KR20040018175A - 정제된 액체를 제조하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

정제된 액체를 제조하기 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일반적으로 액체를 정제하기 위한 방법 및 장치를 제공한다. 보다 구체적으로, 대량 액체의 정제는 정제된 증기를 형성하기 위한 증류 챔버 및 정제된 증기로부터 응축된 정제된 액체를 수집하기 위한 고리형 챔버 둘다를 포함하는 정제 용기에 액체 스트림을 도입함으로써 수행된다. 냉매 시스템은 냉매 시스템의 일부에서 발생한 폐기 열을 냉매 시스템의 다른 부분의 가열을 위해 사용함으로써 정제 방법의 열역학적 효율을 제공한다. 본 발명의 방법 및 장치는 정제된 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소를 제조하는데 적용될 수 있다.

Description

정제된 액체를 제조하기 위한 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING A PURIFIED LIQUID}
본 발명은 정제된 액체 스트림의 제조를 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 열역학적으로 효율적인 정제된 액체의 제조방법 및 개선된 정제 챔버를 사용하는 장치에 관한 것이다.
고도로 가압되고 정제된 액체 이산화탄소가 다양한 산업 공정에서 요구된다. 종종 대량 이산화탄소 저장 탱크로부터 증기로서의 대량 공급원 스트림인 이산화탄소가 정제를 위해서 제공된다. 예를 들어, 미국 특허 제 6,327,872 호에는 이산화탄소 증기 공급원 스트림이 정제 필터내에서 정제되고 그다음 응축기에서 응축되는 것인 가압된 고순도의 액체 이산화탄소 스트림을 제조하는 방법 및 장치가 개시되어 있다. 그다음, 생성된 액체는 목적하는 수송 압력까지 액체를 가압시키기 위해 전기 가열기로 가열되는 2개의 압력 올림 챔버(pressure accumulation chamber)에 교대로 도입 및 분배된다.
그러나, 시스템 및 크기 제약으로 인해 종종 증기 공급원으로부터 정제된 액체 이산화탄소를 제조하는 것이 비용 또는 전략적인 관점에서 비효율적이거나 비실용적으로 된다. 실로, 증기 공급원으로서 대형 탱크로부터의 이산화탄소를 사용하는 이산화탄소 정제 설비는 다양한 문제점을 유발하고, 이는 고도의 배출 시스템을 위해 보다 많은 문제점을 발생시킨다. 이산화탄소 증기 스트림이 사용되는 경우, 대형 탱크의 압력 축적 시스템(pressure building system)에는 실질적으로 열적 부하가 존재하며, 이는 압력 축적 시스템의 열 교환기의 막힘 및 아이스 축적(ice-accumulation)의 가능성을 증가시킨다. 추가로, 이러한 시스템은 시스템의 압력 및 증발을 유지하기 위해서 부가적인 열 공급원의 적용을 요구한다. 이러한 대형 탱크의 증기 공급원 시스템은 또한 불순물 축적으로 인한 문제점이 지적되며, 이는 비용이 발생하는 주기적인 유지 및 보수를 위한 상당한 비작동(off-line) 시간을 유발한다.
따라서, 개선된 성능, 증가된 에너지 효율 및 감소된 장치 비용의 조건을 갖춘 것으로 정제된 액체 이산화탄소 또는 보다 일반적으로는 정제된 액체를 제조하기 위한 대안 방법 및 장치에 대한 요구가 계속되고 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 양태의 방법 및 장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본원에서 수행되는 본 발명의 제 1 양태의 방법 및 장치를 나타내는 개략도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 정제 용기의 실시양태의 노출 투시도이다.
도 6은 본 발명의 정제 용기의 다른 실시양태의 개략도이다.
본 발명은 일반적으로 정제된 액체를 제조하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명의 방법 및 장치는 정제된 액체 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소를 제조하는데 적용될 수 있다.
본 발명의 다른 양상은 정제된 액체 스트림의 제조방법을 제공하는 것이다. 한가지 실시양태에서, 본 발명의 방법은 공급물 스트림 공급원을 제공하는 단계; 가압하에서 공급원으로부터의 공급물 스트림을 정제 용기에 도입하는 단계; 및 제 1 열 교환기에서 압축된 냉매 증기 스트림으로의 열 교환에 의해 공급물 스트림에 열을 공급하는 단계를 포함한다. 공급물 스트림은 증류되어 정제된 증기를 형성하고, 상기 증기는 제 2 열 교환기에서 냉매 액체 스트림으로의 열 교환에 의해 응축되어 정제된 액체를 형성한다. 그다음, 정제 용기로부터 정제된 액체 스트림을 회수한다. 냉매 액체 스트림 및 압축된 냉매 증기 스트림을 제 1 및 제 2 열 교환기를 포함하는 냉매 유동 네트워크에 제공한다.
다른 실시양태에서, 본 발명의 방법은 액체 물질 공급원을 제공하는 단계 및 가압하에서 액체 물질 공급원으로부터의 액체 공급물 스트림을 정제 용기까지 실질적으로 자유 유동 연결부를 통해 도입하는 단계를 포함하고, 여기서 정제 용기는 증류 컬럼 조립체 및 증류 컬럼 조립체 주변에 고리형으로 배치된 수집용 챔버를 포함한다. 액체 공급물 스트림은 증류 컬럼 조립체에서 정제되어 정제된 액체를 제조하고, 이를 수집용 챔버내에 저장한다.
다른 실시양태는 액체 물질 공급원을 제공하는 단계, 및 가압하에서 공급원으로부터의 액체 공급물 스트림을 정제 용기까지 실질적인 자유 유동 연결부를 통해 도입하는 단계를 포함한다. 액체 물질은 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아, 및 불소화탄소로 구성된 군중에서 선택된다. 정제 용기는 증류 컬럼 조립체 및 증류 컬럼 조립체 주변에 고리형으로 배치된 수집용 챔버를 포함한다. 액체 공급물 스트림은 증기로 증발되고, 이 증기는 증기를 정제하는 증류 컬럼 조립체내 증류 컬럼으로 향한다. 정제된 증기는 정제된 액체로 응축되고, 이는 예정된 체적까지 수집용 챔버에서 수집된다. 예정된 체적을 초과하는 경우, 정제된 액체의 일부는 수집용 챔버의 기저부로부터 증류 컬럼 조립체로 복귀된다.
