KR101125770B1

KR101125770B1 - 고순도 암모니아 제조방법 및 장치

Info

Publication number: KR101125770B1
Application number: KR1020100010978A
Authority: KR
Inventors: 이동규; 오세원; 재 용 안; 차종현
Original assignee: 코아텍주식회사
Priority date: 2010-02-05
Filing date: 2010-02-05
Publication date: 2012-03-27
Also published as: CN102145899A; CN102145899B; KR20110091239A

Abstract

본 발명은 높은 휘발점을 가진 물, 중금속 등을 포함하고 있는 저순도 액화 암모니아가 리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성된 2단계 증류탑을 통과하고, 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구를 통해서 물, 중금속 등을 1단계 증류탑으로 투입시키고, 고순도를 이루기 위하여 물과 중금속이 더욱 농축되어 증류탑 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출되며, 물과 중금속이 제거된 1단계 증류탑의 상부로 수도가 높아짐 암모니아 가스를 다시 2단계 증류탑으로 재순환하고, 2단계 증류탑을 거쳐서 나온 암모니아 가스 또는 액체 암모니아를 3단계 증류탑으로 투입하여 3단계 증류탑 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 암모니아가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 하부의 리보일러에 수집된 액체암모니아는 연결관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 구성되어 99.999% 이상의 높은 순도를 가진 암모니아를 대량 생산할 수 있는 고순도 암모니아의 제조 방법 및 장치를 제공하는데 그 목적과 효과가 있다.

Description

고순도 암모니아 제조방법 및 장치{A Method and an Apparatus of Manufacturing the High Purity NH3}

본 발명은 저순도 암모니아 또는 액화암모니아가 투입되는 2단계 증류탑을 구비하며, 상기 2단계 증류탑으로 투입된 암모니아에 포함된 휘발점이 높은 물, 중금속 등을 하부의 리보일러에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑으로 이동시키고, 이동된 물과 중금속 등을 농축시켜 분리 회수하여 암모니아 순도를 높이는 1단계 증류탑 및 상기 1단계 증류탑에서 물과 중금속 등이 분리 회수되어 순도가 높아진 암모니아 및 2단계 증류탑으로 투입되는 암모니아는 2단계 증류탑을 통과시켜 물과 중금속 등을 하부로 분리 회수하여 암모니아 순도를 높이고, 2단계 증류탑을 통과하면서 제거되지 아니한 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소 등을 상부에 설치된 배출구로 배출하는 3단계 증류탑으로 구성되어 하부의 리보일러에 수집된 액화 암모니아는 연결관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 암모니아의 농도가 99.999%이상의 고순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 암모니아제조 방법 및 장치에 관한 것이다.

고순도 암모니아 가스 정제에 관한 종래기술로 공개특허공보 특2003-0083689호에서는 저순도 암모니아 가스를 필터를 이용하여 고순도 가스를 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 잦은 필터 교체에 따른 번거러움과 교체에 의하여 생산성이 떨어지고, 대량 생산을 이루기 어려운 문제점이 있다.

또 다른 종래기술로, 공개특허공보 특2002-0010110호와 특2000-0062180호에서는 흡착제와 촉매를 이용해 불순물이 제거된 고순도 암모니아 가스의 제조 방법으로 흡착제로서 활성탄, 제올라이트, 활성알루미나 등을 사용하며 촉매로서 산화망간 등을 사용하는 방법이 개시되어 있으나, 흡착방식을 채택하고 있으므로 흡착제의 교체의 어려움이 있고, 흡착제에 의한 2차 중금속 오염이 야기될 수 있으며, 특히, 대량 생산에 대한 제약이 있으므로 99.999% 이상의 고순도 암모니아의 대량생산을 달성하기 어려운 문제점이 있다.

본 발명이 해결하려는 과제는 기존의 흡착방식과는 달리 저순도 암모니아로부터 고순도 암모니아를 증류방식을 채택하여 연속으로 생산을 수행하고 회수율을 높이며 대량생산을 이루고자하는데 있다.

