KR20080092905A - 액체-충전 생성물 용기 및 전달 시스템을 위한 자납형 증류정제기/과열기 - Google Patents

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존 프리데릭 시루씨
데렉 밀러
폴 데이비드 코틀러
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에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드
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Abstract

본 발명은 압력 하에 액체로 충전되고 정제기와 통합된 용기로부터 개선된 순도를 갖는 기체를 현장 전달하기 위한 공정 및 장치에 관한 것이다. 이 공정에서는 액체의 적어도 일부를 용기 내의 압력을 감압하여 증기로 전환시키고, 이렇게 형성된 증기를 감압기를 통해 팽창시켜 냉동을 발생시킨다. 이 냉각된 증기는 정제기로부터 배출되기 이전에 유입하는 증기에 의해 가온된다.

Description

액체-충전 생성물 용기 및 전달 시스템을 위한 자납형 증류 정제기/과열기{SELF-CONTAINED DISTILLATION PURIFIER/SUPERHEATER FOR LIQUID-FILL PRODUCT CONTAINER AND DELIVERY SYSTEMS}
본 발명은 용기로부터 기체를 전달하기 위한, 특히 그러한 용기로부터 전자공학 및 반도체 산업을 위한 고순도 특수 가스(specialty gas)를 전달하기 위한 장치 및 공정(방법)에서의 개선에 관한 것이다.
많은 산업 공정은 광범위하게 다양한 용도를 위한 고순도 공정 기체의 신뢰할 만한 공급원을 필요로 한다. 종종 이러한 기체는 용기 내에서 압력 하에 액체로서 또는 액체-증기 혼합물로서 저장되고, 이어서 그 용기로부터 제어된 조건 하에 사용하는 공정 지점으로 전달된다.
이러한 산업, 특히 반도체 산업에 의해 부과된 기체 생성물에 대한 고순도 요건을 충족하기 위해서, 다양한 충전 조작이 이용된다. 예를 들면, 저장 및 전달에 사용된 용기가 청결함을 위해 특별히 준비되고, 정교한 측정수단이 순도 기준을 유지하기 위해서 제조 및 생성물 충전 동안 취급된다. 이러한 측정수단에도 불구하고, 각각의 기체의 생성물 순도는 저장 동안 열화되는 경향이 있으며, 그 결과로 야기된 열화 생성물은 현장 사용을 위한 기체 생성물의 전달 이전에 제거되어야만 한다. 또한, 기체 생성물의 오염은 미립자의 비말동반을 통해 증기 회수 동안 발생할 수도 있다. 이러한 오염물질은 또한 현장 사용 이전에 제거되어야 한다.
현장에서 정제기 및 내장된 정제기(bulit-in purifier)를 구비한 용기는, 고순도 기체 생성물의 용도의 사용 지점으로의 전달을 보장하기 위해서, 오염물질의 제거, 예를 들면 열화 생성물 및 미립자의 제거에 사용되고 있다. 탄소계 흡착제 및 기타 흡착제를 사용하는 정제기는 모든 오염물질의 제거에는 제한된 유효성을 갖고 있으며, 또한 흡착 공정은 급작스런 돌파 오염(breakthrough contamination)을 피하기 위해서 주기적인 흡착제 교체를 필요로 하기도 한다.
다음의 논문들 및 특허들은 해당 기술 중 대표적인 것이다.
US 5,409,526에는 흡착제를 함유하는 정제 유닛을 통해 실린더로부터 유체를 회수하는 수단에 의해 실린더로부터 고순도 유체를 공급하기 위한 장치가 개시되어 있다. 그 정제 유닛은 실린더 내부에 존재한다.
US 5,461,870에는 열 교환기를 사용하는 극저온 냉동을 위한 자체-냉동된 공정이 개시되어 있으며, 이로써 상이한 응축 온도를 갖는 2 이상의 응축가능한 성분들로 구성된 기체가 일원의 어셈블리에서 처리된다. 그 장치는 정제기 유형의 열 교환기를 포함한다.
