KR102047217B1 - 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법 - Google Patents

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다카오 스즈키
히데키 이시자와
요시토 마스다
마사히토 호키
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Abstract

피처리액의 불휘발성 성분이 석출되어도, 우수한 처리 효율을 발휘할 수 있는 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명에 관련된 용액 처리 장치(1A)는, 피처리액(L1)을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제1 기액 분리 수단(10)과, 상기 제1 기액 분리 수단(10)으로부터 관출하는 농축액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제2 기액 분리 수단(20)과, 상기 제1 기액 분리 수단(10)에 있어서 피처리액(L1)에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록, 상기 제1 기액 분리 수단(10)을 제어하는 제어 수단(30)을 구비하고, 상기 제2 기액 분리 수단(20)의 농축액을 가열하는 개소임과 함께 농축액에 접하는 접액 개소가, 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타내는 것을 특징으로 한다.

Description

용액 처리 장치 및 용액 처리 방법
본 발명은, 유기 용매에 불휘발성 성분이 혼합된 피처리액으로부터, 유기 용매를 분리하는 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법에 관한 것이다.
유기 용매에는, 수지 등의 대상물을 용해시키는 용해제나 분산시키는 분산제와 같은 용도가 존재한다. 또, 유기 용매는, 액정 기판이나 반도체 집적 회로의 제조 공정에 있어서도, 포토레지스트로 불리는 감광성 수지의 박리제로서 사용되고 있다.
그리고, 이와 같은 용도로 사용된 유기 용매는, 불순물을 제거하고 리사이클되는 경우가 많은데, 유기 용매의 리사이클에 대해서는, 통상, 증류와 같은 불순물의 분리 방법이 적용된다.
유기 용매를 증류에 의해 리사이클하는 기술에 대해서는 다양한 기술이 제안되고 있으며, 예를 들면, 특허 문헌 1에서는, 레지스트 도포 장치로부터 배출되는 레지스트와 유기 용제의 혼합액을 회수하는 공정과, 상기 유기 용제를 휘발시켜 상기 혼합액을 농축하는 공정과, 휘발한 상기 유기 용제를 액화하는 공정과, 유기 용제를 상기 농축 혼합액에 더함으로써 상기 혼합액의 점도를 원하는 값으로 조정하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 레지스트 재생 방법이 개시되어 있다.
일본 특허공개 평09-082602호 공보
그러나, 특허 문헌 1에 개시되어 있는 바와 같은 종래의 방법에서는, 유기 용매에 용해되어 있는 수지 등의 불휘발성 성분이 석출되어, 유기 용매를 증발시키기 위한 증발기의 접액 개소에 대해 석출된 불휘발성 성분이 부착(고착, 점착 등)될 우려가 있다. 그 결과, 종래의 방법에서는, 증발기의 가열 성능의 경시적인 저하가 일어나, 용제의 회수율 향상, 관로 내의 단열 로스 방지, 에너지 절약화와 같은 기대되는 효과를 발휘할 수 없게 되어 버린다.
이 문제에 대한 대응책으로서는, 불휘발성 성분이 석출되지 않는 조건에서 유기 용매의 분리 작업을 행한다는 방법을 들 수 있지만, 이 대응책으로는, 유기 용매의 처리 효율(유출률(溜出率))이 나빠짐과 함께, 폐기물의 양이 증가하기 때문에, 경제적, 환경적으로도 바람직한 방법이라고는 할 수 없다.
그래서, 본 발명은, 피처리액의 불휘발성 성분이 석출되어도, 우수한 처리 효율을 발휘할 수 있는 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치는, 유기 용매와 불휘발성 성분을 포함하는 피처리액으로부터, 유출 증기로서 유기 용매를 분리하는 용액 처리 장치로서, 피처리액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출(罐出)시키는 제1 기액 분리 수단과, 상기 제1 기액 분리 수단으로부터 관출하는 농축액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제2 기액 분리 수단과, 상기 제1 기액 분리 수단에 있어서 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록, 상기 제1 기액 분리 수단을 제어하는 제어 수단을 구비하고, 상기 제2 기액 분리 수단의 농축액을 가열하는 개소임과 함께 농축액에 접하는 접액 개소가, 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타내는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관련된 용액 처리 방법은, 유기 용매와 불휘발성 성분을 포함하는 피처리액으로부터, 유출 증기로서 유기 용매를 분리하는 용액 처리 방법으로서, 피처리액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제1 기액 분리 공정과, 상기 제1 기액 분리 공정에서 관출된 농축액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제2 기액 분리 공정을 포함하고, 상기 제1 기액 분리 공정에 있어서, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록 제어하고, 상기 제2 기액 분리 공정에 있어서 농축액을 가열하는 개소임과 함께 농축액에 접하는 접액 개소가, 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타내는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 피처리액의 불휘발성 성분이 석출되어도, 우수한 처리 효율을 발휘할 수 있는 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치의 모식도이다.
도 2는 변형예에 관련된 용액 처리 장치의 모식도이다.
도 3a는 실시예 1에 있어서의 사전 시험에서 얻어진 결과를 나타내는 표이다.
도 3b는 실시예 1에 있어서의 사전 시험에서 얻어진 농축액 온도와 불휘발성 성분 농도의 그래프이다.
도 3c는 실시예 1에 있어서의 사전 시험에서 얻어진 농축액 온도와 유출률의 그래프이다.
도 4a는 실시예 3에 있어서의 사전 시험에서 얻어진 결과를 나타내는 표이다.
도 4b는 실시예 3에 있어서의 사전 시험에서 얻어진 농축액 온도와 불휘발성 성분 농도의 그래프이다.
도 4c는 실시예 3에 있어서의 사전 시험에서 얻어진 농축액 온도와 유출률의 그래프이다.
이하, 적절히 도면을 참조하여, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치, 및, 용액 처리 방법을 실시하기 위한 형태(본 실시 형태)에 대해서 설명한다.
우선, 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치의 개략에 대해서, 도 1을 참조하여 설명한다.
≪본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치의 개략≫
본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치(1A)는, 유기 용매와 불휘발성 성분을 포함하는 피처리액(L1)으로부터, 유출 증기(G4)로서 유기 용매를 분리하는 장치이다.
그리고, 도 1에 나타내는 바와 같이 용액 처리 장치(1A)는, 제1 기액 분리 수단(10)(제1 기액 분리 용기(11), 제1 증발기(12))과, 제2 기액 분리 수단(20)(제2 기액 분리 용기(21), 제2 증발기(22))과, 제어 수단(30)을 구비한다.
또, 용액 처리 장치(1A)는, 각 부재 간(및 외부)이 배관(t1~t11)에 의해 연결되어 있음과 함께, 이들 배관 및 각 부재의 내부에 있어서의 용액(피처리액, 농축액)의 흐름을 조정하기 위해, 펌프(P1, P2), 밸브(V1~5)를 구비한다.
또, 용액 처리 장치(1A)는, 고체 제거 수단(40)을 구비함과 함께, 유량계(F1~F4), 액면계(S1, S2), 온도계(T1, T2)와 같은 계기(計器)를 구비한다.
다음에, 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치(1A)의 각 부재에 대해서, 도 1을 참조하여 설명한다.
＜제1 기액 분리 수단＞
제1 기액 분리 수단(10)은, 피처리액(L1)을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 수단이다.
그리고, 제1 기액 분리 수단(10)은, 제1 기액 분리 용기(11)와 제1 증발기(12)를 포함하여 구성된다.
또한, 이 제1 기액 분리 수단(10)에서는, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록 제어가 실시되지만, 상세한 제어 방법은 후에 상세히 서술한다.
