KR20230112317A - 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 초고순도 에탄올 제조 시스템은 에탄올로부터 용제에 용해되지 않는 라이트성분(메탄올)을 분리하는 1차 증류부와, 상기 1차 증류부에서 라이트성분(메탄올)이 분리된 에탄올과, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아, 추출증류로 에탄올에 함유된 물 성분을 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)로 분리하여, 상기 에탄올보다 고순도에탄올을 제조하는 추출 증류부와, 상기 추출 증류부에서 배출되는 용제를 공급받아, 용제에서 물을 분리 정제하여, 정제된 용제를 상기 추출 증류부로 재순환시키는 용제 정제부와, 상기 용제 정제부에서 물 성분이 분리된 용제를 공급받아, 그 용제를 가열하여 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 비트랙스(Bitrex)를 제거하는 비트랙스 제거장치, 및 상기 추출 증류부에서 배출되는 고순도에탄올을 공급받아, 비중으로 상기 에탄올에 포함된 불순물을 분리하여, 상기 고순도에탄올보다 순도가 증가된 초고순도에탄올을 제조하는 2차 증류부를 포함하여, 초기 투자비와 운전비가 낮아 경제적인 방법으로 순도 99.9%의 고순도에탄올과, 순도 99.99%의 초고순도에탄을 제조할 수 있고, 또한 용제로 1급 발암물질인 벤젠을 사용하지 않고, 모노에틸렌글리콜(MEG)을 기반으로 추출 증류하여 국민 건강과 환경에 기여할 수 있으며, 또한 추출 증류부에서 사용된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 정제하여 다시 추출 증류부로 재공급하고, 용제의 정제 과정 중 용제에 포함된 비트랙스를 제거하여, 용제의 기능이 상실되지 않도록 함에 따라 생산비용을 절감할 수 있는 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템을 제공한다.
Description
본 발명은 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에탄올을 원료로 하여, 그 원료에서 1차 증류로 라이트성분(메탄올)을 분리하고, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 기반으로 추출 증류하여 고순도에탄올을 제조하며, 상기 고순도에탄올을 공급받아 비등점 차이를 보이는 불순물을 분리하여 초고순도에탄올을 제조하는 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템에 관한 것이다.
전분질계(Starchy) 또는 목질계(Lignocellulosic) 바이오메스(Biomass)를 원료로 사용하여 전처리-당화-발효 과정을 거쳐 바이오 에탄올을 제조할 경우 발효조 내 물 농도가 높아 발효 후 브로스(Broth) 내 에탄올 함량이 5~7wt% 수준으로 매우 낮다. 반면 최종 제품으로서 에탄올 농도는 99wt% 이상으로 고순도를 요구하므로 많은 양의 물에서부터 소량의 고순도 에탄올을 효과적으로(에너지 소모를 최소화하여) 분리하는 기술이 필요하다.
상업적으로 운영되고 있는 바이오 에탄올 공정은 크게 옥수수와 같은 전분질계 원료를 사용하는 콘 에탄올(CornEthanol)공정과 목질계 바이오매스를 원료로 사용하는 셀룰로스 에탄올(Cellulosic Ethanol)공정으로 크게 나뉘며, 두 공정 모두 발효를 통해 에탄올을 생산하기 때문에 발효조 내 에탄올 농도가 5~7wt% 수준으로 매우 낮은 편이다.
다량의 물에서 소량의 에탄올을 분리하기 위해서는 기본적으로 많은 에너지가 소모되는데 이는 상업 규모 공장의 경우 규모와 장기 운전성 등을 감안한다면 현실적으로 증류법 외에는 대안이 많지 않고, 이 경우 다량의 물이 에탄올과 함께 증발되므로 스팀 소모량이 크게 증가한다.
물과 에탄올은 에탄올 농도 95wt% 부근에서 공비물(Azeotrope)을 형성하는데 이는 99wt% 이상의 고순도 에탄올을 제조하기 위해서 증류법만 가지고는 불가능하다는 것을 의미하며 따라서 흡착(Adsorption)이나 멤브레인(Membrane) 기술 등을 추가로 적용해야 한다.
바이오 에탄올 공정에서 흡착법을 이용하여 에탄올을 분리/정제할 경우에는 에탄올 스트리퍼(Stripper)를 사용하여 에탄올을 40~50wt% 수준까지 우선 농축한 후 정류 컬럼(Rectification Column)을 사용해 물과 에탄올의 공비점 수준인 90~95wt% 수준까지 에탄올을 추가로 농축하고, 마지막으로 분자체(Molecular Sieve)로 잔여물을 흡착시켜 제거하는 방법이 일반적이다.
하지만, 이러한 방법을 적용할 경우 2개의 증류 컬럼(Distillation Column)과 많은 양의 흡착제가 필요하여 투자비가 높고 또한 2개의 증류 컬럼(Distillation Column)에서 다량의 스팀을 소모하여 에너지 효율 또한 낮은 편이다.