US 6,422,969에는 환류 교환기를 사용하여 메탄으로부터 기체, 예를 들면 이산화탄소를 분리하기 위한 공정이 개시되어 있다.
US 6,349, 566에는 헤더, 수집기 등을 제거하는 것을 목적으로 하는 압력 용 기 내에 장착된 정제기 시스템이 개시되어 있다.
US 5,983,665에는 정제기를 사용하여 액체 메탄을 생성하기 위한 공정이 개시되어 있다. 공급물 기체가 열 교환기에서 냉각되고, 부분적으로 응축되며, 이어서 정제기에서 정류된다.
US 5,802,871에는 하나 이상의 정제기에서 메탄을 냉각, 부분적으로 응축, 이어서 정류함으로써 메탄 기체로부터 질소를 제거하기 위한 공정이 개시되어 있다.
US 5,694,790에는 분축(dephlegmation)에 의해 성분을 분리하기 위한 제1 세트의 통로를 갖는 열 교환기에서 공기 스트림을 정류하기 위한 공정이 개시되어 있다.
US 5,144,809에는 평형 6면체의(parallelepipedal) 열 교환기를 사용하는 장치에서 공급물 기체 공기 스트림을 냉각함으로써 질소를 생성하기 위한 공정이 개시되어 있다.
US 5,017,204에는 정제기 열 교환기에서 공급물 기체를 정류함으로써 천연 가스 스트림으로부터 헬륨을 생성하기 위한 공정이 개시되어 있다. 이 시스템은 자동 냉동되며, 열 펌프 또는 재순환 압축기를 필요로 하지 않는다.
US 4,110, 996에는 증기의 충전 동안 용기로부터 증기를 회수하기 위한 방법 및 장치가 개시되어 있다. 여기서, 증기가 수집, 냉각 및 응축된다. 응축물은 증기로부터 분리하고 추가로 증기를 냉각 및 응축하는데 사용된다.
본 발명은 용기로부터 기체를 전달하기 위한, 특히 그러한 용기로부터 전자공학 및 반도체 산업을 위한 고순도 특수 가스(specialty gas)를 전달하기 위한 장치 및 공정(방법)에서의 개선에 관한 것이다. 그 장치는 저장 용기 내에 통합되어 있거나, 또는 기체 전달 시스템 내에 컴팩트 모듈(compact module)로서 통합되어 있는 증류 정제 시스템이다. 전달을 위한 공정의 한 실시양태에서, 용기 내에 보유된 액체가 증기로 전환되고, 정제기 열 교환기에서 부분적으로 응축되며, 증기 분획이 분축 구역(dephlegmation zone)에서 응축물 분획에 의해 스크러빙 처리된다. 보다 더 휘발성을 갖는 성분으로 구성되는 그 증기 분획은 정제기로부터 배출되기 전에 유입하는 증기에 의해 간접 열 교환으로 가온된다. 그 응축물은 용기 내에 보유된 액체로 복귀된다. 이러한 자납형 증류 정제기 장치에서, 개선된 순도를 갖는 고 휘발성 기체 생성물은 용기 내에 보유된 액체 중의 미립자를 비롯한 저 휘발성 성분을 잔류시키면서 과열된 증기(superheated vapor)로서 제거된다.
