CN114684856B - 一种去除六氟化钨中氟化氢的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于含氟精细化工分离技术领域,具体地涉及一种去除六氟化钨中氟化氢的方法及装置。步骤包括:向内含六氟化钨粗品的精馏塔内引入共沸剂,使共沸剂与杂质氟化氢形成共沸物,然后再分离提纯得到高纯六氟化钨。本发明采用共沸精馏的方法,粗品六氟化钨HF杂质含量在10%~50%,可获得纯度在99.99995%、杂质HF的体积百分数≤0.2×10‑6的高纯六氟化钨,同时解决了粗品气纯度的局限。
Description
技术领域
本发明属于含氟精细化工分离技术领域,具体地涉及一种去除六氟化钨中氟化氢的方法。
背景技术
六氟化钨是一种在超大规模电路和半导体材料领域应用非常广泛的电子气体。半导体领域对电子气体的纯度要求极其高,大多数气体的纯度要求达到99.999%,六氟化钨气体的纯度要求更达到了极其苛刻的99.9999%~99.99999%,这就对六氟化钨中的杂质含量提出了更高的要求,其中HF因为与六氟化钨极其接近的沸点比较难去除。氟化钠是一种优良的吸附剂,有着吸附氟化氢的特性,在电子气体的生产中经常被用来吸附氟化氢,在含氟电子气体的纯化工艺中有着极其重要的应用。
中国专利CN100486900C六氟化钨气体的纯化方法,公开了一种将粗品六氟化钨气体通过装有氟化钠或氟化钾的吸附塔除去氟化氢,再通入精馏塔精馏的工艺。精馏时塔底持续通入高纯氦气,使塔内六氟化钨保持沸腾回流状态除去杂质,同时检测塔顶杂质浓度,得到纯度99.999%的六氟化钨。但是此方法要求六氟化钨粗品气纯度99.5%以上,粗品气的初步提纯成本过高,不利于工厂大规模投产。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的采用氟化钠或氟化钾吸附氟化氢提纯六氟化钨的方法中,要求六氟化钨粗品气纯度99.5%以上,且粗品气的初步提纯成本过高,不利于工厂大规模投产的问题,提出一种去除六氟化钨中氟化氢的方法及装置,该方法通过引入共沸剂与氟化氢形成共沸物,分离提纯六氟化钨,且该方法对六氟化钨粗品气纯度要求低,六氟化钨粗品气中HF杂质的质量百分含量在10%-50%范围内时均可以通过本发明的方法对六氟化钨粗品气进行提纯。
本发明采用的技术方案为:
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,所述方法步骤如下:
向含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品中加入共沸剂,使共沸剂与氟化氢形成共沸物,然后再分离提纯得到高纯六氟化钨,共沸剂的加入量与六氟化钨中氟化氢的质量比为1:1-3,优选1:1.18,当比例为1:1.18时,共沸效果最好,所得到的产品的纯度最高;
所述的共沸剂为二氧化硫、三氟乙酸CF3COOH和一氯二氟甲烷CHClF2中的至少一种;
优选的,所述的六氟化钨粗品中氟化氢杂质的质量百分含量为10%-50%。
一种实现所述去除六氟化钨中氟化氢的方法的装置,所述装置包括原料罐、共沸罐、精馏塔、冷却器、粗品罐、精品罐和加热器;
所述的原料罐中用于盛放含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品;
所述的共沸罐中用于盛放共沸剂;
所述的原料罐罐顶通过管路与精馏塔塔釜进气管路连接;
所述的共沸罐罐顶通过管路与精馏塔塔釜进气管路连接;
所述的加热器用于给精馏塔的塔釜加热,加热时选择石英管式加热瓦与塔釜紧密连接;
所述的精馏塔的顶端与冷却器的入口通过管路连接;
所述的精馏塔的侧壁与冷却器的出口通过管路连接;
所述的冷却器的塔顶出口采出管路与粗品罐罐顶通过管路连接;
所述的冷却器的塔顶出口采出管路与精品罐罐顶进气管路通过管路连接;
所述的冷却器的出口采出管路连接分析仪器;
所述的粗品罐的顶端与原料罐顶端通过管路连接,即粗品罐顶部伸出一条管路与原料罐相连;
所述的精馏塔的进料方式均为气相进料;
通过开启原料罐的出气阀B和精馏塔的进气阀D将含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品进入到精馏塔中,开启共沸罐出气阀C和精馏塔进气阀E将共沸剂进入到精馏塔中,通过加热器给精馏塔加热,加热温度为60~70℃石英管加热器与釜壁连接进行加热,含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品中的氟化氢杂质与共沸剂形成共沸物,打开精馏塔冷凝器采出阀F和粗品罐进气阀J和总阀G,将共沸物粗品引入到粗品罐中,通过分析仪器分析冷却器出口管路中的六氟化钨的质量百分含量,当产品指标满足时,关闭粗品罐进气阀J和总阀G,打开精品罐进气阀H和总阀K,产物进入到精品罐中,得到99.99995%六氟化钨精品,打开粗品罐出气阀I和原料罐的进气阀A将回收到粗品罐中的粗品引回到原料罐中进行再利用;
