CN102145899A - 高纯度氨的制造方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度氨的制造方法及装置，其中，使包含具有高挥发点的水、重金属等的低纯度液化氨通过多个蒸馏塔，使水、重金属等从设置在蒸馏塔下部的重沸器一侧的排出口排出，使作为低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮、氢等从设置在上部的排出口排出，由此，可以高纯度地大量生产汇集在下部的重沸器中的液体氨。

Description

高纯度氨的制造方法及装置
技术领域
本发明涉及一种高纯度氨的制造方法及装置，所述高纯度氨的制造方法使低纯度氨或液化氨通过多个蒸馏塔而制造高纯度的氨，并介由设置在最初级的蒸馏塔下部的重沸器上的连接管分离除去挥发点高的水、重金属等，使作为低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮、及氢等从设置在上部的排出口排出，由此可以大量生产汇集在最终级的蒸馏塔下部的重沸器中的99.999％以上的高纯度液化氨。
背景技术
作为与高纯度氨气的精制有关的现有技术，在韩国公开特许公报第2003-0083689号中公开了一种使用过滤器将低纯度氨气制成高纯度气体的方法，但需要频繁地更换过滤器而很麻烦、且过滤器的更换会引起生产率降低等，难以大量生产。
另外，作为其它的现有技术，韩国公开特许公报第2002-0010110号和第2000-0062180号公开了一种使用吸附剂和催化剂除去杂质的高纯度氨气的制造方法，其使用活性炭、沸石、活性氧化铝等作为吸附剂，使用氧化锰等作为催化剂，但其存在因吸附方式的选定而难以更换吸附剂的问题，并且吸附剂可能会引起重金属二次污染，特别是会制约大量生产，因此，存在难以实现大量生产99.999％以上的高纯度氨的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高纯度氨的制造装置，其中，为了获得高纯度的氨，蒸馏塔由三级构成，具备低纯度液化氨所投入的第二级蒸馏塔，并设计制作第三级蒸馏塔，不仅得到的氨的浓度具有99.999％以上的纯度、而且可以大量生产，在所述第三级蒸馏塔中，投入到上述第二级蒸馏塔中的氨或液化氨中所含的具有高挥发点的水、重金属等介由设置在下部的重沸器上的连接管转移到第一级蒸馏塔中并被分离回收到下部，氨纯度提高，通过第二级蒸馏塔后部分作为低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮、及氢被从设置在上部的排出口排出。
本发明的其它目的在于，提供一种不仅氨的浓度具有99.999％以上的纯度、而且可以大量生产的高纯度氨的制造方法，其包含以下步骤：在由重沸器、立柱(Column)及冷却器构成的第二级蒸馏塔中投入低纯度液化氨的步骤；将低纯度液化氨中所含的具有高挥发点的水、重金属等介由设置在下部的连接管转移到第一级蒸馏塔的立柱中的步骤；介由上述第一级和/或第二级蒸馏塔将作为低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮、氢等从设置在第三级蒸馏塔上部的排出口排出的步骤；和介由设置在第三级蒸馏塔的上部的冷却器使大部分氨气液化，介由连接管将汇集在下部的重沸器中的液体氨输送到贮藏罐并贮藏的步骤。
附图说明
图1是本发明的高纯度氨的制造装置的构成示意图。
具体实施方式
下面对用于实施本发明的具体内容进行说明。本发明涉及将低纯度氨(99.0％)制成99.999％(5个9)以上的高纯度氨的装置及方法。
更具体而言，本发明为了将低纯度液化氨高效地制成高纯度液化氨或氨气，使低纯度氨或液化氨中所含的具有高挥发点的水和重金属等通过由重沸器、立柱及冷却器构成的第二级蒸馏塔，并介由设置在下部的重沸器的一侧的连接管投入第一级蒸馏塔中。
将投入上述第一级蒸馏塔中的汇集在第二级蒸馏塔下部的含水分和重金属等的液体氨进行再蒸馏，在第一级蒸馏塔下部的重沸器中形成水分(水)和重金属被浓缩的液体氨，使它们从设置在重沸器一侧的排出口排出，将第一级蒸馏塔上部的纯度高的氨气转移到第二级蒸馏塔中进行再循环，由此可以迅速且高效地制造高纯度氨。
从上述第二级蒸馏塔排出的气体或液体氨介由第三级蒸馏塔上部的冷却器而大部分液化，部分作为低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮、氢等从设置在上部的排出口排出，介由上述冷却器而液化的氨以液体形式汇集在下部重沸器中，并介由连接管贮藏在贮藏罐中。