본 발명이 해결하려는 또 다른 과제는 1단계, 2단계, 3단계 증류탑으로 구성하여 고순도의 암모니아를 얻기 위하여 증류탑에는 리보일러와 칼럼을 상적시키고, 상부에 냉각기를 설치하여 휘발점 차이를 이용하여 불순물과 암모니아를 분리하여 고순도 암모니아(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 구성하되, 설비가 비교적 간단하면서 연속적으로 대량 생산이 가능하도록 구성하여 암모니아 회수율이 높은 장치 및 방법을 이루는데 있다.

본 발명이 해결하려는 또 다른 과제는 저순도 암모니아를 2단계 증류탑으로 투입하여 물과 중금속 등을 농축하여 1 단계 증류탑에서 제거하고, 보다 높은 순도의 암모니아를 다시 2단계 증류탑을 통과하도록 구성하여 설비가 비교적 간단하면서 연속적으로 보다 효율적으로 고순도 암모니아를 얻을 수 있도록 하는데 있다.

본 발명 과제의 해결수단은 고순도의 암모니아를 얻기 위하여 증류탑을 3단계로 구성하되, 저순도 액화암모니아가 투입되는 2단계 증류탑을 구비하며, 상기 2단계 증류탑으로 투입된 암모니아 또는 액화암모니아에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 중금속 등을 하부의 리보일러에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑으로 이동시키고, 이동된 물과 중금속 등을 농축시켜 분리 회수하여 암모니아 순도를 높이는 1단계 증류탑 및 상기 1단계 증류탑에서 물과 중금속 등이 분리 회수되어 순도가 높아진 암모니아 및 2단계 증류탑으로 투입되는 암모니아는 2단계 증류탑을 통과시켜 물과 중금속을 하부로 다시 분리 회수하여 암모니아 순도를 높이고, 2단계 증류탑을 통과하면서 제거되지 아니한 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소를 상부에 설치된 배출구로 배출하는 3단계 증류탑으로 구성되어 하부의 리보일러에 수집된 액화 암모니아는 연결관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 암모니아의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산이 가능한 고순도 암모니아 제조장치를 구현하는데 있다.

본 발명의 또 다른 과제의 해결수단은 리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성된 2단계 증류탑으로 저순도 액화 암모니아를 투입하는 단계를 거쳐서, 저순도 액화 암모니아에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 중금속 등을 하부에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑의 칼럼으로 이동시키는 단계를 거치고, 상기 1단계 및/또는 2단계 증류탑을 거쳐서 나온 암모니아 가스 또는 액화 암모니아에 포함된 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등을 3단계 증류탑 상부에 설치된 배출구로 배출하는 단계를 거쳐서, 3단계 증류탑 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 암모니아 가스가 액화되어 하부의 리보일러에 수집된 액체 암모니아를 연결관을 통해서 저장탱크로 이송하여 저장하는 단계로 이루어진 암모니아의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 암모니아 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 과제의 해결 수단은 저순도 암모니아를 2단계 증류탑으로 투입하여 물과 중금속을 농축하여 1 단계 증류탑에서 농축시켜 제거하고, 보다 높은 순도의 암모니아를 다시 2단계 증류탑을 통과하도록 구성하므로 설비를 비교적 간단하면서 연속적으로 보다 효율적으로 고순도 암모니아를 얻을 수 있는 고순도 암모니아 제조 장치 및 방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 과제의 해결 수단은 상기 고순도 암모니아 제조방법 및 고순도 암모니아 제조장치의 운전 조건으로, 1단계 증류탑은 리보일러 온도를 10℃에서 60℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 0℃내지 50℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고, 2단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하며, 3단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력이 유지되도록 구성된 고순도 암모니아 제조 장치 및 방법을 제공하는데 있다.

본 발명은 기존의 흡착방식과는 달리 저순도 암모니아로부터 고순도 암모니아를 증류방식을 채택하여 연속으로 생산을 수행하고 회수율을 높이며 대량생산을 이룰 수 있는 작용효과가 있다.

본 발명의 또 다른 효과는 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 구조를 리보일러와 칼럼을 상적시키고, 상부에 냉각기를 설치하여 휘발점 차이를 이용하여 불순물과 암모니아를 분리 제거하여 고순도 암모니아(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 구성하되, 내구성이 우수하고 간단하여 유지보수가 용이하도록 하는데 있다.

