JP2002014475A - 溶剤の再生方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体、液晶の製造工程で生ずるレジスト樹
脂を含む使用済み溶剤を再生し得る、溶剤の再生方法を
提供する。 【解決手段】 半導体、液晶の製造において、レジスト
樹脂成分の溶解に用いた使用済み溶剤、もしくは基板に
重ねたレジスト樹脂の剥離工程で生ずる樹脂成分を含む
使用済みの溶剤を再生する方法である。樹脂成分を除去
する樹脂成分除去工程及び、水分などの低沸点不純物を
除去する低沸点除去工程及び、溶剤を精製する精製工程
を含み、まず、樹脂成分除去工程の処理をし、最終的に
精製溶剤を蒸発させた後、凝縮液として再生溶剤を回収
する。
脂を含む使用済み溶剤を再生し得る、溶剤の再生方法を
提供する。 【解決手段】 半導体、液晶の製造において、レジスト
樹脂成分の溶解に用いた使用済み溶剤、もしくは基板に
重ねたレジスト樹脂の剥離工程で生ずる樹脂成分を含む
使用済みの溶剤を再生する方法である。樹脂成分を除去
する樹脂成分除去工程及び、水分などの低沸点不純物を
除去する低沸点除去工程及び、溶剤を精製する精製工程
を含み、まず、樹脂成分除去工程の処理をし、最終的に
精製溶剤を蒸発させた後、凝縮液として再生溶剤を回収
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は溶剤の再生方法及
び再生装置に関し、詳しくは、たとえば半導体や液晶デ
ィスプレイのモジュールを製造する際の、基板レジスト
層の剥離工程にて生ずる使用済みの剥離液、もしくはそ
の他用途でレジスト樹脂を溶解させて使用した使用済み
のシンナー等を含む溶剤を再生する方法と装置に係わる
ものである。
び再生装置に関し、詳しくは、たとえば半導体や液晶デ
ィスプレイのモジュールを製造する際の、基板レジスト
層の剥離工程にて生ずる使用済みの剥離液、もしくはそ
の他用途でレジスト樹脂を溶解させて使用した使用済み
のシンナー等を含む溶剤を再生する方法と装置に係わる
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体や液晶ディスプレイのモジ
ュール製造における基板レジスト層の剥離には、加熱し
た剥離液（溶剤）が用いられている。この剥離液は、通
常、モノエタノールアミン（以下、ＭＥＡと略記す
る。）とジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯと略記
する。）の混合物よりなる。この混合物は少量の水を含
む場合がある。また、シンナーと称する溶剤としてプロ
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以
下、ＰＧＭＥＡと略記する。）とプロピレングリコール
モノメチルエーテル（以下、ＰＧＭＥと略記する。）の
混合物が使用され、いずれも、水溶性で少量の水を含ん
でいる。
ュール製造における基板レジスト層の剥離には、加熱し
た剥離液（溶剤）が用いられている。この剥離液は、通
常、モノエタノールアミン（以下、ＭＥＡと略記す
る。）とジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯと略記
する。）の混合物よりなる。この混合物は少量の水を含
む場合がある。また、シンナーと称する溶剤としてプロ
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以
下、ＰＧＭＥＡと略記する。）とプロピレングリコール
モノメチルエーテル（以下、ＰＧＭＥと略記する。）の
混合物が使用され、いずれも、水溶性で少量の水を含ん
でいる。
【０００３】近年、基板は大型化が進み、剥離液、シン
ナーの使用量が増加しており、これらの廃液は廃棄物処
理業者が引取って廃棄処分しているが、引取りコストが
かかり、また、廃液の廃棄処分は地球環境に悪影響を与
えるので、廃棄処分せずに、使用済み剥離液、シンナー
等の溶剤を再生して使用することが望まれている。
ナーの使用量が増加しており、これらの廃液は廃棄物処
理業者が引取って廃棄処分しているが、引取りコストが
かかり、また、廃液の廃棄処分は地球環境に悪影響を与
えるので、廃棄処分せずに、使用済み剥離液、シンナー
等の溶剤を再生して使用することが望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この使用済み溶剤の再
生に関しては、近年、蒸留分離等の操作を用いた方法が
用いられつつあるが、剥離液やシンナーの新液同等の成
分への再生は難しく、また、再生液の品質を維持した状
態で再生装置を長時間安定稼動させることも難しく、半
導体、液晶デバイス分野における使用済み溶剤の再生方
法、専用の装置はまだ確立された状態になく、この分野
の使用済み溶剤の再生方法及び装置が望まれていた。
生に関しては、近年、蒸留分離等の操作を用いた方法が
用いられつつあるが、剥離液やシンナーの新液同等の成
分への再生は難しく、また、再生液の品質を維持した状
態で再生装置を長時間安定稼動させることも難しく、半
導体、液晶デバイス分野における使用済み溶剤の再生方
法、専用の装置はまだ確立された状態になく、この分野
の使用済み溶剤の再生方法及び装置が望まれていた。
【０００５】また、装置の製作、設置に関しては処理能
力を重視すると大型化する傾向になるが、再生能力が高
くかつ、再生液の品質維持が容易で、小型化した、溶剤
再生装置が望まれていた。
力を重視すると大型化する傾向になるが、再生能力が高
くかつ、再生液の品質維持が容易で、小型化した、溶剤
再生装置が望まれていた。
【０００６】そこで、本発明は前記した従来の要望に応
えるためのものであり、第1の課題は、半導体、液晶基
板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液もし
くはシンナー等の使用済み溶剤を再使用し得る、溶剤の
再生方法を提供することにある。
えるためのものであり、第1の課題は、半導体、液晶基
板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液もし
くはシンナー等の使用済み溶剤を再使用し得る、溶剤の
再生方法を提供することにある。
【０００７】また、本発明の第２の課題は、液晶・半導
体基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液
もしくはシンナー等の使用済み溶剤を長時間安定して再
生処理し得て、かつ、小型化にし得る溶剤の再生装置を
提供することにある。
体基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液
もしくはシンナー等の使用済み溶剤を長時間安定して再
生処理し得て、かつ、小型化にし得る溶剤の再生装置を
提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記した第１の課題を解
決するための、第１の発明は請求項１に記載のとおりの
構成を要旨とする。
決するための、第１の発明は請求項１に記載のとおりの
構成を要旨とする。
【０００９】第１の発明において、使用済み溶剤は溶剤
成分の他に、レジスト樹脂と水成分等の低沸点成分を含
んでいる。第1の発明の再生方法によれば、使用済み溶
剤はレジスト樹脂成分が除去され、水成分等の低沸点成
分が除去されて、溶剤成分が再生されて回収される。
成分の他に、レジスト樹脂と水成分等の低沸点成分を含
んでいる。第1の発明の再生方法によれば、使用済み溶
剤はレジスト樹脂成分が除去され、水成分等の低沸点成
分が除去されて、溶剤成分が再生されて回収される。
【００１０】第２の発明は請求項２に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００１１】第２の発明において、溶剤を処理する工程
の排気系統には少なからず気化した溶剤成分を含んでい
る。この気化した溶剤成分は排気ガスとして処理せずに
溶剤成分として回収される。
の排気系統には少なからず気化した溶剤成分を含んでい
る。この気化した溶剤成分は排気ガスとして処理せずに
溶剤成分として回収される。
【００１２】第３の発明は請求項３に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００１３】第３の発明においては、使用済み溶剤の樹
脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一