所述的共沸剂为二氧化硫、三氟乙酸CF3COOH和一氯二氟甲烷CHClF2中的至少一种;
优选的,所述六氟化钨粗品杂质HF的含量在10%~50%,所述六氟化钨粗品中的HF杂质与共沸剂形成共沸物。
优选的,所述六氟化钨粗品中的杂质氟化氢与共沸剂在精馏塔中形成共沸物,所述精馏塔压力为0.3~0.5MPa,温度为60~70℃,粗品采出量为30~60kg/h,精品采出量为100~150kg/h。
优选的,所述精馏柱的直径为50~200mm,精馏柱的高度为2500~4000mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为5~10mm,填料的装填高度为1200~3000mm,精馏柱的理论塔板数为20~60;
优选的,所述精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为蒙乃尔合金、哈氏合金或衬四氟不锈钢。
精馏塔冷凝器不断采出杂质气体组分,当运用色谱和傅里叶红外光谱检测未达标时收集进粗品罐,粗品罐收集的粗品六氟化钨重新进入原料罐,当各类杂质指标符合99.99995%纯度要求的时候,停止采出粗品六氟化钨,开始收集进精品罐。
本发明获得的有益效果为:
现有的采用吸附剂吸附的方法提纯六氟化钨时对粗品的纯度有比较高的要求,本发明采用共沸精馏的方法,粗品六氟化钨HF杂质含量在10%~50%,可获得纯度在99.99995%、杂质HF的体积百分数≤0.2×10-6的高纯六氟化钨,解决了粗品气纯度的局限。
附图说明
图1为本发明的去除六氟化钨中氟化氢的装置组成示意图;其中,1-原料罐,2-共沸罐,3-精馏塔,4-冷却器,5-粗品罐,6-精品罐,7-加热器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,向含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品中加入共沸剂,使共沸剂与氟化氢形成共沸物,然后再分离提纯得到高纯六氟化钨,共沸剂的加入量与六氟化钨中氟化氢的质量比为1:1-3,优选1:1.18,当比例为1:1.18时,共沸效果更好,所得到的产品的纯度更好;
所述的共沸剂为二氧化硫、三氟乙酸和一氯二氟甲烷中的至少一种。
如图1所示,为了实现上述的方法使用的装置包括原料罐1、共沸罐2、精馏塔3、冷却器4、粗品罐5、精品罐6和加热器7;
所述的原料罐1中用于盛放含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品;
所述的共沸罐2中用于盛放共沸剂;
所述的原料罐罐顶通过管路与精馏塔塔釜进气管路连接;
所述的共沸罐罐顶通过管路与精馏塔塔釜进气管路连接;
所述的加热器7用于给精馏塔3的塔釜加热,加热时选择石英管式加热瓦与塔釜紧密连接;
所述的精馏塔3的顶端与冷却器4的入口通过管路连接;
所述的精馏塔3的侧壁与冷却器4的出口通过管路连接;
所述的冷却器的塔顶出口采出管路与粗品罐罐顶通过管路连接;
所述的冷却器的塔顶出口采出管路与精品罐罐顶进气管路通过管路连接;
所述的冷却器4的出口采出管路连接分析仪器;
所述的粗品罐5的顶端与原料罐1顶端通过管路连接;即粗品罐5顶部伸出一条管路与原料罐1相连;
所述的精馏塔的进料方式均为气相进料;
通过开启原料罐的出气阀B和精馏塔的进气阀D将含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品进入到精馏塔中,开启共沸罐出气阀C和精馏塔进气阀E将共沸剂进入到精馏塔中,通过加热器给精馏塔加热,加热温度为60~70℃石英管加热器与釜壁连接进行加热,含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品中的氟化氢杂质与共沸剂形成共沸物,打开精馏塔冷凝器采出阀F和粗品罐进气阀J和总阀G,将共沸物粗品引入到粗品罐中,通过分析仪器分析冷却器出口管路中的六氟化钨的质量百分含量,当产品指标满足时,关闭粗品罐进气阀J和总阀G,打开精品罐进气阀H和总阀K,产物进入到精品罐中,得到99.99995%六氟化钨精品,打开粗品罐出气阀I和原料罐的进气阀A将回收到粗品罐中的粗品引回到原料罐中进行再利用;
