TW201840351A - 精餾裝置 - Google Patents

Abstract

一種精餾裝置，係在精製原油之精餾裝置中具備處理容器，該處理容器於內部具有：導入原油，同時對原油進行精餾處理之精餾部、配置於精餾部之下方的底部空間、及配置於精餾部之上方的上部空間；其中，在該精餾部中配置有輔助氣液接觸之填料，在該底部空間內配置有使液化氣體在底部空間內自然循環，同時加熱以使其氣化的排管式再沸器。

Description

精餾裝置

本發明係關於將含有雜質之原油進行精製的精餾裝置。

就使用於半導體用途之液化氣體而言，由於微量雜質(例如：水分、氫、氮、氧、氬、烴等)會對製品造成影響，因此期望此等雜質較少之高純度的液化氣體。用於此種用途之液化氣體例如有氨，而氨之純度係要求為99.9999容量%以上，且進一步要求為99.99999容量%以上。

作為用以精製原油至所要求的純度之精餾裝置，提案了數種精餾裝置(例如參照專利文獻1)。在專利文獻1之精餾裝置中，係將供給到精餾塔內之下部空間的液化氣體加熱以使之氣化，並在精餾塔內使用填料進行氣液接觸，藉此濃縮成上部為低沸相、下部為高沸相，以進行原油的精製。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特表2008-505830號公報

然而，專利文獻1之精餾裝置係採用下述構造：將供給到精餾塔之底部空間的液化氣體通過配管送出至精餾塔外部，藉由配置在精餾塔外部的再沸器進行加熱以使之氣化，並通過配管將經氣化之氣體送回精餾塔內。

因此，在精餾塔之底部空間及與底部空間連通之再沸器中，需要用以貯留液化氣體之空間，有難以縮短精餾裝置之啟動時間的問題。尤其，在精餾裝置之維護保養時等情況下，需要從精餾塔及再沸器內抽出液體之處理，裝置內所留有的液體量越多，則裝置之啟動時間則變得越長。

又，因再沸器係設置在精餾塔之外部，故需要精餾塔與再沸器之間的配管及閥(valve)，而且有著難以使裝置小型化(裝置之設置空間的小型化)之問題。

因此，本揭示之目的係提供一種解決上述以往課題之精餾裝置，係可實現裝置啟動時間之縮短化及設置空間之小型化的精製原油之精餾裝置。

本揭示之一態樣的精餾裝置，係在精製原油之精餾裝置中具備處理容器，該處理容器內部具有：導入原油，同時對原油進行精餾處理之精餾部、配置於精餾部之下方的底部空間、及配置於精餾部之上方的上部空 間；其中，在該精餾部中配置有輔助氣液接觸之填料，在該底部空間內配置有使液化氣體在底部空間內自然循環，同時加熱以使其氣化之排管式再沸器(calandria type reboiler)。

根據本發明，可實現裝置啟動時間之縮短化及設置空間之小型化的精製原油之精餾裝置。

1‧‧‧精餾裝置

2‧‧‧貯留槽

3‧‧‧冷凝器

4‧‧‧回收槽

10‧‧‧第1精餾塔

11‧‧‧精餾部

12‧‧‧底部空間

13‧‧‧上部空間

14‧‧‧填料

15‧‧‧冷凝器

20‧‧‧第2精餾塔

21‧‧‧精餾部

22‧‧‧底部空間

23‧‧‧上部空間

24‧‧‧填料

25‧‧‧冷凝器

30‧‧‧排管式再沸器

31‧‧‧第1直立管

32‧‧‧第2直立管

33‧‧‧上端板

34‧‧‧下端板

35‧‧‧熱媒流道

40‧‧‧排管式再沸器

S1、S2‧‧‧空間

第1圖表示本揭示之一實施型態的精餾裝置之主要構造的流程圖。

第2圖表示第1圖之精餾裝置所具備的第1精餾塔之示意圖。

第3圖表示設置在第1圖之精餾裝置之第1精餾塔中之底部空間的排管式再沸器之斜視示意圖。

本揭示之第1態樣的精餾裝置，係在精製原油之精餾裝置中具備處理容器，該處理容器內部具有：導入原油，同時對原油進行精餾處理之精餾部、配置於精餾部之下方的底部空間、及配置於精餾部之上方的上部空間；其中，在該精餾部配置有輔助氣液接觸之填料，在該底部空間內配置有使液化氣體在底部空間內自然循環，同時加熱以使其氣化之排管式再沸器。