成分もしくは複数の成分の剥離液が回収される。
脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一
成分もしくは複数の成分の剥離液が回収される。
【００１４】第４の発明は請求項４に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００１５】第４の発明においては、使用済み溶剤の樹
脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一
成分もしくは複数の成分のシンナーが回収される。
脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一
成分もしくは複数の成分のシンナーが回収される。
【００１６】第５の発明は請求項５に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００１７】第５の発明においては、樹脂成分除去工程
を流下膜式濃縮手段とすることにより、樹脂成分が使用
済み用溶剤から除去される。
を流下膜式濃縮手段とすることにより、樹脂成分が使用
済み用溶剤から除去される。
【００１８】第６の発明は請求項６に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００１９】第６の発明においては、溶剤成分がガスを
吸収して塩類を発生することがあるが、低沸点物除去工
程にてガス成分が分離除去される。
吸収して塩類を発生することがあるが、低沸点物除去工
程にてガス成分が分離除去される。
【００２０】第７の発明は請求項７に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００２１】第７の発明においては、各工程の処理液を
還流もしくは移送もしくは返送する移送手段は熱交換手
段により液温低下されることにより、温度低下させた処
理液を移送手段に導入し通過させることができる。
還流もしくは移送もしくは返送する移送手段は熱交換手
段により液温低下されることにより、温度低下させた処
理液を移送手段に導入し通過させることができる。
【００２２】第８の発明は請求項８に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００２３】第８の発明においては、脱気工程により、
使用済み溶剤に溶存する不要の気体が除去される。
使用済み溶剤に溶存する不要の気体が除去される。
【００２４】第９の発明は請求項９に記載のとおりの構
成を要旨とする。
成を要旨とする。
【００２５】第９の発明においては、分光分析手段を設
けたため、たとえば、９００ｎｍから２１００ｎｍの波
長の赤外光により処理液成分中の分子固有の赤外光吸収
作用を利用して、処理液成分を連続監視し運転制御する
ことにより、再生溶剤の品質が常時確認できる。
けたため、たとえば、９００ｎｍから２１００ｎｍの波
長の赤外光により処理液成分中の分子固有の赤外光吸収
作用を利用して、処理液成分を連続監視し運転制御する
ことにより、再生溶剤の品質が常時確認できる。
【００２６】第１０の発明は請求項１０に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００２７】第１０の発明においては、取り扱い液に対
する使用材質の耐温度腐食性を考慮し、混合液から分離
する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下に
なるよう減圧することにより、耐腐食性向上がはかれ
る。
する使用材質の耐温度腐食性を考慮し、混合液から分離
する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下に
なるよう減圧することにより、耐腐食性向上がはかれ
る。
【００２８】第１１の発明は請求項１１に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００２９】第１１の発明においては、低沸点除去物中
の溶剤濃度を調節し、低沸点物除去工程の出口温度を凝
縮工程の冷媒温度より高い適度な温度に設定することに
より、低沸点成分が液体として回収される。
の溶剤濃度を調節し、低沸点物除去工程の出口温度を凝
縮工程の冷媒温度より高い適度な温度に設定することに
より、低沸点成分が液体として回収される。
【００３０】第１２の発明は請求項１２に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００３１】第１２の発明においては、貯槽及び、また
は処理液槽から次工程への液の供給を窒素ガスの圧送に
より行うことにより、精製後の溶剤に不要な気体に触さ
せることなく、清浄な溶剤が供給される。
は処理液槽から次工程への液の供給を窒素ガスの圧送に
より行うことにより、精製後の溶剤に不要な気体に触さ
せることなく、清浄な溶剤が供給される。
【００３２】第１３の発明は請求項１３に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００３３】第１３の発明においては、精製工程の残液
分を廃液として処理する廃棄経路に、残液分を樹脂成分
除去工程に戻す戻し経路を設け、前記戻し経路を選択的
に使用可能としたことにより、残液側に含まれる溶剤成
分の再精製抽出が図れる。
分を廃液として処理する廃棄経路に、残液分を樹脂成分
除去工程に戻す戻し経路を設け、前記戻し経路を選択的
に使用可能としたことにより、残液側に含まれる溶剤成
分の再精製抽出が図れる。
【００３４】第１４の発明は請求項１４に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００３５】第１４の発明においては、レジスト樹脂成
分の溶解に用いた樹脂成分を含む使用済み溶剤、もしく
は基板に重ねたレジスト樹脂の剥離工程で生ずる樹脂成
分を含む使用済みの溶剤は、最終的に精製溶剤を蒸発し
た後、凝縮液として回収されることにより、レジスト樹
脂成分が除去され、水成分等の低沸点成分が除去され
て、溶剤成分が再生し回収される。
分の溶解に用いた樹脂成分を含む使用済み溶剤、もしく
は基板に重ねたレジスト樹脂の剥離工程で生ずる樹脂成
分を含む使用済みの溶剤は、最終的に精製溶剤を蒸発し
た後、凝縮液として回収されることにより、レジスト樹
脂成分が除去され、水成分等の低沸点成分が除去され
て、溶剤成分が再生し回収される。
【００３６】第１５の発明は請求項１５に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００３７】第１５の発明においては、流下膜式濃縮装
置により、樹脂成分が使用済み溶剤から除去される。
置により、樹脂成分が使用済み溶剤から除去される。
【００３８】第１６の発明は請求項１６に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００３９】第１６の発明においては、充填式蒸留塔に
より、小型でも棚段式と同等の蒸留性能が得られる。
より、小型でも棚段式と同等の蒸留性能が得られる。
【００４０】第１７の発明は請求項１７に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００４１】第１７の発明においては、設置雰囲気温度
に関係無く、一定の凝縮性能が得られる。
に関係無く、一定の凝縮性能が得られる。
【００４２】第１８の発明は請求項１８に記載のとおり
の構成を要旨とする。
の構成を要旨とする。
【００４３】第１８の発明においては、装置全体を少な
くとも２つの装置の間で分割した複数のユニットから構
成することにより、施工性向上が図れる。
くとも２つの装置の間で分割した複数のユニットから構
成することにより、施工性向上が図れる。
【００４４】
【発明の実施の形態】本発明に用いる使用済みの溶剤は
半導体、液晶基板の製造においてレジスト樹脂の溶解、
剥離に使用された使用済みの廃液であり、主要溶剤成分
の他に、樹脂成分としてのレジスト樹脂、及びわずかの
水分を主体とする。
半導体、液晶基板の製造においてレジスト樹脂の溶解、
剥離に使用された使用済みの廃液であり、主要溶剤成分
の他に、樹脂成分としてのレジスト樹脂、及びわずかの
水分を主体とする。
【００４５】本発明方法は、図１に示すように最初に使
用済み溶剤を樹脂成分除去工程で樹脂成分（レジスト樹
脂）を除き、次いで低沸点物除去工程で水分等の低沸点
物を除去し、最終的に、再生溶剤成分を蒸発後に凝縮液
