CN103922414A - 一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的装置及方法，本发明提供的装置包括脱轻塔和脱重塔，首先将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中进行精馏；再将脱轻塔底部的产物输送至脱重塔进行精馏，然后在脱重塔的顶部收集纯化后的六氟化钨。本发明提供的方法通过控制脱轻塔精馏、脱重塔精馏的条件，以及将脱轻塔底部产物输送至脱重塔的时间、由脱重塔顶部收集纯化后六氟化钨的时间，完成对六氟化钨的纯化。本发明提供的方法得到的六氟化钨具有较高的纯度，可达到99.9999％，且本发明提供的方法操作简单，具有较高的生产效率，极大的降低了生产成本。

Description

一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置。
背景技术
六氟化钨(WF6)是一种有着广泛应用的气体，它主要用在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，通过CVD工艺沉积的钨具有低电阻率、对电迁移的高抵抗力以及填充小通孔时优异的平整性等优点。通过混合金属的CVD工艺制得钨和铼的复合涂层，可用于X射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。此外，WF6在电子行业中还用作半导体电极和导电浆糊等的原材料，上述应用需要六氟化钨达到较高的纯度以保证以六氟化钨为原材料所生产产品的稳定性和可靠性。
现有的六氟化钨的纯化主要有鼓泡法、冷凝抽真空法和间歇精馏等。鼓泡法是在六氟化钨为液体时，通入高纯惰性气体，如氦气，通过惰性气体的夹带将杂志从六氟化钨中分离出，再通过排空除去杂质，鼓泡法能得到超高纯的六氟化钨产品，但此种方法生产过程中需使用大量高纯氦气，生产成本较高。冷凝抽真空法将六氟化钨在低温下冷凝，冷凝的六氟化钨液体在0℃凝固，同时抽真空除去气相杂质；再使六氟化钨于密闭容器中在加压条件下加热，使溶于液态六氟化钨中的气体因溶解度降低而溢出，在控制条件下气相卸压除去非挥发性杂质，再除去HF、SF6和CF4等挥发性杂质，最后除去N2、Ar等溶于液体六氟化钨中的挥发性杂质，该方法工艺简单，生产成本低，但难以生产高纯产品。
间歇精馏法将待纯化的六氟化钨分批进行精馏操作，该方法能够克服上述两种方法的缺陷，可以得到高纯产品，但生产效率低导致成本高，难以在大规模工业化生产中应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置，本发明提供的方法得到的六氟化钨具有较高的纯度，且该方法具有较高的生产效率、较低的生产成本。
本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的装置，包括第一流体输送装置1；
进料口与所述第一流体输送装置1的出料口相连通的脱轻塔3；
所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4；
所述脱轻塔的底端设置有第一分析口F1；
进料口与所述第一分析口F1相连的第二流体输送装置18；
进料口与所述第二流体输送装置18的出料口相连的脱重塔11；
所述脱重塔的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2。
优选的，所述脱轻塔和脱重塔独立的选自填料精馏塔和板式精馏塔。
优选的，所述脱轻塔为板式精馏塔，所述脱轻塔的塔板数为20～80；
所述脱重塔为板式精馏塔，所述脱重塔的理论塔板数为20～80。
优选的，所述脱轻塔的高度为0.5m～15m、直径为0.1m～3m；
所述脱重塔的高度为0.5m～15m、直径为0.1m～3m。
优选的，所述脱轻塔和脱重塔为填料精馏塔，所述脱轻塔和脱重塔中的填料独立地选自θ环、鲍尔环和拉西环；
所述填料的直径为1mm～100mm。
本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的方法，包括以下步骤：
将脱轻塔、与所述脱轻塔相连管路、脱重塔和与所述脱重塔相连的管路抽真空；
将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏，轻质杂质在所述脱轻塔顶部被采出；
将所述脱轻塔底部的产物进行分析，待轻质杂质中N2的质量含量≤1.0×10-7、O2的质量含量≤1.0×10-7、CO的质量含量≤5×10-8、CO2的质量含量≤5×10-8、SF6的质量含量≤5×10-8、SiF4的质量含量≤5×10-8、CF4的质量含量≤5×10-8、N2O的质量含量≤5×10-8、HF的质量含量≤5×10-7后，将所述脱轻塔底部的产物输送至脱重塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏；
将所述脱重塔塔顶的产物进行分析，待其中的轻质杂质MoF6的质量含量≤5×10-8后，在所述脱重塔的塔顶输出纯化后的六氟化钨。
优选的，所述输送待纯化六氟化钨的温度为3℃～50℃；
所述输送待纯化六氟化钨的流量为10kg/h～1000kg/h。
优选的，所述脱轻塔中的精馏温度5℃～25℃；
所述脱轻塔中的精馏压力为-0.01MPa～0.1MPa。
优选的，所述脱重塔中的精馏温度为10℃～30℃；
所述脱重塔中的精馏压力为-0.01MPa～0.1MPa。
优选的，所述脱轻塔的回流比为1～500；
所述脱重塔的回流比为0.1～10。
