CN1181520C - 废溶剂的再生方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及已用于溶解保持性树脂组分或者含有在半导体或液晶基体制造时分离在基体上的保护性树脂的过程中废弃的树脂组分的使用过的溶剂的再生方法，其中包括除去树脂组分、除去挥发性杂质如水并对溶剂进行精炼的步骤。首先进行除去树脂组分的步骤。在精炼过的溶剂最终蒸发后，再生的溶剂以冷凝溶剂形态回收。还叙述了用于实施这种方法的装置。

Description

废溶剂的再生方法和装置
技术领域
本发明涉及溶剂的再生方法和装置。更具体而言，本发明涉及使用过的溶剂如在分离基体保护层的方法中已使用过的分离液体的再生方法和装置。本发明还涉及已用于溶解半导体或液晶显示器制备和其它相似制备技术中所使用的树脂的稀释剂的再生方法和装置。
背景技术
在公知技术中，当制备半导体或液晶显示器时，使用加热的溶剂(分离液体)来分离基体保护层。所述分离液体通常由单乙醇胺(本文此后称为“MEA”)和二甲亚砜(本文此后称为“DMSO”)的混合物组成。这种分离液体混合物还可含有少量水。另外，稀释剂可由丙二醇单乙醚乙酸酯(本文此后称为“PGMEA”)和丙二醇单乙醚(本文此后称为“PGME”)的混合物组成。所述稀释剂混合物是水溶性的，并含有少量水。
近来，半导体和液晶显示器基体的尺寸不断增加。因而，在半导体和液晶显示器制备中所使用的分离液体和稀释剂的数量也在增加。在使用所述分离液体和稀释剂后，通常由废物处理服务部门收集废(使用过的)液体进行处理。但这种收集是昂贵的，且废液的处理对地球环境有不良影响。因而，日益需要再生使用过的溶剂如使用过的分离液体或稀释剂以便重新使用，而不是将使用过的溶剂处理掉。
再生使用过的(废弃)溶剂的公知方法包括蒸馏使用过的溶剂以分离所述使用过的溶剂的各个组分。但是，在这种方法中，难以分离使用过的分离液体或稀释剂以制备与原始溶剂具有相同组分的新鲜溶剂。另外，回收装置也难以在保持再生溶剂的质量的同时长期稳定地操作。因而，在半导体和液晶装置领域尚未确立用于再生使用过的溶剂的方法和特殊装置，这种方法和装置是本领域长期需求的。
再有，虽然溶剂再生装置在将重点置于其加工性能的情况下，其尺寸趋向于变得更大，但希望提供具有高再生性能、易于维持再生溶剂的质量且尺寸小的溶剂再生装置。
发明内容
因此，本发明的目的是克服公知溶剂再生方法和装置中存在的一个或多个问题。本申请教导用于再生使用过的溶剂如它们已在半导体或液晶基体的制造中使用过的分离液体和稀释剂。优选地，所再生的溶剂可再用于制造操作，而不必将使用过的溶剂弃置掉。
本发明的另一目的是提供可再生使用过的溶剂如已在半导体或液晶基体制造中使用过的分离液体和稀释剂的溶剂再生装置。优选这种溶剂再生装置具有长期稳定性和较小的尺寸。
在本发明的一个方面，含有树脂组分的使用过的溶剂的再生方法包括除去树脂组分、除去挥发性杂质并对溶剂进行精炼的步骤。优选，首先除去树脂组分。再有，在精炼过的溶剂完全蒸发后，再生的溶剂呈冷凝溶剂的形态被回收。
本发明还提供了含有树脂组分的使用过的溶剂的再生装置。所述使用过的溶剂可含有在分离保护性树脂的过程中溶解于溶剂中的树脂组分。所述溶剂再生装置可包括用于除去树脂组分的除去树脂组分的装置、用来除去挥发性杂质的除去挥发性组分的装置和用于精炼溶剂的精炼装置。优选，在上游提供除去树脂组分的装置。另外，在下游已蒸发出精炼溶剂后，再生溶剂呈冷凝溶剂的形态被回收。
