CN105417583B - 一种六氟化钨气体的纯化装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种六氟化钨气体的纯化装置及方法，属于化工分离领域。所述装置主要由精馏釜、精馏柱和冷凝器组成；将纯度为≤99％，HF含量为1～10％的粗品WF6气体通入精馏釜中，控制精馏釜温度为30～60℃，压力为0.10～0.40MPa，冷凝器温度为20～50℃，压力为0.05～0.35MPa，使WF6液体汽化上升，液化回流，气液相的WF6在精馏柱中发生传质分离，从而达到去除N2、O2、CO、CO2、CF4、SiF4、SF6、N2O、HF杂质的目的。本发明所述方法工艺简单，成本低，采用纯度低、HF含量高的气体为原料可获得99.9999％的高纯WF6气体，且可使HF含量降低至0.5×10‑6以下。

Description

一种六氟化钨气体的纯化装置及方法
技术领域
本发明涉及一种六氟化钨气体的纯化装置及方法，属于化工分离领域。
背景技术
六氟化钨(WF6)是钨的氟化物中唯一稳定并被工业化生产的品种，它主要应用于电子领域。在电子工业中主要作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料。通过CVD工艺沉积的钨具有低电阻率、对电迁移的高抵抗力以及填充小通孔时优异的平整性等优点。上述应用往往需要六氟化钨纯度达到99.9999％以上、HF含量低于0.5×10-6才可以保证生产产品的稳定性和可靠性。
高纯六氟化钨气体一般要经过初级六氟化钨制备、纯化精制等多个步骤才能得到。工业上主要采用三氟化氮(NF3)与钨(W)粉，或氟气(F2)与钨粉直接反应生产六氟化钨，涉及化学反应式为：
2NF3+W——→WF6+N2 (1)，
W+3F2——→WF6 (2)；
原料NF3或F2中均含有N2、O2、CO、CO2、CF4、SiF4、SF6、N2O和HF杂质，所述杂质会引入到WF6气体中。
目前WF6气体的纯化方法主要采用蒸馏与吸附相结合的方法。针对WF6中N2、O2、CO、CO2、CF4、SiF4、SF6以及N2O杂质的去除，一般采用普通蒸馏的方法，所述方法要求原料气纯度一般不低于99％。对于WF6气体中HF杂质的去除，主要采用氟化物吸附法，但所述吸附法很难将HF含量降低至0.5×10-6以下。另外，所述纯化方法对原料气纯度要求高，导致生产成本较高。
发明内容
为了克服现有的技术缺点，本发明的目的之一在于提供了一种六氟化钨的纯化装置，所述装置可以纯化纯度≤99％，氢氟酸(HF)体积百分数为1％～10％的粗品六氟化钨气体，获得纯度达到99.9999％的高六氟化钨气体，且氢氟酸的体积百分数可降至≤0.5×10-6，简化了生产工艺并降低了生产成本；本发明涉及纯度均指体积百分数。
本发明的目的之二在于提供了一种六氟化钨的纯化方法，所述方法适用于本发明所述的一种六氟化钨的纯化装置。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种六氟化钨的纯化装置，所述装置为精馏塔，主要由精馏釜、精馏柱和冷凝器组成。其中，精馏柱位于精馏釜上方，底部与精馏釜固定连通，精馏柱顶部通过管路与冷凝器顶部连接，冷凝器底部通过管路与精馏柱上部连接，粗品六氟化钨进气管与精馏釜连接，精馏柱顶部与冷凝器顶部连接的管路伸出一条支路与分析仪器连接，在冷凝器与分析仪器连接的管路上设有两条支路，一条与粗品储罐连接，另一条与精品储罐连接，粗品储罐位于精馏塔和精品储罐之间。