本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的装置，包括第一流体输送装置1；进料口与所述第一流体输送装置1的出料口相连通的脱轻塔3；所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4；所述脱轻塔的底端设置有第一分析口F1；进料口与所述第一分析口F1相连的第二流体输送装置18；进料口与所述第二流体输送装置18的出料口相连的脱重塔11；所述脱重塔的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2。本发明提供的装置包括脱轻塔和脱重塔，首先将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中进行精馏；再将脱轻塔底部的产物输送至脱重塔进行精馏，然后在脱重塔的顶部收集纯化后的六氟化钨。本发明提供的方法通过控制脱轻塔精馏、脱重塔精馏的条件，以及将脱轻塔底部产物输送至脱重塔的时间、由脱重塔顶部收集纯化后六氟化钨的时间，完成对六氟化钨的纯化。本发明提供的方法得到的六氟化钨具有较高的纯度，可达到99.9999％，且本发明提供的方法操作简单，具有较高的生产效率，极大的降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的连续精馏纯化六氟化钨装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱；
图3为本发明实施例1得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱；
图4为本发明实施例2得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱；
图5为本发明实施例2得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱；
图6为本发明实施例3得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱；
图7为本发明实施例3得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱；
图8为本发明实施例4得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱；
图9为本发明实施例4得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱；
图10为本发明实施例5得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱；
图11为本发明实施例5得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的装置，包括第一流体输送装置1；
进料口与所述第一流体输送装置1的出料口相连通的脱轻塔3；
所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4；
所述脱轻塔的底端设置有第一分析口F1；
进料口与所述第一分析口F1相连的第二流体输送装置18；
进料口与所述第二流体输送装置18的出料口相连的脱重塔11；
所述脱重塔的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2。
采用本发明提供的装置对六氟化钨物料进行纯化时，先将待纯化的六氟化钨物料在脱轻塔中精馏，六氟化钨中的轻质杂质由脱轻塔的顶部出口收集，去除六氟化钨中的大部分轻质杂质；再将脱轻塔底部的产物输送至脱重塔进行精馏，六氟化钨中的重质杂质留在脱重塔的底部，六氟化钨由脱重塔顶部的出口收集得到。本发明提供的装置将六氟化钨物料依次经过脱轻塔精馏和脱重塔精馏，去除了六氟化钨中的轻质杂质和重质杂质，提高了得到的六氟化钨的纯度；且本发明提供的装置缩短了六氟化钨的纯化流程，提高了生产效率。
参见图1，图1为本发明实施例提供的连续精馏纯化六氟化钨装置的结构示意图，其中，其中1为第一流体输送泵，2为第一再沸器，3为脱轻塔，4为第一抽真空口，5为第一冷凝器，6为第一出口，7为第一回流管路，8为第二流体输送泵，9为第一管路，10为第二再沸器，11为脱重塔，12为第二抽真空口，13为第二冷凝器，14为第二出口，15为回流管路，16为第二管路，17为第三出口，F1为第一分析口，F2为第二分析口；在上述结构示意图中，第二流体输送泵8与第一管路9组成了第二流体输送装置18。
本发明提供的装置包括第一流体输送装置1，所述第一流体输送装置1用于将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中，进行精馏。本发明对所述第一流体输送装置1的组成和结构没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的流体输送装置即可，如可以采用流体输送泵，相应的第一流体输送装置为第一流体输送泵。在本发明的实施例中，为了控制待纯化的六氟化钨的输送，可以在第一流体输送装置与脱轻塔之间设置阀门。
本发明提供的装置包括脱轻塔，具体的所述脱轻塔的侧壁设置有进料口，所述脱轻塔的进料口与所述第一流体输送装置的出料口相连。在所述脱轻塔中，将待纯化的六氟化钨进行精馏，其中的轻质杂质被分离到脱轻塔的顶部，六氟化钨和重质杂质分离到脱轻塔的底部，在所述脱轻塔的顶部收集轻质杂质，从而将大部分轻质杂质由六氟化钨物料中分离出来。本发明对进料口在所述脱轻塔侧壁设置的位置没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要，在脱轻塔侧壁的合适位置设置进料口，在本发明的实施例中，所述脱轻塔的侧壁中部设置有进料口。
在本发明的实施例中，所述脱轻塔可以为填料精馏塔或板式精馏塔，优选为填料精馏塔；在本发明中，当所述脱轻塔为填料精馏塔时，所述脱轻塔中填料可选自θ环、鲍尔环或拉西，优选为θ环；所述填料的材质可以为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金，优选为不锈钢；所述填料的直径可以为1mm～100mm，还可以为10mm～50mm，在本发明的实施例中，所述填料的直径可具体为1mm、5mm、10mm、30mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或100mm；
在本发明中，当所述脱轻塔为板式脱轻塔时，所述脱轻塔的塔板数可以20～80，还可以为30～50，在本发明的实施例中，所述脱轻塔的塔板数可具体为20、30、40、50、80；
