CN110536730B - 溶液处理装置和溶液处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于，提供即使被处理液的不挥发性成分析出也能够发挥优异的处理效率的溶液处理装置和溶液处理方法。本发明的溶液处理装置(1A)的特征在于，其具备：第1气液分离单元(10)，其将被处理液(L1)加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；第2气液分离单元(20)，其将从前述第1气液分离单元(10)出罐的浓缩液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；以及，控制单元(30)，其控制前述第1气液分离单元(10)，以使在前述第1气液分离单元(10)中被处理液(L1)中含有的不挥发性成分不析出，前述第2气液分离单元(20)的作为将浓缩液加热的部位且与浓缩液接触的接液部位对不挥发性成分呈耐附着性。

Description

溶液处理装置和溶液处理方法
技术领域
本发明涉及从在有机溶剂中混合有不挥发性成分的被处理液中将有机溶剂分离的溶液处理装置和溶液处理方法。
背景技术
有机溶剂存在使树脂等对象物溶解的溶解剂、使其分散的分散剂的用途。此外，有机溶剂在液晶基板、半导体集成电路的制造工序中也作为被称为光致抗蚀剂的感光性树脂的剥离剂使用。
而且，在这种用途中使用的有机溶剂多数情况下会去除杂质并进行再循环，对于有机溶剂的再循环，通常应用蒸馏这一杂质分离方法。
关于将有机溶剂通过蒸馏进行再循环的技术，提出了各种技术，例如专利文献1中公开了一种抗蚀剂再生方法，其特征在于，其具备：将从抗蚀剂涂布装置排出的抗蚀剂与有机溶剂的混合液回收的工序；使前述有机溶剂挥发来将前述混合液浓缩的工序；将所挥发的前述有机溶剂液化的工序；以及，通过将有机溶剂加入前述浓缩混合液来将前述混合液的粘度调节至所期望的值的工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平09-082602号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，如专利文献1所公开的现有方法存在溶解在有机溶剂中的树脂等不挥发性成分析出、所析出的不挥发性成分附着(固着、粘附等)在用于蒸发有机溶剂的蒸发器的接液部位之虞。其结果，现有方法会产生蒸发器的加热性能的经时降低，无法发挥提高溶剂的回收率、防止管道内的隔热损失、节能这些所期待的效果。
作为针对该问题的对策，可举出在不挥发性成分不析出的条件下进行有机溶剂的分离作业的方法，该对策由于有机溶剂的处理效率(馏出率)变差，并且废弃物的量增加，因此在经济上、环境上也称不上优选的方法。
因此，本发明的课题在于，提供即使被处理液的不挥发性成分析出也能够发挥优异的处理效率的溶液处理装置和溶液处理方法。
用于解决问题的方案
作为用于解决前述课题的手段，本发明的溶液处理装置的特征在于，该溶液处理装置从含有有机溶剂和不挥发性成分的被处理液中将有机溶剂以馏出蒸气的形式分离，该装置具备：第1气液分离单元，其将被处理液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；第2气液分离单元，其将从前述第1气液分离单元出罐的浓缩液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；以及，控制单元，其控制前述第1气液分离单元，以使在前述第1气液分离单元中被处理液中含有的不挥发性成分不析出，前述第2气液分离单元的作为将浓缩液加热的部位且与浓缩液接触的接液部位对不挥发性成分呈耐附着性。
此外，本发明的溶液处理方法的特征在于，该溶液处理方法从含有有机溶剂和不挥发性成分的被处理液中将有机溶剂以馏出蒸气的形式分离，该方法包括：第1气液分离工序，将被处理液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；以及，第2气液分离工序，将前述第1气液分离工序中出罐的浓缩液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐，在前述第1气液分离工序中，进行控制以使被处理液中含有的不挥发性成分不析出，在前述第2气液分离工序中，作为将浓缩液加热的部位且与浓缩液接触的接液部位对不挥发性成分呈耐附着性。
发明的效果
根据本发明，能够提供即使被处理液的不挥发性成分析出也能够发挥优异的处理效率的溶液处理装置和溶液处理方法。
附图说明
图1是本实施方式的溶液处理装置的示意图。
图2是变形例的溶液处理装置的示意图。
图3A是示出实施例1的预试验中得到的结果的表。
图3B是实施例1的预试验中得到的浓缩液温度与不挥发性成分浓度的图表。
图3C是实施例1的预试验中得到的浓缩液温度与馏出率的图表。
图4A是示出实施例3的预试验中得到的结果的表。
图4B是实施例3的预试验中得到的浓缩液温度与不挥发性成分浓度的图表。
图4C是实施例3的预试验中得到的浓缩液温度与馏出率的图表。
具体实施方式
以下，适当参照附图对本发明的溶液处理装置和溶液处理方法的实施方式(本实施方式)进行说明。
