CN103303894B - 一种碳酰氟的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳酰氟的纯化方法，属于氟化工、电子工业气体技术领域。该纯化方法：先将COF2粗产品气体进行脱轻和脱重处理：脱轻处理时，纯化装置底部为-112～-48℃，压力为0.01～0.6MPa，顶部比底部低0.5～30℃；脱重处理时，纯化装置底部为-81～80℃，压力为0.01～0.6MPa，顶部比底部低0.5～30℃，得初步精馏混合气体；再进行二次精馏纯化：纯化装置底部为-123～-36℃，压力为0.01～1.03MPa，顶部比底部低0.2～45℃，得纯化后气体。该纯化方法尤其适于CO2含量较多的COF2粗产品气体，纯化后气体中COF2纯度≥99%，CO2含量＜1000ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酰氟的纯化方法，属于氟化工、电子工业气体技术领域。
背景技术
目前，在半导体制造装置和液晶制造工序中，通常用以全氟烃为代表的气体，如全氟化碳（PFC）或三氟化氮（NF3），作为常规的刻蚀气体和清洁气体，但是上述常规气体通常具有较大的全球变暖潜能（GWP,Global WarmingPotential）值，均属于温室气体，为了减少温室效应，需要开发具有低GWP值的替代产品。
碳酰氟（COF2）又称碳基氟、氟光气，清洗特性优良，清洗效果不逊于全氟化碳和三氟化氮，具有较低GWP值。由于碳酰氟与水共存分解为二氧化碳（CO2），其在大气中能迅速分解，即使考虑生成的CO2，其GWP值100年也仅为0.7左右。因此，碳酰氟与所述常规清洁气体相比具有大大消弱温室效应的效果；另外，由于碳酰氟遇水分解为CO2，工业应用中残余的碳酰氟，可用水清洗机轻松除去，不需要全氟化碳和三氟化氮的废气去除装置，减少了制造工序的能量消耗，目前己有碳酰氟在液晶工业中实用化的报道（日本经济产业新闻“转换成液晶生产用清洗气COF2”，2005年6月30日）。因此，碳酰氟作为全氟化碳和三氟化氮等化学气相沉积（CVD）腔室清洁气体的最有效的替代产品，具有广阔的发展潜力，可用于半导体制造装置的清洁气体和蚀刻气体，有机化合物的氟化气和原料以及有机合成的中间体、氟化剂，作为半导体制造装置用的清洁气体需要高纯度的碳酰氟。
碳酰氟的生产制备方法，一般可大致分为以下四种方法：1）使用一氧化碳或二氧化碳与氟气、二氟化银等氟化剂反应的方法；2）使用光气（COCl2）与氟化氢、三氟化锑、三氟化砷、氟化钠等氟化剂反应的方法；3）使用三氟甲烷与氧气反应的方法；4）使用四氟乙烯与氧气反应的方法。
COF2的合成制备，已经有数篇专利进行介绍，但是关于COF2纯化的专利非常少。通过不同的COF2生产制备方法和不同反应条件制备生产的COF2粗产品气体，往往可能含有HCl、HF、COCl2、CF4、CO2、CO、空气中的N2和O2等杂质。在常压下（101.325kPa），COF2的沸点为-84.57℃，HCl的沸点为-85℃，HF的沸点为19.52℃，COCl2的沸点为7.56℃，CF4的沸点为-128.06℃，CO2的沸点是-78.45℃，CO的沸点是-191.45℃，N2的沸点为-195.8℃，O2的沸点为-182.98℃；其中，COF2与HCl、CO2的沸点接近差别较小，因此分离较难。
对于COF2与HCl的纯化分离，中国专利CN200980139487（申请日：2009年10月2日）介绍了一种分离COF2和HCl的方法，将包含COF2和HCl的混合物和与HCl有共沸关系但与COF2没有共沸关系的有机溶剂进行混合，对它们进行精馏来分离出COF2。
对于COF2和CO2的纯化分离，由于二者不仅沸点非常接近，仅差6℃，并且二者物理化学性质和分子大小比较接近，因此通过现有的吸附法、精馏法进行纯化分离具有较大难度；此外，由于COF2和CO2都容易与碱性物质反应，因此通过中和分离二者也较困难。
发明内容
针对现有技术中COF2粗产品气体中碳酰氟纯度低，杂质气体含量多，难以分离纯化得到碳酰氟的缺陷，本发明的目的在于提供一种碳酰氟的纯化方法，所述纯化方法制得的碳酰氟具有安全性高、纯度高以及更经济的优点。
本发明的目的是通过下述技术手段实现的。
一种碳酰氟的纯化方法，所述方法中，涉及的压力均为绝对压力（或绝对压强），步骤如下：
步骤一、初步精馏纯化
将COF2粗产品气体通过脱轻处理除去低沸点杂质，如CF4、CO、N2和O2等，通过脱重处理除去高沸点杂质如HF和COCl2；其中，脱轻处理时，纯化装置的底部温度为-112℃～-48℃，压力控制为0.01MPa～0.6MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～30℃；脱重处理时，纯化装置底部温度为-81℃～80℃，压力为0.01MPa～0.6MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～30℃；初步精馏纯化后，得到初步精馏混合气体，所述初步精馏混合气体的主要成分为COF2，还含有CO2以及其他少量杂质。
其中，所述碳酰氟粗产品气体为采用现有技术中COF2制备方法制备得到的COF2粗产品气体，所述COF2粗产品气体主要成分为COF2，还可包括HCl、HF、COCl2、CF4、CO2、CO、N2和O2等杂质；所述低沸点杂质为所述脱轻处理压力下，沸点低于碳酰氟沸点的杂质，高沸点杂质为所述脱重处理压力下，沸点高于碳酰氟沸点的杂质。
