CN115650298A - 一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，还提供了二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，该方法为：将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到第一精馏塔中，精馏后通过第一冷却器冷却后，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐；当六氟化钨的纯度≥99vol％时，将六氟化钨粗品通入至第二精馏塔中，二次精馏后的物质通过第二冷却塔冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐；当六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，收集到六氟化钨罐中。本发明可以进行连续精馏纯化操作，连续进料，检测合格后连续采出合格的高纯六氟化钨产品。
Description
技术领域
本发明属于含氟精细化工分离技术领域，具体涉及一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置及方法。
背景技术
六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。除了在电子工业上的应用外，在非电子方面的应用也较广，通过CVD技术使钨在钢的表面上生成坚硬的碳化钨，可改善钢的表面性能。
其中化学沉积(CVD)工艺对六氟化钨的纯度的要求非常高，一般纯度要求为99.9999％～99.99995％，其产品质量、产品纯度对芯片的加工影响很大。而随着集成度的进一步提高及原件更加精密，要求气体及化学品的纯度等级也越来越高，以维持产线芯片的良品率。
六氟化钨的沸点17.5℃，氟化氢沸点19.5℃，沸点相差仅2℃，利用普通精馏很难将二者完全分离。现有分离六氟化钨的文献较多，一般采用除氟化钠或氟化钾吸附和高压精馏塔等工艺方法，普遍对六氟化钨粗品气的纯度有一定的要求，或在效率，成本上缺点明显。减压精馏可以增大混合物相对挥发度，利于分离，在工业分离中应用广泛。对六氟化钨和氟化氢混合物的减压分离尚无文献报道，本专利实现了氟化氢中提纯六氟化钨的工业化分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置及方法，该方法可以进行连续精馏纯化操作，连续进料，检测合格后连续采出合格的高纯六氟化钨产品，且压力温度低，能源消耗低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，包括第一精馏塔，所述第一精馏塔底部设有进料口、所述第一精馏塔的顶部通过三通管道分别与第一冷却器的进气口和第一缓冲罐相连通，所述第一缓冲罐上设有第一气动调节阀，所述第一冷却器的出气口通过设置有冷却器流量计的管道与回收罐相连，所述第一冷却器的出液口通过管道与第二精馏塔的进液口相连，所述第二精馏塔出气口通过三通管道分别与第二冷却塔和第二缓冲罐相连，所述第二缓冲罐上设有第二气动调节阀，所述第二冷却塔出液口通过三通管道分别与六氟化钨罐和粗品罐相连；所述第一精馏塔的底部设有第一加热器，所述第二精馏塔的底部分别设有第二加热器；在所述第二冷却塔与所述六氟化钨罐和所述粗品罐连接的三通管道上，靠近所述六氟化钨罐的顶端和所述粗品罐的顶部分别设置有阀门；所述第二精馏塔与所述第二缓冲罐和第二冷却塔连接的三通管道上，靠近所述第二缓冲罐的顶端设置有阀门；所述第一冷却器与第二精馏塔连接的管道上设置有阀门；所述第一冷却器与所述回收罐相连的管道上，靠近所述回收罐的顶端设置有阀门；在所述第一精馏塔与第一冷却器的进气口和第一缓冲罐相连通的三通管道靠近所述第一缓冲罐的顶部处设置有阀门。
优选地，所述第一精馏塔和第二精馏塔的材质为Elgiloy合金、蒙乃尔合金或者不锈钢316L。
优选地，所述第一精馏塔的直径为300～500mm、高度为8000～10000mm、散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10～30mm、装填高度为5000～7000mm，理论塔板数为60～120；
所述第二精馏塔的直径为150～300mm、高度为6000～8000mm、散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10～30mm、装填高度为4000～6000mm，理论塔板数为40～80。
优选地，所述第一精馏塔进料口和所述第二精馏塔的进液口均位于填料下方20～40cm处。
本发明还提供了上述的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，该方法为：
S1、将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到温度为45℃～55℃、压力为0.04MPa～0.08MPa的第一精馏塔中进行精馏，精馏后通过温度为15℃～20℃的第一冷却器冷却后，根据冷却器流量计的流量控制，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐；