として得る精製工程よりなる。この工程により、不揮発
性の樹脂成分を最初に除去できるため、その後段の操作
において浮遊樹脂成分による影響を考慮する必要がない
点で、安定化運転が可能となる利点がある。樹脂成分を
除去した後に、低沸点成分を除去し、最終的に溶剤を蒸
発分離させ精製し、凝縮させて再生溶剤を得るこの方法
はフローが簡素化できる。（この工程処理は請求項１に
対応する）。
用済み溶剤を樹脂成分除去工程で樹脂成分（レジスト樹
脂）を除き、次いで低沸点物除去工程で水分等の低沸点
物を除去し、最終的に、再生溶剤成分を蒸発後に凝縮液
として得る精製工程よりなる。この工程により、不揮発
性の樹脂成分を最初に除去できるため、その後段の操作
において浮遊樹脂成分による影響を考慮する必要がない
点で、安定化運転が可能となる利点がある。樹脂成分を
除去した後に、低沸点成分を除去し、最終的に溶剤を蒸
発分離させ精製し、凝縮させて再生溶剤を得るこの方法
はフローが簡素化できる。（この工程処理は請求項１に
対応する）。
【００４６】図２に示すように、溶剤を扱う工程で気化
した溶剤を含む雰囲気の排気系統の排気ガスは、排気ガ
ス処理工程に至る前の排気凝縮工程で凝縮液とし、前記
凝縮液を使用済み溶剤とすることができる。（この処理
は請求項２に対応する）。この使用済み溶剤は再生溶剤
に再生することができる。
した溶剤を含む雰囲気の排気系統の排気ガスは、排気ガ
ス処理工程に至る前の排気凝縮工程で凝縮液とし、前記
凝縮液を使用済み溶剤とすることができる。（この処理
は請求項２に対応する）。この使用済み溶剤は再生溶剤
に再生することができる。
【００４７】また、本発明方法は、レジスト樹脂の剥離
工程で使用する一成分もしくは複数の成分からなる剥離
液廃液（たとえばＭＥＡとＤＭＳＯを主成分とする）な
どの使用済み溶剤から、図３に示すように、レジスト樹
脂、水分等を除去して剥離液を再生することができる。
（この処理方法は請求項３に対応する）。
工程で使用する一成分もしくは複数の成分からなる剥離
液廃液（たとえばＭＥＡとＤＭＳＯを主成分とする）な
どの使用済み溶剤から、図３に示すように、レジスト樹
脂、水分等を除去して剥離液を再生することができる。
（この処理方法は請求項３に対応する）。
【００４８】また、本発明方法は、図４に示すように、
使用済み溶剤が剥離工程及びその他の工程で使用する一
成分もしくは複数の成分からなるシンナー廃液（たとえ
ばＰＧＭＥＡとＰＧＭＥを主成分とする）の場合におい
ても適用される。すなわち、シンナー廃液から、レジス
ト樹脂、水分等を除去してシンナーを再生することがで
きる。（この処理方法は請求項４に対応する）。
使用済み溶剤が剥離工程及びその他の工程で使用する一
成分もしくは複数の成分からなるシンナー廃液（たとえ
ばＰＧＭＥＡとＰＧＭＥを主成分とする）の場合におい
ても適用される。すなわち、シンナー廃液から、レジス
ト樹脂、水分等を除去してシンナーを再生することがで
きる。（この処理方法は請求項４に対応する）。
【００４９】樹脂成分除去工程は流下膜式濃縮手段とす
ることにより、樹脂成分の高濃度分離が可能である。
（この工程処理は請求項５に対応する）。
ることにより、樹脂成分の高濃度分離が可能である。
（この工程処理は請求項５に対応する）。
【００５０】溶剤成分の内、ＭＥＡなどは大気中のガス
（ＣＯ２）を吸収して、塩類（炭酸塩）を生成しやす
い。この塩類からガスを低沸点物除去工程にて分離す
る。（この工程は請求項６に対応する）。
（ＣＯ２）を吸収して、塩類（炭酸塩）を生成しやす
い。この塩類からガスを低沸点物除去工程にて分離す
る。（この工程は請求項６に対応する）。
【００５１】各工程で分離された成分液は次または前の
工程もしくは槽に送液する場合に、熱交換手段をその液
送手段（たとえばポンプ等）の前段又は途中に設け、処
理液温度を低下し、液送手段の長寿命化を図ることがで
きる（この工程処理は請求項７に対応する）。
工程もしくは槽に送液する場合に、熱交換手段をその液
送手段（たとえばポンプ等）の前段又は途中に設け、処
理液温度を低下し、液送手段の長寿命化を図ることがで
きる（この工程処理は請求項７に対応する）。
【００５２】前記、記載の通り、溶剤成分はガスを吸収
し塩類となる場合があり、またガスを溶存している場合
がある。このようなガスを吸収した使用剤み溶剤は脱気
工程（超音波印加方法等による溶存気体の分離。）での
処理を追加することにより、後段での様々な悪影響の低
減や再生溶剤の純度向上を図ることができる（この処理
工程は請求項８に対応する。図５参照）。
し塩類となる場合があり、またガスを溶存している場合
がある。このようなガスを吸収した使用剤み溶剤は脱気
工程（超音波印加方法等による溶存気体の分離。）での
処理を追加することにより、後段での様々な悪影響の低
減や再生溶剤の純度向上を図ることができる（この処理
工程は請求項８に対応する。図５参照）。
【００５３】図６に示すように、精製工程以降の再生溶
剤の品質を連続監視し、最適化制御することで、溶剤品
質を安定に保つことができる。（この処理工程は請求項
９に対応する）。
剤の品質を連続監視し、最適化制御することで、溶剤品
質を安定に保つことができる。（この処理工程は請求項
９に対応する）。
【００５４】減圧度を高めることにより、使用済み溶剤
から溶剤成分の分離温度を低下させることができ、腐食
性を有する溶剤に対し、耐温度腐食性を有する材質を特
殊な金属（ハステロイ等）を使用しなくても、耐腐食性
が得られる（この処理工程は請求項１０に対応する）。
から溶剤成分の分離温度を低下させることができ、腐食
性を有する溶剤に対し、耐温度腐食性を有する材質を特
殊な金属（ハステロイ等）を使用しなくても、耐腐食性
が得られる（この処理工程は請求項１０に対応する）。
【００５５】低沸点物除去工程で蒸発分離される低沸点
成分（水分等）に混入する溶剤成分の割合を調整して、
その後段の凝縮工程の冷媒温度より高めでベーパー化す
ることにより、ベーパーは、前記凝縮工程に導入されて
凝縮液となる。（この処理工程は請求項１１に対応す
る）。
成分（水分等）に混入する溶剤成分の割合を調整して、
その後段の凝縮工程の冷媒温度より高めでベーパー化す
ることにより、ベーパーは、前記凝縮工程に導入されて
凝縮液となる。（この処理工程は請求項１１に対応す
る）。
【００５６】主として精製後の再生溶剤の貯槽へ、貯槽
からの液送は窒素ガスの圧送によって行うことにより、
再生溶剤の液質を保つことができる（この処理工程は請
求項１２に対応する）。
からの液送は窒素ガスの圧送によって行うことにより、
再生溶剤の液質を保つことができる（この処理工程は請
求項１２に対応する）。
【００５７】精製工程で分離された高沸点成分を、廃液
処理と返送ポンプによる樹脂成分除去工程に返送処理の
双方を選択可能とし、通常は返送して再度、最初からの
処理を行い分離効率を高めることができる（この処理工
程は請求項１３に対応する）。
処理と返送ポンプによる樹脂成分除去工程に返送処理の
双方を選択可能とし、通常は返送して再度、最初からの
処理を行い分離効率を高めることができる（この処理工
程は請求項１３に対応する）。
【００５８】図７に示す各工程が処理されるように樹脂
成分除去装置を前段に、次に低沸点物除去装置、最後に
精製装置の主構成とする使用済溶剤の再生装置におい
て、樹脂成分を予め除去することで、後段の装置での樹
脂成分による悪影響を防ぐことが可能となる。また、最
終的に再生溶剤を蒸発させ凝縮して得ることにより、純
度の高い再生溶剤が得られる（この処理工程は請求項１
４対応する）。
成分除去装置を前段に、次に低沸点物除去装置、最後に
精製装置の主構成とする使用済溶剤の再生装置におい
て、樹脂成分を予め除去することで、後段の装置での樹
脂成分による悪影響を防ぐことが可能となる。また、最
終的に再生溶剤を蒸発させ凝縮して得ることにより、純
度の高い再生溶剤が得られる（この処理工程は請求項１
４対応する）。
【００５９】樹脂成分除去装置を図８に示すような流下
膜式蒸発装置とすることによって、樹脂成分の分離が容
易である。（この処理工程は請求項１５対応する）。
膜式蒸発装置とすることによって、樹脂成分の分離が容
易である。（この処理工程は請求項１５対応する）。
【００６０】また、樹脂成分（不揮発成分）を予め除去
することで、装置運転上、液品質上の有害要因がまず、
取り除け、後段の低沸点物除去工程以降の蒸留塔は、付
着物等の可能性がなく、充填型蒸留塔の使用が可能とな
る。（この処理工程は請求項１６対応する）。
することで、装置運転上、液品質上の有害要因がまず、