(제1 기액 분리 용기)
제1 기액 분리 용기(11)는, 배관(t1)을 통하여 공급되는 피처리액(L1), 배관(t4 및 t9)을 통하여 공급되는 증기(G1 및 G3)가 후기의 기액 분리기(13)로 응축되어 흘러 내리는 농축액, 또한, 배관(t4)을 통하여 공급되는 농축액을 용기의 저부에 소정량 유지함과 함께, 저부로부터 소정의 유량으로 관출시킨다.
또, 제1 기액 분리 용기(11)는, 배관(t4 및 t9)을 통하여 공급되는 증기(G1 및 G3) 중, 후기의 기액 분리기(13)로 기액 분리된 증기를 용기의 꼭대기부로부터 유출시켜, 배관(t10)을 통하여 유출 증기(G4)로서 외부에 송출한다.
그리고, 제1 기액 분리 용기(11)에는, 용기의 내부이며 배관(t1, t4, t9)의 접속 개소보다 상방에 기액 분리기(13)가 설치되어 있음과 함께, 용기의 저부에 유지되는 농축액(피처리액(L1)도 포함한다)의 액면의 높이를 계측하는 액면계(S1)와, 농축액의 온도를 계측하는 온도계(T1)가 설치되어 있다.
또한, 제1 기액 분리 용기(11)는, 도 1에서는 탑형상을 나타내고 있지만, 특별히 형상은 한정되지 않고, 사이즈에 대해서도, 피처리액(L1)의 처리량 등에 따라, 적절히 설정하면 된다.
또, 기액 분리기(13)는, 기체 중으로부터 액체를 분리할 수 있는 기기이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 미스트 엘리미네이터, 사이클론식의 기액 분리기와 같은 공지의 기기를 적용할 수 있다.
(제1 증발기)
제1 증발기(12)는, 제1 기액 분리 용기(11)로부터 관출되어, 배관(t2, t3)을 통하여 공급되는 농축액을, 가열하여 증발시킨다. 그리고, 제1 증발기(12)는, 발생시킨 증기(G1) 및 가열된 농축액을 배관(t4)을 통하여 제1 기액 분리 용기(11)에 공급한다.
또한, 제1 증발기(12)는, 농축액을 가열하여 증발할 수 있는 기기이면 특별히 한정되지 않고, 다관식, 플레이트식, 쟈켓식, 코일식, 이중관식과 같은 다양한 형식의 열교환기 등을 적용할 수 있다. 그리고, 막힘 방지 등을 위해, 제1 증발기(12)의 상류측 또는 하류측에 스트레이너를 설치하는 것이 바람직하다.
＜제2 기액 분리 수단＞
제2 기액 분리 수단(20)은, 제1 기액 분리 수단(10)으로부터 관출하는 농축액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 수단이다.
그리고, 제2 기액 분리 수단(20)은, 제2 기액 분리 용기(21)와 제2 증발기(22)를 포함하여 구성된다.
(제2 기액 분리 용기)
제2 기액 분리 용기(21)는, 배관(t5)을 통하여 제1 기액 분리 용기(11)로부터 공급되는 농축액을, 용기의 저부에 소정량 유지함과 함께, 저부로부터 소정의 유량으로 관출시킨다.
또, 제2 기액 분리 용기(21)는, 배관(t8)을 통하여 공급되는 증기(G2)를, 용기의 꼭대기부로부터 유출시켜, 배관(t9)을 통하여 증기(G3)로서 제1 기액 분리 용기(11)에 공급한다.
그리고, 제2 기액 분리 용기(21)에는, 용기의 저부에 유지되는 농축액의 액면의 높이를 계측하는 액면계(S2)와, 농축액의 온도를 계측하는 온도계(T2)가 설치되어 있다.
또한, 제2 기액 분리 용기(21)는, 제1 기액 분리 용기(11)와 마찬가지로, 도 1의 구성에 한정되지 않는다.
또, 도 1에는 나타내지 않지만, 제2 기액 분리 용기(21)에는, 제1 기액 분리 용기(11)에 설치되어 있는 기액 분리기(13)를, 용기의 내부이며 배관(t8)의 접속 개소보다 상방에 설치해도 된다.
(제2 증발기)
제2 증발기(22)는, 제2 기액 분리 용기(21)로부터 관출되어 배관(t6, t7)을 통하여 공급되는 농축액을, 가열하여 증발시킨다. 그리고, 제2 증발기(22)는, 발생시킨 증기(G2)를 배관(t8)을 통하여 제2 기액 분리 용기(21)에 공급한다.
또한, 제2 증발기(22)는, 제1 증발기(12)와 마찬가지로, 다양한 구성의 것을 적용할 수 있다.
(접액 개소： 장소)
제2 증발기(22)(제2 기액 분리 수단(20))의 농축액을 가열하는 개소임과 함께 농축액에 접하는 접액 개소는, 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타낸다.
이 「접액 개소」는, 예를 들면, 제2 증발기(22)에 있어서, 열(熱)매체(H)로부터 농축액으로의 열에너지의 이동이 생기는 개소이며, 열매체(H)와 농축액 사이를 나누는 부재(관, 플레이트 등)의 벽면 중 농축액측(농축액과 접하는 측)의 면이다.
(접액 개소： 상태)
이 「불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타낸다」란, 석출된 불휘발성 성분이 부착되기 어려운 상태가 되는 처리가 실시되어 있는 것을 나타내고 있으며, 구체적으로는, 「내부착성 재료에 의해 피복된 상태」 또는 「평탄한 상태」이다.
「내부착성 재료에 의해 피복된 상태」란, 내부착성 재료가 접액 개소에 대해 1~100μm, 바람직하게는 5~50μm의 두께로 피복되어 있는 상태이다. 내부착성 재료의 두께를 소정값 이상으로 함으로써, 내부착성을 확실한 것으로 할 수 있음과 함께, 내부착성 재료의 두께를 소정값 이하로 함으로써, 전열 효율의 저하를 억제할 수 있다.
그리고, 내부착성 재료는, 예를 들면, 유기계 재료로서, (메타)아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리오레핀계 수지 등을 들 수 있으며, 무기계 재료로서, 내부착성을 나타내는 금속 산화물 함유 도료, 카본 함유 도료 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
특히, 후기하는 포토레지스트(수지)를 포함하는 피처리액을 대상으로 하는 경우, 내부착성 재료는, 불소 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 금속 산화물 함유 도료, 및, 카본 함유 도료 중 적어도 하나가 바람직하다.
또한, 불소 수지로서는, 구체적으로는, 폴리테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로알콕시알칸, 4불화 에틸렌·에틸렌 공중합 수지, 4불화 에틸렌·6불화 프로필렌공중합체 등을 들 수 있다.
「평탄한 상태」란, 표면 거칠기가 1μm 이하인 상태이다. 그리고, 「평탄한 상태」로 하는 방법은, 제2 증발기(22)의 접액 개소에 대해 전해 연마나 버프 연마 등의 연마 처리를 실시함으로써, 표면 거칠기를 소정값 이하로 한다는 방법이어도 되고, 표면 거칠기가 소정값 이하인 재료(판재 등)를 선택하고, 제2 증발기(22)의 접액 개소에 적용한다는 방법이어도 된다.
또한, 이 표면 거칠기란, 상세하게는, 산술 평균 거칠기(Ra)이다.
(고체 제거 수단)
고체 제거 수단(40)은, 농축액 중에 포함되는 고체(석출된 불휘발성 성분 등)를 농축액으로부터 제거하는 수단이다. 이 고체 제거 수단(40)은, 후기하는 펌프에 고체가 유입되는 것을 방지한다는 역할을 한다.
