CN110078024A - 以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置。以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料，副产氯化氢和吸收剂从吸收塔加入；塔顶采出氯化氢粗品气进入脱轻塔；脱轻塔塔顶采出作为热源进入换热器与脱重塔塔釜物料进行换热后进入塔顶冷凝器，经换热器、冷凝器冷凝作用后液相物料作为脱轻塔塔顶回流液，气相物料作为轻组分杂质采出，脱轻塔塔釜采出进入脱重塔；脱重塔塔顶采出进入脱重塔塔顶冷凝器，脱重塔塔顶冷凝器为分凝器；经冷凝器冷凝后，液相物料回流，气相氯化氢作为电子级氯化氢产品采出。副产的氯化氢气体回收率达90‑99％，纯度≥99.999％，能耗较传统工艺降低30％以上。
Description
技术领域
本发明属于电子气体领域，涉及电子级氯化氢的制备方法，具体涉及一种以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置。
背景技术
有机烷氧基硅烷是有机硅工业的基本原料之一，是合成硅烷偶联剂的重要原料，也可用于制造硅油、聚硅烷，用作光导纤维材料。
有机氯硅烷的醇解是制备有机烷氧基硅烷的重要手段之一。其主反应通式为：
RnSiCl4-n+(4-n)R′OH→RnSi(OR′)4-n+(4-n)HCl
其中R为Me(甲基)、Et(乙基)、Vi(乙烯基)、Pr(丙基)、Bu(丁基)、Ph(苯基)、Ac(乙酰基)等；R′为Me、Et、Pr、PhOH等。
有机氯硅烷在醇解过程中会副产氯化氢。传统的醇解工艺对于副产物氯化氢的处理普遍采用碱性化学试剂如氢氧化钠或者碳酸钠吸收中和工艺。该法的优点是吸收速度快，但是会产生难以处理的含盐废水或者固废，不仅增加成本，而且对环境造成污染。
专利CN201511031134.0提出了一种电子级氯化氢的提纯方法，该方法先将工业级的纯度为99％的氯化氢引入到第一精馏塔脱除轻组分，然后第一精馏塔塔底物料进入第二精馏塔脱除重组分，第二精馏塔塔顶物料收集到中间储罐中，然后将中间储罐中的物料经过多个分子筛吸附塔脱除其余杂质，得到99.9999％的高纯氯化氢产品。该方法整体工艺不连续，在精馏的基础上通过分子筛吸附塔，工艺流程复杂，且能耗较高。
专利CN02159980.7提出了一种制备电子级氯化氢的方法，该方法使用石油化工副产氯化氢为原料，在氯化氢反应催化剂存在的条件下，使不饱和烃与氯化氢反应转化为相应的易于脱除的卤代烃，在进行分离和脱除反应产物。，制得5N以上的电子级氯化氢。然而给方法适用性低，只适用于石油化工副产氯化氢，包括分离过程和反应过程，工艺复杂，成本高、能耗高。
上述两种方法虽然能制备电子级氯化氢气体，但是均工艺复杂且存在技术上的缺陷，不适合以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢。因此亟需发明一种以机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢制备方法。以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料气体先进入吸收塔，通过吸收液有效吸收原料气中的醇类杂质，吸收塔塔釜采出物料进入有机氯硅烷醇解装置，塔顶采出氯化氢粗品气进入脱轻塔，脱轻塔塔顶气相采出，作为热源进入脱重塔塔釜再沸器进行换热，换热后作为热源的气相部分冷凝液化，液相作为脱轻塔塔顶回流液，气相作为轻杂质采出；脱轻塔塔釜采出进入脱重塔；脱重塔塔顶气相采出，经过脱重塔塔顶冷凝器冷凝后，液相作为脱重塔回流液，气相作为高纯气产品采出。
本发明的技术方案如下：
以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法，包括如下步骤：
(1)以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料，副产氯化氢从吸收塔T101底部加入，吸收剂从吸收塔T101顶部加入；塔顶采出氯化氢粗品气进入脱轻塔T102；
(2)脱轻塔T102塔顶采出作为热源进入换热器E302与脱重塔T103塔釜物料进行换热后进入T102塔顶冷凝器E201，经换热器E302、冷凝器E201冷凝作用后液相物料作为脱轻塔T102塔顶回流液，气相物料作为轻组分杂质采出，脱轻塔T102塔釜采出进入脱重塔T103；
(3)脱重塔T103塔塔顶采出进入脱重塔塔顶冷凝器E301，所述的脱重塔塔顶冷凝器为分凝器；经冷凝器冷凝后，液相物料回流，气相氯化氢作为电子级氯化氢产品采出。
所述的脱轻塔塔顶温度高于脱重塔塔釜温度10℃以上。
所述吸收塔中吸收剂与副产氯化氢的质量比为1-10:1。
所述的吸收剂为烷氧基硅烷。
