CN104529692B - 一种纯化六氟乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯化六氟乙烷的方法，包括以下步骤：将粗品六氟乙烷依次引入水洗塔和碱洗塔，洗去其中的酸性气体，洗涤后气体进入反应器，反应器内装填有金属催化剂，反应温度控制在300～800℃，六氟乙烷流量为15～30kg/h，之后气体依次经过吸附塔吸附CO2、H2O、HF，精馏塔精馏去除H2、O2、N2、CH4、CF4、SF6、C3F8等杂质，可得到纯度99.999％的六氟乙烷气体；所述金属催化剂为负载型，载体为活性氧化铝、沸石分子筛、活性碳中的一种，主体为金属氧化物TiO2、ZnO、WO3、SnO2、Fe2O3或SrTiO3等中的一种或几种。该方法可使六氟乙烷中的氟氯烃含量去除至1ppmv以下。
Description
技术领域
本发明涉及六氟乙烷的纯化方法。
背景技术
高纯度(99.999％以上)六氟乙烷主要应用在半导体设备制造工艺上作为等离子蚀刻剂。在六氟乙烷的生产过程中，会产生一些副产物，如四氟化碳(CF4)、八氟丙烷(C3F8)、三氟甲烷(CHF3)、二氟二氯甲烷(CF2Cl2)、三氟一氯甲烷(CF3Cl)或三氯一氟甲烷(CFCl3)等氟碳烃或氟氯烃。通过常规吸附、精馏等提纯工艺，可以将大部分杂质去除，但是还有一些杂质性质相对稳定，并且能够与六氟乙烷形成共沸混合物，普通提纯方法较难去除。
在纯化六氟乙烷方面，专利文献CN1165509A介绍了一种采用共沸蒸馏的方法来提纯六氟乙烷，在塔顶去除HCl-六氟乙烷共沸或类共沸物，在-50℃以下液化冷却分离得到纯六氟乙烷和含三氟甲烷或其与HCl的共沸物，以去除六氟乙烷中的氟氯烃，得到的六氟乙烷纯度达99.9999％，但该文献所采用的去除方法比较复杂，且蒸馏过程中需添加HCl，存在一定的危险。
CN1464872A中也介绍了提纯六氟乙烷的方法，将六氟乙烷中体积含量低于500ppm的三氟一氯甲烷与氟化氢在氟化催化剂及200～450℃条件下反应，使三氟一氯甲烷氟化成四氟化碳，达到去除三氟一氯甲烷的目的。最终六氟乙烷纯度达到99.9997％，三氟一氯甲烷的含量不大于1ppm。但该方法需控制六氟乙烷与HF的比例，过程中需添加HF，也增加了过程的风险。
CN1049295A中介绍了一种催化分解氯氟烷烃的方法，将氯氟烷烃与含有Al2O3-SiO2的催化剂，在350～650℃温度下与过量水蒸汽或空气接触反应，将氯氟烷烃转化为HF、HCl、CO2、CO及1，1，1-三卤代乙酰卤。该法需控制Al2O3与SiO2比例，且其分解能力有限，如CClF3在570℃时，其分解率最高仅能达到51.8％，且分解能力下降较快，1h后分解率仅为46.1％。分解后产物需进一步去除，对生产工艺不利。
CN102895868A介绍了一种催化水解氟利昂的方法，将硫酸铝、磷酸铝、磷酸铁装入两段U形反应器，分别控制两段反应器的温度，并控制氟利昂与水蒸汽的流速，使其与催化剂的接触时间控制在3～5min，以达到分解去除氟利昂的目的，氟利昂的分解率达到95％。但该法所用催化剂需控制混配比例，且反应装置较为复杂，不利于工业化。
KarmakarS，GreeneHL(Catalyst.JCatal，1995，151(2)：394～406)提及反应温度为300℃时，CCl2F2在TiO2催化剂上的分解转化率高于90％，连续反应4天，CCl2F2转化率不低于85％，但其催化剂催化能力降低较快。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新的纯化六氟乙烷的方法。该方法可使六氟乙烷中的氟氯烃含量去除至1ppmv以下。