按照本发明方法，由于所要再生的溶剂组分在除去树脂组分后进行精炼，所述精炼过程不受悬浮或溶解的树脂组分影响。因而，可达到高精炼效率，并可获得高纯度再生溶剂。再有，按照本发明的装置，所述装置可以长期稳定地进行操作，不会降低精炼效率。
在阅读了随后的详细说明及附图和权利要求书后，可容易地理解本发明的其它目的、特征和优点。
附图说明
图1是表明本发明一种实施方案的方法的步骤的框图；
图2是表明所述实施方案的初始方法步骤的框图；
图3是表明所述实施方案的方法步骤的框图；
图4是表明所述实施方案的方法步骤的框图；
图5是表明本发明的一种变化形式的方法步骤的框图；
图6是表明本发明的另一种变化形式的方法步骤的框图；
图7是所述实施方案的溶剂再生装置简图；
图8是所述装置的树脂组分除去装置的部分剖面结构图；
图9是所述装置的挥发性组分罐和相关部件的简图；
图10是所述装置的两个处理过的溶剂罐和相关部件的简图；
图11是所述装置的冷凝设备和相关部分的简图；和
图12是本发明另一种实施方案的溶剂再生装置的简图。
具体实施方式
被用于本发明中的使用过的溶剂是在半导体或液晶基体的制造过程中已用于溶解或分离保护性树脂的废液。总体而言，使用过的溶剂主要包含主溶剂组分、保护性树脂和少量水。
如图1所示，本发明方法包括除去树脂组分(保护性树脂)的第一个步骤。随后，除去挥发性组分，如水。最后，在蒸发出溶剂后对所述溶剂进行精炼。结果，再生的溶剂呈冷凝溶剂的形态回收。按照这一方法，由于非挥发性树脂组分可首先除去，后续操作不受悬浮或溶解的树脂组分的不利影响。因而，所述再生装置可稳定地操作。
在这种获得再生溶剂的方法中，首先除去树脂组分，然后除去挥发性组分，最后所述溶剂通过蒸发分离来进行精炼，然后冷凝。按照这种方法，所述溶剂的流程可更简化。
如图2所示，废气系统排出呈含有已在溶剂的处理过程中蒸发了的溶剂的气氛形态的气体。这种气体可在废气冷凝步骤中冷凝，而且这种废气冷凝步骤可在废气处理步骤之前进行。冷凝液体可用作使用过的溶剂。这种使用过的溶剂可用作再生溶剂。
另外，按照另一种方法，如图3所示，使用过的溶剂，如由一或多种在分离保护性树脂的过程中已使用过的主组分(如MEA和DMSO作为主组分)组成的分离液体，可通过除去保护性树脂、水和其它杂质来进行再生。
再有，如图4所示，可采用另一种方法来分离由一或多种已在分离方法或其它方法中使用过的主组分(如PGMEA和PGME作为主体组分)组成的稀释剂。具体来说，使用过的稀释剂可通过除去保护性树脂、水和其它杂质来进行再生。
在树脂组分除去步骤中通过使用降膜蒸发装置可以高浓度除去树脂组分。
MEA是趋向于由空气中吸收气体(CO2)并产生盐(碳酸盐)的溶剂的一种实例。在除去挥发性组分的步骤中从所述盐中分离出所述气体。
在各传递装置(如泵)的上游或其中部提供热交换装置，使得在各步骤中已分离出的溶剂可在较低温度加入到随后的或在前的步骤或罐中。这样，可延长传递装置的寿命。
如上所述，溶剂组分可由吸收气体转化为盐。另外或作为可选择的方案，气体可被溶解于溶剂中。如图5所示，已吸收了这种气体的使用过的溶剂进一步进行气体除去方法的处理，通过使用超声压印(impressing)方法或其它相似方法来分离溶解的气体。结果，可减少在随后步骤中可能引起的各种不良影响，并可增加再生溶剂的纯度。