유의적인 이점들은 기체, 구체적으로 전자공학 산업에 유용한 고순도 기체를 전달하기 위한 통합된(integrated) 정제기/용기를 사용하는 것을 통해 얻어질 수 있으며, 이들 이점은
- 고순도 기체 생성물의 전달에서 처분되어야 하는 잔류물(heel)의 양을 감소시킬 수 있는 능력(일반적으로 전달 공정에서는 오염된 생성물로 구성되는 다량의 잔류물이 발생되며, 이것은 사용할 수 없어, 종종 폐기물로 배출해야 한다),
- 증기가 용기를 떠나감에 따라 그 증기를 과열시킬 수 있고 이로써 최종 용 도 공정에 매우 유해할 수 있는 용기의 하류 라인에서의 응축을 최소화할 수 있는 능력,
- 고순도의 과열된 생성물을 장시간에 걸쳐 사용 지점에 전달하는 것을 유지하도록 제공할 수 있는 능력,
- 고순도 생성물을 일정하게 생성시킬 수 있는 능력,
- 증기 및 응축물에 대한 연속적인 경로를 사용하는 전달 공정에서 생성물의 매우 높은 수율을 달성할 수 있는 능력, 및
- 포화된 증기에 과열을 제공하여 라인에서의 응축을 최소화하도록 일반적으로 구비되어 있는 보조 가열기의 사용을 제거할 수 있거나 최소화할 수 있는 능력
을 포함한다.
반도체 산업에서 사용되는 것들과 같은 프로세싱 센터로의 기체의 현장 전달(on-site delivery)에서는, 용기가 종종 현장외(off-site)에서 액화 기체로 충전되고, 그 충전된 용기가 공정 설비로 전달되거나, 또는 액화 기체가 공급기로부터 공정 설비로 트럭 수송되고 용기가 현장에서 충전된다. 기체 생성물은 전달 시간까지 압력 하에 액체로서 저장된 채로 유지된다. 생성물 기체의 전달은 용기 내의 압력을 감압시키고 이로써 액체의 일부를 증기로 전환시키고 그 형성된 기체를 사용 지점으로 파이프를 통해 운반함으로써 수행된다. 이러한 방식으로 전자공학 산업에 전달되는 대표적인 기체로는 NH3, Cl2, CO2. HCl 및 극저온제(cryogen), 및 이들 기 체는 본 명세서에 설명된 장치에 의한 전달에 특히 적합하다.
전자공학 및 반도체 산업에 의해 요구되는 고순도 기체 생성물을 전달하고 전달 규격(transfer specification)을 충족시키기 위한 시도에 있어서, 본 명세서에 설명된 장치는 생성물 기체를 사용 지점으로 전달하기 이전에 생성물 기체 내의 미립자 물질을 감소시키는 것 및 저 휘발성의 오염물질을 매우 우수하게 감소시키는 것을 허용한다.
요약하자면, 본 발명은 증가된 분리 효율 때문에, 장시간에 걸쳐 고순도 생성물을 전달할 수 있는 기회를 갖는다. 이는 결과적으로 전자 산업과 같은 산업에 바람직할 수 있는, 보다 일정한 생성물의 전달을 유도한다.
장치 및 공정의 이해를 용이하게 하기 위해서, 도면을 참조하여 설명한다. 도 1 및 2는 액체 충전 용기와 통합되어 있는, 즉 그 액체 충전 용기와 흐름 소통으로 연결되어 있고/있거나, 그 용기에 물리적으로 부착되어 있고/있거나, 그 용기 내에 함유되어 있는 자납형 증류 정제기로 구성되어 있는 시스템(2)을 예시한 것이다. (도 2는 도 1에 도시된 것에 비하여 보다 구체적으로 상세하게 기술되어 있는 도 1에 사용된 자납형 증류 정제기의 디자인을 예시한 것이다). 시스템(2)에서, 용기(4)는 압력 하에 액체(6), 예를 들면 NH3을 함유하며, 이것은 사용 지점으로 전달하기 이전에 액체 형태로부터 기체 형태로 전환된다. 그 액체가 기체 형태(증기)로 전환되고 그 형성된 증기가 용기로부터 제거됨에 따라, 액체(6) 위로 헤드스페이스(8)가 생성된다.