본 발명의 또 다른 효과는 제조된 고순도 암모니아가 고 휘발점 물질인 수분이 0.5ppm이하이고, 중금속 함유량이 1ppm 이하이며, 저휘발점 물질인 수소, 질소, 산소 및 이산화탄소가 각각 0.2ppm 이하인 고순도 액체 암모니아를 연속적으로 대량으로 제조할 수 있도록 하는데 있다.

본 발명의 또 다른 효과는 저순도 암모니아를 2단계에서 투입하여 물과 중금속을 농축하여 1 단계 증류탑에서 제거하고, 보다 높은 순도의 암모니아를 다시 2단계 증류탑을 통과하도록 구성하여 설비를 비교적 간단하면서 연속적으로 보다 효율적으로 고순도 암모니아를 얻는데 있다.

도1 : 본 발명에 따른 고순도 암모니아의 제조장치의 개략적인 구성도
<도면부호의 간단한 설명>
11: 원료탱크(저순도 액체암모니아) 12: 기화기
13: 리보일러(2단계) 14: 칼럼(2단계)
15: 냉각기(2단계) 16: 연결관
17: 리보일러(1단계) 18; 칼럼(1단계)
19; 냉각기(1단계) 20; 연결관
21; 배출구 22; 연결관
23; 리보일러(3단계) 24; 칼럼(3단계)
25; 냉각기(3단계) 26; 배출구
27; 연결관 28; 저장탱크(고순도 액체 암모니아)
29: 2단계 증류탑 30: 1단계 증류탑
31: 3단계 증류탑

본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에 대하여 살펴본다, 본 발명은 저순도 암모니아(99.0%)를 99.999%(5 nine) 이상의 고순도 암모니아로 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.

보다 구체적으로, 본 발명은 저순도 액화 암모니아를 효율적으로 고순도 액화 암모니아 또는 암모니아 가스로 제조하기 위하여 저순도 암모니아 또는 액화 암모니아 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물과 중금속 등을 리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성된 2단계 증류탑을 통과시키면서 하부 리보일러의 일측에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑에 투입한다.

상기 1단계 증류탑에 투입된 2단계 증류탑 하부 수집된 수분과 중금속 등이 포함된 액체 암모니아는 다시 한번 증류하면서 1단계 증류탑 하부 리보일러에는 수분(물)과 중금속이 농축된 액체 암모니아가 형성되어 리보일러 일측에 설치되어 있는 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑 상부의 순도가 높은 암모니아 가스는 2단계 증류탑으로 이동하여 재순환되도록 구성하여 신속하고 효율적으로 고순도 암모니아를 제조할 수 있도록 구성되어 있다.

상기 2단계 증류탑을 거쳐서 나온 기체 또는 액체 암모니아는 3단계 증류탑의 상부 냉각기에 의해서 대부분 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 상기 냉각기에 의해서 액화된 암모니아가 하부 리보일러에 액체로 모여 연결관을 통해서 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 있다.

상기와 같이 구성된 본 발명은 2단계 증류탑으로 저순도의 암모니아를 투입하고, 1단계 증류탑의 하부로 수분(물)과 중금속이 농축 배출되고, 어느 정도 순도가 높아진 암모니아를 2단계 증류탑으로 재순환하여 순도를 증가시키며, 순도가 높아진 암모니아를 3단계 증류탑으로 이동시켜 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소를 상부로 배출시켜 암모니아의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 암모니아의 제조 장치를 제공하므로, 장치를 간단하게 구성함에 의하여 설치비용을 줄이고, 내구성 및 신뢰성을 향상시키며, 연속적으로 운전할 수 있어 대량생산이 가능하고, 암모니아의 회수율을 향상시킬 수 있으며, 유지비용을 절감할 수 있는 작용효과가 있다.