首先，参照图1对本实施方式的溶液处理装置的概况进行说明。
《本实施方式的溶液处理装置的概况》
本实施方式的溶液处理装置1A是从含有有机溶剂和不挥发性成分的被处理液L1中将有机溶剂以馏出蒸气G4的形式分离的装置。
接着，如图1所示，溶液处理装置1A具备第1气液分离单元10(第1气液分离容器11、第1蒸发器12)、第2气液分离单元20(第2气液分离容器21、第2蒸发器22)和控制单元30。
此外，溶液处理装置1A的各构件间(和外部)由配管t1～t11连接，并且为了调节这些配管和各构件的内部的溶液(被处理液、浓缩液)的流动而具备泵P1、P2、阀V1～5。
此外，溶液处理装置1A具备固体去除单元40，并且具备流量计F1～F4、液位计S1、S2、温度计T1、T2这些计量仪器。
接着，参照图1对本实施方式的溶液处理装置1A的各构件进行说明。
<第1气液分离单元>
第1气液分离单元10是将被处理液L1加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐的单元。
而且，第1气液分离单元10包括第1气液分离容器11和第1蒸发器12而构成。
需要说明的是，该第1气液分离单元10中，以使被处理液中含有的不挥发性成分不析出的方式实施控制，详细的控制方法在后面详述。
(第1气液分离容器)
第1气液分离容器11将通过配管t1供给的被处理液L1、通过配管t4和t9供给的蒸气G1和G3在后述的气液分离器13中冷凝而流下的浓缩液、进而通过配管t4供给的浓缩液在容器的底部保持规定量，并且使它们以规定的流量从底部出罐。
此外，第1气液分离容器11使通过配管t4和t9供给的蒸气G1和G3中的、在后述的气液分离器13中进行了气液分离的蒸气从容器的顶部馏出，作为馏出蒸气G4通过配管t10送出到外部。
并且，在第1气液分离容器11中，在容器的内部且比配管t1、t4、t9的连接部位靠上的位置设置有气液分离器13，并且设置有对保持在容器的底部的浓缩液(也包括被处理液L1)的液面的高度进行测量的液位计S1、以及对浓缩液的温度进行测量的温度计T1。
需要说明的是，虽然第1气液分离容器11在图1中呈塔状，但对形状没有特别限定，对于尺寸，也根据被处理液L1的处理量等而适当设定即可。
此外，气液分离器13只要是能够从气体中将液体分离的设备则没有特别限定，例如可以应用除雾器、旋风分离式的气液分离器这些公知的设备。
(第1蒸发器)
第1蒸发器12将从第1气液分离容器11出罐、由配管t2、t3供给的浓缩液加热并蒸发。接着，第1蒸发器12将所产生的蒸气G1和经加热的浓缩液由配管t4供给到第1气液分离容器11。
需要说明的是，第1蒸发器12只要是能够将浓缩液加热并蒸发的设备则没有特别限定，可以应用多管式、板式、夹套式、盘管式、双管式这些各种形式的热交换器等。而且，为了防止堵塞等，优选在第1蒸发器12的上游侧或下游侧设置过滤器。
<第2气液分离单元>
第2气液分离单元20是将从第1气液分离单元10出罐的浓缩液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐的单元。
而且，第2气液分离单元20包括第2气液分离容器21和第2蒸发器22而构成。
(第2气液分离容器)
第2气液分离容器21将通过配管t5从第1气液分离容器11供给的浓缩液在容器的底部保持规定量，并且使其从底部以规定的流量出罐。
此外，第2气液分离容器21使通过配管t8供给的蒸气G2从容器的顶部馏出，通过配管t9作为蒸气G3供给到第1气液分离容器11。
并且，在第2气液分离容器21中设置有对保持在容器的底部的浓缩液的液面的高度进行测量的液位计S2、以及对浓缩液的温度进行测量的温度计T2。
需要说明的是，第2气液分离容器21与第1气液分离容器11同样，不限定于图1的构成。
此外，图1中虽未图示，但在第2气液分离容器21中，可以在容器的内部且比配管t8的连接处靠上的位置设置如第1气液分离容器11中设置的那样的气液分离器13。
(第2蒸发器)
第2蒸发器22将从第2气液分离容器21出罐并通过配管t6、t7供给的浓缩液加热并蒸发。接着，第2蒸发器22将所产生的蒸气G2通过配管t8供给到第2气液分离容器21。
需要说明的是，第2蒸发器22与第1蒸发器12同样，可以应用各种构成的设备。
(接液部位：位置)
第2蒸发器22(第2气液分离单元20)的作为将浓缩液加热的部位且与浓缩液接触的接液部位对不挥发性成分呈耐附着性。
该“接液部位”例如在第2蒸发器22中是产生热能量从热介质H向浓缩液的转移的部位，且是将热介质H与浓缩液之间隔开的构件(管、板等)的壁面中的、浓缩液侧(与浓缩液接触的一侧)的面。
(接液部位：状态)
该“对不挥发性成分呈耐附着性”是指实施了呈现所析出的不挥发性成分难以附着的状态的处理，具体是指“由耐附着性材料被覆的状态”或“平坦的状态”。
“由耐附着性材料被覆的状态”是指，耐附着性材料相对于接液部位以1～100μm、优选为5～50μm的厚度被覆的状态。通过使耐附着性材料的厚度为规定值以上，能够使耐附着性可靠，并且通过使耐附着性材料的厚度为规定值以下，可以抑制传热效率的降低。