在本发明的实施例中，所述脱轻塔的材质可以为不锈钢、镍或蒙乃尔合金，优选为不锈钢；所述脱轻塔的高度可以为0.5m～15m，还可以为3m～8m，在本发明的实施例中，所述脱轻塔的高度可具体为0.5m、3m、5m、8m、10m、12m或15m；所述脱轻塔的直径可以为0.1m～3m，还可以为0.1m～2m，也可以为0.5m～1.5m，在本发明的实施例中，所述脱轻塔的直径可具体为0.1m、0.5m、1m、1.5m、2m、2.5m或3m。
在本发明中，所述脱轻塔3的底端设置有第一分析口F1，所述第一分析口与气相色谱的进料口相连，用于收集脱轻塔3分离到底部的产物，进行气相色谱检测，从而根据气相色谱的检测结果判断精馏的时间。在本发明的实施例中，所述第一分析口F1还与第一再沸器2的进料口相连，用于将脱轻塔3底部输出的产物加热蒸发；所述第一再沸器2的出料口与所述脱轻塔3侧壁底部的回流口相连，用于将第一再沸器2加热的物料输送回脱轻塔3，为脱轻塔3中的精馏过程提供热量。
在本发明中，所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4，用于对脱轻塔3及与所述脱轻塔3相连的管路进行抽真空，以达到精馏所需的压力。在本发明的实施例中，所述第一抽真空口4还与第一冷凝器5的进料口相连，所述第一冷凝器5的出料口与第一出口6相连，用于将轻质杂质排出；所述第一冷凝器5的出料口还与第一回流管路7的进料口相连，所述第一回流管路7的出料口与所述脱轻塔侧壁上的轻质杂质回流口相连，所述轻质杂质回流口设置在所述脱轻塔侧壁的顶部，用于将剩余部分的轻质杂质回流至所述脱轻塔3中。
在本发明的实施例中，为了控制轻质杂质的回流，可以在第一冷凝器5与脱轻塔3之间的管路上设置阀门。
在本发明的实施例中，所述第一分析口F1还与第二流体输送装置18的进料口相连，用于将脱轻塔底部的产物输送至脱重塔11中进行精馏，进一步对六氟化钨进行纯化。在本发明的实施例中，所述第二流体输送装置可具体包括第一管路9和第二流体输送泵8，所述第一管路9的进料口与所述第一分析口F1相连，所述第一管路9的出料口与所述第二流体输送泵8的进料口相连，所述第二流体泵8的出料口与所述脱重塔11的进料口相连。在本发明中，所述脱重塔的进料口可以设置在所述脱重塔的侧壁，本发明对所述脱重塔进料口在侧壁上的位置没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要设置合适的进料口的位置；在本发明的实施例中，所述脱重塔11的进料口设置在所述脱重塔11侧壁的中部。
在本发明的实施例中，为了控制脱轻塔底部产物向脱重塔11中的输送，可以在第一分析口F1与第二流体输送装置18之间设置阀门。具体的，可以在第一分析口F1与第二流体输送泵8之间的管路上设置阀门，在第二流体输送泵8与脱重塔11之间的管路上设置阀门。
在本发明的实施例中，所述脱重塔11可以为填料精馏塔或板式精馏塔，优选为填料精馏塔；在本发明中，当所述脱重塔为填料精馏塔时，所述脱重塔中填料可选自θ环、鲍尔环或拉西，优选为θ环；所述填料的材质可以为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金，优选为不锈钢；所述填料的直径可以为1mm～100mm，还可以为10mm～50mm，在本发明的实施例中，所述填料的直径可具体为1mm、5mm、10mm、30mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或100mm；
在本发明中，当所述脱重塔为板式脱重塔时，所述脱重塔的塔板数可以20～80，还可以为30～50，在本发明的实施例中，所述脱重塔的塔板数可具体为20、30、40、50、80；
在本发明的实施例中，所述脱重塔的材质可以为不锈钢、镍或蒙乃尔合金，优选为不锈钢；所述脱重塔的高度可以为0.5m～15m，还可以为3m～8m，在本发明的实施例中，所述脱重塔的高度可具体为0.5m、3m、5m、8m、10m、12m或15m；所述脱重塔的直径可以为0.1m～3m，还可以为0.1m～2m，也可以为0.5m～1.5m，在本发明的实施例中，所述脱重塔的直径可具体为0.1m、0.5m、1m、1.5m、2m、2.5m或3m。
所述脱轻塔底部的产物通过第二流体输送装置18输送至脱重塔中，进一步进行精馏，分离六氟化钨中的重质杂质，从而实现对六氟化钨的连续精馏提纯。
在本发明中，所述脱重塔11的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2，在本发明中，所述第二抽真空口12和第二分析口F2可以在脱重塔11上共用一个开口；所述第二抽真空口12用于将脱重塔11及与所述脱重塔11相连的管路进行抽真空，以达到脱重塔11精馏所需的压力。在本发明中，所述第二分析口F2与气相色谱仪的进料口相连，用于对脱重塔11顶部的产物进行检测，从而设置脱重塔11中精馏的时间。
在本发明的实施例中，所述第二分析口F2还与第二冷凝器13的进料口相连，所述第二冷凝器13的出料口与第二出口14相连，用于收集纯化后的六氟化钨；所述第二冷凝器13的出料口还与第二回流管路15的进料口相连，所述第二回流管路的出料口与所述脱重塔11侧壁上的回流口相连，所述回流口设置在所述脱轻塔侧壁的顶部，用于将剩余部分的纯化六氟化钨回流至脱重塔11中，为脱重塔11中的精馏过程提供冷量。
在本发明的实施例中，为了控制纯化六氟化钨的回流，可以在第二冷凝器13与脱重塔11之间的管路上设置阀门。
在本发明中，所述脱重塔底部还设置有出口，用于将精馏分离得到的重质杂质排出。在本发明的实施例中，具体的，所述脱重塔底部的出口与第三出口相连，用于将脱重塔底部的产物排出。在本发明的实施例中，所述脱重塔底部的出口还与第二再沸器10的进料口相连，具体的，可以通过第二管路16连接脱重塔底部的出口与第二再沸器10的进料口，用于将脱重塔11底部输出的产物加热，回流至脱重塔11中。具体的，为了控制重质杂质的排出，可以在脱重塔底部出口与第三出口17之间的管路上设置阀门。
本发明提供的上述装置可用于六氟化钨的纯化，具体的，本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的方法，包括以下步骤：