所述一种去除六氟化钨中氟化氢的方法中,共沸剂为二氧化硫、三氟乙酸或一氯二氟甲烷中的一种,所述二氧化硫、三氟乙酸或一氯二氟甲烷均为气相。
所述一种去除六氟化钨中氟化氢的方法中,所述六氟化钨粗品杂质HF的含量在10%~50%,所述六氟化钨粗品中的HF杂质与共沸剂形成共沸物。
所述一种去除六氟化钨中氟化氢的方法中,所述六氟化钨粗品中的杂质氟化氢与共沸剂在精馏塔中形成共沸物,所述精馏塔压力为0.3~0.5MPa,温度为60~70℃,粗品采出量为30~60kg/h,精品采出量为100~150kg/h。
所述一种去除六氟化钨中氟化氢的方法中,所述精馏柱的直径为50~200mm,精馏柱的高度为2500~4000mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为5~10mm,填料的装填高度为1200~3000mm,精馏柱的理论塔板数为20~60。
所述一种去除六氟化钨中氟化氢的方法中,所述精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为蒙乃尔合金、哈氏合金、衬四氟不锈钢。
精馏塔冷凝器不断采出杂质气体组分,当运用色谱和傅里叶红外光谱检测未达标时收集进粗品罐,粗品罐收集的粗品六氟化钨重新进入原料罐,当各类杂质指标符合99.99995%纯度要求的时候,停止采出粗品六氟化钨,开始收集进精品罐,杂质指标控制:
表1纯度指标(单位:×10-6)
杂质成分 | 杂质控制指标 |
HF | ≤0.3 |
O2 | ≤0.05 |
N2 | ≤0.05 |
CO | ≤0.01 |
CO2 | ≤0.01 |
CF4 | ≤0.01 |
SF6 | ≤0.01 |
SiF4 | ≤0.01 |
N2O | ≤0.01 |
以上控制指标均为体积百分比;
实施例1
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,将含有质量分数为30%的氟化氢杂质的六氟化钨粗品和三氟乙酸从塔底加入到精馏塔中,三氟乙酸为气相,杂质组分及含量见表2。
表2原料中的杂质组分含量
杂质成分 | HF | O2 | N2 | CO | CO2 | CF4 | SF6 | SiF4 | N2O |
质量含量/% | 30.74 | 0.68 | 2.13 | 0.43 | 0.62 | 0.66 | 0.29 | 0.26 | 0.31 |
精馏柱的直径为50mm,精馏柱的高度为2500mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为5mm,填料的装填高度为1200mm,精馏柱的理论塔板数为20。精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为蒙乃尔合金。
精馏塔内三氟乙酸与氟化氢形成共沸物,三氟乙酸与粗品中的HF的质量比例为1:1.18,精馏塔压力为0.3MPa,温度为60℃,共沸物与六氟化钨气化;然后通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流,粗品通过塔顶被不断采出,采出量为50kg/h,时间间隔0.5h对冷凝器采出物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析,其中各杂质含量如表3。纯度达标后进行精品六氟化钨采出,精品采出量为120kg/h,采出六氟化钨杂质HF含量≤0.3×10-6,六氟化钨纯度在99.99995%。
表3精馏过程中杂质的组分及含量
实施例2
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,将质量含量30%氟化氢杂质的六氟化钨粗品加入到精馏塔中,然后再从塔底加入二氧化硫,二氧化硫为气相,杂质组分及含量见表4。
表4原料中的杂质组分含量
杂质成分 | HF | O2 | N2 | CO | CO2 | CF4 | SF6 | SiF4 | N2O |
质量含量/% | 29.23 | 1.02 | 3.16 | 0.45 | 0.88 | 0.49 | 0.35 | 0.32 | 0.41 |
精馏柱的直径为50mm,精馏柱的高度为2500mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为5mm,填料的装填高度为1200mm,精馏柱的理论塔板数为20。精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为哈氏合金。