如上所述构成的本发明可以提供氨的浓度具有99.999％以上的纯度、且可以大量生产的高纯度氨的制造装置，其中，低纯度的氨被投入到第二级蒸馏塔中，在第一级蒸馏塔的下部水分(水)和重金属被浓缩、排出，具有一定程度的高纯度的氨在第二级蒸馏塔中再循环而纯度提高，纯度提高的氨转移到第三级蒸馏塔中，作为低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮、氢被从上部排出，因此，通过简单地构建装置，可以减少设备费用、提高耐久性及可靠性并连续地运转，所以可以大量生产，具有提高氨的回收率、减少维护费用的作用效果。下面对本发明的具体实施例进行说明。
实施例
基于附图对本发明的具体实施例进行说明。图1是表示本发明的高纯度氨的制造装置的大致构成的框图。
本发明中，将贮藏在原料罐11中的低纯度氨或液体氨输送到第二级蒸馏塔29中的立柱14的一侧。这时，原料中的低纯度液化氨以液体状态或介由气化器12形成气体状态输送。
上述第二级蒸馏塔29由重沸器13、立柱14及上部冷却器15构成，第二级蒸馏塔29如下构成：大部分氨被气化，作为高挥发点物质的重金属及水分等部分液体介由设置在重沸器13一侧的连接管16并通过周期性开闭的、设置在连接管16一侧的阀进行输送。
从上述第二级蒸馏塔29的重沸器13排出的重金属和水分(水)介由连接管16被输送到第一级蒸馏塔30中，被输送的水分和重金属与氨一同被液化并被进一步浓缩，浓缩的部分液体介由设置在第一级蒸馏塔30的重沸器17一侧的排出口21并通过周期性开闭的、设置在排出口21一侧的阀而排出，在上部的冷却器19中重金属和水分被除去，纯度提高的氨气介由上部的连接管20被再次投入第二级蒸馏塔29中。
从上述第二级蒸馏塔29排出的气体或液体状态的氨介由连接管22被输送到第三级蒸馏塔31中，这时，大部分的氨气介由设置在上部的冷却器25被液化并汇集在重沸器23中，部分作为低挥发点物质的二氧化碳、氧、氮及氢等介由设置在上部的排出口26并通过开闭设置在排出口26一侧的阀而排出。
以液体状态汇集在上述第三级蒸馏塔31的重沸器23中的液体氨介由连接管27被输送并贮藏在贮藏罐28中，这时，液体氨的纯度维持99.999％(5个9)以上的高纯度。
对于上述第一级蒸馏塔的立柱18、第二级蒸馏塔的立柱14及第三级蒸馏塔的立柱24，作为通常的蒸馏塔的形态，以塔盘或填料塔的形态进行构建，上述第一级、第二级及第三级蒸馏塔的级数为2级以上即可，优选为10级左右。
上述第一级、第二级及第三级蒸馏塔的重沸器的加热方式可以选择电热器、温水及蒸汽中的一种使用。可以利用设置在上述第一级、第二级及第三级蒸馏塔上部的冷却器进行回流，冷却方式可以采用内部冷却方式或外部冷却方式中的任意一种，进行部分或全部回流。
本发明的实施例的高纯度液体氨的制造方法包含以下步骤：使液体氨气化的步骤；在由重沸器、立柱及冷却器构成的第二级蒸馏塔中投入低纯度液化氨的步骤；将低纯度液化氨中所含的具有高挥发点的水、重金属等介由设置在下部的连接管转移到第一级蒸馏塔立柱中的步骤；使介由上述第一级蒸馏塔浓缩、分离、除去水和重金属而得的纯度变高的氨和投入第二级蒸馏塔中的氨气通过第二级蒸馏塔，进一步提高纯度的步骤；将通过第二级蒸馏塔后残留的部分低挥发点物质，即二氧化碳、氧、氮、氢等从氨中分离，并使其从设置在第三级蒸馏塔上部的排出口排出，进一步提高纯度的步骤；和利用设置在第三级蒸馏塔上部的冷却器使大部分氨气液化，介由连接管将汇集在下部的重沸器中的液体氨输送到贮藏罐并贮藏的步骤。
上述使液体氨气化的步骤可以省略。在各步骤中，为了以液体或气体状态输送而设置连接管，为了控制气体的流动在连接管一侧设置可以开闭的气体控制阀。
上述各步骤中的蒸馏塔由重沸器、立柱、及冷却器构成，冷却器的形态可以使用一体型的内部冷却器或外部型冷却器，进行部分或全部回流。
上述立柱的构成以塔盘或填料塔的形态设计并制作，作为内部填充物，使用不锈钢或特氟龙等塑料材质，重沸器的热源可以选择使用电热器、温水及蒸汽中的一个。
上述第一级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在10℃～60℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在0℃～50℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力；第二级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在-10℃～40℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在-15℃～35℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力；第三级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在-10℃～40℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在-15℃～35℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力。