并且，对于耐附着性材料，例如作为有机系材料，可列举出(甲基)丙烯酸类树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、氟树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚醚酮树脂、聚烯烃类树脂等，作为无机系材料，可列举出呈耐附着性的含金属氧化物涂料、含碳涂料等，但并不限定于这些。
特别是在以后述的含有光致抗蚀剂(树脂)的被处理液作为对象的情况下，耐附着性材料优选为氟树脂、聚醚醚酮树脂、含金属氧化物涂料和含碳涂料中的至少一种。
需要说明的是，作为氟树脂，具体可列举出：聚四氟乙烯、全氟烷氧基链烷、四氟乙烯-乙烯共聚树脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物等。
“平坦的状态”是指表面粗糙度为1μm以下的状态。并且，形成“平坦的状态”的方法可以是通过对第2蒸发器22的接液部位实施电解研磨、抛光研磨等研磨处理来使表面粗糙度为规定值以下的方法，也可以是选择表面粗糙度为规定值以下的材料(板材等)并应用于第2蒸发器22的接液部位的方法。
需要说明的是，该表面粗糙度具体是指算术平均粗糙度(Ra)。
(固体去除单元)
固体去除单元40是将浓缩液中含有的固体(所析出的不挥发性成分等)从浓缩液中去除的单元。该固体去除单元40发挥防止固体流入后述的泵的作用。
固体去除单元40只要是能够将固体从液体中分离出来的设备则没有特别限定，例如可以应用斗式过滤器、过滤器、液体旋风分离器、离心沉降装置、静置沉降装置等。
需要说明的是，固体去除单元40在图1中可以设置在不挥发性成分析出可能性高的第2气液分离容器21与第2蒸发器22之间，也可以设置在第1气液分离容器11与第1蒸发器12之间。
<泵>
泵P1通过配管t2、t3从第1气液分离容器11向第1蒸发器12输送浓缩液，并且通过配管t2、t5从第1气液分离容器11向第2气液分离容器21输送浓缩液。
泵P2通过配管t6、t7从第2气液分离容器21向第2蒸发器22输送浓缩液，并且通过配管t6、t11从第2气液分离容器21向外部输送浓缩液。
需要说明的是，泵只要为可以输送液体的构成则没有特别限定，可以应用公知的泵。此外，泵的设置位置只要可以在各构件间中合适地输送浓缩液，则不限定于图1的设置位置，还可以适当增减泵的设置数量。
<阀>
阀V1对通过配管t1从外部向第1气液分离容器11供给的被处理液L1的流量进行调节。
阀V2对通过配管t2、t3从第1气液分离容器11向第1蒸发器12供给的浓缩液的流量进行调节。
阀V3对通过配管t2、t5从第1气液分离容器11向第2气液分离容器21供给的浓缩液的流量进行调节。
阀V4对通过配管t6、t7从第2气液分离容器21向第2蒸发器22供给的浓缩液的流量进行调节。
阀V5对通过配管t6、t11从第2气液分离容器21向外部排出的浓缩液的流量进行调节。
需要说明的是，阀只要为可以通过开关的水平(流路开/关的程度)的调节等来调节液体的流量的构成则没有特别限定，可以应用公知的阀。此外，阀的设置位置只要可以在各构件间中合适地调节浓缩液的流量，则不限定于图1的设置位置，还可以适当增减阀的设置数量。
<计量仪器>
溶液处理装置1A除了前述的液位计S1、S2、温度计T1、T2以外，还具备对各配管内的溶液(被处理液、浓缩液)的流量进行测定的流量计F1、F2、F3、F4。
这些计量仪器只要为可以获得所期望的信息的构成则没有特别限定，可以应用公知的计量仪器。
<控制单元>
控制单元30是从各计量仪器读取数据并根据该数据来控制阀等的单元。而且，控制单元30具备存储作为控制的基准的数据的存储部(未图示)。
需要说明的是，利用控制单元30的控制方法在后面详细说明。
控制单元30通过基于CPU(Central Processing Unit、中央处理器)的程序的运行处理、专用电路等来实现。此外，控制单元30所具备的存储部可以由RAM(Random AccessMemory、随机存取存储器)、ROM(Read Only Memory、只读存储器)、HDD(Hard Disk Drive、硬盘驱动器)、闪存等常规存储装置构成。
接着，对作为本实施方式的溶液处理装置的处理对象的被处理液进行说明。
《被处理液》
被处理液L1为含有有机溶剂和不挥发性成分的溶液。
并且，对于被处理液L1，例如可举出在制造液晶基板、半导体集成电路时的光刻工序中产生的含有被称为光致抗蚀剂的树脂(不挥发性成分)的剥离液。
作为被处理液L1的有机溶剂，例如可列举出：单乙醇胺、二甲基亚砜、二乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚等，但并不限定于此。
作为被处理液L1的不挥发性成分，例如可举出前述的光致抗蚀剂等树脂(感光性树脂材料)，具体假定为酚醛清漆树脂，但并不限定于这些。
需要说明的是，从恰当地实施分离处理的角度来看，被处理液L1中含有的不挥发性成分(树脂)的含量优选为0.1～5.0质量％。
接着，被处理液L1的“不挥发性成分”是指在溶液处理装置运行时不挥发的成分，详细是指在溶液处理装置的蒸发器(第1蒸发器12和第2蒸发器22)运行时的压力下的沸点比该蒸发器的加热温度高的成分。因此，作为不挥发性成分，除了前述树脂以外，还可列举出：在液晶基板、半导体集成电路的制造时产生的无机物颗粒等悬浮物质，还有溶解于被处理液L1的高沸点成分(例如防腐蚀剂、防腐剂中含有的山梨醇等成分)。