S2、在所述回收罐收集气体物质一次精馏氟化氢粗品的同时，所述第一冷却器底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质氟化钨一次精馏粗品进行分析，当所述氟化钨一次精馏粗品中六氟化钨的纯度≥99vol％时，将所述六氟化钨粗品通入至温度为30℃～40℃、压力为0.005MPa～0.02MPa的第二精馏塔中进行二次精馏，二次精馏后的物质通过温度为10℃～15℃的第二冷却塔冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐；
S3、在所述粗品罐收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品的同时，所述第二冷却塔底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质六氟化钨二次精馏精品进行检测，当所述氟化钨二次精馏精品中六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，将所述氟化钨二次精馏精品收集到六氟化钨罐中。
优选地，S1中所述冷却器流量计的采出流量为50kg/h～120kg/h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明可以进行连续精馏纯化操作，连续进料，检测合格后连续采出合格的高纯六氟化钨产品，且压力温度低，能源消耗低；可以处理污染程度较高的六氟化钨，有利于六氟化钨的提纯和再利用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置结构示意图。
附图标记说明：
1—第一气动调节阀； 2—第一缓冲罐； 3—进料口；
4—第一加热器； 5—第一精馏塔； 6—第一冷却器；
7—回收罐； 8—第二精馏塔； 9—第二加热器；
10—第二冷却器； 11—六氟化钨罐； 12—粗品罐；
13—第二缓冲罐； 14—第二气动调节阀； 15—冷却器流量计。
具体实施方式
实施例1
本实施例的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，如图1所示，包括第一精馏塔5，所述第一精馏塔5底部设有进料口3、所述第一精馏塔5的顶部通过三通管道分别与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通，所述第一缓冲罐2上设有第一气动调节阀1，所述第一冷却器6的出气口通过设置有冷却器流量计15的管道与回收罐7相连，所述第一冷却器6的出液口通过管道与第二精馏塔8的进液口相连，所述第二精馏塔8出气口通过三通管道分别与第二冷却塔10和第二缓冲罐13相连，所述第二缓冲罐13上设有第二气动调节阀14，所述第二冷却塔10出液口通过三通管道分别与六氟化钨罐11和粗品罐12相连；所述第一精馏塔5的底部设有第一加热器4，所述第二精馏塔8的底部分别设有第二加热器9；在所述第二冷却塔10与所述六氟化钨罐11和所述粗品罐12连接的三通管道上，靠近所述六氟化钨罐11的顶端和所述粗品罐12的顶部分别设置有阀门；所述第二精馏塔8与所述第二缓冲罐13和第二冷却塔10连接的三通管道上，靠近所述第二缓冲罐13的顶端设置有阀门；所述第一冷却器6与第二精馏塔8连接的管道上设置有阀门；所述第一冷却器6与所述回收罐7相连的管道上，靠近所述回收罐7的顶端设置有阀门；在所述第一精馏塔5与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通的三通管道靠近所述第一缓冲罐2的顶部处设置有阀门。
本实施例中第一精馏塔5的压力范围为0.04MPa～0.08MPa，第一气动调节阀1和压力连锁来控制第一精馏塔5的压力，当压力＞0.08MPa，第一气动调节阀1打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第一缓冲罐2中；
本实施例中第二精馏塔8的压力范围为0.005MPa～0.02MPa，第二气动调节阀14和压力连锁来控制第二精馏塔8的压力，当压力＞0.02MPa，第二气动调节阀14打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第二缓冲罐13中。
本实施例中，所述第一精馏塔5和第二精馏塔8的材质为Elgiloy合金。
本实施例中，所述第一精馏塔5的直径为300、高度为8000、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为20mm、装填高度为5000mm，理论塔板数为60；
所述第二精馏塔8的直径为200mm、高度为6000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10mm、装填高度为4000mm，理论塔板数为40。
本实施例中，所述第一精馏塔5进料口3和所述第二精馏塔8的进液口均位于填料下方20cm处。
