KR102444842B1 - 초고순도 전자급 이산화탄소 생산 장치 - Google Patents

초고순도 전자급 이산화탄소 생산 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제1 및 제2 불순물이 포함된 제1 가스를 저장하고, 제1 가스를 공급하도록 마련된 원료 공급부; 원료 공급부로부터 이송된 제1 가스 중 제1 불순물을 흡착을 통해 제거하여, 제1 가스에서 제1 불순물이 제거된 제2 가스를 공급하도록 마련된 흡착 정제부; 및 흡착 정제부에서 이송된 제2 가스 중 제2 불순물을 증류를 통해 제거하여, 제2 가스에서 제2 불순물이 제거된 제3 가스를 생산하도록 마련된 저온 증류부를 포함하는 초고순도 이산화탄소 생산 장치를 제공하고자 한다.

Description

초고순도 전자급 이산화탄소 생산 장치{APPARATUS FOR PRODUCING ULTRA HIGH PURITY ELECTRONICS GRADE CARBONDIOXIDE}
본 발명은 초고순도 전자급 이산화탄소(CO2) 생산 장치에 관한 것으로 구체적으로, 초고순도 전자급 액체 이산화탄소(LCO2)를 생산 하기 위한 생산 장치에 관한 것이다.
고순도 이산화탄소(CO2)는 용접용, 공업용 및 식, 음료용으로 대부분 사용되며, 99.9%(3N) 이상의 공업용, 99.99%(4N) 이상의 식품용으로 생산된다.
초고순도 이산화탄소(CO2)는 99.999%(5N) 이상으로 정제되어 반도체 제조의 노광공정 및 세정공정에 사용되며, 전자급 이산화탄소(CO2)로 지칭된다.
반도체 용으로 사용되는 초고순도 전자급 이산화탄소(CO2)는 정제 과정을 통해 이산화탄소의 순도를 높이고 불순물을 일정 수준 이하로 제거하여야 한다.
일반적으로 공업용 또는 식품용과 같은 고순도 이산화탄소를 생산하는 공정은 화학, 석유 및 가스 제조과정에서 발생하는 부생가스를 원료로 압축, 냉각 및 정제 공정을 거쳐 공업용 또는 식음료용 고순도 이산화탄소를 생산하다.
이러한 상황에서, 반도체 산업이 커지면서 초고순도 전자급 이산화탄소의 수요가 증가하였고, 이에 따라 이산화탄소 생산 업체에서는 기존의 공업용 및 식품용 고순도 이산화탄소 생산 장치에 정제 설비를 추가하고 증류탑에서 배출되는 벤트 가스(Vent gas)의 유량을 증가시켜 이산화탄소 순도를 높이는 방법으로 초고순도 전자급 이산화탄소를 생산하고 있는 실정이다.
상기와 같이 종래의 초고순도 전자급 이산화탄소 생산 방법은, 상대적으로 불순물이 많은 부생가스를 원료로 사용하기 때문에 이산화탄소의 순도를 높이기 위한 흡착 공정 및 증류 공정에서 회수율이 급격하게 낮아지는 문제를 발생시킬 수 있다. 또한 생산된 초고순도 전자급 이산화탄소는 반도체 공정에 공급을 위해 이송되어야 하는데, 이 과정에서도 불순물에 대한 오염 및 손실이 발생할 수 있는 문제가 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 초고순도 전자급 이산화탄소를 생산하기 위한 장치가 필요한 실정이다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해, 원료로서 1차 정제된 공업용(99.9% 이상) 또는 식품용(99.99% 이상) 액체 이산화탄소(LCO2)를 이용하여, 흡착 정제와 증류를 통해 불순물을 제거하고, 증류탑의 회수율을 향상시키도록 라인을 구성함으로써, 초고순도 전자급 이산화탄소(CO2)(99.999% 이상)를 보다 효율적으로 생산할 수 있는 생산 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 측면에 따르면, 제1 및 제2 불순물이 포함된 제1 가스를 저장하고, 제1 가스를 공급하도록 마련된 원료 공급부; 원료 공급부로부터 이송된 제1 가스 중 제1 불순물을 흡착을 통해 제거하여, 제1 가스에서 제1 불순물이 제거된 제2 가스를 공급하도록 마련된 흡착 정제부; 및 흡착 정제부에서 이송된 제2 가스 중 제2 불순물을 증류를 통해 제거하여, 제2 가스에서 제2 불순물이 제거된 제3 가스를 생산하도록 마련된 저온 증류부를 포함하는 초고순도 액체 이산화탄소 생산 장치를 제공한다.
또한, 제1 불순물은, 수분(H2O), 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3) 및 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds) 중 적어도 하나를 포함하고, 제2 불순물은, 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 일산화질소(NO) 중 적어도 하나를 포함하며, 흡착 정제부 및 저온 증류부를 통해 생산된 제3 가스 내 제1 및 제2 불순물은 소정의 농도값 이하를 갖는다.
또한, 제3 가스 내 포함되는 수분(H2O)의 농도는 0.5ppm 이하이고, 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3) 각각의 농도는 0.1ppm 이하이며, 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds)의 농도는 0.1ppb 이하이고, 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 일산화질소(NO) 각각의 농도는 0.1ppm 이하이다.
또한, 원료 공급부는, 제1 가스를 저장 및 공급하기 위한 원료저장탱크 유닛을 포함하며, 원료 저장 탱크 유닛은, 제1 가스를 저장하기 위한 제1 및 제2 원료 저장 탱크; 제1 및 제2 원료 저장 탱크의 내부 압력이 소정의 제1 압력을 유지하도록, 제1 및 제2 원료 저장 탱크에 각각 유체이동 가능하게 연결되어, 제1 가스의 적어도 일부를 각각 기화시키기 위해 마련된 제1 및 제2 가압기화기; 및 제1 및 제2 원료 저장 탱크 각각의 내부 압력이 소정의 제1 압력을 유지하도록, 제1 및 제2 원료 저장 탱크에 저장된 제1 가스를 각각 외부로 배출시키기 위해 마련된 배출밸브; 를 포함하며, 제1 및 제2 원료 저장 탱크 중 적어도 어느 하나의 원료 저장 탱크 내부 압력이 제1 압력 미만이 되는 경우, 상기 원료 저장 탱크와 연결된 가압기화기는 제1 가스의 적어도 일부를 기화시켜 상기 원료 저장 탱크로 공급하고, 상기 원료 저장 탱크의 내부 압력이 제1 압력을 초과하는 경우, 상기 원료 저장 탱크에 마련된 배출밸브에 의해 저장된 제1 가스가 외부로 배출되는 것을 포함한다.
또한, 흡착 정제부는, 제1 불순물을 흡착을 통해 제거하기 위한 흡착 유닛; 및 흡착 유닛으로 공급되는 제1 가스를 제1 압력보다 낮은 일정한 제2 압력으로 공급하기 위한 레귤레이터; 를 포함하며, 흡착 유닛은, 한 쌍의 제1 및 제2 흡착탑; 제1 불순물을 제거하기 위해 각각의 흡착탑 내부에 충진된 흡착제를 포함한다.
또한, 흡착제는, 분자체 3A(Molecular Sieve 3A, MS 3A), 활성 알루미나(Activated Alumina) 및 활성탄(Activated Carbon) 중 적어도 하나를 포함한다.
