TWI317002B - Self-contained distillation purifier/superheater for liquid-fill product container and delivery systems - Google Patents

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TWI317002B
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John Frederick Cirucci
Derek Miller
Paul David Kottler
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Air Prod & Chem
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Description

.1317002 九、發明說明： 發明所屬之技術領域 本發明涉及對從容器中運 建廷就體的裝置和方法的改進, 先前技術 报多工業過程需要用於廣泛應 刼作氣體。通常這些氣體在壓 、、 卜乂液態或液-氣混合物试 形式儲存在谷器中，隨後在可 工蓺絲了控條件下從容H中被運送到 工藝應用地點β < ο』 。：：Λ?工業’尤其是半導體工業中使用的氣體產 口 m純度要求，已經使用了各種填充㈤）工序。例如， 儲存和料的^要特料行清㈣備，並且在生產 和產品填充的過程中進行詳細測量以維持純度標準。僮管 有這些測量’但各種氣體的産品純度在儲存中會有下降的 趨勢，在耗體産品運送龍場㈣之前必須除去産生 的劣化產品。在蒸氣回收中通過顆粒夾帶也可能發生對氣 體産品的污染。這些污染物在現場使用之前必須除去。 爲了確保將高純度氣體產品料到應用地點，已經採用 了現場純化器和具有内置純化器的容器來除去污染物，例 如劣化産品和顆粒。採用碳基或其他吸附劑的純化器對所 有污染物的去除效果有限，並且吸附過程也需要定期更換 吸附劑以避免意外的污染泄漏。 、 以下文早和專利是現有技術的代表： US5409526公開了 一種通過將流體從圓筒中抽出通過 :1317002 含吸附劑的淨化單元的方 〜石忐攸圓靖中提供鬲純度流體的農 置。該淨化單元内置於圓筒中。 、 US5461 870公開了一種用於低溫冷柬的自冷康方法，該 '方法採用一熱交換器，並由此在一個單元元件處理由至少 •兩種具有不同冷凝溫度的可冷凝組份組成的氣體。該裝置 包括純化器類型的熱交換器。 US6442969公開了 —種分離氣體的方法，例如使用迴流 _ 父換器從甲燒中分離二氧化石炭。 US6349566公開了 一種安裝在壓力容器内的純化器系 統，用於清除集管、收集器等。 ” US5983665公開了 一種採用純化器生産液體甲烷的方 法。進料氣體在熱交換器内冷卻、部分冷凝然後在純化器 内精餾。 ° US5802871公開了一種從甲烷氣體中除去氮氣的方 法，通過冷卻、部分冷凝隨後在至少一個純化器+精餾甲 • 燒。 US5694790公開了 一種在熱交換器中精餾空氣流的方 法’其中熱交換器具有通過分餾分離組份的第一組通道。 US5 144809公開了 一種通過在一個裝置中冷卻進料氣 空氣流來生産氮氣的方法，其中所述裝置採用平行六面體 熱交換器。 US5017204公開了 一種通過在淨化熱交換器中精餾進 料氣體來從天然氣流中生産‘氧氣的方法。該系統β 凍的，不需要熱泵或循環壓縮機。 1317002 “ US4 i i 0996公開了 一種在其填充過程中從容器中回收 ^乳的方法和裝置。蒸氣被冷卻收集和冷凝。冷凝物從蒸 氣中分離並且用來進一步冷卻和冷凝蒸氣。 發明内容 本發明涉及對從容器中運送氣體的裝置和方法的改 二：其是從容器内運送用於電子和半導體工業中的高純 二!