JP2011218321A - 揮発性有機物の蒸留装置および蒸留方法 - Google Patents

Abstract

【課題】省スペース、省エネルギー化とともに、動作の安定化を図った揮発性有機物の蒸留装置および蒸留方法を提供する。
【解決手段】揮発性有機物を含んだ排気空気から揮発性有機物を回収し、回収された揮発性有機物を精製する揮発性有機物の蒸留方法において、第１蒸留塔で回収された揮発性有機物から水分を除去して揮発性有機物と高沸物を抽出して、第２蒸留塔で上記抽出物から高沸物を除去して精製された揮発性有機物を抽出するに際し、共通のリボイラーから蒸気を供給して上記第１蒸留塔と第２蒸留塔で揮発性有機物を蒸留し、蒸留で得られる蒸気を共通のコンデンサーで凝縮し、上記コンデンサーからの凝縮液を揮発性有機物相と水相に分離し、上記分離された揮発性有機物を上記第１と第２の蒸留塔の上端からほぼ同量還流することを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、揮発性有機物（VOC：Volatile Organic Compounds）を再利用するために、VOC含有の排気空気から回収されたVOC成分の不純物を除去して精製する、蒸留装置および蒸留方法に関するものである。

図1に、VOC成分を回収、精製して再利用するリサイクルシステムを示す。１は製造工程であり、具体的には例えば軟包装用フィルムのドライラミネート工場である。ドライミネートとは、酢酸エチル等の溶剤で溶かしたウレタン系の接着剤を用いて、種々の材質のフィルムを均一に張り合わせて接着するラミネート方法である。従って、本製造工程に於いてVOCの一種である酢酸エチルがラミネート後の乾燥操作により蒸発し、排気空気と共に排出される。

２は回収工程であり、製造工程１から製造工程排気ダクト４にて連結されている。回収工程２に於いては活性炭に酢酸エチルおよび排気空気中の水分が吸着され、吸着されたものを高温窒素ガスにて離脱させ、冷却・液化して回収している。かくして製造工程排気ダクトダクト4にて導入された排気空気は清澄空気として回収工程排気ダクト５から大気へ放出される。

一方、回収工程2で回収された酢酸エチル（回収酢酸エチル）は蒸留フィード配管6にて蒸留工程３へ送液される。この回収酢酸エチルは、詳細には製造工程1で使用されて蒸発した酢酸エチルが主成分であるが、製造工程1の空気中の水分及び回収工程２で酢酸エチルが分解することにより生成された酢酸などの高沸物が不純物として含まれる。

回収酢酸エチルは蒸留工程３にて処理され、水分は蒸留水相配管7、酢酸等高沸物は蒸留高沸物配管8より各々系外に排出され別途適宜処理される。水分や酢酸等高沸物などの不純物が除去された精製酢酸エチルは蒸留精製リサイクル配管９によって製造工程１へリサイクルされ再利用される。

図６に従来技術による一般的な２塔の蒸留システムについて説明する。

１００は第１蒸留塔で、この塔では水分および酢酸等高沸物からなる不純物を含む酢酸エチル、即ち、回収酢酸エチルがチャージされて所謂蒸留操作にて不純物中の水分が除去される。

第１蒸留塔１００には、第１蒸留塔リボイラー１１２、第１蒸留塔・第２蒸留塔連絡配管１１３、第１蒸留塔回収部充填材１１４、第1蒸留塔濃縮部充填材１１５、第１蒸留塔コンデンサー１１６、第１蒸留塔酢酸エチル・水分離槽１１７、第１蒸留塔蒸気配管１１８、第１蒸留塔還流配管１１９、第１蒸留塔水相抜出配管１２０が設けられて構成される。

２００は第２蒸留塔で、この塔では第１蒸留塔１００で水分が除去された酢酸エチルと酢酸等高沸点物（不純物）を含む混合溶液が、第１蒸留塔・第２蒸留塔連絡配管１１３およびポンプ２１３にて第２蒸留塔２１１へ送液される。

第２蒸留塔２００においては、所謂蒸留操作にて不純物を含まない酢酸エチル（精製酢酸エチル）と酢酸等高沸点物（不純物）の分離がなされ、精製酢酸エチル抜出配管２２１から精製酢酸エチルが系外に抜出される。酢酸等高沸点物等の不純物は、高沸物抜出配管２２２から微量の酢酸エチルと共に系外に排出される。なお、第２蒸留塔２００には第２蒸留塔コンデンサー２１６と、第２蒸留塔リボイラー２１２が設置されている。

