CN109970509A - 一种工业级六氟乙烷的提纯方法 - Google Patents

一种工业级六氟乙烷的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种工业级六氟乙烷的提纯方法，包括精馏分离和带压吸附两个步骤，其中带压吸附步骤使用分子筛吸附剂来去除杂质。本发明提供的方法具有流程简短、操作方便，能耗低和处理能力强的优点。

Description

一种工业级六氟乙烷的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种氢氟烃的分离技术，尤其是涉及工业级六氟乙烷的提纯方法。
背景技术
六氟乙烷，又称全氟乙烷，是乙烷中六个氢原子全部被氟原子取代后的产物，是一种不易燃的气体，难溶于水，微溶于醇。作为一种氯氟烃CFCs的替代品，六氟乙烷ODP值(臭氧层破坏潜能值)为零，GWP值(温室效应能力)为9200，主要应用在半导体设备制造工艺上作为等离子刻蚀剂，具有高蚀刻率、高精确性和边缘侧向侵蚀现象极微的优点，能够极好地满足深亚微米集成电路高精度的制程要求。
在六氟乙烷的生产过程中，会产生多种副产物，如CFC-13、HFC-23、HFC-32、CFC-115、HFC-143a和HFC-125等。但半导体行业对刻蚀剂六氟乙烷的纯度要求极高，以满足超大规模集成电路制作所需，因此需要对工业级六氟乙烷进行进一步的提纯处理。
现有技术中，对于六氟乙烷的提纯方法，有以下报道：
(1)中国专利CN1165509公开一种提纯六氟乙烷的方法，使用重复精馏操作获得高纯的六氟乙烷，实施例公开了使用三个精馏塔进行精馏操作来提纯六氟乙烷。此方法需进行三次精馏，操作过程繁琐，能耗较大；
(2)中国专利CN1165509公开了采用共沸蒸馏的方法来提纯六氟乙烷，先在第一精馏塔顶收集氯化氢-六氟乙烷共沸或类共沸物，再在第二精馏塔将HCl-六氟乙烷共沸或类共沸组合物分离成单一组分，以得到六氟乙烷。此方法精馏过程中需添加HC1，对设备耐腐蚀性的要求和对物料水分控制要求都很高，并且增加了生产成本和安全隐患；
(3)中国专利CN103664501公开一种提纯六氟乙烷的方法，先将六氟乙烷原料顺序通入第一分离塔和第二精馏塔，在-100～70℃的低温和0.5～1.5MPa高压的条件下进行普通精馏，再经低温吸附后得到六氟乙烷。此方法需配备一套精馏系统、一套低温吸附系统和一套加压吸附系统，设备费用高，且过程繁琐；
(4)中国专利CN1049295A公开了一种催化分解杂质氯氟烷烃而提纯六氟乙烷的方法，在Al2O3-Si02催化剂存在的条件下，氯氟烷烃在350～650℃温度下与过量水蒸汽或空气接触反应，将氯氟烷烃转化为HF、HC1、C02、C0和1,1,1-三卤代乙酰卤。该方法使用的催化剂寿命有限，分解后产物需进一步去除，且六氟乙烷也存在分解风险，对工业化生产不利。
因此仍需要对六氟乙烷的提纯方法做进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业级六氟乙烷的提纯方法，具有流程简短、操作方便，能耗低和处理能力强的特点。
本发明提供如下技术方案：
一种工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述方法包括：
(1)精馏分离：使含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5进入精馏分离塔1进行精馏分离，得到精馏后的六氟乙烷物流6，精馏温度为10～90℃，精馏压力为0.8～3.2MPa；
(2)带压吸附：将步骤(1)得到的精馏后的六氟乙烷物流6通入吸附器4进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9，
所述吸附器4中，吸附温度为-50～10℃，吸附压力为0.8～3.2MPa，
所述吸附器4中，装填分子筛吸附剂，所述分子筛吸附剂选自3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、NaX分子筛和13X分子筛中的至少一种。
本发明提供的提纯方法，步骤(1)中，精馏分离塔1中的精馏温度为10～90℃。
优选的是，所述精馏分离塔1中的精馏温度为为30～70℃。
本发明提供的提纯方法，步骤(1)中，精馏分离塔1中的精馏压力为0.8～3.2MPa。
优选的是，所述精馏分离塔1中的精馏压力为1.0～2.5MPa。
作为一种优选的方式，本发明所述精馏分离塔1包括外回流系统，含有外回流收集槽3和外回流循环泵2。经精馏分离塔1分离后的六氟乙烷物流6，部分进入吸附器4进行带压吸附，部分进入外回流收集槽3，经外回流循环泵2作用后回到精馏分离塔1。
作为一种优选的方式，所述精馏分离塔1的液位控制在40～80％，所述外回流收集槽3的液位控制在40～60％。