需要说明的是，从恰当地实施分离处理的角度来看，被处理液L1中含有的全部不挥发性成分的含量(总量)更优选为0.1～5.0质量％。
在被处理液L1中，不仅含有树脂还含有悬浮物质作为不挥发性成分的情况下，所析出的树脂使悬浮物质凝聚，结果存在使第2蒸发器22等中析出的物质(适当称为“析出成分”)的尺寸、量增大的倾向。然而，即使是在这种情况下，根据本发明，也能够抑制析出成分在第2蒸发器22的接液部位的附着，恰当地将浓缩液加热并获得所期望的效果(优异的处理效率)。
需要说明的是，在被处理液L1中除了前述的有机溶剂、不挥发性成分以外还可以含有水。
接着，参照图1对本实施方式的溶液处理方法进行说明。需要说明的是，前述本实施方式的溶液处理装置的动作也一并进行说明。
《本实施方式的溶液处理方法》
本实施方式的溶液处理方法包括第1气液分离工序和第2气液分离工序。
以下，对各工序进行说明。
<第1气液分离工序>
第1气液分离工序是指将被处理液L1加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐的工序。
具体而言，第1气液分离工序利用第1蒸发器12将从第1气液分离容器11出罐并通过配管t2、t3供给的浓缩液加热并蒸发。接着，将在第1蒸发器12中产生的蒸气G1和经加热的浓缩液通过配管t4供给到第1气液分离容器11。接着，使利用第1气液分离容器11的气液分离器13进行了气液分离的蒸气从容器的顶部馏出，作为馏出蒸气G4通过配管t10送出到外部。另一方面，将通过第1气液分离容器11的气液分离器13凝缩而流下的浓缩液在容器的底部保持规定量，并且使其从底部以规定的流量出罐。接着，将该出罐的浓缩液供给到第1蒸发器12和第2气液分离容器21。
并且，该第1气液分离工序中，控制第1气液分离单元10以使被处理液中含有的不挥发性成分不析出。
以下对具体的第1气液分离工序中的控制的内容进行例示，但不限定于以下内容。
首先，事先在模拟了实际设备中的条件的条件下，使用作为对象的被处理液L1实施蒸发浓缩试验，检查不挥发性成分开始析出的馏出率(适当称为“第1馏出率”)和浓缩液的温度(适当称为“第1浓缩液温度”)，将所得第1馏出率和第1浓缩液温度存储于控制单元30的存储部。
需要说明的是，在事先的蒸发浓缩试验中不挥发性成分发生析出的馏出率为83％的情况下，可以将比该数值略小的值(例如为80％)设定为“第1馏出率”，在不挥发性成分发生析出的浓缩液温度为97.7℃的情况下，可以将比该数值略小的值(例如为97℃)设定为“第1浓缩液温度”。
第1气液分离工序中，控制单元30读取流量计F1的被处理液L1的流量数据、流量计F2的浓缩液的流量数据。接着，控制单元30根据这些数据算出第1气液分离单元10的馏出率，与存储于存储部的第1馏出率进行比较。在馏出率为第1馏出率以上的情况下，控制单元30实施增大阀V1的开度的水平(流路打开的程度)的控制、增大阀V3的开度的水平的控制中的至少1种控制。另一方面，在所算出的馏出率过低的情况下，控制单元30实施与前述控制相反的控制。
此外，第1气液分离工序中，控制单元30读取温度计T1的温度数据。接着，控制单元30将所读取的浓缩液的温度与存储于存储部的第1浓缩液温度进行比较。在浓缩液的温度为第1浓缩液温度以上的情况下，控制单元30实施降低第1蒸发器12的加热温度(降低热介质H的温度、减少热介质H的流量)的控制、增大阀V1的开度的水平的控制、增大阀V3的开度的水平的控制中的至少1种控制。另一方面，在浓缩液的温度过低的情况下，控制单元30实施与前述控制相反的控制即可。
需要说明的是，基于控制单元30的控制(数据的读取、比较、阀等的控制)的时刻适当采用规定间隔或连续实施的设定即可，进而，可以是在达到稳态后增大该时刻的间隔(或停止控制)的设定。关于该点，在以下的控制中也同样。
在第1气液分离工序中，从使第1气液分离容器11中的浓缩液的保持量在规定范围内的角度来看，可以实施如下控制。
第1气液分离工序中，控制单元30读取液位计S1的液面数据。接着，控制单元30根据该数据算出第1气液分离容器11所保持的浓缩液的量，并与存储于存储部的规定的量(上限量、下限量)比较。在所算出的浓缩液的量达到上限量的情况下，控制单元30实施增大阀V3的开度的水平的控制、减小阀V1的开度的水平的控制中的至少1种控制。此外，在所算出的浓缩液的量达到下限量的情况下，实施与前述控制相反的控制即可。
第1气液分离工序中的前述“馏出率”是指，例如在被处理液L1以1000kg/h向第1气液分离容器11供给、浓缩液通过配管t5以200kg/h向第2气液分离容器21供给的情况下，可以算出为80％(＝(1000-200)/1000×100)。即，第1气液分离工序(第1气液分离单元10)的馏出率可以根据流量计F1和流量计F2的流量数据算出。