如图6所示，对在精炼步骤中获得的再生溶剂的质量进行连续优化监测和控制，使得溶剂质量可保持稳定。具体地，其中将已在精炼步骤中获得的再生溶剂引入到主进料管线中，且其中部分所述再生溶剂被导入返回通道，并经光谱分析装置返回至主进料管线，所述光谱分析装置连续监测处理过的溶剂的组分并控制所述装置的操作。
通过更大的压降，可在较低的温度下从使用过的溶剂中分离出溶剂组分。可采用耐蚀材料来防止由于腐蚀性溶剂引起的装置腐蚀。这种结构提供了耐蚀装置，其不需使用特殊金属(如Hastelloy，在升温下耐酸并具有高强度的镍-铬-钼合金的商标名)作为防腐材料。
在除去挥发性组分的步骤中对在通过蒸发分离出的挥发性组分中混合的溶剂组分的浓度进行调节。在这一步骤中，挥发性组分可在高于后续冷凝步骤中致冷剂温度的温度下进行蒸发。结果，蒸气在冷凝步骤中转变为冷凝液。
通过提供加压的氮气将精炼过的再生溶剂加入到罐中或将其从中移出。结果，可保持再生溶剂的质量。
在精炼步骤中分离出的挥发性组分可呈废液处理掉或通过返送泵返送至除去树脂组分的步骤。一般，将挥发性组分返送至除去树脂组分的步骤，并再次经历相同的方法。结果，可改进分离效率。具体地，其中在废液通道中设置返回通道，经过该返回通道来自精炼步骤的残余液体呈废液排出，且其中可选择使用该返回通道来将残余物返回至除去树脂组分的步骤。
如图7所示，所述再生装置主要包括除去树脂组分的装置、除去挥发性组分的装置和精炼装置，这些装置以这种次序从上游侧至下游侧排布。由于预先除去树脂组分，树脂组分的不良影响不可能施加到下游侧后续步骤的装置上。另外，最后通过蒸发和冷凝来获得再生溶剂，从而可获得高纯度再生溶剂。
除去树脂组分的装置包括降膜蒸发装置，如图8所示，使得可容易地分离出树脂组分。
通过预先除去树脂组分(非挥发性组分)，可首先消除对装置操作和溶剂质量的不利影响。另外，在包括除去挥发性组分的步骤的后续步骤中，在蒸馏塔中不会有杂质沉积物的积累。因而，可使用填充型蒸馏塔。
提供冷凝装置来冷凝由挥发性组分除去装置通过蒸发除去的挥发性组分。将冷凝装置保暖以使得冷凝装置保持在致冷剂的温度范围内。因而，可实现稳定操作。具体地，其中提供冷凝装置冷凝已被除去挥发性组分的装置除去的挥发性组分，且其中冷凝装置被保温以便保持循环致冷剂的预定温度范围。
另外，通过采用填充型蒸馏塔，可容易地减小再生装置的尺寸。因而，考虑到运输和建造的简易性，整体装置可由多个单元来构造。
下面参照附图详细叙述本发明的实施方案。
首先，叙述溶剂再生装置(本文此后称为“再生装置1”)，这种再生装置1可用来进行本发明的溶剂再生方法。图7至12图示了再生装置1的结构。
所要再生的使用过的溶剂L可为在制造半导体或液晶装置后收集的废液。此外，使用过的溶剂L可为由排气系统收集的冷凝液体。
如图7所示，用于贮存使用过的溶剂L的溶剂回收罐2经第一管线4和泵3与除去树脂组分的装置5(对应于本发明的除去树脂组分的装置和降膜浓缩装置)的上部相连。用于加热蒸气的入口6a和出口6b设置在除去树脂组分的装置5的较低的表面上。另外，树脂组分出口6c设置在装置5的底部并与树脂组分罐7相连。树脂组分可由罐7中排出。
此外，蒸气排出口8a和返回溶剂接收口8b设置在除去树脂组分的装置5的上部。蒸气排出口8a经第二管线8与蒸馏塔9(其在本发明中对应于除去挥发性组分的装置)的大致中部段相连。蒸馏塔9是填充类型，填料10a设置在蒸馏塔9的上部段内。循环口11设置在高于填料10a的位置，蒸气排出口12设置在蒸馏塔9的顶部。