步骤二、二次精馏纯化
将步骤一制得的初步精馏混合气体进行二次精馏纯化如下：纯化装置底部温度为-123℃～-36℃，压力为0.01MPa～1.03MPa，顶部温度比底部温度低0.2℃～45℃，在纯化装置顶部收集得到纯化后的气体。
优选纯化装置底部温度为-118℃～-47℃，压力为0.01MPa～0.67MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～30℃。
更优选纯化装置底部温度为-113℃～-62℃，压力为0.01MPa～0.35MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～15℃。
优选在纯化装置顶部以0.05m3/h～10m3/h的流量收集得到纯化后的气体。
步骤二完成后，在纯化装置底部得到杂质含量较高的混合物杂质，如产生的分离后的反应原料、产品尾气和釜液等，将所述混合物杂质排出纯化装置后可进一步进行后处理或回收处理，再次作为步骤一种所述的COF2粗产品气体重新进行纯化，可减少尾气排放。
本发明所述的一种碳酰氟的纯化方法中，所采用的纯化装置为现有技术中能够实现精馏操作的纯化装置；优选纯化装置为精馏塔，精馏塔可包括填料精馏塔或板式精馏塔；精馏塔＞1个时，可串联使用，数个精馏塔串联使用时，后一个精馏塔的精馏釜（再沸器）的液态物料通过输送泵装置输送到前一个精馏塔的冷凝器中。
精馏方式可以采用间歇精馏方式或连续精馏方式。
所述纯化装置优选内部装有填料，填料选自铁、不锈钢、铜、镍、蒙乃尔合金、哈斯特洛依耐蚀镍基合金或聚四氟乙烯中的至少一种；为了提高填料的比表面积，填料类型优选为鲍尔环、矩鞍环、共辄环或θ环中的至少一种；填料的比表面积为10～2500m2/m3；填料的公称尺寸≤76mm，优选≤5mm，采用散堆或规整方式；填料总的填装高度优选为100mm～45000mm。所述纯化装置为板式精馏塔时，不使用填料，板式精馏塔的理论塔板数为10～500。
所述纯化装置全部或表面部分由耐碳酰氟、氟化氢和氢氟酸腐蚀的材料制成，所述耐碳酰氟、氟化氢和氢氟酸腐蚀的材料选自铁、不锈钢、蒙乃尔合金、哈斯特洛依耐蚀镍基合金、Ni-Cr合金、Ni-Mo合金、Ni-Cu合金、镍、铜或铂中的至少一种，优选所述材料为蒙乃尔合金、不锈钢SUS304、不锈钢SUS316或镍中的至少一种。
通过本发明所述一种碳酰氟的纯化方法纯化得到的碳酰氟的用途没有特别限定，优选可用作，例如，半导体制造装置的清洗气和刻蚀气；有机合成的氟化剂、原料、中间体等其他广阔的领域中。其中，由于纯化得到的碳酰氟纯度高，特别适用于半导体制造装置的清洗气和刻蚀气。刻蚀和清洗条件可为等离子体刻蚀、气相刻蚀、离子束刻蚀、微波刻蚀、反应性刻蚀等，以及相应的清洗条件。碳酰氟可以单独使用，或者与其他刻蚀气、清洗气作为混合物一起使用，所述其他气体包括三氟化氮（NF3）、四氟化碳（CF4）、六氟乙烷（C2F6）、八氟丙烷（C3F8）、八氟环丁烷（C4F8）、1,3-丁二烯、氟化氢（HF）、氯化氢（HCl）、溴化氢（HBr）、氯气（Cl2）、六氟化硫（SF6）、四氟化硅（SiF4）、三氟化氯（ClF3）、CHF3、CClF3、C2ClF5、BCl3、HFCl2、氟气（F2）等等，以及上述气体与惰性气体、稀释气体（如He、N2、Ar、O2、H2等）的混合气体，混合的量的比例并不受限制并且可以根据用途进行适当的选择。
有益效果
本发明提供了一种碳酰氟的纯化方法，所述纯化方法通过两次精馏，分别采用适当的体系温度和压力状态对COF2粗产品气体中进行纯化，纯化后的气体中，碳酰氟纯度≥99%乃至更高，特别地，CO2杂质大幅度降低，含量小于1000ppm乃至更低。本发明所述纯化方法尤其适用于CO2含量较多的COF2粗产品气体，所述纯化方法可以将COF2与CO2有效分离，更安全性、更经济地得到高纯度COF2。
附图说明
图1为实施例中的纯化装置结构示意图。
图中，1—精馏柱，2—再沸器，3—冷凝器，4—进气管，5—产品取出管。
具体实施方式
以下，通过部分非限定性的具体实施例子用于更详细地说明本发明，但是，本发明不限定于以下的实施例，实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理；也就是说，以下所述仅仅是本发明的一部分优选实施例子，不能以此来限定本发明的权利范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明精神、原理和范围的前提下，本发明还可作出各种变化、改进和润饰，这些改进的额外特征可以单独或者以任意组合形式存在，这些变化、改进和润饰也应视为本发明的要求保护的发明范围之内。
以下实施例1～10中：
所述压力均为绝对压力；
纯化得到的气体测试方法如下：
将所述气体导入气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）（型号为日本岛津公司GC-2014）和傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）（型号为Nicolet6700），分析所述气体组成。通过GC-MS和FT-IR确定所述气体的主要成分为碳酰氟，根据气相色谱数据结果的碳酰氟的积分面积计算碳酰氟的纯度和收率。