도시된 실시양태에서, 정제기(10)는 용기(4) 내에 위치하게 되고, 따라서 액체-충전 용기(2)와 통합된 자납형 증류 정제기를 형성하게 된다. 정제기(10)는 증기 유입구(12)를 구비하고, 이는 정제기의 내부에 위치하고, 예를 들면 생성물 증기를 배출구(14)로 궁극적으로 유도하는 환형(annulus) 유입구가 될 수 있다. 배출구(14)는 생성물 배출구 또는 생성물 증기 배출구가 될 수 있다. 증기 유입구(12)로부터 배출구(14)로 흐르는 증기 흐름에 대하여 연속적인 경로가 달성된다. 증기 유입구(12)의 내부에는 감압기(18)와 소통하는 센터 채널(16)이 존재한다. 센터 채널(16)의 흐름 경로는 증기 유입구(12)를 둘러싸고 있는 외부 채널(20)로 유도되고, 이어서 배출구(14)로 유도된다. 도 1 및 2에서, 채널은 상기와 같은 센터 채널(16)과 외부 채널(20)로 이루어진다.
정제기(10)를 위한 냉동(refrigeration)은, 용기(4)의 내부로부터 배출구(14)를 통과하는 흐름을 달성하고 액체에서 증기로의 전환시 발생된 증기 분획을 배출하기 이전에 감압기(18)를 통해 팽창시킴으로써 제공된다. 감압기(18)를 통한 기체의 팽창은 기체의 충분한 냉각을 제공하여 정제기(10)로 유입하는 증기의 부분 응축을 그 배출 이전에 수행해야 한다. 감압기(18)를 통한 15 psi 내지 200 psi의 감압이 전형적이다. 감압 장치, 즉 감압기(18)는 고정된 흐름 저항을 가질 수 있거나, 가변적인 흐름 저항을 가진 것일 수 있다. 그 선택은 공정에서 요구되는 조건의 가변성 및 흐름 요구사항에 따라 좌우된다.
도 1의 장치를 사용하여 기체를 사용 지점으로 전달하는 공정에서, 액체(6)의 일부가 증기로 전환되는 것을 결과적으로 형성하게 되는 흐름이 달성된다. 이어서, 유입하는 증기가 헤드스페이스(8)로부터 증기 유입구(12)로 상류 방향으로 도입되고 여기서 부분적으로 응축된다. 상향으로 흐르는 증기(재비등)는 스크러빙 처리, 즉 정류되고/되거나, 스트립핑 처리되고/처리되거나, 분축되어, 보다 무거운 성분(보다 덜한 휘발성 성분)이 증기 유입구(12)의 내부 벽 상에서 액체 형태의 하향 흐름 응축물(환류) 및 액적(13)으로 제거된다(도 2에 도시되어 있다). 또한, 증기 유입구(12)로 증기 내에 비말동반된 미립자는 증기 분획으로부터 스크러빙 처리되기도 한다. 그 결과로서, 미립자를 비롯한 보다 무거운, 보다 덜한 휘발성 오염물질은 용기(4)의 저부에서 액체 중에 축적되는 경향이 있다.
미립자를 비롯한 오염물질을 실질적으로 함유하지 않은 증기는 감압기(18)를 통해 팽창된다. 이렇게 냉각된 증기(15)는 센터 채널(16)을 통과하고, 증기 유입구(12)에서 유입하는 증기에 의해 간접 열 교환으로 가온된다. 센터 채널(16)에서 하향으로 지속되는 증기 흐름은 배출구(14)를 통해 배출하기 이전에 추가 가온 및 과열시키기 위해서 증기 유입구(12)를 둘러싸는 외부 채널(20)에 대하여 상향으로 통과하게 된다. 그 기체를 5℃ 내지 35℃의 양으로 과열하는 과정은 종종 통합된 시스템의 하류 라인에서의 응축을 제거하기에 충분하다.