다른 실시양태에서, 본 발명의 방법은 액체 물질 공급원을 제공하는 단계; 및 가압하에서 공급원으로부터 액체 공급물 스트림을 정제 용기까지 실질적으로 자유 유동 연결부를 통해 도입하는 단계를 포함한다. 액체 물질은 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소로 구성된 군중에서 선택된다. 정제 용기는 증류 컬럼 조립체 및 증류 컬럼 조립체 주변에 고리형으로 배치된 수집용 챔버를 포함한다. 액체 공급물 스트림은 증발되어 증기를 제조하고, 이 증기는 증류 컬럼 조립체의 증류 컬럼을 통과하여 정제된 증기를 형성한다. 추가로, 본 발명의 방법은증류 컬럼 조립체 내부에 하나 이상의 응축기를 포함하는 응축기 냉장 시스템을 제공하는 단계; 하나 이상의 응축기에서 정제된 증기를 정제된 액체로 응축하는 단계; 및 예정된 체적까지 수집용 챔버에 정제된 액체를 수집하는 단계를 포함한다. 정제된 액체중 일정량은 수집용 챔버로부터 회수하여 약 1100 내지 약 3000 psi의 압력에 적용한다. 응축기 냉장 시스템으로부터의 열 부산물은 정제된 액체를 예정된 수송 또는 저장 온도까지 가열하기 위한 열 교환기로 향하고, 여기서 열 부산물은 하나 이상의 응축기에서 정제된 증기를 응축시킴으로써 부분적으로 발생한다.
본 발명의 다른 양상은 정제된 액체 스트림을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다. 한가지 실시양태에서, 장치는 대량 물질 공급원과 연결된 정제 용기를 포함한다. 정제 용기는 공급원으로부터 대량 물질 공급물 스트림을 수용하기 위한 흡입구, 대량 물질 공급물 스트림으로부터 정제된 증기를 형성하기 위한 증류 컬럼 및 정제된 증기를 정제된 액체로 응축하기 위한 응축기를 포함하는 증류 조립체, 및 정제된 액체를 수집하기 위한 것으로 증류 컬럼 주변에 배치된 고리형 수집용 챔버를 포함한다. 또한, 본 발명의 장치는 대량 공급물 스트림에 열을 제공하고, 정제된 증기가 증류 컬럼으로부터 배출된 이후에 정제된 증기를 액체로 응축되도록 냉각하기 위해, 대량 물질 공급물 스트림 및 정제된 증기와 연통된 냉매 유동 네크워크를 포함한다. 본 발명의 장치는 정제된 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소를 제조하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 양상은 일정량의 정제될 물질을 수용하기 위한 주입구와 일정량의 정제된 물질을 배출하기 위한 배출구, 정제될 물질과 접촉하는 열 교환기,정제될 물질이 통과하는 컬럼 주입구와 컬럼 배출구를 갖는 충전 증류 컬럼, 컬럼 주입구 밑에 배치된 교환기, 및 컬럼 배출구에 인접하게 배치된 응축기를 갖는 증류 컬럼 조립체; 및 충전 증류 컬럼 주변에 위치한 것으로 정제된 물질의 수집을 위한 주입구 및 수집된 정제 물질의 배출을 위한 배출구를 갖는 고리형 챔버를 포함하는 정제 용기를 제공한다.
본 발명의 다른 양상은 증류 컬럼으로부터 정제된 액체 이산화탄소를 수집하기 위한 것으로, 실질적으로 원통형 수직 내벽 및 내벽으로부터 예정된 거리만큼 실질적으로 원통형인 수직 외벽까지 방사상으로 연장된 챔버 기저부를 포함하는 고리형 챔버를 제공하고, 여기서 내벽은 충전 증류 컬럼을 둘러싸는 크기의 직경을 갖는다.
본 발명의 명세서는 출원인이 이들의 발명으로서 인정하는 청구 물질을 직접적으로 명시하는 청구의 범위에 의해 결론짓지만, 본 발명을 하기 도면과 함께 설명함으로써 보다 이해하기 쉬울 것으로 여겨진다.
도 1을 참고하면, 장치(1)를 본 발명에 따라 설명한다. 표준 300 psig 대형 탱크(도 1에서는 도시하지 않음)와 같은 액체 이산화탄소의 공급물 스트림을 라인(10)을 통해 장치(1)에 도입한다. 라인(10)은 포트(14)에서 정제 및 저장 용기(12)의 기저부에 연결된다. 정제 및 저장 용기(12)는 고리형 수집용 챔버(32)에 둘러싸인 증류 컬럼 조립체(13)를 포함하고, 이때 상기 고리형 수집용 챔버(32)는 바람직하게는 일체형 챔버, 즉 정제 용기(12)의 일체형 구성요소이다. 라인(10)은 구체적으로는 대량 이산화탄소 공급물로부터 정제 및 저장 용기(12)의 증류 컬럼조립체(13)까지 전방 및 후방으로 이산화탄소의 실질적인 자유 유동(상당한 제약이 없음)을 가능하게 하도록 고안되어 있다. 본 발명에 따르면, 시스템(1)으로의 액체 이산화탄소의 자유 유속을 낮춰서 수준 제어 시스템이 물질의 유입에 대해 반응하기 위한 적절한 시간을 갖도록 보장하는 것이 바람직할 것이다. 시스템 작용 도중 일부 시점에서 순수한 자유 유동 시스템에 대한 적어도 일부의 확인이 수행되기 때문에, 대량 이산화탄소 공급원과 시스템(1) 사이의 실질적인 자유 유동 배열이 보다 정확하게 존재할 수 있다. 작동 도중에, 이산화탄소는 정제 및 저장 용기(12)의 기저부에 도입되어 증류 컬럼 조립체(13)에 도달하고, 적어도 비등용 열 교환기(16)을 실질적으로 잠기게 할 수 있는 수준(15)까지 증류 컬럼 조립체(13)를 충전하기 시작한다.
정제 및 저장 용기(12)에 수용된 액체 이산화탄소의 수준은, 작동중 액체 이산화탄소(17)가 액체 상태로부터 연속적으로 증발되도록 하는 세트포인트 수준으로 열 교환기(16)의 총효율(duty)을 조절함으로써 제어된다. 액체 이산화탄소 수준이 세트포인트 미만이 되면, 총효율이 낮아지도록 하여 이산화탄소 증발 속도가 낮아지도록 한다. 액체 이산화탄소 수준이 상기 세트포인트를 초과하면, 총효율이 높아지도록 하여 이산화탄소 증발 속도를 증가시킨다. 증류 컬럼 조립체(13)는 3가지 영역, 즉 액체 이산화탄소가 액체를 증발시키기 위한 열에 노출되는 기저부의 비등 영역; 증류 컬럼을 포함하는 것으로 비등 영역 상부에 배치된 증류 영역; 및 컬럼으로부터의 정제된 증기를 정제된 액체 이산화탄소로 응축시키기 위한 열 응축기에 노출시키는 것으로 컬럼 상부에 배치된 응축 영역을 갖는 것으로 이해된다.설명를 위해 충전 컬럼이 본원의 명세서에서 사용되지만, 증류 컬럼은 일반적으로 충전 컬럼 또는 임의의 적당한 트레이형 컬럼(trayed column)일 수 있다.
