CN114823326A - 一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体器件领域，公开了一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法，包括以下步骤：将六氟乙烷原料气进行干燥后，将干燥气通入具有特殊结构的吸附器中进行吸附除杂，再依次进行液化和精馏提纯，获得高纯六氟乙烷；将含有高纯六氟乙烷的刻蚀气体形成等离子体后，对覆盖有图案化掩膜的半导体基底进行干法刻蚀。本发明采用具有特殊结构的吸附器对六氟乙烷干燥气进行吸附除杂，能够提高干燥气在吸附器中分布的均匀性，从而提高吸附除杂的效果，有利于获得更高纯度的六氟乙烷，进而减小六氟乙烷中的杂质对半导体器件性能的影响；同时，本发明中的吸附器还能提高再生气体分布的均匀性，从而缩短分子筛的再生周期，提高再生质量。

Description

一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法
技术领域
本发明涉及半导体器件领域，尤其涉及一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法。
背景技术
半导体刻蚀技术是利用物理、化学或者两者结合的方法，有目的性地把没被抗蚀剂(掩膜)掩盖的薄膜层除去，从而在薄膜上形成与掩膜上相同的图形，是半导体器件制造中的重要步骤之一。目前半导体刻蚀方法主要包括湿法刻蚀和干法刻蚀。湿法刻蚀利用化学试剂与被刻蚀材料之间的化学反应进行刻蚀，存在化学反应的各向异性差、掩膜易受化学试剂破坏、难以精确控制图形的问题。干法刻蚀是把硅片表面曝露于特定气态中产生等离子体，利用等离子体通过光刻胶中开出的窗口，进而与硅片表面发生化学反应，达到去掉曝露的表面材料的目的，具有精度高、各向异性、刻蚀均匀性好的优点，能够满足半导体器件微细加工的要求，但对刻蚀气体的纯度要求很高，刻蚀气体的纯化技术是目前制约干法刻蚀发展的主要因素之一。
六氟乙烷又称全氟乙烷，是半导体行业常用的一种刻蚀气体，能够用于刻蚀金属基质上的金属硅化物和金属氧化物，以及硅基质上的二氧化硅等。当被用于半导体刻蚀时，六氟乙烷的纯度对半导体器件的性能有着决定性影响，即使百万分之一的微量杂质进入工序也会导致产品的不合格率显著增加。因此，优化六氟乙烷纯化技术，提高六氟乙烷纯度，对于半导体行业的发展具有重要意义。
分子筛吸附器是六氟乙烷纯化系统中的重要装置之一。例如，专利CN103664501B公开了一种六氟乙烷的纯化方法，在对六氟乙烷原料进行精馏后，采用CO2专用吸附剂和分子筛的低温吸附器进行低温吸附，而后再采用装设有分子筛的气体纯化器进行加压吸附，获得六氟乙烷产品。分子筛能够用于吸附六氟乙烷原料气中的水、CO2等杂质，但目前的分子筛吸附器普遍存在以下问题：在对原料气进行纯化时，原料气在分子筛吸附器内分布不均匀，造成杂质难以被充分去除，纯化效果有限；在分子筛再生时，热的再生气体通入分子筛后难以均匀分布，造成吸附器内分子筛的温度不均匀，进而导致再生周期延长，再生质量不均一，影响再生后分子筛的纯化效果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法。本发明采用具有特殊结构的吸附器进行吸附除杂，能够提高干燥气在吸附器中分布的均匀性，从而提高吸附除杂的效果，有利于获得更高纯度的六氟乙烷，进而减小六氟乙烷中的杂质对半导体器件性能的影响；同时，本发明中使用的吸附器还能提高再生气体分布的均匀性，从而缩短分子筛的再生周期，提高再生质量。
本发明的具体技术方案为：
一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法，包括以下步骤：