所述的吸收塔塔顶压力为0.1-1MPa。
所述的脱轻塔塔顶压力为2-4MPa。
所述的脱重塔塔顶压力为1-3MPa。
所述吸收塔T101吸收剂来自前序醇解装置生成的有机烷氧基硅烷。
本发明的以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的装置，包括吸收塔T101、脱轻塔T102、T102塔顶冷凝器E201、脱重塔T103、T103塔顶冷凝器E301、换热器E302，其特征是吸收塔T101上部设有吸收剂进口，下部设有副产氯化氢进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中塔釜采出口连接前序装置，塔顶采出口连接脱轻塔T102中部；脱轻塔T102中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接吸收塔T101顶部，塔顶采出口连接换热器E302上部，回流口连接T102塔顶冷凝器E201液相出口，塔釜采出口连接脱重塔T103中部；T102塔顶冷凝器E201设有物料进口、液相出口、气相出口，其中物料进口连接换热器E302下部，液相出口连接脱轻塔T102上部，气相出口采出轻杂质；脱重塔T103中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部物料返塔口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T102底部，塔顶采出口连接T103塔顶冷凝器E301物料进口，回流口连接T103塔顶冷凝器E301液相物料出口，物料返塔口连接换热器E302顶部，塔釜采出口分两路，一路连接换热器E302底部，一路采出重杂质；T103塔顶冷凝器E301设有物料进口，液相出口、气相出口，其中物料进口连接脱重塔T103顶部，液相出口连接脱重塔T103上部，气相出口采出电子级氯化氢产品；换热器E302顶部设有冷物料物料出口，上部设有热物料进口，下部设有热物料出口，底部设有冷物料物料进口，其中冷物料出口连接脱重塔T103下部，热物料进口连接脱轻塔T102顶部，热物料出口连接T102塔顶冷凝器E201物料进口，冷物料进口连接脱重塔T103底部。
所述的脱轻塔塔顶温度高于脱重塔塔釜温度10℃以上。
所述的以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置，吸收剂来自前序工段的有机烷氧基硅烷，不需要添加外来吸收剂，副产的氯化氢气体回收率达90-99％，纯度≥99.999％。通过加压塔塔顶气相加热常压塔再沸器，不仅可以实现热量的二次利用，可节能30％以上，同时节约了塔顶低温冷却介质的使用。该方法不仅工艺简单可靠，不添加外来组分，不产生废水废固，而且降低了能耗，节约了成本，便于工业化连续化操作，提高了企业的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置工艺流程图。
吸收塔T101、脱轻塔T102、脱轻塔塔顶冷凝器E201、脱重塔T103、脱重塔塔顶冷凝器E301、换热器E302。
具体实施方式
下面结合具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步说明：
以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置，包括吸收塔T101、脱氢塔T102、T102塔顶冷凝器E201、脱重塔T103、T103塔顶冷凝器E301、换热器E302。吸收塔T101上部设有吸收剂进口，下部设有副产氯化氢进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中塔釜采出口连接前序装置，塔顶采出口连接脱轻塔T102中部；脱轻塔T102中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接吸收塔T101顶部，塔顶采出口连接换热器E302上部，回流口连接T102塔顶冷凝器E201液相出口，塔釜采出口连接脱重塔T103中部；T102塔顶冷凝器E201设有物料进口、液相出口、气相出口，其中物料进口连接换热器E302下部，液相出口连接脱轻塔T102上部，气相出口采出轻杂质；脱重塔T103中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部物料返塔口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T102底部，塔顶采出口连接T103塔顶冷凝器E301物料进口，回流口连接T103塔顶冷凝器E301液相物料出口，物料返塔口连接换热器E302顶部，塔釜采出口分两路，一路连接换热器E302底部，一路采出重杂质；T103塔顶冷凝器E301设有物料进口，液相出口、气相出口，其中物料进口连接脱重塔T103顶部，液相出口连接脱重塔T103上部，气相出口采出电子级氯化氢产品；换热器E302顶部设有冷物料物料出口，上部设有热物料进口，下部设有热物料出口，底部设有冷物料物料进口，其中冷物料出口连接脱重塔T103下部，热物料进口连接脱轻塔T102顶部，热物料出口连接T102塔顶冷凝器E201物料进口，冷物料进口连接脱重塔T103底部。