도 1에 도시된 실시양태에서 응축물에 의해 증기 스트림을 향류 스크러빙 처리하면, 다단 디자인, 즉 분리 디자인에서 이론 단의 수가 1보다 큰 것이 달성될 수 있다. 액체 층에서 오염물질의 농도가 너무 높게 되면, 생성물 증기로부터의 오 염물질의 충분한 분리가 달성될 수 없으며, 이로써 규격에 부합하지 못한 생성물(non-specification product)을 초래하게 된다. 설치된 정제기(10)에 의해 제공된 것보다 더 많은 분리 단이 요구된다. 그 시점에서는 용기(4)를 작동으로부터 제거해야 하고, 잔류 함량(잔류물)을 비워야 하며, 그 용기를 충전해야 한다. 통합된 정제 시스템 때문에, 보다 많은 오염물질이 전달 공정과 관련된 잔류물 내에만 한정되도록 할 수 있고, 잔류물이 종래의 시스템과 비교하여 감소될 수 있다. 따라서, 통합된 정제 시스템은 보다 우수한 생성물 전달을 허용한다.
도 3은 도 1에 도시된 정제기(10)의 변형을 예시한 것이다. 이 실시양태는 분리에 대한 1개의 이론 단과 같은 정도로 많은 것을 허용한다. 보다 구체적으로, 정제기(40)는 도 1의 용기(4)에서 정제기(10)에 대하여 치환될 수 있는 것이다. 그 정제(40)는 액체(42)를 보유하도록 디자인된 트랩(58)을 갖고 있다. 정제기(40)의 상단에는 배출구(44)가 존재한다. 증기 흐름이 달성되고, 용기(4) 내의 압력과는 상대적으로, 압력이 정제기(40)에서 감소됨에 따라, 액체(6)은 증기로 전환된다. 증기는 유입구(46)를 통해 정제기(40)로 진입하고, 이어서 하향으로 흐르며, 환형 채널(48)에서 냉각된다. 환형 채널(48) 내부의 응축물 액적은 정제기(40)의 저부에 있는 액체(42) 내로 떨어진다. 액체 시일(liquid seal)을 달성하기 위한 정제기(40) 내의 액체(42) 수준은 트랩(58)을 통해 유지된다. 액체(42)의 양이 디자인 수준을 초과할 때, 과량이 용기(4) 내에 보유된 액체(6) 내로 다량 흐르게 된다. 내부 환형 채널(48)에서 나오는 증기가 감압기(50)를 통해 통과되고, 냉각되며, 이로써 정제기(40)에 냉동을 제공한다. 개선된 순도를 보유하는 이렇게 냉각된 증기 는 센터 채널(52)을 통해 상향으로 이동함에 따라 내부 환형 채널(48)과의 간접 열 교환으로 증기 및 응축물에 의해 가온된다. 이어서, 채널(52)에서 그 가온된(과열된) 증기는 배출구(44)를 통해 사용 지점으로 이동한다.
도 3에서 디자인은 결과적으로 도 1에서와 같이 향류(countercurrent) 관계 대신에 내부 환형 채널(48)에서 증기에 관한 병류(cocurrent) 관계로 응축물을 흐르게 하면서 내부 환형 채널(48)에서 증기의 부분적인 응축을 수행하게 한다. 도 1에 도시되어 있는 바와 같이 응축물을 떨어뜨림으로써 증기를 향류 스크러빙 처리하는 과정이 없기 때문에, 분리의 유효성이 감소되며, 이로써 가능한 분리의 이론 단의 양이 감소하게 된다. 도 3에 도시된 실시양태는 내부 용기 배치부를 공간 제한부로 고정하는 것이 바람직할 수 있다.
도 4는 용기(64)에 대한 정제기의 외부 장착(external retrofit)으로서 사용되는 도 1 유형의 자납형 정제기를 도시한 것이다. 정제기(70)는 일반적으로 용기(64)에 인접하게 위치하며, 종래의 시스템과 같이, 용기(64)에서 액체(66) 내에 있는 에너지에 의해 구동된다. 펌프(60)는 용기(64)로 다시 액체 응축물을 전달하는 데 사용된다. 그러나, 디자인 배치에 따라, 그 응축물은 중력 공급을 통해 용기(64)로 복귀될 수 있다. 이와 같은 통합된 실시양태의 장착의 이점은 벌크 기체 분배를 위한 저장 및 전달 장비의 현장 전환에 있다. 달리 말하면, 도 1 통합된 정제 시스템의 모든 양태는 도 4 디자인에 대한 조작에 있어서 동일하다.