本发明对精馏分离塔1的放空物流的速度没有特别要求，即对含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的速度没有特别要求。
优选的是，所述含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的放空流量为0.1～5.0Nm3/h。
本发明对外回流循环泵2的回流流量没有特别要求。优选的是，所述外回流循环泵2的回流流量为0.5～2m3/h。
本发明提供的提纯方法，步骤(2)中，吸附压力为0.8～3.2MPa。
优选的是，所述吸附压力为1.2～2.5Mp。
本发明提供的提纯方法，步骤(2)中，所述吸附器4中，装填分子筛吸附剂，所述分子筛吸附剂选自3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、NaX分子筛和13X分子筛中的至少一种。
作为一种优选的方式，所述吸附器4中装填的分子筛吸附剂为4A分子筛和5A分子筛。当吸附器4中装填的分子筛吸附剂为4A分子筛和5A分子筛时，对4A分子筛和5A分子筛的质量配比没有特别要求。优选的是，所述4A分子筛与5A分子筛的质量配比为1:1～2。
作为另一种优选的方式，所述吸附器4中装填的分子筛吸附剂为5A分子筛和13X分子筛时。当吸附器4中装填的分子筛吸附剂为5A分子筛和13X分子筛时，对5A分子筛和13X分子筛的质量配比没有特别要求。优选的是，所述13X分子筛与5A分子筛的质量配比为1:1～3。
本发明提供的提纯方法，能够将六氟乙烷产品的纯度提高至99.95％以上。其中，能够将六氟乙烷产品中的杂质的质量浓度去除至：CFC-13≤15ppm、HFC-23≤60ppm、HFC-32≤10ppm、CFC-115≤5ppm、HFC-143a≤15ppm、HFC-125的≤130ppm、H20≤15ppm。
本发明提供的提纯方法相比现有技术，具有以下优点：
(1)工艺流程简单，仅需精馏分离和带压吸附两步操作即可将六氟乙烷产品的纯度提高至99.95％以上；
(2)通过引入外回流系统，可减少精馏系统设备投入，生产成本低；
(3)能够同时脱除六氟乙烷粗品中CFC-13、HFC-23、HFC-32、CFC-115、HFC-143a和HFC-125等有机杂质；
(4)吸附剂无毒，吸附效率高、吸附容量大、吸附时间短，吸附再生操作简便，适合工业化连续生产。
附图说明
图1是本发明所述的工业级六氟乙烷的提纯方法的流程图，其中：
设备：1为精馏分离塔，2为外回流泵，3为外回流槽，4为吸附器；
物流：5为含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流，6为精馏后的六氟乙烷物流，7为精馏后的六氟乙烷物流，8为回流的六氟乙烷物流,9为六氟乙烷产品物流，10为含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流，11为含有高沸点氢氯氟烃的物流。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
将含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5通入精馏分离塔1，在精馏温度36℃、精馏压力1.5MPa、外回流泵2出口流量2m3/h、外回流槽3液位40％～60％、含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的放空流量为1Nm3/h条件下进行精馏。将经过精馏的六氟乙烷物流6通入吸附器4，在温度-10℃、压力1.5MPa、采用由4A和5A分子筛以1:2质量比混合而成的分子筛作为吸附剂的条件下进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9。
经分析，六氟乙烷产品物流9中，六氟乙烷产品的纯度在99.95％以上，其中各杂质的质量浓度为：CFC-13质量浓度≤20ppm，HFC-23质量浓度≤60ppm，HFC-32质量浓度≤10ppm，CFC-115质量浓度≤5ppm，HFC-143a质量浓度≤15ppm，HFC-125的质量浓度≤130ppm，H20质量浓度≤15ppm。
吸附剂对HFC-23的吸附容量达11mg/g，对HFC-125的吸附容量达32mg/g。
实施例2
将含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5通入精馏分离塔1，在精馏温度40℃、精馏压力2.0MPa、外回流泵2出口流量1.8m3/h、外回流槽3液位50％～60％、含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的放空流量为0.6Nm3/h条件下进行精馏。将经过精馏的六氟乙烷物流6通入吸附器4，在温度-15℃、压力1.6MPa、采用由5A和NaX分子筛以2:1质量比混合而成的分子筛作为吸附剂的条件下进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9。