粗品六氟化钨进气管、冷凝器底部与精馏柱上部连接的管路、冷凝器与分析仪器连接的管路、粗品储罐连接的管路以及精品储罐连接的管路上分别设有阀门；其中，冷凝器与分析仪器连接的管路上设有两个阀门，一个阀门位于与粗品储罐和精品储罐连接的两条支路之前，另一个阀门位于与粗品储罐和精品储罐连接的两条支路之后。
所述精馏柱直径为30mm～120mm，优选为40mm～100mm；精馏柱高度为1500mm～5000mm，优选为2000mm～3500mm；精馏柱内填料为θ环、鲍尔环或拉西环，优选为θ环或鲍尔环；填料当量直径为2mm～12mm，优选为3mm～10mm；填料的装填高度为1200mm～4800mm，优选为2000mm～3500mm；精馏柱的理论塔板数为80～200，优选为90～150。
所述装置可设有原料储罐储存粗品六氟化钨，原料储罐通过粗品六氟化钨进气管与精馏釜连接。
所述原料储罐、精馏釜、精馏柱、冷凝器、粗品储罐、精品储罐、管道以及填料的材料为不锈钢、镍或蒙乃尔，优选为镍或蒙乃尔。
一种六氟化钨的纯化方法，所述方法使用本发明所述的一种六氟化钨的纯化装置进行纯化，步骤如下：
将粗品六氟化钨通入精馏塔的精馏釜中，进料完成后停止进料，关闭粗品六氟化钨进气管上的阀门；控制精馏釜温度为30℃～60℃，精馏釜压力为0.10MPa～0.40MPa，使精馏釜内的粗品六氟化钨汽化上升到达泠凝器，控制冷凝器温度为20℃～50℃且冷凝器温度比精馏釜温度低1℃～10℃，冷凝器压力为0.05MPa～0.35MPa且冷凝器压力比精馏釜压力低0.05MPa～0.15MPa，使上升的六氟化钨气体液化回流，回流量为0.1kg/min～10kg/min，气相和液相的六氟化钨在精馏柱中发生传质分离，从而达到去除N2、O2、CO、CO2、CF4、SF6、SiF4、N2O、HF等杂质的目的。
纯化期间，精馏塔顶的冷凝器连续不断排出含有杂质气体组分，未达纯度要求的六氟化钨气体收集于粗品储罐中。纯化过程中，冷凝器排出的所述六氟化钨气体中的杂质含量逐渐减少，当各类杂质含量符合99.9999％纯度指标时，即得到纯度为99.9999％的六氟化钨气体时，停止向粗品储罐收集，开始收集并储存于精品储罐中；所述纯度指标见表1。
表1 纯度指标(单位：×10-6)
杂质 纯度要求
N2 ≤0.5
O2 ≤0.5
CO ≤0.5
CO2 ≤0.5
CF4 ≤0.5
SF6 ≤0.5
SiF4 ≤0.5
N2O ≤0.5
HF ≤1.0
所述粗品六氟化钨气体的纯度≤99％，其中，氢氟酸的体积百分数为1％～10％。
精馏塔顶冷凝器连续排出的达到或未达纯度要求的六氟化钨气体流量为0.02kg/min～0.2kg/min。
优选精馏釜温度为35℃～45℃，优选精馏釜压力为0.12MPa～0.25MPa；优选冷凝器温度为25℃～35℃，优选冷凝器温度比精馏釜温度低3～8℃；优选冷凝器压力为0.07MPa～0.20MPa，优选冷凝器压力比精馏釜压力低0.08MPa～0.12MPa；优选冷凝器中六氟化钨的回流量为0.5kg/min～5kg/min。
优选精馏塔顶的冷凝器连续排出达到或未达纯度要求的六氟化钨气体的流量为0.05kg/min～0.10kg/min。
有益效果
1.本发明提供了一种六氟化钨的纯化装置及方法，可以去除纯度低、高HF含量的粗品六氟化钨气体中的几乎所有杂质，可获得纯度达到99.9999％、HF体积百分数≤0.5×10-6的高纯六氟化钨；
2.本发明提供了一种六氟化钨的纯化装置及方法，简化了生产工艺，对于HF杂质的去除，可以省去氟化物吸附法，避免了氟化物中杂质的引入，可操作性强、六氟化钨产率较高，成本较低。
