; 그리고 HF가 ≤5×10-7인 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로부터 유출되는 일부의 생성물(2)을 500kg/h의 유량으로 제1 리보일러(2)로 공급하고, 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀시켜 가열하고 기화시켜 정류 공정을 위해 열을 제공하고; 잔류 부분을 500 kg/h의 유량으로 제2 유체 수송 펌프(8)에 의해 제1 라인(9)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 공급한다;
단계 4: 중질 성분 제거 타워(11)에서, 23℃ 내지 25℃, 0.01 MPa 내지 0.10 MPa의 공정 조건, 및 0.1의 환류비 하에 정류를 실시한다. 생성물(3)에서의 중질 성분 불순물을 타워의 하부에서 수집한다. 중질 성분 불순물을 50 kg/h으로 제3 유출구(17)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 500 kg/h으로 제2 라인(16)을 통해 제2 리보일러(10)로 공급하고, 가열한 이후 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀시킨다. 타워의 상부에서의 중질 성분의 함량은 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서 제2 분석 포트를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석되고, 그 결과를 도 9에 나타내었다. 도 9는 본 발명의 실시예 4에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 중질 불순물의 질량 함량이 MoF6 ≤5×10-8인 경우, 정제된 육플루오르화 텅스텐은 제2 응축기(13)에서 응축되고, 일부의 정제된 육플루오르화 텅스텐을 50 kg/h의 유량으로 환류 라인(15)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 환류시켜 정류 공정에 대해 냉각체를 제공하고, 한편, 나머지 부분을 450 kg/h으로 제2 유출구(14)를 통해 수집한다. 정제된 육플루오르화 텅스텐의 불순물의 함량을 가스 크로마토그래피에 의해 결정하고, 정제된 육플루오르화 텅스텐의 순도는 99.9999%로 계산되었고, 여기서 불순물의 함량은 표 8에 나타나 있다. 표 8은 본 발명의 실시예 4에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 8] 본 발명의 실시예 4에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00008
실시예 5
원료 물질: 99%의 순도를 갖는 정제되어질 육플루오르화 텅스텐, 여기서 불순물의 함량은 표 9에 나타나 있다. 표 9는 본 발명의 실시예 5에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 9] 본 발명의 실시예 5에 이용되는 원료 물질에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00009
정류 장치: 도 1에 나타난 바와 같은 구조를 갖는 정류 장치, 여기서 경질 성분 제거 타워(3)는 5000 mm의 높이, 1000 mm의 직경, 40의 플레이트 수를 갖고; 중질 성분 제거 타워(11)는 5000 mm의 높이, 1000 mm의 직경, 50의 플레이트 수를 갖는 플레이트 타워이다. 경질 성분 제거 타워(3)의 본체, 중질 성분 제거 타워(11)의 본체, 및 리보일러, 응축기 및 라인이 스테인레스강으로 제조된다.
정류 공정:
단계 1: 경질 성분 제거 타워(3) 및 이에 연결되는 라인 및 중질 성분 제거 타워(11) 및 이에 연결되는 라인을 진공 펌프에 의해 각각 제1 진공 포트(4) 및 제2 진공 포트(12)를 통해 -0.1MMPa로 진공화한다;
단계 2: 정제된 육플루오르화 텅스텐을 제1 유체 수송 펌프(1)를 사용하여 3℃에서 300 kg/h의 유량으로 경질 성분 제거 타워(3)로 공급한다. 경질 성분 제거 타워(3)에서 23℃ 내지 25℃, 0.01 MPa 내지 0.10 MPa의 공정 조건, 및 500의 환류비 하에 정류를 실시한다. 상기 타워의 상부에서의 생성물의 스트림이 제1 응축기(5)를 통과한 이후, 경질 불순물을 15 kg/h로 제2 유출구(6)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 제1 환류 라인(7)을 통해 경질 성분 제거 타워(3)로 환류시킨다;