本揭示之第2態樣的精餾裝置，係在第1 態樣之精餾裝置中，該排管式再沸器具備：在精餾部側之空間有上端開口，在處理容器之底側空間有下端開口之複數個第1直立管；具有較第1直立管大之直徑，在精餾部側之空間有上端開口，且在處理容器之底側空間有下端開口之成為降液管(down-take)的第2直立管；以及，藉由使熱媒通過各個第1直立管之周圍而加熱第1直立管內之液化氣體的熱媒流道；其中，該第2直立管係配置於處理容器之中央，各個第1直立管係配置成圍繞著第2直立管之周圍。

(實施型態)

以下係參照圖式以詳細說明本揭示之實施型態。

(精餾裝置之構造)

在本揭示之一實施型態中，精餾裝置1之主要構造係示於第1圖之流程圖。本實施型態之精餾裝置1係將含有雜質之粗氨(crude ammonia)作為原油而予以精製的裝置(系統)。粗氨中包含作為雜質之甲烷、乙烷、丙烷等低階烴，具有更多碳數的高階烴，水分，及氮氣、氧氣、氬等低沸點氣體。亦即，粗氨中包含：沸點較氨(沸點-33.44℃)低的低階烴、低沸點氣體等低沸點雜質、及沸點較氨高的高階烴、水分等高沸點雜質。

如第1圖所示，精餾裝置1具備：貯留槽2、第1精餾塔10、第2精餾塔20、冷凝器3及回收槽4。又，在本實施型態之精餾裝置1中，第1精餾塔10及第2精餾塔20係對原油進行精餾處理之處理容器的一例。此外，精 餾裝置1具備吸附塔，可在用第1精餾塔10及第2精餾塔20進行的氨之蒸餾處理之前，以吸附塔進行粗氨氣體之事前精製。

貯留槽2為貯留粗氨者，且係具有耐壓性及耐腐蝕性之保溫容器。貯留槽2係將粗氨作為液相狀態之氨進行貯留，並藉由未圖示之保溫/保壓手段以使溫度及壓力維持為一定條件之方式予以調控。貯留槽2係藉由第1配管(流道)5連結到第1精餾塔10，並可通過第1配管5將貯留的氨供給到第1精餾塔10。此外，在第1配管5之中段設置有未圖示之閥，藉由開關該閥可進行流道之開關動作。又，後續說明之各個配管亦同樣設置有未圖示之閥，可藉由開關閥而進行流道之開關動作。在本實施型態中，係以將液相狀態之氨從貯留槽2供給至第1精餾塔10之情況為例，惟亦可為供給氣相狀態之氨。

第1精餾塔10係將從貯留槽2供給的粗氨所含之沸點較氨更低的低沸點雜質蒸餾去除。第1精餾塔10係略圓筒狀的密封容器，其內部具有精餾部11、底部空間12及上部空間13這3個區域。

精餾部11係位於第1精餾塔10之上部空間13與底部空間12之間，並配置有輔助氣相狀態之氨與液相狀態之氨的氣液接觸之填料14。配置有填料14之空間係與第1配管5連接，從貯留槽2供給的粗氨係供給到精餾部11之填料14中。此外，在第1圖中，係以在精餾部11中設置有2段之填料14的情況為例，惟填料14亦可係 1段或3段以上。在以2段設置填料14的情況下，就精餾而言，係以將第1配管5連接於上段之填料14與下段之填料14之間為有效。

上部空間13係配置於第1精餾塔10內之精餾部11之上方的空間。於上部空間13設置有冷凝器15。於冷凝器15，係從外部通過配管被供給冷卻液(例如：-15℃的鹽水(brine))等冷媒，以將上部空間13內之含氨氣體進行凝結。又，第1精餾塔10之上端係與廢氣用配管16連接，於上部空間13，未經冷凝器15凝結之低沸點雜質係作為廢氣，通過廢氣用配管16而排出至第1精餾塔10外。此外，在本實施型態中，係以將冷凝器15配置於第1精餾塔10內之情況為例，惟亦可將冷凝器配置於第1精餾塔10之外部。

底部空間12係配置於第1精餾塔10內之精餾部11下方的空間。底部空間12配置有排管式再沸器30。於排管式再沸器30，係從外部通過配管供給加熱液(例如：30℃的鹽水)等熱媒，並將積於底部空間12內之液相狀態的氨進行氣化。該排管式再沸器30之詳細構造將敘述於後。又，第1精餾塔10之下端係與第2配管6連接，而第2配管6係與第2精餾塔20連接。積於第1精餾塔10之底部空間12內的液相狀態的氨(經蒸餾去除低沸點雜質者)可通過第2配管6供給到第2精餾塔20。