本实施例还提供了用上述的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，该方法为：
S1、将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到温度为45℃、压力为0.04MPa的第一精馏塔5中进行精馏，精馏后通过温度为15℃的第一冷却器6冷却后，根据冷却器流量计15的流量控制，按照采出流量为50kg/h～120kg/h，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐7；
本实施例中含有六氟化钨的氟化氢原料组成如表1所示。
表1原料中的各组分含量
| 杂质成分 | 六氟化钨 | 氟化氢 | O<sub>2</sub> | N<sub>2</sub> | CO | CO<sub>2</sub> | CF<sub>4</sub> | SF<sub>6</sub> | SiF<sub>4</sub> | N<sub>2</sub>O |
| 含量/vol％ | 10.82 | 84.12 | 0.60 | 2.25 | 0.19 | 0.59 | 0.65 | 0.25 | 0.23 | 0.30 |
S2、在所述回收罐7收集气体物质一次精馏氟化氢粗品的同时，所述第一冷却器6底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质氟化钨一次精馏粗品进行分析，当所述氟化钨一次精馏粗品中六氟化钨的纯度≥99vol％时，将所述六氟化钨粗品通入至温度为30℃、压力为0.005MPa的第二精馏塔8中进行二次精馏，二次精馏后的物质通过温度为10℃的第二冷却塔10冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐12；
S3、在所述粗品罐12收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品的同时，所述第二冷却塔10底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质六氟化钨二次精馏精品进行检测，不断对采出物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析，当所述氟化钨二次精馏精品中六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，将所述氟化钨二次精馏精品收集到六氟化钨罐11中，采出流量为80kg/h。
将收集到六氟化钨罐11的氟化钨进行测试，六氟化钨的纯度为99.99995vol％，采出六氟化钨杂质HF含量≤0.1×10-6，其中各含量如表2所示。
表2精馏过程中各组分及含量
实施例2
本实施例的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，如图1所示，包括第一精馏塔5，所述第一精馏塔5底部设有进料口3、所述第一精馏塔5的顶部通过三通管道分别与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通，所述第一缓冲罐2上设有第一气动调节阀1，所述第一冷却器6的出气口通过设置有冷却器流量计15的管道与回收罐7相连，所述第一冷却器6的出液口通过管道与第二精馏塔8的进液口相连，所述第二精馏塔8出气口通过三通管道分别与第二冷却塔10和第二缓冲罐13相连，所述第二缓冲罐13上设有第二气动调节阀14，所述第二冷却塔10出液口通过三通管道分别与六氟化钨罐11和粗品罐12相连；所述第一精馏塔5的底部设有第一加热器4，所述第二精馏塔8的底部分别设有第二加热器9；在所述第二冷却塔10与所述六氟化钨罐11和所述粗品罐12连接的三通管道上，靠近所述六氟化钨罐11的顶端和所述粗品罐12的顶部分别设置有阀门；所述第二精馏塔8与所述第二缓冲罐13和第二冷却塔10连接的三通管道上，靠近所述第二缓冲罐13的顶端设置有阀门；所述第一冷却器6与第二精馏塔8连接的管道上设置有阀门；所述第一冷却器6与所述回收罐7相连的管道上，靠近所述回收罐7的顶端设置有阀门；在所述第一精馏塔5与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通的三通管道靠近所述第一缓冲罐2的顶部处设置有阀门。
本实施例中第一精馏塔5的压力范围为0.04MPa～0.08MPa，第一气动调节阀1和压力连锁来控制第一精馏塔5的压力，当压力＞0.08MPa，第一气动调节阀1打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第一缓冲罐2中；
本实施例中第二精馏塔8的压力范围为0.005MPa～0.02MPa，第二气动调节阀14和压力连锁来控制第二精馏塔8的压力，当压力＞0.02MPa，第二气动调节阀14打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第二缓冲罐13中。
本实施例中，所述第一精馏塔5和第二精馏塔8的材质为蒙乃尔合金。