所述的吸收剂为前序醇解装置生成的有机烷氧基硅烷。
所述的吸收剂与副产氯化氢的质量比为1-10:1。
所述的吸收塔塔顶压力为0.1-1MPa；
所述的脱轻塔塔顶压力为2-4MPa；
所述的脱重塔塔顶压力为1-3MPa；
所述的脱轻塔塔顶温度高于脱重塔塔釜温度10℃以上。
所述的以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置，吸收剂来自前序工段的有机烷氧基硅烷，不需要添加外来吸收剂，副产的氯化氢气体回收率达90-99％，纯度≥99.999％，能耗较传统工艺降低30％以上。该方法不仅工艺简单可靠，不添加外来组分，不产生废水废固，而且降低了能耗，节约了成本，便于工业化连续化操作，提高了企业的经济效益和社会效益。
实施例1
(1)副产氯化氢从吸收塔T101底部加入，吸收剂从吸收塔T101顶部加入，所述的吸收塔塔顶压力为0.1MPa，塔釜采出吸收剂及醇类杂质返回前序醇解装置，塔顶采出氯化氢粗品气进入脱轻塔T102。(2)所述的脱轻塔T102塔顶压力2MPa，脱轻塔T102塔顶气相采出作为热源进入换热器E302与脱重塔T103塔釜物料进行换热后进入T102塔顶冷凝器E201，经E302、E201冷凝作用后液相作为脱轻塔T102塔顶回流液，气相作为轻组分杂质采出，脱轻塔T102塔釜采出进入脱重塔T103。(3)所述的脱重塔T103塔顶压力为1MPa，塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器E301，所述的脱重塔塔顶冷凝器为分凝器。经冷凝器冷凝后，液相回流，气相作为电子级氯化氢产品采出；脱重塔塔釜采出重组分杂质。
所述的吸收塔T101吸收剂与副产氯化氢的质量比为1:1
所述的脱轻塔顶温度高于脱重塔塔釜温度21℃。
副产的氯化氢气体回收率达90％，纯度≥99.999％，能耗较传统工艺降低30％以上。
实施例2
(1)副产氯化氢从吸收塔T101底部加入，吸收剂从吸收塔T101顶部加入，所述的吸收塔塔顶压力为0.5MPa，塔釜采出吸收剂及醇类杂质返回前序醇解装置，塔顶采出氯化氢粗品气进入脱轻塔T102。(2)所述的脱轻塔T102塔顶压力4MPa，脱轻塔T102塔顶气相采出作为热源进入换热器E302与脱重塔T103塔釜物料进行换热后进入T102塔顶冷凝器E201，经E302、E201冷凝作用后液相作为脱轻塔T102塔顶回流液，气相作为轻组分杂质采出，脱轻塔T102塔釜采出进入脱重塔T103。(3)所述的脱重塔T103塔顶压力为3MPa，塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器E301，所述的脱重塔塔顶冷凝器为分凝器。经冷凝器冷凝后，液相回流，气相作为电子级氯化氢产品采出；脱重塔塔釜采出重组分杂质。
所述的吸收塔T101吸收剂与副产氯化氢的质量比为5:1
所述的脱轻塔顶温度高于脱重塔塔釜温度11℃。
副产的氯化氢气体回收率达99％，纯度≥99.999％，能耗较传统工艺降低30％以上。
实施例3
(1)副产氯化氢从吸收塔T101底部加入，吸收剂从吸收塔T101顶部加入，所述的吸收塔塔顶压力为0.5MPa，塔釜采出吸收剂及醇类杂质返回前序醇解装置，塔顶采出氯化氢粗品气进入脱轻塔T102。(2)所述的脱轻塔T102塔顶压力3MPa，脱轻塔T102塔顶气相采出作为热源进入换热器E302与脱重塔T103塔釜物料进行换热后进入T102塔顶冷凝器E201，经E302、E201冷凝作用后液相作为脱轻塔T102塔顶回流液，气相作为轻组分杂质采出，脱轻塔T102塔釜采出进入脱重塔T103。(3)所述的脱重塔T103塔顶压力为2MPa，塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器E301，所述的脱重塔塔顶冷凝器为分凝器。经冷凝器冷凝后，液相回流，气相作为电子级氯化氢产品采出；脱重塔塔釜采出重组分杂质。
所述的吸收塔T101吸收剂与副产氯化氢的质量比为10:1
所述的脱轻塔顶温度高于脱重塔塔釜温度14℃。
副产的氯化氢气体回收率达95％，纯度≥99.999％，能耗较传统工艺降低30％以上。