经分析，六氟乙烷产品物流9中，六氟乙烷产品的纯度在99.9995％以上，其中各杂质的质量浓度为：CFC-13质量浓度≤15ppm，HFC-23质量浓度≤40ppm，HFC-32质量浓度≤10ppm，CFC-115质量浓度≤5ppm，HFC-143a质量浓度≤15ppm，HFC-125的质量浓度≤80ppm,H20质量浓度≤15ppm。
吸附剂对HFC-23的吸附容量达11mg/g，对HFC-125的吸附容量达38mg/g。
实施例3
将含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5通入精馏分离塔1，在精馏温度42.5℃、精馏压力2.05MPa、外回流泵2出口流量1.85m3/h、外回流槽3液位50％～60％、含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的放空流量为0.5Nm3/h条件下进行精馏。将经过精馏的六氟乙烷物流6通入吸附器4，在温度-16℃、压力1.8MPa、采用由5A和13X分子筛以3:2质量比混合而成的分子筛作为吸附剂的条件下进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9。
经分析，六氟乙烷产品物流9中，六氟乙烷产品的纯度在99.9995％以上，其中各杂质的质量浓度为：CFC-13质量浓度≤10ppm，HFC-23质量浓度≤25ppm，HFC-32质量浓度≤10ppm％，CFC-115质量浓度≤5ppm，HFC-143a质量浓度≤10ppm，HFC-125的质量浓度≤70ppm，H20质量浓度≤15ppm。
吸附剂对HFC-23的吸附容量达19mg/g，对HFC-125的吸附容量达44mg/g。
实施例4
将含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5通入精馏分离塔1，在精馏温度41.85℃、精馏压力1.95MPa、外回流泵2出口流量1.85m3/h、外回流槽3液位50％～60％、含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的放空流量为1.05Nm3/h条件下进行精馏。将经过精馏的六氟乙烷物流6通入吸附器4，在温度-17.5℃、压力1.85MPa、采用由4A、5A和NaX分子筛1:2:1质量比混合而成的分子筛作为吸附剂的条件下进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9。
经分析，六氟乙烷产品物流9中，六氟乙烷产品的纯度在99.9995％以上，其中各杂质的质量浓度为：CFC-13质量浓度≤5ppm，HFC-23质量浓度≤25ppm，HFC-32质量浓度≤5ppm％，CFC-115质量浓度≤5ppm，HFC-143a质量浓度≤10ppm，HFC-125的质量浓度≤50ppm，H20质量浓度≤15ppm。
吸附剂对HFC-23的吸附容量达21mg/g，对HFC-125的吸附容量达51mg/g。
实施例5
将含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5通入精馏分离塔1，在精馏温度40.6℃、精馏压力1.97MPa、外回流泵2出口流量1.95m3/h、外回流槽3液位50％～60％、含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的放空流量为1.15Nm3/h条件下进行精馏。将经过精馏的六氟乙烷物流6通入吸附器4，在温度-18.5℃、压力1.95MPa、采用由4A、5A和13X分子筛1:3:2质量比混合而成的分子筛作为吸附剂的条件下进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9。
经分析，六氟乙烷产品物流9中，六氟乙烷产品的纯度在99.9995％以上，其中各杂质的质量浓度为：CFC-13质量浓度≤5ppm，HFC-23质量浓度≤10ppm，HFC-32质量浓度≤5ppm％，CFC-115质量浓度≤5ppm，HFC-143a质量浓度≤10ppm，HFC-125的质量浓度≤30ppm，H20质量浓度≤5ppm。
吸附剂对HFC-23的吸附容量达23mg/g，对HFC-125的吸附容量达52mg/g。
实施例6