本实施例中，所述第一精馏塔5的直径为400mm、高度为10000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为30mm、装填高度为7000mm，理论塔板数为120；
所述第二精馏塔8的直径为300mm、高度为8000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为30mm、装填高度为6000mm，理论塔板数为80。
本实施例中，所述第一精馏塔5进料口3和所述第二精馏塔8的进液口均位于填料下方40cm处。
本实施例还提供了用上述的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，该方法为：
S1、将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到温度为55℃、压力为0.08MPa的第一精馏塔5中进行精馏，精馏后通过温度20℃的第一冷却器6冷却后，根据冷却器流量计15的流量控制，按照采出流量为50kg/h，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐7；含有六氟化钨的氟化氢原料组分如下表3。
表3原料中的各组分含量
| 杂质成分 | 六氟化钨 | 氟化氢 | O<sub>2</sub> | N<sub>2</sub> | CO | CO<sub>2</sub> | CF<sub>4</sub> | SF<sub>6</sub> | SiF<sub>4</sub> | N<sub>2</sub>O |
| 含量/vol％ | 38.15 | 54.67 | 1.21 | 3.45 | 0.31 | 0.77 | 0.58 | 0.20 | 0.41 | 0.25 |
S2、在所述回收罐7收集气体物质一次精馏氟化氢粗品的同时，所述第一冷却器6底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质氟化钨一次精馏粗品进行分析，当所述氟化钨一次精馏粗品中六氟化钨的纯度≥99vol％时，将所述六氟化钨粗品通入至温度为40℃、压力为0.02MPa的第二精馏塔8中进行二次精馏，二次精馏后的物质通过温度为15℃的第二冷却塔10冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐12；
S3、在所述粗品罐12收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品的同时，所述第二冷却塔10底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质六氟化钨二次精馏精品进行检测，不断对采出物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析，当所述氟化钨二次精馏精品中六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，将所述氟化钨二次精馏精品收集到六氟化钨罐11中，采出流量为120kg/h。
将收集到六氟化钨罐11的氟化钨进行测试，六氟化钨的纯度为99.99995vol％，采出六氟化钨杂质HF含量≤0.1×10-6，其中各含量如表4所示。
表4精馏过程中各组分及含量
实施例3
本实施例的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，如图1所示，包括第一精馏塔5，所述第一精馏塔5底部设有进料口3、所述第一精馏塔5的顶部通过三通管道分别与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通，所述第一缓冲罐2上设有第一气动调节阀1，所述第一冷却器6的出气口通过设置有冷却器流量计15的管道与回收罐7相连，所述第一冷却器6的出液口通过管道与第二精馏塔8的进液口相连，所述第二精馏塔8出气口通过三通管道分别与第二冷却塔10和第二缓冲罐13相连，所述第二缓冲罐13上设有第二气动调节阀14，所述第二冷却塔10出液口通过三通管道分别与六氟化钨罐11和粗品罐12相连；所述第一精馏塔5的底部设有第一加热器4，所述第二精馏塔8的底部分别设有第二加热器9；在所述第二冷却塔10与所述六氟化钨罐11和所述粗品罐12连接的三通管道上，靠近所述六氟化钨罐11的顶端和所述粗品罐12的顶部分别设置有阀门；所述第二精馏塔8与所述第二缓冲罐13和第二冷却塔10连接的三通管道上，靠近所述第二缓冲罐13的顶端设置有阀门；所述第一冷却器6与第二精馏塔8连接的管道上设置有阀门；所述第一冷却器6与所述回收罐7相连的管道上，靠近所述回收罐7的顶端设置有阀门；在所述第一精馏塔5与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通的三通管道靠近所述第一缓冲罐2的顶部处设置有阀门。
本实施例中第一精馏塔5的压力范围为0.04MPa～0.08MPa，第一气动调节阀1和压力连锁来控制第一精馏塔5的压力，当压力＞0.08MPa，第一气动调节阀1打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第一缓冲罐2中；