특히 정류 컬럼(Rectification Column)에서는 농축 에탄올을 원료로 받아 분자체(Molecular Sieve)가 처리할 수 있는 최저 한계 농도인 92wt% 이상의 고순도 에탄올을 제조해야 하므로 많은 단수가 필요하며 스팀 소모량이 많다는 문제가 있다.
또한, 고순도 에탄올 정제 기술로서 흡착(Adsorption)기술은 다량의 흡착제가 필요하고 시간에 따라서 흡착 성능이 점진적으로 저하되므로 일반적으로 탈착 공정(Desorption Process)이 수반되며, 이로 인해 흡착 배드(Bed)를 2개 이상 설치하여 스위칭(Switching) 형태로 운전해야 한다. 따라서 초기 설비 투자비가 높은 단점을 가진다.
대한민국 공개특허 제2008-0089961호에서는 저압농축탑과 고압농축탑을 이용하여 에탄올의 농축에 사용되는 열량을 줄인 에탄올 정제장치에 관하여 기재하고 있다. 이 발명은 저압농축탑과 고압농축탑을 사용하여 사용되는 열량을 줄이며, 방출되는 열을 회수하고 재순환하므로 사용되는 열량을 상당부분 절감가능하다는 장점을 가지지만, 증류탑에서 농축된 에탄올에서 수분을 제거하는 방법으로, 추출법을 사용하고 있어, 초기설비 투자비가 높다는 단점을 가진다.
또한, 종래에는 고순도의 에탄올을 얻기 위해 용제로 벤젠을 이용하여 추출 증류하였는데, 이때 사용되는 벤젠은 독성을 갖는 1급 발암물질로, 국민건강과 환경에 문제점이 있었다.
그리고 용제를 이용한 에탄올의 추출 증류과정 중에 용제에는 비트랙스가 생성되는데, 용제의 순환으로 상기 비트랙스의 농도가 높아짐에 따라 용제의 기능을 상실하는 문제점이 있었다.
본 발명은 에탄올을 원료로 하여, 그 원료에서 1차 증류로 라이트성분(메탄올)을 분리하고, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 기반으로 추출 증류하여 고순도에탄올을 제조하며, 상기 고순도에탄올을 공급받아 비등점 차이를 보이는 불순물을 분리하여 초고순도에탄올을 제조하고, 추출 증류부에서 사용된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 정제하여 다시 추출 증류부로 재공급하고, 용제의 정제 과정 중 용제에 포함된 비트랙스를 제거하여, 용제의 기능이 상실되지 않도록 함에 따라 생산비용을 절감할 수 있는 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명에 따른 비트랙스 제거장치는 용제 정제부에서 공급되는 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 가열하여 상기 용제에 포함된 비트랙스를 분리하는 에바포레이트; 상기 에바포레이트와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 비트랙스가 제거된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 사이드 스트림으로 공급받아 수용하는 수용탱크; 상기 수용탱크와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 수용탱크에서 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 해당 온도로 냉각하는 냉각기; 및 상기 냉각기와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 냉각기에서 온도가 조정된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 응축하여 추출 증류부로 재공급하는 콘덴서를 포함한다.
본 발명에 따른 초고순도 에탄올 제조 시스템은 에탄올로부터 용제에 용해되지 않는 라이트성분(메탄올)을 분리하는 1차 증류부; 상기 1차 증류부에서 라이트성분(메탄올)이 분리된 에탄올과, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아, 추출증류로 에탄올에 함유된 물 성분을 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)로 분리하여, 상기 에탄올보다 고순도에탄올을 제조하는 추출 증류부; 상기 추출 증류부에서 배출되는 용제를 공급받아, 용제에서 물을 분리 정제하여, 정제된 용제를 상기 추출 증류부로 재순환시키는 용제 정제부; 상기 용제 정제부에서 물 성분이 분리된 용제를 공급받아, 그 용제를 가열하여 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 비트랙스(Bitrex)를 제거하는 비트랙스 제거장치; 및 상기 추출 증류부에서 배출되는 고순도에탄올을 공급받아, 비중으로 상기 에탄올에 포함된 불순물을 분리하여, 상기 고순도에탄올보다 순도가 증가된 초고순도에탄올을 제조하는 2차 증류부;를 포함한다.
이때 본 발명에 따른 상기 1차 증류부는 원료인 에탄올을 수용하는 원료저장탱크와, 상기 원료저장탱크와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 원료저장탱크에서 공급된 원료를 가열하여 라이트성분(메탄올)을 분리하는 제1증류타워와, 상기 제1증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제1증류타워의 상측부에서 배출되는 라이트성분(메탄올)을 환류시켜, 상기 제1증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제1환류부와, 상기 제1증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제1증류타워의 하측부에서 배출되는 에탄올이 해당 온도를 유지하도록 가열하여 상기 제1증류타워의 하측부로 공급하는 제1리보일러를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 원료인 에탄올에 포함된 라이트성분(메탄올)이 해당 기준치보다 낮을 경우, 상기 원료저장탱크에서 상기 추출 증류부로 바로 원료를 공급하는 바이패스 파이프라인을 포함한다.