용기(64)로부터 생성물 기체를 정제 및 전달하기 위한 공정 단계들을 요약하면, 그 공정은 용기(64)에서 액체 저장소(66)로부터 유래하는 액체를 증기 또는 " 보일-업(boil-up)"(68)으로 전환시키는 것을 구동하는 단계를 포함한다. 용기에서 액체 내의 에너지는 주위 누출된 열과 결합되어 분리를 수행하는 데 사용되고 있다. 이어서, 기본적으로, 정제 공정은 단열적이다. 열은, 그 시스템을 준정상 상태(quasi-steady state) 조건으로 유지하기 위해서, 예를 들면 NH3의 전달에 필수적일 수 있는 보조 가열기(도면에는 도시되어 있지 않음)를 통해 공급될 수 있다. 정제기로부터 배출하기(84) 이전에 생성물 증기 또는 기체를 과열할 수 있는 능력은 현장 전달을 위해서 현재 사용되는 라인 가열기에 대한 필요성을 최소화한다.
도 1에서 설명된 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 상향으로 흐르는 증기는 이것으로부터 보다 무거운 물질 및 미립자를 스트립핑 처리한 것인 하향으로 흐르는 응축물과 접촉하게 된다. 스트립핑 처리된 입자 및 보다 덜한 휘발성 성분을 함유하는 응축물은 용기(4)의 저부에 있는 액체로 복귀된다. 이러한 것들은 모두 구성의 용이성을 허용하도록 해주는 증기에 대한 연속적인 통로에서 이루어진다.
정제기의 구성에 대한 다양한 모드가 이용될 수 있으며, 증기 유입구 및 채널이 환형이라는 설명은 용이하면서 바람직한 것이다. 예를 들면, 직사각형 구성도 이용할 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 다양한 실시양태를 예시하기 위해 제공되는 것으로, 본 발명의 영역을 한정하기 위한 것이 아니다.
*실시예 1
자납형 증류 정제기의 다양한 디자인의 예측된 성능을 평가하기 위해서, 암모니아로부터 물을 제거하는 것을 대표적인 시스템으로서 사용한다. 용기 저장소로부터 포화 증기 플래쉬는 몰농도 5 ppm의 물을 보유하는 것으로 가정한 것이다. 압력 강하는 공칭 생성물에 대하여 1lb mol/hr의 회수 속도에서 129 psia → 65 psig로 설정된다. 단열 정제기 작동은 보일-업을 위해 입력된 열 및 용기 내로 누출된 주위 열에 의해 제공된 과열을 이용한다.
평가는 도 1의 향류 디자인 및 도 3의 병류 디자인을 포함한다. 물 함량의 감소는 용기 저장소로부터 액체 기화에 의해 달성되는 고유한 단일 이론 단을 이용하는 시스템에 대하여 측정된다.
초기 분리 결과는 도 3에 설명된 자납형 증류 정제기가 암모니아 생성물 중의 수분 함량의 ~20배 감소를 제공한다는 점을 보여준다, 도 1에 설명된 향류 자납형 증류 정제기는 ~7000배 감소를 제공한다. 양자의 배치는 배출되는 증기가 전달 라인에서 보다 덜 하류 응축되도록 배출 생성물로부터 제거된 열을 제공한다. 보다 구체적으로, 과열 약 27℃(이슬점 이상)가 이러한 조건들에 있어 자납형 증류 정제기에 의해 제공된다.
도 1은 전달 용기 내에 정제기를 통합하고 있는 자납형 증류 장치(self-contained distillation apparatus)의 일반화된 개략도이다.