此外，前述“不挥发性成分的析出”的状态是指，因加热被处理液L1而析出的不挥发性成分附着在蒸发器、配管等的壁面的状态。换言之是指，由于不挥发性成分析出并附着于蒸发器(第1蒸发器12、蒸发浓缩试验中使用的蒸发器)，导致总传热系数自原本的蒸发器所显示的总传热系数(未附着不挥发性成分、传热效率完全没降低的状态的蒸发器的总传热系数)降低10％以上的状态。需要说明的是，作为显示蒸发器的性能的系数的总传热系数U可以很据“Q(交换热量：kcal/hr)＝U(总传热系数：kcal/m2hr℃)×A(传热面积：m2)×ΔT(被加热介质与热介质的平均温度差：℃)”的式子算出。
<第2气液分离工序>
第2气液分离工序是指，将第1气液分离工序中出罐的浓缩液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐的工序。
具体而言，第2气液分离工序利用第2蒸发器22将从第2气液分离容器21出罐并通过配管t6、t7供给的浓缩液加热并蒸发。接着，将在第2蒸发器22中产生的蒸气G2通过配管t8供给到第2气液分离容器21。接着，使该蒸气从第2气液分离容器21的顶部作为蒸气G3馏出，通过配管t9供给到第1气液分离容器11。
并且，在第2气液分离工序中，进行控制以使所保持的浓缩液的温度为馏出率的上升发生停滞的规定温度以下。
以下对具体的第2气液分离工序中的控制的内容进行例示，但不限定于以下的内容。
首先，事先在模拟了实际设备中的条件的条件下，使用作为对象的被处理液L1实施蒸发浓缩试验，检查馏出率的上升发生停滞的温度(适当称为“极限浓缩液温度”)，将所得极限浓缩液温度存储于控制单元30的存储部。
需要说明的是，在事先的蒸发浓缩试验中馏出率的上升发生停滞的温度为99.4℃的情况下，可以将比该数值略小的值(例如为99℃)设定为“极限浓缩液温度”。
第2气液分离工序中，控制单元30读取温度计T2的温度数据。接着，控制单元30将所读取的浓缩液的温度与存储于存储部的极限浓缩液温度比较。在浓缩液的温度超过极限浓缩液温度的情况下，控制单元30实施增大阀V5的开度的水平的控制、增大阀V3的开度的水平的控制、降低第2蒸发器22的加热温度(降低热介质H的温度、减少热介质H的流量)的控制中的至少1种控制。需要说明的是，在浓缩液的温度过低的情况下，控制单元30实施与前述控制相反的控制即可。
在第2气液分离工序中，在从配管t11将浓缩液L2排出到外部时，可以是在前述这种控制下总是排出规定量的方案，也可以是如以下这样在规定时刻进行排出的方案。
具体而言，在第2气液分离工序中，控制单元30读取液位计S2的液面数据。接着，控制单元30根据该数据算出第2气液分离容器21所保持的浓缩液的量，并与存储于存储部的规定的量(上限量、下限量)进行比较。可以是如下方案：在所算出的浓缩液的量达到上限量的时刻，实施使阀V5从关→开的控制，在达到下限量的时刻，实施使阀V5从开→关的控制。
此外，在第2气液分离工序中，控制单元30读取温度计T2的温度数据。接着，控制单元30将所读取的浓缩液的温度与存储于存储部的极限浓缩液温度进行比较。在浓缩液的温度达到极限浓缩液温度的时刻，实施使阀V5从关→开的控制。需要说明的是，使阀V5从开→关的时刻如前所述，采用根据液位计S2的液面数据算出的浓缩液的量达到下限量的时刻即可。
(第2气液分离工序中的浓缩液的流速)
在第2气液分离工序中，将第2蒸发器22内的浓缩液的流速控制为不使所析出的不挥发性成分堆积的流速，具体为0.5～2.0m/s、优选为1m/s以上。
通过使第2蒸发器22内的浓缩液的速度为规定值以上，即使不挥发性成分析出，也可以在第2蒸发器22内抑制析出成分的堆积，因此能够以非常高的水平抑制析出成分在接液部位的附着。
具体而言，实施如下控制。
第2气液分离工序中，控制单元30读取流量计F3的流量数据。接着，控制单元30将根据所读取的流量数据算出的第2蒸发器22内的浓缩液的流速与存储于存储部的规定流速(例如前述的0.5m/s)比较。在浓缩液的流速小于规定流速的情况下，控制单元30实施增强泵P2的输送的水平的控制。另一方面，在浓缩液的流速过大的情况下，控制单元30实施与前述控制相反的控制即可。
需要说明的是，第2蒸发器22内的浓缩液的流速可以根据流量计F3的流量数据和第2蒸发器22的浓缩液所流经的流通路的截面面积算出。例如在第2蒸发器22为多管式热交换器且浓缩液流经多个管内的情况下，通过将各管的内侧的截面面积加和算出总截面面积，并将流量数据的值(m3/s)除以该总截面面积(m2)，可以算出浓缩液的流速(m/s)。
(第2气液分离工序中的浓缩液的流速：基于沉降速度的计算式的判断)
流体为层流时，在设颗粒的密度为ρp(kg/m3)、流体的密度为ρf(kg/m3)、颗粒的代表直径为dp(m)、重力加速度为g(m/s2)、流体粘度为η(Pa·s)的情况下，颗粒的沉降速度V(m/s)可以用“V＝(ρp-ρf)dp 2·g/(18η)”表示。
该式是作为计算沉降速度的式子而公知的式子，是适合于雷诺数小于6的情况的式子，特别是很好地适合于作为对象的颗粒的直径为1mm以下的情况。
例如，假定为了避免配管等中的堵塞这些麻烦而用过滤器除去直径超过1mm的颗粒，在将颗粒的代表直径规定为1mm的情况下，流体的密度采用1000kg/m3、颗粒的密度采用2000kg/m3、流体的粘度采用0.01Pa·s时，该颗粒的沉降速度可以算出约为0.05m/s。需要说明的是，该情况下的雷诺数为5.45，小于6。