그리고 본 발명에 따른 상기 추출 증류부는 상기 제1증류타워와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제1증류타워에서 공급된 에탄올을 가열하여 기화하면서, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)로 물 성분 용해하여 분리하는 추출증류타워와, 상기 추출증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워의 상측부에서 배출되는 에탄올을 환류시켜, 상기 추출증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제2환류부와, 상기 추출증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워의 하측부에 집합되는 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 에탄올이 스트리핑(Stripping) 될 수 있도록 가열하여 상기 추출증류타워의 하측부로 공급하는 제2리보일러를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 용제 정제부는 상기 추출증류타워와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워에서 공급된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 가열하여 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에서 물 성분을 분리하는 정제증류타워와, 상기 정제증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 정제증류타워의 상측부에서 배출되는 물 성분을 환류시켜, 상기 정제증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제3환류부와, 상기 정제증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 정제증류타워의 하측부가 해당 온도를 유지하도록 가열하는 제3리보일러를 포함한다.
그리고 본 발명에 따른 상기 2차 증류부는 상기 추출증류타워와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워에서 공급된 고순도에탄올을 가열하여 비등점 차이가 있는 불순물을 상측부와 하측부로 각각 분리하고, 상측부와 하측부의 경계선상에서 사이드 컷 추출로 초고순도에탄올을 추출하는 제2증류타워와, 상기 제2증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제2증류타워의 상측부에서 배출되는 불순물을 환류시켜, 상기 제2증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제4환류부와, 상기 제2증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제2증류타워의 하측부에서 배출되는 불순물을 포함한 에탄올이 해당 온도를 유지하도록 가열하여 상기 제2증류타워의 하측부로 공급하는 제4리보일러를 포함한다.
본 발명에 따른 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템에 의해 나타나는 효과는 다음과 같다.
초기 투자비와 운전비가 낮아 경제적인 방법으로 순도 99.9%인 고순도에탄올과 순도 99.99%인 초고순도에탄을 제조할 수 있다.
또한, 용제로 1급 발암물질인 벤젠을 사용하지 않고, 모노에틸렌글리콜(MEG)을 기반으로 추출 증류하여 국민 건강과 환경에 기여하는 효과를 가진다.
또한, 추출 증류부에서 사용된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 정제하여 다시 추출 증류부로 재공급하고, 용제의 정제 과정 중 용제에 포함된 비트랙스를 제거하여, 용제의 기능이 상실되지 않도록 함에 따라 생산비용을 절감할 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템을 보인 예시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 비트랙스 제거장치를 보인 예시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 비트랙스 제거장치를 보인 예시도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들은 대체할 수 있는 균등한 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 순도 95~99% 에탄올을 원료로 하여, 그 원료에서 1차 증류로 라이트성분(메탄올)을 분리하고, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 기반으로 추출 증류하여 순도 99.9%의 고순도에탄올을 제조하며, 상기 순도 99.9%의 고순도에탄올을 공급받아 비등점 차이를 보이는 불순물을 분리하여 순도 99.99%의 초고순도에탄올을 제조하는 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템에 관한 것으로, 도면을 참조하여 살펴보면 다음과 같다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 초고순도 에탄올 제조시스템은 1차 증류부(100), 추출 증류부(200), 용제 정제부(300), 및 2차 증류부(400)를 포함한다.
먼저, 상기 1차 증류부(100)는 순도 95%의 에탄올을 원료로 공급받아, 용제에 용해되지 않는 메탄올과 같은 라이트성분을 분리한다.
이때 상기 1차 증류부(100)는 원료저장탱크(101)와, 제1증류타워(110)와, 제1환류부(120)와, 제1리보일러(130)를 포함하는데, 상기 원료저장탱크(101)는 원료인 순도 95% 에탄올을 수용하고, 상기 제1증류타워(110)와 연결된 파이프라인 상에 구비된 공급펌프의 구동으로, 상기 원료저장탱크(101)에서 상기 제1증류타워(110)로 순도 95%의 에탄올 원료가 공급된다.
그리고 상기 제1증류타워(110)는 상기 원료저장탱크(101)에서 공급된 원료를 가열(증류 공정)하여, 순도 99.5%의 에탄올에서 상대적으로 가벼운 라이트성분(메탄올)을 분리한다.
여기서 상기 제1증류타워(110)는 상측부와, 하측부로 구분할 수 있는데, 상기 원료인 순도 99.5%의 에탄올은 상기 제1증류타워(110)의 상측부와, 하측부 경계선상인 중간으로 공급되는 것이 바람직하고, 상기 원료가 상기 제1증류타워(110)의 내부에서 가열되면, 상기 원료 중 상대적으로 가벼운 라이트성분(메탄올)은 상기 제1증류타워(110)의 상측부에 집합되어 배출되고, 상기 원료 중 상대적으로 무거운 에탄올은 상기 제1증류타워(110)의 하측부에 집합되어 배출된다.