气相色谱测定使用He气作为载气，使用TCD检测器，He载气流速为100mL/min，柱温为40℃，进样口温度为100℃，TCD温度为100℃，气相色谱上的最大峰即为碳酰氟的色谱峰。
实施例1
本实例中使用的纯化装置为如图1所示的精馏塔，所述精馏塔包括再沸器2、精馏柱1、冷凝器3、进气管4和产品取出管5。其中，再沸器2、精馏柱1、冷凝器3由下向上依次排列，进气管4分别与精馏塔的再沸器2底部和精馏柱1底部连通，精馏塔的再沸器2顶部与精馏柱1下部分连通，精馏柱1顶部与冷凝器3顶部连通，冷凝器3底部与精馏柱1上部分连通，产品取出管5位于冷凝器3底部与精馏柱1顶部之间。进气管4用于进料，产品取出管5用于纯化之后的产品的取出。冷凝器3外面带有冷却夹套，再沸器2外面带有冷却夹套和加热装置。将图1所示的两个精馏塔通过产品取出管5和进气管4相串联，分别用于步骤一的初步精馏纯化、步骤二的二次精馏纯化。
所述精馏塔工作时，通过冷却介质冷却再沸器2外面的冷却夹套冷却再沸器2，COF2粗产品气体从所述精馏塔的进气管4进料至精馏塔的再沸器2。控制塔内温度由上到下连续升高，沸点低、易挥发的轻组分相对地从液相向气相中扩散传递，而气相在由下向上流动的过程中，由于温度连续降低，沸点高、挥发度较低的重组分则相对地向液相中凝集传递，同时热量从气相向液相传递。然后通过塔顶的冷凝器3进行冷却，经过在装有填料的精馏柱1内反复多次连续地进行这种气液之间的热质传递，最终实现轻组分在塔顶的冷凝器3高浓度集聚、重组分在塔底的再沸器2的高浓度集聚的分离过程，实现精馏纯化操作，最后通过产品取出管5将纯化后的气体产品取出，得到纯化后的气体产品。
所述精馏塔各个部分均由镍制成，精馏柱1直径为100mm，高为3500mm，采用填料填装于精馏塔的精馏柱1内，填料为公称尺寸为5mm的材质为镍的θ环填料，镍的纯度为99.5%，填料总的填装高度为1000mm，填料的比表面积为350m2/m3。
COF2粗产品气体通过所述精馏塔的进气管4进入精馏塔中进行纯化，所述COF2粗产品气体的具体组成成分及各成分体积百分含量见表1。
步骤一、初步精馏纯化
脱轻处理时，精馏塔的再沸器2温度为-112℃，压力为0.01MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低5℃，低沸点杂质在塔顶的冷凝器3聚集，通过抽真空的方式，将聚集在塔顶的冷凝器3的低沸点杂质除去；脱重处理时，精馏塔再沸器2温度为-81℃，压力为0.01MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低5℃，高沸点杂质在塔底的再沸器2聚集，将提纯之后的产品从塔顶的产品取出管5取出之后，将塔底的再沸器2聚集的高沸点杂质，通过抽真空的方式除去；得到的提纯之后的产品即为初步精馏的混合气体。
步骤二、二次精馏纯化
将步骤一制得的初步精馏混合气体通入与所述的精馏塔串联的另一个精馏塔进行二次精馏纯化如下：精馏塔再沸器2温度为-123℃，压力为0.01MPa；冷凝器3温度比再沸器2温度低30℃；通过产品取出管5以0.15m3/h的流量收集得到纯化后的气体。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积含量进行测试，测试结果见表1，可知COF2的纯度＞99.9%，CO2杂质含量＜900ppm。
表1
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.9% |
| 2 | N2 | <8% | <10ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <10ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <10ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <900ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <10ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <10ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <10ppm |
实施例2
本实施例使用的纯化装置中填料的比表面积为2500m2/m3，其余同实施例1。
COF2粗产品气体通过所述精馏塔的进气管4进入精馏塔中进行纯化，所述COF2粗产品气体的具体组成成分及各成分体积百分含量见表2。
步骤一、初步精馏纯化
脱轻处理时，精馏塔的再沸器2温度为-48℃，压力为0.6MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低0.5℃，低沸点杂质在塔顶的冷凝器3聚集，通过抽真空的方式，将聚集在塔顶的冷凝器3的低沸点杂质除去；脱重处理时，精馏塔再沸器2温度为80℃，压力为0.6MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低0.5℃，高沸点杂质在塔底的再沸器2聚集，将提纯之后的产品从塔顶的产品取出管5取出之后，将塔底的再沸器2聚集的高沸点杂质，通过抽真空的方式除去；得到的提纯之后的产品即为初步精馏的混合气体。