단계 3: 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 경질 성분의 함량을 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 제1 분석 포트(F1)를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 10에 나타내었다. 도 10은 본 발명의 실시예 5에 의해 수득되는 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 경질 불순물의 질량 함량이 N2 및 O2 각각 ≤1.0×10-7이고; CO, CO2, SF6, SiF4, CF4 및 N2O 각각 ≤5×10-8이고; 그리고 HF가 ≤5×10-7인 경우, 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로부터 유출되는 일부의 생성물(2)을 100kg/h의 유량으로 제1 리보일러(2)로 공급하고, 경질 성분 제거 타워(3)로 복귀시켜 가열하고 기화시켜 정류 공정을 위해 열을 제공하고; 잔류 부분을 300 kg/h의 유량으로 제2 유체 수송 펌프(8)에 의해 제1 라인(9)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 공급한다;
단계 4: 중질 성분 제거 타워(11)에서, 23℃ 내지 25℃, 0.01 MPa 내지 0.10 MPa의 공정 조건, 및 0.1의 환류비 하에 정류를 실시한다. 생성물(3)에서의 중질 성분 불순물을 타워의 하부에서 수집한다. 중질 성분 불순물을 20 kg/h으로 제3 유출구(17)를 통해 수집하고, 잔류 부분을 450 kg/h으로 제2 라인(16)을 통해 제2 리보일러(10)로 공급하고, 가열한 이후 중질 성분 제거 타워(11)로 복귀시킨다. 타워의 상부에서의 중질 성분의 함량을 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서 제2 분석 포트를 통해 가스 크로마토그래피에 의해 분석하고, 그 결과를 도 11에 나타내었다. 도 11은 본 발명의 실시예 5에 의해 수득되는 중질 성분 제거 타워의 상부에서 생성물의 가스 크로마토그래피 스펙트럼이다. 중질 불순물의 질량 함량이 MoF6 ≤5×10-8인 경우, 정제된 육플루오르화 텅스텐은 제2 응축기(13)에서 응축되고, 일부의 정제된 육플루오르화 텅스텐이 150 kg/h의 유량으로 환류 라인(15)을 통해 중질 성분 제거 타워(11)로 환류되어 정류 공정에 대해 냉각체를 제공하고, 한편, 나머지 부분을 300 kg/h으로 제2 유출구(14)를 통해 수집한다.
정제된 육플루오르화 텅스텐의 불순물의 함량을 가스 크로마토그래피에 의해 결정하고, 정제된 육플루오르화 텅스텐의 순도는 99.9999%로 계산되었고, 여기서 불순물의 함량은 표 10에 나타나 있다. 표 10은 본 발명의 실시예 5에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량을 나타낸다.
[표 10] 본 발명의 실시예 5에 의해 수득되는 정제된 육플루오르화 텅스텐에서의 불순물의 함량
Figure 112016115138538-pct00010
상기 실시예로부터 보여지는 바와 같이, 본 발명은 제1 유체 수송 장치(1); 제1 유체 수송 장치(1)의 유출구와 연결되는 유입구가 있는, 경질 성분 제거 타워(3); 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에 제공되는 제1 진공 포트(4); 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에 제공되는 제1 분석 포트(F1); 제1 분석 포트(F1)와 연결되는 유입구가 있는, 제2 유체 수송 장치(18); 제2 유체 수송 장치(18)의 유출구와 연결되는 유입구가 있는, 중질 성분 제거 타워(11); 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에 제공되는, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)를 포함하는, 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치를 제공한다. 본 발명에 따라 제공되는 장치는 경질 성분 제거 타워 및 중질 성분 제거 타워를 포함한다. 우선, 정제된 육플루오르화 텅스텐을 정류를 위해 경질 성분 제거 타워로 수송하고; 이후 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물을 정류를 위해 중질 성분 제거 타워로 수송하고; 그 다음, 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물을 정류를 위해 중질 성분 제거 타워로 수송하고; 이후 중질 성분 제거 타워의 상부로부터 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수집한다. 본 발명에서 제공되는 방법은 경질 성분 제거 타워의 정류의 조건 및 중질 성분 제거 타워의 정류의 조건, 및 경질 성분 제거 타워의 하부에서의 생성물을 중질 성분 제거 타워로 수송하는 시간, 중질 성분 제거 타워의 상부로부터 정제된 육플루오르화 텅스텐을 수집하는 시간을 조절함으로써 육플루오르화 텅스텐의 정제를 달성한다. 본 발명에 제공되는 방법에 의해 수득되는 육플루오르화 텅스텐은 99.9999% 이하의 고순도를 가지고, 본 발명에 제공되는 방법은 작동하기에 간단하며, 더 높은 생산 효율을 가지고, 제조 비용을 크게 감소시킨다.
상기 기재된 것은 본 발명의 일부 바람직한 구현예이다. 다양한 개선점 및 변형예는 본 발명의 원리를 벗어남 없이 본 기술분야의 당업자에 의해 이루어질 수 있음을 주지하여야 한다. 이러한 개선점 및 변형예는 또한 본 발명의 보호 범위 내의 것으로 고려되어야 한다.