이때 상기 제1증류타워(110) 상측부의 분위기는 압력이 대기압보다 조금 높은 0.004MPaG이면서, 온도는 79.9℃로 유지되는 것이 바람직하고, 상기 제1증류타워(110) 하측부의 분위기는 압력이 대기압보다 조금 높은 0.009MPaG이면서, 온도는 80.2℃로 유지되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1증류타워(110)의 내부에는 공급되는 원료가 분산되어 들어갈 수 있도록 스프레이파이프가 설치되어 있고, 증발압력 감소 및 타워 내부에서 접촉면적 효율을 증가하기 위해 패킹트레이(Packing tray)가 설치되어 있으며, 타워 내부에서 액체가 분산되어 내려올 수 있도록 분배기(Redistribution)가 설치되어 있다.
그리고 상기 제1증류타워(110)의 상측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제1환류부(120)와 연결되는데, 상기 제1환류부(120)는 원료의 1차 증류과정에서 상기 제1증류타워(110)의 상측부에서 집합되어 배출된 라이트성분(메탄올)을 환류시켜 상기 제1증류타워(110)의 상측부로 재순환시킨다.
이때 상기 제1증류타워(110)의 상측부에서 배출된 라이트성분(메탄올)은 제1응축기(121)에 의해 응축되어 액화가 이루어지고, 액화된 라이트성분(메탄올)은 제1환류탱크(122)에 수용된 후, 파이프라인 상에 구비된 제1순환펌프(123)의 구동으로 상기 제1증류타워(110)의 상측부로 재순환시키거나, 라이트성분(메탄올)의 축적을 방지하기 위해 별도의 저장탱크로 이송한다.(연속적으로 100kg/hr)
또한, 상기 제1증류타워(110)의 하측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제1리보일러(Reboiler: 130)와 연결되는데, 상기 제1리보일러(130)는 상기 제1증류타워(110)의 하측부에서 집합되어 배출되는 에탄올의 온도를 80.4℃로 유지하도록 가열하여 상기 제1증류타워(110)의 하측부로 재공급한다.
여기서 상기 제1증류타워(110)의 하측부에서 배출된 라이트성분(메탄올)이 분리된 에탄올은 다음인 상기 추출 증류부(200)로 공급된다.
이때 상기 제1증류타워(110)의 하측부에서 배출된 에탄올은 제1열교환기(710)에 의해 다른 유체(용제인 모노에틸렌글리콜(MEG))와 열교환으로 103℃까지 온도가 증가되어, 추출 증류부(200)로 공급되는 것이 바람직하다.
더불어 상기 1차 증류부(100)는 바이패스 파이프라인(720)을 포함하는데, 상기 바이패스 파이프라인(720)은 원료인 순도 95% 에탄올에 포함된 라이트성분(메탄올)이 해당 기준치보다 낮을 경우, 상기 원료저장탱크(101)에서 상기 추출 증류부(200)로 바로 원료인 순도 95%의 에탄올을 공급한다.
그리고 상기 추출 증류부(200)는 상기 1차 증류부(100)에서 배출되는 에탄올과, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아, 에탄올에 함유된 물을 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 용해시켜 분리하여 순도 99.9%의 에탄올을 제조한다.
이때 상기 추출 증류부(200)는 추출증류타워(210)와, 제2환류부(220)와, 제2리보일러(230)를 포함하는데, 상기 제1증류타워(110)와 연결된 파이프라인 상에 구비된 제2공급펌프의 구동으로, 상기 제1증류타워(110)에서 라이트성분(메탄올)이 분리된 에탄올이 추출증류타워(210)로 공급된다.
따라서 상기 제1증류타워(110)에서 공급된 에탄올은 상기 추출증류타워(210)에서 가열(추출증류 공정)되어 기화되고, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)과의 접촉으로 에탄올 중에 함유된 물 성분이 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG) 완전히 용해되어 분리된다.
이때 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 공급 중 물 성분이 타워 상측부로 딸려가지 않도록 충분한 용제의 흐름을 갖는 것이 바람직하고, 용제의 공급 온도는 45℃로 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 추출증류타워(210) 역시, 상측부와, 하측부로 구분할 수 있는데, 상기 1차 증류부(100)에서 공급된 에탄올은 상기 추출증류타워(210)의 상측부로 공급되고, 상기 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 상기 추출증류타워(210)의 상측부로 공급되는 것이 바람직하며, 상기 에탄올이 상기 추출증류타워(210)의 내부에서 가열되면 기화되어, 상기 추출증류타워(210)의 하측부에서 상측부로 집합되고, 상기 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 상기 추출증류타워(210)의 상측부에서 하측부로 집합된다.
이때 에탄올과 모노에틸렌글리콜(MEG)이 서로 교차하면서 접촉하여, 상기 에탄올에 함유된 물 성분이 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 용해되어 상기 에탄올에서 분리된다.
따라서 상기 에탄올은 상기 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 의해 물 성분이 분리됨에 따라 99.9%의 고순도를 갖게 되면서, 상기 추출증류타워(210)의 상측부에 집합되어 배출되며, 물 성분이 용해된 상기 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 상기 추출증류타워(210)의 하측부에 집합되어 배출된다.