도 2는 도 1의 용기에서 사용되는 분리된 정제기의 횡단면도이다.
도 3은 증기 및 응축물의 병류를 이용하는 분리된 정제기의 횡단면도이다.
도 4는 생성물의 벌크 저장 및/또는 전달을 위해 디자인된 수평 용기에 대하여 외부 장착된 도 1의 정제기를 사용하는 자납형 증류 정제기의 횡단면도이다.

Claims (12)

  1. 압력 하에 액체로 충전된 용기로부터 사용 지점으로 개선된 순도를 갖는 기체를 현장 전달하는 방법으로서,
    용기를 정제기와 통합하는 단계,
    액체의 적어도 일부를 용기내의 압력을 감압하여 증기로 전환시키는 단계,
    증기를 상기 용기 내의 헤드스페이스로부터 상기 정제기의 증기 유입구로 도입하는 단계,
    상기 증기 유입구에서 증기를 부분적으로 응축하여 증기 분획 및 응축물 분획을 생성시키는 단계,
    증기 분획을 상기 응축물과 접촉시켜 개선된 순도를 갖는 기체를 생성시키는 단계,
    개선된 순도를 갖는 기체를 감압기를 통해 팽창시켜 냉각함으로써 냉각된 기체를 형성하고 정제기에 냉동을 제공하는 단계,
    이렇게 냉각된 기체를 증기 유입구에서 증기 및 응축물에 대한 간접 열 교환으로 가온하여 과열된 기체를 형성하는 단계,
    사용 지점으로 전달하기 위하여 정제기로부터 과열된 기체를 제거하는 단계, 및
    상기 응축물을 용기 내의 액체로 복귀시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 정제기는 용기 내에 존재하며, 용기와 흐름 소통으로 연결되어 있거나, 용기에 물리적으로 부착되어 있는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 정제기는 용기 외부에 존재하며, 용기와 흐름 소통으로 연결되어 있거나, 용기에 물리적으로 부착되어 있는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 압력은 15 psi 내지 200 psi의 양으로 감압시키는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 증기 분획을 응축물과 접촉시키는 단계는 상기 증기 분획을 응축물에 대해 향류 방향으로 접촉시키는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 증기 분획을 응축물과 접촉시키는 단계는 상기 증기 분획을 응축물에 대해 병류 방향으로 접촉시키는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 정제기로부터 과열된 기체를 제거하는 경우에는 그 과열된 기체에 5℃ 내지 35℃의 과열을 제공하는 것인 방법.
  8. 개선된 순도를 갖는 과열된 기체를 전달하는 장치로서,
    압력 하에 액체를 유지하는 데 적합한 용기,
    상기 용기와 통합된 정제기로서, 상기 용기 내의 헤드스페이스와 소통하는 하나 이상의 증기 유입구를 보유하는 정제기,
    상기 증기 유입구와 간접 열 교환 관계에 있으며 상기 정제기로부터 상기 기체를 제거하기 위한 배출구로 유도되는 채널로서, 상기 증기 유입구와 소통하며 상기 증기 유입구에서 상기 배출구에 이르는 연속적인 통로를 달성하고 있는 것인 채널,
    상기 채널 내의 증기 팽창을 수행하기 위한 상기 채널 내의 감압기, 및
    상기 정제기로부터 상기 용기 내의 상기 액체로 복귀하는 응축물
    을 포함하는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 환형 형태의 증기 유입구에 의해 둘러싸인 센터 채널이 상기 채널에 포함되어 있는 장치.
  10. 제9항에 있어서, 감압기는 상기 센터 채널의 유입구에 배치되어 있는 것인 장치.
  11. 제8항에 있어서, 정제기는 액체를 보유하고 액체 시일(liquid seal)을 형성할 수 있는 트랩을 보유하는 것인 장치.
  12. 제8항에 있어서, 증기 유입구는 상기 용기의 헤드스페이스와 직접 접촉하는 것인 장치.
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