将含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5通入精馏分离塔1，在精馏温度41.5℃、精馏压力2.05MPa、外回流泵2出口流量2.08m3/h、外回流槽3液位50％～60％、含有不凝性气体和低沸点氢氯氟烃的物流10的放空流量为1.25Nm3/h条件下进行精馏。将经过精馏的六氟乙烷物流6通入吸附器4，在温度-22.5℃、压力2.05MPa、采用由4A、5A、13X和NaX分子筛1:3:2:1质量比混合而成的分子筛作为吸附剂的条件下进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9。
经分析，六氟乙烷产品物流9中，六氟乙烷产品的纯度在99.9995％以上，其中各杂质的质量浓度为：CFC-13质量浓度≤5ppm，HFC-23质量浓度≤5ppm，HFC-32质量浓度≤5ppm％，CFC-115质量浓度≤5ppm，HFC-143a质量浓度≤10ppm，HFC-125的质量浓度≤30ppm，H20质量浓度≤15ppm。
吸附剂对HFC-23的吸附容量达25mg/g，对HFC-125的吸附容量达57mg/g。
实施例1～6得到的六氟乙烷产品中各杂质含量如下表1。
表1、六氟乙烷产品中各杂质数据表
从上表1可知，本发明制备的六氟乙烷产品，能够很好的控制控制氟碳化合物杂质总质量浓度＜250ppm，尤其是控制HFC-23质量浓度在55ppm以下，HFC-125质量浓度在130ppm以下，且各项杂质含量均在可接受范围。本发明提供的方法，工艺操作简便，能耗物耗较低，吸附剂的吸附量大且无二次污染，易实现连续化操作，适合工业化生产，能有效提高工业级六氟乙烷的品质，节省制备高纯六氟乙烷的生产成本。

Claims (9)

1.一种工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述方法包括：
(1)精馏分离：使含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5进入精馏分离塔1进行精馏分离，得到精馏后的六氟乙烷物流6，精馏温度为10～90℃，精馏压力为0.8～3.2MPa；
(2)带压吸附：将步骤(1)得到的精馏后的六氟乙烷物流6通入吸附器4进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流10，
所述吸附器4中，吸附温度为-50～10℃，吸附压力为0.8～3.2MPa，
所述吸附器4中，装填分子筛吸附剂，所述分子筛吸附剂选自3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、NaX分子筛和13X分子筛中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述步骤(1)中，精馏温度为30～70℃，精馏压力为1.0～2.5MPa。
3.按照权利要求1所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述精馏分离塔1包括外回流系统，含有外回流收集槽3和外回流循环泵2。
4.按照权利要求3所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述精馏分离塔1中液位为40～80％，所述外回流收集槽3中液位为40～60％。
5.按照权利要求1所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述步骤(2)中，吸附压力为1.2～2.5Mp。
6.按照权利要求1所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述步骤(2)中，吸附剂为4A分子筛和5A分子筛时，4A分子筛与5A分子筛的质量配比为1:1～2。
7.按照权利要求1所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述步骤(2)中，吸附剂为5A分子筛和13X分子筛时，13X分子筛与5A分子筛的质量配比为1:1～3。
8.按照权利要求1所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述步骤(2)得到的六氟乙烷产品物流10，其六氟乙烷产品的纯度为99.95％以上。
9.按照权利要求8所述的工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述六氟乙烷产品中，各杂质的质量浓度为：CFC-13≤15ppm、HFC-23≤60ppm、HFC-32≤10ppm、CFC-115≤5ppm、HFC-143a≤15ppm、HFC-125的≤130ppm、H20≤15ppm。
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