第2精製塔20係將從第1精餾塔10供給之經去除低沸點雜質的氨中所含之沸點較氨更高的高沸點 雜質蒸餾去除。第2精製塔20係於內部具有精餾部21、底部空間22及上部空間23，為略圓筒狀之密封容器。

精餾部21係位於第2精餾塔20之上部空間23與底部空間22之間，並配置有輔助氣相狀態的氨與液相狀態的氨之氣液接觸的填料24。配置有填料24之空間係與第2配管6連接，從第1精餾塔10供給的液相狀態的氨(經蒸餾去除低沸點雜質者)係供給到精餾部21之填料24中。此外，填料24可係1段或複數段。

上部空間23係配置於第2精餾塔20內之精餾部21上方的空間。於上部空間23係設置有冷凝器25。於冷凝器25，係從外部通過配管供給冷卻液(例如：-15℃的鹽水)等冷媒，並將上部空間23內的含氨氣體進行凝結。第2精餾塔20之上端係與第3配管7連接，在上部空間23中，高沸點雜質係藉由冷凝器25凝結並落下，並將未凝結之氣相狀態的氨作為精製氣體通過第3配管7從第2精餾塔20送出。此外，在本實施型態中，係為將冷凝器25配置於第2精餾塔20內之情況為例，惟亦可將冷凝器配置於第2精餾塔20之外部。

底部空間22係配置於第2精餾塔20內之精餾部21下方的空間。於底部空間22設置有排管式再沸器40。於排管式再沸器40，係從外部通過配管供給加熱液(例如：30℃的鹽水)等熱媒，以將底部空間22內之液相狀態的氨進行氣化。後述為詳細說明關於該排管式再沸器40之構造。又，第2精餾塔20之下端係與廢液用配管26連 接，將底部空間22內之液相狀態的高沸點雜質經濃縮，並作為廢液而通過廢液用配管26被排出至第2精餾塔20外。

冷凝器3係將精製氣體(經精製的氨)凝結並作為液相狀態的氨進行回收者。於冷凝器3，係從外部通過配管供給冷卻液等冷媒，並對通過第3配管7而供給的精製氣體進行凝結。冷凝器3與回收槽4係藉由第4配管8連接，所凝結的液相狀態的氨係送出到回收槽4而被回收。

回收槽4係貯留經蒸餾去除低沸點雜質及高沸點雜質之精製氨者，為具有耐壓性及耐腐蝕性的保溫容器。回收槽4係將精製氨作為液相狀態的氨貯留，並藉由未圖示之保溫/保壓手段以使溫度及壓力維持為一定條件之方式予以調控。

又，精餾裝置1具備未圖示之調控裝置、各種感測器(例如：壓力感測器、溫度感測器)及調控手段(流量調整閥、開關閥)。基於源自各種感測器之感測情報與預設的調控條件而以調控裝置用調控手段調控，藉此進行氣體或液體之供給量、壓力、溫度等之調控。

(排管式再沸器之構造)

其次說明第1精餾塔10所具備的排管式再沸器30的構造。第2圖表示第1精餾塔10之內部構造的構造示意圖，第3圖係排管式再沸器30之斜視圖。此外，因第1精餾塔10所具備之排管式再沸器30與第2精餾塔20所具備之排管式再沸器40實質上具有相同的構造，因此以排管 式再沸器30的構造作為此兩者之代表來進行說明。

排管式再沸器30係在底部空間12內使用熱媒而加熱液相狀態的氨，藉此，使液相狀態的氨在底部空間12內自然循環，同時將氨作成氣相狀態而供給到精餾部11及上部空間13者。

如第2圖及第3圖所示，排管式再沸器30具備：複數個第1直立管31、及具有較第1直立管31更大之直徑的第2直立管32。各個第1直立管31係在精餾部11側之空間S1有上端開口，並在第1精餾塔10之底側空間S2有下端開口。第2直立管32係在精餾部11側之空間S1有上端開口，並在第1精餾塔10之底側空間S2有下端開口。在本實施型態中，係將1條第2直立管32配置於第1精餾塔10之水平方向截面的中央，並將複數個第1直立管31以圍繞著第2直立管32之周圍的方式進行配置。此外，亦可配置複數個第2直立管32。

第1直立管31與第2直立管32具有相同的長度，而以封住各直立管上端之開口周圍的方式設置上端板33，並以封住各直立管下端之開口周圍的方式設置下端板34。於該上端板33與精餾部11之間係配置有空間S1，於下端板34與第1精餾塔10之底部之間係配置有空間S2。

