WO2018181295A1 - 精留装置 - Google Patents

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WO2018181295A1
WO2018181295A1 PCT/JP2018/012404 JP2018012404W WO2018181295A1 WO 2018181295 A1 WO2018181295 A1 WO 2018181295A1 JP 2018012404 W JP2018012404 W JP 2018012404W WO 2018181295 A1 WO2018181295 A1 WO 2018181295A1
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space
rectifying
ammonia
gas
rectification
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哲央 西山
一彦 時里
秀典 南
義郎 小森
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住友精化株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/26—Fractionating columns in which vapour and liquid flow past each other, or in which the fluid is sprayed into the vapour, or in which a two-phase mixture is passed in one direction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/10—Separation of ammonia from ammonia liquors, e.g. gas liquors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/12—Separation of ammonia from gases and vapours

Definitions

  • This disclosure relates to a rectification apparatus for purifying crude gas containing impurities.
  • liquefied gas used for semiconductor applications trace impurities (for example, moisture, hydrogen, nitrogen, oxygen, argon, hydrocarbons, etc.) affect the product, so a high-purity liquefied gas with few impurities is desired. ing.
  • trace impurities for example, moisture, hydrogen, nitrogen, oxygen, argon, hydrocarbons, etc.
  • a liquefied gas used for such applications for example, there is ammonia, and the purity of ammonia is required to be 99.9999% by volume or higher, and further 99.99999% by volume or higher.
  • the liquefied gas supplied to the bottom space of the rectifying column is sent out to the outside of the rectifying column through a pipe, and is heated and vaporized by a reboiler arranged outside the rectifying column.
  • the vaporized gas is returned to the rectification column through a pipe.
  • an object of the present disclosure is to solve the above-described conventional problems, and in a rectification apparatus that purifies crude gas, a rectification apparatus that can shorten the apparatus startup time and reduce the installation space. Is to provide.
  • a rectifying apparatus includes a rectifying unit that purifies a crude gas, a rectifying unit that receives the rectifying treatment of the crude gas, and a lower part of the rectifying unit.
  • a processing container having a disposed bottom space and an upper space disposed above the rectifying section is provided, and a filling material for assisting gas-liquid contact is disposed in the rectifying section.
  • a calandria type reboiler is arranged which heats and vaporizes the liquefied gas while naturally circulating in the bottom space.
  • the rectification apparatus for purifying crude gas it is possible to reduce the apparatus start-up time and the installation space.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a main configuration of a rectification apparatus according to an embodiment of the present disclosure.
  • Schematic diagram of the first rectifying column provided in the rectifying apparatus of FIG. 1 is a schematic perspective view of a calandria-type reboiler installed in the bottom space in the first rectifying column of the rectifying apparatus of FIG.
  • the rectification apparatus is a rectification apparatus that purifies a crude gas.
  • the rectification section in which the crude gas is introduced and a rectification process is performed on the crude gas;
  • a processing container having a disposed bottom space and an upper space disposed above the rectifying section is provided, and a filling material for assisting gas-liquid contact is disposed in the rectifying section.
  • a calandria type reboiler is arranged which heats and vaporizes the liquefied gas while naturally circulating in the bottom space.
  • the rectifying apparatus is the rectifying apparatus according to the first aspect, wherein the calandria-type reboiler has an upper end opened in the space on the rectifying unit side and a lower end opened in the space on the bottom side of the processing container.
  • tube is arrange
  • the rectifying apparatus 1 of the present embodiment is an apparatus (system) for purifying crude ammonia containing impurities as a crude gas.
  • Crude ammonia contains low-order hydrocarbons such as methane, ethane, and propane, higher-order hydrocarbons having a larger number of carbon atoms, moisture, and low-boiling gases such as nitrogen, oxygen, and argon as impurities. .
  • crude ammonia includes low-order hydrocarbons having a boiling point lower than that of ammonia (boiling point -33.44 ° C.), low-boiling impurities such as low-boiling point gases, higher-order hydrocarbons having a boiling point higher than ammonia, moisture, and the like. Contains high boiling impurities.
  • the rectifying apparatus 1 includes a storage tank 2, a first rectifying tower 10, a second rectifying tower 20, a condenser 3, and a recovery tank 4.
  • the 1st rectification column 10 and the 2nd rectification column 20 are an example of the processing container which performs the rectification process with respect to a crude gas.
  • the rectification apparatus 1 includes an adsorption tower, and the crude ammonia gas is pre-purified in the adsorption tower before the ammonia distillation treatment by the first rectification tower 10 and the second rectification tower 20. It may be.
  • the storage tank 2 stores crude ammonia and is a heat insulating container having pressure resistance and corrosion resistance.
  • the storage tank 2 stores crude ammonia as liquid phase ammonia, and is controlled by a heat / pressure holding means (not shown) so that the temperature and pressure are constant.
  • the storage tank 2 is connected to the first rectification tower 10 by a first pipe (flow path) 5, and the stored ammonia can be supplied to the first rectification tower 10 through the first pipe 5.
  • bulb which is not shown in figure is provided in the middle of the 1st piping 5, and the opening / closing operation
  • valve (not shown) is provided for each pipe described below, and the flow path can be opened and closed by opening and closing the valve.
  • liquid phase ammonia is supplied from the storage tank 2 to the first rectification column 10 is taken as an example.
  • gas phase ammonia may be used. .
  • the first rectifying column 10 distills off low-boiling impurities contained in the crude ammonia supplied from the storage tank 2 and having a boiling point lower than that of ammonia.
  • the first rectifying column 10 is a generally cylindrical sealed container having three zones of a rectifying unit 11, a bottom space 12, and an upper space 13 inside.
  • the rectifying unit 11 is located between the upper space 13 and the bottom space 12 of the first rectifying column 10, and a filler 14 for assisting gas-liquid contact between ammonia in a gas phase and ammonia in a liquid phase is provided.