(1)六氟乙烷纯化：将六氟乙烷原料气通入干燥器中进行干燥后，获得干燥气；将干燥气通入吸附器中进行吸附除杂，再通过压缩和冷凝进行液化，最后通入精馏装置中进行精馏提纯，获得高纯六氟乙烷；
所述吸附器的上部和下部分别设有干燥气进料口和六氟乙烷出料口；所述吸附器内从上到下依次设有第一瓷球填料层、分子筛填料层、第二瓷球填料层和半球形过滤气罩；所述第一瓷球填料层设于干燥气进料口的下方；所述半球形过滤气罩罩设于六氟乙烷出料口上方；所述半球形过滤气罩上设有若干通孔；所述第一瓷球填料层在竖直方向上包括3层瓷球，最上层、中间层和最下层的瓷球直径分别为8～13mm、4～6mm和2～3mm；所述第二瓷球填料层在竖直方向上包括4层瓷球，从上到下第一到四层的瓷球直径分别为2～3mm、4～6mm、8～13mm和14～18mm；所述第一瓷球填料层中，最上层的瓷球表面设有若干点状凸起，中间层和最下层的瓷球表面设有若干沟槽；所述第二瓷球填料层中，从上到下第三层和第四层的瓷球表面设有若干点状凸起，从上到下第一层和第二层的瓷球表面设有若干沟槽；
(2)刻蚀：将含有高纯六氟乙烷的气体作为刻蚀气体，形成等离子体后，对覆盖有图案化掩膜的半导体基底进行干法刻蚀。
本发明通过以下方法实现六氟乙烷的纯化：首先利用干燥器去除六氟乙烷原料气中的水分，而后利用吸附器去除其中的大部分CO2和卤代烃杂质，再经过压缩、冷凝工序使气体液化，最后通入精馏装置中对O2、H2、HF等轻组分气体以及其它重组分卤代烃进行深度脱除。
在上述过程中，为了提高吸附除杂效果，以获得纯度更高的六氟乙烷，从而在更大程度上减小六氟乙烷中的杂质对半导体器件性能的影响，本发明对吸附器的结构进行了优化，具体如下：
1)将第一瓷球填料层中，采用特定直径的3层瓷球，并将瓷球的直径设计成从上到下递减，能够对通入吸附器内的干燥气进行导向分配，使干燥气以不同的流动方向进入分子筛填料层，有利于干燥气均匀分布在分子筛填料层中，并延长干燥气在分子筛填料层中的流动路径，从而提高吸附器的吸附除杂效果，并延长吸附器的使用周期。
2)在第一瓷球填料层中，瓷球表面的沟槽和点状凸起能够发挥微导流作用，改变干燥气的流动路径，同样有利于提高干燥气在分子筛填料层中分布的均匀性，并延长其流动路径。
此外，本发明中使用的吸附器在分子筛再生过程中，能够使吸附器内分子筛的温度更加均匀，从而缩短再生周期，并使再生后的分子筛质量更加均一，有利于提高再生后分子筛的吸附除杂效果，具体而言：
1)在六氟乙烷出料口的上方罩设了半球形过滤气罩，再生气体从六氟乙烷出料口通入后，在从下往上通过半球形过滤气罩的过程中，流动路径发生变化，形成半球形发散进气流，有利于使再生气体均匀分布到分子筛填料层中，在再生气体将热量传递给分子筛后，能够使分子筛的温度更加均匀。
2)将第二瓷球填料层中，采用特定直径的4层瓷球，并将瓷球的直径设计成从上到下递增，在再生气体从下往上通过第二瓷球填料层的过程中，有利于改变再生气体的流动路径，使其向不同的方向扩散，从而使再生气体在分子筛填料层中的分布更加均匀。
3)在第二瓷球填料层中，瓷球表面的沟槽和点状凸起能够发挥微导流作用，有利于穿过第二瓷球填料层的再生气体均匀分布到分子筛填料层中。
在由直径较大的瓷球构成的瓷球层(第一瓷球填料层的最上层以及第二瓷球填料层的从上到下第三层和第四层)中，瓷球之间的间隙较大，气体流速较小，在这些瓷球表面设置点状凸起，有利于扰乱通过间隙的气流，使其均匀分布到分子筛填料层中；在由直径较小的瓷球构成的瓷球层(第一瓷球填料层的从上到下第一层和第二层以及第二瓷球填料层的从上到下第三层和第四层)中，瓷球之间的间隙较小，若在这些瓷球表面设置点状凸起，则会对气体透过造成较大的阻碍，难以有效提高气体分布的均匀性，而设置沟槽则能够在不阻碍气体透过的情况下，改变气体流向，因而在提高气体分布均匀性方面的效果更佳。
作为优选，所述第一瓷球填料层、分子筛填料层、第二瓷球填料层和半球形过滤气罩之间紧密堆积。