将脱轻塔、与所述脱轻塔相连管路、脱重塔和与所述脱重塔相连的管路抽真空；
将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏，轻质杂质在所述脱轻塔顶部被采出；
将所述脱轻塔底部的产物进行分析，待轻质杂质中N2的质量含量≤1.0×10-7、O2的质量含量≤1.0×10-7、CO的质量含量≤5×10-8、CO2的质量含量≤5×10-8、SF6的质量含量≤5×10-8、SiF4的质量含量≤5×10-8、CF4的质量含量≤5×10-8、N2O的质量含量≤5×10-8、HF的质量含量≤5×10-7后，将所述脱轻塔底部的产物输送至脱重塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏；
将所述脱重塔塔顶的产物进行分析，待其中的轻质杂质MoF6的质量含量≤5×10-8后，在所述脱重塔的塔顶输出纯化后的六氟化钨。
本发明在对待纯化的六氟化钨进行纯化前，将上述技术方案所述装置中的脱轻塔、与所述脱轻塔相连的管路、脱重塔以及与所述脱重塔相连的管路抽真空，具体的，通过所述第一抽真空口4对脱轻塔及与所述脱轻塔相连的管路进行抽真空，通过所述第二抽真空口12对脱重塔及与所述脱重塔相连的光路进行抽真空。本发明优选抽真空至-0.1MPa。
完成对脱轻塔、与所述脱轻塔相连的管路、脱重塔及与所述脱重塔相连的管路的抽真空后，本发明将待纯化六氟化钨输送至脱轻塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏，轻质杂质在所述脱轻塔顶部被采出。具体的，本发明将待纯化的六氟化钨通过第一流体输送装置1输送至脱轻塔3中进行精馏。在本发明中，所述待纯化的六氟化钨的纯度优选为99％～99.99％。本发明优选在4℃～16℃的条件下，将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中，更优选在5℃～15℃，最优选为8℃～12℃；所述输送待纯化的六氟化钨的流量优选为100kg/h～500kg/h，更优选为150kg/h～450kg/h，最优选为200kg/h～400kg/h。
在本发明中，所述在脱轻塔中的精馏的温度优选为5℃～25℃，更优选为10℃～20℃，最优选为12℃～18℃；所述在脱轻塔中精馏的压力优选为-0.01MPa～0.1MPa，更优选为-0.01MPa～0.03MPa；所述脱轻塔的回流比优选为1～500，更优选为5～200，最优选为5～30。
在所述脱轻塔的精馏过程中，待纯化的六氟化钨中的大部分轻质杂质分离至脱轻塔的顶端，六氟化钨和重质杂质被分离到脱轻塔的底部。在本发明中，所述轻质杂质包括HF、CO、N2、O2、CF4、SF6和CO2。具体的，在脱轻塔顶部产物通过第一冷凝器5后由第一出口6收集，在本发明中，所述收集轻质杂质的流速优选为1kg/h～50kg/h，更优选为3kg/h～25kg/h。
本发明优选将剩余部分的轻质杂质通过上述技术方案所述的第一回流管路7回流到脱轻塔中。在本发明中，所述回流到脱轻塔中的比例由所述脱轻塔的回流比决定，本领域技术人员可根据实际生产的需要，选择合适的回流比。
在脱轻塔中精馏的过程中，将所述脱轻塔底部的产物进行分析，待轻质杂质中N2的质量含量≤1.0×10-7、O2的质量含量≤1.0×10-7、CO的质量含量≤5×10-8、CO2的质量含量≤5×10-8、SF6的质量含量≤5×10-8、SiF4的质量含量≤5×10-8、CF4的质量含量≤5×10-8、N2O的质量含量≤5×10-8、HF的质量含量≤5×10-7后，将所述脱轻塔底部的产物输送至脱重塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏。本发明对所述分析的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的气相色谱法即可。本发明通过分析脱轻塔底部产物中轻质杂质的含量，设定精馏的时间。
在本发明中，轻质杂质中N2的质量含量优选≤9.0×10-8，更优选为≤8.0×10-8；O2的质量含量优选≤9.0×10-8，更优选为≤8.0×10-8；CO的质量含量优选≤3×10-8，更优选≤1×10-8；CO2的质量含量优选≤3×10-8，更优选≤1×10-8；SF6的质量含量优选≤3×10-8，更优选≤1×10-8；SiF4的质量含量优选≤3×10-8，更优选≤1×10-8；CF4的质量含量优选≤3×10-8，更优选≤1×10-8；N2O的质量含量优选≤3×10-8，更优选≤1×10-8；HF的质量含量优选≤3×10-7，更优选≤1×10-7。
在本发明中，待脱轻塔底部产物中的轻质杂质含量满足上述条件后，本发明将脱轻塔底部的产物输送至脱重塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏。具体的，本发明通过所述第二流体输送装置将所述脱轻塔底部产物输送至脱重塔中，进行精馏。在本发明中，在所述脱重塔中精馏的温度优选为10℃～30℃，更优选为15℃～25℃，最优选为18℃～22℃；在所述脱重塔中精馏的压力优选为-0.01MPa～0.1MPa，更优选为-0.01MPa～0.05MPa；所述脱重塔的回流比优选为0.1～10，更优选为1～8，最优选为3～8。
本发明优选将脱轻塔底部产物中的部分通过第一再沸器2加热蒸发回到脱轻塔中，以提供精馏过程中的热量；剩余部分被输送至脱重塔进行精馏。本发明对脱轻塔底部产物回流回脱轻塔的比例没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要，如脱轻塔精馏过程所需热量、生产效率、脱重塔精馏所需原料等，设定合适的比例。在本发明中，所述脱轻塔底部产物回流至脱轻塔的流量优选为6kg/h～500kg/h，在本发明的实施例中，可具体为6kg/h、10kg/h、100kg/h或500kg/h；所述脱轻塔底部产物输送至脱重塔的流量优选为10kg/h～1000kg/h，可具体为10kg/h、100kg/h、500kg/h或1000kg/h。