在本发明实施例的高纯度氨的制造装置中，为了高效控制装置，可以设置气体控制阀，为了将加热器及气体流量控制并维持在规定的数值，可以设置多个传感器，并且可以设置装置控制部，使其与多个传感器联动，进行自动控制，由此生产高纯度氨气。
使用本发明实施例的高纯度氨的制造方法及制造装置而得到的液体氨中，水分为0.5ppm以下，二氧化碳为1ppm以下，氮为0.2ppm以下，氧为0.2ppm以下，重金属为0.2ppm以下，可以以99.999％的高纯度得到，并且可以连续地大量生产。
实施例1
实施例1是使用本发明设计并制作的高纯度液体氨的制造装置进行实验的结果。实施例1中使用的原料为低纯度液化氨(纯度99.5％左右)，将其介由气化器而供给到第二级蒸馏塔中。这时，气化器的温度为60℃，压力维持在约8个气压左右。第二级蒸馏塔的重沸器温度维持在29℃，蒸馏塔上部的温度维持在16℃，内部压力维持在7.5个气压。这时，流入的流量为：每小时输送50kg液体氨，重沸器的功率必须为4.8kw。在第二级蒸馏塔的重沸器中，将因挥发点的差异而汇集在下部的水分及重金属等以每小时2.8kg的量介由排出口投入第一级蒸馏塔中。第一级蒸馏塔的运转条件为：压力为8个气压，重沸器温度为50℃，蒸馏塔上部的温度为21℃。在第一级蒸馏塔的重沸器中，将因挥发点的差异而汇集在下部的水分及重金属等以每小时1.0kg的量从排出口排出。接着，将该下部排出液输送到洗气塔。第三级蒸馏塔的运转条件为：压力为7个气压，重沸器的温度为19.7℃，蒸馏塔上部的温度为16.6℃，排出到蒸馏塔上部的气体以每小时0.4kg的量从排出口排出。排出作为上部排出气体的氧、氢、二氧化碳、及氮等，氨气大部分液化。这时，立柱的直径为15cm，高为2m，填充物使用了不锈钢鲍尔环。为了分析由实施例1制造的高纯度氨气，水分使用FT-IRマイダク产品进行分析，气体成分的氧、氮、二氧化碳使用GC的GOW-MAC产品进行分析，分析结果示于表1。表1示出由实施例1制造的液体氨中所含的气体的浓度，表2示出介由第三级蒸馏塔的重沸器排出的重金属量的检测结果。
表1
由实施例1制得的液体氨中所含的水分及气体杂质的浓度
  氨   水分   氮   氧   氢   一氧化碳   二氧化碳   甲烷
  原料   99.5％   0.3％   0.07％   0.03％   0.015％   0.03％   0.025％   0.03％
  产品   ≥99.999％   0.3PPM   0.05PPM   0.05PPM   0.05PPM   0.05PPM   0.1PPM   0.05PPM
由实施例1生成的产品的重金属浓度
  项目   数值(ppbw)
  Na   0.06
  Fe   0.01
  Cu   0.02
  Ti   0.001
  Al   0.045
  Cr   0.024
  Cd   0.001
  Ni   0.34
  Zn   0.1
  K   0.168
  Ca   0.669
  V   0.001
  Mg   0.023
  Pb   0.034
  Mn   0.001
由表1可知，根据本发明设计并制作的高纯度氨的制造装置可以得到水分、氮、氧、氢、一氧化碳、二氧化碳及甲烷的含量为1PPM以下的99.999％以上的高纯度液体氨。
与现有的吸附方式不同，本发明具有可以选定蒸馏方式由低纯度氨连续生产高纯度氨、回收率提高和大量进行生产这样的作用效果。
本发明的其它效果是：第一级、第二级及第三级蒸馏塔的结构以配置重沸器和立柱、在上部设置冷却器、利用挥发点的差异分离除去杂质和氨从而得到高纯度氨(99.999％以上)，其耐久性优异、且简单、容易维护。
本发明的其它效果是：可以连续地大量制造高挥发点物质水分为0.5ppm以下、重金属含量为1ppm以下、作为低挥发点物质的氢、氮、氧及二氧化碳分别为0.2ppm以下的高纯度液体氨。
本发明的其它效果是：通过将低纯度氨投入第二级蒸馏塔，浓缩水和重金属并通过第一级蒸馏塔除去，使更高纯度的氨再次通过第二级蒸馏塔，可以使设备较简单，且可以连续且有效地得到高纯度氨。
本发明通过使低纯度液体氨通过1个以上的蒸馏塔，可以连续地大量制造高纯度氨(99.999％以上)，因此，产业上的可利用性非常高。

Claims (11)

1.一种高纯度氨的制造方法，是高纯度液体氨的制造方法，其中，具备以下步骤：
在由重沸器、立柱及冷却器构成的第二级蒸馏塔中投入低纯度液化氨的步骤；
将低纯度液化氨中所含的挥发点高的水和重金属介由设置在下部的连接管转移到第一级蒸馏塔的立柱中的步骤；
使介由所述第一级蒸馏塔浓缩并分离除去水和重金属而得的纯度变高的氨和投入到第二级蒸馏塔中的氨气通过第二级蒸馏塔、提高纯度的步骤；
将通过第二级蒸馏塔后的氨中所含的部分低挥发点物质，即二氧化碳、氧、氮及氢从氨中分离，并使其从设置在第三级蒸馏塔上部的排出口排出、提高纯度的步骤；和