步骤二、二次精馏纯化
将步骤一制得的初步精馏混合气体通入与所述的精馏塔串联的另一个精馏塔进行二次精馏纯化如下：精馏塔再沸器2温度为-36℃，压力为1.03MPa；冷凝器3温度比再沸器2温度低45℃；通过产品取出管5以0.15m3/h的流量收集得到纯化后的气体。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表2，可知COF2的纯度＞99.9%，CO2杂质含量＜900ppm。
表2
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.9% |
| 2 | N2 | <8% | <10ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <10ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <10ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <900ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <10ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <10ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <10ppm |
实施例3
本实施例使用的纯化装置中填料的比表面积为10m2/m3，其余同实施例1。
COF2粗产品气体通过所述精馏塔的进气管4进入精馏塔中进行纯化，所述COF2粗产品气体的具体组成成分及各成分体积百分含量见表3。
步骤一、初步精馏纯化
脱轻处理时，精馏塔的再沸器2温度为-84℃，压力为0.1MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低30℃，低沸点杂质在塔顶的冷凝器3聚集，通过抽真空的方式，将聚集在塔顶的冷凝器3的低沸点杂质除去；脱重处理时，精馏塔再沸器2温度为19℃，压力为0.1MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低30℃，高沸点杂质在塔底的再沸器2聚集，将提纯之后的产品从塔顶的产品取出管5取出之后，将塔底的再沸器2聚集的高沸点杂质，通过抽真空的方式除去；得到的提纯之后的产品即为初步精馏的混合气体。
步骤二、二次精馏纯化
将步骤一制得的初步精馏混合气体通入与所述的精馏塔串联的另一个精馏塔进行二次精馏纯化如下：精馏塔再沸器2温度为-118℃，压力为0.01MPa；冷凝器3温度比再沸器2温度低15℃；通过产品取出管5以0.05m3/h的流量收集得到纯化后的气体。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表3，可知COF2的纯度＞99.9%，CO2杂质含量＜900ppm。
表3
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.9% |
| 2 | N2 | <8% | <10ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <10ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <10ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <900ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <10ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <10ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <10ppm |
实施例4
本实施例使用的纯化装置中填料的公称尺寸为76mm，填料总的填装高度为100mm，其余同实施例1。
COF2粗产品气体通过所述精馏塔的进气管4进入精馏塔中进行纯化，所述COF2粗产品气体的具体组成成分及各成分体积百分含量见表4。
步骤一、初步精馏纯化
脱轻处理时，精馏塔的再沸器2温度为-78℃，压力为0.15MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低4℃，低沸点杂质在塔顶的冷凝器3聚集，通过抽真空的方式，将聚集在塔顶的冷凝器3的低沸点杂质除去；脱重处理时，精馏塔再沸器2温度为32℃，压力为0.15MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低4℃，高沸点杂质在塔底的再沸器2聚集，将提纯之后的产品从塔顶的产品取出管5取出之后，将塔底的再沸器2聚集的高沸点杂质，通过抽真空的方式除去；得到的提纯之后的产品即为初步精馏的混合气体。
步骤二、二次精馏纯化