또한, 저온 증류부를 통해 생산된 제3 가스를 저장하기 위한 제1 저장부, 제1 저장부에서 이송되는 제4 가스를 저장하기 위한 제2 저장부 및 제2 저장부에서 이송되는 제4 가스를 반도체 제조 공정으로 공급하기 위한 공급부를 추가로 포함하며, 제1 저장부는, 제3 가스가 저장되는 제1 저장탱크; 및 제1 저장탱크에 저장되는 제3 가스에 포함된 제1 및 제2 불순물의 농도를 측정하기 위한 분석장치를 포함하며, 분석장치에 의한 제3 가스의 제1 및 제2 불순물 농도 분석 결과 값이 소정의 기준값을 초과하는 경우, 제1 저장탱크에 저장된 제3 가스를 원료 공급부로 재 이송하고, 분석장치에 의한 제3 가스의 제1 및 제2 불순물 농도 분석 결과 값이 소정의 기준값 이하인 경우, 제1 및 제2 불순물에 대한 소정의 기준값을 만족하는 제3 가스로 정의되는 제4 가스를 제2 저장부로 이송하도록 마련된다.
또한, 제2 저장부는, 제1 저장탱크에서 공급되는 제4 가스가 저장되도록 마련된 한 쌍의 제2 저장탱크; 및 한 쌍의 제2 저장탱크 중 적어도 어느 하나의 탱크로부터 제4 가스를 승압하여 소정의 압력으로 공급하기 위한 부스터 펌프; 를 포함하고, 부스터 펌프는 제4 가스를 승압하여 55bar 이상의 압력으로 공급부에 공급하는 것을 포함한다.
또한, 제1 저장탱크 및 한 쌍의 제2 저장탱크는, 제1 및 제2 저장탱크 내에서 자연증발에 의해 발생하는 자연기화가스를 저장하기 위해 마련된 버퍼탱크와 유체이동 가능하게 연결되고, 버퍼탱크는, 제1 및 제2 원료 저장 탱크 중 적어도 어느 하나로 공급되는 것을 포함한다.
또한, 원료 공급부와 흡착 정제부는 제1 라인에 의해 유체이동 가능하게 연결되고, 흡착 정제부와 저온 증류부는, 제2 라인에 의해 유체이동 가능하게 연결되고, 저온 증류부와 제1 저장부는 제3 라인에 의해 유체이동 가능하게 연결되는 것을 포함한다.
또한, 저온 증류부는, 흡착 정제부에서 공급되는 제2 가스 내에 포함된 제2 불순물을 증류를 통해 제거하기 위한 증류탑, 증류탑의 하부에 연결된 리보일러 및 증류탑의 상부에 연결된 제1 응축기 및 제2 가스를 소정의 온도로 가열시키기 위한 제1 히터를 포함하고, 흡착 정제부는, 원료 공급부로부터 공급된 제1 가스가 통과하는 제1 열교환기, 제1 열교환기를 통과한 제1 가스를 기화시켜 제1 및 제2 흡착탑으로 공급하기 위한 제1 기화기를 추가로 포함하고, 제3 라인은, 제2 가스가 제1 히터에 의해 가열되어 리보일러를 통과한 후 제1 열교환기를 통과하며 제1 가스와 열교환이 이루어지도록 마련되는 것을 포함한다.
또한, 저온 증류부는, 증류탑에서 배출되는 폐가스를 제1 및 제2 흡착탑 중 적어도 어느 하나로 공급하도록 마련되며, 증류탑에서 배출되는 소정의 제1 온도를 갖는 폐가스가 제1 온도 보다 높은 제2 온도를 갖도록, 외부 온도와 열교환 하기 위해 마련된 대기식 기화기 및 대기식 기화기를 통과한 폐가스가 제2 온도보다 높은 제3 온도를 갖도록 가열하기 위한 제2 히터를 추가로 포함한다.
또한, 제2 기화기에서 외부 공기와 열교환하여 제2 온도로 상승된 후, 제2 히터에 의해 제3 온도로 가열된 폐가스는, 제1 및 제2 흡착탑 내부에 충진된 흡착제에 흡착된 제1 불순물을 탈착시켜 흡착제를 재생하도록 1 및 제2 흡착탑 중 적어도 어느 하나로 공급될 수 있다.
또한, 증류탑 하부에 마련된 리보일러는, 리보일러와 연결된 온수 발생기를 추가로 포함하는 경우, 제3 라인은, 제2 가스가 제1 열교환기를 통과하여 제1 가스와 열교환된 후 증류탑으로 공급되도록 마련될 수 있다.
또한, 공급부는, 제2 저장부에서 공급된 제4 가스를 저장하고, 반도체 제조 공정으로 제4 가스를 공급하기 위한 한 쌍의 고압 탱크; 고압 탱크에서 공급되는 제4 가스를 기화시키기 위한 제2 기화기; 및 기화된 제4 가스가 이송되는 라인 내에 포함된 미립자를 제거하기 위한 필터를 포함한다.
본 발명에 따르면, 증류탑의 회수율을 향상시키도록 라인을 구성함으로써, 초고순도 전자급 이산화탄소(CO2)(99.999% 이상)를 보다 효율적으로 생산할 수 있으며, 생산된 초고순도 전자급 이산화탄소를 반도체 제조 공정에 직접적으로 공급하도록 공급부를 구성함으로써, 탱크로리 등에 의한 이송 과정이 생략되어 불순물에 대한 오염 및 손실을 최소화할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산 장치의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산장치의 공정도이다.
도 3 내지 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산장치의 공정을 설명하기 위해 나타낸 공정도이다.
도 9는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산 장치의 개략도이다.
도 10은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산 장치의 공정을 설명하기 위해 나타낸 공정도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일 또는 유사한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 초고순도 전자급 액체 이산화탄소(LCO2) 생산 장치(10)에 관한 것으로, 초고순도 전자급 액체 이산화탄소(LCO2)를 생산 하기 위한 정제 및 액화 장치를 포함하는 장치(10)에 관한 것이다.
먼저, 본 명세서에서 「라인」은 가스 등을 수송할 수 있는 배관을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 원료 공급부(100)로 공급되는 원료로서 액체 이산화탄소(LCO2)는, 1차로 정제되어 공업용 또는 식품용으로 사용되는 고순도 액체 이산화탄소(LCO2, 이하 '제1 가스'라고도 함)이다.
이러한 상기 공업용 또는 식품용의 고순도 액체 이산화탄소(제1 가스)는, 이산화탄소 보다 비점이 높은 제1 불순물 및 이산화탄소 보다 비점이 낮은 제2 불순물을 포함한다.
여기서, 상기 제1 불순물은, 수분(H2O), 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3), 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds) 중 적어도 하나를 포함한다.
또한, 상기 제2 불순물은, 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 일산화질소(NO) 중 적어도 하나를 포함한다.
즉, 본 발명은, 고순도 액체 이산화탄소(제1 가스)에서, 제1 및 제2 불순물을 제거하여 초고순도 전자급 액체 이산화탄소(제3 가스 또는 제4 가스)를 생산할 수 있다.
특히, 본 발명은 이산화탄소를 기준으로 비점이 서로 다른 제1 및 제2 불순물을 제거하기 위한 장치를 구성하여 각각의 불순물을 제거함으로써, 초고순도 전자급 액체 이산화탄소(제3 가스 또는 제4 가스)를 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산 장치(10, 이하 '생산 장치'라고도 함)의 개략도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 생산장치의 공정도이다. 도 3 내지 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 생산장치의 공정을 설명하기 위해 나타낸 공정도이다.