当第一瓷球填料层与分子筛填料层之间、分子筛填料层与第二瓷球填料层之间、第二瓷球填料层与半球形过滤气罩之间，或者第一瓷球填料层和第二瓷球填料层内部的上下层瓷球之间存在间隙时，气流在透过前一层而向不同方向扩散后，在穿过间隙进入下一层时易发生汇流，导致分子筛填料层中的气体分布均匀性变差，影响吸附器的吸附除杂效果和分子筛再生效果。
作为优选，所述瓷球表面点状凸起的总面积占瓷球表面积的30～40％；所述点状凸起的高度为瓷球直径的4～8％。
瓷球表面的点状凸起能发挥微导流作用，提高吸附器的吸附除杂效果和分子筛再生效果，但当点状凸起的面积或高度过大时，会对气体从瓷球间隙之间的透过产生较大阻碍，同时还会影响第一瓷球填料层和第二瓷球填料层中瓷球的直径变化对气体分散的作用效果，进而导致气体在分子筛填料层中的分布均匀性变差，吸附器的吸附除杂效果和分子筛再生效果不理想。
作为优选，所述瓷球表面沟槽的总面积占瓷球表面积的15～25％；所述沟槽的深度为瓷球直径的2～5％。
瓷球表面的沟槽能发挥微导流作用，提高吸附器的吸附除杂效果和分子筛再生效果，但当沟槽的面积或深度过大时，会影响第一瓷球填料层和第二瓷球填料层中瓷球的直径变化对气体分散的作用效果，进而影响吸附器的吸附除杂和分子筛再生效果。
作为优选，步骤(1)中，所述干燥气通入吸附器中的流量为115～135kg/h。
作为优选，步骤(1)中，所述吸附器达到使用周期后，进行分子筛再生后再投入使用；所述分子筛再生的具体过程如下：停止通入干燥气，并从六氟乙烷出料口向吸附器内通入280～350℃的惰性气体至六氟乙烷出料口处的进气温度与干燥气进料口处的出气温度相同后，继续通入280～350℃的惰性气体0.5～1.5h。
进一步地，在继续通入280～350℃的惰性气体0.5～1.5h后，从六氟乙烷出料口向吸附器内通入冷却气至干燥气进料口处的出气温度低于30℃。
作为优选，步骤(1)中，所述压缩为压缩至2.2～2.5MPa。
作为优选，步骤(2)中，所述刻蚀气体中除高纯六氟乙烷外，还含有氧气和氩气。
进一步地，步骤(2)中，所述高纯六氟乙烷、氧气和氩气的流量分别为20～40sccm、15～30sccm和2～4sccm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)在六氟乙烷纯化过程中，利用第一瓷球填料层中直径梯度变化且表面分布有沟槽和点状凸起的瓷球，有利于干燥气均匀分布到分子筛填料层中，从而延长分子筛的使用周期，并提高吸附除杂的效果，进而获得更高纯度的六氟乙烷，减小六氟乙烷中的杂质对半导体器件性能的影响；
(2)在分子筛再生时，利用半球形过滤气罩，以及第一瓷球填料层中直径梯度变化且表面分布有沟槽和点状凸起的瓷球，有利于再生气体均匀分布到分子筛填料层中，从而缩短分子筛的再生周期，提高再生质量；
(3)在第一瓷球填料层和第二瓷球填料层中，在大直径瓷球表面设置点状凸起，在小直径瓷球表面设置沟槽，能够使点状凸起和沟槽在提高气体分布均匀性方面发挥更好的效果，从而提高吸附器的吸附除杂效果和分子筛再生效果。
附图说明
图1为本发明中吸附器的一种剖面图；
图2为本发明中表面分布有点状凸起的瓷球的一种结构示意图；
图3为本发明中表面分布有沟槽的瓷球的一种结构示意图。
附图标记为：干燥气进料口1，六氟乙烷出料口2，第一瓷球填料层3，分子筛填料层4，第二瓷球填料层5，半球形过滤气罩6，点状凸起7，沟槽8。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法，包括以下步骤：
(1)六氟乙烷纯化：将六氟乙烷原料经汽化器汽化后，获得六氟乙烷原料气；将六氟乙烷原料气经减压阀减压至0.35±0.15MPa后，控制流量为125±3kg/h，温度为30±2.5℃，通入干燥器中进行干燥，获得干燥气；将干燥气通入吸附器中进行吸附除杂，再通入压缩机中压缩至2.35±0.15MPa，而后通入冷凝器中进行液化，将获得的六氟乙烷粗品通入中间品贮槽中贮存；最后将中间品贮槽中的六氟乙烷粗品通入精馏装置中进行精馏提纯，获得高纯六氟乙烷；