取り除け、後段の低沸点物除去工程以降の蒸留塔は、付
着物等の可能性がなく、充填型蒸留塔の使用が可能とな
る。（この処理工程は請求項１６対応する）。
【００６１】低沸点物除去装置からベーパー化させ除去
された低沸点成分を液化させる凝縮手段を保温すること
により、冷媒の所定温度範囲を維持でき,安定した運転
が可能となる。（この処理工程は請求項１７に対応す
る）。
された低沸点成分を液化させる凝縮手段を保温すること
により、冷媒の所定温度範囲を維持でき,安定した運転
が可能となる。（この処理工程は請求項１７に対応す
る）。
【００６２】また、充填型蒸留塔を採用することによ
り、再生装置の小型化が容易となるため、施工性、運搬
性を考慮し、装置全体を複数のユニット構造とすること
が可能となる。（この処理工程は請求項１８に対応す
る）。
り、再生装置の小型化が容易となるため、施工性、運搬
性を考慮し、装置全体を複数のユニット構造とすること
が可能となる。（この処理工程は請求項１８に対応す
る）。
【００６３】
【実施例】次に、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。まず、溶剤再生方法の実施に使用する溶剤再生装
置（以下、再生装置と略記する）について説明する。
する。まず、溶剤再生方法の実施に使用する溶剤再生装
置（以下、再生装置と略記する）について説明する。
【００６４】以下、図７図１２に再生装置１の構造を示
す。使用済溶剤Ｌは、半導体もしくは液晶製造工程から
の廃液や排気系統の凝縮液を回収した液である。図７お
いて、使用済溶剤Ｌを貯留する溶剤回収槽２はポンプ３
により第１導管４を介して、樹脂分除去機５（本発明の
樹脂成分除去装置、流下膜式濃縮手段に対応する。）の
上部に接続されている。前記樹脂分除去機５は下部側面
に加熱用蒸気取入口６ａ、取出し口６ｂ、更に底部に樹
脂分取出し口６ｃが形成され、前記樹脂分取出し口６ｃ
は樹脂分貯槽７に接続され、樹脂分が排出可能とされて
いる。
す。使用済溶剤Ｌは、半導体もしくは液晶製造工程から
の廃液や排気系統の凝縮液を回収した液である。図７お
いて、使用済溶剤Ｌを貯留する溶剤回収槽２はポンプ３
により第１導管４を介して、樹脂分除去機５（本発明の
樹脂成分除去装置、流下膜式濃縮手段に対応する。）の
上部に接続されている。前記樹脂分除去機５は下部側面
に加熱用蒸気取入口６ａ、取出し口６ｂ、更に底部に樹
脂分取出し口６ｃが形成され、前記樹脂分取出し口６ｃ
は樹脂分貯槽７に接続され、樹脂分が排出可能とされて
いる。
【００６５】樹脂分除去機５の上部はベーパー排出口８
ａ、返送液受入口８ｂを有している。前記、ベーパー排
出口は８ａは第２導管８を介して、蒸留塔９（本発明の
低沸点物除去装置に対応する。）のほぼ中段に接続され
る。本蒸留塔９は充填式蒸留塔であり、上段側に充填物
１０ａを内蔵し、より上部に還流口１１、最上部付近に
ベーパー排出口１２が構成されている。
ａ、返送液受入口８ｂを有している。前記、ベーパー排
出口は８ａは第２導管８を介して、蒸留塔９（本発明の
低沸点物除去装置に対応する。）のほぼ中段に接続され
る。本蒸留塔９は充填式蒸留塔であり、上段側に充填物
１０ａを内蔵し、より上部に還流口１１、最上部付近に
ベーパー排出口１２が構成されている。
【００６６】前記ベーパー排出口１２は第３導管１３を
介して、それぞれ冷却水往復路を有する第１コンデンサ
ー１４、第１ベントコンデンサー１５を経由し、還流槽
１６に至っている。前記還流槽１６は槽下部より液を取
り出し、還流ポンプ１７を介し、前記還流口１１へ至る
還流路１８と還流路１８より三方弁１９で分岐し、還流
槽１６に戻る戻り管２０、更に槽の上側部より取り出す
低沸点成分排出路２１を有している。
介して、それぞれ冷却水往復路を有する第１コンデンサ
ー１４、第１ベントコンデンサー１５を経由し、還流槽
１６に至っている。前記還流槽１６は槽下部より液を取
り出し、還流ポンプ１７を介し、前記還流口１１へ至る
還流路１８と還流路１８より三方弁１９で分岐し、還流
槽１６に戻る戻り管２０、更に槽の上側部より取り出す
低沸点成分排出路２１を有している。
【００６７】前記低沸点成分排出路２１は低沸点成分貯
槽２２に至り、排出可能とされている。一方、前記、蒸
留塔９の下段側には充填物１０ｂを内蔵し、最下部に塔
内貯槽２３を構成している。前記塔内貯槽２３は加熱用
リボイラー２４からの循環管路２５が接続され、他方で
移送ポンプ２６を介し精留塔２７へ至る第４導管２８が
接続されている。
槽２２に至り、排出可能とされている。一方、前記、蒸
留塔９の下段側には充填物１０ｂを内蔵し、最下部に塔
内貯槽２３を構成している。前記塔内貯槽２３は加熱用
リボイラー２４からの循環管路２５が接続され、他方で
移送ポンプ２６を介し精留塔２７へ至る第４導管２８が
接続されている。
【００６８】前記精留塔２７は縦型の多段式蒸留塔であ
り、上段側に複数の棚段２９を内蔵し、より上部に還流
口３０、最上部付近にベーパー排出口３１を構成してい
る。前記ベーパー排出口３１は第５導管３２を介して、
それぞれ冷却水往復路を有する第２コンデンサー３３、
第２ベントコンデンサー３４を経由し、還流槽３５に至
っている。
り、上段側に複数の棚段２９を内蔵し、より上部に還流
口３０、最上部付近にベーパー排出口３１を構成してい
る。前記ベーパー排出口３１は第５導管３２を介して、
それぞれ冷却水往復路を有する第２コンデンサー３３、
第２ベントコンデンサー３４を経由し、還流槽３５に至
っている。
【００６９】前記還流槽３５は槽下部より液を取り出
し、還流ポンプ３６を介し、前記還流口３０へ至る還流
路３７と槽の上側部より取り出す再生成分排出路３８を
有している。
し、還流ポンプ３６を介し、前記還流口３０へ至る還流
路３７と槽の上側部より取り出す再生成分排出路３８を
有している。
【００７０】一方、前記精留塔２７の下段側には、最下
部に塔内貯槽３９が構成され、前記塔内貯槽３９は加熱
用リボイラー４０からの循環管路４１が接続され、他方
で熱交換器（熱交換手段）４２、返送ポンプ４３を介
し、前記樹脂分除去機５の返送液受入口８ｂへ至る返送
路４４が接続されている。
部に塔内貯槽３９が構成され、前記塔内貯槽３９は加熱
用リボイラー４０からの循環管路４１が接続され、他方
で熱交換器（熱交換手段）４２、返送ポンプ４３を介
し、前記樹脂分除去機５の返送液受入口８ｂへ至る返送
路４４が接続されている。
【００７１】前記再生成分排出路３８は第１処理液槽４
５及び第2処理液槽４６に接続されている。第１処理液
槽４５及び第2処理液槽４６はそれぞれ低部より第６導
管４７ａ、４７ｂを介し濃度調整槽４８に接続されてい
る。更に濃度調整槽４８は内部にテフロン（登録商標）
製の濾材が内装された濾過器４９を経由する第７導管５
０を介して薬液供給槽５１に接続され、半導体、液晶製
造工程へ供給可能とされている。
５及び第2処理液槽４６に接続されている。第１処理液
槽４５及び第2処理液槽４６はそれぞれ低部より第６導
管４７ａ、４７ｂを介し濃度調整槽４８に接続されてい
る。更に濃度調整槽４８は内部にテフロン（登録商標）
製の濾材が内装された濾過器４９を経由する第７導管５
０を介して薬液供給槽５１に接続され、半導体、液晶製
造工程へ供給可能とされている。
【００７２】前記第７導管５０は濾過器４９と薬液供給
槽５１の間で分岐され、分岐管５０ａは分光分析手段５
２を経由し、第７導管５０に戻されている。
槽５１の間で分岐され、分岐管５０ａは分光分析手段５
２を経由し、第７導管５０に戻されている。
【００７３】また、減圧装置５３(たとえば真空ポンプ
など)から減圧導管５４ａ、５４ｂを介して、第１ベン
トコンデンサー１５、第２ベントコンデンサー３４、低
沸点成分貯槽２２、処理液槽４５、４６に接続され、蒸
留塔９、精留塔２７、樹脂分除去機５をも減圧可能な構
成としている。
など)から減圧導管５４ａ、５４ｂを介して、第１ベン
トコンデンサー１５、第２ベントコンデンサー３４、低
沸点成分貯槽２２、処理液槽４５、４６に接続され、蒸
留塔９、精留塔２７、樹脂分除去機５をも減圧可能な構
成としている。
【００７４】前記樹脂分除去機５は図８に示すように、
密閉円筒状の筒本体５５が外周面の蒸気等を導入する加
熱手段５６により加熱され、筒本体５５が蒸発面５７と
されている。筒本体５５の内部には円筒形の回転体５８
が前記、筒本体５５に同軸上で回転可能にされている。
回転体５８の周面は放射状にブラシ５９を有し、ブラシ
５９面と筒本体５５内面は接触回動自在に配備されてい
る。
密閉円筒状の筒本体５５が外周面の蒸気等を導入する加