고체 제거 수단(40)은, 액체로부터 고체를 분리할 수 있는 기기이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 버켓 스트레이너, 여과 필터, 액체 사이클론, 원심 침강 장치, 정치 침강 장치 등을 적용할 수 있다.
또한, 고체 제거 수단(40)은, 도 1에서는, 불휘발성 성분이 석출될 가능성이 높은 제2 기액 분리 용기(21)와 제2 증발기(22) 사이에 설치하고 있지만, 제1 기액 분리 용기(11)와 제1 증발기(12) 사이에 설치해도 된다.
＜펌프＞
펌프(P1)는, 제1 기액 분리 용기(11)로부터 제1 증발기(12)에 배관(t2, t3)을 통하여 농축액을 송액함과 함께, 제1 기액 분리 용기(11)로부터 제2 기액 분리 용기(21)에 배관(t2, t5)을 통하여 농축액을 송액한다.
펌프(P2)는, 제2 기액 분리 용기(21)로부터 제2 증발기(22)에 배관(t6, t7)을 통하여 농축액을 송액함과 함께, 제2 기액 분리 용기(21)로부터 외부에 배관(t6, t11)을 통하여 농축액을 송액한다.
또한, 펌프는, 액체를 송액 가능한 구성의 것이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 펌프를 적용할 수 있다. 또, 펌프의 설치 개소는, 각 부재 간에 있어서 적절히 농축액을 송액 가능하면, 도 1의 설치 개소에 한정되지 않고, 또한, 펌프의 설치수를 적절히 증감시켜도 된다.
＜밸브＞
밸브(V1)는, 외부로부터 제1 기액 분리 용기(11)에 배관(t1)을 통하여 공급되는 피처리액(L1)의 유량을 조정한다.
밸브(V2)는, 제1 기액 분리 용기(11)로부터 제1 증발기(12)에 배관(t2, t3)을 통하여 공급되는 농축액의 유량을 조정한다.
밸브(V3)는, 제1 기액 분리 용기(11)로부터 제2 기액 분리 용기(21)에 배관(t2, t5)을 통하여 공급되는 농축액의 유량을 조정한다.
밸브(V4)는, 제2 기액 분리 용기(21)로부터 제2 증발기(22)에 배관(t6, t7)을 통하여 공급되는 농축액의 유량을 조정한다.
밸브(V5)는, 제2 기액 분리 용기(21)로부터 외부에 배관(t6, t11)을 통하여 배출되는 농축액의 유량을 조정한다.
또한, 밸브는, 개폐의 레벨(유로가 열려 있는·닫혀 있는 정도)의 조정 등에 의해, 액체의 유량을 조정 가능한 구성의 것이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 밸브를 적용할 수 있다. 또, 밸브의 설치 개소는, 각 부재 간에 있어서 적절히 농축액의 유량을 조정 가능하면, 도 1의 설치 개소에 한정되지 않고, 또한, 밸브의 설치수를 적절히 증감시켜도 된다.
＜계기＞
용액 처리 장치(1A)는, 상기한 액면계(S1, S2), 온도계(T1, T2) 이외에, 각 배관 내의 용액(피처리액, 농축액)의 유량을 측정하는 유량계(F1, F2, F3, F4)를 구비한다.
이와 같은 계기는, 원하는 정보를 입수할 수 있는 구성의 것이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 계기를 적용할 수 있다.
＜제어 수단＞
제어 수단(30)은, 각 계기로부터 데이터를 읽어내어, 당해 데이터에 의거하여, 밸브 등을 제어하는 수단이다. 그리고, 제어 수단(30)에는, 제어의 기준으로 하는 데이터를 기억하는 기억부(도시하지 않음)가 구비되어 있다.
또한, 제어 수단(30)에 의한 제어 방법은 후에 상세히 서술한다.
제어 수단(30)은, CPU(Central Processing Unit)에 의한 프로그램의 실행 처리나, 전용 회로 등에 의해 실현된다. 또, 제어 수단(30)에 구비되는 기억부는, RAM(Random Access Memory), ROM(Read Only Memory), HDD(Hard Disk Drive), 플래쉬 메모리 등의 일반적인 기억 장치로 구성할 수 있다.
다음에, 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치의 처리의 대상이 되는 피처리액에 대해서 설명한다.
≪피처리액≫
피처리액(L1)은, 유기 용매와 불휘발성 성분을 포함하는 용액이다.
그리고, 피처리액(L1)은, 예를 들면, 액정 기판이나 반도체 집적 회로를 제조할 때의 포토리소그래피 공정에 있어서 발생하는 포토레지스트라고 칭해지는 수지(불휘발성 성분)를 포함한 박리액을 들 수 있다.
피처리액(L1)의 유기 용매로서는, 예를 들면, 모노에탄올아민, 디메틸설폭시드, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등을 들 수 있지만 이것에 한정되는 것은 아니다.
피처리액(L1)의 불휘발성 성분으로서는, 예를 들면, 상기한 포토레지스트 등의 수지(감광성 수지 재료)를 들 수 있으며, 구체적으로는, 노볼락 수지를 상정하고 있지만 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 피처리액(L1)에 포함되는 불휘발성 성분(수지)의 함유량은, 적절히 분리 처리를 실시한다는 관점에서, 0.1~5.0질량%인 것이 바람직하다.
그리고, 피처리액(L1)의 「불휘발성 성분」이란, 용액 처리 장치의 운전 시에 있어서 휘발하지 않는 성분, 상세하게는, 용액 처리 장치의 증발기(제1 증발기(12) 및 제2 증발기(22))의 운전 시의 압력에 있어서의 비점이 당해 증발기의 가열 온도보다 높은 성분이다. 따라서, 불휘발성 성분으로서는, 상기한 수지 이외에도, 액정 기판이나 반도체 집적 회로의 제조 시에 발생하는 무기물 입자 등의 현탁 물질, 또한, 피처리액(L1)에 용해한 고비점 성분(예를 들면, 부식 방지제나 방식제에 포함되는 소르비톨 등의 성분)을 들 수 있다.
또한, 피처리액(L1)에 포함되는 모든 불휘발성 성분의 함유량(총량)은, 적절히 분리 처리를 실시한다는 관점에서, 0.1~5.0질량%인 것이 보다 바람직하다.
피처리액(L1)에 불휘발성 성분으로서 수지 뿐만이 아니라 현탁 물질을 포함하는 경우, 석출된 수지가 현탁 물질을 응집시키는 결과, 제2 증발기(22) 등에 있어서 석출되는 물질(적절히 「석출 성분」이라고 한다)의 사이즈나 양을 증대시키는 경향이 있다. 그러나, 이와 같은 경우여도, 본 발명에 의하면, 석출 성분이 제2 증발기(22)의 접액 개소에 부착되는 것을 억제하여, 적절히 농축액을 가열하여 원하는 효과(우수한 처리 효율)를 얻을 수 있다.
또한, 피처리액(L1)에는, 상기한 유기 용매, 불휘발성 성분 이외에도, 물이 포함되어 있어도 된다.
다음에, 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 방법으로 대해서, 도 1을 참조하여 설명한다. 또한, 상기한 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치의 동작도 아울러 설명한다.
≪본 실시 형태에 관련된 용액 처리 방법≫
본 실시 형태에 관련된 용액 처리 방법은, 제1 기액 분리 공정과, 제2 기액 분리 공정을 포함한다.
이하, 각 공정을 설명한다.