그 다음은 고순도 암모니아 제조 방법에 관한 발명으로, 본 발명은 리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성된 2단계 증류탑으로 저순도 액화 암모니아를 투입하는 단계를 거쳐서, 저순도 암모니아 또는 액화 암모니아에 포함된 휘발점이 높은 물과 중금속 등을 하부에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑 칼럼으로 이동시키는 단계를 거치고, 상기 1단계 증류탑을 거쳐서 수분 및 중금속 등을 농축시켜 분리 제거하여 순도가 높아진 암모니아와 2단계 증류탑으로 투입된 암모니아 가스를 2단계 증류탑을 통과시켜 다시 순도를 높이는 단계를 거쳐서, 2단계 증류탑을 통과하면서 남은 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소 등을 암모니아와 분리하여 3단계 증류탑 상부에 설치된 배출구로 배출하여 또 한 번 순도를 높이는 단계를 거치며, 3단계 증류탑 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 암모니아 가스가 액화되어 하부의 리보일러에 수집된 액체 암모니아를 연결관을 통해서 이송하여 저장탱크에 저장하는 단계로 이루어져 있다. 본 발명에 따른 구체적인 실시 예에 대하여 살펴본다.

[실시 예]

본 발명에 따른 구체적인 실시 예를 도면에 기초하여 살펴본다. 도1은 본 발명에 따른 고순도 암모니아의 제조장치의 개략적인 구성을 블록으로 도시한 것이다.

본 발명에서는 원료탱크(11)에 저장된 저순도 암모니아 또는 액체 암모니아를 2단계 증류탑(29)의 칼럼(14) 일측으로 이송된다. 이때 원료인 저순도 액화 암모니아는 액체상태 혹은 기화기(12)를 거쳐서 기체 상태로 보낼 수 있다.

상기 2단계 증류탑(29)은 리보일러(13)와 칼럼(14) 및 상부의 냉각기(15)로 구성되어 있으며, 2단계 증류탑(29)에서는 대부분 암모니아를 기화시키고, 고휘발점 물질인 중금속 및 수분 등의 일부 액체를 리보일러(13)의 일측에 설치된 연결관(16)을 통해서 주기적으로 연결관(16) 일측에 설치된 밸브를 개폐하여 이송할 수 있도록 구성되어 있다.

상기 2단계 증류탑(29)의 리보일러(13)에서 배출된 중금속과 수분(물)은 1단계 증류탑(30)으로 연결관(16)을 통해 이송되고, 이송된 수분과 중금속은 암모니아와 함께 액화되면서 더욱 농축되고, 농축된 일부 액체를 1단계 증류탑(30)의 리보일러(17)의 일측에 설치된 배출구(21)를 통해서 주기적으로 배출구(21) 일측에 설치된 밸브를 개폐하여 배출할 수 있도록 구성되고, 상부 냉각기(19)에서는 중금속과 수분이 제거된 순도가 높아진 암모니아 가스를 상부의 연결관(20)을 통하여 2단계 증류탑(29)으로 재투입할 수 있도록 구성되어 있다.

상기 2단계 증류탑(29)을 거쳐서 나온 기체 또는 액체상태의 암모니아는 연결관(22)을 통해서 3단계 증류탑(31)으로 이송되고, 이때 대부분 암모니아가스가 상부에 설치된 냉각기(25)에 의해서 액화되어 리보일러(23)에 모이게 되며, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소 등이 상부에 설치된 배출구(26)를 통해서 배출구(26) 일측에 설치된 밸브를 개폐하여 배출할 수 있도록 구성되어 있다.

상기 3단계 증류탑(31)의 리보일러(23)에 액체 상태로 수집된 액체암모니아는 연결관(27)을 통해서 저장탱크(28)로 이송되어 저장되고, 이때의 액체암모니아의 순도는 99.999%(5N)이상으로 고순도를 유지한다. 상기 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 칼럼(24)은 통상적인 증류탑 형태로 트레이 형태 또는 충진탑 형태로 구성되며, 상기 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 단수는 2단 이상으로 구성할 수 있으며, 바람직하게는 10단 정도이다.

상기 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 리보일러의 가열방식은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택하여 채용할 수 있다. 상기 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 상부에 설치된 냉각기에서는 환류가 일어나며, 냉각방식은 내부냉각방식 또는 외부냉각방식 모두 채용 가능하고, 일부 또는 전부가 환류되도록 구성할 수 있다.