該裝置是蒸館淨化系統，該淨化系統整合在 儲存合器内或作爲氣體運送系統内的小型模組整合。在該 運送方法的一個實施方案中 点—# 保存在谷器内的液體被轉化 =’生成的蒸氣在淨化熱交換器中部分冷凝並且蒸氣 、刀在分㈣被冷凝物級分洗i包含 蒸氣級分在排出純化器之_ 广且伤的 知勒Λ 』/、進入的蒸氣間接熱交換而被 …。冷凝物返回到保存在容 蒸餾谷1^甲的液體中。在這種獨立 蒸氣移出，而^純度提高的高揮發性氣體産品作爲過熱 發成Γ 内殘留的液體中留下包括顆粒的低揮 、過使用用來運达氣體的集成純化器/容器，尤其 ;電子工t的高純度氣體的集 ，、疋 著的優點，包括: 韦成純化器〜器，可以得到顯 能夠減少在運详古# # > “ "純度虱體產品中必須處理的剩铃液 (“1)的量。通常在運 由 的刺餘液 剩餘液，…，中産生大量含污染產品的 幻餘液’每些剩餘液不能使 放掉； 、φ /貝作為廢棄物排
V 1317002 • 夠在笈氧離開容器時使蒸氣過熱，因而使得在容界下 游的管線中冷凝物最少，冷凝物可能對終端使用的工藝非 常有害； . 此夠提供維持將高純度過熱産品在更長時間内運送到 使用地點； 旎夠連續生產高純度產品； 在使用蒸氣和冷凝物的連續通道的運送工藝中能夠獲 ❿得非常高產量的產品；以及 又 、能狗消除或最小化輔助加熱器的使用，通常情況下提供 輔助加熱器是爲了向飽和蒸氣提供過熱並且最小化管線中 實施方式 在現場（on-site)將氣體運送到例如那些在半導體工業 谷中採用的處理中心中 交哭 x 产 Γ各15通常在現場以外充滿液化 乳’被充滿的容器被運送到處理 政、Α 廠或者用車從供應處 將液化氣料到處理工廉，並且容器在現場被填充。氣體 產品在壓力下作爲㈣料，_被運送。通過降低容器 内壓力從而將部分液體轉化成蒗氣 又…孔亚將産生的氣體管送 到使用地點來實現氣體産品的運 ^ 以思種方式運送到電 :工業的代表性氣體包括簡3、C1，、HC1和冷涞劑， 亚且廷些氣體尤其適合通過在此描述的裝置運送。 在運送電子和半導體工業中需 „ _ 〇 要的兩純度氣體産品並 且滿足運送規程的一個方案中， 呆甲戶斤逑的裝置考慮了在將氣 * 1317002 體産品運送到使用地點之前， 物和氣體産品中的顆粒物。 很好的降低較低揮發性污染 參考附圖。圖1和2圖
φ NH3 ’在被運送到使用地點前，該液體 爲了幫助對裝置和方法的理解 示了包括與填充液體的容器整合 連接和/或包含在内）的獨立蒸餾 留純化器的設計’比圖1中顯 各器4容納低壓液體6，例如 ’該液體從液態形式轉化成氣 體形式。當液體轉化成氣體形式（蒸氣）並且將產生的蒸 氣從容器中移出時，在液體6的上部產生了頂部空間8。 在圖不的實施方案中，純化器1〇設置在容器4内，從 而形成與填充液體的容器2整合的獨立蒸餾純化器。純化 器10包括内部蒸氣入口 12，例如最終通向産品蒸氣出口 14的環。建立就從内部蒸氣入口 12流向蒸氣產品出口 14 的条氣流動而言連續的路徑。内部環形蒸氣入口 12的内部 鲁是與減壓器1 8相連的中心通道1 6。中心通道1 6的流通路 控通向環繞内部環形蒸氣入口 12的外部通道20，然後通 向產品蒸氣出口 14。 通過從容器4内部經過蒸氣產品出口 14形成流動以及 在排出之前通過減壓器18使液體轉化成蒸氣産生的蒸氣 級分膨脹來提供純化器1 〇的冷凍。氣體通過減壓器1 8的 膨脹必須提供對氣體的足夠冷卻從而實現在排出之前部分 冷凝進入純化器1 〇的蒸氣。通常通過減壓器1 8的壓降爲 1 5-2〇〇psi。降壓設備，即減壓器丨8可以是恒流阻力或變流 -1317002 阻力 化0 減壓器的選擇取決於流量要求和 工 藝需要的條件變 在採用圖1的裳置將氣體運送到使用地點的工藝中，由 =成流動導致_部分液體6轉化成蒸氣。隨後將生成的 =上升流方向從頂部空間8進入内部環形蒸氣入口 η 、’那襄部分冷凝。