熱手段５６により加熱され、筒本体５５が蒸発面５７と
されている。筒本体５５の内部には円筒形の回転体５８
が前記、筒本体５５に同軸上で回転可能にされている。
回転体５８の周面は放射状にブラシ５９を有し、ブラシ
５９面と筒本体５５内面は接触回動自在に配備されてい
る。
【００７５】また、前記、蒸留塔９、精留塔２７共、塔
内の内部温度、圧力が計測可能に上段、中段、下段には
温度計、圧力計が配備されている。前記蒸留塔９、精留
塔２７共、本実施例では外部にリボイラー２４、４０を
設ける構造としているが、それぞれの塔内貯槽２３、３
９に一体型として設ける（たとえば、カランドリア型）
場合も加熱効果は同等であり、省スペース面でより効果
が得られる。
内の内部温度、圧力が計測可能に上段、中段、下段には
温度計、圧力計が配備されている。前記蒸留塔９、精留
塔２７共、本実施例では外部にリボイラー２４、４０を
設ける構造としているが、それぞれの塔内貯槽２３、３
９に一体型として設ける（たとえば、カランドリア型）
場合も加熱効果は同等であり、省スペース面でより効果
が得られる。
【００７６】図７及び図９に示すとおり、低沸点貯槽２
２は窒素ガスを導入する窒素導管６０と開閉バルブ６１
ａを有し、各状況を切換える切換え用バルブ６１ｂ、６
１ｃ、６１ｄ、６１ｅが配備されている。６１ｂは大気
開放系、６１ｃは前段からの送液系（低沸点成分排出路
２１）、６１ｄは減圧系、６１ｅは槽からの排出系に設
けられている。
２は窒素ガスを導入する窒素導管６０と開閉バルブ６１
ａを有し、各状況を切換える切換え用バルブ６１ｂ、６
１ｃ、６１ｄ、６１ｅが配備されている。６１ｂは大気
開放系、６１ｃは前段からの送液系（低沸点成分排出路
２１）、６１ｄは減圧系、６１ｅは槽からの排出系に設
けられている。
【００７７】同様に、図１０に示すとおり、第１処理液
槽４５及び第２処理液槽４６もそれぞれ窒素ガスを導入
する窒素導管６２、６３と開閉バルブ６４ａ、６５ａを
有し、各状況の切換え用バルブ６４ｂ、６４ｃ、６４
ｄ、６４ｅ及び６５ｂ、６５ｃ、６５ｄ、６５ｅが配備
されている。６４ｂ、６５ｂは大気開放系、６４ｃ，６
５ｃは前段からの送液系（再生成分排出路３８ａ、３８
ｂ）、６４ｄ、６５ｄは減圧系、６４ｅ、６５ｅは槽か
らの排出系に設けられている。
槽４５及び第２処理液槽４６もそれぞれ窒素ガスを導入
する窒素導管６２、６３と開閉バルブ６４ａ、６５ａを
有し、各状況の切換え用バルブ６４ｂ、６４ｃ、６４
ｄ、６４ｅ及び６５ｂ、６５ｃ、６５ｄ、６５ｅが配備
されている。６４ｂ、６５ｂは大気開放系、６４ｃ，６
５ｃは前段からの送液系（再生成分排出路３８ａ、３８
ｂ）、６４ｄ、６５ｄは減圧系、６４ｅ、６５ｅは槽か
らの排出系に設けられている。
【００７８】また、図１１に示すとおり、蒸留塔９上部
から接続される第１コンデンサー１４、第１ベントコン
デンサー１５及び冷媒配管（冷却水）の外周面には保温
材６７及び減圧用配管には加温手段６６を包み込んだ保
温材６７が覆われている。加温手段６６としては蒸気、
ヒーター等が有効である。
から接続される第１コンデンサー１４、第１ベントコン
デンサー１５及び冷媒配管（冷却水）の外周面には保温
材６７及び減圧用配管には加温手段６６を包み込んだ保
温材６７が覆われている。加温手段６６としては蒸気、
ヒーター等が有効である。
【００７９】次に、再生装置１の作用を装置運転手順と
使用済み溶剤の流れに沿って説明する。図７において、
減圧装置５３（真空ポンプ）を作動させ、減圧導管５４
ａ、５４ｂを経由して、樹脂分除去機５、蒸留塔９、精
留塔２７内が真空に近い減圧状態に保持される。また、
樹脂分除去機５、蒸留塔９、精留塔２７内は加熱手段に
よって所定温度に加熱される。
使用済み溶剤の流れに沿って説明する。図７において、
減圧装置５３（真空ポンプ）を作動させ、減圧導管５４
ａ、５４ｂを経由して、樹脂分除去機５、蒸留塔９、精
留塔２７内が真空に近い減圧状態に保持される。また、
樹脂分除去機５、蒸留塔９、精留塔２７内は加熱手段に
よって所定温度に加熱される。
【００８０】しかる後、溶剤回収槽２の使用済み溶剤Ｌ
がポンプ３により樹脂分除去機５に送液される。樹脂分
除去機５に導入された使用済み溶剤Ｌは図８に示す機内
の回転体５８及びブラシ５９に飛ばされて蒸発面５７に
接触し、膜状に分散し、ベーパー化した揮発成分Ｌ１が
蒸発し、液状の不揮発成分（樹脂成分）Ｌ２に分離さ
れ、揮発成分Ｌ１はベーパー排出口８ａから蒸留塔９に
導入される。なお、前記した樹脂分除去機５は、この樹
脂分除去機５と同構造の日本車輌製造株式会社製造販売
の「薄膜蒸発装置」を用いることができる。
がポンプ３により樹脂分除去機５に送液される。樹脂分
除去機５に導入された使用済み溶剤Ｌは図８に示す機内
の回転体５８及びブラシ５９に飛ばされて蒸発面５７に
接触し、膜状に分散し、ベーパー化した揮発成分Ｌ１が
蒸発し、液状の不揮発成分（樹脂成分）Ｌ２に分離さ
れ、揮発成分Ｌ１はベーパー排出口８ａから蒸留塔９に
導入される。なお、前記した樹脂分除去機５は、この樹
脂分除去機５と同構造の日本車輌製造株式会社製造販売
の「薄膜蒸発装置」を用いることができる。
【００８１】前記不揮発成分Ｌ２は樹脂分除去機５の下
部側に内壁を伝い落ち、底部に貯まり、樹脂分貯槽７に
貯留される（図７、図８参照）。一方、図７に示すよう
に、蒸留塔９に導入された揮発成分Ｌ１は充填物１０
ａ、１０ｂ内で下降する還流液Ｌｒ１と加熱により上昇
するベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、低沸点
成分Ｌ３はベーパー化し、上昇してベーパー排出口１２
から排出され、冷却水が循環する第１コンデンサー１
４、第２ベントコンデンサー１５で凝縮し、還流槽１６
に一時貯留され、下部から還流ポンプ１７により還流液
Ｌｒ１として蒸留塔９の還流口１１へ蒸留のバランスを
保ちながら送液し、余剰液Ｌｅは還流槽１６に戻る。還
流槽１６の高レベルのオーバーフロー分は低沸点成分排
出路２１経由で低沸点成分貯槽２２に貯え、排出に備え
る。
部側に内壁を伝い落ち、底部に貯まり、樹脂分貯槽７に
貯留される（図７、図８参照）。一方、図７に示すよう
に、蒸留塔９に導入された揮発成分Ｌ１は充填物１０
ａ、１０ｂ内で下降する還流液Ｌｒ１と加熱により上昇
するベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、低沸点
成分Ｌ３はベーパー化し、上昇してベーパー排出口１２
から排出され、冷却水が循環する第１コンデンサー１
４、第２ベントコンデンサー１５で凝縮し、還流槽１６
に一時貯留され、下部から還流ポンプ１７により還流液
Ｌｒ１として蒸留塔９の還流口１１へ蒸留のバランスを
保ちながら送液し、余剰液Ｌｅは還流槽１６に戻る。還
流槽１６の高レベルのオーバーフロー分は低沸点成分排
出路２１経由で低沸点成分貯槽２２に貯え、排出に備え
る。
【００８２】低沸点成分貯槽２２における低沸点成分Ｌ
３の排出は、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｃ、６
１ｄを閉じ、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｂを開
とし大気圧に戻し、その後 ６１ｂを閉とし、次いで開
閉バルブ６１ａ、６１ｅを開とし、開閉バルブ６１ａか
ら窒素ガスを送ることによって行なうことができる。排
出を終了時は開閉バルブ６１ａ、６１ｅを閉じ、６１ｂ
を開き大気圧に戻す。次いで、開閉バルブ６１ｃ、６１
ｄを開き、貯槽に備える。
３の排出は、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｃ、６
１ｄを閉じ、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｂを開
とし大気圧に戻し、その後 ６１ｂを閉とし、次いで開
閉バルブ６１ａ、６１ｅを開とし、開閉バルブ６１ａか
ら窒素ガスを送ることによって行なうことができる。排
出を終了時は開閉バルブ６１ａ、６１ｅを閉じ、６１ｂ
を開き大気圧に戻す。次いで、開閉バルブ６１ｃ、６１
ｄを開き、貯槽に備える。
【００８３】一方、図７において、高沸点成分Ｌ４は塔
内貯槽２３に液体として貯えられ、移送ポンプ２６によ
り第４導管２８経由で精留塔２７の下層部に供給され
る。精留塔２７に導入された高沸点成分Ｌ４は塔内で塔
内貯槽３９に貯まり、加熱により一部はベーパー化し上
昇する。棚段２９で下降する還流液Ｌｒ２と前記上昇す
るベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、精留成分
Ｌ５（最終再生成分）は、上昇してベーパー排出口３１
から排出され、冷却水が循環する第２コンデンサー３
３、第２ベントコンデンサー３４で凝縮され、還流槽３
５に一時貯留される。還流槽３５に貯留された低沸点成
分Ｌ５は前記還流槽３５の下部から還流ポンプ３６によ
り還流液Ｌｒ２として精留塔２７の還流口３０へ蒸留の
バランスを保ちながら送液される。図７に示すように、
還流槽３５の設定液面のオーバーフロー分は再生成分排
出路３８経由で処理液槽４５、４６のいづれか一方に再
生液成分（精留成分）Ｌ５として貯留され、貯留した再
生液槽が一杯になったときには他方の処理液槽が使用さ
れる交互貯留を行う。
内貯槽２３に液体として貯えられ、移送ポンプ２６によ
り第４導管２８経由で精留塔２７の下層部に供給され
る。精留塔２７に導入された高沸点成分Ｌ４は塔内で塔
内貯槽３９に貯まり、加熱により一部はベーパー化し上
昇する。棚段２９で下降する還流液Ｌｒ２と前記上昇す
るベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、精留成分
Ｌ５（最終再生成分）は、上昇してベーパー排出口３１
から排出され、冷却水が循環する第２コンデンサー３
３、第２ベントコンデンサー３４で凝縮され、還流槽３
５に一時貯留される。還流槽３５に貯留された低沸点成
分Ｌ５は前記還流槽３５の下部から還流ポンプ３６によ
り還流液Ｌｒ２として精留塔２７の還流口３０へ蒸留の
バランスを保ちながら送液される。図７に示すように、
還流槽３５の設定液面のオーバーフロー分は再生成分排
出路３８経由で処理液槽４５、４６のいづれか一方に再
生液成分（精留成分）Ｌ５として貯留され、貯留した再
生液槽が一杯になったときには他方の処理液槽が使用さ
れる交互貯留を行う。
【００８４】図１０に示すように、第１処理液槽４５が
満杯になった場合、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを閉じ、
第２処理液槽４６側の開閉バルブ６５ｃ、６５ｄを開
き、第２処理液槽４６側に貯留を開始する。第１処理液
槽４５もしくは第２処理液槽４６に貯留された再生液成
分Ｌ５は満杯になった槽から窒素ガスの圧送により、そ
れぞれの第６導管４７ａ、４７ｂを経由させて濃度調整
槽４８に交互に送液を行う。
満杯になった場合、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを閉じ、
第２処理液槽４６側の開閉バルブ６５ｃ、６５ｄを開
き、第２処理液槽４６側に貯留を開始する。第１処理液
槽４５もしくは第２処理液槽４６に貯留された再生液成
分Ｌ５は満杯になった槽から窒素ガスの圧送により、そ
れぞれの第６導管４７ａ、４７ｂを経由させて濃度調整
槽４８に交互に送液を行う。
【００８５】図１０に示すように、第１処理液槽４５か
らの排出は、開閉バルブ６４ｂを開とし大気圧に戻し、
その後 ６４ｂを閉とし、次いで開閉バルブ６４ａ、６
４ｅを開とし、開閉バルブ６４ａから窒素ガスを送るこ
とによって行なうことができる。排出の終了時は開閉バ
ルブ６４ａ、６４ｅを閉じ、６４ｂを開き大気圧に戻
す。次いで、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを開き、貯槽に
備える。第２処理液槽４６からの排出も同様の開閉バル
ブ操作によって、行なわれる。
らの排出は、開閉バルブ６４ｂを開とし大気圧に戻し、
その後 ６４ｂを閉とし、次いで開閉バルブ６４ａ、６
４ｅを開とし、開閉バルブ６４ａから窒素ガスを送るこ
とによって行なうことができる。排出の終了時は開閉バ
ルブ６４ａ、６４ｅを閉じ、６４ｂを開き大気圧に戻
す。次いで、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを開き、貯槽に
備える。第２処理液槽４６からの排出も同様の開閉バル
ブ操作によって、行なわれる。
【００８６】濃度調整槽４８では後段の分光分析手段５
２の即座の分析結果により、必要に応じ、所定成分濃度
となるように、例えば、再生溶剤がＭＥＡとＤＭＳＯか
らなる剥離液の場合、所定濃度に満たない成分を必要量
供給する。所定成分濃度内に収まっている場合は濃度調
整槽４８での濃度調整の必要はない（図６、図７参
照）。
２の即座の分析結果により、必要に応じ、所定成分濃度
となるように、例えば、再生溶剤がＭＥＡとＤＭＳＯか
らなる剥離液の場合、所定濃度に満たない成分を必要量
供給する。所定成分濃度内に収まっている場合は濃度調
整槽４８での濃度調整の必要はない（図６、図７参
照）。
【００８７】分光分析手段は、分岐管５０ａを流れる再
生溶剤Ｌ６に対して赤外光の固有の吸収作用を利用して
成分濃度測定を行ない、再生溶剤Ｌ６が所定濃度外の場
合は再生装置の運転を停止したり、濃度調整したりして
再生溶剤Ｌ６の品質を知るようにしたものである。分光
分析手段には各種の分光器を用い得る。濃度調整をされ
た処理液Ｌ６は濾過器４９において、液に含まれる粗大
粒子が除去されたのち、薬液供給槽５１に貯留され、製
造工程への供給に備える。
生溶剤Ｌ６に対して赤外光の固有の吸収作用を利用して
成分濃度測定を行ない、再生溶剤Ｌ６が所定濃度外の場
合は再生装置の運転を停止したり、濃度調整したりして
再生溶剤Ｌ６の品質を知るようにしたものである。分光
分析手段には各種の分光器を用い得る。濃度調整をされ
た処理液Ｌ６は濾過器４９において、液に含まれる粗大
粒子が除去されたのち、薬液供給槽５１に貯留され、製
造工程への供給に備える。
【００８８】本実施の形態によれば、溶剤の廃液を再生
使用する効率を高めることができ、安定した再生溶剤の
品質、装置の長寿命化が図れ、廃液量、廃液処理コスト
が低減できる。また、地球環境に及ぼす悪影響を軽減す
ることができる。
使用する効率を高めることができ、安定した再生溶剤の
品質、装置の長寿命化が図れ、廃液量、廃液処理コスト
が低減できる。また、地球環境に及ぼす悪影響を軽減す
ることができる。
【００８９】蒸留塔９、精留塔２７など、混合成分を含
む溶剤から溶剤を蒸発分離する液の分離温度は減圧で蒸
発させることにより、溶剤の分離温度を下げることが可
能となり、所定温度以下での分離にすれば、特殊な材質
を使用しなくても、短時間で部品交換すること無く、長
時間安定して装置の運転を行うことが可能となる。たと
えば、表１に示すように、ＭＥＡとＤＭＳＯの混合液に
対し、ＳＵＳ３０４でも従来状態（圧力、温度：Ｐ0、
Ｔ0）より、１２．７ｋｐａ減圧すると約４０℃温度を
低減でき、腐食度を大幅に良化でき、特殊材質を使用し
なくても、寿命を長期化ができ、コスト、製作納期の面
で削減できる。
む溶剤から溶剤を蒸発分離する液の分離温度は減圧で蒸
発させることにより、溶剤の分離温度を下げることが可
能となり、所定温度以下での分離にすれば、特殊な材質
を使用しなくても、短時間で部品交換すること無く、長
時間安定して装置の運転を行うことが可能となる。たと
えば、表１に示すように、ＭＥＡとＤＭＳＯの混合液に
対し、ＳＵＳ３０４でも従来状態（圧力、温度：Ｐ0、
Ｔ0）より、１２．７ｋｐａ減圧すると約４０℃温度を
低減でき、腐食度を大幅に良化でき、特殊材質を使用し
なくても、寿命を長期化ができ、コスト、製作納期の面
で削減できる。
【００９０】
【表１】
【００９１】また、本実施例においては、使用済み溶剤
Ｌの再生使用が可能となり、表２に示すように、その再
生を約９０％と高い効率で行なうことができ、従来、購
入していた溶剤の新液量を１０％以下へと大幅に低減で
き、その分のコスト削減が可能となる。廃液量、廃液処
理コストも大幅に低減できる。また、排気凝縮を行なう
と更に回収廃液量を増加でき、再生液の絶対量を増やす
ことができると共に、排ガス処理工程での環境面の負荷
を低減でき、新液の購入量の削減ができる。また、品質
面では安定した再生溶剤の品質が維持でき、装置の長寿
命化が可能となる。
Ｌの再生使用が可能となり、表２に示すように、その再
生を約９０％と高い効率で行なうことができ、従来、購
入していた溶剤の新液量を１０％以下へと大幅に低減で
き、その分のコスト削減が可能となる。廃液量、廃液処
理コストも大幅に低減できる。また、排気凝縮を行なう
と更に回収廃液量を増加でき、再生液の絶対量を増やす
ことができると共に、排ガス処理工程での環境面の負荷
を低減でき、新液の購入量の削減ができる。また、品質
面では安定した再生溶剤の品質が維持でき、装置の長寿
命化が可能となる。