이하 도 1 내지 도 8을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산 장치(10)를 상세히 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 생산 장치(10)는, 원료 공급부(100), 흡착 정제부(200), 저온 증류부(300), 제1 저장부(400), 제2 저장부(500) 및 공급부(600)를 포함한다.
먼저, 상기 원료 공급부(100)와 흡착 정제부(200)는 제1 라인(L1)에 의해 유체이동 가능하게 연결되고, 흡착 정제부(200)와 저온 증류부(300)는 제2 라인(L2)에 의해 유체이동 가능하게 연결되고, 저온 증류부(300)와 제1 저장부(400)는 제3 라인(L3)에 의해 유체이동 가능하게 연결되고, 제1 저장부(400)와 제2 저장부(500)는 제4 라인(L4)에 의해 유체이동 가능하게 연결되고, 제2 저장부(500)와 공급부(600)는 제8 라인(L8)에 의해 유체이동 가능하게 연결될 수 있다. 여기서, 제5 내지 제7 라인(L5~L7)은 후술하기로 한다.
본 문서에서의 각각의 라인들은 서로 유체이동 가능하게 연결된 유체 이송 배관을 의미할 수 있다.
또한, 불순물을 제거하기 위한 공정으로서 증류는, 비점차를 이용하여 혼합물을 분리하는 방법으로, 본 문서에서의 증류는 약 -50도(℃) 내지 0도(℃)의 온도 영역에서 증류가 이루어지는 저온 증류일 수 있다.
상기 원료 공급부(100)는, 식품용 또는 공업용 고순도의 액체 이산화탄소로 정의되는 제1 가스가 유입 및 저장되고, 저장된 제1 가스를 흡착 정제부(200)로 공급할 수 있다.
상기 원료 공급부(100)는 제1 가스를 저장 및 공급하기 위한 원료 저장 탱크 유닛(110;111,112)을 포함한다.
상기 원료 저장 탱크 유닛(110; 111,112)은 제1 라인 상에 배치될 수 있으며, 제1 가스를 저장 및 공급하도록 마련될 수 있다.
여기서, 본 문서에서 밸브의 개도 조절은, 자동적으로 이루어지거나 수동적으로 이루어질 수 있다.
구체적으로, 상기 원료 저장 탱크 유닛(110)은, 하나 이상의 원료 저장 탱크를 포함하며, 예를 들어, 한 쌍의 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)를 포함할 수 있다.
상기 제1 라인(L1)은 소정 영역에서 분기될 수 있고, 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)는 분기된 제1 라인(L1) 상에 병렬로 배치되고, 제1 라인은 다시 합류될 수 있다.
상기 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)는, 각 탱크(111, 112)의 내부에 저장된 제1 가스의 압력을 소정의 제1 압력으로 일정하게 유지시키기 위해 각 탱크의 내부에 저장된 제1 가스를 기화시켜 각 탱크 내부로 공급하기 위한 제1 및 제2 가압기화기(113, 114)를 각각 포함한다.
여기서, 상기 각 탱크(111, 112)의 내부 압력인 소정의 제1 압력은, 18 내지 20bar 일 수 있다.또한, 상기 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)는, 내부에 저장된 제1 가스의 압력을 강하 시키기 위해, 제1 가스를 외부로 토출하기 위한 배출밸브(115,116)를 각각 포함한다.
상기 배출밸브(115, 116)는, 각각의 원료 저장 탱크의 상부 측에 마련될 수 있다.
상기 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112) 중 적어도 하나의 탱크는 외부로부터 공급된 원료(제1 가스)가 저장되고, 나머지 하나의 탱크는 외부로부터 공급되어 미리 저장된 원료(제1 가스)를 흡착 정제부(200)로 공급할 수 있다.
예를 들어, 상기 원료 저장 탱크(110) 중 제1 원료 저장 탱크(111)로 제1 가스가 공급되어 저장되는 경우, 나머지 제2 원료 저장 탱크(112)는 흡착 정제부(200)로 제1 가스를 공급할 수 있어, 운전의 중지 없이 연속적인 공정이 가능한 장점이 있다.
상기 제1 및 제2 가압기화기(113,114)는, 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)에 각각 유체 이동 가능하게 연결되어, 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)의 내부 압력이 제1 압력(18 내지 20bar)을 각각 유지하도록 마련될 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 원료 저장 탱크(111)의 내부 압력이 18bar 미만이 되는 경우, 제1 가압기화기(113)는 제1 원료 저장 탱크(111)의 내부에 저장된 액체 상태의 제1 가스의 적어도 일부를 기화시킨 후 가스 상태의 제1 가스를 제1 원료 저장 탱크(111)로 공급하여 내부 압력을 상승시켜 소정의 압력 범위(제1 압력)를 유지할 수 있게 한다.
이와 반대로, 상기 제1 원료 저장 탱크(111)의 내부 압력이 20bar를 초과하는 경우, 제1 원료 저장 탱크(111)의 상부 측에 마련된 배출밸브(115)의 개도를 조절하여, 제1 가스의 적어도 일부를 외부로 배출하여 내부 압력을 강하시켜 소정의 압력 범위를 유지할 수 있게 된다.
이와 마찬가지로, 상기 제2 원료 저장 탱크(112)의 내부 압력이 18bar 미만이 되는 경우, 제2 가압기화기(114)는 제2 원료 저장 탱크(112)의 내부에 저장된 액체 상태의 제1 가스의 적어도 일부를 기화시킨 후 가스 상태의 제1 가스를 제2 원료 저장 탱크(112)로 공급하여 내부 압력을 상승시켜 소정의 압력 범위(제1 압력)를 유지할 수 있게 한다.
이와 반대로, 상기 제2 원료 저장 탱크(112)의 내부 압력이 20bar를 초과하는 경우, 제2 원료 저장 탱크(112)의 상부 측에 마련된 배출밸브(116)의 개도를 조절하여, 제1 가스의 적어도 일부를 외부로 배출하여 내부 압력을 하강시켜 소정의 압력 범위(제1 압력)를 유지할 수 있게 된다.
따라서, 상기 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)의 내부 압력은, 압력의 변동 없이 소정의 제1 압력(18 내지 20 bar)을 갖도록 일정하게 유지할 수 있다.
이에 따라, 후단의 흡착 정제부(200)로 제1 가스를 압력 변동 없이 일정하게 공급할 수 있는 이점이 있다.
즉, 상기 제1 가스를 원료 저장 탱크 유닛(110)에서 흡착 정제부(200)로 공급할 때, 전술한 바와 같이, 원료 저장 탱크 유닛의 압력 변동을 방지함으로써, 흡착 정제부(200)로 공급되는 제1 가스를 안정적으로 이송할 수 있어, 공정의 안정성을 향상시킬 수 있게 된다.
상기와 같이 원료 저장 탱크 유닛(110)의 압력 변동을 방지하지 않는 경우, 압력 변동에 의해 생산되는 전자급 이산화탄소(제3 가스 또는 제4 가스)의 순도 및 유량이 변동될 수 있고, 압력 변동이 심한 경우 안정적으로 운전이 이루어지지 않아, 이에 의해 전체 공정의 셧다운(Shutdown)이 발생할 수 있다.
여기서, 상기 제1 및 제2 가압기화기(113,114)는, 온수식 기화기 또는 전기식 기화기일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이에 더하여, 상기 원료 공급부(100)와 흡착 정제부(200)는 제1 라인(L1)에 의해 유체이동 가능하게 연결될 수 있다.