在所述脱重塔的精馏过程中，六氟化钨中的大部分重质杂质分离至脱重塔的底部，六氟化钨被分离至脱重塔的顶部，纯化后的六氟化钨由脱重塔的顶部出口收集。在本发明中，所述重质杂质包括MoF6。
在脱重塔中精馏的过程中，本发明将所述脱重塔顶部产物进行分析，待其中的重质组分MoF6的质量含量≤5×10-8时，收集纯化后的六氟化钨，优选≤2×10-8，更优选≤1×10-8。本发明对所述分析的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的气相色谱即可。本发明通过分析脱重塔顶部产物中重质杂质的质量含量，设定收集纯化六氟化钨的时间。
具体的，本发明通过所述第二冷凝器13的冷却后，将冷凝后的部分纯化六氟化钨回流至脱重塔内，为精馏过程提供冷量；剩余部分的纯化六氟化钨通过第二出口14收集得到纯化的六氟化钨。在本发明中，回流回脱重塔内的纯化六氟化钨与收集到的纯化六氟化钨的比例由所述脱重塔的回流比回流比决定，本领域技术人员可根据实际生产的需要，选择合适的回流比。。在本发明中，纯化六氟化钨回流回脱重塔内的流量优选为50kg/h～1000kg/h，可具体为90kg/h、50kg/h、150kg/h、300kg/h或1000kg/h；所述剩余部分纯化六氟化钨流出的流量优选为9kg/h～1000kg/h，可具体为9kg/h、100kg/h、300kg/h、450kg/h或1000kg/h。
本发明优选将脱重塔底部产物中的重质杂质排出，具体的，所述脱重塔底部产物中一部分通过第三出口17收集，剩余部分经过第二再沸器10的加热后回流至脱重塔中。本发明对脱重塔底部产物回流回脱重塔的比例没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要，如脱重塔精馏过程所需热量、生产效率等，设定合适的比例。在本发明中，所述脱重塔底部产物排出的流量优选为1kg/h～100kg/h，可具体为1kg/h、5kg/h、20kg/h、50kg/h或100kg/h；所述回流至脱重塔中脱重塔底部产物的流量优选为100kg/h～2000kg/h，可具体为100kg/h、400kg/h、450kg/h、500kg/h或2000kg/h。
本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的装置，包括第一流体输送装置1；进料口与所述第一流体输送装置1的出料口相连通的脱轻塔3；所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4；所述脱轻塔的底端设置有第一分析口F1；进料口与所述第一分析口F1相连的第二流体输送装置18；进料口与所述第二流体输送装置18的出料口相连的脱重塔11；所述脱重塔的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2。本发明提供的装置包括脱轻塔和脱重塔，首先将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中进行精馏；再将脱轻塔底部的产物输送至脱重塔进行精馏，然后在脱重塔的顶部收集纯化后的六氟化钨。本发明提供的方法通过控制脱轻塔精馏、脱重塔精馏的条件，以及将脱轻塔底部产物输送至脱重塔的时间、由脱重塔顶部收集纯化后六氟化钨的时间，完成对六氟化钨的纯化。本发明提供的方法得到的六氟化钨具有较高的纯度，可达到99.9999％，且本发明提供的方法操作简单，具有较高的生产效率，极大的降低了生产成本。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的连续精馏纯化六氟化钨的方法和装置进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原料：待纯化六氟化钨气体中含量为99.95％，其中杂质含量见表1，表1为本发明实施例1采用的原料中的杂质含量。
表1本发明实施例1采用的原料中的杂质含量
组分 N2 O2+Ar CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 90 76 41 36 43 25 65 27 32 45
精馏装置：采用图1所示结构的精馏装置，其中，脱轻塔3高3000mm，直径500mm，塔板数为30，内置直径5mm不锈钢θ环填料；脱重塔11高3000mm，直径500mm，塔板数为40，内置直径5mm不锈钢θ环填料。脱轻塔3、脱重塔11塔体以及再沸器、冷凝器和管路采用不锈钢材质。
精馏过程：
步骤一：如图1所示，第一抽真空口4、第二抽真空口12通过真空泵分别将脱轻塔3、脱重塔11及相连管路抽真空至-0.1MPa；
步骤二：待纯化六氟化钨在16℃的条件下通过第一流体输送泵1以100kg/h的流量进入到脱轻塔3中。在脱轻塔3中，在15～20℃，-0.01～0.03MPa，回流比为30的操作条件下进行精馏，在塔顶产物蒸汽通过第一冷凝器5后轻质杂质以3kg/h通过第一出口6收集，剩余部分以90kg/h的流量通过第一回流管路7回流到脱轻塔3中；
步骤三：使用气相色谱仪通过脱轻塔3底部第一分析口F1分析塔底轻组分含量，结果如图2所示，图2为本发明实施例1得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱，待轻质杂质质量含量：N2和O2分别≤1.0×10-7，CO、CO2、SF6、SiF4、CF4和N2O分别≤5×10-8，HF≤5×10-7后，从脱轻塔3底部流出的产物2中一部分以10kg/h流量进入第一再沸器2加热蒸发回到脱轻塔3以提供精馏过程中的热量，剩余部分以100kg/h的流量经过第一管路9通过第二流体输送泵8进入到脱重塔11中；
步骤四：在脱重塔11中，在20～25℃、0.01～0.05MPa、回流比为3的操作条件下进行精馏，产物3中的重组分杂质塔底富集，重组分杂质以5kg/h通过第三出口17收集，剩余部分以400kg/h的流量通过第二管路16进入到第二再沸器10中经加热后回到脱重塔11中。使用气相色谱仪在脱重塔11顶部第二分析口F2分析塔顶重组分含量，结果如图3所示，图3为本发明实施例1得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱，待重组分杂质质量含量MoF6≤5×10-8时，纯化后的六氟化钨在第二冷凝器13中冷凝后有一部分以300kg/h的流量通过回流管路15回流到脱重塔11内以提供精馏过程中的冷量，其余部分以100kg/h的流量通过第二出口14收集得到。