第三管线13将蒸气排出口12经第一冷凝器14和第一排空冷凝器15与循环罐16相连。冷凝器14、15均包括冷却水循环通道。循环罐16具有循环通道18、返回管线20和挥发性组分排出通道21。在循环罐16中的溶剂可由所述罐16的底部除去，并通过循环泵17经由循环通道18导向循环口11。一些溶剂经由返回管线20返送至循环罐16，所述返回管线20是在三通阀19处循环通道18的分支。此外，挥发性组分可由罐16的上侧部分除去，并经由挥发性组分排出通道21导向挥发性组分罐22。挥发性组分可从挥发性组分罐22排出。
此外，填料10b设置在蒸馏塔9的较低段内。在塔9的最低部分内在填料10b的下方提供一个罐23。循环管线25将塔内罐23与加热再沸器24连接，第四管线28将罐23经传送泵26与精馏塔27相连。
精馏塔27是塔板式类型，多个塔板设置在塔27的上部。循环口11设置在高于塔板的位置，蒸气排出口31设置在精馏塔27的顶部。第五管线32将蒸气排出口31经第二冷凝器33和第二排气冷凝器34与循环罐35相连。冷凝器34、35均包括冷却水循环通道。
循环罐35具有循环通道37和再生组分排出通道38。在循环罐35中的溶剂可从罐35的底部除去，并通过循环泵36经由循环通道37导向循环口30。另外，可经再生组分排出通道38从罐35的上侧部分除去溶剂。
此外，在精馏塔27的最低部分内低于塔板的位置提供一个罐39。循环管线41将塔内罐39与加热再沸器40相连，返回通道44将罐39经由热交换器(热交换装置)42和返回泵43与除去树脂组分的装置5的返回溶剂接收口8b相连。
再生组分排出通道38与第一处理溶剂罐45和第二处理溶剂罐46相连。第六管线47a和47b分别将罐45和46的底部与浓度控制罐48相连。另外，第七管线50将浓度控制罐48经过滤器49与化学品供给罐51相连。在过滤器49内设置有聚四氟乙烯过滤材料。在化学品供给罐51中的再生溶剂可被供给半导体或液晶制造过程。
第七管线50在过滤器49和化学品供给罐51之间分支出支管线50a。支管线50a与光谱分析仪52相连，并然后再次并入第七管线50。
此外，低压管线54a和54b将减压装置53(如真空泵)与第一排空冷凝器15、第二排空冷凝器34、挥发性组分罐22和处理过的溶剂罐45和46相连。因而，在蒸馏塔9、精馏塔27和除去树脂组分的装置5内的压力也可减少或降低。
如图8所示，除去树脂组分的装置5包括一封闭圆柱体55和围绕所述圆柱体55设置的加热装置56。蒸气或其它气体从外部引入到加热装置56中。加热装置56将圆柱体55加热，所述圆柱体55的内表面包括蒸发面57。在圆柱体55内同轴且旋转地设置圆柱旋转体58。旋转体58具有自所述圆柱体58的圆周面径向延伸的毛刷59。旋转体带动毛刷59旋转时，所述毛刷与圆柱体55的内表面接触。
另外，在蒸馏塔9和精馏塔27两者的上部、中部和下部各设置温度计和压力计，使得可测量所述塔内的温度和压力。
在这一实施方案中，再沸器24和40独立地设置在蒸馏塔9和精馏塔27的外部。但可在塔9和27内将再沸器24和40与罐23和39形成为一个部件(例如列管型)，其具有基本上相同的加热效率并可减少所需的空间。
如图7和9所示，挥发性组分罐22具有氮气管线60和用于向罐22中引入氮气的开/关阀61a。此外，在与罐22连接的对应系统中设置开关阀61b、61c、61d和61e，所述对应系统即分别为通风系统、来自上游的溶剂进料系统(挥发性组分排出通道21)、减压系统和罐22的排气系统。