＜제1 기액 분리 공정＞
제1 기액 분리 공정이란, 피처리액(L1)을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 공정이다.
상세하게는, 제1 기액 분리 공정에서는, 제1 기액 분리 용기(11)로부터 관출되어, 배관(t2, t3)을 통하여 공급되는 농축액을, 제1 증발기(12)에 의해 가열하여 증발시킨다. 그리고, 제1 증발기(12)에 있어서 발생시킨 증기(G1)와 가열된 농축액을 배관(t4)을 통하여 제1 기액 분리 용기(11)에 공급한다. 그리고, 제1 기액 분리 용기(11)의 기액 분리기(13)에 의해 기액 분리된 증기를 용기의 꼭대기부로부터 유출시켜, 배관(t10)을 통하여 유출 증기(G4)로서 외부에 송출한다. 한편, 제1 기액 분리 용기(11)의 기액 분리기(13)에 의해 응축되어 흘러 내리는 농축액을 용기의 저부에 소정량 유지함과 함께, 저부로부터 소정의 유량으로 관출시킨다. 그리고, 이 관출시킨 농축액이 제1 증발기(12) 및 제2 기액 분리 용기(21)에 공급되게 된다.
그리고, 이 제1 기액 분리 공정에서는, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록 제1 기액 분리 수단(10)을 제어한다.
구체적인 제1 기액 분리 공정에서의 제어의 내용에 대해서 이하에 예시하지만, 이하의 내용에 한정되지 않는다.
우선, 사전에, 실기에서의 조건을 모방한 조건 하에 있어서, 대상이 되는 피처리액(L1)을 이용하여 증발 농축 시험을 실시하고, 불휘발성 성분의 석출이 시작되는 유출률(적절히 「제1 유출률」이라고 한다)과 농축액의 온도(적절히 「제1 농축액 온도」라고 한다)를 검사하여, 얻어진 제1 유출률과 제1 농축액 온도를 제어 수단(30)의 기억부에 기억시킨다.
또한, 사전의 증발 농축 시험에서 불휘발성 성분이 석출되는 유출률이 83%인 경우, 당해 수치보다 약간 작은 값(예를 들면 80%)을 「제1 유출률」로 설정해도 되고, 불휘발성 성분이 석출되는 농축액 온도가 97.7℃인 경우, 당해 수치보다 약간 작은 값(예를 들면 97℃)을 「제1 농축액 온도」로 설정해도 된다.
제1 기액 분리 공정에서는, 유량계(F1)의 피처리액(L1)의 유량 데이터, 유량계(F2)의 농축액의 유량 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 이들 데이터에 의거하여 제1 기액 분리 수단(10)의 유출률을 산출하여, 기억부에 기억되어 있는 제1 유출률과 비교한다. 유출률이 제1 유출률 이상이 되는 경우는, 밸브(V1)의 개도의 레벨(유로가 열려 있는 정도)을 크게 한다는 제어, 밸브(V3)의 개도의 레벨을 크게 한다는 제어 중 적어도 1개의 제어를 제어 수단(30)이 실시한다. 한편, 산출된 유출률이 너무 낮은 경우는, 제어 수단(30)이, 상기의 제어와는 반대의 제어를 실시하면 된다.
또, 제1 기액 분리 공정에서는, 온도계(T1)의 온도 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 읽어낸 농축액의 온도와 기억부에 기억되어 있는 제1 농축액 온도를 비교한다. 농축액의 온도가 제1 농축액 온도 이상이 되는 경우는, 제1 증발기(12)의 가열 온도를 낮게 한다(열매체(H)의 온도를 저하시킨다, 열매체(H)의 유량을 감소시킨다)는 제어, 밸브(V1)의 개도의 레벨을 크게 한다는 제어, 밸브(V3)의 개도의 레벨을 크게 한다는 제어 중 적어도 1개의 제어를 제어 수단(30)이 실시한다. 한편, 농축액의 온도가 너무 낮은 경우는, 제어 수단(30)이, 상기의 제어와는 반대의 제어를 실시하면 된다.
또한, 제어 수단(30)에 의한 제어(데이터의 읽어내기, 비교, 밸브 등의 제어)의 타이밍은, 적당, 소정 간격 또는 연속적으로 실시한다는 설정으로 하면 되고, 또한, 정상 상태가 된 후에 당해 타이밍의 간격을 넓힌다(또는, 제어를 정지시킨다)는 설정이어도 된다. 이 점에 대해서는, 이하의 제어에 있어서도 마찬가지이다.
제1 기액 분리 공정에 있어서, 제1 기액 분리 용기(11)에서의 농축액의 유지량을 소정 범위 내로 하는 관점에서, 다음과 같은 제어를 실시해도 된다.
제1 기액 분리 공정에서는, 액면계(S1)의 액면 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 이 데이터에 의거하여 제1 기액 분리 용기(11)에 유지되어 있는 농축액의 양을 산출하여, 기억부에 기억되어 있는 소정의 양(상한량, 하한량)과 비교한다. 산출한 농축액의 양이 상한량에 도달한 경우, 밸브(V3)의 개도의 레벨을 크게 한다는 제어, 밸브(V1)의 개도의 레벨을 작게 한다는 제어 중 적어도 1개의 제어를 제어 수단(30)이 실시한다. 또, 산출한 농축액의 양이 하한량에 도달한 경우, 상기의 제어와는 반대의 제어를 실시하면 된다.
제1 기액 분리 공정에 있어서의 상기한 「유출률」이란, 예를 들면, 피처리액(L1)이 1000kg/h로 제1 기액 분리 용기(11)에 공급되고, 농축액이 배관(t5)을 통하여 200kg/h로 제2 기액 분리 용기(21)에 공급되어 있던 경우, 80%(=(1000-200)/1000×100)로 산출할 수 있다. 즉, 제1 기액 분리 공정(제1 기액 분리 수단(10))의 유출률은, 유량계(F1)와 유량계(F2)의 유량 데이터에 의거하여 산출할 수 있다.
또, 상기한 「불휘발성 성분의 석출」과 같은 상태란, 피처리액(L1)이 가열됨으로써 석출된 불휘발성 성분이 증발기나 배관 등의 벽면에 부착되어 있는 상태이다. 바꾸어 말하면, 증발기(제1 증발기(12), 증발 농축 시험에서 사용하는 증발기)에 불휘발성 성분이 석출되어 부착됨으로써, 본래의 증발기가 나타내는 총괄 전열 계수(불휘발성 성분이 부착되어 있지 않고 전열 효율이 전혀 저하되지 않은 상태의 증발기의 총괄 전열 계수)로부터 당해 계수가 10% 이상 저하된 상태이다. 또한, 증발기의 성능을 나타내는 계수인 총괄 전열 계수(U)는, 「Q(교환 열량： kcal/hr)=U(총괄 전열 계수： kcal/m2hr℃)×A(전열면적： m2)×ΔT(피가열 매체와 열매체의 평균 온도차： ℃)」의 식으로부터 산출할 수 있다.
＜제2 기액 분리 공정＞
제2 기액 분리 공정이란, 제1 기액 분리 공정에서 관출된 농축액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 공정이다.
상세하게는, 제2 기액 분리 공정에서는, 제2 기액 분리 용기(21)로부터 관출되어, 배관(t6, t7)을 통하여 공급되는 농축액을, 제2 증발기(22)에 의해 가열하여 증발시킨다. 그리고, 제2 증발기(22)에 있어서 발생시킨 증기(G2)를 배관(t8)을 통하여 제2 기액 분리 용기(21)에 공급한다. 그리고, 이 증기를 제2 기액 분리 용기(21)의 꼭대기부로부터 증기(G3)로서 유출시켜, 배관(t9)을 통하여 제1 기액 분리 용기(11)에 공급한다.