이에 따라, 상기 제1 원료 저장 탱크 또는 제2 원료 저장 탱크(110; 111,112)에 저장된 제1 가스는, 제1 라인(L1)을 따라 이송되어 흡착 정제부(200)로 공급된다.
한편, 상기 흡착 정제부(200)는, 제1 라인(L1)과 유체이동 가능하게 연결된 제2 라인(L2)을 따라 배열되는 제1 열교환기(210), 제1 기화기(220), 레귤레이터(230), 제1 밸브(231) 및 흡착유닛(240)을 포함한다.
구체적으로, 상기 제1 열교환기(210)는, 원료 공급부(100)부로부터 공급된 제1 가스를, 후술하는 저온 증류부(300)의 리보일러(320)를 통과한 제2 가스와 열 교환하도록 마련될 수 있다.
이에 따라, 제2 가스가 제1 가스의 냉열을 회수하여, 제1 가스는 소정 온도만큼 상승된 후 제1 기화기(220)로 공급될 수 있다.
즉, 제1 기화기(220)로 공급되는 제1 가스는, 원료 공급부(100)에서 공급되는 제1 가스보다 높은 온도를 갖는다.
상기 제1 기화기(220)는, 상기와 같이 제1 열교환기(210)를 통과하여 냉열이 회수된 제1 가스를 기화시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 원료 공급부(100)에서 공급된 액체 상태의 제1 가스는, 제2 라인(L2)을 따라 흡착 정제부(200)의 제1 열교환기(210)를 통과하여 소정의 냉열이 회수되어 온도가 상승되고, 온도가 상승된 제1 가스는 제2 라인(L2)를 따라 제1 기화기(220)를 통과하며 액상에서 기상으로 상 변화된다.
이 때, 상기 제1 기화기(220)는, 제1 가스가 약 0 내지 5도(℃)의 범위를 갖도록 가열함으로써, 후단의 흡착유닛(240)에서 제1 불순물을 제거하기에 필요한 최소 온도로 기화될 수 있다.
이에 더하여, 상기 레귤레이터(230)는, 일정한 소정의 제1 압력보다 낮은 일정한 제2 압력으로 기화된 제1 가스를 흡착유닛(240)에 공급할 수 있다.
여기서, 제2 압력은 17 내지 19bar 일 수 있다.
상기와 같이 기화된 제1 가스는, 레귤레이터(230)를 통해 제2 압력(17 내지 19bar)으로 후단의 흡착유닛(240)에 기상의 제1 가스를 공급한다.
특히, 상기 각 탱크(111, 112)의 내부 압력(제1 압력)은, 레귤레이터(230)로 공급하는 공급압력(제2 압력)보다 높게 유지시킴으로써, 레귤레이터(230)로 감압하여 흡착유닛(240)에 제2 압력을 일정하게 유지하며 공급할 수 있다.
이에 더하여, 상기 레귤레이터(230)를 통과한 제1 가스는, 제1 밸브(231)의 개도 조절을 통해 흡착유닛(240)으로 제2 압력을 일정하게 유지하며 공급된다.
상기 제1 밸브(231)에 인접하는 위치의 제2 라인(L2)에는, 유량계(Flow Transmitter)가 배치되어 있어, 유량계에 의해 제1 가스가 소정의 유량으로 공급되도록 자동적으로 개도 조절되거나, 수동으로 개도 조절될 수 있다.
상기 흡착유닛(240)은, 레귤레이터(230)에서 소정의 압력으로 공급된 제1 가스에 포함된 제1 불순물을 제거할 수 있다.
상기 흡착유닛(240)은, 하나 이상의 흡착탑을 포함하며, 일 예로, 한 쌍의 제1 및 제2 흡착탑(241,242)을 포함할 수 있다.
여기서, 제1 불순물은, 수분(H2O), 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3) 및 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds)을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 제1 및 제2 흡착탑(241,242)은 흡착제로서, 분자체 3A(Molecular Sieve 3A, MS 3A), 활성 알루미나(Activated Alumina) 및 활성탄(Activated Carbon)을 포함한다.
상기와 같이 각각의 흡착탑 내부에 충진된 분자체 3A(MS 3A)에 의해 제1 가스에 포함된 수분(H2O)을 0.5ppm 이하로 제거할 수 있다.
또한, 상기 활성 알루미나(Activated Alumina) 및 활성탄(Activated Carbon)에 의해 제1 가스에 포함된 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2) 및 암모니아(NH3)를 0.1ppm 이하로 제거할 수 있다.
또한, 상기 활성 알루미나(Activated Alumina) 및 활성탄(Activated Carbon)에 의해 제1 가스에 포함된 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds)을 10ppb 이하로 제거할 수 있다.
특히, 상기 제1 및 제2 흡착탑(241,242) 중 적어도 하나의 흡착탑에서 흡착 공정이 진행되는 경우, 나머지 하나의 흡착탑에서는 흡착제 재생 공정이 진행될 수 있다.
예를 들어, 상기 흡착유닛(240) 중 제1 흡착탑(241)에서 제1 불순물 제거 공정이 진행되는 경우, 제2 흡착탑(242)에서는 흡착제 재생공정이 진행될 수 있다. 이와 반대로, 제2 흡착탑(242)에서 제1 불순물 제거 공정이 진행되는 경우, 제1 흡착탑(241)에서는 흡착제 재생공정이 진행될 수 있다.
여기서, 상기 재생공정은 TSA(Thermal Swing Adsorption) 방식으로 진행되며, 후술할 증류탑(310) 상부에서 배출된 폐가스(제2 불순물을 포함하는 이산화탄소)를 가열(Heating)하여 재생가스로 사용할 수 있다.
이에 따라, 상기 원료 공급 탱크(111, 112)로부터 공급된 제1 가스는 적어도 하나의 흡착탑(241 또는 242)을 통과한 후 제2 가스가 토출될 수 있다.
상기 제2 가스는, 제1 가스에서 제1 불순물이 제거된 가스로 정의될 수 있다.
즉, 상기 제2 가스는, 원료로서 공급된 공업용 또는 식품용 고순도 액체 이산화탄소(LCO2)에 포함된 수분(H2O), 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3), 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds)이 제거된 가스를 의미한다.
여기서, 상기 제1 및 제2 흡착탑(241,242)은, 제2 라인(L2)을 따라 제1 및 제2 흡착탑(241,242)을 기준으로, 각각의 흡착탑의 전단 및 후단에 미립자(Particle)를 제거하기 위한 필터(미도시)가 각각 마련될 수 있다.
즉, 상기 흡착탑 전단의 필터(미도시)는, 배관 내에 존재할 수 있는 미립자를 제거하기 위해 마련될 수 있고, 흡착탑 후단의 필터(미도시)는, 흡착제가 마모되어 분진형태로 나오는 미립자를 제거하기 위해 마련될 수 있다.
전술한 바와 같이, 제1 가스에서 제1 불순물이 제거된 제2 가스는, 제2 라인(L2)과 유체 이동 가능하게 연결된 제3 라인(L3)을 따라 저온 증류부(300)로 공급된다.
상기 저온 증류부(300)는, 흡착 정제부(200)에서 토출되어 공급된 제2 가스가 저온 증류에 의해 제2 불순물을 제거하여 초고순도 전자급 액체 이산화탄소('제3 가스'라고도 함)(99.999% 이상)를 생산할 수 있다.