所述的以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置，吸收剂来自前序工段的有机烷氧基硅烷，不需要添加外来吸收剂，副产的氯化氢气体回收率达90-99％，纯度≥99.999％，能耗较传统工艺降低30％以上。该方法不仅工艺简单可靠，不添加外来组分，不产生废水废固，而且降低了能耗，节约了成本，便于工业化连续化操作，提高了企业的经济效益和社会效益。
本发明公开和提出的以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法及装置，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (9)
1.以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料，副产氯化氢从吸收塔T101底部加入，吸收剂从吸收塔T101顶部加入；塔顶采出氯化氢粗品气进入脱轻塔T102；
(2)脱轻塔T102塔顶采出作为热源进入换热器E302与脱重塔T103塔釜物料进行换热后进入T102塔顶冷凝器E201，经换热器E302、冷凝器E201冷凝作用后液相作为脱轻塔T102塔顶回流液，气相物料作为轻组分杂质采出，脱轻塔T102塔釜采出进入脱重塔T103；
(3)脱重塔T103塔塔顶采出进入脱重塔塔顶冷凝器E301，所述的脱重塔塔顶冷凝器为分凝器；经冷凝器冷凝后，液相回流，气相氯化氢作为电子级氯化氢产品采出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的脱轻塔塔顶温度高于脱重塔塔釜温度10℃以上。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是吸收塔中吸收剂与副产氯化氢的质量比为1-10:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的吸收剂为烷氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的吸收塔塔顶压力为0.1-1MPa。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的脱轻塔塔顶压力为2-4MPa。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的脱重塔塔顶压力为1-3MPa。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是吸收塔T101吸收剂来自前序醇解装置生成的有机烷氧基硅烷。
9.以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的装置，包括吸收塔T101、脱轻塔T102、T102塔顶冷凝器E201、脱重塔T103、T103塔顶冷凝器E301、换热器E302，其特征是吸收塔T101上部设有吸收剂进口，下部设有副产氯化氢进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中塔釜采出口连接前序装置，塔顶采出口连接脱轻塔T102中部；脱轻塔T102中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接吸收塔T101顶部，塔顶采出口连接换热器E302上部，回流口连接T102塔顶冷凝器E201液相出口，塔釜采出口连接脱重塔T103中部；T102塔顶冷凝器E201设有物料进口、液相出口、气相出口，其中物料进口连接换热器E302下部，液相出口连接脱轻塔T102上部，气相出口采出轻杂质；脱重塔T103中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部物料返塔口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T102底部，塔顶采出口连接T103塔顶冷凝器E301物料进口，回流口连接T103塔顶冷凝器E301液相物料出口，物料返塔口连接换热器E302顶部，塔釜采出口分两路，一路连接换热器E302底部，一路采出重杂质；T103塔顶冷凝器E301设有物料进口，液相出口、气相出口，其中物料进口连接脱重塔T103顶部，液相出口连接脱重塔T103上部，气相出口采出电子级氯化氢产品；换热器E302顶部设有冷物料物料出口，上部设有热物料进口，下部设有热物料出口，底部设有冷物料物料进口，其中冷物料出口连接脱重塔T103下部，热物料进口连接脱轻塔T102顶部，热物料出口连接T102塔顶冷凝器E201物料进口，冷物料进口连接脱重塔T103底部。
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