向上流動的蒸氣（再 入口心壁上的《和液滴13(圖2中所示）形式的向 動的冷凝物（迴流）洗蘇（即精館、氣提和/或分潑） 除去重組份（不易揮發的）。夾帶人㈣環形蒸氣入口12 的蒸氣内殘留的顆粒也被從蒸氣級分中洗條出。液滴i 3形 式的冷凝物落入液體6中。結果，包含顆粒的重組份，即 不易揮發的污染物趨向於㈣在容器4底部的液體6中。 基本上不含污染物（包括顆粒）的蒸氣通過減壓器18 膨脹。産生的冷卻蒸氣15穿過中心通道16並且被内部環 形蒸氣入口 12中進來的蒸氣間接熱交換加熱。在中心通道 中連續向下的蒸氣流向上經過環繞内部環形蒸氣入口 U的外部通道20,用來在蒸氣經過蒸氣産品出口 μ排出 之前進-步加熱並使蒸氣過熱。通常5_饥之間的過孰氣 體足夠用來消除集成系統的下游管線内的冷凝物。 §备及在圖1中所不的實施方安^> 刃I施万案中蒸氣料流被冷凝物逆 流洗務’1以實現多段設計’即在分離設計的理論段數目 大於卜-旦液層中污染晴度太高，就不能從蒸氣衰 品中充分分離污染物，I而產生不符合規定的產品。需要 比内置純化器1G提供更多的分離階段。㈣容器4必須停 1317002 止使用，排出殘留内容物（剩餘液）並充滿容器。由於 市、淨化系統，因此可以在運送工藝的剩餘液中收集更多 的〉可染物，並且可以使剩餘液的量與現有系統相比更少。 因此，集成淨化系統可以運送更多的産品。 圖闡述了圖1中純化器1 〇的一個變化方案。該實施 方案考慮到-個理論分離段。更具體而言，純化器40是可 、取代圖1中谷器4内的純化器i 〇的純化器。純化器4〇 二有底4，即收集器58，被設計用來容納液體U。在純化 器40的頂端疋蒸氣産品出口 44。當産生蒸氣流並且純化 器40内的壓力相對於容器4内的壓力降低時，液體"尤會 轉化成蒸氣。蒸氣通過入口 46進入純化器4〇,然後向下 流動並在環形通道48内冷卻。 鬥邵％形通道48内的冷凝 液滴滴人純化H 4G的底部的液體42中。用於形成液封的 純化器40中液體42的液位通過收集器Μ維持。當液體 42的量超過設計液位，過量液 欣體就會溢流進入容器4中容 納的液體6内。從内部環形通道 48排出的蒸氣通過減壓器 50並被冷卻從而提供純化器4〇沾a ± c益4〇的冷凍。當産生的純度提 高的冷卻蒸氣向上通過中心通首 、時’被内部環形通道 48中蒸氣和冷凝物間接熱交換加 熟。通道52内加熱（過 熱）的蒸氣隨後通過蒸氣產品出口 44被運送到使用地點。 圖3中的設計導致内部環形 辰小通道48内的蒸氣級分冷 凝，使得冷凝物與蒸氣在内部環 ^ ^ A _ 丨環形通道4δ内順流，而不是 如圖1中的逆流。缺少圖1中 — ^ ^ ^ ν ^ ^ 不的蒸氣被滴落的冷凝物 逆流洗滌’分離的效率就會降柄 • ’從而可以減少理論分離 1317002 段的數量。圖3中圖示的實施方案可以優選固定在具有有 限空間的容器結構的内部。 圖4圖示了圖！中類型的獨立純化器，用作容器料的 外部純化器的改進。純化器70通常臨近容器64設置，並 :與前述系統—樣’純化器7〇被容器64的液體“内的： 量驅動。使用泵60將液體冷凝物運送回容器64中。然而， 根據該设計結構，冷凝物可以通過重力供料返回到容器 64。集成實施方案的該改進的優點在於儲存物的現場轉化 和用於散I氣體分佈的運送設備。另外，e i的集成淨化 系統的所有方面都與圖4設計中的操作相同。 從容器64中淨化和運送氣體產品的工藝步驟的概述包 括通過降低壓力實現將容器64的液體記憶體Μ中的液體 轉化成蒸氣或“彿騰氣體” 68。容器中液體的能量加上環 境的熱泄漏，用於驅動分離。然後淨化過程基本上是絕執 的。可以通過輔助加熱器（圖中未示出）提供熱，例如在 運送氨時這可能是必須的，用來將系統維持在半穩定狀 態。在從純化器運送到出口 84之前能夠將產品蒸氣或氣體 過量加熱使得現有技術中對用於現場運送的管線加熱器的 需要最少化。 在如圖1中所述的本發明的一個優選實施方案中，向上 流的蒸氣與向下流的冷凝物接觸，其中冷凝物從蒸氣中解 吸重組份和顆粒。含有洗滌顆粒和較難揮發組份的冷凝物 迴流到容器4底部的液體中。.所有這些步驟在蒸氣的連續 通道中進行，使得結構簡單。