  • the first pipe 5 is connected to the space where the filler 14 is disposed, and the crude ammonia supplied from the storage tank 2 is supplied into the filler 14 of the rectifying unit 11.
  • the filler 14 may be one stage or three or more stages. When the filler 14 is provided in two stages, it is effective in rectification to connect the first pipe 5 between the upper filler 14 and the lower filler 14.
  • the upper space 13 is a space arranged above the rectifying unit 11 in the first rectifying tower 10.
  • a capacitor 15 is installed in the upper space 13.
  • a refrigerant such as a cooling liquid (for example, ⁇ 15 ° C. brine) is supplied to the condenser 15 from the outside through piping, and the gas containing ammonia in the upper space 13 is condensed.
  • a waste gas pipe 16 is connected to the upper end of the first rectifying column 10, and low-boiling-point impurities that have not been condensed by the capacitor 15 in the upper space 13 pass through the waste gas pipe 16 as waste gas. 1 It is discharged out of the rectifying column 10.
  • the case where the capacitor 15 is arranged in the first rectifying column 10 is taken as an example, but this is the case where the capacitor is arranged outside the first rectifying column 10. Also good.
  • the bottom space 12 is a space arranged below the rectifying unit 11 in the first rectifying column 10.
  • a calandria-type reboiler 30 is installed in the bottom space 12.
  • the calandria-type reboiler 30 is supplied with a heating medium such as a heating liquid (for example, 30 ° C. brine) from the outside through a pipe, and vaporizes ammonia in a liquid phase accumulated in the bottom space 12.
  • a heating medium such as a heating liquid (for example, 30 ° C. brine) from the outside through a pipe, and vaporizes ammonia in a liquid phase accumulated in the bottom space 12.
  • the detailed configuration of the calandria type reboiler 30 will be described later.
  • the second piping 6 is connected to the lower end of the first rectifying column 10, and the second piping 6 is connected to the second rectifying column 20. Liquid-phase ammonia (in which low-boiling impurities are
  • the second purification tower 20 distills and removes high-boiling impurities having a boiling point higher than that of ammonia contained in ammonia from which low-boiling impurities supplied from the first rectifying tower 10 are removed.
  • the second purification tower 20 is a generally cylindrical sealed container having a rectifying section 21, a bottom space 22, and an upper space 23 therein.
  • the rectification unit 21 is located between the upper space 23 and the bottom space 22 of the second rectification column 20, and has a filler 24 that assists gas-liquid contact between ammonia in a gas phase and ammonia in a liquid phase. Has been placed.
  • the second pipe 6 is connected to the space in which the filler 24 is disposed, and the liquid phase ammonia supplied from the first rectification column 10 (those obtained by distilling off low-boiling impurities) is rectified. It is supplied into the filler 24 of the part 21.
  • the filler 24 may be one stage or a plurality of stages.
  • the upper space 23 is a space disposed above the rectifying unit 21 in the second rectifying tower 20.
  • a capacitor 25 is installed in the upper space 23.
  • a refrigerant such as a coolant (for example, ⁇ 15 ° C. brine) is supplied to the condenser 25 from the outside through a pipe, and the gas containing ammonia in the upper space 23 is condensed.
  • a third pipe 7 is connected to the upper end of the second rectifying column 20.
  • high-boiling point impurities are condensed and dropped by the condenser 25, and the gaseous ammonia that has not been condensed is purified gas. Is sent out from the second rectification tower 20 through the third pipe 7.
  • the case where the capacitor 25 is arranged in the second rectifying column 20 is taken as an example, but the case where the capacitor is arranged outside the second rectifying column 20 is described. Also good.
  • the bottom space 22 is a space arranged below the rectifying section 21 in the second rectifying tower 20.
  • a calandria-type reboiler 40 is installed in the bottom space 22.
  • a heat medium such as a heating liquid (for example, 30 ° C. brine) is supplied to the calandria-type reboiler 40 from the outside through a pipe to vaporize ammonia in a liquid phase state in the bottom space 22.
  • a heating liquid for example, 30 ° C. brine
  • a waste liquid pipe 26 is connected to the lower end of the second rectifying column 20, and high-boiling-point impurities in a liquid phase in the bottom space 22 are concentrated, and the second rectifying column is passed through the waste liquid pipe 26 as waste liquid. 20 is discharged outside.
  • the condenser 3 condenses the purified gas (purified ammonia) and recovers it as liquid phase ammonia.
  • the condenser 3 is supplied with a coolant such as a coolant through a pipe from the outside, and condenses the purified gas supplied through the third pipe 7.
  • the condenser 3 and the recovery tank 4 are connected by a fourth pipe 8, and the condensed ammonia in the liquid phase is sent to the recovery tank 4 and recovered.
  • the recovery tank 4 stores purified ammonia from which low-boiling impurities and high-boiling impurities have been distilled off, and is a heat insulating container having pressure resistance and corrosion resistance.
  • the recovery tank 4 stores purified ammonia as liquid-phase ammonia, and is controlled by heat and pressure holding means (not shown) so that the temperature and pressure are constant.
  • the rectifying apparatus 1 is provided with a control device (not shown), various sensors (for example, a pressure sensor and a temperature sensor), and control means (a flow rate adjusting valve and an on-off valve). Based on sensing information from various sensors and control conditions set in advance, the control unit is controlled by the control device, thereby controlling the supply amount of gas or liquid, pressure, temperature, and the like.
  • various sensors for example, a pressure sensor and a temperature sensor
  • control means a flow rate adjusting valve and an on-off valve
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing an internal configuration of the first rectifying column 10
  • FIG. 3 is a perspective view of the calandria type reboiler 30.