그리고, 제2 기액 분리 공정에서는, 유지하는 농축액의 온도가, 유출률의 상승이 정체하는 소정의 온도 이하가 되도록 제어한다.
구체적인 제2 기액 분리 공정에서의 제어의 내용에 대해서 이하에 예시하지만, 이하의 내용에 한정되지 않는다.
우선, 사전에, 실기에서의 조건을 모방한 조건 하에 있어서, 대상이 되는 피처리액(L1)을 이용하여 증발 농축 시험을 실시하여, 유출률의 상승이 정체하는 온도(적절히 「한계 농축액 온도」라고 한다)를 검사하여, 얻어진 한계 농축액 온도를 제어 수단(30)의 기억부에 기억시킨다.
또한, 사전의 증발 농축 시험에서 유출률의 상승이 정체하는 온도가 99.4℃인 경우, 당해 수치보다 약간 작은 값(예를 들면 99℃)을 「한계 농축액 온도」로 설정해도 된다.
제2 기액 분리 공정에서는, 온도계(T2)의 온도 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 읽어낸 농축액의 온도와 기억부에 기억되어 있는 한계 농축액 온도를 비교한다. 농축액의 온도가 한계 농축액 온도를 넘는 경우는, 밸브(V5)의 개도의 레벨을 크게 한다는 제어, 밸브(V3)의 개도의 레벨을 크게 한다는 제어, 제2 증발기(22)의 가열 온도를 낮게 한다(열매체(H)의 온도를 저하시킨다, 열매체(H)의 유량을 감소시킨다)는 제어 중 적어도 1개의 제어를 제어 수단(30)이 실시한다. 또한, 농축액의 온도가 너무 낮은 경우는, 제어 수단(30)이, 상기의 제어와는 반대의 제어를 실시하면 된다.
제2 기액 분리 공정에 있어서, 배관(t11)으로부터 농축액(L2)을 외부에 배출함에 있어서, 상기와 같은 제어 하에서 항상 소정량을 배출한다는 구성이어도 되지만, 이하와 같이, 소정의 타이밍에 배출한다는 구성이어도 된다.
구체적으로는, 제2 기액 분리 공정에 있어서, 액면계(S2)의 액면 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 이 데이터에 의거하여 제2 기액 분리 용기(21)에 유지되어 있는 농축액의 양을 산출하여, 기억부에 기억되어 있는 소정의 양(상한량, 하한량)과 비교한다. 산출한 농축액의 양이 상한량에 도달한 타이밍에, 밸브(V5)를 폐→개로 하는 제어를 실시하고, 하한량에 도달한 타이밍에, 밸브(V5)를 개→폐로 하는 제어를 실시한다는 구성이어도 된다.
또, 제2 기액 분리 공정에 있어서, 온도계(T2)의 온도 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 읽어낸 농축액의 온도와 기억부에 기억되어 있는 한계 농축액 온도를 비교한다. 농축액의 온도가 한계 농축액 온도에 도달한 타이밍에, 밸브(V5)를 폐→개로 하는 제어를 실시한다. 또한, 밸브(V5)를 개→폐로 하는 타이밍은, 상기와 같이, 액면계(S2)의 액면 데이터에 의거하여 산출된 농축액의 양이 하한량에 도달한 타이밍으로 하면 된다.
(제2 기액 분리 공정에 있어서의 농축액의 유속)
제2 기액 분리 공정에 있어서, 제2 증발기(22) 내에서의 농축액의 유속은, 석출된 불휘발성 성분을 퇴적시키지 않는 유속, 상세하게는, 0.5~2.0m/s, 바람직하게는 1m/s 이상이 되도록 제어한다.
제2 증발기(22) 내에서의 농축액의 속도를 소정값 이상으로 함으로써, 불휘발성 성분이 석출되었다고 해도, 제2 증발기(22) 내에 있어서 석출 성분이 퇴적하는 것을 억제할 수 있기 때문에, 접액 개소에 대한 석출 성분의 부착을 매우 높은 레벨로 억제할 수 있다.
구체적으로는, 다음과 같은 제어를 실시한다.
제2 기액 분리 공정에서는, 유량계(F3)의 유량 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 읽어낸 유량 데이터로부터 산출되는 제2 증발기(22) 내에서의 농축액의 유속과 기억부에 기억되어 있는 소정의 유속(예를 들면 상기한 0.5m/s)을 비교한다. 농축액의 유속이 소정의 유속 미만이 되는 경우는, 펌프(P2)의 송액의 레벨을 강하게 한다는 제어를 제어 수단(30)이 실시한다. 한편, 농축액의 유속이 너무 큰 경우는, 제어 수단(30)이, 상기의 제어와는 반대의 제어를 실시하면 된다.
또한, 제2 증발기(22) 내에서의 농축액의 유속은, 유량계(F3)의 유량 데이터와 제2 증발기(22)의 농축액이 흐르는 유통로의 단면적으로부터 산출할 수 있다. 예를 들면, 제2 증발기(22)가 다관식 열교환기이며 농축액이 복수의 관 내를 흐르는 경우, 각 관의 내측의 단면적을 합계하여 총 단면적을 산출하고, 유량 데이터의 값(m3/s)을 당해 총 단면적(m2)으로 나눔으로써, 농축액의 유속(m/s)을 산출할 수 있다.
(제2 기액 분리 공정에 있어서의 농축액의 유속： 침강 속도의 산출식에 의거하는 판단)
유체가 층류일 때, 입자의 밀도 ρp(kg/m3), 유체의 밀도 ρf(kg/m3), 입자의 대표 직경 dp(m), 중력 가속도 g(m/s2), 유체 점도 η(Pa·s)로 한 경우, 입자의 침강 속도 V(m/s)는 「V=(ρp-ρf) dp 2·g/(18η)」로 나타낼 수 있다.
이 식은, 침강 속도를 산출하는 식으로서 공지의 식이며, 레이놀드수가 6 미만인 경우에 적합한 식이지만, 특히, 대상이 되는 입자의 직경이 1mm 이하인 경우에, 매우 적합하다.
예를 들면, 배관 등에서의 막힘의 트러블을 회피하기 위해, 직경이 1mm를 넘는 입자를 스트레이너로 제외하는 것을 상정하여, 입자의 대표 직경을 1mm로 규정한 경우, 당해 입자의 침강 속도는, 유체의 밀도가 1000kg/m3, 입자의 밀도가 2000kg/m3, 유체의 점도가 0.01Pa·s로 하면, 약 0.05m/s로 산출할 수 있다. 또한, 이 경우의 레이놀드수는, 5.45가 되며 6 미만이다.
따라서, 유체 중에 있어서의 입자의 침강 속도(약 0.05m/s)를 고려하면, 이 속도의 10배인 유속(0.5m/s 이상)으로 농축액을 흐르게 함으로써, 제2 증발기(22) 내에 있어서의 석출 성분의 퇴적을 방지할 수 있다는 상기한 판단은 타당하다는 것을 알 수 있다.
≪작용 효과≫
이상과 같은 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법에 의하면, 다음과 같은 작용 효과를 나타낼 수 있다.