이때 상기 추출증류타워(210) 상측부의 분위기는 스트림 절약이 이루어지도록 진공운전을 위해 압력이 대기압보다 조금 낮은 -0.069MPaG이면서, 온도는 51.7℃로 유지되는 것이 바람직하고, 상기 추출증류타워(210) 하측부의 분위기는 진공운전을 위해 압력이 대기압보다 조금 낮은 -0.067MPaG이면서, 온도는 136.3℃로 유지되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 추출증류타워(210) 역시, 내부에는 공급되는 에탄올 및 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)이 분산되어 들어갈 수 있도록 스프레이파이프가 설치되어 있고, 증발압력 감소 및 타워 내부에서 접촉면적 효율을 증가하기 위해서 패킹트레이(Packing tray)가 설치되어 있으며, 타워 내부에서 액체가 분산되어 내려올 수 있도록 분배기(Redistribution)가 설치되어 있다.
그리고 상기 추출증류타워(210)의 상측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제2환류부(220)와 연결되는데, 상기 제2환류부(220)는 에탄올의 추출증류과정에서 상기 추출증류타워(210)의 상측부에서 집합되어 배출된 순도 99.9%의 에탄올을 환류시켜 상기 추출증류타워(210)의 상측부로 재순환시킨다.
이때 상기 추출증류타워(210)의 상측부에서 배출된 에탄올은 제2응축기(221)에 의해 응축되어 액화가 이루어지고, 액화된 에탄올은 제2환류탱크(222)에 수용된 후, 제2순환펌프(223)의 구동으로 상기 추출증류타워(210)의 상측부로 재순환되며, 환류의 흐름은 환류액과 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)이 충분히 혼합됨으로 물 성분이 용해되어 하측부으로 흘러내리도록 한다.
또한, 상기 추출증류타워(210)의 하측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제2리보일러(230)와 연결되는데, 상기 제2리보일러(230)는 상기 추출증류타워(210)의 하측부에 집합하는 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 에탄올이 스트리핑(Stripping) 될 수 있도록 136.3℃ 이상의 온도를 유지하도록 가열하여 상기 추출증류타워(210)의 하측부로 공급한다.
여기서 상기 추출증류타워(210)의 하측부에서 배출된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 다음인 용제 정제부(300)로 공급되고, 상기 추출증류타워(210)의 상측부에서 배출된 순도 99.9%의 에탄올은 다음인 저장탱크로 이송되면서 일부는 2차 증류부(400)로 공급된다.
그리고 상기 용제 정제부(300)는 상기 추출 증류부(200)에서 배출되는 용제를 공급받아, 용제에서 물 성분을 분리 정제하여, 정제된 용제를 상기 추출 증류부(200)로 재순환시킨다.
이때 상기 용제 정제부(300)는 정제증류타워(310)와, 제3환류부(320)와, 제3리보일러(330)를 포함하는데, 상기 정제증류타워(310)와 연결된 파이프라인 상에 구비된 제3공급펌프의 구동으로, 상기 추출증류타워(210)의 하측부에서 물이 용해된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)이 상기 용제 정제부(300)로 공급된다.
상기 정제증류타워(310)는 상기 추출증류타워(210)에서 공급된 용제를 가열(증류 공정)하여 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 용해된 물 성분을 완전히 제거하는 것으로, 상기 정제증류타워(310) 역시, 상측부와, 하측부로 구분하고, 상기 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 용해된 물 성분이 완전히 제거되도록 상기 정제증류타워(310)의 하측부 온도는 155.8℃ 이상 유지하는 것이 바람직하다.
따라서 상기 정제증류타워(310)에서 증류과정에 의해 물 성분이 분리된 상기 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 상기 정제증류타워(310)의 하측부에 집합되어 배출되며, 상기 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에서 분리된 물 성분은 상기 정제증류타워(310)의 상측부에 집합되어 배출된다.
이때 상기 정제증류타워(310) 상측부의 분위기는 스트림 절약이 이루어지도록 진공운전을 위해 압력이 대기압보다 조금 낮은 -0.077MPaG이면서, 온도는 62.4℃로 유지되는 것이 바람직하고, 상기 정제증류타워(310) 하측부의 분위기는 진공운전을 위해 압력이 대기압보다 조금 낮은 -0.076MPaG이면서, 온도는 155.8℃로 유지되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 정제증류타워(310) 역시, 내부에는 공급되는 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)이 분산되어 들어갈 수 있도록 스프레이파이프가 설치되어 있고, 증발압력 감소 및 타워 내부에서 접촉면적 효율을 증가하기 위해서 패킹트레이(Packing tray)가 설치되어 있다.
그리고 상기 정제증류타워(310)의 상측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제3환류부(320)와 연결되는데, 상기 제3환류부(320)는 정제과정에서 상기 정제증류타워(310)의 상측부에서 집합되어 배출되는 물 성분을 환류시켜 상기 정제증류타워(310)의 상측부로 재순환시킨다.