본 발명에 따른 고순도 액체암모니아 제조방법은 액체암모니아를 기화시키는 단계를 거치며, 리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성된 2단계 증류탑으로 저순도 액화 암모니아를 투입하는 단계를 거쳐서, 저순도 액화 암모니아에 포함된 휘발점이 높은 물과 중금속 등을 하부에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑 칼럼으로 이동시키는 단계를 거치고, 상기 1단계 증류탑을 거쳐서 물과 중금속이 농축 분리 제거되어 순도가 높아진 암모니아와 2단계 증류탑으로 투입된 암모니아 가스를 2단계 증류탑을 통과시켜 다시 순도를 높이는 단계를 거쳐서, 2단계 증류탑을 통과하면서 남은 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소 등을 암모니아와 분리하여 3단계 증류탑 상부에 설치된 배출구로 배출하여 또 한 번 순도를 높이는 단계를 거치며, 3단계 증류탑 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 암모니아 가스가 액화되어 하부의 리보일러에 수집된 액체 암모니아를 연결관을 통해서 저장탱크로 이송하여 저장하는 단계로 이루어져 있다.

상기 액체암모니아를 기화시키는 단계는 생략할 수도 있다. 각각의 단계로 액체 또는 가스 상태로 이송하기 위하여 연결관이 설치되고 연결관 일측에는 가스의 흐름을 제어하기 위하여 개폐할 수 있는 가스제어밸브가 설치되어 있다.

상기 각각의 단계별 증류탑은 리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성되어 있으며, 냉각기의 형태는 일체형인 내부 냉각기 또는 외부형 냉각기를 사용하며 일부 혹은 전부가 환류되도록 구성할 수 있다.

상기 칼럼의 구성은 트레이 또는 충진탑 형태로 설계 제작되고, 내부 충진물은 스테인레스 또는 테프론 등의 플라스틱 재질이 사용되어질 수 있으며, 리보일러의 열원은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택 채용하여 구성 할 수 있다.

상기 1단계 증류탑은 리보일러 온도를 10℃에서 60℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 0℃내지 50℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고, 2단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하며, 3단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력이 유지되도록 구성되어 있다.

본 발명에 따른 고순도 암모니아 제조 장치에는 장치를 효율적으로 제어하기 위하여 가스제어밸브, 히터, 가스유량을 설정된 수치로 제어 유지하기 위하여 다수의 센서가 설치되고, 다수의 센서와 연동하여 자동으로 고순도 암모니아가스를 생산할 수 있도록 제어하는 장치 제어부를 설치할 수 있다.

본 발명에 따른 고순도 암모니아 제조방법 및 제조장치를 적용하여 얻어진 액체암모니아는 수분이 0.5ppm이하이고, 이산화탄소가 1ppm이하이며, 질소가 0.2ppm이하이고, 산소가 0.2ppm이하이며, 중금속이 0.2ppm이하로 99.999%의 고순도로 얻어지며, 연속적으로 대량생산이 가능하도록 설계 제작되어 있다.

[실시 예1]