(2)分子筛再生：当吸附器达到使用周期(即吸附器六氟乙烷出料口处的出气中杂质含量出现上升趋势)时，停止通入干燥气；将氮气从储罐通入汽化器中转化为气态后，经减压阀减压至0.4±0.1MPa，再经电加热炉加热至300±5℃，将获得的热氮气从六氟乙烷出料口通入吸附器内，通过控制氮气流量，将初始时干燥气进料口处的出气温度控制在135±15℃；在六氟乙烷出料口处的进气温度与干燥气进料口处的出气温度相同后，继续通入300±5℃的氮气1h，而后关闭电加热炉，将未经加热的氮气从六氟乙烷出料口通入吸附器内，至六氟乙烷出料口处的出气温度下降至30℃以下，即完成分子筛再生；将完成分子筛再生的后吸附器再次用于干燥气的吸附除杂；
(3)刻蚀：将流量分别为30sccm、25sccm、2sccm的高纯六氟乙烷、氧气和氩气作为刻蚀气体，形成等离子体后，对覆盖有图案化掩膜的半导体基底进行干法刻蚀。
在上述过程中，所用吸附器如图1所示，具体结构如下：
吸附器的上部和下部分别设有干燥气进料口1和六氟乙烷出料口2。吸附器内从上到下依次设有第一瓷球填料层3、分子筛填料层4、第二瓷球填料层5和半球形过滤气罩6；所述第一瓷球填料层3设于干燥气进料口1的下方；所述半球形过滤气罩6上分布有通孔，并罩设于六氟乙烷出料口2上方。所述第一瓷球填料层3、分子筛填料层4、第二瓷球填料层5和半球形过滤气罩6之间紧密堆积，无空隙。所述分子筛填料层3的厚度为2m；所述第一瓷球填料层3与分子筛填料层4之间设有不锈钢软网。
所述第一瓷球填料层3在竖直方向上包括三层瓷球。其中，最上层厚度为3mm，瓷球直径为10mm且表面分布有点状凸起7(如图2所示)，每个瓷球上点状凸起的总面积占瓷球表面积的35±2％，点状凸起的高度为0.5±0.05mm；中间层厚度为3mm，瓷球直径为5mm且表面分布有沟槽8(如图3所示)，每个瓷球上沟槽的总面积占瓷球表面积的23±1％，沟槽的深度为0.2±0.03mm；最下层厚度为6cm，瓷球直径为2mm且表面分布有沟槽，每个瓷球上沟槽的总面积占瓷球表面积的20±1％，沟槽的深度为0.08±0.02mm。
所述第二瓷球填料层5在竖直方向上包括4层瓷球。其中，最上层厚度为5cm，瓷球直径为2mm且表面分布有沟槽，每个瓷球上沟槽的总面积占瓷球表面积的20±1％，沟槽的深度为0.08±0.02mm；从上往下第二层厚度为3cm，瓷球直径为5mm且表面分布有沟槽，每个瓷球上沟槽的总面积占瓷球表面积的23±1％，沟槽的深度为0.2±0.03mm；从上往下第三层厚度为3cm，瓷球直径为10mm且表面分布有点状凸起，每个瓷球上点状凸起的总面积占瓷球表面积的35±2％，点状凸起的高度为0.5±0.05mm；最下层刚好淹没半球形过滤气罩6，瓷球直径为15mm且表面分布有点状凸起，每个瓷球上点状凸起的总面积占瓷球表面积的36±2％，点状凸起的高度为1.0±0.05mm。
实施例2
一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法，包括以下步骤：
(1)六氟乙烷纯化：将六氟乙烷原料经汽化器汽化后，获得六氟乙烷原料气；将六氟乙烷原料气经减压阀减压至0.35±0.15MPa后，控制流量为125±3kg/h，温度为30±2.5℃，通入干燥器中进行干燥，获得干燥气；将干燥气通入吸附器中进行吸附除杂，再通入压缩机中压缩至2.35±0.15MPa，而后通入冷凝器中进行液化，将获得的六氟乙烷粗品通入中间品贮槽中贮存；最后将中间品贮槽中的六氟乙烷粗品通入精馏装置中进行精馏提纯，获得高纯六氟乙烷；