因此，考虑到流体中的颗粒的沉降速度(约0.05m/s)时，可知通过使浓缩液以该速度的10倍的流速(0.5m/s以上)流动，从而能够防止第2蒸发器22内的析出成分的堆积的前述判断是稳妥的。
《作用效果》
根据以上这种本实施方式的溶液处理装置和溶液处理方法，可以发挥如下的作用效果。
本实施方式的溶液处理装置和溶液处理方法利用以使被处理液中含有的不挥发性成分不析出的方式进行控制的第1气液分离单元(第1气液分离工序)、以及接液部位对不挥发性成分呈耐附着性的第2气液分离单元(第2气液分离工序)来实施气液分离处理。即，本实施方式的溶液处理装置和溶液处理方法不仅实施2级的气液分离处理，而且在第2气液分离单元(第2气液分离工序)中即使在被处理液的不挥发性成分会析出的高水平的条件下实施蒸发处理，也可以抑制伴随析出成分附着的处理效率的降低。因此，根据本实施方式的溶液处理装置和溶液处理方法，即使被处理液的不挥发性成分析出，也能够发挥优异的处理效率。
《变形例》
以上，对本实施方式的溶液处理装置和溶液处理方法进行了说明，但本实施方式不限定于此，例如可以如下变更。
图1的溶液处理装置1A使第1气液分离容器11和第1蒸发器12分别为单独的装置，但也可以如图2所示的溶液处理装置1B那样，通过将第1蒸发器102设置在第1气液分离容器101内来使第1气液分离单元100一体化。
需要说明的是，图2所示的第1气液分离单元100的构成为：为了能够将保持在第1气液分离容器101的底部的浓缩液加热而具备在内部流通有热介质H的传热管102(第1蒸发器102)。
如前所述，第2蒸发器22只要是能够将浓缩液加热并蒸发的设备则没有特别限定，可以是如图2所示的板式热交换器202(第2蒸发器202)。
在图1所示的第2气液分离单元20中，由于不挥发性成分的浓度升高，浓缩液成为容易固化的状态(或粘度高而难以流动的状态)的可能性高。因此，可以设置将第2气液分离单元20内的浓缩液加温至不固化的水平(或可用泵P2输送的粘度的水平)的加温单元。
需要说明的是，加温单元只要是从对浓缩液所流通的部位(具体为第2气液分离容器21的保持浓缩液的底部和配管t6、t7、t11)从外部施加热的设备则没有特别限定，可列举出能够将加温部位浸渍于热介质的热溶剂储罐、加热器等。
对图1所示的第2蒸发器22的与浓缩液接触的接液部位对不挥发性成分呈耐附着性的情况进行了说明，但呈耐附着性的部位不限定于该接液部位。
例如，可以采用如下方案：对于作为第2气液分离单元20中的浓缩液所流通的部位(具体为第2气液分离容器21的保持浓缩液的底部和配管t6、t7、t11)且与浓缩液接触的内侧面，也呈耐附着性。
需要说明的是，可以采用第1蒸发器12内的接液部位也呈耐附着性的方案，但预计会产生加工的费用，并且第1蒸发器12中的传热性降低，整体上的处理效率略为降低。
对根据图1所示的第2气液分离容器21所保持的浓缩液的量来控制阀V5的方案进行了说明，但也可以是根据浓缩液的液面的变化速度(液面上升的速度)来控制阀5的方案。
例如可以是如下方案：控制单元30读取液位计S2的液面数据。接着，控制单元30将根据所读取的液面数据算出的第2蒸发器22内的浓缩液的液面的变化速度与存储于存储部的规定的速度进行比较。在浓缩液的液面的变化速度小于规定的速度的时刻，实施使阀V5从关→开的控制。
在被处理液L1中含有的不挥发性成分(光致抗蚀剂)为含有硫原子的成分、例如包含作为光敏剂的1,2-萘醌二叠氮磺酸酯(NQD)类化合物的抗蚀剂等的情况下，可以采用在第2气液分离容器21中如下所示地测定“不挥发性成分量”、“粘度”的方案。
第2气液分离容器21的浓缩液中含有的NQD类化合物(不挥发性成分)的测定可以根据使用荧光X射线硫分析装置所得到的数据算出。在此，由于硫原子通过荧光X射线的照射而发出约2.3keV的能量的荧光X射线，因此通过从光谱中测量由硫原子产生的X射线量，可以进行硫浓度的定量分析。接着，根据硫浓度的定量分析的结果和预先绘制好的标准曲线，可以算出第2气液分离容器21的浓缩液中的“不挥发性成分量”、“粘度”。
需要说明的是，在进行这种测定的情况下，可以采用如下方案：通过在第2气液分离容器21的下部设置将浓缩液的一部分抽出/送回的配管，并且在该配管内设置T形接头和阀，在该T字接头上连接向荧光X射线硫分析装置进行供给的配管，可以进行连续测定。
而且，可以采用根据对第2气液分离容器21的浓缩液进行测定而得到的“不挥发性成分量”、“粘度”来控制阀V5的方案(在不挥发性成分量达到规定量以上的时刻、或粘度达到规定值以上的时刻使阀V5从关→开)。
实施例
接着，对本发明的实施例进行说明。
《实施例1》
(被处理液)
准备包含水分5质量％、单乙醇胺28.2质量％、二乙二醇单丁醚65.8质量％、作为不挥发性成分的光致抗蚀剂1质量％的被处理液。
(预试验)
将前述被处理液在2kPaabs的压力条件下实施蒸发浓缩试验(预试验)，确认馏出率、不挥发性成分浓度(馏出液中)、浓缩液温度(沸点)。此外，在该试验中，确认不挥发性成分开始析出的时刻，并且将馏出率的上升发生停滞的时刻认定为蒸发极限。
将该预试验的结果示于图3A～C。
(预试验：结果)