精馏塔内二氧化硫与氟化氢形成共沸物,正丁烷与粗品中的HF的质量比例为1:1.18,精馏塔压力为0.4MPa,温度为65℃,共沸物与六氟化钨气化;然后通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流,粗品通过塔顶被不断采出,一般采出量30kg/h,时间间隔0.5h对冷凝器采出的物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析,其中各杂质含量如表5。纯度达标后进行精品六氟化钨采出,精品采出量为100kg/h,采出六氟化钨杂质HF含量≤5×10-6,采出六氟化钨纯度可以达到99.999%
表5精馏过程中杂质的组分及含量
实施例3
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,将含有30%左右氟化氢杂质的六氟化钨粗品加入到精馏塔中,然后再从塔底加入一氯二氟甲烷,一氯二氟甲烷为气相,杂质组分及含量见表6。
表6原料中的杂质组分含量
杂质成分 | HF | O2 | N2 | CO | CO2 | CF4 | SF6 | SiF4 | N2O |
质量含量/% | 30.58 | 1.08 | 3.29 | 0.57 | 0.95 | 0.35 | 0.47 | 0.41 | 0.38 |
精馏柱的直径为50mm,精馏柱的高度为2500mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为5mm,填料的装填高度为1200mm,精馏柱的理论塔板数为20。精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为衬四氟不锈钢。
精馏塔内一氯二氟甲烷与氟化氢形成共沸物,一氯二氟甲烷与粗品中的HF的质量比例为1:1.18,精馏塔压力为0.5MPa,温度为70℃,共沸物与六氟化钨气化;然后通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流,粗品通过塔顶被不断采出,一般采出量60kg/h,时间间隔0.5h对冷凝器采出的物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析,其中各杂质含量如表7。纯度达标后进行精品六氟化钨采出,精品采出量为120kg/h,采出六氟化钨杂质HF含量≤5×10-6,采出六氟化钨纯度可以达到99.999%。
表7精馏过程中杂质的组分及含量
实施例4
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,将含有10%氟化氢杂质的六氟化钨粗品加入到精馏塔中,然后再从塔底加入三氟乙酸,三氟乙酸为气相,杂质组分及含量见表8。
表8原料中的杂质组分含量
杂质成分 | HF | O2 | N2 | CO | CO2 | CF4 | SF6 | SiF4 | N2O |
质量含量/% | 10.33 | 1.02 | 3.11 | 0.45 | 0.90 | 0.30 | 0.42 | 0.41 | 0.35 |
精馏柱的直径为80mm,精馏柱的高度为3500mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为8mm,填料的装填高度为2000mm,精馏柱的理论塔板数为40。精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为哈氏合金。
精馏塔内三氟乙酸与氟化氢形成共沸物,三氟乙酸与粗品中的HF的质量比例为1:1.05,精馏塔压力为0.4MPa,温度为65℃,共沸物与六氟化钨气化;然后通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流,粗品通过塔顶被不断采出,一般采出量50kg/h,时间间隔0.5h对冷凝器采出的物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析,其中各杂质含量如表9。纯度达标后进行精品六氟化钨采出,精品采出量为150kg/h,采出六氟化钨杂质HF含量≤0.3×10-6,采出六氟化钨纯度在99.99995%。
表9精馏过程中杂质的组分及含量
实施例5