用气相色谱仪检测纯化后六氟化钨中杂质含量，计算得到纯化后六氟化钨的纯度为99.99991％，其中杂质含量参见表2，表2为本发明实施例1得到的纯化后六氟化钨中的杂质含量。
表2本发明实施例1得到的纯化后六氟化钨中的杂质含量
杂质 N2 O2 CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 0.09 0.04 0.02 0.05 0.03 0.01 0.05 0.02 0.05 0.40
实施例2
原料：待纯化六氟化钨气体中含量为99.99％，其中杂质含量见表3，表3为本发明实施例2采用的原料中的杂质含量。
表3本发明实施例2采用的原料中的杂质含量
组分 N2 O2+Ar CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 10 8 9 4 3 2 7 12 5 35
精馏装置：采用图1所示结构的精馏装置，其中，脱轻塔3高0.5m，直径0.1m，塔板数为20，内置直径1mm聚四氟乙烯拉西环填料；脱重塔11高0.5m，直径0.1m，塔板数为20，内置直径1mm聚四氟乙烯拉西环填料。脱轻塔3、脱重塔11塔体以及再沸器、冷凝器和管路采用蒙乃尔材质。
精馏过程：
步骤一：第一抽真空口4、第二抽真空口12通过真空泵分别将脱轻塔3、脱重塔11及相连管路抽真空至-0.1MPa；
步骤二：待纯化六氟化钨在50℃通过第一流体输送泵1以10kg/h的流量进入到脱轻塔3中。在脱轻塔3中，在35～50℃，0.05～0.20MPa，回流比为5的操作条件下进行精馏，在塔顶产物蒸汽通过第一冷凝器5后轻质杂质以1kg/h通过第一出口6收集，剩余部分以5kg/h的流速通过第一回流管路7回流到脱轻塔3中；
步骤三：使用气相色谱仪从脱轻塔3底部第一分析口F1分析塔底轻组分含量，结果如图4所示，图4为本发明实施例2得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱，待轻质杂质质量含量：N2和O2分别≤1.0×10-7，CO、CO2、SF6、SiF4、CF4和N2O分别≤5×10-8，HF≤5×10-7后，从脱轻塔3底部流出的产物2中一部分以6kg/h的流量进入第一再沸器2加热蒸发回到脱轻塔3以提供精馏过程中的热量，剩余部分以10kg/h的流量经过第一管路9通过第二流体输送泵8进入到脱重塔11中；
步骤四：在脱重塔11中，在35～50℃、0.05～0.20MPa、回流比为10的操作条件下进行精馏，产物3中的重组分杂质塔底富集，重组分杂质以1kg/h通过第三出口17收集，剩余部分以100kg/h通过第二管路16进入到第二再沸器10中经加热后回到脱重塔11中。使用气相色谱仪从脱重塔11顶部第二分析口分析塔顶重组分含量，结果如图5所示，图5为本发明实施例2得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱，待重组分杂质质量含量MoF6≤5×10-8时，将纯化后的六氟化钨在第二冷凝器13中冷凝后一部分以90kg/h的流量通过回流管路15回流到脱重塔11内以提供精馏过程中的冷量，另一部分以9kg/h通过第二出口14收集得到。
用气相色谱仪检测纯化后六氟化钨中杂质含量，计算得到纯化后六氟化钨的纯度为99.9999％，其中杂质含量见表4，表4为本发明实施例2得到的纯化后六氟化钨的杂质含量。
表4本发明实施例2得到的纯化后六氟化钨的杂质含量
杂质 N2 O2 CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 0.1 0.09 0.05 0.05 0.03 0.02 0.05 0.03 0.04 0.41
实施例3
原料：待纯化六氟化钨气体中含量为99％，其中杂质含量见表5，表5为本发明实施例3采用的原料中的杂质含量。
表5本发明实施例3采用的原料中的杂质含量
组分 N2 O2+Ar CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 2500 1800 900 400 300 200 700 1200 500 1500
精馏装置：采用图1所示结构的精馏装置，其中，脱轻塔3高15000mm，直径3000mm，塔板数为80，内置直径100mm不锈钢材质鲍尔环填料；脱重塔11高15000mm，直径3000mm，塔板数为80，内置直径100mm不锈钢材质鲍尔环填料。脱轻塔3、脱重塔11塔体以及再沸器、冷凝器和管路采用不锈钢材质。
精馏过程：
步骤一：第一抽真空口4、第二抽真空口12通过真空泵分别将脱轻塔3、脱重塔11及相连管路抽真空至-0.1MPa；
步骤二：将待纯化六氟化钨在3℃通过第一流体输送泵1以1000kg/h的流量进入到脱轻塔3中。在脱轻塔3中，在3～5℃，-0.03～0.01MPa，回流比为1的操作条件下进行精馏，在塔顶产物蒸汽通过第一冷凝器5后轻质杂质以50kg/h通过第一出口6收集，剩余部分通过第一回流管路7回流到脱轻塔3中；
步骤三：使用气相色谱仪从脱轻塔3底部第一分析口F1分析塔底轻组分含量，结果如图6所示，图6为本发明实施例3得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱，待轻质杂质质量含量N2和O2分别≤1.0×10-7，CO、CO2、SF6、SiF4、CF4和N2O分别≤5×10-8，HF≤5×10-7后，从脱轻塔3底部流出的产物2中一部分以100kg/h的流量进入第一再沸器2加热蒸发回到脱轻塔3以提供精馏过程中的热量，剩余部分以1000kg/h的流量经过第一管路9通过第二流体输送泵8进入到脱重塔11中；