附图说明
图1为实施例中用到的六氟化钨纯化装置。
1—原料储罐，2—精馏釜，3—精馏柱，4—冷凝器，5—粗品储罐，6—精品储罐
具体实施方式
下面通过具体的实施例来更详细地阐述本发明内容，除本发明中提及的实施例外，还可以有多种实现方式，不受实施例的限制。
以下实施例中：
所用六氟化钨纯化装置为精馏塔，主要由精馏釜2、精馏柱3和冷凝器4组成。其中，精馏柱3位于精馏釜2上方，底部与精馏釜2固定连通，精馏柱3顶部通过管路与冷凝器4顶部连接，冷凝器4底部通过管路与精馏柱3上部连接，原料储罐1通过粗品六氟化钨进气管与精馏釜2连接，精馏柱3顶部与冷凝器4顶部连接的管路伸出一条支路与分析仪器连接，在冷凝器4与分析仪器连接的管路上设有两条支路，一条与粗品储罐5连接，另一条与精品储罐6连接，粗品储罐5位于精馏塔和精品储罐6之间。
粗品六氟化钨进气管、冷凝器4底部与精馏柱3上部连接的管路、冷凝器4与分析仪器连接的管路、粗品储罐5连接的管路以及精品储罐6连接的管路上分别设有阀门；其中，冷凝器4与分析仪器连接的管路上设有两个阀门，一个阀门位于与粗品储罐5和精品储罐6连接的两条支路之前，另一个阀门位于与粗品储罐5和精品储罐6连接的两条支路之后。
所述原料储罐1储存粗品六氟化钨。
实施例1
本实施例中所用的六氟化钨纯化装置中：
精馏釜2容积为100L，冷凝器4容积为5L，精馏柱3直径为30mm，高度为1500mm，装填当量直径为2mm的θ环填料，填料装填高度为1200mm，理论理论塔板数为80。所述原料储罐1、精馏釜2、精馏柱3、冷凝器4、粗品储罐5、精品储罐6、管道以及填料的材料为不锈钢。
一种六氟化钨的纯化方法，所述方法使用本实施例所述的一种六氟化钨的纯化装置进行纯化，步骤如下：
将原料储罐1中140kg纯度为90％，HF体积百分数为5.25％的粗品六氟化钨作为原料通入精馏塔的精馏釜2中，原料中的杂质组分及含量见表2。
表2 原料中的杂质组分及含量
杂质组分 N2 O2+Ar CO CO2 CF4 SF6 SiF4 N2O HF
含量/％ 1.28 0.98 0.38 0.08 0.76 0.48 0.44 0.32 5.25
将原料储罐1中的粗品六氟化钨全部转至精馏塔的精馏釜2中，关闭粗品六氟化钨进气管上的阀门停止收集，对精馏釜2进行加热，冷凝器4进行降温。控制精馏塔温度为30℃，精馏釜2压力为0.10MPa，使精馏釜2内的粗品六氟化钨汽化上升到达泠凝器，控制冷凝器4温度为20℃，冷凝器4压力为0.05MPa，使上升的六氟化钨气体液化回流，控制回流量为0.1kg/min。
精馏纯化过程中，精馏塔顶的冷凝器4连续排出含有杂质气体组分，未达纯度要求的六氟化钨气体并收集于粗品储罐5中，连续排出流量为0.02kg/min；定时使用气相色谱仪和傅立叶红外光谱仪分析排出所述气体的组成，其中各杂质及含量如表3所示。
表3 纯化过程中排出气体的杂质及含量
当排出所述气体中杂质含量符合纯度为99.9999％的六氟化钨气体纯度指标后，得到达到纯化要求的六氟化钨气体，停止向粗品储罐5收集，将排出气体通入六氟化钨精品储罐6中，获得高纯六氟化钨120kg，产率为85.7％；所述纯度指标如表1所示。
实施例2
本实施例中所用的六氟化钨纯化装置中：
精馏釜2容积为100L，冷凝器4容积为5L，精馏柱3直径为40mm，高度为2500mm，装填当量直径为4mm的θ环填料，填料装填高度为2300mm，理论理论塔板数为100。所述原料储罐1、精馏釜2、精馏柱3、冷凝器4、粗品储罐5、精品储罐6、管道以及填料的材料为镍。