12 1317002 可以使用純化器結構的各種方式，並且蒸氣人口和 是環形的描述只是便於使用和優選的—種。例如也可以使 用方形結構。 ， 提供了以下實施例來說明本發明的各種實施方案，且其 . 並不用於限制本發明的範圍。 、 實施例1 爲了評價獨立蒸餾純化器的各種設計的預測分離性 #能，使用從氨中除去水作爲代表性體系。從容器記憶體驟 沸出的飽和蒸氣被設定爲具有5ppm水的摩爾濃度。對於指 定產品，將壓降設定爲從129psia降至65psia，抽出速率爲 1 lb mol/ hr。採用具有通過環境熱泄漏進入容器提供的用 來沸騰和過熱的熱輸入的絕熱淨化操作。 該評價包括圖1中的逆流設計和圖3中的順流設計。測 量通過容器記憶體的液體蒸發得到的内在單一理論段的系 統的水含量的減少。 # 初始分離結果表明圖3中描述的獨立蒸餾淨化系統提 供了氨産品中〜20倍水含量的降低。圖i中描述的逆流獨 立蒸餾純化器提供了〜7000倍的降低。兩種結構都提供了 從排出物中去除熱’使得排出的蒸氣报少在下游運送管道 中冷凝。更具體而言’爲了實現這些條件，通過獨立蒸顧 純化器提供了大約27度的過熱（高於露點）。 總的來說，具有了升高的分離效率的設備能夠在延長的 時間内運送高純度産品。這使得可以運送更一致的産品， 有利於工業，例如電子工業。 r' 13 1317002 圖式簡單說明 圖1是位於運送容器内結合有純化器的獨立蒸餾裝置 • 的—般示意圖。 • 圖2是應用在圖1的容器内的純化器的橫截面分離視 圖。 圖3是採用蒸氣和冷凝物順流的純化器的橫截面分離 鲁 視圖。 圖4是採用圖1的純化器的獨立蒸餾純化器的橫截面視 圖’其中獨立蒸餾純化器固定在被設計用來大量儲存和/或 運送産品的水平容器的外部。 主要元件之符號說明 2 ·.系統；4、6 4..谷器；6、4 2. ·液體；8. ·頂部空間， 1 〇、4 0、7 0..純化器；12. ·蒸氣入口； 1 3 · ·液滴； φ 14..蒸氣出口 ’ 15.•冷卻蒸氣；16、52.·中心通道； 18、50·.減壓器；20·.外部通道；44、84··出口； 46·.入口 ； 48.. 環形通道；58.·收集器；60..泵；66..液體記憶體； 68.. 沸騰氣體 14

Claims (1)

1317002 (2〇09年9月修正) 晴(¾.正替換頁 r—〇«ΙΙΜίΙ,,ι'< *> - I, mu ihiuhimmu 十、申請專利範圍： 1、 一種用於從處於壓力下的充填液體的容器中將具有 提高純度的氣體現場運送到使用地點的方法，該方法包括： 將純化器整合到容器； 通過降低容器中的壓力將至少部分液體轉化成蒸氣； 將該蒸氣從所述容器的頂部空間引入所述純化器的蒸 氣入口； 在所述蒸氣入口處部分冷凝所述蒸氣，從而生成蒸氣級 分和冷凝物級分； 將蒸氣級分和所述冷凝物級分接觸，從而生成具有提高 純度的氣體； 通過減壓器膨脹使具有提高純度的氣體冷卻，從而形成 冷卻氣體並提供純化器的冷凍； 通過與蒸氣入口中的蒸氣級分和冷凝物級分間接換熱 來加熱所述冷卻氣體，以形成過熱氣體； 從純化器中移出過熱氣體，用來將該氣體運送到使用地 點；以及 將所述冷凝物迴流到容器中的液體中。 2、 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述純化器位 於容器内。 3、 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述純化器位 於所述谷器的外部並且臨近所述容器。 15 1317002