本发明纯化六氟乙烷的方法，包括以下步骤：
将粗品六氟乙烷依次引入水洗塔和碱洗塔，洗去其中的酸性气体，洗涤后气体进入反应器，反应器内装填有金属催化剂，反应温度控制在300～800℃，六氟乙烷流量为15～30kg/h，之后气体依次经过吸附塔吸附CO2、H2O、HF，精馏塔精馏去除H2、O2、N2、CH4、CF4、SF6、C3F8等杂质，可得到纯度为99.999％的六氟乙烷气体。
所述金属催化剂为负载型，载体为活性氧化铝、沸石分子筛、活性碳等中的一种，主体为金属氧化物TiO2、ZnO、WO3、SnO2、Fe2O3或SrTiO3等中的一种或者几种。优选反应器温度在400～650℃，六氟乙烷的流量为15～20kg/h。
本发明方法能使六氟乙烷中的氟氯烃含量去除至1ppmv以下，去除过程简单，易于操控，能达到实际生产需要，且催化剂使用寿命长，分解产物过吸附塔后均能完全吸收，不会对后续工艺造成影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
六氟乙烷先通过水洗塔、碱洗塔，然后经过反应器，反应器内装有负载Fe2O3和SrTiO3的活性氧化铝催化剂，气体经过反应器后，先进入吸附塔，再进入精馏塔精馏。具体操作步骤：
(1)将含有H2、O2、N2、CH4、CF4、CO、CO2、SF6、氟氯烃、C3F8、H2O、HF等杂质的六氟乙烷气体通入水洗塔和碱洗塔，去除HF；
(2)将碱洗塔出口的六氟乙烷气体通入反应器，反应器内装有负载Fe2O3和SrTiO3的活性氧化铝催化剂，反应器温度控制在400℃，控制六氟乙烷的流速为15kg/h，过反应器后的气体中氟氯烃含量降低至1ppm以下；
(3)步骤(2)处理后的气体先进入吸附塔，再进入精馏塔，精馏后C2F6气体纯度达到99.999％。结果见表1。
实施例2
反应器温度控制在650℃，反应器内装负载WO3和ZnO的沸石分子筛催化剂，六氟乙烷流速为15kg/h，其他同实施例1，结果见表1。
实施例3
反应器温度控制在300℃，反应器内装负载TiO2的活性炭催化剂，六氟乙烷流速为20kg/h，其他同实施例1，结果见表1。
实施例4
反应器温度控制在800℃，反应器内装负载SnO2和SrTiO3的活性炭催化剂，六氟乙烷流速为20kg/h，其他同实施例1，结果见表1。
表1六氟乙烷纯化参数
Claims (2)
1.一种纯化六氟乙烷的方法，包括以下步骤：
将粗品六氟乙烷依次引入水洗塔和碱洗塔，洗去其中的酸性气体，洗涤后气体进入反应器，反应器内装填有金属催化剂，反应温度控制在300～800℃，六氟乙烷流量为15～30kg/h，之后气体依次经过吸附塔吸附CO2、H2O、HF，精馏塔精馏去除H2、O2、N2、CH4、CF4、SF6、C3F8杂质，得到纯度为99.999％的六氟乙烷气体；所述金属催化剂为负载型，载体为活性氧化铝、沸石分子筛、活性炭中的一种，主体为金属氧化物TiO2、ZnO、WO3、SnO2、Fe2O3或SrTiO3中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的纯化六氟乙烷的方法，其特征是反应器温度在400～650℃，六氟乙烷的流量为15～20kg/h。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN1464872A (zh) * | 2001-08-06 | 2003-12-31 | 昭和电工株式会社 | 六氟乙烷的生产方法及其应用 |
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