【００９２】
【表２】
【００９３】上記した再生装置１は樹脂分除去機５、蒸
留塔９、精留塔２７などを順次組付けて形成している
が、再生装置１は、各装置部分ごとに予じめ分割して組
付けた複数のユニットとして構成し、設置現場で各ユニ
ットを接続して所定の再生装置１とすることができる。
たとえば図１２に示すユニット６８，６９として予じめ
組付け構成しておき、設定現場で、ユニット６８，６９
をボルト類で接続し、相互ユニット６８、６９間の連結
配管類もフランジ構造を結合可能とすれば施設し易い。
留塔９、精留塔２７などを順次組付けて形成している
が、再生装置１は、各装置部分ごとに予じめ分割して組
付けた複数のユニットとして構成し、設置現場で各ユニ
ットを接続して所定の再生装置１とすることができる。
たとえば図１２に示すユニット６８，６９として予じめ
組付け構成しておき、設定現場で、ユニット６８，６９
をボルト類で接続し、相互ユニット６８、６９間の連結
配管類もフランジ構造を結合可能とすれば施設し易い。
【００９４】
【発明の効果】請求項１に記載の第１の発明によれば、
使用済み溶剤から溶剤成分を回収再生して、使用可能な
溶剤を得ることができる。
使用済み溶剤から溶剤成分を回収再生して、使用可能な
溶剤を得ることができる。
【００９５】請求項２に記載の第２の発明によれば、排
気系統ガスの凝縮液を、溶剤成分として回収することが
できる。
気系統ガスの凝縮液を、溶剤成分として回収することが
できる。
【００９６】請求項３に記載の第３の発明によれば、主
成分が一成分もしくは複数の剥離液を回収再生できる。
成分が一成分もしくは複数の剥離液を回収再生できる。
【００９７】請求項４に記載の第４の発明によれば、主
成分が一成分もしくは複数のシンナーを回収再生でき
る。
成分が一成分もしくは複数のシンナーを回収再生でき
る。
【００９８】請求項５に記載の第５の発明によれば、使
用済み溶剤の樹脂成分を予め効率的に除去することがで
き、後段の成分分離処理が容易となる。
用済み溶剤の樹脂成分を予め効率的に除去することがで
き、後段の成分分離処理が容易となる。
【００９９】請求項７に記載の第７の発明によれば、温
度によって影響を受けるポンプの寿命を長期化すること
が可能となる。
度によって影響を受けるポンプの寿命を長期化すること
が可能となる。
【０１００】請求項８に記載の第８の発明によれば、使
用済み溶剤に溶存される余分なガス等を予め除去でき、
回収再生効率の向上が計れる。
用済み溶剤に溶存される余分なガス等を予め除去でき、
回収再生効率の向上が計れる。
【０１０１】請求項９に記載の第９の発明によれば、連
続的に再生溶剤の成分分析が装置運転中ににでき、異常
に対する対応も即座にでき、常に安定した液質を薬液供
給槽に供給できる。
続的に再生溶剤の成分分析が装置運転中ににでき、異常
に対する対応も即座にでき、常に安定した液質を薬液供
給槽に供給できる。
【０１０２】請求項１０に記載の第１０の発明によれ
ば、減圧により溶剤の分離温度を下げることが可能とな
り、所定温度以下での分離にすれば、特殊な材質を使用
しなくても、短期間で部品交換すること無く、長期間安
定して装置の運転を行うことが可能となる。
ば、減圧により溶剤の分離温度を下げることが可能とな
り、所定温度以下での分離にすれば、特殊な材質を使用
しなくても、短期間で部品交換すること無く、長期間安
定して装置の運転を行うことが可能となる。
【０１０３】請求項１１に記載の第１１の発明によれ
ば、冷媒温度を考慮し、凝縮手段にて最適な条件で低沸
点成分を液化させることができる。
ば、冷媒温度を考慮し、凝縮手段にて最適な条件で低沸
点成分を液化させることができる。
【０１０４】請求項１２に記載の第１２の発明によれ
ば、液質に不純物を混入させることなく、安定した、送
液が可能となる。
ば、液質に不純物を混入させることなく、安定した、送
液が可能となる。
【０１０５】請求項１３に記載の第１３の発明によれ
ば、精製工程での高沸点成分を再度分離抽出でき、再生
効率を上げることができる。
ば、精製工程での高沸点成分を再度分離抽出でき、再生
効率を上げることができる。
【０１０６】請求項１４に記載の第１４の発明によれ
ば、使用済み溶剤から溶剤成分を回収再生して、使用可
能な溶剤を得ることができる。
ば、使用済み溶剤から溶剤成分を回収再生して、使用可
能な溶剤を得ることができる。
【０１０７】請求項１５に記載の第１５の発明によれ
ば、使用済み溶剤の樹脂成分を予め効率的に除去するこ
とができる。
ば、使用済み溶剤の樹脂成分を予め効率的に除去するこ
とができる。
【０１０８】請求項１６に記載の第１６の発明によれ
ば、蒸留塔を小型化でき、そのため、装置全体を小型に
することが可能となり、コスト、施工性で改善がはかれ
る。
ば、蒸留塔を小型化でき、そのため、装置全体を小型に
することが可能となり、コスト、施工性で改善がはかれ
る。
【０１０９】請求項１７に記載の第１７の発明によれ
ば、季節によって設置周囲温度が変わるため、特に冬
期、外気温低下の過冷却による析出物の発生等を防ぐ事
ができ、品質、装置運転の安定が図れる。
ば、季節によって設置周囲温度が変わるため、特に冬
期、外気温低下の過冷却による析出物の発生等を防ぐ事
ができ、品質、装置運転の安定が図れる。
【０１１０】請求項１８に記載の第１８の発明によれ
ば、装置全体を複数のユニットに機能的に分けることが
でき、運搬性、施工性の改善が図れる。
ば、装置全体を複数のユニットに機能的に分けることが
でき、運搬性、施工性の改善が図れる。
【図１】本発明実施例の各処理工程を示す図である。
【図２】同実施例の前段の処理工程を示す図である。
【図３】同実施例の処理工程を示す図である。
【図４】同実施例の処理工程を示す図である。
【図５】本発明方法変更例の各処理工程を示す図であ
る。
る。
【図６】本発明方法のさらなる変更例の処理工程を示す
図である。
図である。
【図７】本発明実施例の溶剤再生装置の略体図である。
【図８】同一部破断した樹脂分除去機の構造図である。
【図９】同低沸点成分貯槽周りの略体図である。
【図１０】同両処理液槽周りの略体図である。
【図１１】同凝縮手段周りの略体図である。
【図１２】本発明の他の実施例の装置構成図である。
１…… 再生装置 ２…… 溶剤回収槽 ５…… 樹脂分除去機 ７…… 樹脂分貯槽 ９…… 蒸留塔 １０…… 充填物 １４…… 第１コンデンサー １５…… 第１ベントコンデンサー １６…… 還流槽 ２２…… 低沸点成分貯槽 ２３…… 塔内貯槽 ２７…… 精留塔 ３３…… 第２コンデンサー ３４…… 第２ベントコンデンサー ３５…… 還流槽 ４２…… 熱交換手段 ４３…… 返送ポンプ ４４…… 返送路 ４８…… 濃度調整槽 ４９…… 濾過器 ５１…… 薬液供給槽 ５２…… 分光分析手段 ５３…… 減圧装置 ６６…… 加温手段 ６７…… 保温材 ６８…… 第１ユニット ６９…… 第２ユニット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 恭 石川県能美郡川北町山田先出25 松下環境 空調エンジニアリング株式会社石川出張所 内 (72)発明者 山口 典生 石川県能美郡川北町山田先出25 松下環境 空調エンジニアリング株式会社石川出張所 内 (72)発明者 増田 義登 石川県能美郡川北町山田先出25 松下環境 空調エンジニアリング株式会社石川出張所 内 (72)発明者 川瀬 泰人 東京都千代田区丸の内２−２−１ 岸本ビ ル11Ｆ 日本リファイン株式会社東京事務 所内 (72)発明者 青島 芳芝 千葉県市原市八幡海岸通74−18 日本リフ ァイン株式会社千葉工場内 (72)発明者 小田 昭昌 千葉県市原市八幡海岸通74−18 日本リフ ァイン株式会社千葉工場内 Ｆターム(参考） 2H096 AA25 AA27 LA03 LA25 4D011 AA18 4D076 AA07 AA12 BA19 BB04 BB05 BC01 CA06 CB04 CB06 CD03 CD22 CD24 CD36 DA10 DA25 FA02 FA20 FA34 HA03 HA12 JA02 JA03
Claims (18)
- 【請求項１】 レジスト樹脂成分の溶解に用いた樹脂成
分を含む使用済み溶剤、もしくはレジスト樹脂の剥離工
程で生ずる樹脂成分を含む使用済みの溶剤を再生する方
法であって、樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程、低
沸点不純物を除去する低沸点物除去工程及び、溶剤を精
製する精製工程を有し、樹脂成分除去工程を前段に設