(2)分子筛再生：当吸附器达到使用周期(即吸附器六氟乙烷出料口处的出气中杂质含量出现上升趋势)时，停止通入干燥气；将氮气从储罐通入汽化器中转化为气态后，经减压阀减压至0.4±0.1MPa，再经电加热炉加热至300±5℃，将获得的热氮气从六氟乙烷出料口通入吸附器内，通过控制氮气流量，将初始时干燥气进料口处的出气温度控制在285±5℃；在六氟乙烷出料口处的进气温度与干燥气进料口处的出气温度相同后，继续通入300±5℃的氮气1h，而后关闭电加热炉，将未经加热的氮气从六氟乙烷出料口通入吸附器内，至六氟乙烷出料口处的出气温度下降至30℃以下，即完成分子筛再生；将完成分子筛再生的后吸附器再次用于干燥气的吸附除杂；
(3)刻蚀：将流量分别为20sccm、15sccm、3sccm的高纯六氟乙烷、氧气和氩气作为刻蚀气体，形成等离子体后，对覆盖有图案化掩膜的半导体基底进行干法刻蚀。
本实施例所用吸附器与实施例1的区别仅在于：
在第一瓷球填料层3中，最上层瓷球的直径为8mm，每个瓷球上点状凸起的高度为0.5±0.05mm；中间层瓷球的直径为4mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.15±0.03mm；最下层瓷球的直径为3mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.1±0.03mm。
在第二瓷球填料层5中，最上层的瓷球直径为3mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.1±0.03mm；从上往下第二层的瓷球直径为4mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.15±0.03mm；从上往下第三层的瓷球直径为8mm，每个瓷球上点状凸起的高度为0.5±0.05mm；最下层的瓷球直径为14mm，每个瓷球上点状凸起的高度为1.0±0.05mm。
实施例3
一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法，包括以下步骤：
(1)六氟乙烷纯化：将六氟乙烷原料经汽化器汽化后，获得六氟乙烷原料气；将六氟乙烷原料气经减压阀减压至0.35±0.15MPa后，控制流量为125±3kg/h，温度为30±2.5℃，通入干燥器中进行干燥，获得干燥气；将干燥气通入吸附器中进行吸附除杂，再通入压缩机中压缩至2.35±0.15MPa，而后通入冷凝器中进行液化，将获得的六氟乙烷粗品通入中间品贮槽中贮存；最后将中间品贮槽中的六氟乙烷粗品通入精馏装置中进行精馏提纯，获得高纯六氟乙烷；
(2)分子筛再生：当吸附器达到使用周期(即吸附器六氟乙烷出料口处的出气中杂质含量出现上升趋势)时，停止通入干燥气；将氮气从储罐通入汽化器中转化为气态后，经减压阀减压至0.4±0.1MPa，再经电加热炉加热至345±5℃，将获得的热氮气从六氟乙烷出料口通入吸附器内，通过控制氮气流量，将初始时干燥气进料口处的出气温度控制在285±5℃；在六氟乙烷出料口处的进气温度与干燥气进料口处的出气温度相同后，继续通入300±5℃的氮气1h，而后关闭电加热炉，将未经加热的氮气从六氟乙烷出料口通入吸附器内，至六氟乙烷出料口处的出气温度下降至30℃以下，即完成分子筛再生；将完成分子筛再生的后吸附器再次用于干燥气的吸附除杂；
(3)刻蚀：将流量分别为40sccm、30sccm、4sccm的高纯六氟乙烷、氧气和氩气作为刻蚀气体，形成等离子体后，对覆盖有图案化掩膜的半导体基底进行干法刻蚀。
本实施例所用吸附器与实施例1的区别仅在于：
在第一瓷球填料层3中，最上层瓷球的直径为13mm，每个瓷球上点状凸起的高度为0.8±0.05mm；中间层瓷球的直径为6mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.2±0.03mm；最下层瓷球的直径为3mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.1±0.03mm。