预试验中，在馏出率为83％时浓缩液温度的上升发生停滞，在该时刻确认到不挥发性成分的析出。并且，馏出率83％下的浓缩液温度为97.7℃。
此外，确认到馏出率在95％发生停滞。并且，馏出率95％下的浓缩液温度为99.4℃。
根据以上结果，将正式试验中的第1气液分离工序中的“第1馏出率”设定为80％、将“第1浓缩液温度”设定为97℃、将第2气液分离工序中的“极限浓缩液温度”设定为99℃。
(正式试验：溶液处理装置)
实施例1的正式试验使用图1所示的溶液处理装置1A。并且，对于作为第2蒸发器22的多管式热交换器的接液部位(被热介质H加热的管的内壁的传热面)，实施电解研磨直至表面粗糙度从最初的0.7μm达到0.1μm。
(正式试验：控制)
关于溶液处理装置1A的控制，在稳态下，设定(控制)第1蒸发器12的加热温度和阀V1、V2、V3的开关的水平，以使第1气液分离容器11的馏出率为“第1馏出率”即80％以下、第1气液分离容器11所保持的浓缩液的温度为“第1浓缩液温度”即97℃以下。在此基础上，监视第1气液分离容器11所保持的浓缩液的量不超过规定量。
此外，关于溶液处理装置1A的控制，在稳态下，实施如下的控制：在第2气液分离容器21所保持的浓缩液的温度达到“极限浓缩液温度”即99℃的时刻打开阀V5、抽出浓缩液直至达到规定的液面高度。
接着，设定泵P2的流量，以使第2蒸发器22内的浓缩液的流速为0.5m/s。
(正式试验：结果)
根据实施例1的正式试验，将最终馏出率(＝馏出蒸气G4量/被处理液L1量×100)提高到了95％。此外，有机溶剂的回收率(＝馏出蒸气G4中的有机溶剂量/被处理液L1中的有机溶剂量×100)为96％。此外，排出到外部的浓缩液L2中的不挥发性成分的浓度为20质量％。
而且，在实施例1的正式试验的处理时间内(约1000小时)，未能确认到在第2蒸发器22的接液部位处析出的不挥发性成分的固着。
根据以上结果确认到，根据实施例1的溶液处理装置和溶液处理方法，能够发挥优异的处理效率。
《实施例2》
对于实施例2，以下仅示出与前述实施例1不同之处。
(正式试验：控制)
关于溶液处理装置1A的控制，未实施根据第2气液分离容器21所保持的浓缩液的温度的控制。取而代之，根据第2气液分离容器21所保持的浓缩液的液面的变化速度(液面的上升速度)来实施阀V5的控制。具体而言，在浓缩液的液面的变化速度显著变慢的时刻打开阀V5，抽出浓缩液直至达到规定的液面高度。
(正式试验：结果)
根据实施例2的正式试验，将最终馏出率提高到了94％。此外，排出到外部的浓缩液L2中的不挥发性成分的浓度为17质量％。
而且，在实施例2的正式试验的处理时间内(约1000小时)，未能确认到在第2蒸发器22的接液部位处析出的不挥发性成分的固着。
根据以上结果确认到，根据实施例2的溶液处理装置和溶液处理方法，能够发挥优异的处理效率。
《比较例1》
对于比较例1，以下仅示出与前述实施例1不同之处。
(正式试验：溶液处理装置)
比较例1的作为第2蒸发器22的多管式热交换器的接液部位(通过热介质H加热的管的内壁的传热面)的表面粗糙度仍为最初的0.7μm。
(正式试验：结果)
根据比较例1的正式试验，由于在馏出率超过85％的时刻，泵P2的压力开始上升，因此停止运行装置。然后，对作为第2蒸发器22的多管式热交换器的接液部位(通过热介质H加热的管的内壁的传热面)进行确认，结果析出的不挥发性成分发生了固着，浓缩液无法流动。
《实施例3》
(被处理液)
作为被处理液，准备在异丙醇-乙苯的有机溶剂中含有半导体集成电路的制造工序中产生的无机颗粒(悬浮物质)和树脂的溶液。
需要说明的是，被处理液中含有的不挥发性成分(无机颗粒和树脂的总和)的浓度为3质量％，使用过滤器检查溶解的不挥发性成分(树脂)，结果确认到被处理液中含有的树脂的浓度为0.3质量％。
(预试验)
将前述被处理液在常压的压力条件下实施第1蒸发浓缩试验(预试验)，确认馏出率、不挥发性成分浓度(馏出液中)、浓缩液温度(沸点)。此外，确认在该试验中不挥发性成分开始析出的时刻。
此外，使用在前述第1蒸发浓缩试验中以馏出率60％得到的浓缩液，并且使用接液部位用氟树脂进行了涂布的蒸发器实施第2蒸发浓缩试验，将无法确保浓缩液的流动性的时刻认定为蒸发极限。
将该第1蒸发浓缩试验的结果示于图4A～C。
(预试验：结果)
第1蒸发浓缩试验在馏出率为64％的时刻确认到不挥发性成分的析出。并且，在馏出率为64％的时刻的浓缩液温度为91.7℃。
此外，第2蒸发浓缩试验成功确认到，如果浓缩液的粘度超过0.3Pa·s，则流动性变差，由于配管摩擦等的压力损失上升而导致无法确保由泵的能力、配管的尺寸确定的规定条件下的流动性，而如果浓缩液的不挥发性成分浓度为23质量％以下，则能够确保一定程度以上的流动性。而且，浓缩液的不挥发性成分浓度为23质量％时的馏出率为85％。
根据以上结果，将正式试验中的第1气液分离工序中的“第1馏出率”设定为60％、将“第1浓缩液温度”设定为90℃。此外，将正式试验中的第2气液分离工序中的“极限浓缩液温度”设定为浓缩液的粘度为0.3Pa·s的温度即100℃。
(正式试验：溶液处理装置)
实施例3的正式试验使用图2所示的溶液处理装置1B。并且，在作为第2蒸发器202的板式热交换器的接液部位(通过热介质H加热的板的内壁的传热面)被覆有厚度为20μm的氟树脂层。