(2009年9月修正) 4、如申請專利範圍帛1項的方法，其中的壓力降低量 爲 15-200 psi。 5、如申明專利範圍第i項的方法，其中所述蒸氣級分 與冷凝物級分以逆流方向接觸。 6、如申請專利範圍第1項的方法，其中所述蒸氣級分 與冷凝物級分以順流方向接觸。 7、如申凊專利範圍第1項的方法，其中當從純化器中 移出過熱氣體時，向過熱氣體提供5-35。。的過熱。 8 種用於運送具有提高純度的過熱氣體的裝置，包 括： ’ 適用於在壓力下儲存液體的容H; 〃所述谷器整合的純化器，所述純化器具有至少一個與 斤辻谷器内的了頁部空間相連通的内部蒸氣入口，其中該内 4蒸氣入口是繞一中心通道的環形·， 斑戶斤述菜盔 … 乳入口成間接熱交換關係的通道，其通向用於 從所述純化考Φ必， 裔甲移出所述過熱氣體的産品出口，所述通道 與所述1氣人Q相連通，並且限定了從所述蒸氣入口到所 述産品出口的連續路徑； 位於所述通道内的減壓器，用於實現所述通道内的蒸氣 16 1317002 膨脹；以及
(2009年9月修正) 從所述純化器到所述容器中的所述液體中的冷凝物回 路0 9、 如申請專利範圍第8項的裝置，其中所述減壓器設 置在所述中心通道的入口處。 10、 如申請專利範圍第8項的裝置，其中所述純化器具 有能夠容納液體並形成液封的底部。 11、如申請專利範圍第8項的裝置，其中所述蒸氣入口 直接與所述容器的頂部空間相連通。 12、一種用於從處於壓力下的充滿具有包括顆粒在内的 較低揮發性污染物的液體的容器中將具有提高純度的氣體 產品現場運送到使用地點的方法，該方法包括： 〇)將純化器整合到容器十； (b)在所述容器内將至少部分液體轉化成蒸氣； (C)將該蒸氣從所述容器的頂部空間引入所述純化器的 内部蒸氣入口； (d)在所述内部蒸氣入口内部分冷凝所述蒸氣，從而生 成蒸氣級分和冷凝物級分，且冷凝條件使得所述冷凝物級 分洗滌除去包括顆粒在内的較低揮發性污染物，從而產生 具有提高純度的冷卻氣體和富含包括顆粒在内的較低揮發 17 17002 -‘一 —，·^ (2009年9月修正) . 贫年5月f曰修(’::ϋ..':」，ΐ换頁 *—1..., ,- r t · |i---------- 性污染物的冷凝物級分； (e)通過與内部蒸氣入口中的蒸氣級分和冷凝物級分間 接換熱來加熱所述具有提高純度的冷卻氣體，以形成具有 提高純度的過熱氣體産品； (f) 通過一蒸氣産品出口從純化器中移出具有提高純度 的過熱氣體産品，以運送到使用地點； (g) 將所述富含包括顆粒在内的較低揮發性污染物的冷 凝物級分回流到容器中；及 (h) 當所述容器中包括顆粒在内的較低揮發性污染物的 濃度太高以致於不能分離包括顆粒在内的較低揮發性污染 物並産生具有提兩純度的過熱氣體産品時，停止使用所述 純化器整合的容器。 13、一種在運送容器内結合純化器及用於運送具有提高 純度的過熱氣體産品的獨立蒸餾裝置，包括： 適用於在壓力下儲存液體的容器； 與所述容器整合的純化器，所述純化器具有至少一個由 繞一中心通道的環組成的内部蒸氣入口，所述内部蒸氣入 口的一端與所述容器内的頂部空間相連通，所述内部蒸氣 入口的另一端與通向所述中心通道的入口相連通； 與所述純化器相聯以向所述純化器提供冷涑的減壓器； 圍繞所述内部蒸氣入口並與其間接熱交換的一外部通 道，其中所述外部通道的一端與所述中心通道的出口相連 通，及所述外部通道的另一端與一蒸氣産品出口相連通； 18 1317002
(2009年9月修正） 及 . H部蒸氣八口至所述容器的一冷凝物回路，從而 建立由所4¾ ’通過所述内部蒸氣入口，然後通過所述 令心通遂。，然後通過所逑外部通道，到達所述蒸氣産品出 口的流路。 19
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