将步骤一制得的初步精馏混合气体通入与所述的精馏塔串联的另一个精馏塔进行二次精馏纯化如下：精馏塔再沸器2温度为-47℃，压力为0.67MPa；冷凝器3温度比再沸器2温度低1℃；通过产品取出管5以10m3/h的流量收集得到纯化后的气体。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表4，可知COF2的纯度＞99%，CO2杂质含量＜1000ppm。
表4
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99% |
| 2 | N2 | <8% | <5000ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <2000ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <200ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <1000ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <200ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <200ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <200ppm |
实施例5
本实施例使用的纯化装置为15个精馏塔串联，每个精馏塔的填料的填装高度为3000mm，填料总的填装高度为45000mm，其余同实施例1。15个精馏塔采用串联操作，后一个精馏塔的再沸器2的液态物料通过输送泵装置输送到前一个精馏塔的冷凝器3中。
COF2粗产品气体通过所述精馏塔的进气管4进入精馏塔中进行纯化，所述COF2粗产品气体的具体组成成分及各成分体积百分含量见表5。
步骤一、初步精馏纯化
脱轻处理时，精馏塔的再沸器2温度为-94℃，压力为0.05MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低10℃，低沸点杂质在塔顶的冷凝器3聚集，通过抽真空的方式，将聚集在塔顶的冷凝器3的低沸点杂质除去；脱重处理时，精馏塔再沸器2温度为1℃，压力为0.05MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低10℃，高沸点杂质在塔底的再沸器2聚集，将提纯之后的产品从塔顶的产品取出管5取出之后，将塔底的再沸器2聚集的高沸点杂质，通过抽真空的方式除去；得到的提纯之后的产品即为初步精馏的混合气体。
步骤二、二次精馏纯化
将步骤一制得的初步精馏混合气体通入与所述的精馏塔串联的精馏塔进行二次精馏纯化如下：精馏塔再沸器2温度为-113℃，压力为0.01MPa；冷凝器3温度比再沸器2温度低0.2℃；通过产品取出管5以0.15m3/h的流量收集得到纯化后的气体。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表5，可知COF2的纯度＞99.99%，CO2杂质含量＜50ppm。
表5
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.99% |
| 2 | N2 | <8% | <10ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <10ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <10ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <50ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <100ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <10ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <10ppm |
实施例6
本实施例使用的纯化装置中，精馏柱1高为1500mm，填料总的填装高度为1000mm，填料的比表面积为350m2/m3，其余同实施例1。
COF2粗产品气体通过所述精馏塔的进气管4进入精馏塔中进行纯化，所述COF2粗产品气体的具体组成成分及各成分体积百分含量见表6。
步骤一、初步精馏纯化
脱轻处理时，精馏塔的再沸器2温度为-65℃，压力为0.05MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低3℃，低沸点杂质在塔顶的冷凝器3聚集，通过抽真空的方式，将聚集在塔顶的冷凝器3的低沸点杂质除去；脱重处理时，精馏塔再沸器2温度为54℃，压力为0.05MPa，冷凝器3温度比再沸器2温度低3℃，高沸点杂质在塔底的再沸器2聚集，将提纯之后的产品从塔顶的产品取出管5取出之后，将塔底的再沸器2聚集的高沸点杂质，通过抽真空的方式除去；得到的提纯之后的产品即为初步精馏的混合气体。
步骤二、二次精馏纯化