このように従来の２塔の蒸留システムでは完全に独立した蒸留塔から成るため、各塔に専用のリボイラーとコンデンサーを備えることになり、コスト的に高価で設置面積も広く高エネルギー消費タイプであった。この従来技術に近いものとして、各塔に専用のリボイラーとコンデンサーを備える特許文献１を挙げることができる。そして、これを改善するものとして特許文献２を挙げることができる。

特開２００５−５２６８５号公報 特開平９−２９９７０２号公報

特許文献２は、その図４に従来の第３の蒸留方法の概念図が示され、主塔２３、側塔２２、共通の蒸発器（リボイラー）１２５、および凝縮器（コンデンサー）１２４を備えた蒸留装置が示されている。この構成によればリボイラーとコンデンサーが共通のものを用いているので、特許文献１と比べてコスト、設置面積、消費エネルギーの点で改善がみられる。

しかしながら、２塔は配管で連通されているため、塔間の圧力バランスを取る必要があるが、圧力が確定しづらい主塔２２の途中から側塔２３の塔底や塔頂に連通しているため、リボイラーからの蒸気配分や、コンデンサーからの凝縮液の還流量の制御が難しく、圧力バランスが崩れて一方の塔から他方の塔に予期しない流れが生じると、装置の運転が不安定になる恐れがある。

本発明は上記従来技術の問題点に鑑み、省スペース、省エネルギー化とともに、動作の安定化を図った揮発性有機物の蒸留装置および蒸留方法を提供するものである。

上記目的を達成する本発明は、揮発性有機物を含んだ排気空気から揮発性有機物を回収し、回収揮発性有機物を精製する揮発性有機物の蒸留装置において、
上記回収揮発性有機物から水分を除去して揮発性有機物と高沸物を抽出する第１蒸留塔と、
上記第１蒸留塔での抽出物から高沸物を除去して精製された揮発性有機物を抽出する第２蒸留塔と、
上記第１蒸留塔と第２蒸留塔の下部に共通に設けられ両塔に蒸気を分配するリボイラーと、
上記第１蒸留塔と第２蒸留塔からの蒸気を凝縮する共通のコンデンサーと、
上記コンデンサーからの凝縮液を蓄えて揮発性有機物相と水相に分離する分離槽と、
上記分離槽の揮発性有機物を上記第１と第２の蒸留塔の上端からほぼ同量還流する還流配管を備えたことを特徴とする。

また、上記リボイラーは上記第１蒸留塔と第２蒸留塔にほぼ均等な圧力で蒸気を供給するように構成されたことを特徴とする。

また、上記第１蒸留塔の濃縮部充填材と回収部充填材の間に上記回収揮発性有機物が供給され、上記第２蒸留塔の濃縮部充填材と回収部充填材の間から精製された揮発性有機物が抽出され、上記還流配管は上記第１と第２の蒸留塔の濃縮部充填材の上部に接続されたことを特徴とする。

また、上記揮発性有機物と水は共沸点を有し、相互に難溶解性を有することを特徴とする。

また、本発明は、揮発性有機物を含んだ排気空気から揮発性有機物を回収し、回収揮発性有機物を精製する揮発性有機物の蒸留方法において、
第１蒸留塔で上記回収揮発性有機物から水分を除去して揮発性有機物と高沸物を抽出して、第２蒸留塔で上記抽出物から高沸物を除去して精製された揮発性有機物を抽出するに際し、
上記第１蒸留塔と第２蒸留塔に共通のリボイラーから蒸気を供給して揮発性有機物を蒸留し、
この蒸留操作で得られる蒸気を共通のコンデンサーで凝縮し、
上記コンデンサーで凝縮された凝縮液を揮発性有機物相と水相に分離し、
上記分離された揮発性有機物を上記第１と第２の蒸留塔の上端からほぼ同量還流することを特徴とする。

また、上記リボイラーは上記第１蒸留塔と第２蒸留塔の下部からほぼ均等な圧力で蒸気を供給することを特徴とする。

また、上記第１蒸留塔の濃縮部充填材と回収部充填材の間に上記回収揮発性有機物が供給され、上記第２蒸留塔の濃縮部充填材と回収部充填材の間から精製された揮発性有機物が抽出され、上記分離された揮発性有機物は上記第１と第２の蒸留塔の濃縮部充填材の上部から還流されることを特徴とする。

本発明によれば、２系統の蒸留塔に対しリボイラーおよびコンデンサーを共用化して、周辺配管を含めて省スペース化、無駄な放散熱の低減による省エネルギー化とともに、蒸留塔間の圧力バランスを図ることができる。