상기 저온 증류부(300)는, 증류탑(310), 증류탑(310)의 하부에 연결된 리보일러(320) 및 증류탑(310)의 상부에 연결된 제1 응축기(330)를 포함한다.
또한, 상기 저온 증류부(300)는, 흡착 정제부(200)에서 토출되는 제2 가스를 소정의 온도로 가열하기 위한 제1 히터(340)를 포함한다.
또한, 상기 저온 증류부(300)는, 기상의 제2 가스가 증류탑(310)으로 유입되기 전, 기상의 제2 가스를 응축시키기 위한 제2 응축기(350)를 포함한다.
상기와 같은 구성에서, 본 발명의 생산 장치(10)의 제3 라인(L3)은, 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산 효율을 높이도록 형성될 수 있다.
상기 제3 라인(L3)은, 흡착유닛(240)에서 배출되는 제2 가스가 제3 라인(L3)을 따라 제1 히터(340), 리보일러(320), 제1 열교환기(210) 및 제2 응축기(350)를 차례로 통과한 후 증류탑(310)으로 유입되도록 마련될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 제1 히터(340)는, 리보일러(320)에서의 리보일링의 효율을 증가시키기 위해, 흡착 정제부(200)에서 토출되는 제2 가스를 가열할 수 있다.
상기 제1 히터(340)에 의해 제2 가스는 약 30 내지 50도(℃)의 온도로 가열되어 리보일러(320)로 공급되기 때문에 리보일링 효율이 증가될 수 있다. 여기서, 상기 제1 히터(340)는 전기식 히터 또는 온수식 기화기 일 수 있다.
또한, 상기 제2 응축기(350)는, 제2 가스가 제1 열교환기(210)를 통과하여 열교환 된 후, 증류탑(310)으로 유입되기 전 기상의 제2 가스를 응축시킬 수 있다.
상기 제2 가스는, 제2 응축기(350)를 통과하여 액화된 상태로 증류탑(310)으로 유입될 수 있다.
즉, 상기 흡착유닛(240)에서 토출된 제2 가스는, 제1 히터(340)에 의해 가열되고, 가열된 제2 가스는, 제3 라인(L3)을 따라 증류탑(310) 하부의 리보일러(320) 측으로 먼저 유입되어 리보일러(320)에서 제3 가스(초고순도 전자급 액체 이산화탄소)와 열교환 함으로써, 증류탑의 환류비를 높일 수 있고, 제2 응축기(350)로 유입되는 제2 가스의 온도를 낮추어 제2 응축기(350)의 용량을 감소시킬 수 있다.
상기 증류탑(310)에서 생산되는 제3 가스는 리보일러(320)에 축적되며 일시적으로 저장되고, 저장되는 제3 가스(제2 불순물이 제거된 액체 이산화탄소)와 리보일러(320)로 유입되는 제2 가스(제1 불순물이 제거된 기체 이산화탄소)가 열교환하게 된다. 상기와 같이, 리보일러(320)에서 제3 가스와 열교환 된 제2 가스는, 약 0 내지 - 5도(℃)까지 냉각되고, 제3 라인(L3)을 따라 유동하여 제1 열교환기(210)를 통과하며, 리보일러(320) 내에 저장되는 제3 가스는 리보일링되어, 제3 가스의 순도가 향상된다.
이 때, 상기 제3 라인(L3)을 따라 제1 열교환기(210)를 통과하는 제2 가스는, 제1 라인(L1)을 따라 제1 열교환기(210)를 통과하는 제1 가스와 열교환이 이루어지고, 제1 가스의 냉열이 회수되어 제2 가스는 약 -15 내지 -18도(℃)까지 냉각된다. 여기서, 상기 제2 가스는 기체 상태를 가진다.
상기와 같이 냉각된 제2 가스는, 제2 응축기(350)를 통과하여 응축되어 액화된 후, 증류탑(310)으로 유입되어 리보일링에 의해 제2 가스에 포함된 제2 불순물이 0.1ppm 이하로 제거될 수 있다.
상기와 같은 과정을 통해, 제1 가스는 냉열이 회수된 상태이므로 흡착 정제부(200)의 제1 기화기(220)에서 기화시키기 보다 용이한 상태가 됨과 동시에, 냉열을 얻은 제2 가스는 제2 응축기(350)에서 응축시키기 보다 용이한 상태가 될 수 있게 되어 전체적인 공정의 효율이 향상될 수 있게 된다.
이에 더하여, 상기 제1 응축기(330)는, 제1 응축기(330)로 냉매를 공급하기 위해 외부에 마련된 냉동기(360)를 추가로 포함한다.
상기 냉동기(360)는 제1 응축기(330)와 유체이동 가능하게 연결된 라인을 따라 냉매를 공급함으로써, 제1 응축기에서는 제2 가스가 냉매와의 열교환을 통해 응축 작용이 일어날 수 있게 된다.
상기와 같은 유동을 통해, 증류탑(310)으로 유입된 액체 상태의 제2 가스는 리보일러(320)에 의해 제2 불순물을 기화시켜 배출하고, 제2 가스 중 이산화탄소는 제1 응축기(330)에 의해 응축되어 하부의 리보일러(320)를 통과하여 제3 라인(L3)을 따라 제1 저장부(400)로 공급된다.즉, 제1 저장부로(400)로 공급되는 제3 가스는, 제2 가스에서 제2 불순물이 제거된 초고순도 전자급 액체 이산화탄소(제3 가스)일 수 있다.
다시 말해, 상기 흡착 정제부(200)로부터 공급된 제2 가스는 저온 증류부(300)를 통과한 후 제3 가스가 토출되어 제1 저장부(400)로 공급될 수 있다.
상기 제3 가스는, 제2 가스에 포함된 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 일산화질소(NO)를 포함하는 제2 불순물이 제거된 가스로 정의될 수 있다. 즉, 제3 가스는 제1 가스에서 제1 및 제2 불순물이 제거된 가스일 수 있다.
한편, 상기 증류탑(310) 상부로 배출되는 폐가스(제2 불순물을 포함하는 이산화탄소)는 제5 라인(L5)을 따라 흡착유닛(240)으로 공급될 수 있다.
즉, 상기 저온증류부(300)에서 배출되는 폐가스는, 증류탑(310)의 상부에 연결된 제1 응축기(330)와 유체 이동 가능하게 연결된 제5 라인(L5)을 따라 흡착 정제부(200)로 이송된다.
상기 제5 라인(L5)은, 증류탑(310) 상부 즉, 제1 응축기(330)와 흡착유닛(240)을 유체이동 가능하게 연결할 수 있다.
상기 제5 라인(L5)에는, 제5 라인(L5)을 따라 증류탑(310)에서 배출되는 소정의 제1 온도를 갖는 폐가스를 제1 온도보다 높은 제2 온도를 갖도록 외부 온도(대기 온도)와 열교환하기 위해 마련된 대기식 기화기(370) 및 대기식 기화기(370)를 통과한 폐가스를 제2 온도보다 높은 제3 온도를 갖도록 가열하기 위한 제2 히터(250)가 차례로 마련될 수 있다.
상기 제5 라인(L5)에는, 증류탑(310)에서 배출된 폐가스를 가열하기 위한 제2 히터(250)가 마련되어, 제2 히터(250)에 의해 가열된 폐가스는 흡착유닛(240)의 재생가스로 사용될 수 있다.