본 발명의 실시양태에서, 온라인(online) 적용시 발생된 폐기용 이산화탄소 증기는, 예를 들어 제거 및 회수 공정에 의해 이산화탄소 증기 재순화 라인(18)을 통해 이산화탄소 정제 및 저장 용기(12)로 복귀된다(도 1에는 도시하지 않음 - 도 2의 (121) 참조). 도시된 바와 같이 재순환 라인(18)은 액체 이산화탄소의 수준 초과의 시점에서 정제 및 저장 용기(12)에 도입되고, 재순환된 이산화탄소 증기는 라인(10)을 통해 용기에 수송된 대량 이산화탄소와 혼합되거나 섞인다.
열 교환기(16)는 액체 이산화탄소(17)를 증발시키기 때문에, 이산화탄소 증기는 제 1 충전 증류 컬럼(20)을 통해 상향으로 흐르며, 컬럼(20)을 통해 하방으로 이동하는 응축된 액체 이산화탄소와 접촉한다. 이러한 반대방향으로 흐르는 액체-증기 접촉으로 인해 상승 이산화탄소 증기로부터 중질 분술물을 제거하고 상기 불순물을 용기(12)의 기저부(22)내 액체 이산화탄소(17)로 복귀되도록 한다. 일부 이산화탄소 증기는 제 1 컬럼(20)의 상부로부터 빠져 나오고, 여기에는 실질적으로 중질 불순물이 없다. 용기(12)의 기저부(22)에 배치된 이산화탄소 액체(17)는 주기적으로 라인(78)을 통해 배출되어 용기(12)에 불순물이 과도하게 축적되는 것을 방지한다.
도 1에서 도시한 바와 같이, 제 1 컬럼(20)의 상부로부터 빠저나오는 것으로 상승하는 대부분의 이산화탄소 증기는 제 2 충전 증류 컬럼(24)의 기저부로 흐른다. 제 2 컬럼(24)에서, 상승하는 이산화탄소 증기는 제 2 컬럼(24)을 통해 하강하는 응축된 일산화탄소 액체와 접촉한다. 이러한 반대방향으로 흐르는 액체-증기 접촉은 상승하는 이산화탄소 증기내에 저급 불순물을 농축시키고, 하강하는 액체 이산화탄소에서의 저급 분순물의 농도를 감소시킨다. 제 2 충전 컬럼(24)의 상부로부터 빠저 나오는 이산화탄소 증기는 열 교환기(26)에 의해 부분적으로 응축되어, 응축된 이산화탄소가 환류로서 제 2 충전 컬럼(24)의 상부로 복귀된다. 환류의 유속은 열 교환기(26)의 총효율을 설정함으로써 제어된다. 라인(28)은 증류 챔버 조립체(13)내 제 2 충전 컬럼(24)의 상부로부터 연장되고, 주기적으로 개방되어 저급 또는 비-응축성 불순물을 함유하는 축적된 증기를 배기하는 밸브(30)을 포함한다.
제 2 충전 컬럼(24)의 상부에 도입된 액체 환류는 컬럼을 통해 내려가고 증류 챔버 조립체(13)에서 제 1 충전 컬럼(20)을 둘러싸는 고리형 수집용 챔버(32)에 수집된다. 액체 생성물 수집의 유속은 열 교환기(26)의 총효율을 설정함으로써 제어된다. 열 교환기(34)는 제 1 충전 컬럼(20)에 대해 액체 환류를 발생시키는데 사용된다. 따라서, 액체 환류는 제 1 충전 컬럼(20)을 통해 증류 챔버(13)의 기저부까지 흘러내려, 일단 비등하기 위한 준비 상태를 유지한다. 열 교환기(34)는 제 1 충전 컬럼(20)을 위한 환류를 제공한다.
전술한 바와 같이, 열 교환기(26)에 의해 응축된 액체 이산화탄소는 제 1 충전 컬럼을 둘러싸는 고리형 수집용 챔버(32)에 생성물로서 수집된다. 범람용 튜브(36)를 갖는 고리형 수집용 탱크(32)가 제공되되, 상기 범람용 튜브(36)는 고리형 탱크의 기저부로부터의 액체 이산화탄소를 추가 액체 환류로서 작용하는 제 1충전 컬럼(20)의 상부로 복귀시킨다. 범람용 튜브(36)는 제고 이산화탄소(carbon dioxide inventory)가 "먼저 유입된 것이 먼저 배출되는 기준"에 따르도록 보장한다. 다시 말하면, 본 발명의 실시양태에 따르면, 고리형 수집용 챔버(32)의 기저부에 위치한 가장 오래된 이산화탄소가 제 1 충전 컬럼(20)으로 복귀되고, 고리형 탱크(32)는 낮은 이산화탄소 생성물 요구 시점 동안 정제된 이산화탄소를 도입함으로써 연속적으로 퍼징된다. 선택적으로, 열 교환기(26)에 의해 응축된 액체 이산화탄소는 고리형 수집용 챔버(32)의 기저부를 향할 수 있고, 수집용 챔버(32)에는 고리형 챔버(32)의 상부로부터의 액체 이산화탄소를 충전 증류 컬럼(20)의 상부로 복귀하는 범람물을 제공할 수 있다. 이는 또한 현재 고리형 챔버(32)의 상부에 존재하는 보다 오래된 이산화탄소를 충전 컬럼(20)으로 복귀시킨다. 정제된 액체 이산화탄소 생성물은, 장치의 가압 및 수송 시스템에서 요구하는 바와 같이 고리형 수집용 챔버(32)의 기저부에서 회수된다.
생성물 요구량이 낮은 동안에, 용기(12) 내부의 압력이 올라감에 따라, 시스템의 배압이 라인(10)의 실질적인 자유 유동 특성으로 인해 용기(12)의 기저부로부터의 불순한 액체 이산화탄소가 자유 유동 라인(10)을 통해 대량 액체 이산화탄소 공급원으로 되돌아 유동하도록 한다는 것으로 이해되며, 이것이 본원발명의 장점이다. 예를 들어, 일시적인 조건하에서, 생성물로서 고리형 수집용 챔버(32)로부터 회수된 과량의 이산화탄소가 재순환 증기 라인(18)에서 수용되는 경우, 과량의 이산화탄소는 액체로 응축되고 저장하기 위해 자유 유동 라인(10)을 통해 대량 액체 이산화탄소 공급원으로 수송된다. 과도한 재순환 증기를 보유하는 일시적인 조건이 끝나면, 대량 액체 공급원에 배치된 응축된 액체가 회수되고 전술한 바와 같이 정상적으로 가공된다. 정제 용기로 복귀된 재순환 증기의 이러한 효율적인 사용으로 인한 장점은 정제 시스템에서 대량 공급원 액체 이산화탄소의 소비를 감소시킨다는 점이다.