(正式试验：控制)
关于溶液处理装置1B的控制，在稳态下，设定(控制)第1蒸发器102的加热温度和阀V1、V2、V3的开关的水平，以使第1气液分离容器101的馏出率为“第1馏出率”即60％以下、第1气液分离容器101所保持的浓缩液的温度为“第1浓缩液温度”即90℃以下。在此基础上，监视第1气液分离容器101所保持的浓缩液的量不超过规定量。
此外，关于溶液处理装置1B的控制，在稳态下，设定(控制)各阀的开关水平，以使第2气液分离容器201所保持的浓缩液的温度为“极限浓缩温度”即100℃以下。
并且，设定(控制)泵P12的流量，以使第2蒸发器202内的浓缩液的流速为0.5m/s。
(正式试验：结果)
根据实施例3的正式试验，将馏出率提高到了85％。
而且，在实施例3的正式试验的处理时间内(约2000小时)，虽然略微确认到在第2蒸发器202的接液部位处析出的不挥发性成分的固着，但处理能力并未降低，成功结束了试验。
根据以上结果确认到，根据实施例3的溶液处理装置和溶液处理方法，能够发挥优异的处理效率。
《比较例2》
对于比较例2，以下仅示出与前述实施例3不同之处。
(正式试验：控制)
设定(控制)泵P12的流量，以使第2蒸发器202内的浓缩液的流速为0.1m/s。
(正式试验：结果)
根据比较例2的正式试验，由于泵P12的压力缓慢上升，因此停止运行装置。停止装置后，对第2蒸发器202进行确认，结果确认到：在距板式热交换器202的溶液供给侧最远的接液部位没有附着析出成分，但因堆积而使流路的一部分被堵塞。
需要说明的是，比较例2中使用的被处理液虽然粘度、密度低，但推测由于含有悬浮物质(平均粒径0.18μm)，在加热过程中析出的树脂使悬浮物质彼此聚集，经聚集的悬浮物质沉降并堆积。
附图标记说明
1A、1B 溶液处理装置
10、100 第1气液分离单元
11、101 第1气液分离容器
12、102 第1蒸发器
13、103 气液分离器
20、200 第2气液分离单元
21、201 第2气液分离容器
22、202 第2蒸发器
30、300 控制单元
40 固体去除单元
L1 被处理液
L2 浓缩液
G4 馏出蒸气
F 流量计
S 液位计
T 温度计
V 阀
t 配管

Claims (6)

1.一种溶液处理装置，其特征在于，该溶液处理装置从含有有机溶剂和不挥发性成分的被处理液中将有机溶剂以馏出蒸气的形式分离，该装置具备：
第1气液分离单元，其将被处理液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；
第2气液分离单元，其将从所述第1气液分离单元出罐的浓缩液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；以及，
控制单元，其控制所述第1气液分离单元，以使在所述第1气液分离单元中被处理液中含有的不挥发性成分不析出，
所述第2气液分离单元的作为将浓缩液加热的部位且与浓缩液接触的接液部位对不挥发性成分呈耐附着性，
所述控制单元控制所述第1气液分离单元的馏出率，以使其为比被处理液中含有的不挥发性成分开始析出的馏出率低的馏出率，
所述控制单元以如下的方式进行控制：在满足所述第2气液分离单元所保持的浓缩液的液温达到规定温度的时刻以及所述第2气液分离单元所保持的浓缩液的量达到规定量的时刻中的至少1者的时刻，使浓缩液出罐直至所述第2气液分离单元所保持的浓缩液达到规定量。
2.根据权利要求1所述的溶液处理装置，其特征在于，其具备以规定流速输送所述第2气液分离单元的内部的浓缩液的泵，
所述控制单元控制所述泵，以使所述规定流速为不使所析出的不挥发性成分堆积的流速。
3.根据权利要求1或2所述的溶液处理装置，其特征在于，所述接液部位为由耐附着性材料被覆的状态、或表面粗糙度为1μm以下的状态。
4.一种溶液处理方法，其特征在于，该溶液处理方法从含有有机溶剂和不挥发性成分的被处理液中将有机溶剂以馏出蒸气的形式分离，该方法包括：
第1气液分离工序，将被处理液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐；以及，
第2气液分离工序，将所述第1气液分离工序中出罐的浓缩液加热、使蒸气馏出并且使所保持的浓缩液的一部分出罐，
在所述第1气液分离工序中，进行控制以使被处理液中含有的不挥发性成分不析出，
在所述第2气液分离工序中，作为将浓缩液加热的部位且与浓缩液接触的接液部位对不挥发性成分呈耐附着性，
使所述第1气液分离工序中的馏出率为比被处理液中含有的不挥发性成分开始析出的馏出率低的馏出率，
在所述第2气液分离工序中，在满足所保持的浓缩液的液温达到规定温度的时刻以及所保持的浓缩液的量达到规定量的时刻中的至少1者的时刻，使浓缩液出罐直至所保持的浓缩液达到规定量。
5.根据权利要求4所述的溶液处理方法，其特征在于，在所述第2气液分离工序中，将浓缩液的流速设为不使所析出的不挥发性成分堆积的流速。
6.根据权利要求4或5所述的溶液处理方法，其特征在于，所述接液部位为由耐附着性材料被覆的状态、或表面粗糙度为1μm以下的状态。
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