  • the calandria-type reboiler 30 provided in the first rectifying column 10 and the calandria-type reboiler 40 provided in the second rectifying column 20 have substantially the same configuration, The configuration of the calandria type reboiler 30 will be described.
  • the calandria-type reboiler 30 heats the liquid-phase ammonia using a heat medium, so that the liquid-phase ammonia is naturally circulated in the bottom space 12 and the ammonia is in a gas phase state.
  • the rectifying unit 11 and the upper space 13 To the rectifying unit 11 and the upper space 13.
  • the calandria-type reboiler 30 includes a plurality of first upright pipes 31 and a second upright pipe 32 having a diameter larger than that of the first upright pipe 31.
  • Each first upright pipe 31 has an upper end opened in the space S ⁇ b> 1 on the rectifying unit 11 side, and a lower end opened in the space S ⁇ b> 2 on the bottom side of the first rectifying tower 10.
  • the second upright pipe 32 has an upper end opened in the space S ⁇ b> 1 on the rectifying unit 11 side and a lower end opened in the space S ⁇ b> 2 on the bottom side of the first rectifying tower 10.
  • one second upright pipe 32 is arranged at the center in the horizontal section of the first rectifying column 10, and a plurality of first upright pipes 31 are arranged so as to surround the second upright pipe 32. Has been placed. Note that a plurality of second upright pipes 32 may be arranged.
  • the first upright pipe 31 and the second upright pipe 32 have the same length, and an upper end plate 33 is provided so as to block the periphery of the opening at each upper end, so as to block the periphery of the opening at each lower end. Is provided with a lower end plate 34.
  • a space S ⁇ b> 1 is disposed between the upper end plate 33 and the rectifying unit 11, and a space S ⁇ b> 2 is disposed between the lower end plate 34 and the bottom of the first rectifying tower 10.
  • calandria-type reboiler 30 a space surrounded by the outer peripheral surfaces of the first upright pipes 31 and the second upright pipes 32, the upper end plate 33 and the lower end plate 34, and the inner peripheral surface of the first rectifying tower 10.
  • the heat medium passage 35 is provided.
  • the heat medium passage 35 is provided with an inlet and an outlet for the heat medium, and a heat medium pipe is connected to supply the heat medium into the heat medium passage 35.
  • the calandria-type reboiler 30 itself may be provided with a cylindrical shell so that the shell contacts the inner peripheral surface of the first rectifying column 10. In this case, the space surrounded by the inner peripheral surface of the shell, the upper end plate 33 and the lower end plate 34, and the outer peripheral surfaces of the first upright pipe 31 and the second upright pipe 32, respectively, become.
  • the liquid phase ammonia in the first upright pipe 31 and the second upright pipe 32 is heated.
  • the diameter of the first upright pipe 31 is set smaller than the diameter of the second upright pipe 32.
  • the heat transfer surface area for ammonia per unit volume accommodated in the upright pipe is larger in the first upright pipe 31 than in the second upright pipe 32.
  • the temperature rise with respect to the ammonia in the first upright pipe 31 is faster than the ammonia in the second upright pipe 32, and the vaporization of ammonia is promoted.
  • crude ammonia stored in the storage tank 2 is supplied into the first fractionator 10 through the first pipe 5.
  • crude ammonia in a liquid phase is supplied to a space where the filler 14 of the rectification unit 11 is disposed.
  • crude ammonia is supplied through the first pipe 5 to the space between the fillers 14 arranged in two stages.
  • the supplied crude ammonia flows down to the bottom space 12 together with ammonia in a liquid phase flowing down from the upper space 13 while repeating gas-liquid contact with a gas containing ammonia in a gas phase rising from the bottom space 12. It accumulates in the bottom space 12.
  • the storage tank 2 may be supplied with crude ammonia in a gas phase instead of crude ammonia in a liquid phase.
  • the liquid phase ammonia is present in the first upright pipe 31 and the second upright pipe 32 of the calandria-type reboiler 30.
  • the heat medium By supplying the heat medium into the heat medium flow path 35 of the calandria-type reboiler 30, the ammonia in each of the first upright pipe 31 and the second upright pipe 32 is heated.
  • An upward flow is generated in the first upright pipe 31, and a downward flow is generated in the second upright pipe 32.
  • ammonia is naturally circulated, heating of ammonia by the heat medium is promoted, and ammonia gas rises from the upper end of the first upright pipe 31.
  • the rising gas passes through the filler 14 of the rectifying unit 11 and reaches the upper space 13.
  • the condenser 15 condenses the gas containing ammonia, the condensed liquid flows down to the bottom space 12, and the concentrated low-boiling-point impurities are first discharged through the waste gas pipe 16 as waste gas. It is discharged out of the rectification tower 10.
  • low boiling point impurities are distilled off from the crude ammonia.
  • the liquid phase ammonia from which low-boiling impurities have been distilled off is sent out from the bottom space 12 of the first rectifying column 10 to the second rectifying column 20 through the second pipe 6.
  • ammonia in a liquid phase state in which low-boiling impurities are rectified and removed is supplied into the filler 24 of the rectification unit 21.
  • the supplied ammonia in the liquid phase state is in gas phase with the gas phase ammonia rising from the bottom space 22, and enters the bottom space 22 together with the liquid containing ammonia in the liquid phase flowing down from the upper space 23. It flows down and accumulates in the bottom space 22.
  • the rising gas is cooled by the condenser 25
  • high-boiling impurities contained in the gas are condensed and flowed down, and ammonia in the gas phase that has not been condensed is purified gas as the third pipe 7.
  • ammonia in the gas phase that has not been condensed is purified gas as the third pipe 7.
  • liquid-phase high-boiling impurities are concentrated and discharged as waste liquid to the outside of the second rectification column 20 through the waste liquid pipe 26.