一种六氟化钨的纯化方法，所述方法使用本实施例所述的一种六氟化钨的纯化装置进行纯化，步骤如下：
将原料储罐1中220kg纯度约为80％，HF体积百分数为9.98％的粗品六氟化钨作为原料通入精馏塔的精馏釜2中，原料中的杂质组分及含量见表4。
表4 原料中的杂质组分及含量
杂质组分 N2 O2+Ar CO CO2 CF4 SF6 SiF4 N2O HF
含量/％ 2.86 1.89 1.12 0.86 1.25 0.78 0.44 0.78 9.98
将原料储罐1中的六氟化钨气体转至精馏釜2中200kg后，关闭粗品六氟化钨进气管上的阀门停止收集，对精馏釜2进行加热，冷凝器4进行降温。控制精馏塔温度为35℃，精馏釜2压力为0.12MPa，使精馏釜2内的粗品六氟化钨汽化上升到达泠凝器，控制冷凝器4温度为25℃，冷凝器4压力为0.07MPa，使上升的六氟化钨气体液化回流，控制回流量为0.5kg/min。
精馏纯化过程中，精馏塔顶的冷凝器4连续排出含有杂质气体组分，未达纯度要求的六氟化钨气体并收集于粗品储罐5中，连续排出流量为0.05kg/min；定时使用气相色谱仪和傅立叶红外光谱仪分析排出所述气体的组成，其中各杂质及含量如表5所示。
表5 纯化过程中排出气体的杂质及含量
当排出所述气体中杂质含量符合纯度为99.9999％的六氟化钨气体纯度指标后，得到达到纯化要求的六氟化钨气体，停止向粗品储罐5收集，将排出气体通入六氟化钨精品储罐6中，获得高纯六氟化钨178kg，产率为89.0％；所述纯度指标如表1所示。
实施例3
本实施例中所用的六氟化钨纯化装置中：
精馏釜2容积为200L，冷凝器4容积为10L，精馏柱3直径为100mm，高度为3500mm，装填当量直径为8mm的拉西环填料，填料装填高度为3300mm，理论理论塔板数为150。所述原料储罐1、精馏釜2、精馏柱3、冷凝器4、粗品储罐5、精品储罐6、管道以及填料的材料为蒙乃尔。
一种六氟化钨的纯化方法，所述方法使用本实施例所述的一种六氟化钨的纯化装置进行纯化，步骤如下：
将原料储罐1中600kg纯度约为90％、HF体积百分数为5.03％的粗品六氟化钨作为原料通入精馏塔的精馏釜2中，原料中的杂质组分及含量见表6。
表6 原料中的杂质组分及含量
杂质组分 N2 O2+Ar CO CO2 CF4 SF6 SiF4 N2O HF
含量/％ 1.49 0.86 0.58 0.46 0.47 0.56 0.28 0.29 5.03
将原料储罐1中的六氟化钨气体转至精馏釜2中550kg后，关闭粗品六氟化钨进气管上的阀门停止收集，对精馏釜2进行加热，冷凝器4进行降温。控制精馏塔温度为45℃，精馏釜2压力为0.25MPa，使精馏釜2内的粗品六氟化钨汽化上升到达泠凝器，控制冷凝器4温度为35℃，冷凝器4压力为0.11MPa，使上升的六氟化钨气体液化回流，控制回流量为5kg/min。
精馏纯化过程中，精馏塔顶的冷凝器4连续排出含有杂质气体组分，未达纯度要求的六氟化钨气体并收集于粗品储罐5中，连续排出流量为0.1kg/min；定时使用气相色谱仪和傅立叶红外光谱仪分析排出所述气体的组成，其中各杂质及含量如表7所示。
表7 纯化过程中排出气体的杂质及含量
当排出所述气体中杂质含量符合纯度为99.9999％的六氟化钨气体纯度指标后，得到达到纯化要求的六氟化钨气体，停止向粗品储罐5收集，将排出气体通入六氟化钨精品储罐6中，获得高纯六氟化钨500kg，产率为90.9％；所述纯度指标如表1所示。
实施例4
本实施例中所用的六氟化钨纯化装置中：