본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법은, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록 제어하는 제1 기액 분리 수단(제1 기액 분리 공정)과, 접액 개소가 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타내는 제2 기액 분리 수단(제2 기액 분리 공정)과, 기액 분리 처리를 실시한다. 즉, 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법은, 2단계에서의 기액 분리 처리를 실시할 뿐만 아니라, 제2 기액 분리 수단(제2 기액 분리 공정)에 있어서 피처리액의 불휘발성 성분이 석출되는 높은 레벨의 조건으로 증발 처리를 실시해도, 석출 성분의 부착에 수반하는 처리 효율의 저하를 억제할 수 있다. 따라서, 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법에 의하면, 피처리액의 불휘발성 성분이 석출되어도, 우수한 처리 효율을 발휘할 수 있다.
≪변형예≫
이상, 본 실시 형태에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법에 대해서 설명했지만, 본 실시 형태는 이것에 한정되지 않고, 예를 들면, 다음과 같이 변경할 수 있다.
도 1의 용액 처리 장치(1A)에서는, 제1 기액 분리 용기(11)와 제1 증발기(12)를 별체로 했지만, 도 2에 나타내는 용액 처리 장치(1B)와 같이, 제1 증발기(102)를 제1 기액 분리 용기(101) 내에 설치함으로써 제1 기액 분리 수단(100)을 일체로 해도 된다.
또한, 도 2에 나타내는 제1 기액 분리 수단(100)은, 제1 기액 분리 용기(101)의 저부에 유지되는 농축액을 가열할 수 있도록, 내부를 열매체(H)가 유통하는 전열관(102)(제1 증발기(102))을 구비하는 구성으로 되어 있다.
상기 대로, 제2 증발기(22)는, 농축액을 가열하여 증발할 수 있는 기기이면 특별히 한정되지 않고, 도 2에 나타내는 플레이트식 열교환기(202)(제2 증발기(202))여도 된다.
도 1에 나타내는 제2 기액 분리 수단(20)에 있어서, 불휘발성 성분의 농도가 높아짐으로써, 농축액이 고화되기 쉬운 상태(또는, 점도가 높게 흐르기 어려운 상태)가 될 가능성이 높다. 따라서, 제2 기액 분리 수단(20) 내의 농축액을 고화되지 않는 레벨(또는, 펌프(P2)에 의한 송액이 가능한 점도의 레벨)까지 가온하는 가온 수단을 설치해도 된다.
또한, 가온 수단은, 농축액이 유통하는 개소(상세하게는, 제2 기액 분리 용기(21)의 농축액이 유지되어 있는 저부, 및, 배관(t6, t7, t11)에 대해 외부로부터 열을 더하는 기기이면 특별히 한정되지 않고, 가온 개소를 열매체에 담글 수 있는 열용매 수용 탱크나 히터 등을 들 수 있다.
도 1에 나타내는 제2 증발기(22)의 농축액에 접하는 접액 개소가, 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타내는 경우를 설명했지만, 내부착성을 나타내는 개소는, 이 접액 개소에 한정되지 않는다.
예를 들면, 제2 기액 분리 수단(20) 중 농축액이 유통하는 개소(상세하게는, 제2 기액 분리 용기(21)의 농축액이 유지되어 있는 저부, 및, 배관(t6, t7, t11)이며 농축액에 접하는 내측면에 대해서도, 내부착성을 나타내는 구성으로 해도 된다.
또한, 제1 증발기(12) 내의 접액 개소에 대해서도 내부착성을 나타내는 구성으로 해도 되지만, 가공의 비용이 발생함과 함께, 제1 증발기(12)에 있어서의 전열성이 저하되고, 전체적인 처리 효율이 약간 저하되어 버리는 것으로 상정된다.
도 1에 나타내는 제2 기액 분리 용기(21)에 유지되어 있는 농축액의 양에 의거하여 밸브(V5)를 제어하는 구성을 설명했지만, 농축액의 액면의 변화 속도(액면이 상승하는 속도)에 의거하여 밸브(5)를 제어한다는 구성이어도 된다.
예를 들면, 액면계(S2)의 액면 데이터를 제어 수단(30)이 읽어낸다. 그리고, 제어 수단(30)이, 읽어낸 액면 데이터로부터 산출되는 제2 증발기(22) 내에서의 농축액의 액면의 변화 속도와 기억부에 기억되어 있는 소정의 속도를 비교한다. 농축액의 액면의 변화 속도가 소정의 속도 미만이 되는 타이밍에, 밸브(V5)를 폐→개로 하는 제어를 실시한다는 구성이어도 된다.
피처리액(L1)에 포함되는 불휘발성 성분(포토레지스트)이, 유황 원자를 포함하는 성분, 예를 들면, 감광제인 1,2-나프토퀴논디아지드설폰산에스테르(NQD)계 화합물로 이루어지는 레지스트 등인 경우, 제2 기액 분리 용기(21)에 있어서, 이하에 나타내는 바와 같이 「불휘발성 성분량」이나 「점도」를 측정하는 구성으로 해도 된다.
제2 기액 분리 용기(21)의 농축액에 포함되는 NQD계 화합물(불휘발성 성분)의 측정은, 형광 X선 유황 분석 장치를 이용하여 얻어지는 데이터로부터 산출할 수 있다. 여기서, 유황 원자는 형광 X선의 조사에 의해, 약 2.3keV의 에너지의 형광 X선을 방출하기 때문에, 스펙트럼 중에서, 유황 원자에 의한 X선량을 계측함으로써, 유황 농도의 정량 분석을 행할 수 있다. 그리고, 유황 농도의 정량 분석의 결과와 미리 작성한 검량선에 의거하여, 제2 기액 분리 용기(21)의 농축액 중의 「불휘발성 성분량」이나 「점도」를 산출할 수 있다.
또한, 이와 같은 측정을 행하는 경우는, 제2 기액 분리 용기(21)의 하부에, 농축액의 일부를 뽑아냄·반송하는 배관을 설치함과 함께, 당해 배관 내에 T자 이음매와 밸브를 설치하여, 당해 T자 이음매에 형광 X선 유황 분석 장치에 공급하는 배관을 연결함으로써, 연속적으로 측정할 수 있는 구성으로 할 수 있다.
그리고, 제2 기액 분리 용기(21)의 농축액을 측정하여 얻어진 「불휘발성 성분량」이나 「점도」에 의거하여, 밸브(V5)를 제어한다는 구성(불휘발성 성분량이 소정량 이상이 되는 타이밍, 또는, 점도가 소정값 이상이 되는 타이밍에 밸브(V5)를 폐→개)로 해도 된다.
실시예
다음에, 본 발명의 실시예에 대해서 설명한다.
≪실시예 1≫
(피처리액)
수분 5질량%, 모노에탄올아민 28.2질량%, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 65.8질량%, 불휘발성 성분인 포토레지스트 1질량%로 이루어지는 피처리액을 준비했다.
(사전 시험)
상기의 피처리액을 2kPaabs와 같은 압력 조건 하에 있어서 증발 농축 시험(사전 시험)을 실시하여, 유출률, 불휘발성 성분 농도(유출액 중), 농축액 온도(비점)를 확인했다. 또, 이 시험 중에 있어서 불휘발성 성분의 석출이 개시되는 타이밍을 확인함과 함께, 유출률의 상승이 정체하는 타이밍을 증발 한계로 인정했다.
이 사전 시험의 결과를 도 3a~c에 나타낸다.
(사전 시험： 결과)
사전 시험에서는, 유출률이 83%에서 농축액 온도의 상승이 정체하고, 이 타이밍에 불휘발성 성분의 석출을 확인할 수 있었다. 그리고, 유출률 83%에서의 농축액 온도는 97.7℃였다.
또, 유출률은 95%에서 정체하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고, 유출률 95%에서의 농축액 온도는 99.4℃였다.