  • the purified gas is supplied to the condenser 3 through the third pipe 7, and the condensed gas is condensed in the condenser 3, and the liquid phase ammonia that is the condensed purified gas is collected in the recovery tank 4 through the fourth pipe 8.
  • the Calandria type reboiler 30 is adopted as the reboiler for heating and vaporizing the liquid phase ammonia, and the Calandria type reboiler 30 is used as the bottom space of the first rectifying column 10. 12 is arranged. Also in the second rectifying column 20, the calandria-type reboiler 40 is disposed in the bottom space 22.
  • the storage space for storing the liquid phase ammonia can be used as a space for heating and vaporizing the ammonia, and this space can be arranged in the first rectifying column 10. . Therefore, compared with the case where a reboiler or a storage space is provided outside the first rectifying column 10, the amount of liquid retained in the first rectifying column 10 can be reduced. Accordingly, during the maintenance of the rectifying apparatus 1, the startup time of the rectifying apparatus, such as the time required for extracting the liquid, injecting the liquid, and starting the heating to evaporating the liquid, can be shortened. In particular, in facilities that handle liquefied gas such as ammonia, self-inspection such as open inspection is required to maintain safety. In order to carry out this open inspection, it is necessary to remove the liquid and gas in the rectifying device and render the inside of the device harmless. However, since the amount of liquid held can be reduced, the time required for the liquid removal process can be shortened. .
  • the calandria type reboiler 30 is provided inside the first rectifying column 10, it is possible to reduce the number of pipes and valves as compared with the case where it is provided outside, and to reduce the size of the apparatus. (Reducing the installation space of the device) can be realized.
  • the calandria-type reboiler 30 includes a second upright pipe 32 serving as a down stake and a plurality of first upright pipes 31 having a diameter smaller than that of the second upright pipe 32, and a second upright pipe 32 disposed in the center.
  • Each of the first upright pipes 31 is arranged so as to surround the periphery. According to such a configuration, in the horizontal section in the first rectifying column 10, it is possible to ascend with a substantially uniform flow without causing a large drift in ammonia in the gas phase. Therefore, the gas-liquid contact in the filler 14 and the condensation process by the capacitor 15 in the upper space 13 can be performed on the gas having a substantially uniform flow.
  • the rectifying apparatus 1 includes the first rectifying column 10 and the second rectifying column 20 and takes as an example a case where low boiling impurities and high boiling impurities are removed by distillation.
  • the present invention is not limited to such a case.
  • the rectification apparatus may be provided with only one of the first rectification column and the second rectification column, and only one of the low boiling point impurities and the high boiling point impurities may be removed by distillation.