本实施例中第二精馏塔8的压力范围为0.005MPa～0.02MPa，第二气动调节阀14和压力连锁来控制第二精馏塔8的压力，当压力＞0.02MPa，第二气动调节阀14打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第二缓冲罐13中。
本实施例中，所述第一精馏塔5和第二精馏塔8的材质为不锈钢316L。
本实施例中，所述第一精馏塔5的直径为500mm、高度为8000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10、装填高度为6000mm，理论塔板数为40；
所述第二精馏塔8的直径为150、高度为7000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为20mm、装填高度为5000mm，理论塔板数为50。
本实施例中，所述第一精馏塔5进料口3和所述第二精馏塔8的进液口均位于填料下方30cm处。
本实施例还提供了用上述的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，该方法为：
S1、将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到温度为50℃、压力为68MPa的第一精馏塔5中进行精馏，精馏后通过温度为15℃的第一冷却器6冷却后，根据冷却器流量计15的流量控制，按照采出流量为120kg/h，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐7；含有六氟化钨的氟化氢原料组分如下表5。
表5原料中的各组分含量
| 杂质成分 | 六氟化钨 | 氟化氢 | O<sub>2</sub> | N<sub>2</sub> | CO | CO<sub>2</sub> | CF<sub>4</sub> | SF<sub>6</sub> | SiF<sub>4</sub> | N<sub>2</sub>O |
| 含量/vol％ | 41.98 | 50.52 | 1.31 | 3.75 | 0.55 | 0.21 | 0.66 | 0.32 | 0.52 | 0.19 |
S2、在所述回收罐7收集气体物质一次精馏氟化氢粗品的同时，所述第一冷却器6底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质氟化钨一次精馏粗品进行分析，当所述氟化钨一次精馏粗品中六氟化钨的纯度≥99vol％时，将所述六氟化钨粗品通入至温度为35℃、压力为0.01MPa的第二精馏塔8中进行二次精馏，二次精馏后的物质通过温度为10℃的第二冷却塔10冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐12；
S3、在所述粗品罐12收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品的同时，所述第二冷却塔10底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质六氟化钨二次精馏精品进行检测，不断对采出物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析，当所述氟化钨二次精馏精品中六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，将所述氟化钨二次精馏精品收集到六氟化钨罐11中，采出流量为140kg/h。
将收集到六氟化钨罐11的氟化钨进行测试，六氟化钨的纯度为99.99995vol％，采出六氟化钨杂质HF含量≤0.1×10-6，其中各含量如表6所示。
表6精馏过程中各组分及含量
实施例4
本实施例的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，如图1所示，包括第一精馏塔5，所述第一精馏塔5底部设有进料口3、所述第一精馏塔5的顶部通过三通管道分别与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通，所述第一缓冲罐2上设有第一气动调节阀1，所述第一冷却器6的出气口通过设置有冷却器流量计15的管道与回收罐7相连，所述第一冷却器6的出液口通过管道与第二精馏塔8的进液口相连，所述第二精馏塔8出气口通过三通管道分别与第二冷却塔10和第二缓冲罐13相连，所述第二缓冲罐13上设有第二气动调节阀14，所述第二冷却塔10出液口通过三通管道分别与六氟化钨罐11和粗品罐12相连；所述第一精馏塔5的底部设有第一加热器4，所述第二精馏塔8的底部分别设有第二加热器9；在所述第二冷却塔10与所述六氟化钨罐11和所述粗品罐12连接的三通管道上，靠近所述六氟化钨罐11的顶端和所述粗品罐12的顶部分别设置有阀门；所述第二精馏塔8与所述第二缓冲罐13和第二冷却塔10连接的三通管道上，靠近所述第二缓冲罐13的顶端设置有阀门；所述第一冷却器6与第二精馏塔8连接的管道上设置有阀门；所述第一冷却器6与所述回收罐7相连的管道上，靠近所述回收罐7的顶端设置有阀门；在所述第一精馏塔5与第一冷却器6的进气口和第一缓冲罐2相连通的三通管道靠近所述第一缓冲罐2的顶部处设置有阀门。