相似地，如图10所示，第一和第二处理溶剂罐45和46具有氮气管线62和63及用于将氮气分别引入到罐45和46中的开/关阀64a和65a。另外，在与罐45和46连接的对应系统中设置开关阀64b、64c、64d和64e及65b、65c、65d和65e。具体来说，阀64b和65b设置在通风系统中；阀64c和65c设置在来自上游的溶剂进料系统(再生组分排出通道38a和38b)中；阀64d和65d设置在减压系统中；阀64e和65e设置在罐45和46的排出系统中。
此外，如图11所示，绝热材料67覆盖与蒸馏塔9的顶部连接的第一冷凝器14的外圆周面、第一排气冷凝器15和致冷剂管线(冷却水)。加热装置66由绝热材料67包缠，并覆盖减压管线。可有效地使用提供热量的加热蒸气(如水蒸气)、加热器或其它装置来作为加热装置66。
现在按照操作步骤和使用的溶剂的流动情况来叙述再生装置1的操作。
在图7中，当减压装置53(真空泵)操作时，由于通过减压管线54a和54b传递的真空，除去树脂组分的装置5、蒸馏塔9和精馏塔27保持在近于真空的状态。
另外，加热装置将除去树脂组分的装置5、蒸馏塔9和精馏塔27加热至预定的温度。
此后，泵3进行操作以将使用过的溶剂L由溶剂回收罐2加入到除去树脂组分的装置5中。当使用过的溶剂L引入到除去树脂组分的装置5时，示于图8中的旋转体58和毛刷59导致使用过的溶剂L与蒸发面57接触。结果，溶剂L分散为膜状形态并分离为可挥发组分L1和非挥发组分(树脂组分)L2。将可挥发组分L1自蒸气排出口8a排出并引入到蒸馏塔9中。
作为除去树脂组分的装置5，可使用由Nippon Sharyo SeizoKaisha，Ltd.制造并销售的“薄膜蒸发器”，其与除去树脂组分的装置5具有相同的结构。
非挥发性组分L2沿除去树脂组分的装置5的内壁下降，被接收在其底部并且然后贮存在树脂组分罐7(见图7和8)中。已引入到蒸馏塔9中的挥发性组分L1通过向下运动的循环溶剂Lr1与由于加热而向上运动的蒸气之间的气-液接触而在填料10a和10b内蒸馏。结果是挥发性组分L3被蒸发。蒸发的挥发性组分L3向上运动并由蒸气排出口12排出。随后，蒸气在第一冷凝器14和第二排空冷凝器15中冷凝。冷却水围绕冷凝器14、15循环。冷凝的溶剂(即液体溶剂)暂时贮存在循环罐16中。在保持蒸馏平衡的同时，冷凝的溶剂然后呈循环溶剂Lr1通过循环泵17从罐16的底部排出到蒸馏塔9的循环口11。来自循环溶剂Lr1的过量溶剂Le返回至循环罐16中。在循环罐16中由较高液面的任何溢流通过挥发性组分排出通道21被导入挥发性组分罐22并贮存在罐22中用于排料。
为排出在挥发性组分罐22中的挥发性组分L3，关闭开/关阀(开关阀)61c和61d，并打开开/关阀(开关阀)61b，使得在罐22内的压力恢复至大气压。随后，关闭阀61b并打开开/关阀61a和61e。然后经开/关阀61a将氮气加入到罐22中，使得挥发性组分L3被排出。在排放结束时，关闭开/关阀61a和61e，并打开阀61b，使得在罐22内的压力恢复至大气压。然后，打开开/关阀61c和61d，使得挥发性组分L3可在罐22中贮存。