특히, 상기 폐가스는, 증류탑(310)에서 배출되어 낮은 온도를 가진 상태에서, 대기식 기화기(370)를 통과시켜 외부 온도(대기 온도)와 열교환하도록 함으로써, 제2 히터(250)에서 가열하는 열량을 감소시킬 수 있는 이점이 있다.
즉, 상기 폐가스가 제2 히터(250)에 의해 제1 온도에서 제3 온도를 갖도록 가열하는 것에 비해, 대기식 기화기(370)를 통과시켜 제2 온도에서 제3 온도를 갖도록 가열함으로써 폐가스의 온도를 상승시킬 때 보다 낮은 열량을 투입하게 된다.
상기 폐가스는 가열된 상태로 제1 및 제2 흡착탑에 공급되므로, 흡착제에 흡착되어 있는 제1 불순물을 탈착시켜 흡착제가 재생되게 된다.
상기와 같이 대기식 기화기(370) 및 제2 히터(250)에 의해 폐가스를 가열하여 공급함으로써, 제1 및 제2 흡착탑의 재생 시, 가열에 필요한 열량을 감소할 수 있는 이점이 있다.
상기 제2 히터(250)는 전기식 히터 또는 온수식 기화기 일 수 있고, 폐가스 중 일부는 대기식 기화기(370) 측으로 공급되고, 나머지 일부는 외부로 배출될 수 있다.
상기와 같이, 흡착 정제부(200) 및 저온 증류부(300)를 차례로 통과하여 토출된 제3 가스는, 리보일러(320) 하부에서 조절밸브(321)에 의해 제1 저장부(410)로 이송되어 저장될 수 있다.
상기 조절밸브(321)는, 리보일러(320)의 하부 측에 연결된 제3 라인(L3)의 일부 영역에 마련될 수 있고, 조절밸브(321)의 개도 조절을 통해 제1 저장부(410)로 이송되는 제3 가스의 유량을 조절할 수 있다.
특히, 상기 리보일러(320) 내에 일시적으로 저장되는 제3 가스의 레벨이 소정 값 이상이 되면 조절밸브(321)가 열림상태(Open)가 되어 제1 저장부(410)로 이송되고, 소정 값 미만이 되면 조절밸브가 닫힘상태(Close)가 되어 제1 저장부(410)로의 이송이 중지된다.
여기서, 상기 리보일러(320) 내에는 제3 가스의 레벨을 측정할 수 있는 레벨측정기 예를 들어, 레벨 트랜스 미터 등이 장착되어 있어 제3 가스의 레벨을 측정함으로써, 측정된 레벨 값에 따라 조절밸브(321)의 개도 조절이 자동으로 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 제1 저장부(400)는, 제3 가스가 저장되는 제1 저장탱크(410) 및 제1 저장탱크(410)에 저장되는 제3 가스의 불순물 분석을 실시간으로 실시하기 위한 분석장치(미도시)를 포함한다.
즉, 상기 분석장치(미도시)는 제3 가스에 포함된 제1 및 제2 불순물의 농도를 측정하기 위해 마련될 수 있다.
상기 분석장치(미도시)는, 제3 가스의 불순물의 농도 분석 결과값이 제1 및 제2 불순물에 대한 소정의 기준값을 초과하는 경우, 제1 저장탱크(410)에 저장된 제3 가스를 원료 공급부(100)로 재공급하도록 마련될 수 있다.
구체적으로, 상기 제1 저장탱크(410)와 원료 공급부의 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112)는 제6 라인(L6)에 의해 유체 이동 가능하게 연결될 수 있다.
상기 제1 저장탱크(410)와 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112) 사이의 제6 라인(L6)에는, 제3 가스를 원료 공급부(100)로 공급하기 위한 리턴펌프(420)가 마련될 수 있다.
상기 제3 가스는 리턴펌프(420)에 의해 원료 공급부(100)로 재공급 되어, 제1 가스와 함께 흡착 정제부(200) 및 저온 증류부(300)를 차례로 통과하여 제1 및 제2 불순물을 다시 제거하도록 마련될 수 있다.
상기와 같이 제1 및 제2 불순물 기준치를 만족하지 못하는 제3 가스는, 원료로서 재사용 함에 따라 원료의 손실을 방지할 수 있는 이점이 있다.
즉, 상기 제1 및 제2 불순물에 포함되는 수분(H2O), 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3), 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds), 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 수소(H2), 일산화질소(NO) 중 어느 하나라도 기준치(기준값)를 초과하는 경우, 제3 가스를 원료로 재 사용하도록 원료 공급부(100)로 재공급 된다.
상기와 같이, 제3 가스를 원료로 재 사용 하도록 원료 공급부(100)로 이송 될 때, 제1 밸브(231)는 닫힘상태(Close)가 되어, 제1 밸브(231)의 후단의 모든 가스를 원료 공급부(100)로 재 이송하도록 마련될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 제1 저장탱크(410)에서 분석장치를 통한 불순물 분석 결과값이, 제1 및 제2 불순물에 대한 소정의 기준값 이하인 경우(소정의 기준값을 만족하는 경우), 제1 저장탱크(410)에 저장된 제3 가스는 제4 라인(L4)을 따라 제1 이송펌프(430)에 의해 제2 저장부(500)로 이송된다.
여기서, 상기 제1 및 제2 불순물에 대한 소정의 기준값을 만족하는 제3 가스는 제4 가스로 지칭될 수 있다. 즉, 제4 가스는 분석 장치에 의해 불순물 기준치를 만족한 제3 가스를 의미한다.
상기 제2 저장부(500)는, 제1 저장탱크(410)에서 제1 및 제2 불순물 기준치를 만족한 제4 가스가 저장되도록 한 쌍의 제2 저장탱크(511,512)를 포함한다.
여기서, 상기 제1 이송펌프(430)는 제1 저장탱크(410)와 한 쌍의 제2 저장탱크(511, 512) 사이에 배치될 수 있다.
상기 한 쌍의 제2 저장탱크(511,512) 중 하나의 저장탱크는, 제1 저장탱크(410)로부터 공급되는 제4 가스를 저장하고, 나머지 하나의 저장탱크는 제4 가스를 저장하거나 미리 저장된 제4 가스를 후단의 공급부(600)로 공급할 수 있다.
이에 더하여, 상기 제1 저장탱크(410) 및 한 쌍의 제2 저장탱크(511, 512)는, 제1 및 제2 저장탱크의 사용 중 자연증발(기화)에 의해 발생하는 저장 탱크 내 자연기화가스(BOG: Boil Off Gas)를 저장하기 위한 버퍼탱크(710)와 유체이동 가능하게 연결될 수 있다.
이에 더하여, 상기 버퍼탱크(710)와 제1 및 제2 원료 공급 탱크(111,112)는 제7 라인(L7)에 의해 유체이동 가능하게 연결될 수 있다.
상기 제7 라인(L7)에서, 버퍼탱크(710)와 원료 공급부(100) 사이에는 압축기(720)가 마련될 수 있다,
구체적으로, 상기 압축기(720)에 의해 자연기화가스(BOG)는 제7 라인(L7)을 따라 버퍼탱크(710)에서 제1 및 제2 원료 저장 탱크(111, 112) 중 적어도 어느 하나로 공급된다.
이에 따라, 자연기화가스(BOG) 또한 원료로서 재사용 함으로써 이산화탄소의 대기 방출을 방지하고 원료의 손실을 줄일 수 있다.