이때 상기 정제증류타워(310)의 상측부에서 배출된 물 성분은 제3응축기(321)에 의해 응축되어 액화가 이루어지고, 액화된 물 성분은 에탄올 손실을 줄이기 위해 제3환류탱크(322)에 수용된 후, 제3순환펌프(323)의 구동으로 상기 정제증류타워(310)의 상측부로 재순환시키거나, 잔여 레벨은 연속적으로 폐수처리장으로 이송 처리한다.
또한, 상기 정제증류타워(310)의 하측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제3리보일러(330)와 연결되는데, 상기 제3리보일러(330)는 상기 정제증류타워(310)의 하측부를 155.8℃ 이상 유지되도록 한다.
그리고 열원이 있는 상기 정제증류타워(310)의 하측부에 집합된 용제는 상기 추출증류타워(210)로 재공급하는데, 이때 제1열교환(710)로 공급되어, 상기 제1증류타워(110)의 하측부에서 배출된 에탄올과 열교환한 후, 쿨러(730)에 의해 45℃ 온도로 온도 조절 후 상기 추출증류타워(210)로 공급된다.
상기 용제 정제부(300)는 비트랙스 제거장치(340)를 포함하는데, 상기 비트랙스 제거장치(340)는 상기 추출증류타워(210)의 하측부에서 배출되는 물 성분이 분리된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 가열하여 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 비트랙스(Bitrex)를 제거한다.
상기 비트랙스 제거장치(340)는 에바포레이트(341)와 수용탱크(342)와, 냉각기(343)와, 콘덴서(344)를 포함하는데, 상기 에바포레이트(341)는 상기 용제 정제부(300)와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되어, 상기 용제 정제부(300)에서 공급되는 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 유입하여 177.8 ~ 178.7℃ 온도로 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 가열하여, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 비트랙스를 제거한다.
이때 상기 에바포레이트(341)은 비트랙스를 대기압보다 낮은 진공압으로 이송하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 에바포레이트(341)에서는 사이드 스트림으로 비트랙스가 제거된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)이 배출되고, 사이드 스트림으로 배출된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 수용탱크에 일시 수용된 후, 상기 냉각기(343)로 배출되어, 상기 냉각기(343)에서 32~40℃로 온도가 조정된다.
상기 냉각기(343)에서 온도가 조정된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 상기 콘덴서(344)로 배출되고, 상기 콘덴서(344)로 유입된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)은 상기 콘덴서(344)에서 응축된 후, 추출 증류부(200)로 재공급된다.
따라서 용제의 정제 과정 중 용제에 포함된 비트랙스를 제거하여, 용제의 기능이 상실되지 않아 생산비용을 절감할 수 있다.
상기 2차 증류부(400)는 상기 추출 증류부(200)에서 배출되는 순도 99.9%의 고순도에탄올을 공급받아, 비중으로 상기 에탄올에 포함된 불순물을 분리하여, 순도 99.99% 초고순도에탄올을 제조한다.
이때 상기 2차 증류부(400)는 제2증류타워(410)와, 제4환류부(420)와, 제4리보일러(430)를 포함하는데, 상기 제2증류타워(410)는 상기 추출증류타워와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워(210)에서 공급된 순도 99.9%의 고순도에탄올을 가열(증류 공정)하여, 비등점 차이가 있는 불순물을 분리한다.
여기서 상기 제2증류타워(410)는 상측부와, 하측부로 구분할 수 있는데, 상기 순도 99.9%의 고순도에탄올은 상기 제2증류타워(410)의 상측부와, 하측부 경계선상인 중간으로 공급되는 것이 바람직하고, 상기 순도 99.9%의 고순도에탄올이 상기 제2증류타워(410)의 내부에서 가열되면, 상기 에탄올 중 비등점 차이가 있는 불순물이 상기 제2증류타워(410)의 상측부 및 하측부로 집합되어 배출된다.
이때 비등점 차이가 있는 불순물이 분리된 순도 99.99%의 초고순도에탄올은 상기 제2증류타워(410)의 중간인 상측부 및 하측부 경계선상에서 사이드 컷으로 추출하는 것이 바람직하다.
여기서 상기 제2증류타워(410) 상측부의 분위기는 압력이 대기압보다 조금 높은 0.004MPaG이면서, 온도는 79.9℃로 유지되는 것이 바람직하고, 상기 제2증류타워(410) 하측부의 분위기는 압력이 대기압보다 조금 높은 0.009MPaG이면서, 온도는 80.2℃로 유지되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제2증류타워(410) 역시, 내부에는 공급되는 원료가 분산되어 들어갈 수 있도록 스프레이파이프가 설치되어 있고, 증발압력 감소 및 타워 내부에서 접촉면적 효율을 증가하기 위해 패킹트레이(Packing tray)가 설치되어 있으며, 타워 내부에서 액체가 분산되어 내려올 수 있도록 분배기(Redistribution)가 설치되어 있다.
그리고 상기 제2증류타워(410)의 상측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제4환류부(420)와 연결되는데, 상기 제4환류부(420)는 2차 증류과정에서 상기 제2증류타워(410)의 상측부에서 집합되어 배출된 불순물을 환류시켜 상기 제2증류타워(410)의 상측부로 재순환시킨다.