另外，在图7中，具有较高沸点的组分L4呈液体贮存在蒸馏塔9内的罐23中。传送泵26进行操作以将较高沸点的组分L4经第四管线28提供到精馏塔27的较低段中。已引入到精馏塔27中的较高沸点的组分L4贮存在塔27内的罐39中。通过加热，一些较高沸点的组分L4被蒸发从而向上运动。蒸发的组分L4通过由向下运动的循环液体Lr2与由于受热向上运动的蒸气之间的气-液接触经塔板29进行蒸馏。结果，精馏组分L5(最终再生组分)向上运动，并从蒸气排出口31排出。随后，精馏组分L5在第二冷凝器33和第二排空冷凝器34中冷凝。冷却水围绕冷凝器33、34循环。冷凝的精馏组分L5暂时贮存在循环罐35中，然后在保持蒸馏平衡的同时，通过循环泵36呈循环溶剂Lr2从罐35的底部排出到精馏塔27的循环口30。溢出循环罐35预定液面的任何溢流经再生组分排出通道38被导入处理溶剂罐45和46之一，并呈再生溶剂组分(精馏组分)L5贮存在罐45或46中。当一个处理溶剂罐充满时，使用备用的另一个处理溶剂罐。
如图10所示，当第一处理溶剂罐45充满时，关闭开/关阀64c和64d并打开第二处理溶剂罐46的开/关阀65c和65d，使得再生溶剂组分L5可贮存在第二处理溶剂罐46中。
当第一或第二处理溶剂罐45或46充满时，在加压下将氮气加入到所述罐中。结果，再生溶剂组分L5交替地从已充满的罐45和46中的一个或另一个中流出，经第六管线47a或47b进入到浓度控制罐48中。
如图10所示，为从第一处理溶剂罐45中排出再生溶剂组分L5，打开开/关阀64b，以使得在罐45内的压力恢复至大气压。随后，关闭阀64b并打开开/关阀64a和64e。然后，经开/关阀64a将氮气加入到罐45中，使得再生溶剂组分L5从罐45中排出。在排出结束时，关闭开/关阀64a和64e，并打开阀64b，使得在罐45内的压力恢复至大气压。然后，打开开/关阀64c和64d，使得再生溶剂组分L5可贮存在罐45中。进行相似的开关阀操作，以从第二处理溶剂罐46中排出再生溶剂组分L5。
根据需要，将在浓度控制罐48中再生溶剂组分L5的浓度控制在特定浓度范围内。具体来说，在浓度控制罐48的下游提供光谱分析仪52，并立即分析再生溶剂组分L5的浓度。根据分析结果，如任何组分如MEA和DMSO的浓度不能达到特定的浓度范围，将提供附加数量的所述组分。如所述组分的浓度位于所述特定浓度范围内则不需要进行这种调节(参见图6和7)。
光谱分析仪52通过被吸收波长的红外分析来测量流经支管线50a的再生溶剂L6的组分浓度，如再生溶剂L6的浓度不在特定的范围内，则光谱分析仪52会终止再生装置或调节浓度。可使用各种光谱仪来作为光谱分析仪。
过滤器49除去在已调节了浓度的再生溶剂L6中的粗颗粒。经过滤的溶剂L6贮存在化学品提供罐51中准备提供给制造过程。
按照本实施方案，可改进使用过的溶剂的再生效率，可获得质量稳定的再生溶剂，可延长再生装置的寿命，并且可减少废溶剂的数量以及废溶剂的处置费用。另外，可降低使用过的溶剂对地球环境的有害影响。
再有，在蒸馏塔9和精馏塔27中，通过在真空下(减压)蒸发可在低温下从含有混合组分的使用过的溶剂中分离出溶剂组分。因而，通过在或低于特定温度下分离出溶剂，再生装置可稳定地长期操作，无需使用特殊材料且不需频繁更换部件。
例如，如下表1所示，就MEA和DMSO的混合物而言，当压力由通用的压力P0降低12.7kpa时，SUS304的温度由通用的温度T0减少约40℃。结果，腐蚀速率可大大减小。从而，无需使用特殊材料便可延长再生装置的寿命。再有，可减少制造费用，并可缩短运输时间。
                         表1