步骤四：在脱重塔11中，在3～5℃、-0.03～0.01MPa、回流比为1的操作条件下进行精馏，产物3中的重组分杂质塔底富集，重组分杂质以100kg/h通过第三出口17收集，剩余部分以2000kg/h的流速通过第二管路16进入到第二再沸器10中经加热后回到脱重塔11中。使用气相色谱仪在脱重塔11顶部第二分析口分析塔顶重组分含量，结果如图7所示，图7为本发明实施例3得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱，待重组分杂质的质量含量：MoF6≤5×10-8时，纯化后的六氟化钨在第二冷凝器13中冷凝后一部分以1000kg/h通过回流管路15回流到脱重塔11内以提供精馏过程中的冷量，另一部分以1000kg/h的流速通过第二出口14收集得到。
用气相色谱仪检测纯化后六氟化钨中的杂质含量，计算得到纯化后六氟化钨的纯度为99.9999％，其中杂质含量见表6，表6为本发明实施例3得到的纯化后六氟化钨中的杂质含量。
表6本发明实施例3得到的纯化后六氟化钨中的杂质含量
杂质 N2 O2 CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 0.08 0.07 0.05 0.04 0.04 0.05 0.05 0.05 0.04 0.33
实施例4
原料：待纯化六氟化钨气体中含量为99％，其中杂质含量见表7，表7为本发明实施例4采用的原料中的杂质含量。
表7本发明实施例4采用的原料中的杂质含量
组分 N2 O2+Ar CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 2600 1700 800 500 200 300 800 1100 400 1600
精馏装置：采用图1所示结构的精馏装置，其中，脱轻塔3高8000mm，直径2000mm，塔板数为50，内置直径50mm镍材质鲍尔环填料；脱重塔11高8000mm，直径2000mm，塔板数为60，内置直径50mm镍材质鲍尔环填料。脱轻塔3、脱重塔11塔体以及再沸器、冷凝器和管路采用镍材质。
精馏过程：
步骤一：第一抽真空口4、第二抽真空口12通过真空泵分别将脱轻塔3、脱重塔11及相连管路抽真空至-0.1MPa；
步骤二：将待纯化六氟化钨在3℃通过第一流体输送泵1以500kg/h的流量进入到脱轻塔3中。在脱轻塔3中，在23～25℃、0.01～0.10MPa、回流比为500的操作条件下进行精馏，在塔顶产物蒸汽通过第一冷凝器5后轻质杂质以1kg/h通过第一出口6收集，剩余部分通过第一回流管路7回流到脱轻塔3中；
步骤三：使用气相色谱仪从脱轻塔3底部第一分析口F1分析塔底轻组分含量，结果如图8所示，图8为本发明实施例4得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱，待轻质杂质的质量含量：N2和O2分别≤1.0×10-7，CO、CO2、SF6、SiF4、CF4和N2O分别≤5×10-8，HF≤5×10-7后，从脱轻塔3底部流出的产物2中一部分以500kg/h进入第一再沸器2加热蒸发回到脱轻塔3以提供精馏过程中的热量，剩余部分以500kg/h的流量经过第一管路9通过第二流体输送泵8进入到脱重塔11中；
步骤四：在脱重塔11中，在23～25℃、0.01～0.10MPa、回流比为0.1的操作条件下进行精馏，产物3中的重组分杂质塔底富集，重组分杂质一部分以50kg/h通过第三出口17收集，剩余部分以500kg/h的流速通过第二管路16进入到第二再沸器10中经加热后回到脱重塔11中。使用气相色谱仪在脱重塔11顶部第二分析口分析塔顶重组分含量，结果如图9所示，图9为本发明实施例4得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱，待重组分杂质的质量含量：MoF6≤5×10-8时，纯化后的六氟化钨在第二冷凝器13中冷凝后一部分以50kg/h通过回流管路15回流到脱重塔11内以提供精馏过程中的冷量，另一部分以450kg/h的流速通过第二出口14收集得到。用气相色谱仪检测纯化后六氟化钨中的杂质含量，计算得到纯化后六氟化钨的纯度为99.9999％，其中杂质含量见表8，表8为本发明实施例4得到的纯化后六氟化钨中的杂质含量。
表8本发明实施例4得到的纯化后六氟化钨中的杂质含量
杂质 N2 O2 CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 0.10 0.09 0.04 0.05 0.05 0.05 0.04 0.04 0.04 0.37
实施例5
原料：待纯化六氟化钨气体中含量为99％，其中杂质含量见表9，表9为本发明实施例5采用的原料中的杂质含量。
表9本发明实施例5采用的原料中的杂质含量
组分 N2 O2+Ar CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 2600 1700 800 500 200 300 800 1100 400 1600
精馏装置：采用图1所示结构的精馏装置，其中，脱轻塔3采用板式塔，高5000mm，直径1000mm，塔板数为40；脱重塔11采用板式塔，高5000mm，直径1000mm，塔板数为50。脱轻塔3、脱重塔11塔体以及再沸器、冷凝器和管路采用不锈钢材质。
精馏过程：
步骤一：第一抽真空口4、第二抽真空口12通过真空泵分别将脱轻塔3、脱重塔11及相连管路抽真空至-0.1MPa；
步骤二：待纯化六氟化钨在3℃通过第一流体输送泵1以300kg/h的流量进入到脱轻塔3中。在脱轻塔3中，在23～25℃、0.01～0.10MPa、回流比为20的操作条件下进行精馏，在塔顶产物蒸汽通过第一冷凝器5后轻质杂质以15kg/h通过第一出口6收集，剩余部分通过第一回流管路7回流到脱轻塔3中；
步骤三：使用气相色谱仪从脱轻塔3底部第一分析口F1分析塔底轻组分含量，结果如图10所示，图10为本发明实施例5得到的脱轻塔底部产物的气相色谱分析图谱，待轻质杂质的质量含量：N2和O2分别≤1.0×10-7，CO、CO2、SF6、SiF4、CF4和N2O分别≤5×10-8，HF≤5×10-7后，从脱轻塔3底部流出的产物2中一部分以100kg/h的流量进入第一再沸器2加热蒸发回到脱轻塔3以提供精馏过程中的热量，剩余部分以300kg/h的流量经过第一管路9通过第二流体输送泵8进入到脱重塔11中；