Claims (10)

  1. 연속 정류에 의해 육플루오르화 텅스텐을 정제하기 위한 장치로서,
    제1 유체 수송 장치(1);
    상기 제1 유체 수송 장치(1)의 유출구와 연결되는 유입구가 있는, 경질 성분 제거 타워(3);
    상기 경질 성분 제거 타워(3)의 상부에 제공되는, 제1 진공 포트(4);
    상기 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에 제공되는, 제1 분석 포트(F1);
    상기 제1 분석 포트(F1)와 연결되는 유입구가 있는, 제2 유체 수송 장치(18);
    상기 제2 유체 수송 장치(18)의 유출구와 연결되는 유입구가 있는, 중질 성분 제거 타워(11);
    상기 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에 제공되는, 제2 진공 포트(12) 및 제2 분석 포트(F2)
    를 포함하되,
    상기 경질 성분 제거 타워(3)가 플레이트 정류 타워이고, 상기 경질 성분 제거 타워(3)는 20 내지 80의 플레이트 수를 가지고; 상기 중질 성분 제거 타워(11)는 플레이트 정류 타워이고, 상기 중질 성분 제거 타워(11)는 20 내지 80의 이론적 플레이트 수를 가지면서,
    상기 경질 성분 제거 타워(3) 및 상기 중질 성분 제거 타워(11)는 충전제 정류 타워이고, 상기 경질 성분 제거 타워(3) 및 상기 중질 성분 제거 타워(11)에서의 충전제는 θ 링, 폴 링, 및 라시히 링으로부터 독립적으로 선택되고; 상기 충전제는 1 mm 내지 100 mm의 직경을 가지는, 장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 경질 성분 제거 타워(3)는 0.5 m 내지 15 m의 높이 및 0.1 m 내지 3 m의 직경을 가지고,
    상기 중질 성분 제거 타워(11)는 0.5 m 내지 15 m의 높이 및 0.1 m 내지 3 m의 직경을 가지는 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 삭제
  6. 연속 정류에 의한 육플루오르화 텅스텐의 정제 방법으로서,
    (1) 경질 성분 제거 타워(3), 상기 경질 성분 제거 타워(3)에 연결되는 라인, 중질 성분 제거 타워(11), 및 상기 중질 성분 제거 타워(11)에 연결되는 라인을 진공화하는 단계;
    (2) 정제된 육플루오르화 텅스텐을 상기 경질 성분 제거 타워(3)로 수송하고; 3℃ 내지 50℃의 온도, 및 -0.03 MPa 내지 0.2 MPa의 압력의 조건 하에 정류를 실시하며; 그리고 상기 경질 성분 제거 타워(3)의 상부로부터 경질 불순물을 제거하는 단계;
    (3) 상기 경질 성분 제거 타워(3)의 하부로부터의 생성물을 분석하고; 상기 경질 불순물이 질량 기준으로 1.0×10-7 이하의 N2 함량, 질량 기준으로 1.0×10-7 이하의 O2 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 CO 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 CO2 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 SF6 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 SiF4 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 CF4 함량, 질량 기준으로 5×10-8 이하의 N2O 함량, 질량 기준으로 5×10-7 이하의 HF 함량을 가지는 경우, 상기 경질 성분 제거 타워(3)의 하부에서의 상기 생성물을 상기 중질 성분 제거 타워(11)로 수송하고; 3℃ 내지 50℃의 온도, 및 -0.03 MPa 내지 0.2 MPa의 압력의 조건 하에 정류를 실시하는 단계;
    (4) 상기 중질 성분 제거 타워(11)의 상부에서의 생성물을 분석하고; 상기 경질 불순물 MoF6의 함량이 질량 기준으로 5×10-8 이하인 경우 상기 중질 성분 제거 타워(11)의 상부로부터 정제된 육플루오르화 텅스텐을 산출하는 단계
    를 포함하는 정제 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 정제된 육플루오르화 텅스텐이 3℃ 내지 50℃의 온도에서 수송되고;
    상기 정제된 육플루오르화 텅스텐이 10 kg/h 내지 1000 kg/h의 유량으로 수송되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 경질 성분 제거 타워(3)에서의 정류 온도가 5℃ 내지 25℃이고;
    상기 경질 성분 제거 타워(3)에서의 정류 압력이 -0.01 MPa 내지 0.1 MPa인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류 온도가 10℃ 내지 30℃이고;
    상기 중질 성분 제거 타워(11)에서의 정류 압력이 -0.01 MPa 내지 0.1 MPa인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 경질 성분 제거 타워(3)의 환류비가 1 내지 500이고;
    상기 중질 성분 제거 타워(11)의 환류비가 0.1 내지 10인 것을 특징으로 하는 방법.
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