  • calandria-type reboiler 30 a case where one second upright pipe 32 is arranged at the center and a plurality of first upright pipes 31 are arranged so as to surround the second upright pipe 32 is taken as an example.
  • the second upright pipe may be arranged at a place other than the center.
  • the diameters of the first upright pipe 31 and the second upright pipe 32 are preferably set appropriately based on various parameters such as the specification of the liquid to be vaporized, heat transfer efficiency, throughput, and pressure loss.
  • the pressure of the second upright pipe 32 is set so that the pressure loss when the fluid passes through the second upright pipe 32 serving as the down stake is 1/5 to 1/10 of the pressure loss when passing through the Calandria reboiler 30. It is preferable to make the diameter sufficiently large so that the liquid flows uniformly in each first upright pipe 31.
  • Shell 300mm inner diameter
  • First upright pipe inner diameter 17mm, 52 tubes, length 1.3m
  • Second upright pipe The specification of the upright pipe may be set such that the inner diameter is 120 mm and the number is one.
  • the rectification apparatus 1 performs the rectification process on the crude ammonia as the crude gas.
  • the rectification process is not limited to ammonia and the rectification process on other gases is performed. Also good.

Abstract

粗ガスを精製する精留装置において、粗ガスが導入されるとともに、粗ガスに対する精留処理が行われる精留部と、精留部の下方に配置された底部空間と、精留部の上方に配置された上部空間と、を内部に有する、処理容器を備え、精留部には、気液接触を補助する充填材が配置され、底部空間内には、液化ガスを底部空間内にて自然循環させながら加熱して気化させるカランドリア型リボイラが配置されている。

Description

精留装置
　本開示は、不純物を含む粗ガスを精製する精留装置に関する。
　半導体用途に使用される液化ガスは、微量不純物（例えば、水分、水素、窒素、酸素、アルゴン、炭化水素など）が製品へ影響を及ぼすことから、これら不純物の少ない高純度な液化ガスが望まれている。このような用途に用いられる液化ガスとしては、例えば、アンモニアがあり、アンモニアの純度としては、９９．９９９９容量％以上、さらに９９．９９９９９容量％以上であることが求められている。
　このように要求される純度に粗ガスを精製するための精留装置として、いくつかの精留装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１の精留装置では、精留塔内の下部空間に供給された液化ガスを加熱して気化させて、精留塔内で充填材を用いて気液接触を行うことで、上部に低沸相、下部に高沸相を濃縮させて、粗ガスの精製を行っている。
特表２００８－５０５８３０号公報
　しかしながら、特許文献１の精留装置では、精留塔の底部空間に供給された液化ガスが配管を通じて精留塔外部へと送り出され、精留塔外部に配置されたリボイラにて加熱して気化させ、気化されたガスを精留塔内に配管を通じて戻すような構成が採用されている。
　そのため、精留塔の底部空間および底部空間と連通しているリボイラにおいて、液化ガスを貯留しておくための空間が必要となり、精留装置の立ち上げ時間を短縮することが難しいという問題がある。特に、精留装置のメンテナンスの際などにおいて、精留塔およびリボイラ内から液の抜き出し作業が必要となり、装置内に保有されている液量が多くなる程、装置の立ち上げ時間は長くなる。
　また、リボイラが精留塔の外部に設けられているため、精留塔とリボイラとの間の配管およびバルブが必要となり、また、装置を小型化すること（装置の設置スペースの小型化）が難しいという問題もある。
　従って、本開示の目的は、上記従来の課題を解決することにあって、粗ガスを精製する精留装置において、装置立ち上げ時間の短縮化、および設置スペースの小型化を実現できる精留装置を提供することにある。
　本開示の一の態様の精留装置は、粗ガスを精製する精留装置において、粗ガスが導入されるとともに、粗ガスに対する精留処理が行われる精留部と、精留部の下方に配置された底部空間と、精留部の上方に配置された上部空間と、を内部に有する、処理容器を備え、精留部には、気液接触を補助する充填材が配置され、底部空間内には、液化ガスを底部空間内にて自然循環させながら加熱して気化させるカランドリア型リボイラが配置されている、ものである。
　本開示によれば、粗ガスを精製する精留装置において、装置立ち上げ時間の短縮化、および設置スペースの小型化を実現できる。
本開示の一の実施の形態にかかる精留装置の主要な構成を示すフロー図 図１の精留装置が備える第１精留塔の模式図 図１の精留装置の第１精留塔における底部空間に設置されたカランドリア型リボイラの模式斜視図
　本開示の第１態様の精留装置は、粗ガスを精製する精留装置において、粗ガスが導入されるとともに、粗ガスに対する精留処理が行われる精留部と、精留部の下方に配置された底部空間と、精留部の上方に配置された上部空間と、を内部に有する、処理容器を備え、精留部には、気液接触を補助する充填材が配置され、底部空間内には、液化ガスを底部空間内にて自然循環させながら加熱して気化させるカランドリア型リボイラが配置されている、ものである。