이때 상기 제2증류타워(410)의 상측부에서 배출된 불순물은 제4응축기(421)에 의해 응축되어 액화가 이루어지고, 액화된 불순물은 제4환류탱크(422)에 수용된 후, 파이프라인 상에 구비된 제4순환펌프(423)의 구동으로 상기 제2증류타워(410)의 상측부로 재순환시켜, 제품검증부(500)에서 검증 후 순도 99.9% 저장탱크로 이송한다.
또한, 상기 제2증류타워(410)의 하측부는 유체가 유동하는 파이프라인으로 제4리보일러(430)와 연결되는데, 상기 제4리보일러(430)는 상기 제2증류타워(410)의 하측부에서 집합되어 배출되는 에탄올의 온도를 80.2℃로 유지하도록 가열하여 상기 제2증류타워(410)의 하측부로 재공급한다.
여기서 상기 제2증류타워(410)의 중간에서 사이드 컷으로 배출된 순도 99.99%의 에탄올은 다음인 제품검증부(500)로 공급된다.
또한, 본 발명의 일 실 실시 예에 따른 초고순도 에탄올 제조시스템은 제품검증부(500)를 포함하는데, 상기 제품검증부(500)는 상기 추출증류부(200) 및 2차증류부(400)와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류부(200) 및 2차증류부(400) 각각 배출되는 순도 99.9%의 고순도에탄올 및 순도 99.99%의 초고순도에탄올의 오염방지 위해서 일시적으로 저장탱크에 수용한 후, 분석기로 품질 검증한 후 각각 99.9%의 고순도에탄올 출하저장탱크(610) 및 99.99%의 초고순도에탄올 출하탱크(620)로 이송한다.
이때 99.9%의 고순도에탄올은 Off 스펙 발생 시, 원료저장탱크로 회수되고, 99.99%의 초고순도에탄올 제품은 Off 스펙 발생 시, 99.9%의 고순도에탄올 출하탱크(600)로 이송한다.
그리고 제품순도를 연속적으로 감지하기 위해서 상기 제품검증부(500)에는 분석기 2기가 설치되는 것이 바람직하고, 제품 오염을 조기에 방지하기 위해서 파이프라인 상에는 오픈클로즈밸브가 설치되는 것이 바람직하다.
또한, 순도 99.99%의 초고순도에탄올 제품은 Particle filter, Particle/Metal filter를 거친 두개의 제품으로 나누어질 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100: 1차 증류부
101: 원료저장탱크
110: 제1증류타워 120: 제1환류부
121: 제1응축기 122: 제1환류탱크
123: 제1순환펌프 130: 제1리보일러
200: 추출 증류부 210: 추출증류타워
220: 제2환류부 221: 제2응축기
222: 제2환류탱크 223: 제2순환펌프
230: 제2리보일러 300: 용제 정제부
310: 정제증류타워 320: 제3환류부
321: 제3응축기 322: 제3환류탱크
323: 제3순환펌프 330: 제3리보일러
340: 비트랙스 제거장치 341: 에바포레이트
342: 수용탱크 343: 냉각기
344: 콘덴서 400: 2차 증류부
410: 제2증류타워 420: 제4환류부
421: 제4응축기 422: 제4환류탱크
423: 제4순환펌프 430: 제4리보일러
500: 제품검증부 610: 99.9% 고순도에탄올 출하탱크
620: 99.99% 초고순도에탄올 출하탱크 710: 제1열교환기
720: 바이패스 파이프라인
110: 제1증류타워 120: 제1환류부
121: 제1응축기 122: 제1환류탱크
123: 제1순환펌프 130: 제1리보일러
200: 추출 증류부 210: 추출증류타워
220: 제2환류부 221: 제2응축기
222: 제2환류탱크 223: 제2순환펌프
230: 제2리보일러 300: 용제 정제부
310: 정제증류타워 320: 제3환류부
321: 제3응축기 322: 제3환류탱크
323: 제3순환펌프 330: 제3리보일러
340: 비트랙스 제거장치 341: 에바포레이트
342: 수용탱크 343: 냉각기
344: 콘덴서 400: 2차 증류부
410: 제2증류타워 420: 제4환류부
421: 제4응축기 422: 제4환류탱크
423: 제4순환펌프 430: 제4리보일러
500: 제품검증부 610: 99.9% 고순도에탄올 출하탱크
620: 99.99% 초고순도에탄올 출하탱크 710: 제1열교환기
720: 바이패스 파이프라인
Claims (7)
- 용제 정제부에서 공급되는 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 가열하여 상기 용제에 포함된 비트랙스를 분리하는 에바포레이트;
상기 에바포레이트와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 비트랙스가 제거된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 사이드 스트림으로 공급받아 수용하는 수용탱크;
상기 수용탱크와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 수용탱크에서 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 해당 온도로 냉각하는 냉각기; 및
상기 냉각기와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 냉각기에서 온도가 조정된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 응축하여 추출 증류부로 재공급하는 콘덴서를 포함하는 비트랙스 제거장치.