利用设置在第三级蒸馏塔上部的冷却器使大部分氨液化，介由连接管输送汇集在下部的重沸器中的液体氨并贮藏在贮藏罐中的步骤。
2.如权利要求1所述的高纯度氨的制造方法，其特征在于，还包含在将所述低纯度液体氨投入第二级蒸馏塔中之前介由气化器使其气化的步骤。
3.如权利要求1或2所述的高纯度氨的制造方法，其特征在于，所述第一级、第二级及第三级蒸馏塔由重沸器、立柱及冷却器构成，所述冷却器的形态由一体型的内部冷却器或外部型冷却器构成，使部分或全部回流。
4.如权利要求3所述的高纯度氨的制造方法，其特征在于，所述第一级、第二级及第三级蒸馏塔的立柱制作成泡罩、塔盘、或填料塔的形态等，作为填充物的材料，使用不锈钢或塑料，
所述第一级、第二级及第三级蒸馏塔的重沸器的热源选择使用电热器、温水及蒸汽中的一个。
5.如权利要求3所述的高纯度氨的制造方法，其特征在于，所述高纯度氨的制造方法如下构成：
第一级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在10℃～60℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在0℃～50℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力，
第二级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在-10℃～40℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在-15℃～35℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力，
第三级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在-10℃～40℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在-15℃～35℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力。
6.如权利要求3所述的高纯度氨的制造方法，其特征在于，在通过所述第三级蒸馏塔而汇集在第三级蒸馏塔的重沸器中的液体氨中，水分为0.5ppm以下，二氧化碳为0.2ppm以下，氮为0.2ppm以下，氧为0.2ppm以下，重金属为0.2ppm以下。
7.一种高纯度氨的制造装置，是高纯度氨的制造装置，由以下机构构成：
第二级蒸馏塔，低纯度液化氨投入于此；
第一级蒸馏塔，投入到所述第二级蒸馏塔中的氨中所含的挥发点高的水和重金属介由设置在第二级蒸馏塔下部的重沸器上的连接管转移到第一级蒸馏塔中，转移的水和重金属被浓缩并分离回收，氨纯度提高，
在所述第一级蒸馏塔中，水和重金属被分离回收，纯度提高的氨及投入到第二级蒸馏塔中的氨通过第二级蒸馏塔，水和重金属被分离回收到下部，氨纯度提高；和
第三级蒸馏塔，使通过第二级蒸馏塔后未除去的部分低挥发点物质，即二氧化碳、氧、氮及氢从设置在上部的排出口排出。
8.如权利要求7所述的高纯度氨的制造装置，其特征在于，所述高纯度氨的制造装置还具备介由连接管输送汇集在第三级蒸馏塔的重沸器中的液体氨并贮藏的贮藏罐。
9.如权利要求7或8所述的高纯度氨的制造装置，其特征在于，所述高纯度氨的制造装置还包括用于在将低纯度液体氨输送到第二级蒸馏塔之前使液体氨气化的气化器。
10.如权利要求9所述的高纯度氨的制造装置，其特征在于，所述高纯度氨的制造装置如下构成：
第一级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在10℃～60℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在0～50℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力，
第二级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在-10℃～40℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在-15℃～35℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力，
第三级蒸馏塔中，重沸器的温度维持在-10℃～40℃之间的规定温度，蒸馏塔上部的温度维持在-15℃～35℃之间的规定温度，压力维持在4个气压～15个气压之间的规定压力。
11.如权利要求7或8所述的高纯度氨的制造装置，其特征在于，对于所述第一级、第二级及第三级蒸馏塔的立柱，作为蒸馏塔的形态，以塔盘或填料塔的形态构成，
所述第一级、第二级及第三级蒸馏塔的级数为2级以上。
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