本实施例中第一精馏塔5的压力范围为0.04MPa～0.08MPa，第一气动调节阀1和压力连锁来控制第一精馏塔5的压力，当压力＞0.08MPa，第一气动调节阀1打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第一缓冲罐2中；
本实施例中第二精馏塔8的压力范围为0.005MPa～0.02MPa，第二气动调节阀14和压力连锁来控制第二精馏塔8的压力，当压力＞0.02MPa，第二气动调节阀14打开，提供真空环境，降低压力，部分HF或者六氟化钨及时冷凝在第二缓冲罐13中。
本实施例中，所述第一精馏塔5和第二精馏塔8的材质为蒙乃尔合金。
本实施例中，所述第一精馏塔5的直径为500mm、高度为10000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10mm、装填高度为7000mm，理论塔板数为80；
所述第二精馏塔8的直径为250mm、高度为7000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为20mm、装填高度为4000mm，理论塔板数为50。
本实施例中，所述第一精馏塔5进料口3和所述第二精馏塔8的进液口均位于填料下方20cm处。
本实施例还提供了用上述的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，该方法为：
S1、将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到温度为55℃、压力为0.06MPa的第一精馏塔5中进行精馏，精馏后通过温度为20℃的第一冷却器6冷却后，根据冷却器流量计15的流量控制，按照采出流量为60kg/h，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐7；含有六氟化钨的氟化氢原料组分如下表7。
表7原料中的各组分含量
| 杂质成分 | 六氟化钨 | 氟化氢 | O<sub>2</sub> | N<sub>2</sub> | CO | CO<sub>2</sub> | CF<sub>4</sub> | SF<sub>6</sub> | SiF<sub>4</sub> | N<sub>2</sub>O |
| 含量/vol％ | 78.25 | 15.26 | 0.52 | 2.85 | 0.65 | 0.37 | 1.02 | 0.25 | 0.45 | 0.38 |
S2、在所述回收罐7收集气体物质一次精馏氟化氢粗品的同时，所述第一冷却器6底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质氟化钨一次精馏粗品进行分析，当所述氟化钨一次精馏粗品中六氟化钨的纯度≥99vol％时，将所述六氟化钨粗品通入至温度为40℃、压力为0.01MPa的第二精馏塔8中进行二次精馏，二次精馏后的物质通过温度为15℃的第二冷却塔10冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐12；
S3、在所述粗品罐12收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品的同时，所述第二冷却塔10底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质六氟化钨二次精馏精品进行检测，不断对采出物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析，当所述氟化钨二次精馏精品中六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，将所述氟化钨二次精馏精品收集到六氟化钨罐11中，采出流量为25kg/h。
将收集到六氟化钨罐11的氟化钨进行测试，六氟化钨的纯度为99.99995vol％，采出六氟化钨杂质HF含量≤0.1×10-6，其中各含量如表8所示。
表8精馏过程中各组分及含量
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，其特征在于，包括第一精馏塔(5)，所述第一精馏塔(5)底部设有进料口(3)、所述第一精馏塔(5)的顶部通过三通管道分别与第一冷却器(6)的进气口和第一缓冲罐(2)相连通，所述第一缓冲罐(2)上设有第一气动调节阀(1)，所述第一冷却器(6)的出气口通过设置有冷却器流量计(15)的管道与回收罐(7)相连，所述第一冷却器(6)的出液口通过管道与第二精馏塔(8)的进液口相连，所述第二精馏塔(8)出气口通过三通管道分别与第二冷却塔(10)和第二缓冲罐(13)相连，所述第二缓冲罐(13)上设有第二气动调节阀(14)，所述第二冷却塔(10)出液口通过三通管道分别与六氟化钨罐(11)和粗品罐(12)相连；所述第一精馏塔(5)的底部设有第一加热器(4)，所述第二精馏塔(8)的底部分别设有第二加热器(9)；在所述第二冷却塔(10)与所述六氟化钨罐(11)和所述粗品罐(12)连接的三通管道上，靠近所述六氟化钨罐(11)的顶端和所述粗品罐(12)的顶部分别设置有阀门；所述第二精馏塔(8)与所述第二缓冲罐(13)和第二冷却塔(10)连接的三通管道上，靠近所述第二缓冲罐(13)的顶端设置有阀门；所述第一冷却器(6)与第二精馏塔(8)连接的管道上设置有阀门；所述第一冷却器(6)与所述回收罐(7)相连的管道上，靠近所述回收罐(7)的顶端设置有阀门；在所述第一精馏塔(5)与第一冷却器(6)的进气口和第一缓冲罐(2)相连通的三通管道靠近所述第一缓冲罐(2)的顶部处设置有阀门。