揮発性有機物成分を回収、精製して再利用するリサイクルシステムの構成図である。 本発明の第１実施例の蒸留装置の構成図である。 同じく中央部の棚段の詳細構成図である。 本発明の第２実施例の蒸留装置の構成図である。 本発明の第３実施例の蒸留装置の構成図である。 一般的な２塔の蒸留システムの構成図である。 本発明の第１実施例の蒸留装置における分離性能結果の説明図である。

以下図に示す実施形態に基づいて本発明蒸留方法について説明を行う。前述の図1に示すVOC成分を回収、再利用するリサイクルシステムの蒸留工程３で用いられる蒸留装置について第１実施例を図２に示す。

１０は第１蒸留塔で、底部にリボイラー１２を有し、回収部充填材１３と濃縮部充填材１４を内蔵する。上記両充填材１３、１４の間の塔１０の中央部には、図１の回収工程２で得られた回収酢酸エチルの供給配管１５（図１の蒸留フィード配管６）が接続され、塔内にこの回収酢酸エチル（回収溶剤）をチャージする。

上記リボイラー１２はスチームにより加熱され、チャージされた回収酢酸エチルを加熱して蒸留操作がなされる。上記リボイラー１２と上記回収部充填材１３と間には中間室Aが形成され、リボイラー１２の底部にはリボイラードレン配管１１が接続されている。

２０は第２蒸留塔で、底部が連絡配管２２を介して上記第１蒸留塔の中間部Aに連通され、内部に回収部充填材２３と濃縮部充填材２４を内蔵し、この両充填材２３、２４の間の塔中央部に精製酢酸エチルを抜出す抜出配管２５が接続されている。

１６は、各蒸留塔１０、２０の塔頂に蒸気配管１８−１、１８−２、１８を介して接続された共通のコンデンサーで、各蒸留塔からの蒸気を合流させて冷却し凝縮する。１７は、上記コンデンサー１６からの凝縮液を受ける分離槽で、凝縮液は相互難溶解性をもつ水と酢酸エチルとの混合液であるため、二層に分離する。上側に酢酸エチル相が、下側に水相が分離し、分離槽１７の底部からは水相抜出配管２６を通して水が系外に排出される。他方、上側の酢酸エチルは、蒸留活性化のため還流配管１９、１９−１、１９−２を介して、第１蒸留塔１０と第２蒸留塔２０のそれぞれの濃縮部充填材１４、２４の上方に還流される。

ここで、還流配管１９、１９−１、１９−２から両蒸留塔１０、２０への酢酸エチルの還流量がほぼ同一となるように設定されており、例えば、還流配管１９から分岐する配管１９−１と１９−２の配管抵抗が同一となるように配管長さを同じに設定するか、配管長さが異なるのであれば、配管内径を変えることで対応する。

上記構成において、第１蒸留塔１０の中央部に供給配管１５を通して回収酢酸エチルが供給されると、リボイラー１２によって加熱されて回収酢酸エチルは蒸気となって回収部充填材１３と濃縮部充填材１４中を上昇する。回収酢酸エチルは酢酸エチル以外に図１の製造工程の空気中の水分（湿分）が不純物として含んでいるため、蒸気の中の水分が塔頂まで上昇して分離され、蒸気配管１８−１、１８を通じてコンデンサー１６に送られる。水と酢酸エチルは共沸点（共通な蒸発点）を有するため、送られた水分蒸気には微量の酢酸エチルが含まれ、コンデンサー１６で凝縮された凝縮液は分離槽１７内で水と酢酸エチルの二層に分離する。

上記で水分が除かれた残りの酢酸エチルと沸点の高い酢酸および高沸物（沸点の高い他の物質）は、回収部充填材１３で回収され、塔１０の底部に流下する。この回収物はリボイラー１２で再度加熱され、続いて供給配管１５から供給される回収酢酸エチルと合流して上記蒸留操作が繰り返される。

上記リボイラー１２で再加熱された酢酸エチルと酢酸等の高沸物を含む混合蒸気は、リボイラー１２と回収物充填材１３との間の中間室Aより、連絡配管２２を通じて第２蒸留塔２０の塔底に送気される。このようにリボイラー１２は第２蒸留塔２０への送気のための加熱に共用される。第２蒸留塔２０においては、水分が除去された酢酸エチルと酢酸等の高沸物に対して蒸留操作がなされ、不純物を含まない酢酸エチル（精製酢酸エチル）と酢酸等の高沸物に分離され、精製酢酸エチルが抜出配管２５から系外に排出される。この精製酢酸エチルはリサイクルに供される。