냉각 및 가열에 대한 총효율은 단일 폐쇄형 사이클 냉장 시스템에 의해 제공된다. 참고를 위해 선택된 냉매는 바람직하게는 R22이지만 상업적인 목적에 따라 이로서 한정하는 것은 아니지만 R134A와 같은 임의의 적당한 냉매일 수 있다. 냉매를 대체함으로써 상이한 시스템 압력 및 온도가 유발될 수 있다. 냉매 어큐뮬레이터(38)는 액체인 냉매의 총 재고량을 보유하는 크기이다. 어큐뮬레이터(38)는 혼합상 공급물 스트림에서 액체 냉매를 분리하여 포화 액체 냉매가 응축기 및 열 교환기(26, 34)로의 공급물로서 유용하도록 한다. 압력은, 밸브(40)를 통해 냉매 증기를 냉매 압축기(54)로 배기함으로써 제어된다. 2개의 응축기 및 열 교환기(26, 34)는 둘다 냉매 어큐뮬레이터(38)를 통해 각각 자유 유동 연결 라인(42, 44)을 통해 액체 냉매를 취한다. 액체 냉매는 제약없이 라인(42, 44)을 통해 자유롭게 유동되도록 한다. 액체 냉매는 각각의 응축기(26, 34)의 기저부에 도입되어, 증발되고, 증기로서 열 교환기의 상부에서 배출된다. 총효율은 각각의 열 교환기의 상부로부터 빠져나가는 증기 냉매의 유속을 제어함으로써 제어된다. 각각의 열 교환기 내부의 액체 냉매의 수준은 최대 열 교환 용량을 능가하지 않은 한, 자가 조절된다.
유동 제어 밸브(46, 48)는 증기 유속을 제어하고, 결과적으로 열 교환기(26,34)의 총효율을 각각 제어하기 위해서 사용된다. 밸브에서 배출된 후, 냉매 증기는 냉매 압축기 흡인 다기관(47)으로 유동한다. 흡인 다기관내 액체 트랩(50)은 존재할 수 있는 임의의 액체 냉매를 수집하여 손상이 가능한 압축기로 상기 액체 냉매가 유입되는 것을 예방한다. 수집된 액체는 전기 가열기(52) 또는 적당한 기타 수단에 의해 서서히 증발한다. 흡인 다기관으로부터의 냉매 증기는 압축기(54)에 의해 압축되고 고온 고압 기체로서 방출된다. 압출기 배출 냉매 증기의 제 1 부분은 비등 열 교환기(16)로 향하고, 여기서 액체로 응축되어 증류 챔버(13)의 기저부에 액체 이산화탄소의 비등을 유발한다. 고압 액체 냉매는 열 교환기(16) 내부에 축적되고, 총효율은 유동 제어 밸브(56)에 의해 열 교환기(16)를 떠나는 액체 냉매의 유속을 제어함으로써 제어된다. 고리형 수집용 챔버(32)내의 이산화탄소 수준을 감소시키기 위해 보다 높은 부하량이 요구되는 경우, 밸브(56)가 개방되어 추가로 보다 다량의 액체 냉매가 열 교환기(16)에서 배출되도록 하고 결과적으로 보다 다량의 증기 냉매가 유입되고 응축되어 부가적인 부하량을 공급하도록 한다. 보다 낮은 부하량이 요구되는 경우, 밸브(56)를 폐쇄하여 추가로 냉매 증기의 유속을 감소시켜 결론적으로 부하량을 감소시킨다. 밸브(56)을 통과하는 액체 냉매는 라인(58)을 통해 냉매 어큐뮬레이터(38)에 운송된다.
대체물로서, 열 교환기(16)의 부하량은 배압 제어용으로 밸브(56) 및 압력 전환기(60)를 사용하고 냉매 유속을 제어하는 밸브(62)를 사용함으로써 제어할 수 있다. 배압 세트포인트는, 열 교환기(16)의 내부의 R22 증기의 응결점이 비등하는 액체 이산화탄소에 대해 열 전달을 할 수 있는 충분한 온도차를 제공할 수 있을 정도로 높다. 예를 들어, 50 psia의 압력 세트포인트는 -11℃의 R22 응결점을 제공하고, 280 psia 및 -19.8℃에서의 비등하는 이산화탄소에 대해 8.8℃의 온도차를 제공한다. 열 교환기(16)의 총효율은 액체 이산화탄소 수준의 세트포인트를 유지하기 위해서 요구되는 바와 같이 밸브(62)를 통해 R22 증기의 유속을 조절함으로써 제어된다. 이러한 접근법은 열 교환기(16)의 총효율이 보다 빠르게 변할 수 있도록 하고, 이는 열 교환기(16) 내부의 제고 액체 R22이 보다 빠르게 제거 또는 첨가될 수 있기 때문이다.
압축기 방출 냉매 증기의 제 2 부분은 압력 조절기(64)를 통해 생성물 승온용 열 교환기(66)로 운송된다. 조절기(64)의 기능은 생성된 감압 냉매 증기의 응결점이 고압 정제된 액체 이산화탄소 생성물의 목적하는 수송 온도에 인접하도록 압력을 낮추는 것이다. 감압된 냉매 증기는 열 교환기(66)의 액체 냉매의 풀(pool) 아래에 공급되어 임의의 과열을 해소한다. 생성된 탈-과열된 증기는 조절기(64)에 의해 설정된 응결점에서 응축되고 고압 정제된 액체 이산화탄소 생성물을 거의 응결점의 온도까지 승온시킨다. 도 1에서 도시하는 바와 같이, 응축된 액체 냉매의 수준은 부동식으로 작동하는(float operated) 수준 제어 밸브(68)에 의해 제어되어 냉매 어큐뮬레이터(38)에 수송된다.
요구되는 경우, 압축기 배출 냉매 증기의 일부는 압축기 흡입관으로 복귀되서 흡인력이 목적하거나 요구되는 작업 조건 아래로 떨어지는 것을 방지한다. 압력 조절기(70)로 구성된 고온 기체 측관 시스템은 압축기 흡입관 주입구(49)내 압력을 감지하고 압축기 흡입관 압력이 사용설명서 범위로 유지되도록 압축기방출관(51)으로부터 냉매 증기가 복귀되도록 개방한다.