실시 예1은 본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 액체암모니아의 제조 장치를 이용하여 실험한 결과이다. 실시 예1에 사용된 원료는 저순도 액화암모니아(순도 99.5% 정도)이며, 이를 기화기를 통하여 2단계 증류탑으로 공급되도록 구성되어 있다. 이때 기화기의 온도는 60℃이며, 압력은 8기압정도로 유지하도록 구성되어 있다. 2단계 증류탑의 리보일러 온도는 29℃이며, 증류탑 상부온도는 16℃이고, 내부압력은 7.5기압을 유지하도록 구성되어 있다. 이때 유입되는 유량은 액체암모니아가 시간당 50kg으로 이송되며, 리보일러의 전력은 4.8kw가 소요된다. 2단계 증류탑의 리보일러에서는 휘발점의 차이로 하부에 모아진 수분 및 중금속 등을 시간당 2.8kg씩 배출구를 통해서 1단계 증류탑으로 투입한다. 1단계 증류탑의 운전조건은 압력이 8기압이고, 리보일러 온도가 50℃이며, 증류탑 상부온도가 21℃이다. 1단계 증류탑의 리보일러에서는 휘발점의 차이로 하부에 모아진 수분 및 중금속 등을 시간당 1.0kg씩 배출구를 통해서 배출된다. 그리고 이 하부 배출액은 스크러버로 보내도록 구성되어 있다. 3단계 증류탑의 운전조건은 압력이 7기압이고, 리보일러 온도가 19.7℃이며, 증류탑 상부온도가 16.6℃이고, 증류탑 상부로 배출되는 가스는 시간당 0.4kg씩 배출구를 통해서 배출된다. 상부 배출가스에서는 산소, 수소, 이산화탄소 및 질소 등이 배출되고, 암모니아가스는 대부분 액화된다. 이때 칼럼의 직경은 15cm이고, 높이는 2m이며, 충진물은 스테인레스 폴링을 사용하였다. 실시 예1에 따라 제조된 고순도 암모니아가스의 분석을 위하여 수분은 FT-IR 마이닥 제품을 사용하여 분석하였고, 기체성분인 산소, 질소, 이산화탄소는 GC인 GOW-MAC제품을 사용하였으며, 분석결과는 표1에 나타난 바와 같다. 표1은 실시 예1에 따라 제조된 액체암모니아에 포함된 기체의 농도를 나타낸 것이며, 표2는 3단계 증류탑의 리보일러를 통해서 배출된 중금속의 량의 검출 결과를 나타낸 것이다.

실시 예1에 따라 제조된 액체 암모니아에 포함된 수분 및 기체 불순물의 농도

	암모니아	수분	질소	산소	수소	일산화탄소	이산화탄소	메탄
원료	99.5%	0.3%	0.07%	0.03%	0.015%	0.03%	0.025%	0.03%
생산품	≥99.999%	0.3 PPM	0.05 PPM	0.05 PPM	0.05 PPM	0.05 PPM	0.1 PPM	0.05 PPM

실시 예1에 의해 생성된 제품의 중금속 농도

항목	수치(ppbw)
Na	0.06
Fe	0.01
Cu	0.02
Ti	0.001
Al	0.045
Cr	0.024
Cd	0.001
Ni	0.34
Zn	0.1
K	0.168
Ca	0.669
V	0.001
Mg	0.023
Pb	0.034
Mn	0.001

표1을 통해서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 암모니아 제조 장치는 수분, 질소, 산소, 수소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄이 1PPM 이하로 포함되어 있는 99.999% 이상의 고순도 액체암모니아를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.

본 발명은 저순도 액체암모니아를 1단계, 2단계 증류탑을 통과시켜 고휘발점을 가진 수분 및 중금속 등을 하부로 배출시키고, 상부로 배출되는 암모니아가스 또는 액체암모니아를 3단계 증류탑에서 증류하여 저휘발점 물질인 질소, 산소, 수소, 일산화탄소를 휘발시키며, 냉각기로 액화시켜 하부의 리보일러에서 고순도 암모니아(99.999%이상)를 얻을 수 있도록 설계 제작되어 고휘발점 물질인 수분이 0.5PPM이하이고, 중금속 함유량이 1ppm이하이며, 저휘발점 물질인 수소, 질소, 산소 및 이산화탄소가 각각 0.2ppm이하인 고순도 액체암모니아를 연속적으로 많은 량을 제조할 수 있으므로 산업상 이용 가능성이 매우 높다.