在排管式再沸器30中，係將由各個第1直立管31及第2直立管32之外周面、上端板33及下端板34、以及第1精餾塔10之內周面所圍起的空間作為熱媒流 道35。在熱媒流道35中，設有熱媒之入口及出口，並與熱媒配管連接，而可將熱媒供給到熱媒流道35內。此外，亦可為在排管式再沸器30本身設置圓筒狀之殼體，而以第1精餾塔10之內周面與殼體相接的方式配置。在這種情況下，係以由殼體之內周面、上端板33及下端板34、以及各個第1直立管31及第2直立管32之外周面所圍起的空間作為熱媒流道35。

在排管式再沸器30中，將熱媒供給到熱媒流道35內時，係加熱各個第1直立管31內及第2直立管32內的液相狀態的氨。第1直立管31之直徑係設定為較第2直立管32之直徑更小。藉此，就相對於收容在直立管內之每單位體積的氨之導熱表面積而言，第1直立管31係變得較第2直立管32更大。其結果係對於第1直立管31內之氨的溫度上升係較第2直立管32內之氨更快，從而促進氨的氣化。藉此，於第1直立管31內產生上升流，而能將氨氣化並供給到上端板33上方的空間S1。另一方面，於第2直立管32係產生下降流，而能成為降液管將液相狀態的氨供給到下端板34下方的空間S2。藉此，在第1直立管31及第2直立管32與空間S1及S2之間產生氨的自然循環。藉由氨的自然循環，可提高熱媒對氨的導熱效率，並有效率地進行氨的氣化。

(精餾裝置中之精餾方法)

說明在具有此種構造之本實施型態的精餾裝置1中精餾粗氨之方法。

首先，貯留在貯留槽2之粗氨係通過第1配管5供給到第1精餾塔10內。在第1精餾塔10內，液相狀態之粗氨係供給至精餾部11之配置有填料14的空間。具體而言，粗氨係通過第1配管5而供給到配置為2段的填料14之間的空間。所供給的粗氨係與含有從底部空間12上升的氣相狀態的氨之氣體重複進行氣液接觸，同時與從上部空間13流下的液相狀態的氨一同往底部空間12流下，而積於底部空間12內。此外，亦可將來自貯留槽2之液相狀態的粗氨換成氣相狀態之粗氨來進行供給。

在底部空間12中，液相狀態的氨係存在於排管式再沸器30之第1直立管31及第2直立管32內。藉由供給熱媒到排管式再沸器30之熱媒流道35內，以加熱各個第1直立管31及第2直立管32內之氨，而因直徑之大小差異，於第1直立管31內會產生上升流，於第2直立管32內會產生下降流。藉此，氨會自然循環，促進了熱媒對氨的加熱，而氨氣從第1直立管31之上端上升。

上升的氣體係通過精餾部11之填料14內而到達上部空間13。在上部空間13中，係藉由冷凝器15對含氨氣體進行凝結，所凝結的液體係往底部空間12流下，同時，經濃縮的低沸點雜質係作為廢氣而通過廢氣用配管16往第1精餾塔10外排出。

藉由重複進行如此之精餾處理，將低沸點雜質從粗氨中蒸餾去除。經蒸餾去除低沸點雜質之液相狀態的氨係通過第2配管6從第1精餾塔10之底部空間12 送出至第2精餾塔20。

在第2精餾塔20中，係將經精餾去除低沸點雜質之液相狀態的氨供給到精餾部21之填料24中。所供給的液相狀態的氨係與從底部空間22上升的氣相狀態的氨重複進行氣液接觸，同時與含有從上部空間23流下的液相狀態的氨之液體一同往底部空間22流下，而積於底部空間22內。

在底部空間22中，與第1精餾塔10同樣地藉由排管式再沸器40進行氨的自然循環，促進熱媒對氨的加熱，使氨氣往上部空間23上升。

在上部空間23中，係藉由冷凝器25對上升的氣體進行冷卻，氣體內所包含的高沸點雜質經凝結而流下，未凝結的氣相狀態的氨則作為精製氣體而通過第3配管7從第2精餾塔20被送出。