이상의 결과로부터, 본 시험에서의 제1 기액 분리 공정에 있어서의 「제1 유출률」을 80%, 「제1 농축액 온도」를 97℃로 설정하고, 제2 기액 분리 공정에 있어서의 「한계 농축액 온도」를 99℃로 설정했다.
(본 시험： 용액 처리 장치)
실시예 1의 본 시험에서는, 도 1에 나타내는 용액 처리 장치(1A)를 이용했다. 그리고, 제2 증발기(22)인 다관식 열교환기의 접액 개소(열매체(H)에 의해 가열되는 관의 내벽의 전열면)는, 표면 거칠기가 당초 0.7μm였던 것을 0.1μm까지 전해 연마를 실시했다.
(본 시험： 제어)
용액 처리 장치(1A)의 제어에 대해서는, 정상 상태에 있어서, 제1 기액 분리 용기(11)의 유출률이 「제1 유출률」인 80% 이하, 제1 기액 분리 용기(11)에 유지되어 있는 농축액의 온도가 「제1 농축액 온도」인 97℃ 이하가 되도록, 제1 증발기(12)의 가열 온도와 밸브(V1, V2, V3)의 개폐의 레벨을 설정(제어)했다. 이에 더하여, 제1 기액 분리 용기(11)에 유지되어 있는 농축액의 양이 소정량을 넘지 않도록 감시했다.
또, 용액 처리 장치(1A)의 제어에 대해서는, 정상 상태에 있어서, 제2 기액 분리 용기(21)에 유지되어 있는 농축액의 온도가 「한계 농축액 온도」인 99℃에 도달한 타이밍에 밸브(V5)를 열고, 소정의 액면 높이까지 농축액을 뽑아낸다는 제어를 실시했다.
그리고, 제2 증발기(22) 내에서의 농축액의 유속이 0.5m/s가 되도록, 펌프(P2)의 유량을 설정했다.
(본 시험： 결과)
실시예 1의 본 시험에 의하면, 최종적인 유출률(=유출 증기(G4)량/피처리액(L1)량×100)을 95%까지 높일 수 있었다. 또, 유기 용매의 회수율(=유출 증기(G4) 중의 유기 용매량/피처리액(L1) 중의 유기 용매량×100)은 96%였다. 또, 외부에 배출하는 농축액(L2) 중의 불휘발성 성분의 농도는 20질량%였다.
그리고, 실시예 1의 본 시험의 처리 시간 내(약 1000시간)에 있어서, 제2 증발기(22)의 접액 개소에 있어서의 석출된 불휘발성 성분의 고착은 확인할 수 없었다.
이상의 결과로부터, 실시예 1에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법에 의하면, 우수한 처리 효율을 발휘할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
≪실시예 2≫
실시예 2에 대해서는, 상기한 실시예 1과 상이한 점 만을 이하에 나타낸다.
(본 시험： 제어)
용액 처리 장치(1A)의 제어에 대해서는, 제2 기액 분리 용기(21)에 유지되어 있는 농축액의 온도에 의거하는 제어를 실시하지 않았다. 그 대신에, 제2 기액 분리 용기(21)에 유지되어 있는 농축액의 액면의 변화 속도(액면의 상승 속도)에 의거하여, 밸브(V5)의 제어를 실시했다. 구체적으로는, 농축액의 액면의 변화 속도가 현저하게 느려진 타이밍에 밸브(V5)를 열고, 소정의 액면 높이까지 농축액을 뽑아냈다.
(본 시험： 결과)
실시예 2의 본 시험에 의하면, 최종적인 유출률을 94%까지 높일 수 있었다. 또, 외부에 배출하는 농축액(L2) 중의 불휘발성 성분의 농도는 17질량%였다.
그리고, 실시예 2의 본 시험의 처리 시간 내(약 1000시간)에 있어서, 제2 증발기(22)의 접액 개소에 있어서의 석출된 불휘발성 성분의 고착은 확인할 수 없었다.
이상의 결과로부터, 실시예 2에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법에 의하면, 우수한 처리 효율을 발휘할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
≪비교예 1≫
비교예 1에 대해서는, 상기한 실시예 1과 상이한 점 만을 이하에 나타낸다.
(본 시험： 용액 처리 장치)
비교예 1의 제2 증발기(22)인 다관식 열교환기의 접액 개소(열매체(H)에 의해 가열되는 관의 내벽의 전열면)는, 표면 거칠기가 당초의 0.7μm인 채였다.
(본 시험： 결과)
비교예 1의 본 시험에 의하면, 유출률이 85%를 넘은 시점에서 펌프(P2)의 압력이 오르기 시작했기 때문에, 장치의 운전을 정지했다. 그 후, 제2 증발기(22)인 다관식 열교환기의 접액 개소(열매체(H)에 의해 가열되는 관의 내벽의 전열면)를 확인했더니, 석출된 불휘발성 성분이 고착되어 있어, 농축액이 흐르지 않게 되어 있었다.
≪실시예 3≫
(피처리액)
피처리액으로서는, 이소프로필알코올-에틸벤젠의 유기 용매에, 반도체 집적 회로의 제조 공정에서 발생하는 무기 입자(현탁 물질)와 수지를 함유한 용액을 준비했다.
또한, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분(무기 입자와 수지의 합계)의 농도는 3질량%였지만, 여과 필터를 사용하여 용해하고 있는 불휘발성 성분(수지)을 검사했더니, 피처리액에 포함되는 수지의 농도는 0.3질량%인 것을 확인했다.
(사전 시험)
상기의 피처리액을 상압과 같은 압력 조건 하에 있어서 제1 증발 농축 시험(사전 시험)을 실시하여, 유출률, 불휘발성 성분 농도(유출액 중), 농축액 온도(비점)를 확인했다. 또, 이 시험 중에 있어서 불휘발성 성분의 석출이 개시되는 타이밍을 확인했다.
또, 상기한 제1 증발 농축 시험에 있어서 유출률 60%로 하여 얻어진 농축액을 이용함과 함께, 접액 개소가 불소 수지로 코팅된 증발기를 이용하여 제2 증발 농축 시험을 실시하여, 농축액의 유동성을 확보할 수 없는 타이밍을 증발 한계로 인정했다.
이 제1 증발 농축 시험의 결과를 도 4a~c에 나타낸다.
(사전 시험： 결과)
제1 증발 농축 시험에서는, 유출률이 64%인 타이밍에 불휘발성 성분의 석출을 확인할 수 있었다. 그리고, 유출률이 64%인 타이밍에서의 농축액 온도는 91.7℃였다.
또, 제2 증발 농축 시험에서는, 농축액의 점도가 0.3Pa·s를 넘으면 유동성이 악화되어, 배관 마찰 등의 압력 손실 상승에 의해 펌프의 능력이나 배관의 사이즈로 특정되는 소정 조건 하에서의 유동성을 확보할 수 없게 되지만, 농축액의 불휘발성 성분 농도가 23질량% 이하이면 일정 이상의 유동성을 확보할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 그리고, 농축액의 불휘발성 성분 농도가 23질량%일 때의 유출률은 85%였다.
이상의 결과로부터, 본 시험에서의 제1 기액 분리 공정에 있어서의 「제1 유출률」을 60%, 「제1 농축액 온도」를 90℃로 설정했다. 또, 본 시험에서의 제2 기액 분리 공정에 있어서의 「한계 농축액 온도」를 농축액의 점도가 0.3Pa·s가 되는 온도인 100℃로 설정했다.