　本開示の第２態様の精留装置は、第１態様の精留装置において、カランドリア型リボイラは、精留部側の空間に上端が開口され、処理容器の底側の空間に下端が開口された複数の第１直立管と、第１直立管よりも大きな径を有し、精留部側の空間に上端が開口され、処理容器の底側の空間に下端が開口されたダウンステークとなる第２直立管と、それぞれの第１直立管の周囲に熱媒を通過させることで、第１直立管内の液化ガスを加熱する熱媒流路と、を備え、処理容器の中央に第２直立管が配置され、第２直立管の周囲を囲むようにそれぞれの第１直立管が配置されている、ものである。
　（実施の形態）
　以下に、本開示にかかる実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
　（精留装置の構成）
　本開示の一の実施の形態にかかる精留装置１の主要な構成を図１のフロー図に示す。本実施の形態の精留装置１は、粗ガスとして、不純物が含まれる粗アンモニアを精製する装置（システム）である。粗アンモニア中には、メタン、エタン、プロパン等の低次炭化水素、さらに多くの炭素数を有する高次炭化水素、水分、および窒素、酸素、アルゴン等の低沸点ガスが不純物として含まれている。すなわち、粗アンモニアには、アンモニア（沸点－３３．４４℃）よりも沸点の低い低次炭化水素、低沸点ガスなどの低沸不純物、およびアンモニアよりも沸点の高い高次炭化水素、水分などの高沸点不純物が含まれている。
　図１に示すように、精留装置１は、貯留タンク２と、第１精留塔１０と、第２精留塔２０と、コンデンサ３と、回収タンク４とを備える。また、本実施の形態の精留装置１では、第１精留塔１０および第２精留塔２０が、粗ガスに対する精留処理を行う処理容器の一例となっている。なお、精留装置１が吸着塔を備え、第１精留塔１０および第２精留塔２０によるアンモニアの蒸留処理の前に、吸着塔にて粗アンモニアガスの事前精製が行われるような場合であってもよい。
　貯留タンク２は、粗アンモニアを貯留するものであり、耐圧性および耐腐食性を有する保温容器である。貯留タンク２は、粗アンモニアを液相状態のアンモニアとして貯留し、温度および圧力が一定条件となるように、図示しない保温・保圧手段により制御されている。貯留タンク２は、第１配管（流路）５により第１精留塔１０に接続されており、貯留されているアンモニアが第１配管５を通して第１精留塔１０に供給可能とされている。なお、第１配管５の途中には、図示しないバルブが設けられており、バルブを開閉することにより流路の開閉動作を行うことができる。また、以降において説明するそれぞれの配管についても同様に図示しないバルブが設けられており、バルブを開閉することにより流路の開閉動作を行うことが可能となっている。本実施の形態では、貯留タンク２から液相状態のアンモニアが第１精留塔１０に供給される場合を例とするが、気相状態のアンモニアが供給されるような場合であってもよい。
　第１精留塔１０は、貯留タンク２から供給される粗アンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の低い低沸点不純物を蒸留除去する。第１精留塔１０は、精留部１１と、底部空間１２と、上部空間１３との３つのゾーンを内部に有する、大略円筒状の密閉容器である。
　精留部１１は、第１精留塔１０の上部空間１３と底部空間１２との間に位置し、気相状態のアンモニアと液相状態のアンモニアとの気液接触を補助する充填材１４が配置されている。充填材１４が配置されている空間に第１配管５が接続されており、貯留タンク２から供給される粗アンモニアは、精留部１１の充填材１４の中に供給される。なお、図１では、精留部１１において２段の充填材１４が設けられる場合を例としているが、充填材１４は１段あるいは３段以上であってもよい。２段に充填材１４を設ける場合には、上段の充填材１４と下段の充填材１４との間に第１配管５を接続することが精留において効果的である。
　上部空間１３は、第１精留塔１０内において、精留部１１の上方に配置された空間である。上部空間１３にはコンデンサ１５が設置されている。コンデンサ１５には、外部から配管を通じて冷却液（例えば、－１５℃ブライン）などの冷媒が供給され、上部空間１３内のアンモニアを含むガスの凝縮を行う。また、第１精留塔１０の上端には、廃ガス用配管１６が接続されており、上部空間１３において、コンデンサ１５により凝縮されなかった低沸点不純物が廃ガスとして廃ガス用配管１６を通じて第１精留塔１０外へと排出される。なお、本実施の形態では、コンデンサ１５が第１精留塔１０内に配置されている場合を例としているが、第１精留塔１０の外部にコンデンサが配置されるような場合であってもよい。
　底部空間１２は、第１精留塔１０内において、精留部１１の下方に配置された空間である。底部空間１２にはカランドリア型リボイラ３０が設置されている。カランドリア型リボイラ３０には、外部から配管を通じて加熱液（例えば、３０℃ブライン）などの熱媒が供給され、底部空間１２内に溜まっている液相状態のアンモニアの気化を行う。このカランドリア型リボイラ３０の詳細な構成については後述する。また、第１精留塔１０の下端には第２配管６が接続されており、第２配管６は第２精留塔２０に接続されている。第１精留塔１０の底部空間１２内に溜まる液相状態のアンモニア（低沸点不純物が蒸留除去されたもの）が、第２配管６を通して第２精留塔２０に供給可能とされている。
　第２精製塔２０は、第１精留塔１０から供給される低沸点不純物が除去されたアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を蒸留除去する。第２精製塔２０は、精留部２１と、底部空間２２と、上部空間２３とを内部に有する、大略円筒状の密閉容器である。
　精留部２１は、第２精留塔２０の上部空間２３と底部空間２２との間に位置し、気相状態のアンモニアと液相状態のアンモニアとの気液接触を補助する充填材２４が配置されている。充填材２４が配置されている空間に第２配管６が接続されており、第１精留塔１０から供給される液相状態のアンモニア（低沸点不純物が蒸留除去されたもの）は、精留部２１の充填材２４の中に供給される。なお、充填材２４は１段または複数段であってもよい。
　上部空間２３は、第２精留塔２０内において、精留部２１の上方に配置された空間である。上部空間２３にはコンデンサ２５が設置されている。コンデンサ２５には、外部から配管を通じて冷却液（例えば、－１５℃ブライン）などの冷媒が供給され、上部空間２３内のアンモニアを含むガスの凝縮を行う。第２精留塔２０の上端には第３配管７が接続されており、上部空間２３において、コンデンサ２５により高沸点不純物が凝縮されて落下し、凝縮されなかった気相状態のアンモニアが精製ガスとして第３配管７を通じて第２精留塔２０から送り出される。なお、本実施の形態では、コンデンサ２５が第２精留塔２０内に配置されている場合を例としているが、第２精留塔２０の外部にコンデンサが配置されるような場合であってもよい。