将步骤一制得的初步精馏混合气体通入与所述的精馏塔串联的精馏塔进行二次精馏纯化如下：精馏塔再沸器2温度为-62℃，压力为0.35MPa；冷凝器3温度比再沸器2温度低4℃；通过产品取出管5以0.15m3/h的流量收集得到纯化后的气体。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表6，可知COF2的纯度＞99.9%，CO2杂质含量＜700ppm。
表6
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.9% |
| 2 | N2 | <8% | <10ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <10ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <10ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <700ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <10ppm |
| 7 | COCl2 | <1000ppm | <100ppm |
| 8 | HCl | <1000ppm | <100ppm |
| 9 | HF | <1000ppm | <10ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <10ppm |
实施例7
本实施例所使用的纯化装置中没有使用填料，其余同实施例5。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表7，可知COF2的纯度＞99.9%，CO2杂质含量＜300ppm。
表7
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.9% |
| 2 | N2 | <8% | <100ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <100ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <100ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <300ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <200ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <100ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <100ppm |
实施例8
本实施例所使用的纯化装置中没有使用填料，其余同实施例6。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表8，可知COF2的纯度＞99.7%，CO2杂质含量＜1000ppm。
表8
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.7% |
| 2 | N2 | <8% | <100ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <100ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <100ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <1000ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <100ppm |
| 7 | COCl2 | <1000ppm | <500ppm |
| 8 | HCl | <1000ppm | <500ppm |
| 9 | HF | <1000ppm | <100ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <100ppm |
实施例9
本实施例所使用的纯化装置中没有使用填料，为塔板精馏塔，理论塔板数为10。塔板精馏塔的结构与实施例1所述精馏塔结构相同，区别是没有使用填料，而是使用了塔板，其余同实施例4。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表9，可知COF2的纯度＞99%，CO2杂质含量＜1000ppm。
表9
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99% |
| 2 | N2 | <8% | <5000ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <2000ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <200ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <1000ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <200ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <200ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <200ppm |