在第二瓷球填料层5中，最上层的瓷球直径为3mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.1±0.03mm；从上往下第二层的瓷球直径为6mm，每个瓷球上沟槽的的深度为0.2±0.03mm；从上往下第三层的瓷球直径为13mm，每个瓷球上点状凸起的高度为0.8±0.05mm；最下层的瓷球直径为18mm，每个瓷球上点状凸起的高度为1.0±0.05mm。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：在本实施例所用的吸附器中，第一瓷球填料层3中，最上层每个瓷球表面点状凸起的总面积占瓷球表面积的45±2％；第二瓷球填料层5中，从上往下第三层和最下层每个瓷球表面点状凸起的总面积分别占瓷球表面积的45±2％和50±2％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：在本实施例所用的吸附器中，第一瓷球填料层3中，中间层和最下层每个瓷球表面沟槽的总面积分别占瓷球表面积的33±2％和25±2％；第二瓷球填料层5中，最上层和从上往下第二层每个瓷球表面沟槽的总面积分别占瓷球表面积的25±2％和33±2％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所用的吸附器中，所有瓷球的直径均为10mm且表面分布有点状凸起，每个瓷球上点状凸起的总面积占瓷球表面积的35±2％，点状凸起的高度为0.5±0.05mm。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所用的吸附器中，所有瓷球的直径均为2mm且表面分布有沟槽，每个瓷球上沟槽的总面积占瓷球表面积的20±2％，沟槽的深度为0.08±0.02mm。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所用的吸附器中，所有瓷球表面均光滑，不设有点状凸起和沟槽。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所用的吸附器中，第一瓷球填料层3与分子筛填料层4之间、分子筛填料层4与第二瓷球填料层5之间、第二瓷球填料层5与半球形过滤气罩6之间均设有高度为15cm的间隙。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所用的吸附器中，不设有半球形过滤气罩6。
对比例6
本对比例与实施例1的区别仅在于：在本对比例所用的吸附器中，第一瓷球填料层3中，将中间层和最下层瓷球表面的沟槽换成点状凸起，点状凸起的高度分别为0.2±0.02mm和0.08±0.02mm；第二瓷球填料层5中，将最上层和从上往下第二层瓷球表面的沟槽换成点状凸起，点状凸起的高度分别为0.08±0.02mm和0.2±0.02mm。
对比例7
本对比例与实施例1的区别仅在于：在本对比例所用的吸附器中，第一瓷球填料层3中，将最上层瓷球表面的点状凸起换成沟槽，沟槽的深度为0.5±0.05mm；第二瓷球填料层5中，将从上往下第三层和最下层瓷球表面的点状凸起换成沟槽，沟槽的深度分别为0.5±0.05mm和1.0±0.05mm。
测试例
对实施例1、4、5和对比例1～7中吸附器的吸附除杂效果和分子筛再生效果进行检测，具体方法如下：
1)吸附除杂效果：按照步骤(1)运行，对吸附器出气中的水、CO2和除六氟乙烷以外的卤代烃(R-X)含量进行检测，当测得的杂质含量出现上升趋势时，吸附器达到使用周期。记录吸附器的使用周期，以及达到使用周期前出气中的杂质含量，结果见表1。
2)分子筛再生效果：在吸附器到达使用周期后，按照步骤(2)运行，记录分子筛再生周期(从开始通入到出气温度低于30℃的时间)。