　底部空間２２は、第２精留塔２０内において、精留部２１の下方に配置された空間である。底部空間２２にはカランドリア型リボイラ４０が設置されている。カランドリア型リボイラ４０には、外部から配管を通じて加熱液（例えば、３０℃ブライン）などの熱媒が供給され、底部空間２２内の液相状態のアンモニアの気化を行う。このカランドリア型リボイラ４０の詳細な構成については後述する。また、第２精留塔２０の下端には廃液用配管２６が接続されており、底部空間２２内の液相状態の高沸点不純物が濃縮され、廃液として廃液用配管２６を通じて第２精留塔２０外へと排出される。
　コンデンサ３は、精製ガス（精製されたアンモニア）を凝縮して、液相状態のアンモニアとして回収するものである。コンデンサ３には、外部からの配管を通じて冷却液などの冷媒が供給され、第３配管７を通じて供給される精製ガスに対する凝縮を行う。コンデンサ３と回収タンク４とは第４配管８により接続されており、凝縮された液相状態のアンモニアが回収タンク４へと送り出されて回収される。
　回収タンク４は、低沸点不純物および高沸点不純物が蒸留除去された精製アンモニアを貯留するものであり、耐圧性および耐腐食性を有する保温容器である。回収タンク４は、精製アンモニアを液相状態のアンモニアとして貯留し、温度および圧力が一定条件となるように、図示しない保温・保圧手段により制御されている。
　また、精留装置１には、図示しない制御装置、各種センサ（例えば、圧力センサ、温度センサ）、および制御手段（流量調整バルブ、開閉バルブ）が備えられている。各種センサからのセンシング情報と予め設定された制御条件とに基づいて、制御装置によって制御手段が制御されることにより、ガスまたは液体の供給量、圧力、温度などの制御が行われる。
　（カランドリア型リボイラの構成）
　次に、第１精留塔１０が備えるカランドリア型リボイラ３０の構成について説明する。図２は、第１精留塔１０の内部構成を示す模式構成図であり、図３は、カランドリア型リボイラ３０の斜視図である。なお、第１精留塔１０が備えるカランドリア型リボイラ３０と、第２精留塔２０が備えるカランドリア型リボイラ４０とは、実質的に同様な構成を有しているため、両者を代表して、カランドリア型リボイラ３０の構成について説明する。
　カランドリア型リボイラ３０は、底部空間１２内において、熱媒を用いて液相状態のアンモニアを加熱することで、液相状態のアンモニアを底部空間１２内にて自然循環させながら、アンモニアを気相状態として精留部１１および上部空間１３へと供給するものである。
　図２および図３に示すように、カランドリア型リボイラ３０は、複数の第１直立管３１と、第１直立管３１よりも大きな径を有する第２直立管３２とを備える。それぞれの第１直立管３１は、精留部１１側の空間Ｓ１に上端が開口され、第１精留塔１０の底側の空間Ｓ２に下端が開口されている。第２直立管３２は、精留部１１側の空間Ｓ１に上端が開口され、第１精留塔１０の底側の空間Ｓ２に下端が開口されている。本実施の形態では、第１精留塔１０の水平方向断面における中央に１本の第２直立管３２が配置され、第２直立管３２の周囲を囲むように複数の第１直立管３１が配置されている。なお、第２直立管３２が、複数配置されているような場合であってもよい。
　第１直立管３１と第２直立管３２とは同じ長さを有しており、それぞれの上端における開口周囲を塞ぐように上端板３３が設けられており、それぞれの下端における開口周囲を塞ぐように下端板３４が設けられている。この上端板３３と精留部１１との間に空間Ｓ１が配置されており、下端板３４と第１精留塔１０の底部との間に空間Ｓ２が配置されている。
　カランドリア型リボイラ３０において、それぞれの第１直立管３１および第２直立管３２の外周面と、上端板３３および下端板３４と、第１精留塔１０の内周面とにより囲まれた空間が、熱媒流路３５となっている。熱媒流路３５には、熱媒の入口および出口が設けられており、熱媒配管が接続されて、熱媒流路３５内に熱媒を供給することが可能となっている。なお、カランドリア型リボイラ３０自体に円筒状のシェルを設け、第１精留塔１０の内周面にシェルが接するように配置してもよい。この場合、シェルの内周面と、上端板３３および下端板３４と、それぞれの第１直立管３１および第２直立管３２の外周面ととにより囲まれた空間が、熱媒流路３５となる。
　カランドリア型リボイラ３０において、熱媒流路３５内に熱媒が供給されると、それぞれの第１直立管３１内および第２直立管３２内の液相状態のアンモニアが加熱される。第１直立管３１の径は第２直立管３２の径よりも小さく設定されている。これにより、直立管内に収容されている単位体積あたりのアンモニアに対する伝熱表面積が、第２直立管３２よりも第１直立管３１の方が大きくなる。その結果、第２直立管３２内のアンモニアに対してよりも第１直立管３１内のアンモニアに対する温度上昇が早くなり、アンモニアの気化が促進される。これにより、第１直立管３１内にて上昇流が生じ、アンモニアが気化されて、上端板３３の上方の空間Ｓ１に供給される。一方、第２直立管３２では下降流が生じ、ダウンステークとなって液相状態のアンモニアが下端板３４の下方の空間Ｓ２へと供給される。これにより、第１直立管３１および第２直立管３２と、空間Ｓ１およびＳ２との間で、アンモニアの自然循環が生じる。アンモニアが自然循環されることにより、熱媒からアンモニアへの伝熱効率が向上し、アンモニアの気化を効率的に行うことができる。
　（精留装置における精留方法）
　このような構成を有する本実施の形態の精留装置１において、粗アンモニアを精留する方法について説明する。
　まず、貯留タンク２に貯留されている粗アンモニアが第１配管５を通じて第１精留塔１０内へと供給される。第１精留塔１０内では、精留部１１の充填材１４が配置されている空間に液相状態の粗アンモニアが供給される。具体的には、２段に配置されている充填材１４の間の空間に第１配管５を通じて粗アンモニアが供給される。供給された粗アンモニアは、底部空間１２から上昇してくる気相状態のアンモニアを含むガスと気液接触を繰り返しながら、上部空間１３から流下する液相状態のアンモニアとともに底部空間１２へ流下し、底部空間１２内に溜まる。なお、貯留タンク２から液相状態の粗アンモニアに換えて、気相状態の粗アンモニアが供給される場合であってもよい。
　底部空間１２において、液相状態のアンモニアは、カランドリア型リボイラ３０の第１直立管３１および第２直立管３２内に存在している。カランドリア型リボイラ３０の熱媒流路３５内に熱媒が供給されることにより、それぞれの第１直立管３１および第２直立管３２内のアンモニアが加熱されるが、径の大小差により、第１直立管３１内では上昇流が生じ、第２直立管３２内では下降流が生じる。これにより、アンモニアが自然循環され、熱媒によるアンモニアの加熱が促進され、第１直立管３１の上端からアンモニアガスが上昇する。
　上昇したガスは、精留部１１の充填材１４内を通過して、上部空間１３へと至る。上部空間１３において、コンデンサ１５によりアンモニアを含むガスに対する凝縮が行われ、凝縮された液体が底部空間１２へと流下するとともに、濃縮された低沸点不純物が廃ガスとして廃ガス用配管１６を通じて第１精留塔１０外へと排出される。