精馏釜2容积为400L，冷凝器4容积为10L，精馏柱3直径为120mm，高度为5000mm，装填当量直径为12mm的拉西环填料，填料装填高度为4800mm，理论理论塔板数为200。所述原料储罐1、精馏釜2、精馏柱3、冷凝器4、粗品储罐5、精品储罐6、管道以及填料的材料为蒙乃尔。
一种六氟化钨的纯化方法，所述方法使用本实施例所述的一种六氟化钨的纯化装置进行纯化，步骤如下：
将原料储罐1中1200kg纯度约为80％，HF体积百分数为9.78％的粗品六氟化钨作为原料通入精馏塔的精馏釜2中，原料中的杂质组分及含量见表8。
表8 原料中的杂质组分及含量
杂质组分 N2 O2+Ar CO CO2 CF4 SF6 SiF4 N2O HF
含量/％ 3.58 2.41 0.49 0.33 1.42 0.48 0.19 0.98 9.78
将原料储罐1中的粗品六氟化钨全部转至精馏塔的精馏釜2中，关闭粗品六氟化钨进气管上的阀门停止收集；对精馏釜2进行加热，冷凝器4进行降温。控制精馏釜2温度为60℃，精馏釜2压力为0.40MPa，使精馏釜2内的粗品六氟化钨汽化上升到达泠凝器，控制冷凝器4温度为50℃，冷凝器4压力为0.30MPa，使上升的六氟化钨气体液化回流，控制回流量为10kg/min。
精馏纯化过程中，精馏塔顶的冷凝器4连续排出含有杂质气体组分，未达纯度要求的六氟化钨气体并收集于粗品储罐5中，连续排出流量为0.2kg/min；
定时使用气相色谱仪和傅立叶红外光谱仪分析排出所述气体的组成，其中各杂质及含量如表9所示。
表9 纯化过程中排出气体的杂质及含量
当排出所述气体中杂质含量符合纯度为99.9999％的六氟化钨气体纯度指标后，得到达到纯化要求的六氟化钨气体，停止向粗品储罐5收集，将排出气体通入六氟化钨精品储罐6中，获得高纯六氟化钨1018kg，产率为84.8％；所述纯度指标如表1所示。

Claims (9)

1.一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述装置主要由精馏釜(2)、精馏柱(3)和冷凝器(4)组成；精馏柱(3)位于精馏釜(2)上方，底部与精馏釜(2)固定连通，精馏柱(3)顶部通过管路与冷凝器(4)顶部连接，冷凝器(4)底部通过管路与精馏柱(3)上部连接，粗品六氟化钨进气管与精馏釜(2)连接，精馏柱(3)顶部与冷凝器(4)顶部连接的管路伸出一条支路与分析仪器连接，在冷凝器(4)与分析仪器连接的管路上设有两条支路，一条与粗品储罐(5)连接，另一条与精品储罐(6)连接，粗品储罐(5)位于精馏塔和精品储罐(6)之间；
粗品六氟化钨进气管、冷凝器(4)底部与精馏柱(3)上部连接的管路、冷凝器(4)与分析仪器连接的管路、粗品储罐(5)连接的管路以及精品储罐(6)连接的管路上分别设有阀门；冷凝器(4)与分析仪器连接的管路上设有两个阀门，一个阀门位于与粗品储罐(5)和精品储罐(6)连接的两条支路之前，另一个阀门位于与粗品储罐(5)和精品储罐(6)连接的两条支路之后；
所述精馏柱(3)直径为30mm～120mm，精馏柱(3)高度为1500mm～5000mm，精馏柱(3)内填料为θ环、鲍尔环或拉西环，填料当量直径为2mm～12mm，填料的装填高度为1200mm～4800mm，精馏柱(3)的理论塔板数为80～200；
所述精馏釜(2)、精馏柱(3)、冷凝器(4)、粗品储罐(5)、精品储罐(6)、管道以及填料的材料为不锈钢、镍或蒙乃尔。