在底部空間22，液相狀態之高沸點雜質係經濃縮而作為廢液，通過廢液用配管26往第2精餾塔20外排出。

精製氣體係通過第3配管7供給到冷凝器3，在冷凝器3中對於精製氣體進行凝結，精製氣體經凝結所成之液相狀態的氨係通過第4配管8而回收至回收槽4。

依據本實施型態之精餾裝置1，係採用排管式再沸器30作為加熱液相狀態的氨並使其氣化之再沸器，並且將排管式再沸器30配置於第1精餾塔10之底部空間12內。又，在第2精餾塔20中，亦將排管式再沸器 40配置於底部空間22內。

藉由此種構造，將用以貯留液態氨之貯留空間利用作為加熱氨並使其氣化的空間，而可將該空間配置於第1精餾塔10內。藉此，與將再沸器、貯留空間設置在第1精餾塔10外之情況相比，可減少第1精餾塔10中之液體保有量。因此，在精餾裝置1之維護保養時等，可縮短取出液體、注入液體、從加熱開始至液體氣化所費的時間等精餾裝置的啟動時間。尤其，就處理如氨之液化氣體的設備而言，係有進行用以維持保證安全性之開放式檢查等自發性檢查的義務。為了實施該開放式檢查，需要移除精餾裝置內之液體及氣體，以使裝置內無害化，而因為可減少液體保有量，故可縮短除液處理所需要的時間。

又，因為排管式再沸器30係設置於第1精餾塔10之內部有，故與設置在外部的情況相比，可減少配管及閥之數量，同時可實現裝置之小型化(裝置之設置空間的小型化)。

又，排管式再沸器30具備成為降液管的第2直立管32以及直徑較第2直立管32更小的複數個第1直立管31，且具有以各個第1直立管31圍繞著配置在中央之第2直立管32的周圍之方式配置而成的構造。依據此種構造，在第1精餾塔10之水平方向截面氣相狀態的氨不會產生大的偏流，而可大致均勻地流動上升。因此，可對大致均勻地流動的氣體來進行填料14內之氣液接觸及藉由上部空間13之冷凝器15的凝結處理。

此外，上述之第1精餾塔10的效果亦可同樣地在第2精餾塔20獲得。

在上述實施型態之說明中，精餾裝置1具備第1精餾塔10與第2精餾塔20，而係以蒸餾去除低沸點雜質及高沸點雜質之情況為例，惟本發明不限於該種情況。亦可為例如：精餾裝置僅具備第1精餾塔及第2精餾塔中之任一者，而僅蒸餾去除低沸點雜質及高沸點雜質中之任一者。

又，在排管式再沸器30中，係以在中央配置1條第2直立管32，並將複數個第1直立管31以圍繞著第2直立管32之周圍的方式配置的情況為例，惟不只限於該種情況。例如亦可為第2直立管配置於中央以外的地方之情況。

又，第1直立管31及第2直立管32之直徑係以基於氣化對象之液體規格、導熱效率、處理量、壓力損失等各種參數而適當設定為較佳。例如：以使流體通過成為降液管之第2直立管32時的壓力損失為通過排管式再沸器30時的壓力損失的1/5至1/10之方式，將第2直立管32之直徑設置為充分大，以使液體均勻地流過各個第1直立管31為佳。例如可以下述方式設定直立管之規格。

殼體：內徑300mm

第1直立管：內徑17mm、52條、長度1.3m

第2直立管：內徑120mm、1條

在上述之實施型態中，係以在精餾裝置1 中以粗氨作為原油而對其進行精餾處理之情況為例，惟並不限於氨，亦可是對其他氣體進行精餾處理之情況。

此外，藉由適宜組合上述各種實施型態中之任意實施型態，可發揮其等所分別具有的效果。

Claims (2)

1. 一種精餾裝置，係在精製原油之精餾裝置中具備處理容器，該處理容器於內部具有：導入原油，同時對原油進行精餾處理之精餾部；配置於精餾部之下方的底部空間；及配置於精餾部之上方的上部空間；其中，在精餾部中配置有輔助氣液接觸之填料；在該底部空間內配置有使液化氣體在底部空間內自然循環，同時加熱以使其氣化的排管式再沸器。
2. 如申請專利範圍第1項所述之精餾裝置，其中，該排管式再沸器具備：複數個第1直立管，係在精餾部側之空間有上端開口，在處理容器之底側空間有下端開口者；第2直立管，係具有較第1直立管更大之直徑，且在精餾部側之空間有上端開口，在處理容器的底側之空間有下端開口之成為降液管者；以及，熱媒流道，係藉由使熱媒通過各個第1直立管之周圍，以加熱第1直立管內之液化氣體者；該第2直立管係配置於處理容器之中央，各個第1直立管係以圍繞著第2直立管之周圍的方式配置。