한편, 상기 제2 저장부(500) 즉, 한 쌍의 제2 저장탱크(511,512)는, 제4 가스를 승압하여 고압으로 공급부(600)에 공급하기 위한 부스터 펌프(521, 522)를 포함한다.
상기 한 쌍의 제2 저장탱크(511,512) 각각에는 부스터 펌프(521,522)가 유체이동 가능하게 연결되어, 제4 가스를 고압으로 승압하여 후단의 공급부(600)로 공급할 수 있다.
한편, 상기 공급부(600)는 제2 저장부(500)로부터 공급된 제4 가스를 저장하고, 반도체 제조 공정으로 공급하기 위한 한 쌍의 고압 탱크(611,612)를 포함한다.
상기 제2 저장부(500)와 공급부(600)는 제8 라인(L8)에 의해 유체이동 가능하게 연결될 수 있다.
상기 제8 라인(L8)을 따라 한 쌍의 고압 탱크(611, 612)의 후단에는 제4 가스(초고순도 전자급 고압의 액체 이산화탄소)를 기화시키기 위한 제2 기화기(620)가 마련될 수 있다.
또한, 상기 제8 라인(L8)을 따라 제2 기화기(620)의 후단에는 제4 가스 내에 포함된 미립자(Particle)을 제거하기 위한 필터(630)가 마련될 수 있다.
구체적으로, 상기 부스터 펌프(521,522)는 초고순도 전자급 액체 이산화탄소(제4 가스)를 초임계 압력에 인접하는 약 55bar 이상으로 승압하여 한 쌍의 고압 탱크(611,612) 중 적어도 어느 하나로 공급할 수 있다.
상기와 같이 한 쌍의 고압 탱크(611, 612)에 저장된 초고순도 전자급 액체 이산화탄소는, 고압의 액체상태로 저장되기 때문에 별도의 가스 압축기 또는 부스터 펌프 없이 그대로 기화시켜 고압의 가스로 공급할 수 있어 공정을 보다 간소화 할 수 있는 이점이 있다.
상기와 같이 공급된 제4 가스는 제2 기화기(620)를 통과하여 기화된 후 필터(630)에 의해 미립자를 제거한 후 사용처(반도체 공정)에 공급될 수 있다.
즉, 상기의 과정은 반도체 공정에 별도의 이송과정 없이, 예를 들어 탱크로리를 이용한 이송과정 없이, 반도체 공정에 바로 공급될 수 있으므로 생산된 초고순도 전자급 액체 이산화탄소는 이송과정에 따른 오염 및 손실을 최소화 할 수 있는 이점이 있다.
한편, 상기 한 쌍의 제2 저장탱크(511, 512)에서 토출되는 제4 가스는, 부스터 펌프(522)에 의해 탱크로리로 공급하여 반도체 공정에 공급할 수도 있다.
한편, 도 9 및 도 10은, 본 발명의 다른 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산장치(20)를 나타낸다.
도 9 및 도 10을 참조하면, 상기 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산장치(20)는, 전술한 생산 장치(10)의 저온 증류부(300)의 증류탑에서 환류비를 향상시키기 위한 리보일링 방식이 다른 것이다.
즉, 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산장치(20)는, 전술한 생산 장치(10)의 제3 라인(L)의 연결 구성과 상이한 제3 라인(L3A)를 갖는다.
이하에서는 전술한 생산 장치(10) 동일한 구성 및 공정에 대해서는 그 설명을 생략하고, 차이가 있는 구성 및 공정에 대해서만 설명한다.
따라서, 본 발명의 다른 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산장치(20)는 전술한 생산 장치(10)와 동일한 구성 및 공정을 포함할 수 있다.
상기 제3 라인(L3A)은, 본 발명의 다른 실시예에 따른 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산장치(20)의 흡착 정제부(200)와 저온 증류부(300)를 유체 이동 가능하게 연결하며, 전술한 생산 장치(10)의 제3 라인(L3)과 차이를 두기 위하여, 이하에서는 제3A 라인(L3A)로 지칭한다.
구체적으로, 상기 제3A 라인(L3A)은, 흡착 정제부(200)를 통과하여 토출된 제2 가스가 흡착 정제부(200)로 공급되는 제1 가스와 열교환이 이루어지도록, 흡착 정제부(200)에서 제1 열교환기(210)를 통과하여 증류탑(310)으로 유체이동 가능하게 연결될 수 있다.
여기서, 상기 제1 열교환기(210)를 통과한 제2 가스가 증류탑(310)으로 공급되기 전, 제2 가스를 응축시키기 위한 제2 응축기(350)가 증류탑(310) 전단에 마련될 수 있다.
상기 흡착 정제부(200)에서 토출된 제2 가스는 제1 열교환기(210)를 통과하며 -15 내지 -18도(℃)로 냉각된 후 제2 응축기(350)를 거쳐 증류탑(310)으로 공급된다.
이 때, 증류탑(310) 하부에 연결된 리보일러(320)에는, 별도의 온수발생기(390)가 연결되어 있어 증류탑(310) 하부를 통과하는 제3 가스(초고순도 액체 이산화탄소)는 온수발생기(390)에 의해 온수와 열교환하여 리보일링 될 수 있다.
상기 온수발생기(390)는, 가스에 비해 비열이 높은 온수를 이용하여 리보일링을 수행하기 때문에, 리보일링을 용이하게 할 수 있고, 온수발생기(390)의 온도 조절로 리보일링 환류비를 쉽게 제어할 수 있다는 이점이 있다.
구체적으로, 상기 온수발생기(390)의 온도를 상승시키면 리보일링이 되어 증발하는 가스의 양이 많아져 환류비가 증가하게 되고, 반대로 온도를 강하시키면 환류비가 감소하게 되므로 상황에 따라 환류비를 제어하는데 용이하다.
10: 초고순도 전자급 액체 이산화탄소 생산 장치.
