CN105668639B - 一种吸附提纯六氟化钨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸附提纯六氟化钨的方法：在反应釜中加入氟化碳纤维负载操作，得到所述的吸附剂，工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，得到六氟化钨产品。

Description

一种吸附提纯六氟化钨的方法
技术领域
本发明涉及一种提纯的方法，特别是一种吸附提纯六氟化钨的方法。
背景技术
在钨的氟化物中，WF6是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是用它制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。通过混合金属的CVD工艺制得钨和铼的复合涂层，可用于X一射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。此外，WF6在电子行业中还主要用作半导体电极和导电浆糊等的原材料。
WF6还有许多非电子方面的应用，例如通过CVD技术使钨在钢的表面上生成坚硬的碳化钨可用来改善钢的表面性能。它还可用于制造某些钨制部件，如钨管和坩埚等。此外，WF6还被广泛用作氟化剂、聚合催化剂及光学材料的原料等。
CN104973629A 公开了一种六氟化钨气体的提纯方法，涉及钨的氟化物。设备除油，用氮气充压，抽真空至极限，开启氮气加热器，氮气加热后通入系统中，抽真空至极限；对除氟化氢塔充氮气，将六氯化钨装入除氟化氢塔，高纯六氟化钨通入成品收集罐，并和罐壁上附着水汽反应生成氟化氢，置换后成品收集罐内的不纯六氟化钨倒吸至精馏釜低温固化，检测杂质气体含量，合格后停止高纯六氟化钨置换；将初级六氟化钨加热后低温固化，对精馏釜抽真空，尾气至碱式喷淋塔吸收，热水解冻，压力稳定时检测后精馏；蒸发的六氟化钨气体在精馏塔内冷凝回流，除杂后，精馏初期的六氟化钨气体收集，检测后切换至成品收集罐收集，再通过取液态样，检测六氟化钨中的金属杂质。
CN101070190公开了一种六氟化钨气体的纯化方法,首先将粗品储罐内的不纯的六氟化钨气体通入内部装填有多孔球状的氟化钠或氟化钾填料的吸附塔的底部,在10℃～80℃下除去其中的绝大部分氟化氢杂质,再经管道进入精馏塔中液化,液化5KG～50KG后停止通入六氟化钨气体,在3℃～20℃下,在六氟化钨液体的底部通入高纯氦气使液体保持沸腾,蒸发的气体进入精馏柱并上升,在上升的过程中逐渐冷凝回流,进一步精馏除去杂质,用气相色谱分析检测,当塔顶排除气体中各类沸点高于六氟化钨气体沸点的杂质浓度降低到要求指标时,停止通入高纯氦气,当氦气指标达到要求后,将高纯六氟化钨气体收集到精品储罐。
现有技术中的六氟化钨气体提纯方法，MoF6的熔点与WF6的沸点接近，且它在熔点附近有较高的蒸汽压，因此较难分离，吸附效果难以达到六氟化钨气体体积含量99.99%以上的水平。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种吸附提纯六氟化钨的方法。
本发明所述的一种吸附提纯六氟化钨的方法，通过以下步骤制备：
步骤1.负载操作：
将氟化碳纤维，占氟化碳纤维质量0.5-2%的氯化镍，占氟化碳纤维质量200-500%的N,N-二甲基甲酰胺，占氟化碳纤维质量0.5-2%的1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，50-80℃反应10-24h,静置20-60h；然后加入占氟化碳纤维质量0.5%-2%的5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，40-80℃反应10-20h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂；
步骤2. 吸附提纯六氟化钨：
在10～70℃，0.2-1MPa条件下, 工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1-5BV/h,得到六氟化钨产品。
本发明中所使用的N,N-二甲基甲酰胺为市售产品,如济南世纪通达化工有限公司生产的产品，1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐为市售产品,如上海甄准生物科技有限公司生产的产品，5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉为市售产品，如海创赛科学仪器有限公司生产的产品，所述氟化碳纤维为市售产品，如连云港希曼尼氟材料有限公司的产品，所述工业级六氟化钨为市售产品，如武汉鸿睿康试剂有限公司生产的产品。
与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：
氟化碳纤维经过负载引入镍，1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐；5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉,可提高吸附气体杂质的能力，六氟化钨气体体积含量大于99.99%。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1:
步骤1.负载操作：
在1000L反应釜中，加入100Kg氟化碳纤维，1Kg氯化镍，400KgN,N-二甲基甲酰胺，1Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，在60℃条件下反应15h，静置40h，然后加入1Kg5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，在60℃条件下反应15h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂。
步骤2. 吸附提纯六氟化钨：
在40℃，0.5MPa条件下, 工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速3BV/h,得到六氟化钨产品。六氟化钨纯度见表1，编号为M-1。
实施例2:
步骤1.负载操作：
在1000L反应釜中，加入100Kg氟化碳纤维，0.5Kg氯化镍，200KgN,N-二甲基甲酰胺，0.5Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，在50℃条件下反应10h，静置20h，然后加入0.5Kg5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，在40℃条件下反应10h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂。
步骤2. 吸附提纯六氟化钨：
在10℃，0.2MPa条件下, 工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1BV/h,得到六氟化钨产品。六氟化钨纯度见表1，编号为M-2。
实施例3
步骤1.负载操作：
在1000L反应釜中，加入100Kg氟化碳纤维，2Kg氯化镍，500KgN,N-二甲基甲酰胺，2Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，在80℃条件下反应24h，静置60h，然后加入2Kg5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，在80℃条件下反应20h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂。
步骤2. 吸附提纯六氟化钨：
在70℃，1MPa条件下, 工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速5BV/h,得到六氟化钨产品。编号为M-3。
对比例1
不加入氯化镍，其它同实施例1。六氟化钨纯度见表1，编号为M-4。
对比例2
不加入1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，其它同实施例1。六氟化钨纯度见表1,编号为M-5。
对比例3
不加入5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，其它同实施例1。六氟化钨纯度见表1,编号为M-6。
经过气相色谱检测，实施例1-3以及对比例1-4吸附后六氟化钨气体纯度的比较见表1：
表1：不同工艺做出的试验样品吸附后六氟化钨气体纯度的比较
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种吸附提纯六氟化钨的方法，其特征包括在于以下步骤：
步骤1.负载操作：
将氟化碳纤维，占氟化碳纤维质量0.5-2%的氯化镍，占氟化碳纤维质量200-500%的N,N-二甲基甲酰胺，占氟化碳纤维质量0.5-2%的1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，50-80℃反应10-24h,静置20-60h；然后加入占氟化碳纤维质量0.5%-2%的5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，40-80℃反应10-20h，产物经分离、烘干，得到吸附剂；
步骤2. 吸附提纯六氟化钨：
在10～70℃，0.2-1MPa条件下, 工业级六氟化钨经过装有上述吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1-5BV/h,得到六氟化钨产品。
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CN111807412A (zh) * 2020-07-06 2020-10-23 厚成新材料(南通)有限公司 一种六氟化钨气体提纯方法
CN111689522A (zh) * 2020-07-06 2020-09-22 厚成新材料(南通)有限公司 一种高纯度六氟化钨气体生产方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6103212A (en) * 1999-07-22 2000-08-15 Praxair Technology, Inc. Method for making UHP tungsten hexafluoride
US7074378B2 (en) * 2004-01-23 2006-07-11 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the purification of NF3
CN100486900C (zh) * 2007-06-16 2009-05-13 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 六氟化钨气体的纯化方法
CN105417583B (zh) * 2015-12-31 2017-08-11 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种六氟化钨气体的纯化装置及方法

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