(본 시험： 용액 처리 장치)
실시예 3의 본 시험에서는, 도 2에 나타내는 용액 처리 장치(1B)를 이용했다. 그리고, 제2 증발기(202)인 플레이트식 열교환기의 접액 개소(열매체(H)에 의해 가열되는 플레이트의 내벽의 전열면)에는, 두께가 20μm인 불소 수지층을 피복했다.
(본 시험： 제어)
용액 처리 장치(1B)의 제어에 대해서는, 정상 상태에 있어서, 제1 기액 분리 용기(101)의 유출률이 「제1 유출률」인 60% 이하, 제1 기액 분리 용기(101)에 유지되어 있는 농축액의 온도가 「제1 농축액 온도」인 90℃ 이하가 되도록, 제1 증발기(102)의 가열 온도와 밸브(V1, V2, V3)의 개폐의 레벨을 설정(제어)했다. 이에 더하여, 제1 기액 분리 용기(101)에 유지되어 있는 농축액의 양이 소정량을 넘지 않도록 감시했다.
또, 용액 처리 장치(1B)의 제어에 대해서는, 정상 상태에 있어서, 제2 기액 분리 용기(201)에 유지되어 있는 농축액의 온도가 「한계 농축 온도」의 100℃ 이하가 되도록 각 밸브의 개폐 레벨을 설정(제어)했다.
그리고, 제2 증발기(202) 내에서의 농축액의 유속이 0.5m/s가 되도록, 펌프(P12)의 유량을 설정(제어)했다.
(본 시험： 결과)
실시예 3의 본 시험에 의하면, 유출률을 85%까지 높일 수 있었다.
그리고, 실시예 3의 본 시험의 처리 시간 내(약 2000시간)에 있어서, 제2 증발기(202)의 접액 개소에 있어서의 석출된 불휘발성 성분의 고착을 미소하게 확인할 수 있었지만, 처리 능력이 저하되지 않고 시험을 종료할 수 있었다.
이상의 결과로부터, 실시예 3에 관련된 용액 처리 장치 및 용액 처리 방법에 의하면, 우수한 처리 효율을 발휘할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
≪비교예 2≫
비교예 2에 대해서는, 상기한 실시예 3과 상이한 점 만을 이하에 나타낸다.
(본 시험： 제어)
제2 증발기(202) 내에서의 농축액의 유속이 0.1m/s가 되도록, 펌프(P12)의 유량을 설정(제어)했다.
(본 시험： 결과)
비교예 2의 본 시험에 의하면, 펌프(P12)의 압력이 서서히 상승되어 버렸기 때문에, 장치의 운전을 정지했다. 장치의 정지 후, 제2 증발기(202)를 확인했더니, 플레이트식 열교환기(202)의 용액 공급측으로부터 가장 떨어진 접액 개소에 있어서, 석출 성분은 부착되어 있지 않지만 퇴적함으로써 유로의 일부가 막혀 있었던 것을 확인할 수 있었다.
또한, 비교예 2에서 사용한 피처리액은, 점도나 밀도는 낮지만, 현탁 물질(평균 입자 지름 0.18μm)를 포함하고 있던 것에 의해, 가열 도중에 석출된 수지가 현탁 물질들을 응집시켜, 응집한 현탁 물질이 침강하여 퇴적해 버린 것으로 상정된다.
1A, 1B 용액 처리 장치 10, 100 제1 기액 분리 수단
11, 101 제1 기액 분리 용기 12, 102 제1 증발기
13, 103 기액 분리기 20, 200 제2 기액 분리 수단
21, 201 제2 기액 분리 용기 22, 202 제2 증발기
30, 300 제어 수단 40 고체 제거 수단
L1 피처리액 L2 농축액
G4 유출 증기 F 유량계
S 액면계 T 온도계
V 밸브 t 배관

Claims (10)

  1. 유기 용매와 불휘발성 성분을 포함하는 피처리액으로부터, 유출(溜出) 증기로서 유기 용매를 분리하는 용액 처리 장치로서,
    피처리액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출(罐出)시키는 제1 기액 분리 수단과,
    상기 제1 기액 분리 수단으로부터 관출하는 농축액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제2 기액 분리 수단과,
    상기 제1 기액 분리 수단에 있어서 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록, 상기 제1 기액 분리 수단을 제어하는 제어 수단을 구비하고,
    상기 제2 기액 분리 수단의 농축액을 가열하는 개소임과 함께 농축액에 접하는 접액 개소가, 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타내고,
    상기 제어 수단은, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분의 석출이 시작되는 유출률보다 낮은 유출률이 되도록 상기 제1 기액 분리 수단의 유출률을 제어하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 기액 분리 수단의 내부의 농축액을 소정의 유속으로 송액하는 펌프를 구비하고,
    상기 제어 수단은, 상기 소정의 유속이, 석출된 불휘발성 성분을 퇴적시키지 않는 유속이 되도록 상기 펌프를 제어하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 제어 수단은, 상기 제2 기액 분리 수단에 유지되어 있는 농축액의 액온이 소정의 온도에 도달한 타이밍, 및, 상기 제2 기액 분리 수단에 유지되어 있는 농축액의 양이 소정의 양에 도달한 타이밍 중 적어도 1개를 만족시킨 타이밍에, 상기 제2 기액 분리 수단에 유지되어 있는 농축액이 소정량이 될 때까지 농축액을 관출시키도록 제어하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 접액 개소는, 내부착성 재료에 의해 피복된 상태, 또는, 표면 거칠기가 1μm 이하인 상태인 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 접액 개소는, 내부착성 재료에 의해 피복된 상태, 또는, 표면 거칠기가 1μm 이하인 상태인 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
  6. 유기 용매와 불휘발성 성분을 포함하는 피처리액으로부터, 유출 증기로서 유기 용매를 분리하는 용액 처리 방법으로서,
    피처리액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제1 기액 분리 공정과,
    상기 제1 기액 분리 공정에서 관출된 농축액을 가열하고, 증기를 유출시킴과 함께, 유지하는 농축액의 일부를 관출시키는 제2 기액 분리 공정을 포함하고,
    상기 제1 기액 분리 공정에 있어서, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분이 석출되지 않도록 제어하고,
    상기 제2 기액 분리 공정에 있어서, 농축액을 가열하는 개소임과 함께 농축액에 접하는 접액 개소가, 불휘발성 성분에 대해 내부착성을 나타내고,
    상기 제1 기액 분리 공정에 있어서의 유출률을, 피처리액에 포함되는 불휘발성 성분의 석출이 시작되는 유출률보다 낮은 유출률로 하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 제2 기액 분리 공정에 있어서, 농축액의 유속을, 석출된 불휘발성 성분을 퇴적시키지 않는 유속으로 하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 방법.
  8. 청구항 6 또는 청구항 7에 있어서,
    상기 제2 기액 분리 공정에 있어서, 유지되어 있는 농축액의 액온이 소정의 온도에 도달한 타이밍, 및, 유지되어 있는 농축액의 양이 소정의 양에 도달한 타이밍 중 적어도 1개를 만족시킨 타이밍에, 유지되어 있는 농축액이 소정량이 될 때까지 농축액을 관출시키는 것을 특징으로 하는 용액 처리 방법.
  9. 청구항 6 또는 청구항 7에 있어서,
    상기 접액 개소는, 내부착성 재료에 의해 피복된 상태, 또는, 표면 거칠기가 1μm 이하인 상태인 것을 특징으로 하는 용액 처리 방법.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 접액 개소는, 내부착성 재료에 의해 피복된 상태, 또는, 표면 거칠기가 1μm 이하인 상태인 것을 특징으로 하는 용액 처리 방법.
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