Claims

고순도 액체암모니아 제조 방법에 있어서,
리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성된 2단계 증류탑으로 원료탱크(11)를 통해서 저순도 액화암모니아를 투입하는 단계;
저순도 액화암모니아에 포함된 휘발점이 높은 물과 중금속을 하부에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑 칼럼으로 이동시키는 단계;
상기 1단계 증류탑을 거쳐서 물과 중금속을 농축시켜 분리 제거하여 순도가 높아진 암모니아와 원료탱크(11)를 통해서 2단계 증류탑으로 투입되는 저순도 액화암모니아를 2단계 증류탑을 통과시켜 순도를 높이는 단계;
2단계 증류탑을 통과하면서 암모니아에 포함된 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소를 암모니아와 분리하여 3단계 증류탑 상부에 설치된 배출구로 배출하여 순도를 높이는 단계; 및
3단계 증류탑 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 암모니아가 액화되어 하부의 리보일러에 수집된 액체 암모니아를 연결관을 통해서 이송하여 저장탱크에 저장하는 단계로 이루어진 고순도 암모니아 제조방법.
청구항1에 있어서,
상기 저순도 액체암모니아가 원료탱크(11)로부터 2단계 증류탑으로 투입되기 전 단계에 기화기(12)로 기화시키는 단계를 더 포함하는 고순도 암모니아 제조방법.
청구항1또는 청구항2에 있어서,
상기 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑은 리보일러, 칼럼 및 냉각기로 구성되고, 상기 냉각기의 형태는 일체형인 내부 냉각기 또는 외부형 냉각기로 구성되며, 일부 혹은 전부를 환류시킴을 특징으로 하는 고순도 암모니아제조방법,
청구항3에 있어서,
상기 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 칼럼은 트레이 또는 충진탑 형태로 제작되며, 충진물 재료는 스테인레스 또는 플라스틱을 사용하고,
상기 1단계, 2단계 및 3단계 리보일러의 열원은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택 채용함을 특징으로 하는 고순도 암모니아 제조방법.
청구항3에 있어서,
상기 고순도 암모니아 제조방법에서, 1단계 증류탑은 리보일러 온도를 10℃에서 60℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 0℃내지 50℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고,
2단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하며,
3단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력이 유지되도록 구성함을 특징으로 하는 고순도 암모니아제조방법.
청구항 3에 있어서,
상기 3단계 증류탑을 통과하여 3단계 증류탑의 리보일러에 수집되는 액체암모니아는 수분이 0.5ppm이하이고, 이산화탄소가 0.2ppm이하이며, 질소가 0.2ppm이하이고, 산소가 0.2ppm이하이며, 중금속이 0.2ppm이하로 구성됨을 특징으로 하는 고순도 암모니아 제조방법.
고순도 암모니아 제조장치에 있어서,
저순도 액화암모니아를 원료탱크(11)로부터 공급받는 2단계 증류탑;
상기 2단계 증류탑으로 투입된 저순도 액화암모니아에 포함된 휘발점이 높은 물과 중금속을 2단계 증류탑 하부의 리보일러에 설치된 연결관을 통해서 1단계 증류탑으로 이동시키고, 이동된 물과 중금속을 농축시켜 분리 회수하여 암모니아 순도를 높이는 1단계 증류탑; 및
상기 1단계 증류탑에서 물과 중금속이 분리 회수되어 순도가 높아진 암모니아 및 원료탱크(11)로부터 2단계 증류탑으로 투입되는 저순도 액화암모니아를 2단계 증류탑을 통과시켜 물과 중금속을 하부로 분리 회수하여 암모니아 순도를 높이고,
2단계 증류탑을 통과하면서 제거되지 아니한 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소를 상부에 설치된 배출구로 배출하는 3단계 증류탑으로 구성된 고순도 암모니아 제조장치.
청구항7에 있어서
상기 고순도 암모니아 제조장치는 3단계 증류탑의 리보일러에 수집된 액체 암모니아를 연결관을 통해서 이송하여 저장하는 저장탱크를 더 구비한 고순도 암모니아 제조장치,
청구항7 또는 청구항8에 있어서,
상기 고순도 암모니아 제조장치에는 저순도 액체암모니아를 2단계 증류탑으로 이송하기 전에 액체 암모니아를 기화시키기 위한 기화기를 더 부가됨을 특징으로 하는 고순도 암모니아 제조장치.
청구항9에 있어서,
상기 고순도 암모니아 제조장치에서, 1단계 증류탑은 리보일러 온도를 10℃에서 60℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 0℃내지 50℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고,
2단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력으로 유지하며,
3단계 증류탑은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도를 -15℃내지 35℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력을 4기압 내지 15기압사이에서 설정된 압력이 유지되도록 구성함을 특징으로 하는 고순도 암모니아 제조장치.
청구항7 또는 청구항8에 있어서,
상기 1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 칼럼은 증류탑 형태로 트레이 형태 또는 충진탑 형태로 구성되며,
1단계, 2단계 및 3단계 증류탑의 단수는 2단 이상으로 구성함을 특징으로 하는 고순도 암모니아 제조장치.