　このような精留処理が繰り返されることにより、粗アンモニアから低沸点不純物が蒸留除去される。低沸点不純物が蒸留除去された液相状態のアンモニアは、第１精留塔１０の底部空間１２から、第２配管６を通じて第２精留塔２０へと送り出される。
　第２精留塔２０において、精留部２１の充填材２４の中に低沸点不純物が精留除去された液相状態のアンモニアが供給される。供給された液相状態のアンモニアは、底部空間２２から上昇してくる気相状態のアンモニアと気液接触を繰り返しながら、上部空間２３から流下する液相状態のアンモニアを含む液体とともに底部空間２２へ流下し、底部空間２２内に溜まる。
　底部空間２２においては、第１精留塔１０と同様に、カランドリア型リボイラ４０によりアンモニアの自然循環が行われて、熱媒によるアンモニアの加熱が促進され、アンモニアガスが上部空間２３へ向かって上昇する。
　上部空間２３において、上昇したガスに対してコンデンサ２５による冷却が行われ、ガスに含まれる高沸点不純物が凝縮されて流下し、凝縮されなかった気相状態のアンモニアが精製ガスとして第３配管７を通じて第２精留塔２０から送り出される。
　底部空間２２では、液相状態の高沸点不純物が濃縮され、廃液として廃液用配管２６を通じて第２精留塔２０外へと排出される。
　精製ガスは第３配管７を通じてコンデンサ３に供給され、コンデンサ３において精製ガスに対する凝縮が行われ、凝縮された精製ガスである液相状態のアンモニアが、第４配管８を通じて回収タンク４に回収される。
　本実施の形態の精留装置１によれば、液相状態のアンモニアを加熱して気化させるリボイラとして、カランドリア型リボイラ３０を採用するとともに、カランドリア型リボイラ３０を第１精留塔１０の底部空間１２内に配置している。また、第２精留塔２０においてもカランドリア型リボイラ４０を底部空間２２内に配置している。
　このような構成により、液相状態のアンモニアを貯留するための貯留空間を、アンモニアを加熱して気化させるための空間として利用し、この空間を第１精留塔１０内に配置することができる。よって、第１精留塔１０外において、リボイラや貯留空間を設ける場合に比して、第１精留塔１０における液の保有量を少なくできる。したがって、精留装置１のメンテナンス時などにおいて、液の抜き出し、液の注入、加熱開始から液の気化までに要する時間などの精留装置の立ち上げ時間を短縮することができる。特に、アンモニアのような液化ガスを取り扱う設備では、安全を維持担保するために開放検査等の自主検査が義務づけられている。この開放検査を実施するためには、精留装置内の液およびガスを取り除いて装置内を無害化する必要があるが、液の保有量を少なくできるため、液除去処理に要する時間を短縮できる。
　また、カランドリア型リボイラ３０が第１精留塔１０の内部に設けられているため、外部に設けられるような場合と比して、配管およびバルブの数を減らすことができるとともに、装置の小型化（装置の設置スペースの小型化）を実現できる。
　また、カランドリア型リボイラ３０は、ダウンステークとなる第２直立管３２と、第２直立管３２よりも径が小さな複数の第１直立管３１とを備え、中央に配置された第２直立管３２の周囲を囲むようにそれぞれの第１直立管３１が配置された構成を有している。このような構成によれば、第１精留塔１０における水平方向断面において、気相状態のアンモニアに大きな偏流が生じることなく、概ね均一な流れで上昇することができる。よって、充填材１４内における気液接触および上部空間１３におけるコンデンサ１５による凝縮処理を、概ね均一な流れのガスに対して行うことが可能となる。
　なお、上述した第１精留塔１０における効果は、第２精留塔２０においても同様に得ることができる。
　上述の実施の形態の説明では、精留装置１が、第１精留塔１０と第２精留塔２０とを備え、低沸点不純物および高沸点不純物の蒸留除去を行う場合を例としているが、本発明はこのような場合のみに限定されない。例えば、精留装置が第１精留塔および第２精留塔のいずれかのみを備え、低沸点不純物および高沸点不純物のいずれか一方のみの蒸留除去が行われる場合であってもよい。
　また、カランドリア型リボイラ３０において、中央に１本の第２直立管３２が配置され、第２直立管３２の周囲を囲むように複数の第１直立管３１が配置されている場合を例としているが、このような場合のみに限定されない。例えば、第２直立管が中央以外の場所に配置されるような場合であってもよい。
　また、第１直立管３１および第２直立管３２の径は、気化対象の液体の仕様、伝熱効率、処理量、圧力損失などの各種パラメータに基づいて、適切に設定されることが好ましい。例えば、ダウンステークとなる第２直立管３２を流体が通る際の圧力損失が、カランドリア型リボイラ３０を通過する際の圧力損失の１／５～１／１０となるように第２直立管３２の径を十分に大きくし、それぞれの第１直立管３１に液が均一に流れるように配慮することが好ましい。例えば、
　　　シェル：　　　内径３００ｍｍ
　　　第１直立管：　内径　１７ｍｍ、５２本、長さ１．３ｍ
　　　第２直立管：　内径１２０ｍｍ、１本
　のように直立管の仕様を設定してもよい。
　上述の実施の形態では、精留装置１において、粗ガスとして粗アンモニアに対する精留処理を行う場合を例としたが、アンモニアに限られず、その他のガスに対する精留処理が行われる場合であってもよい。
　なお、上記様々な実施の形態のうちの任意の実施の形態を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。
　１　精留装置
　２　貯留タンク
　３　コンデンサ
　４　回収タンク
１０　第１精留塔
１１　精留部
１２　底部空間
１３　上部空間
１４　充填材
１５　コンデンサ
２０　第２精留塔
２１　精留部
２２　底部空間
２３　上部空間
２４　充填材
２５　コンデンサ
３０　カランドリア型リボイラ
３１　第１直立管
３２　第２直立管
３３　上端板
３４　下端板
３５　熱媒流路
４０　カランドリア型リボイラ

Claims (2)

  1. 　粗ガスを精製する精留装置において、
    　粗ガスが導入されるとともに、粗ガスに対する精留処理が行われる精留部と、精留部の下方に配置された底部空間と、精留部の上方に配置された上部空間と、を内部に有する、処理容器を備え、
    　精留部には、気液接触を補助する充填材が配置され、
    　底部空間内には、液化ガスを底部空間内にて自然循環させながら加熱して気化させるカランドリア型リボイラが配置されている、精留装置。
  2. 　カランドリア型リボイラは、
    　精留部側の空間に上端が開口され、処理容器の底側の空間に下端が開口された複数の第１直立管と、
    　第１直立管よりも大きな径を有し、精留部側の空間に上端が開口され、処理容器の底側の空間に下端が開口されたダウンステークとなる第２直立管と、
    　それぞれの第１直立管の周囲に熱媒を通過させることで、第１直立管内の液化ガスを加熱する熱媒流路と、を備え、
    　処理容器の中央に第２直立管が配置され、第２直立管の周囲を囲むようにそれぞれの第１直立管が配置されている、請求項１に記載の精留装置。
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