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,将含有10%氟化氢杂质的六氟化钨粗品加入到精馏塔中,然后再从塔底加入三氟乙酸,三氟乙酸为气相,杂质组分及含量见表10。
表10原料中的杂质组分含量
杂质成分 | HF | O2 | N2 | CO | CO2 | CF4 | SF6 | SiF4 | N2O |
质量含量/% | 9.85 | 0.98 | 2.99 | 0.40 | 0.95 | 0.40 | 0.38 | 0.35 | 0.32 |
精馏柱的直径为80mm,精馏柱的高度为3500mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为8mm,填料的装填高度为2000mm,精馏柱的理论塔板数为40。精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为哈氏合金。
精馏塔内三氟乙酸与氟化氢形成共沸物,三氟乙酸与粗品中的HF的质量比例为1:1.30,精馏塔压力为0.4MPa,温度为65℃,共沸物与六氟化钨气化;然后通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流,粗品通过塔顶被不断采出,一般采出量50kg/h,时间间隔0.5h对冷凝器采出的物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析,其中各杂质含量如表11。纯度达标后进行精品六氟化钨采出,精品采出量为150kg/h,采出六氟化钨杂质HF含量≤0.3×10-6,采出六氟化钨纯度在99.99995%。
表11精馏过程中杂质的组分及含量
实施例6
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,将含有10%氟化氢杂质的六氟化钨粗品加入到精馏塔中,然后再从塔底加入三氟乙酸,三氟乙酸为气相,杂质组分及含量见表12。
表12原料中的杂质组分含量
杂质成分 | HF | O2 | N2 | CO | CO2 | CF4 | SF6 | SiF4 | N2O |
质量含量/% | 10.28 | 1.08 | 3.29 | 0.57 | 0.95 | 0.35 | 0.47 | 0.41 | 0.38 |
精馏柱的直径为80mm,精馏柱的高度为3500mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为8mm,填料的装填高度为2000mm,精馏柱的理论塔板数为40。精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为哈氏合金。
精馏塔内三氟乙酸与氟化氢形成共沸物,三氟乙酸与粗品中的HF的质量比例为1:1.18,精馏塔压力为0.4MPa,温度为65℃,共沸物与六氟化钨气化;然后通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流,粗品通过塔顶被不断采出,一般采出量50kg/h,时间间隔0.5h对冷凝器采出的物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析,其中各杂质含量如表13。纯度达标后进行精品六氟化钨采出,精品采出量为150kg/h,采出六氟化钨杂质HF含量≤0.3×10-6,采出六氟化钨纯度在99.99995%。
表13精馏过程中杂质的组分及含量
实施例7
一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,将含有50%氟化氢杂质的六氟化钨粗品加入到精馏塔中,然后再从塔底加入三氟乙酸,三氟乙酸为气相,杂质组分及含量见表14。
表14原料中的杂质组分含量
杂质成分 | HF | O2 | N2 | CO | CO2 | CF4 | SF6 | SiF4 | N2O |
质量含量/% | 50.09 | 1.66 | 4.85 | 0.93 | 0.90 | 0.48 | 0.39 | 0.40 | 0.39 |
精馏柱的直径为200mm,精馏柱的高度为4000mm,精馏柱填料为散装填料,填料当量直径为10mm,填料的装填高度为3000mm,精馏柱的理论塔板数为60。精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为衬四氟不锈钢。