具体的には、蒸留操作により低沸点の酢酸エチルが蒸気の状態で上昇し、中央部の棚段２７で凝縮され抜出配管２５から精製酢酸エチルとして抜出される。また、合わせて分離槽１７の酢酸エチル相から還流配管１９、１９−２を介して塔２０の上部に酢酸エチルが還流されるので、この還流された酢酸エチルが蒸留操作により中央部の棚段２７で凝縮されて抜出配管２５から精製酢酸エチルとして抜出される。なお、蒸留操作により一部の酢酸エチルの蒸気が塔頂まで上昇し、蒸気配管１８−２、１８を介してコンデンサー１６に送られ、凝縮されて分離槽１７内の酢酸エチル相に合流する。

中央部の棚段２７は図３に示す詳細構成を有し、蒸気を上方に抜く開口２７ａと凝縮液を保持する棚２７ｂを備え、棚２７ｂに保持された精製酢酸エチルが抜出配管２５から抜出される。また、棚２７ｂに保持された精製酢酸エチルの一部は塔内の回収部充填材２３に滴下する。

第２蒸留塔２０で分離された残りの酢酸等の高沸物（微量の酢酸エチルを含む）は、回収部充填材２３を経由して上記連絡配管２２を通じて第１蒸留塔１０に戻され、リボイラー１２のリボイラードレン配管１１から、微量の酢酸エチルと共に系外に排出される。

連絡配管２２は、上記のように第１蒸留塔１０から第２蒸留塔２０に混合蒸気の送気の流路と、第２蒸留塔２０で分離された液状の酢酸等の高沸物（微量の酢酸エチルを含む）の戻りの流路として兼用される。そして、リボイラー１２の加熱による蒸気が両蒸留塔１０，２０に均等圧力で供給されるように上記連絡配管２２の内径寸法が設定される。

上記本実施例に示す蒸留装置を用いて蒸留精製操作を行なったときの分離性能の結果を図７に示す。同図で組成は重量％を示し、液採取点は図２に示す装置での符号（番号）で示す配管の位置を示している。

この図でみると抜出配管２５で採取された精製酢酸エチル（２５）の組成が９９％以上に達しており、図１に示す軟包装用フィルムドライラミネート製造工程１で要求される酢酸エチルの品質に十分かなうものである。この結果によりラミネート印刷工場における酢酸エチルの再利用リサイクルシステムの実現が可能となる。

また本実施例では、塔内の圧力に関与するリボイラー１２の加熱による蒸気が両蒸留塔１０、２０に均等圧力で供給されるように構成される。また、還流配管１９、１９−１、１９−２から両蒸留塔１０、２０への酢酸エチルの還流量がほぼ同一となるように設定されている。具体的には、還流配管１９から分岐する配管１９−１と１９−２を同一内径で同一長さ寸法とし、配管抵抗を同一とすることで、両蒸留塔１０、２０の圧力をほぼ同一に保って圧力バランスを保つことができ、蒸留装置の運転を安定して行うことができる。また、リボイラーとコンデンサを両蒸留塔１０，２０共通に用いているので、装置がコンパクトに構成できる。

次に図４に基いて第２実施例を説明する。図２に示す第１実施例と異なるのは、第１蒸留塔１０、第２蒸留塔２０の下部に横長のリボイラー１２を共通に接続している点であり、リボイラー１２は塔１０、２０に同一条件（同一流路抵抗）で連通させて接続されている。リボイラー１２では、塔１０での蒸留操作で分離された酢酸エチルと沸点の高い酢酸と高沸物、および塔２０の蒸留操作で分離された酢酸等の高沸物（微量の酢酸エチルを含む）が再加熱され、蒸気が生成される。この蒸気は各塔に等しい圧力で供給され、両塔の圧力バランスが保たれる。この実施例は、リボイラー１２と両塔の接続構造が同一のため、両塔への同一圧力の蒸気の供給が極めて容易に実現できる。

次に図５に基いて第３実施例を説明する。本実施例ではリボイラーを横長に設置した第２実施例と異なって、リボイラー１２を縦長にして両塔１０、２０の間に設置し、両塔とは連絡配管２２ａ、２２ｂで連通している。リボイラー１２は、この連絡配管２２ａと２２ｂでそれぞれ塔１０、２０に同一条件（同一流路抵抗）で連通させて接続されている。

上記第２実施例と同様に、リボイラー１２では、塔１０での蒸留操作で分離された酢酸エチルと沸点の高い酢酸と高沸物、および塔２０で分離された酢酸等の高沸物（微量の酢酸エチルを含む）が再加熱されて蒸気が生成される。この生成された蒸気は各塔に等しく供給され両塔の圧力バランスが保たれる。