步骤四：在脱重塔11中，在23～25℃、0.01～0.10MPa、回流比为0.5的操作条件下进行精馏，产物3中的重组分杂质塔底富集，重组分杂质一部分以20g/h通过第三出口17收集，剩余部分以450kg/h的流速通过第二管路16进入到第二再沸器10中经加热后回到脱重塔11中。使用气相色谱仪在脱重塔11顶部第二分析口分析塔顶重组分含量，结果如图11所示，图11为本发明实施例5得到的脱重塔顶部产物的气相色谱分析图谱，待重组分杂质的质量含量：MoF6≤5×10-8时，纯化后的六氟化钨在第二冷凝器13中冷凝后一部分以150kg/h通过回流管路15回流到脱重塔11内以提供精馏过程中的冷量，另一部分以300kg/h的流速通过第二出口14收集得到。
用气相色谱仪检测得到的纯化后六氟化钨中杂质的含量，计算得到纯化后六氟化钨的纯度为99.9999％，其中杂质含量见表10，表10为本发明实施例5得到的纯化后六氟化钨中杂质的含量。
表10本发明实施例5得到的纯化后六氟化钨中杂质的含量
杂质 N2 O2 CO CO2 SF6 SiF4 CF4 MoF6 N2O HF
含量(×10-6) 0.09 0.09 0.05 0.05 0.05 0.05 0.04 0.04 0.04 0.37
由以上实施例可知，本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的装置，包括第一流体输送装置1；进料口与所述第一流体输送装置1的出料口相连通的脱轻塔3；所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4；所述脱轻塔的底端设置有第一分析口F1；进料口与所述第一分析口F1相连的第二流体输送装置18；进料口与所述第二流体输送装置18的出料口相连的脱重塔11；所述脱重塔的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2。本发明提供的装置包括脱轻塔和脱重塔，首先将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中进行精馏；再将脱轻塔底部的产物输送至脱重塔进行精馏，然后在脱重塔的顶部收集纯化后的六氟化钨。本发明提供的方法通过控制脱轻塔精馏、脱重塔精馏的条件，以及将脱轻塔底部产物输送至脱重塔的时间、由脱重塔顶部收集纯化后六氟化钨的时间，完成对六氟化钨的纯化。本发明提供的方法得到的六氟化钨具有较高的纯度，可达到99.9999％，且本发明提供的方法操作简单，具有较高的生产效率，极大的降低了生产成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续精馏纯化六氟化钨的装置，包括第一流体输送装置1；
进料口与所述第一流体输送装置1的出料口相连通的脱轻塔3；
所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4；
所述脱轻塔的底端设置有第一分析口F1；
进料口与所述第一分析口F1相连的第二流体输送装置18；
进料口与所述第二流体输送装置18的出料口相连的脱重塔11；
所述脱重塔的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述脱轻塔和脱重塔独立的选自填料精馏塔和板式精馏塔。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述脱轻塔为板式精馏塔，所述脱轻塔的塔板数为20～80；
所述脱重塔为板式精馏塔，所述脱重塔的理论塔板数为20～80。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述脱轻塔的高度为0.5m～15m、直径为0.1m～3m；
所述脱重塔的高度为0.5m～15m、直径为0.1m～3m。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述脱轻塔和脱重塔为填料精馏塔，所述脱轻塔和脱重塔中的填料独立地选自θ环、鲍尔环和拉西环；
所述填料的直径为1mm～100mm。
6.一种连续精馏纯化六氟化钨的方法，包括以下步骤：
将脱轻塔、与所述脱轻塔相连管路、脱重塔和与所述脱重塔相连的管路抽真空；
将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏，轻质杂质在所述脱轻塔顶部被采出；
将所述脱轻塔底部的产物进行分析，待轻质杂质中N2的质量含量≤1.0×10-7、O2的质量含量≤1.0×10-7、CO的质量含量≤5×10-8、CO2的质量含量≤5×10-8、SF6的质量含量≤5×10-8、SiF4的质量含量≤5×10-8、CF4的质量含量≤5×10-8、N2O的质量含量≤5×10-8、HF的质量含量≤5×10-7后，将所述脱轻塔底部的产物输送至脱重塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏；
将所述脱重塔塔顶的产物进行分析，待其中的轻质杂质MoF6的质量含量≤5×10-8后，在所述脱重塔的塔顶输出纯化后的六氟化钨。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述输送待纯化六氟化钨的温度为3℃～50℃；
所述输送待纯化六氟化钨的流量为10kg/h～1000kg/h。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述脱轻塔中的精馏温度5℃～25℃；
所述脱轻塔中的精馏压力为-0.01MPa～0.1MPa。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述脱重塔中的精馏温度为10℃～30℃；
所述脱重塔中的精馏压力为-0.01MPa～0.1MPa。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述脱轻塔的回流比为1～500；
所述脱重塔的回流比为0.1～10。
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