け、後段にて溶剤を蒸発させた後、凝縮液として回収す
ることを特徴とした溶剤の再生方法。 - 【請求項２】 気化した溶剤を含む雰囲気を排出する排
気系統に排気凝縮工程を設け、前記工程の凝縮液を使用
済みの溶剤の一部として回収することを特徴とした請求
項１に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項３】 使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは
複数の成分からなる剥離液であることを特徴とした請求
項１又は請求項２に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項４】 使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは
複数の成分からなるシンナーであることを特徴とした請
求項１又は請求項２に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項５】 樹脂成分除去工程を流下膜式濃縮手段と
することを特徴とした請求項１又は請求項２又は請求項
３又は請求項４に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項６】 低沸点物除去工程における低沸点物及び
ガス成分の分離温度を、ガス成分を分離可能となる温度
以上とすることを特徴とした請求項１又は請求項２又は
請求項３又は請求項４又は請求項５に記載の溶剤の再生
方法。 - 【請求項７】 各工程間の処理液を還流もしくは移送も
しくは返送に用いるそれぞれの移送手段の前段には液温
度低下のための熱交換手段を設けることを特徴とした請
求項１又は請求項２又は請求項３又は請求項４又は請求
項５又は請求項６に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項８】 樹脂成分除去工程の前段に脱気工程を設
けることを特徴とした請求項１又は請求項２又は請求項
３又は請求項４又は請求項５又は請求項６又は請求項７
に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項９】 精製工程から得られた再生溶剤の後段の
主送液管から一部を取り出して前記主送液管に戻す経路
に分光分析手段を設け、処理液成分を連続監視し運転制
御することを特徴とした請求項１又は請求項２又は請求
項３又は請求項４又は請求項５又は請求項６又は請求項
７又は請求項８に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項１０】 混合液から溶剤を蒸発分離する液の分
離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるよう減
圧することで、低温で蒸発させることを特徴とした請求
項１又は請求項２又は請求項３又は請求項４又は請求項
５又は請求項６又は請求項７又は請求項８又は請求項９
に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項１１】 低沸点物除去工程において、低沸点除
去物中の溶剤濃度を調節することにより、低沸点物除去
工程の出口温度を凝縮工程の冷媒温度より高い凝縮可能
範囲の温度に設定することを特徴とした請求項１又は請
求項２又は請求項３又は請求項４又は請求項５又は請求
項６又は請求項７又は請求項８又は請求項９又は請求項
１０に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項１２】 貯槽及び、または処理液槽から次工程
への液の供給を窒素ガスの圧送により行うことを特徴と
した請求項１又は請求項２又は請求項３又は請求項４又
は請求項５又は請求項６又は請求項７又は請求項８又は
請求項９又は請求項１０又は請求項１１に記載の溶剤の
再生方法。 - 【請求項１３】 精製工程の残液分を廃液として処理す
る廃液経路に残液分を樹脂成分除去工程に戻す経路を設
け、前記戻し経路を選択的に使用可能としたことを特徴
とした請求項１又は請求項２又は請求項３又は請求項４
又は請求項５又は請求項６又は請求項７又は請求項８又
は請求項９又は請求項１０又は請求項１１又は請求項１
２に記載の溶剤の再生方法。 - 【請求項１４】 レジスト樹脂成分の溶解に用いた樹脂
成分を含む使用済み溶剤、もしくはレジスト樹脂の剥離
工程で生ずる樹脂成分を含む使用済みの溶剤を再生する
装置であって、樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置、
低沸点不純物を除去する低沸点物除去装置及び、溶剤を
精製する精製装置を含み、樹脂成分除去装置を前段に設
け、後段において精製溶剤を蒸発させた後、凝縮液とし
て回収することを特徴とした溶剤の再生装置。 - 【請求項１５】 樹脂成分除去装置を流下膜式濃縮装置
とすることを特徴とした請求項１４に記載の溶剤の再生
装置。 - 【請求項１６】 低沸点物除去装置と精製装置のどちら
か一方、もしくは双方を充填式蒸留塔とすることを特徴
とした請求項１４又は請求項１５に記載の溶剤の再生装
置。 - 【請求項１７】 低沸点物除去装置から除去される低沸
点成分を凝縮させる凝縮手段を保温し、凝縮手段が循環
冷媒の所定温度範囲を保つことを特徴とした請求項１４
又は請求項１５又は請求項１５又は請求項１６に記載の
溶剤の再生装置。 - 【請求項１８】 樹脂成分除去装置、低沸点物除去装置
及び精製装置を主体に構成する溶剤再生用の装置であっ
て、予じめ少なくとも２つの装置間で分割した分割装置
の各ユニットを形成し、前記各ユニットを組付けて前記
溶剤の再生装置を構成することを特徴とした請求項１４
又は請求項１５又は請求項１６又は請求項１７に記載の
溶剤の再生装置。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP2000399583A JP3409028B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-12-27 | 溶剤の再生方法及び装置 |
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| KR1020010023074A KR100665559B1 (ko) | 2000-04-28 | 2001-04-27 | 사용된 용제의 재생방법 및 장치 |
| CNB011171669A CN1181520C (zh) | 2000-04-28 | 2001-04-27 | 废溶剂的再生方法和装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000131099 | 2000-04-28 | ||
| JP2000-131099 | 2000-04-28 | ||
| JP2000399583A JP3409028B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-12-27 | 溶剤の再生方法及び装置 |
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| JP3409028B2 JP3409028B2 (ja) | 2003-05-19 |
Family
ID=26591262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000399583A Expired - Lifetime JP3409028B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-12-27 | 溶剤の再生方法及び装置 |
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| KR (1) | KR100665559B1 (ja) |
| CN (1) | CN1181520C (ja) |
| TW (1) | TW514962B (ja) |
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-
2001
- 2001-04-25 TW TW090109865A patent/TW514962B/zh not_active IP Right Cessation
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