압축기 방출 냉매 증기의 나머지는 공기 냉각된 응축기(72)로 수송되어, 여기서 응축된다. 냉매 유속은 부동식으로 작동하는 밸브(73)로 제어되고 액체 냉매는 냉매 어큐뮬레이터(38)로 수송된다.
압축기 흡입관이 사용설명서 온도 이상으로 상승하는 것을 방지하기 위해서, 온도 제어 밸브(53)를 개방하여, 응축기(72)로부터 압축기 흡입관으로 액체 냉매를 제어된 유속으로 공급한다. 액체 냉매는 발화하여 증기가 되어 압축기 흡입관을 냉각시킨다. 흡입관 냉각은 고온 기체 측관 유속을 사용하는 공정을 장기간 수행하는 경우에만 요구된다.
정제된 액체 이산화탄소는 라인(37)을 통해 고리형 수집형 챔버(32)에서 나와 열 교환기(74)에서 일차적으로 준-냉각되고 그다음 펌프(76)에 의해 약 1100 내지 약 3000 psig의 공칭 압력까지 펌핑된다. 펌프(76)의 NPSH 요구사항에 부합하기 위해서, 도입된 액체 이산화탄소 및 펌프 그 자체 둘다가 정제된 액체 이산화탄소의 비점 아래로 냉각된다. 이러한 냉각을 위한 냉장은 라인(78)을 통해 도시한 바와 같이 증류 챔버(13)내 용기(12)의 기저부로부터 취한 액체 이산화탄소를 발화시킴으로써 달성된다. 이러한 액체 이산화탄소는 증가된 농도의 중질 불순물을 함유하고 규칙적으로 시스템으로부터 배기되어야만 한다. 그러나, 본 발명에 따라 적어도 일부의 냉장 에너지는 펌프(76)에 의한 열 교환에 의해 이러한 폐기물 스트림으로부터 회수되고 액체 이산화탄소는 라인(37)으로부터 회수된다. 도 1에서 도시한 바와 같이, 유동 제어용 밸브(80)를 통과한 후에, 냉매로서 작용하는 이산화탄소는 펌프 재킷 열 교환기(82) 및 펌프 공급물 열 교환기(74)를 통과하여, 여기서 증발된다. 생성된 증기는 발화 압력이 설정된 배압 조절기(84)를 통과한 후, 대기로 방출되는 중질 물질용 배기구(86)를 통해 흘러나온다. 이러한 효율적인 폐기물 스트림의 사용은 다른 정제 시스템, 예를 들어 증기 이산화탄소 공급물 스트림이 대형 탱크로부터 공급되는 시스템(들)에서는 용이하게 달성될 수 없다. 이러한 시스템(들)에서, 액체 이산화탄소 공급물내에 중질 불순물이 축적되어 결국에는 전체 액체 함유물의 폐기가 요구될 것이다. 용기(12)내 중질 불순물 농도의 제어가 요구되는 경우, 용기(12)의 기저부로부터 밸브(87)를 통해 개별적으로 액체를 배출하는 설비 또한 제조된다.
펌프(76)에서 배출된 것으로 고압이지만 여전히 차가운 정제된 액체 이산화탄소는 열 교환기(66)에서 주위 온도로 승온되어, 라인(88)을 통해 본 발명의 시스템 및 장치(1)로부터 배출된 고압의 정제된 액체 이산화탄소 생성물을 운반하는 라인에서 대기상의 습기가 응축되는 것을 가능한한 방지한다. 배압 조절기(90)는 이산화탄소 펌프(76)가 손상되지 않도록 하고, 고압 이산화탄소 생성물의 유동이 차단되도록 해야 한다.
정제 및 저장 용기는 저온 시스템으로 이해되는 시스템의 요구사항 및 가공 과정을 견딜 수 있는 물질로 제조될 것으로 이해된다. 예를 들어, 고리형 저장 챔버 및 증류 컬럼 조립체는 바람직하게는 304, 316 및 316L 스테인레스 강철로 제조되고, 304 스테인레스 강철이 가장 바람직하다. 추가로, 전술한 장치 및 방법은 다른 적당한 액체, 예를 들어 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소와 함께 사용될수 있다.
도 2는 도 1의 이산화탄소 공급 시스템(1)을 목적하는 사용-적용 지점인 (100)에 도입한 것을 도시한다. 이러한 도면에서, 시스템(1)로부터의 고압 이산화탄소 액체는 가공 공구(102)에서 사용하기 위해 수송된다. 그다음, 가공 공구로부터의 이산화탄소를 함유하는 폐기물 스트림은 처리되어 정제 및 재사용을 위해 시스템(1)로 다시 재순환된다. 라인(10)은 대량 이산화탄소 공급원(91)로부터의 대량 액체 이산화탄소를 정제 용기(12)로 보낸다. 정제 용기는 바람직하게는 정재 및 저장 용기(12)내에 포함된 고리형 탱크인 낮은 압력의 액체 어큐뮬레이터(32)와 연통된다. 고압 액체 펌프(76)는 예를 들어 약 1100 psig 이상, 바람직하게는 약 1100 내지 약 3500 psig, 보다 바람직하게는 약 3000 내지 약 3500 psig의 압력 및 약 20℃ 내지 약 40℃의 온도하에서 장치(106)로의 순수한 이산화탄소의 수송을 설정하고 유지한다. 그러나, 구체적인 용도에 따라 다른 수송 압력도 사용될 수 있다.
예시된 실시양태에서, 고압 정제된 액체 이산화탄소는 시스템(1)의 라인(98)을 통해 순수한 이산화탄소 어큐뮬레이터(106, 고압 액체)로 향한다. 용도에 따라, 정제된 액체 이산화탄소는 공구(102)에 공급되기 전에 다른 장치(104 및/또는 108)(예를 들어 이산화탄소와 다른 유체를 혼합하기 위한 혼합기 또는 온도 및 압력 조절기)를 향할 수 있다. 사용된 이산화탄소는 액체/증기 분리기(115) 및 예를 들어 증기 스크러빙(114), 화학물질 경감(118) 및 폐기물 포장 및 저장(120)을 비롯한 다양한 폐기물 처리 단계를 통해 가공하기 위해서, 라인(112)를 통해 불순물과 함께 공구 환경으로부터 배기된다. 그다음, 세정된 이산화탄소 증기는 라인(122)를 통해 대기로 퍼징되거나 라인(121)(저압 증기)를 통해 시스템(1)의 이산화탄소 증기 재순환 라인(18)으로 향한다.