2.根据权利要求1所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述精馏柱(3)直径为40mm～100mm，精馏柱(3)高度为2000mm～3500mm；精馏柱(3)内填料为θ环或鲍尔环，填料当量直径为3mm～10mm，填料的装填高度为2000mm～3500mm，精馏柱(3)的理论塔板数为90～150。
3.根据权利要求1所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述精馏釜(2)、精馏柱(3)、冷凝器(4)、粗品储罐(5)、精品储罐(6)、管道以及填料的材料为镍或蒙乃尔。
4.根据权利要求1所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述装置设有原料储罐(1)储存粗品六氟化钨，原料储罐(1)通过粗品六氟化钨进气管与精馏釜(2)连接，原料储罐(1)的材料为不锈钢、镍或蒙乃尔。
5.根据权利要求2所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述装置设有原料储罐(1)储存粗品六氟化钨，原料储罐(1)通过粗品六氟化钨进气管与精馏釜(2)连接，原料储罐(1)的材料为镍或蒙乃尔。
6.一种六氟化钨的纯化方法，其特征在于：所述方法使用如权利要求1～5任一项所述的一种六氟化钨的纯化装置进行纯化，步骤如下：
将粗品六氟化钨通入精馏塔的精馏釜(2)中，进料完成后停止进料，关闭粗品六氟化钨进气管上的阀门；控制精馏釜(2)温度为30℃～60℃，精馏釜(2)压力为0.10MPa～0.40MPa，控制冷凝器(4)温度为20℃～50℃且冷凝器(4)温度比精馏釜(2)温度低1℃～10℃，冷凝器(4)压力为0.05MPa～0.35MPa且冷凝器(4)压力比精馏釜(2)压力低0.05MPa～0.15MPa，六氟化钨气体的回流量为0.1kg/min～10kg/min；
纯化期间，精馏塔顶的冷凝器(4)连续不断排出含有杂质气体组分，未达纯度要求的六氟化钨气体收集于粗品储罐(5)中，当各类杂质含量符合99.9999％纯度指标时，停止向粗品储罐(5)收集，开始收集并储存于精品储罐(6)中；所述纯度指标见表1：
表1 纯度指标(单位：×10-6)
杂质 纯度要求 N2 ≤0.5 O2 ≤0.5 CO ≤0.5 CO2 ≤0.5 CF4 ≤0.5 SF6 ≤0.5 SiF4 ≤0.5 N2O ≤0.5 HF ≤1.0
所述粗品六氟化钨气体的纯度80-90％，氢氟酸的体积百分数为1％～10％；
精馏塔顶冷凝器(4)连续排出的达到或未达纯度要求的六氟化钨气体流量为0.02kg/min～0.2kg/min。
7.根据权利要求6所述的一种六氟化钨的纯化方法，其特征在于：精馏釜(2)温度为35℃～45℃，精馏釜(2)压力为0.12MPa～0.25MPa；冷凝器(4)温度为25℃～35℃且冷凝器(4)温度比精馏釜(2)温度低3～8℃；冷凝器(4)压力为0.07MPa～0.20MPa，且冷凝器(4)压力比精馏釜(2)压力低0.08MPa～0.12MPa；冷凝器(4)中六氟化钨的回流量为0.5kg/min～5kg/min。
8.根据权利要求6所述的一种六氟化钨的纯化方法，其特征在于：精馏塔顶的冷凝器(4)连续排出达到或未达纯度要求的六氟化钨气体的流量为0.05kg/min～0.10kg/min。
9.根据权利要求7所述的一种六氟化钨的纯化方法，其特征在于：精馏塔顶的冷凝器(4)连续排出达到或未达纯度要求的六氟化钨气体的流量为0.05kg/min～0.10kg/min。
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