针对分离溶液(MEA70％，DMSO30％)，SUS304的温度和腐蚀速率
压力(kpa)     P0     P0-6.7   P0-12.7
温度(℃)     T0     T0-15   T0-40
腐蚀速率×10-5(毫米每年)     20     15   7~0
此外，按照本实施方案，使用过的溶剂L可再生并重新使用。如以下表2所示，可再生多达约90％使用过的溶剂L。对应地，必须购买的溶剂的数量可明显地减少至低于有待提供的新溶剂的总量的10％。另一方面，如不采用这种再生装置，通用的方法需要购买100％溶剂。因而，可减少购买费用，还可明显地减少废溶剂的数量以及废溶剂的处置费用。另外，废气冷凝方法还可进一步增加可再生的使用过的溶剂的数量。所以，可增加再生溶剂的绝对数量，该废气处理方法对环境是友好的，并可减少需要购买的新溶剂的数量。再者，再生溶剂的质量可保持稳定，再生装置的寿命可以延长。
                    表2
使用和不使用溶剂再生装置的两种情况的对比效应
(以有待被提供的新溶剂的数量为100为基准)
使用过的溶剂L 再生溶剂 废溶剂 其它(包括废气系统) 新提供的溶剂(购买的溶剂)
未使用再生装置 102 0 102 7 100(100)
使用再生装置 102 92 10 7 100(8)
废气冷凝 107 96 11 2 100(4)
虽然上述再生装置1是由除去树脂组分的装置5、蒸馏塔9、精馏塔27和其它部件顺次组装而形成的，但所述再生装置1可分成装置组，以便预先形成多个单元。将各个单元在安装地点连接在一起，形成再生装置1。例如，如图12所示，预先独立地制造单元68和69，并在安装地点通过螺栓或其它紧固装置连接在一起。在单元68和69之间的连接管线或连通装置可容易地通过提供可连接的法兰结构来组装。
按照第1项发明，可从使用过的溶剂中回收并再生溶剂组分，从而获得可利用的溶剂。
按照第2项发明，可从废气系统中回收冷凝液体用作溶剂组分。
按照第3项发明，可回收并再生由一或多种主要组分组成的分离液体。
按照第4项发明，可回收并再生由一或多种主要组分组成的稀释剂。
按照第5项发明，可预先有效地除去在使用过的溶剂中所含的树脂组分，使得后续组分分离操作易于进行。
按照第6项发明，在除去挥发性组分的步骤中可分离气体组分。
按照第7项发明，可延长受到温度不利影响的泵的寿命。
按照第8项发明，可预先除去在使用过的溶剂中溶解的过量气体，使得可改进回收和再生效率。
按照第9项发明，在再生装置的操作过程中可连续地分析再生溶剂的组分，并在需要时可立即校正不适当的条件。因而，可向化学品提供罐恒定地提供质量稳定的再生溶剂。
按照第10项发明，通过减压可降低溶剂的分离温度。通过在位于或低于特定温度下分离溶剂，再生装置可长期稳定地操作，无需使用特殊的材料且不需频繁更换部件。
按照第11项发明，在考虑了致冷剂温度的最佳条件下通过冷凝装置可将挥发性组分液化。
按照第12项发明，可在溶剂不混有任何杂质的条件下稳定地加入溶剂。
按照第13项发明，在精炼步骤可分离并再次萃取出较高沸点的组分，使得可改进再生效率。
按照第14项发明，可从使用过的溶剂中回收并再生溶剂组分，从而获得可利用的溶剂。
按照第15项发明，可预先有效地除去在使用过的溶剂中所含的树脂组分。
按照第16项发明，蒸馏塔及整体装置可更小，从而可减少成本并可改进制造的简易性。