本実施例は、リボイラー１２と両塔の接続が同一構造のため、両塔への同一圧力の蒸気の供給が極めて容易に実現できると共に、リボイラー１２を両塔の間に設置できるので、両塔の塔頂高さを低くしてコンパクト化を図ることができる。

１０…第１蒸留塔、１１…リボイラードレン配管、１２…リボイラー、１３、２３…回収部充填材、１４、２４…濃縮部充填材、１５…供給配管、１６…コンデンサー、１７…分離槽、１８、１８−１、１０−２…蒸気配管、１９、１９−１、１９−２…還流配管、２０…第２蒸留塔、２２、２２ａ、２２ｂ…連絡配管、２５…抜出配管、２６…水相抜出配管、２７…中央部の棚段。

Claims (8)

1. 揮発性有機物を含んだ排気空気から揮発性有機物を回収し、この回収揮発性有機物を精製する揮発性有機物の蒸留装置において、
   上記回収揮発性有機物から水分を除去して揮発性有機物と高沸物を抽出する第１蒸留塔と、
   上記第１蒸留塔での抽出物から高沸物を除去して精製された揮発性有機物を抽出する第２蒸留塔と、
   上記第１蒸留塔と第２蒸留塔の下部に共通に設けられ両塔に蒸気を分配するリボイラーと、
   上記第１蒸留塔と第２蒸留塔からの蒸気を凝縮する共通のコンデンサーと、
   上記コンデンサーからの凝縮液を蓄えて揮発性有機物相と水相に分離する分離槽と、
   上記分離槽の揮発性有機物を上記第１と第２の蒸留塔の上端からほぼ同量還流する還流配管を備えたことを特徴とする揮発性有機物の蒸留装置。
2. 請求項１に記載の揮発性有機物の蒸留装置において、上記リボイラーは上記第１蒸留塔と第２蒸留塔にほぼ均等な圧力で蒸気を供給するように構成されたことを特徴とする揮発性有機物の蒸留装置。
3. 請求項１または２に記載の揮発性有機物の蒸留装置において、上記第１蒸留塔は濃縮部充填材と回収部充填材を備えその間に上記回収揮発性有機物が供給され、上記第２蒸留塔は濃縮部充填材と回収部充填材を備えその間から精製された揮発性有機物が抽出され、上記還流配管は上記第１と第２の蒸留塔の濃縮部充填材の上部に接続されたことを特徴とする揮発性有機物の蒸留装置。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の揮発性有機物の蒸留装置において、上記揮発性有機物と水は共沸点を有し、相互に難溶解性を有することを特徴とする揮発性有機物の蒸留装置。
5. 揮発性有機物を含んだ排気空気から揮発性有機物を回収し、この回収揮発性有機物を精製する揮発性有機物の蒸留方法において、
   第１蒸留塔で上記回収揮発性有機物から水分を除去して揮発性有機物と高沸物を抽出して、第２蒸留塔で上記抽出物から高沸物を除去して精製された揮発性有機物を抽出するに際し、
   上記第１蒸留塔と第２蒸留塔に共通のリボイラーから蒸気を供給して揮発性有機物を蒸留し、
   この蒸留操作で得られる蒸気を共通のコンデンサーで凝縮し、
   上記コンデンサーで凝縮された凝縮液を揮発性有機物相と水相に分離し、
   上記分離された揮発性有機物を上記第１と第２の蒸留塔の上端からほぼ同量還流することを特徴とする揮発性有機物の蒸留方法。
6. 請求項５に記載の揮発性有機物の蒸留方法において、上記リボイラーは上記第１蒸留塔と第２蒸留塔の下部からほぼ均等な圧力で蒸気を供給することを特徴とする揮発性有機物の蒸留方法。
7. 請求項５または６に記載の揮発性有機物の蒸留方法において、上記第１蒸留塔の濃縮部充填材と回収部充填材の間に上記回収揮発性有機物が供給され、上記第２蒸留塔の濃縮部充填材と回収部充填材の間から精製された揮発性有機物が抽出され、上記分離された揮発性有機物は上記第１と第２の蒸留塔の濃縮部充填材の上部から還流されることを特徴とする揮発性有機物の蒸留方法。
8. 請求項５〜７のいずれかに記載の揮発性有機物の蒸留方法において、上記揮発性有機物と水は共沸点を有し、相互に難溶解性を有することを特徴とする揮発性有機物の蒸留方法。

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