예를 들어, 적용 단계(100)는 고압 또는 초임계 정제된 이산화탄소의 사용을 요구하는 반도체 제조중의 가공 단계, 예를 들어 이들중 웨이퍼 건조, 레지스트 스트립핑, 에칭 잔류물 제거 단계일 수 있다. 이러한 경우에, 공구(102)는 임의의 적당한 가공 공구, 예를 들어 클린룸(clean room)(또는 "팹(fab)" 영역) 내부에 위치한 세정기, 레지스트 스트립퍼 또는 건조기인 반면, 지지 장치(104, 106, 108) 및 폐기물 처리 장치(114, 115, 118 및 120)는 전형적으로 "서브-팹" 영역에 배치되며, 상기 장치를 이산화탄소 공급 시스템(1)과 연결하는 공급 및 복귀 라인은 외부에 배치된다. 제어기 및 센서가 적당한 공정 모니터링, 제어 및 자동화를 위해 이러한 용도에서 다수의 장치에 제공된다.
전술한 바와 같이, 대량 이산화탄소 공급원과 정제 용기 사이에 실질적인 자유 유동 연결부를 설치하면, 본 발명의 바람직한 실시양태에서 다목적 용기인 대량 이산화탄소 저장 탱크 공급원과 정제 용기 사이에서 요구되는 바와 같이 액체 이산화탄소를 전후방으로 움직이도록 할 수 있다. 이는, 공급원 탱크와 용기 사이에 압력이 실질적으로 동일한 것을 보장한다. 생성물 요구를 만족시키기 위해서, 이산화탄소가 용기로부터 제거됨에 따라, 용기 내부의 압력은 감소하고, 액체 이산화탄소는 대량 저장 탱크로부터 유동하여 용기를 재충전한다. 도 1 및 도 3 내지 6에서 도시한 본 발명의 정제 용기는, 제 1 증류 컬럼를 둘러싸도록 위치하는 고리형 저장 챔버와 함께 액체 이산화탄소를 증류 및 정제하기 위한 제 1 챔버 내부의 2개의 충전 컬럼을 포함한다.
도 3 내지 5는 정제 시스템의 노출된 투시도이다. 도 3에서 도시하는 바와 같이, 본 발명의 실시양태에서, 정제 용기(12)는 정제 및 정제된 액체의 저장이라는 2가지 주요 기능 또는 시스템을 포함한다. 필터 또는 단일 응축 단계의 사용에 좌우되는 대부분의 공지된 이산화탄소 정제 시스템과는 상이하게, 본 발명은 정제를 위해 증류를 사용하며, 구체적으로 하나 이상의 트레이형 또는 충전 컬럼을 갖는 다단계 증류를 사용한다. 증류 컬럼 조립체(13)는 용기(12)의 기저부(22)에서의 비등을 위한 영역(11), 충전 증류 컬럼(20, 24) 및 정제 용기(12)의 상부(23)에 배치된 응축 영역(15)을 포함한다. 정제된 이산화탄소 증기는 정제 용기(12)에서 응축되어 하강하여, 고리형 수집형 챔버(32)를 형성하는 정제 용기(12)의 영역에서 수집된다. 이러한 경우에, 정제된 액체 이산화탄소가 배출구(37)를 통해 고리형 챔버(32)로부터 다른 용도의 사용 지점으로 향할 준비가 될 때까지, 정제 용기는 정제된 액체 이산화탄소를 저장하기도 한다. 이는 다른 정제 시스템, 예를 들어 개별적인 정제 및 저장 용기가 요구되는 필터 정제기와는 대조적이다.
도 4에서 도시한 바와 같은 추가의 실시양태에서, 고리형 수집용 챔버(32)는 정제 용기의 상부 구획(12a) 및 하부 구획(12b)가 용접 밀봉부(31)를 통해 용접된 것으로 실질적으로 원통형인 개별적인 부품(12c)에 의해 형성된 것으로 보인다. 이러한 실시양태에서, 부품(12c)의 내부 원통형 벽은 증류 컬럼(20)의 외벽(23)의 직경과 거의 동일하거나 약간 넓은 직경을 갖는다. 도시한 바와 같이, 부품(12c)의 바닥부(29)는 기저부 구획(12b)의 플렌지(31)에 인접한다. 따라서, 이러한 실시양태에서 고리형 저장 챔버(32)는 전체 정제 용기(12)를 형성하는 다른 구조적 구성요소와 조립된 개별적인 구조물(12c)에 의해 형성된다.
다른 추가의 실시양태에서, 도 5는 정제 용기(12) 내부에 정합되도록 하는 치수를 갖는 분리된 고리형 저장 용기(39)로 형성된 고리형 수집용 챔버(32)를 도시한다. 이러한 실시양태에서, 고리형 저장 용기(39)는 증류 컬럼(20)의 외벽의 직경과 동일하거나 약간 초과하는 치수를 갖는 직경의 실질적으로 원통형인 내벽(35)을 갖는다. 추가로, 고리형 저장 용기(39)의 실질적으로 원통형인 외벽의 직경은 정제 용기의 내벽(33)의 직경 보다 약간 작다. 따라서, 이러한 실시양태에서, 고리형 저장 챔버(32)는 정제된 액체 이산화탄소 생성물의 수집을 위해 증류 컬럼에 삽입 부품으로서 작용하는 개별적인 구조물(39)에 의해 형성된다.
도 6은 본 발명의 다른 정제 용기를 개략적으로 나타낸다. 이러한 실시양태에서, 용기(12)는 열 교환기(16), 제 1 증류 컬럼(20), 제 2 증류 컬럼(24) 및 응축기(26)을 포함하는 증류 컬럼 조립체를 포함한다. 고리형 수집용 챔버(32)는 제 1 증류 컬럼(20)을 싸고 있는 것으로 도시된다. 응축기(26)로부터의 이산화탄소 액체는 증류 컬럼(24)의 상부로 환류로서 제공된다. 컬럼(24)의 기저부에 위치한 저장기(6)에 수집된 정제된 액체 이산화탄소는 도관(7)을 통해 고리형 챔버(32)로 향한다. 이러한 실시양태에서, 저장기(6)으로부터의 액체 이산화탄소는 도관(8) 및 제어용 밸브(9)를 통해 증류 컬럼(20)에 환류로서 제공된다.