2.根据权利要求1所述的一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，其特征在于，所述第一精馏塔(5)和第二精馏塔(8)的材质为Elgiloy合金、蒙乃尔合金或者不锈钢316L。
3.根据权利要求1所述的一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，其特征在于，所述第一精馏塔(5)的直径为300～500mm、高度为8000～10000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10～30mm、装填高度为5000～7000mm，理论塔板数为60～120；
所述第二精馏塔(8)的直径为150～300mm、高度为6000～8000mm、精馏柱填料为散装填料、填料材质为不锈钢316L填料当量直径为10～30mm、装填高度为4000～6000mm，理论塔板数为40～80。
4.根据权利要求1所述的一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，其特征在于，所述第一精馏塔(5)进料口(3)和所述第二精馏塔(8)的进液口均位于填料下方20～40cm处。
5.一种用权利要求1-4任一权利要求所述的二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，其特征在于，该方法为：
S1、将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到温度为45℃～55℃、压力为0.04MPa～0.08MPa的第一精馏塔(5)中进行精馏，精馏后通过温度为15℃～20℃的第一冷却器(6)冷却后，根据冷却器流量计(15)的流量控制，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐(7)；
S2、在所述回收罐(7)收集气体物质一次精馏氟化氢粗品的同时，所述第一冷却器(6)底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质氟化钨一次精馏粗品进行分析，当所述氟化钨一次精馏粗品中六氟化钨的纯度≥99vol％时，将所述六氟化钨粗品通入至温度为30℃～40℃、压力为0.005MPa～0.02MPa的第二精馏塔(8)中进行二次精馏，二次精馏后的物质通过温度为10℃～15℃的第二冷却塔(10)冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐(12)；
S3、在所述粗品罐(12)收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品的同时，所述第二冷却塔(10)底部的分析阀持续对冷却后得到的液体物质六氟化钨二次精馏精品进行检测，当所述氟化钨二次精馏精品中六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，将所述氟化钨二次精馏精品收集到六氟化钨罐(11)中。
6.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，S1中所述冷却器流量计(15)的采出流量为50kg/h～120kg/h。
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| CN103922414A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-16 | 邯郸净化设备研究所 | 一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置 |
| CN105417583A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-03-23 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种六氟化钨气体的纯化装置及方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈财华;陈志刚;邹明华;: "六氟化钨净化工艺研究", 中国钨业, vol. 29, no. 6, pages 45 - 49 * |
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