实施例10
本实施例所使用的纯化装置中没有使用填料，为20个塔板精馏塔串联，后一个精馏塔的再沸器2的液态物料通过输送泵装置输送到前一个精馏塔的冷凝器3中。每个精馏塔的理论塔板数为25，理论塔板数为500，塔板精馏塔的结构与实施例1所述精馏塔结构相同，区别是没有使用填料，而是使用了塔板，其余同实施例5。
对纯化得到的气体组成成分及各成分体积百分含量进行测试，测试结果见表10，可知COF2的纯度＞99.99%，CO2杂质含量＜50ppm。
表10
| 序号 | 气体组成名称 | 纯化之前气体含量 | 纯化之后气体含量 |
| 1 | COF2 | >90% | >99.99% |
| 2 | N2 | <8% | <10ppm |
| 3 | O2+Ar | <1% | <10ppm |
| 4 | CF4 | <1000ppm | <10ppm |
| 5 | CO2 | <2500ppm | <50ppm |
| 6 | CO | <1000ppm | <100ppm |
| 7 | COCl2 | 未检出 | 未检出 |
| 8 | HCl | 未检出 | 未检出 |
| 9 | HF | <1000ppm | <10ppm |
| 10 | 其他杂质 | <1000ppm | <10ppm |
Claims (12)
1.一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一、初步精馏纯化
将COF2粗产品气体进行脱轻处理和脱重处理得到初步精馏混合气体；脱轻处理时，纯化装置底部温度为-112℃～-48℃，压力为0.01MPa～0.6MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～30℃；脱重处理时，纯化装置底部温度为-81℃～80℃，压力为0.01MPa～0.6MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～30℃；
步骤二、二次精馏纯化
将初步精馏混合气体进行二次精馏纯化如下：纯化装置底部温度为-123℃～-36℃，压力为0.01MPa～1.03MPa，顶部温度比底部温度低0.2℃～45℃，得到纯化后的气体；
步骤一和步骤二中所述压力均为绝对压力。
2.根据权利要求1所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：步骤二中纯化装置底部温度为-118℃～-47℃，压力为0.01MPa～0.67MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～30℃。
3.根据权利要求1所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：步骤二中纯化装置底部温度为-113℃～-62℃，压力为0.01MPa～0.35MPa，顶部温度比底部温度低0.5℃～15℃。
4.根据权利要求1所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：在纯化装置顶部以0.05m3/h～10m3/h的流量收集得到纯化之后的气体。
5.根据权利要求1所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：所述纯化装置全部或表面部分的材料选自铁、不锈钢、蒙乃尔合金、哈斯特洛依耐蚀镍基合金、Ni-Cr合金、Ni-Mo合金、Ni-Cu合金、镍、铜或铂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：材料为蒙乃尔合金、不锈钢SUS304、不锈钢SUS316或镍中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：精馏塔为填料精馏塔或板式精馏塔，精馏方式采用间歇精馏方式或连续精馏方式。
8.根据权利要求7所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：板式精馏塔的理论塔板数为10～500。
9.根据权利要求1～7任一项所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：所述纯化装置内部装有填料，填料选自至铁、不锈钢、铜、镍、蒙乃尔合金、哈斯特洛依耐蚀镍基合金或聚四氟乙烯中的至少一种，填料的比表面积为10～2500m2/m3。
10.根据权利要求9所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：填料为鲍尔环、矩鞍环、共辄环或θ环中的至少一种，填料的公称尺寸≤76mm。
11.根据权利要求10所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：填料的公称尺寸≤5mm。
12.根据权利要求9所述的一种碳酰氟的纯化方法，其特征在于：填料填装高度为100mm～45000mm。
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