精馏塔内三氟乙酸与氟化氢形成共沸物,三氟乙酸与粗品中的HF的质量比例为1:1.18,精馏塔压力为0.4MPa,温度为65℃,共沸物与六氟化钨气化;然后通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流,粗品通过塔顶被不断采出,一般采出量60kg/h,时间间隔0.5h对冷凝器采出的物质进行色谱分析和傅里叶红外光谱分析,其中各杂质含量如表15。纯度达标后进行精品六氟化钨采出,精品采出量为150kg/h,采出六氟化钨杂质HF含量≤0.3×10-6,采出六氟化钨纯度在99.99995%。
表15精馏过程中杂质的组分及含量
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,其特征在于:
向含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品中加入共沸剂,使共沸剂与氟化氢形成共沸物,然后再分离提纯得到提纯后的六氟化钨;
所述的共沸剂为三氟乙酸;
所述共沸剂的加入量与六氟化钨中氟化氢的质量比为1:1-3;
所述六氟化钨粗品中氟化氢杂质的质量百分含量为10%-50%;提纯后所得六氟化钨的纯度在99.99995%。
2.根据权利要求1所述的一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,其特征在于:
进行分离提纯时使用的精馏塔的进料方式为气相进料,精馏塔压力为0.3~0.5MPa,温度为60~70℃,粗品采出量为30~60kg/h,精品采出量为100~150kg/h。
3.根据权利要求1所述的一种去除六氟化钨中氟化氢的方法,其特征在于:
共沸剂的加入量与六氟化钨中氟化氢的质量比为1:1.18。
4.一种实现权利要求1-3任一所述方法的去除六氟化钨中氟化氢的装置,其特征在于:
所述的装置包括原料罐(1)、共沸罐(2)、精馏塔(3)、冷却器(4)、粗品罐(5)、精品罐(6)和加热器(7);
所述的原料罐(1)中用于盛放含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品;
所述的共沸罐(2)中用于盛放共沸剂;
所述的原料罐罐顶通过管路与精馏塔塔釜进气管路连接;
所述的共沸罐罐顶通过管路与精馏塔塔釜进气管路连接;
所述的加热器(7)用于给精馏塔(3)的塔釜加热,加热时选择石英管式加热瓦与塔釜进行连接;
所述的精馏塔(3)的顶端与冷却器(4)的入口通过管路连接;
所述的冷却器的塔顶带有两个出口,分别为第一出口和第二出口,冷却器塔顶的第一出口采用管路与粗品罐罐顶通过管路连接,冷却器塔顶的第二出口采用管路与精品罐罐顶进气管路通过管路连接,冷却器塔顶的第二出口采用管路与分析仪器连接,精馏塔(3)的侧壁与冷却器(4)的第二出口通过管路连接;
所述的粗品罐(5)的顶端与原料罐(1)顶端通过管路连接。
5.根据权利要求4所述的一种共沸精馏去除六氟化钨中氟化氢的装置,其特征在于:
所述的原料罐(1)带有进气阀和出气阀,所述的共沸罐(2)带有出气阀;所述的精馏塔(3)带有进气阀;所述的冷却器(4)带有采出阀;所述的粗品罐(5)带有进气阀和出气阀;所述的精品罐(6)带有进气阀;
初始状态时,所有阀门处于关闭状态,开启原料罐的出气阀和精馏塔的进气阀将含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品进入到精馏塔中,开启共沸罐出气阀和精馏塔进气阀将共沸剂进入到精馏塔中,通过加热器给精馏塔加热,加热温度为60~70℃石英管加热器与釜壁连接进行加热,含有氟化氢杂质的六氟化钨粗品中的氟化氢杂质与共沸剂形成共沸物,打开冷凝器采出阀和粗品罐进气阀,将共沸物粗品引入到粗品罐中,通过分析仪器分析冷却器出口管路中的六氟化钨的质量百分含量,当产品指标满足99.99995%纯度要求时,关闭粗品罐进气阀,打开精品罐进气阀,产物进入到精品罐中。
6.根据权利要求4或5所述的一种共沸精馏去除六氟化钨中氟化氢的装置,其特征在于:
通过精馏塔的冷凝器使六氟化钨液化回流。
7.根据权利要求4所述的一种共沸精馏去除六氟化钨中氟化氢的装置,其特征在于:
所述的精馏塔的进料方式为气相进料;
所述的精馏塔压力为0.3~0.5MPa,温度为60~70℃,粗品采出量为30~60kg/h,精品采出量为100~150kg/h。
8.根据权利要求4或5所述的一种共沸精馏去除六氟化钨中氟化氢的装置,其特征在于:
所述精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道的材质为蒙乃尔合金、哈氏合金或衬四氟不锈钢。
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