将完成分子筛再生后的吸附器再次投入使用，按照步骤(1)运行，记录再生后吸附器的使用周期，结果见表2。
表1
Figure BDA0003573100850000101
表2
再生周期/h 再生后使用周期/天
实施例1 7 30
实施例4 9 21
实施例5 9.5 20
对比例1 16.5 10
对比例2 13 11
对比例3 12.5 16
对比例4 17.5 9
对比例5 16.5 24
对比例6 10 21
对比例7 9 22
结论：
(1)相较于实施例1而言，对比例1和对比例2中采用直径一致的瓷球，其吸附器出气中的杂质含量明显较高，吸附器使用周期缩短，再生周期延长，再生后使用周期也明显缩短。说明通过将第一瓷球填料层中瓷球的直径设计成从上到下递减，并将第二瓷球填料层中瓷球的直径设计成从上到下递增，能够提高吸附器的吸附除杂和分子筛再生效果。推测原因在于：在吸附除杂和分子筛再生过程中，气体(干燥气和再生气体)通过瓷球填料层时，瓷球直径在气体流动方向上的梯度减小能够对气体进行导向分配，使其以不同的流动方向进入分子筛填料层，有利于气体均匀分布到分子筛填料层中。
(2)相较于实施例1、4～7而言，对比例3的瓷球表面光滑，其吸附器出气中的杂质含量明显较高，吸附器使用周期缩短，再生周期延长，再生后使用周期也明显缩短。说明通过在瓷球表面设置沟槽和点状凸起，能够提高吸附器的吸附除杂和分子筛再生效果。推测原因在于：瓷球表面的沟槽和点状凸起能够发挥微导流作用，改变气体的流动路径，使气体均匀分布到分子筛填料层中。
(3)相较于实施例1而言，对比例4的第一瓷球填料层、分子筛填料层、第二瓷球填料层和半球形过滤气罩之间存在间隙，其吸附器出气中的杂质含量明显较高，吸附器使用周期缩短，再生周期延长，再生后使用周期也明显缩短。说明通过将各层紧密堆积，能够提高吸附器的吸附除杂和分子筛再生效果。推测原因在于：当各层之间存在间隙时，气流在透过前一层而向不同方向扩散后，在穿过间隙进入下一层时易发生汇流，导致分子筛填料层中的气体分布均匀性变差。
(4)相较于实施例1而言，对比例5中不设置半球形过滤气罩，其吸附器的再生周期延长，再生后使用周期明显缩短。说明通过在六氟乙烷出料口上方罩设半球形过滤气罩，能够提高吸附器的分子筛再生效果。推测原因在于：再生气体从六氟乙烷出料口通入后，在从下往上通过半球形过滤气罩的过程中，流动路径发生变化，形成半球形发散进气流，有利于使再生气体均匀分布到分子筛填料层中，在再生气体将热量传递给分子筛后，能够使分子筛的温度更加均匀，从而提高分子筛再生效果。
(5)相较于实施例1而言，对比例6和7中采用表面均为点状凸起或沟槽的瓷球，其吸附器出气中的杂质含量明显较高，吸附器使用周期缩短，再生周期延长，再生后使用周期也明显缩短。说明通过在直径较大的瓷球表面设置点状凸起，在直径较小的瓷球表面设置沟槽，能够提高吸附器的吸附除杂和分子筛再生效果。推测原因在于：在由直径较大的瓷球构成的瓷球层中，瓷球之间的间隙较大，气体流速较小，在这些瓷球表面设置点状凸起，有利于扰乱通过间隙的气流，使其均匀分布到分子筛填料层中；在由直径较小的瓷球构成的瓷球层中，瓷球之间的间隙较小，若在这些瓷球表面设置点状凸起，则会对气体透过造成较大的阻碍，难以有效提高气体分布的均匀性，而设置沟槽则能够在不阻碍气体透过的情况下，改变气体流向，因而在提高气体分布均匀性方面的效果更佳。