按照第17项发明，可防止由于特殊季节引起的室温的改变而产生沉淀物。特别是，由于冬季室温低造成过冷可增加沉淀。但在本发明中，这种问题被克服，并可获得质量稳定的再生溶剂。
按照第18项发明，整体装置可按功能分为多个单元，使得可改进运输和制造的简易性。

Claims (18)

1.对使用过的溶剂进行再生的方法，其中包括：
从含有树脂组分的使用过的溶剂中除去树脂组分，
除去挥发性杂质，和
精炼溶剂，其中首先进行除去树脂组分的步骤，在完全蒸发出溶剂后回收呈冷凝溶剂形式的再生溶剂。
2.权利要求1的方法，其中进一步包括对废气系统中的废气进行冷凝的步骤，所述废气系统排出含有蒸发的溶剂的蒸气，其中回收在冷凝步骤中获得的冷凝液体作为部分使用过的溶剂。
3.权利要求1或2的方法，其中使用过的溶剂包括由一或多种溶剂组成的分离液体。
4.权利要求1或2的方法，其中使用过的溶剂包括含有一或多种溶剂的稀释剂。
5.权利要求1或2的方法，其中除去树脂组分的步骤包括降膜蒸发步骤。
6.权利要求1或2的方法，其中在除去挥发性组分的步骤中在位于或高于可分离出气体组分的临界温度下来分离挥发性组分和气体组分。
7.权利要求1或2的方法，其中在用来在步骤之间循环、传递或返回处理过的溶剂的各传递装置的上游提供热交换装置。
8.权利要求1或2的方法，其中在除去树脂组分的步骤之前进一步包括除去气体的步骤。
9.权利要求1或2的方法，其中将已在精炼步骤中获得的再生溶剂引入到主进料管线中，且其中部分所述再生溶剂被导入返回通道，并经光谱分析装置返回至主进料管线，所述光谱分析装置连续监测处理过的溶剂的组分并控制所述装置的操作。
10.权利要求1或2的方法，其中通过降低压力来降低通过蒸发从使用过的溶剂中分离溶剂组分的分离温度，且其中所述分离温度低于制造材料耐腐蚀的临界温度。
11.权利要求1或2的方法，其中在除去挥发性组分的步骤中调节在挥发性组分中溶剂的浓度，从而将在除去挥发性组分的步骤的出口温度控制在冷凝温度范围内，并高于在冷凝步骤中致冷剂的温度。
12.权利要求1或2的方法，其中在加压下通过加入氮气来将溶剂由罐和/或处理过的溶剂罐提供到后续步骤。
13.权利要求1或2的方法，其中在废液通道中设置返回通道，经过该返回通道来自精炼步骤的残余液体呈废液排出，且其中可选择使用该返回通道来将残余物返回至除去树脂组分的步骤。
14.用于对含有树脂组分的使用过的溶剂进行再生的装置，其中包括：
用于除去树脂组分的除去树脂组分的装置，
用于除去挥发性杂质的除去挥发性组分的装置，和
用于精炼溶剂的精炼装置，其中在上游提供除去树脂组分的装置，且在下游精炼溶剂已蒸发后，以冷凝溶剂形式回收再生的溶剂。
15.权利要求14的装置，其中除去树脂组分的装置包括降膜蒸发装置。
16.权利要求14或15的装置，其中除去挥发性组分的装置和精炼装置中的一个或两者均包括填充型蒸馏塔。
17.权利要求14或15的装置，其中提供冷凝装置冷凝已被除去挥发性组分的装置除去的挥发性组分，且其中冷凝装置被保温以便保持循环致冷剂的预定温度范围。
18.权利要求14或15的装置，其中溶剂再生装置主要由除去树脂组分的装置、除去挥发性组分的装置和精炼装置组成，且其中所述再生装置被分配给至少两个装置，使得预先形成多个单元，所述单元组装在一起形成所述再生装置。
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