본 발명의 실시양태는 일부가 하기에서 강조되는 다양한 특징부 및 장점을제공한다. 예를 들어, 열 에너지의 개선된 보존은 냉매 유동 네트워크 내부에 열 에너지를 효율적으로 사용하기 위해서 생성물 응축기(26) 및 비등 열 교환기(16)를 결합함으로써 달성된다. 용기의 기저부내 액체 이산화탄소는 응축용 냉매 증기에 의한 열 전달에 의해 비등 열 교환기(16)에서 증발된다. 냉매 유동 네트워크(다른 장치 또는 공정중의 어느 위치에서도 냉장 작용을 위해 사용됨)내 압축된 냉매 증기 스트림의 일부인 냉매 증기는 주입구(63)을 통해 열 교환기(16)에 유입된다. 일반적으로, 냉매 증기에 함유된 열의 대부분은 응축기(26)의 응축 작용으로부터 유래한다. 냉매 증기와 액체 이산화탄소 사이의 열 전달은 액체 이산화탄소를 증발시키고 냉매 증기를 응축시키는 작용을 한다. 응축된 냉매는 라인(58)를 통해 열 교환기(16)로부터 배출되어 냉매 유동 네트워크로 복귀한다. 이러한 배열은 열 부산물로서 지칭되는 것으로 냉매 증기로부터 다른 폐기 열을 액체 이산화탄소의 증발에 사용되도록 한다. 대조적으로, 증기 이산화탄소가 대량 공급원에서 배출되고 냉매 스트림이 증기 이산화탄소를 응축하는데 사용되는 공지된 방법에서, 응축용 냉매 증기로부터 유발되는 열은 대기로 폐기 열로서 배출된다. 추가적인 에너지는 예를 들어 이산화탄소 공급물 스트림의 증발을 위해서, 시스템 또는 공정의 다른 부품에서의 열 요구량에 부합되도록 하기 위해서 추가적인 가열기에 의해 공급되어야만 한다.
추가로, 본 발명에서, 응축용 냉매의 유속은 정제 용기(12)의 기저부에서 액체 이산화탄소의 수준을 기준으로, 비등 열 교환기(16)를 떠나는 액체 냉매의 유속을 조절하기 위해서 제어용 밸브(도 1의 라인(58)의 밸브(56)으로 도시함)를 사용하여 제어한다. 도 1에서 도시한 바와 같이, 정제 용기(12)내 액체 이산화탄소의 수준은 제어용 밸브(56)에 제어 신호를 제공하는 수준 지시 제어기(LIC)에 의해 모니터링된다. 액체 수준이 예정된 체적 또는 세트 포인트를 초과하면, 제어용 밸브(56)가 개방되고, 추가로 열 교환기(16)를 통해 냉매 유속이 증가하여 이산화탄소의 수준을 감소시키는 이산화탄소의 비등 속도를 증가시킨다. 액체 수준이 세트 포인터 미만인 경우에는, 냉매 유속을 감소하여 이산화탄소 수준이 증가하도록 한다. 추가로, 본 발명에 따르면, 생성된 액체 냉매는 정제 공정에서 사용되는 액체 냉매 저장 용기를 향한다.
추가로, 액체 냉매는 액체 냉매 저장기(38)로부터 회수되어 환류 및 생성물 응축기(또는 열 교환기)(34 및 26) 둘다를 작동시킨다. 2종의 응축기를 제어하는 바람직한 방법은, 예를 들어 유동 제어용 밸브(46 및 48)를 사용하는 것으로 각각의 응축기를 떠나는 냉매 증기의 유속을 조절하고, 액체 냉매가 응축기로 유입 및 배출되도록 응축기와 액체 냉매 저장 용기 사이에 자유 출입(자유 유동)을 허가한다. 이러한 자유 유동식 고안으로, 응축기 내부의 냉매의 수준은 자가 조절되어 응축기 작용의 제어가 개선될 수 있다.
본 발명의 장치의 다른 특징부-수집용 챔버(32)내 범람용 튜브(36)는 성능 개선에 기여한다. 고리형 수집용 챔버(32)(증류 컬럼을 둘러싸고 있음)가 차는 경우, 액체 이산화탄소는 범람용 튜브(36)를 통해 챔버(32)의 기저부로부터 제거된다. 따라서, 새롭게 정제된 액체 이산화탄소는 오래된 이산화탄소를 대체하고, 상기 오래된 이산화탄소는 고리형 수집용 챔버(32)의 기저부로부터 재정제되는 증류컬럼(20)의 상부로 이동한다. 생성물에 대한 시스템 요구량이 용량보다 작은 경우, 미요구되거나 과도한 용량이 우선적으로 축적된 정제된 액체 이산화탄소 생성물을 재-정제하는데 사용된다. 또한, 증류 컬럼(20)으로의 증가된 액체 환류는 결과적으로 고순도의 생성물을 유발한다. 범람용 튜브(36)의 이러한 배열에 의해, 냉장 시스템은 조절할 필요 없이 낮은 요구량이 유지되기 전과 같이 계속 운행되고, 보다 소량의 액체 이산화탄소가 대량 공급원 이산화탄소로부터 회수된다. 대조적으로, 범람용 튜브(36)의 부재시에는, 응축기(26)의 부하량을 줄이기 위해서, 냉장 시스템의 조절이 요구된다.
당 분야의 숙련자라면, 본 발명이 바람직한 실시양태를 참고로 하여 기술하고 있지만 본 발명의 진의 및 범주로부터 벗어나지 않은 채 다양하게 부가, 변화 및 제거할 수 있다. 예를 들어, 2개의 증류 컬럼이 전술한 설명에서 사용되었지만, 본 발명의 실시양태는 단일 증류 컬럼을 갖는 시스템에서 수행될 수 있다. 추가로, 주로 액체로 구성된 공급물 스트림을 정제 용기에 제공하는 것이 바람직하지만, 본 발명의 특정 양상 또는 실시양태는 증기 공급원 스트림을 비롯한 임의의 유체 공급물 스트림으로 수행될 수 있다. 추가로, 본원에 개시된 방법 및 장치는 일반적으로 암모니아, 질소산화물 또는 불소화탄소 등과 같은 기타 정제된 액체 물질을 제조하기 위해서 적용되거나 개질될 수 있다. 고순도 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소는 또한 반도체 제작에 대한 잠재적인 용도를 갖는다. 추가로, 본 발명의 실시양태는 본 발명에서 개시된 하나 이상의 특징부의 상이한 조합으로 수행될 수 있는 것으로 이해된다. 따라서, 본 발명의 한가지 양상은 내부 저장 챔버가 장착된 정제 용기를 제공하는 것이지만, 외부 저장 챔버는 또한 본 발명의 다른 특징부와 함께 유리하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따라, 정제된 증기를 형성하기 위한 증류 챔버 및 정제된 증기로부터 응축된 정제된 액체를 수집하기 위한 고리형 챔버 둘다를 포함하는 정제 용기, 및 냉매 시스템의 일부에서 발생한 폐기 열을 냉매 시스템의 다른 부분의 가열을 위해 사용할 수 있는 냉매 시스템을 사용함으로써, 개선된 성능, 증가된 에너지 효율 및 감소된 장치 비용의 조건을 갖춘, 정제된 액체를 제조하기 위한 방법 및 장치가 제공된다.