100: 원료 공급부
200: 흡착 정제부
300: 저온 증류부
400: 제1 저장부
500: 제2 저장부
600: 공급부

Claims (15)

  1. 제1 및 제2 불순물이 포함된 액체 이산화탄소로 정의되는 제1 가스를 저장하고, 제1 가스를 공급하도록 마련된 원료 공급부;
    원료 공급부로부터 이송된 제1 가스 중 제1 불순물을 흡착을 통해 제거하여, 제1 가스에서 제1 불순물이 제거된 액체 이산화탄소로 정의되는 제2 가스를 공급하도록 마련된 흡착 정제부; 및
    흡착 정제부에서 이송된 제2 가스 중 제2 불순물을 증류를 통해 제거하여, 제2 가스에서 제2 불순물이 제거된 액체 이산화탄소로 정의되는 제3 가스를 생산하도록 마련된 저온 증류부를 포함하고,
    원료 공급부는 제1 및 제2 불순물이 포함된 액체 이산화탄소로 정의되는 제1가스를 저장 및 공급하기 위한 원료저장탱크 유닛을 포함하며,
    원료 저장 탱크 유닛은,
    제1 가스를 저장하기 위한 제1 및 제2 원료 저장 탱크;
    제1 및 제2 원료 저장 탱크의 내부 압력이 소정의 제1 압력을 유지하도록,
    제1 및 제2 원료 저장 탱크에 각각 유체이동 가능하게 연결되어, 제1 가스의 적어도 일부를 각각 기화시키기 위해 마련된 제1 및 제2 가압기화기; 및
    제1 및 제2 원료 저장 탱크 각각의 내부 압력이 소정의 제1 압력을 유지하도록, 제1 및 제2 원료 저장 탱크에 저장된 제1 가스를 각각 외부로 배출시키기 위해 마련된 배출밸브; 를 포함하며,
    제1 및 제2 원료 저장 탱크 중 적어도 어느 하나의 원료 저장 탱크 내부 압력이 제1 압력 미만이 되는 경우, 상기 원료 저장 탱크와 연결된 가압기화기는 제1 가스의 적어도 일부를 기화시켜 상기 원료 저장 탱크로 공급하고,
    상기 원료 저장 탱크의 내부 압력이 제1 압력을 초과하는 경우, 상기 원료저장 탱크에 마련된 배출밸브에 의해 저장된 제1 가스가 외부로 배출되는 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    제1 불순물은, 수분(H2O), 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3) 및 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds) 중 적어도 하나를 포함하고,
    제2 불순물은, 일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 일산화질소(NO) 중 적어도 하나를 포함하며,
    흡착 정제부 및 저온 증류부를 통해 생산된 제3 가스 내 제1 및 제2 불순물은 소정의 농도값 이하를 갖는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    제3 가스 내 포함되는 수분(H2O)의 농도는 0.5ppm 이하이고, 비메탄 탄화수소(Non-Methane Hydro Carbon, NMHC), 전 황(Total sulfur), 이산화질소(NO2), 암모니아(NH3) 각각의 농도는 0.1ppm 이하이며, 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds)의 농도는 0.1ppb 이하이고,
    일산화탄소(CO), 메탄(CH4), 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 일산화질소(NO) 각각의 농도는 0.1ppm 이하인, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    흡착 정제부는, 제1 불순물을 흡착을 통해 제거하기 위한 흡착 유닛; 및 흡착 유닛으로 공급되는 제1 가스를 제1 압력보다 낮은 일정한 제2 압력으로 공급하기 위한 레귤레이터; 를 포함하며,
    흡착 유닛은, 한 쌍의 제1 및 제2 흡착탑; 제1 불순물을 제거하기 위해 각각의 흡착탑 내부에 충진된 흡착제를 포함하는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    흡착제는, 분자체 3A(Molecular Sieve 3A, MS 3A), 활성 알루미나(Activated Alumina) 및 활성탄(Activated Carbon) 중 적어도 하나를 포함하는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    저온 증류부를 통해 생산된 제3 가스를 저장하기 위한 제1 저장부, 제1 저장부에서 이송되는 제4 가스를 저장하기 위한 제2 저장부 및 제2 저장부에서 이송되는 제4 가스를 반도체 제조 공정으로 공급하기 위한 공급부를 추가로 포함하며,
    제1 저장부는, 제3 가스가 저장되는 제1 저장탱크; 및
    제1 저장탱크에 저장되는 제3 가스에 포함된 제1 및 제2 불순물의 농도를 측정하기 위한 분석장치를 포함하며,
    분석장치에 의한 제3 가스의 제1 및 제2 불순물 농도 분석 결과 값이 소정의 기준값을 초과하는 경우, 제1 저장탱크에 저장된 제3 가스를 원료 공급부로 재 이송하고,
    분석장치에 의한 제3 가스의 제1 및 제2 불순물 농도 분석 결과 값이 소정의 기준값 이하인 경우, 제1 및 제2 불순물에 대한 소정의 기준값을 만족하는 제3 가스로 정의되는 제4 가스를 제2 저장부로 이송하도록 마련된, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    제2 저장부는, 제1 저장탱크에서 공급되는 제4 가스가 저장되도록 마련된 한 쌍의 제2 저장탱크; 및 한 쌍의 제2 저장탱크 중 적어도 어느 하나의 탱크로부터 제4 가스를 승압하여 소정의 압력으로 공급하기 위한 부스터 펌프; 를 포함하고,
    부스터 펌프는 제4 가스를 승압하여 55bar 이상의 압력으로 공급부에 공급하는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  9. 제 8항에 있어서,
    제1 저장탱크 및 한 쌍의 제2 저장탱크는,
    제1 및 제2 저장탱크 내에서 자연증발에 의해 발생하는 자연기화가스를 저장하기 위해 마련된 버퍼탱크와 유체이동 가능하게 연결되고,
    버퍼탱크는, 제1 및 제2 원료 저장 탱크 중 적어도 어느 하나로 공급되는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  10. 제 7항에 있어서,
    원료 공급부와 흡착 정제부는 제1 라인에 의해 유체이동 가능하게 연결되고,
    흡착 정제부와 저온 증류부는, 제2 라인에 의해 유체이동 가능하게 연결되고,
    저온 증류부와 제1 저장부는 제3 라인에 의해 유체이동 가능하게 연결되는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  11. 제 10항에 있어서,
    저온 증류부는, 흡착 정제부에서 공급되는 제2 가스 내에 포함된 제2 불순물을 증류를 통해 제거하기 위한 증류탑, 증류탑의 하부에 연결된 리보일러 및 증류탑의 상부에 연결된 제1 응축기 및 제2 가스를 소정의 온도로 가열시키기 위한 제1 히터를 포함하고,
    흡착 정제부는, 원료 공급부로부터 공급된 제1 가스가 통과하는 제1 열교환기, 제1 열교환기를 통과한 제1 가스를 기화시켜 제1 및 제2 흡착탑으로 공급하기 위한 제1 기화기를 추가로 포함하고,
    제3 라인은, 제2 가스가 제1 히터에 의해 가열되어 리보일러를 통과한 후 제1 열교환기를 통과하며 제1 가스와 열교환이 이루어지도록 마련되는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  12. 제 11항에 있어서,
    저온 증류부는, 증류탑에서 배출되는 폐가스를 제1 및 제2 흡착탑 중 적어도 어느 하나로 공급하도록 마련되며,
    증류탑에서 배출되는 소정의 제1 온도를 갖는 폐가스가 제1 온도 보다 높은 제2 온도를 갖도록, 외부 온도와 열교환 하기 위해 마련된 대기식 기화기 및
    대기식 기화기를 통과한 폐가스가 제2 온도보다 높은 제3 온도를 갖도록 가열하기 위한 제2 히터를 추가로 포함하는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  13. 제 12항에 있어서,
    제2 기화기에서 외부 공기와 열교환하여 제2 온도로 상승된 후, 제2 히터에 의해 제3 온도로 가열된 폐가스는, 제1 및 제2 흡착탑 내부에 충진된 흡착제에 흡착된 제1 불순물을 탈착시켜 흡착제를 재생하도록 1 및 제2 흡착탑 중 적어도 어느 하나로 공급되는, 초고순도 이산화탄소 생산장치.
  14. 제 11항에 있어서,
    증류탑 하부에 마련된 리보일러는, 리보일러와 연결된 온수 발생기를 추가로 포함하는 경우,
    제3 라인은, 제2 가스가 제1 열교환기를 통과하여 제1 가스와 열교환된 후 증류탑으로 공급되도록 마련되는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
  15. 제 7항에 있어서,
    공급부는,
    제2 저장부에서 공급된 제4 가스를 저장하고, 반도체 제조 공정으로 제4 가스를 공급하기 위한 한 쌍의 고압 탱크;
    고압 탱크에서 공급되는 제4 가스를 기화시키기 위한 제2 기화기; 및
    기화된 제4 가스가 이송되는 라인 내에 포함된 미립자를 제거하기 위한 필터를 포함하는, 초고순도 이산화탄소 생산 장치.
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