- 에탄올을 원료로 하여, 모노에틸렌글리콜(MEG) 용제를 기반으로 초고순도의 에탄올을 추출하는 에탄올 제조 시스템에 있어서,
에탄올로부터 용제에 용해되지 않는 라이트성분(메탄올)을 분리하는 1차 증류부;
상기 1차 증류부에서 라이트성분(메탄올)이 분리된 에탄올과, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 공급받아, 추출증류로 에탄올에 함유된 물 성분을 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)로 분리하여, 상기 에탄올보다 고순도에탄올을 제조하는 추출 증류부;
상기 추출 증류부에서 배출되는 용제를 공급받아, 용제에서 물을 분리 정제하여, 정제된 용제를 상기 추출 증류부로 재순환시키는 용제 정제부;
상기 용제 정제부에서 물 성분이 분리된 용제를 공급받아, 그 용제를 가열하여 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 비트랙스(Bitrex)를 제거하는 비트랙스제거장치; 및
상기 추출 증류부에서 배출되는 고순도에탄올을 공급받아, 비중으로 상기 에탄올에 포함된 불순물을 분리하여, 상기 고순도에탄올보다 순도가 증가된 초고순도에탄올을 제조하는 2차 증류부;를 포함하는 초고순도 에탄올 제조시스템.
- 청구항 2에 있어서,
상기 1차 증류부는
원료인 에탄올을 수용하는 원료저장탱크와;
상기 원료저장탱크와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 원료저장탱크에서 공급된 원료를 가열하여 라이트성분(메탄올)을 분리하는 제1증류타워와;
상기 제1증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제1증류타워의 상측부에서 배출되는 라이트성분(메탄올)을 환류시켜, 상기 제1증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제1환류부와;
상기 제1증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제1증류타워의 하측부에서 배출되는 에탄올이 해당 온도를 유지하도록 가열하여 상기 제1증류타워의 하측부로 공급하는 제1리보일러;를 포함하는 초고순도 에탄올 제조 시스템.
- 청구항 3에 있어서,
원료인 에탄올에 포함된 라이트성분(메탄올)이 해당 기준치보다 낮을 경우, 상기 원료저장탱크에서 상기 추출 증류부로 바로 원료를 공급하는 바이패스 파이프라인을 포함하는 초고순도 에탄올 제조 시스템.
- 청구항 3에 있어서,
상기 추출 증류부는
상기 제1증류타워와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제1증류타워에서 공급된 에탄올을 가열하여 기화하면서, 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)로 물 성분 용해하여 분리하는 추출증류타워와;
상기 추출증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워의 상측부에서 배출되는 에탄올을 환류시켜, 상기 추출증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제2환류부와;
상기 추출증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워의 하측부에 집합되는 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에 포함된 에탄올이 스트리핑(Stripping) 될 수 있도록 가열하여 상기 추출증류타워의 하측부로 공급하는 제2리보일러;를 포함하는 초고순도 에탄올 제조 시스템.
- 청구항 3에 있어서,
상기 용제 정제부는
상기 추출증류타워와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워에서 공급된 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)을 가열하여 용제인 모노에틸렌글리콜(MEG)에서 물 성분을 분리하는 정제증류타워와;
상기 정제증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 정제증류타워의 상측부에서 배출되는 물 성분을 환류시켜, 상기 정제증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제3환류부와;
상기 정제증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 정제증류타워의 하측부가 해당 온도를 유지하도록 가열하는 제3리보일러;를 포함하는 초고순도 에탄올 제조 시스템.
- 청구항 3에 있어서,
상기 2차 증류부는
상기 추출증류타워와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 추출증류타워에서 공급된 고순도에탄올을 가열하여 비등점 차이가 있는 불순물을 상측부와 하측부로 각각 분리하고, 상측부와 하측부의 경계선상에서 사이드 컷 추출로 초고순도에탄올을 추출하는 제2증류타워와;
상기 제2증류타워의 상측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제2증류타워의 상측부에서 배출되는 불순물을 환류시켜, 상기 제2증류타워의 상측부으로 재순환시키는 제4환류부와;
상기 제2증류타워의 하측부와 유체가 유동하는 파이프라인으로 연결되고, 상기 제2증류타워의 하측부에서 배출되는 불순물을 포함한 에탄올이 해당 온도를 유지하도록 가열하여 상기 제2증류타워의 하측부로 공급하는 제4리보일러;를 포함하는 초고순도 에탄올 제조 시스템.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220008436A KR20230112317A (ko) | 2022-01-20 | 2022-01-20 | 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220008436A KR20230112317A (ko) | 2022-01-20 | 2022-01-20 | 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230112317A true KR20230112317A (ko) | 2023-07-27 |
Family
ID=87433403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220008436A KR20230112317A (ko) | 2022-01-20 | 2022-01-20 | 비트랙스 제거장치 및 이를 이용한 초고순도 에탄올 제조 시스템 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20230112317A (ko) |
-
2022
- 2022-01-20 KR KR1020220008436A patent/KR20230112317A/ko not_active Application Discontinuation
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