Claims (18)

  1. 공급물 스트림 공급원을 제공하는 단계;
    가압하에서 공급원으로부터의 공급물 스트림을 정제 용기에 도입하는 단계;
    제 1 열 교환기에서 압축된 냉매 증기 스트림으로의 열 교환에 의해 공급물 스트림에 열을 공급하는 단계;
    공급물 스트림을 증류하여 정제된 증기를 형성하는 단계;
    제 2 열 교환기에서 냉매 액체 스트림으로의 열 교환에 의해 정제된 액체를 형성하기 위해 정제된 증기를 응축하는 단계로서, 여기서 냉매 액체 스트림 및 압축된 냉매 증기 스트림이 제 1 및 제 2 열 교환기를 포함하는 냉매 유동 네트워크에 제공되는 단계; 및
    정제 용기로부터 정제된 액체 스트림을 회수하는 단계를 포함하는,
    정제된 액체 스트림을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    공급물 스트림이 액체 스트림이고,
    실질적으로 자유 유동 연결부가 공급원과 정제 용기 사이에 제공되는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    공급물 스트림이 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소로 구성된 군중에서 선택되는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    공급물 스트림이 액체 이산화탄소 스트림이고,
    제 1 열 교환기에서 액체 이산화탄소 공급물 스트림에 공급된 열의 적어도 일부가 제 2 열 교환기에서 정제된 이산화탄소 증기의 응축으로부터 발생하는 방법.
  5. 액체 물질 공급원을 제공하는 단계;
    가압하에서 액체 물질 공급원으로부터의 액체 공급물 스트림을 정제 용기까지 실질적인 자유 유동 연결부를 통해 도입하는 단계로서, 여기서 정제 용기가 증류 컬럼 조립체 및 증류 컬럼 조립체 주변에 고리형으로 배치된 수집용 챔버를 포함하는 단계;
    액체 공급물 스트림을 증류 컬럼 조립체에서 정제하여 정제된 액체를 제조하는 단계; 및
    수집용 챔버에 정제된 액체를 저장하는 단계를 포함하는,
    정제된 액체 스트림을 제조하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    액체 물질이 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소로 구성된 군중에서 선택되는 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    불순물을 갖는 물질의 재순환 증기가 라인을 통해 정제 용기내 증류 컬럼 조립체로 향하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    정제 용기의 기저부로부터의 액체가 라인을 통해 액체 물질 공급원으로 향하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    수집용 챔버내 정제된 액체를 예정된 체적까지 수집하는 단계; 및
    예정된 체적을 초과하는 경우 수집용 챔버의 기저부로부터 정제된 액체의 일부가 증류 컬럼 조립체로 복귀되는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  10. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    증류 컬럼 조립체 내부에 하나 이상의 응축기를 포함하는 응축기 냉장 시스템을 제공하는 단계;
    정제된 액체의 일정량을 수집용 챔버로부터 회수하고, 정제된 액체를 약 1100 내지 약 3000 psi의 압력에 적용하는 단계; 및
    응축기 냉장 시스템으로부터의 열 부산물을, 정제된 액체를 예정된 수송 또는 저장온도까지 가열하기 위한 열 교환기로 향하게 하는 단계로서, 여기서 열 부산물이 하나 이상의 응축기에서 정제된 증기를 응축시킴으로써 부분적으로 발생하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  11. 대량 물질 공급원과 연결된 정제 용기로서, 공급원으로부터 대량 물질 공급물 스트림을 수용하기 위한 흡입구, 대량 물질 공급물 스트림으로부터 정제된 증기를 형성하기 위한 증류 컬럼 및 정제된 증기를 정제된 액체로 응축하기 위한 응축기를 포함하는 증류 조립체, 및 정제된 액체를 수집하기 위한 것으로 증류 컬럼을 둘러싸는 고리형 수집용 챔버를 포함하는 정제 용기; 및
    대량 물질 공급물 스트림에 열을 제공하고, 정제된 증기가 증류 컬럼으로부터 배출된 이후에 정제된 증기가 액체로 응축되도록 냉각하기 위해, 대량 물질 공급물 스트림 및 정제된 증기와 연통된 냉매 유동 네크워크를 포함하는,
    정제된 액체 스트림을 제조하는 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    대량 물질이 이산화탄소, 질소산화물, 암모니아 및 불소화탄소로 구성된 군중에서 선택되는 장치.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    용기의 흡입구가 실질적으로 자유 유동 흡입구이고 대량 물질 공급물 스트림이 액체 스트림인 장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    고리형 수집용 챔버로부터의 정제 액체의 일부를 환류를 위한 증류 컬럼으로 이동시키기 위한 수단을 추가로 포함하는 장치.
  15. 제 13 항에 있어서,
    응축기로부터 형성된 정제된 액체의 일부를 고리형 수집용 챔버로 전달하고 정제된 액체의 다른 일부를 증류 컬럼의 상부에 전달하는 수단을 추가로 포함하는 장치.
  16. 제 13 항에 있어서,
    열 부산물이 냉매 유동 네트워크로부터 형성되고, 열 부산물이 정제된 액체를 승온하기 위해서 향하는 장치.
  17. 제 13 항에 있어서,
    사용 적용 지점으로부터의 불순물을 함유하는 물질의 증기를 증류 조립체로 향하게 하는 재순환 공급 라인을 추가로 포함하는 장치.
  18. 정제될 일정량의 물질을 수용하기 위한 주입구와 일정량의 정제된 물질을 배출하기 위한 배출구, 정제될 물질과 접촉하는 열 교환기, 정제될 물질이 통과하는 컬럼 주입구와 컬럼 배출구를 갖는 것으로 상기 컬럼 주입구 밑에 상기 교환기가 배치된 충전 증류 컬럼, 및 컬럼 배출구에 인접하게 배치된 응축기를 갖는 증류 컬럼 조립체; 및
    충전 증류 컬럼을 둘러싸는 것으로 정제된 물질의 수집을 위한 주입구 및 수집된 정제된 물질의 배출을 위한 배출구를 갖는 고리형 챔버를 포함하는 정제 용기.
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