(6)相较于实施例1而言，实施例4中瓷球表面点状凸起的面积和高度较大，实施例5中瓷球表面沟槽的面积和深度较大，其吸附器出气中的杂质含量明显较高，吸附器使用周期缩短，再生周期延长，再生后使用周期也明显缩短。说明点状凸起的面积和高度过大，或者沟槽的面积或深度过大，均会对吸附器的吸附除杂和分子筛再生效果产生不利影响。推测原因在于：当点状凸起的面积和高度过大，或者沟槽的面积或深度过大时，会影响第一瓷球填料层和第二瓷球填料层中瓷球的直径变化对气体分散的作用效果，前者还会对气体从瓷球间隙之间的透过产生较大阻碍，进而导致气体在分子筛填料层中的分布均匀性变差。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用高纯六氟乙烷进行半导体刻蚀的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）六氟乙烷纯化：将六氟乙烷原料气通入干燥器中进行干燥后，获得干燥气；将干燥气通入吸附器中进行吸附除杂，再通过压缩和冷凝进行液化，最后通入精馏装置中进行精馏提纯，获得高纯六氟乙烷；
所述吸附器的上部和下部分别设有干燥气进料口和六氟乙烷出料口；所述吸附器内从上到下依次设有第一瓷球填料层、分子筛填料层、第二瓷球填料层和半球形过滤气罩；所述第一瓷球填料层设于干燥气进料口的下方；所述半球形过滤气罩罩设于六氟乙烷出料口上方；所述半球形过滤气罩上设有若干通孔；所述第一瓷球填料层在竖直方向上包括3层瓷球，最上层、中间层和最下层的瓷球直径分别为8~13mm、4~6mm和2~3mm；所述第二瓷球填料层在竖直方向上包括4层瓷球，从上到下第一到四层的瓷球直径分别为2~3mm、4~6mm、8~13mm和14~18mm；所述第一瓷球填料层中，最上层的瓷球表面设有若干点状凸起，中间层和最下层的瓷球表面设有若干沟槽；所述第二瓷球填料层中，从上到下第三层和第四层的瓷球表面设有若干点状凸起，从上到下第一层和第二层的瓷球表面设有若干沟槽；
（2）刻蚀：将含有高纯六氟乙烷的气体作为刻蚀气体，形成等离子体后，对覆盖有图案化掩膜的半导体基底进行干法刻蚀。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一瓷球填料层、分子筛填料层、第二瓷球填料层和半球形过滤气罩之间紧密堆积。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述瓷球表面点状凸起的总面积占瓷球表面积的30~40%；所述点状凸起的高度为瓷球直径的4~8%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述瓷球表面沟槽的总面积占瓷球表面积的15~25%；所述沟槽的深度为瓷球直径的2~5%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述干燥气通入吸附器中的流量为115~135kg/h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述吸附器达到使用周期后，进行分子筛再生后再投入使用；所述分子筛再生的具体过程如下：停止通入干燥气，并从六氟乙烷出料口向吸附器内通入280~350℃的惰性气体至六氟乙烷出料口处的进气温度与干燥气进料口处的出气温度相同后，继续通入280~350℃的惰性气体0.5~1.5h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在继续通入280~350℃的惰性气体0.5~1.5h后，从六氟乙烷出料口向吸附器内通入冷却气至干燥气进料口处的出气温度低于30℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述压缩为压缩至2.2~2.5MPa。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述刻蚀气体中除高纯六氟乙烷外，还含有氧气和氩气。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述高纯六氟乙烷、氧气和氩气的流量分别为20~40sccm、15~30sccm和2~4sccm。
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