CN106512644A - 用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，一种用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，塔体通过若干层塔板分为若干个塔室，塔顶设有气体出口管和塔底设有气体入口管；所述塔体外部绕有中空的外盘管，所述外盘管的两端设有外盘管入口和外盘管出口。所述塔室内填充有吸附材料，不同塔室中填有多种类型的吸附材料，如分子筛、不同孔径的活性炭，使用本发明的多层吸附塔纯化电子级多晶硅尾气可以有效提高对于氢气提纯的效率，并以得到的高纯度的氢气为原料能够生产出更高纯度的集成电路用半导体级多晶硅。
Description
技术领域
本发明涉及电子级多晶硅生产领域，特别是改良西门子法回收氢气的硼、磷元素杂质的去除。
背景技术
现有改良西门子法多晶硅生产技术中，尾气回收主要采用干法回收。氢气、氯硅烷和氯化氢组成的混合物通过低温淋洗、吸收等过程进行分离，包含了少量氯硅烷、氯化氢和其他杂质的氢气通往吸附塔，在吸附塔中利用活性炭进行纯化。
目前吸附塔中通常都采用单一吸附物质进行吸附，而氢气中包含了氯硅烷、氯化氢、BCl3、PCl3及其他未知组成的杂质，单一吸附物质的吸附塔无法很好的对氢气进行纯化。
电子级多晶硅生产，特别是对于集成电路用半导体级高纯多晶硅的生产中，各原料的控制需非常严格，通过氢气带入还原炉的杂质将直接导致多晶硅产品的纯度不足。
例如现有技术中通常采用椰壳活性炭作为吸附材料，椰壳活性炭虽然拥有很多优点，但基于材料本身特性，其孔隙基本为微孔，即孔径小于2nm，而氢气中含有的一些杂质利用微孔吸附效果不佳，并会因此导致部分重要目标杂质例如B、P的吸附效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附装置及其使用方法，实现稳定生产电子级多晶硅的目标。
一种用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，塔体通过若干层塔板分为若干个塔室，塔顶设有气体出口管和塔底设有气体入口管；所述塔体外部绕有中空的外盘管，所述外盘管的两端设有外盘管入口和外盘管出口。
优选的，塔体内置有中空内筒，所述中空内筒自塔底贯穿塔室直至靠近塔顶位置，所述中空内筒下部设有外延伸段，所述外延伸段通过塔底的孔穿出塔外，所述中空内筒设有内筒出口管和内筒入口管，所述内筒出口管设在所述中空内筒的底部，所述内筒入口管自所述中空内筒的底部延伸至顶部，所述中空圆筒外部缠绕有中空的内盘管，所述内盘管的两端设有内盘管入口和内盘管出口，所述内盘管入口和内盘管出口穿出塔体。
所述塔室可以多个，优选的是2～6个，所述塔室内各自独立的填充有吸附材料。每一层塔室的底板是可拆卸的，吸附材料堆填在底板上的。安装时从下往上一层一层安装填充。
所述塔室可以为4个，所述吸附材料各自独立的选自分子筛、1号活性炭、2号活性炭和3号活性炭，所述1号活性炭为椰壳活性炭，所述2号和3号活性炭为煤质活性炭。
所述分子筛的孔径为0.3-1nm；所述1号活性炭为椰壳活性炭，其主要孔径小于2nm，对应孔容为3-6ml/g；所述2号活性炭为煤质活性炭，其主要孔径为2-50nm，对应孔容为1-3ml/g；所述3号活性炭为煤质活性炭，其主要孔径大于50nm，对应孔容为0.5-2ml/g。
一种使用上述任一所述多层吸附塔纯化电子级多晶硅尾气的方法：
需要纯化氢气时，将需纯化的循环氢气通过换热器冷却至-20到0℃之间后，从所述气体入口管通入多层吸附塔去除杂质，控制吸附塔的压力为0.5～2个大气压，得到纯化后的氢气从所述气体出口管通入电子级多晶硅生产系统。
需要再生所述吸附塔内的吸附材料时，向所述内盘管、外盘管或内筒中的至少一个通入热介质将所述吸附塔升温至150～200℃，控制吸附塔的压力为0.5～2个大气压，从所述氢气出口反吹入纯氢气，将吸附塔内吸附材料进行再生。
优选的内盘管、外盘管或内筒中都通入热介质加热。
一种尾气纯化的系统，包含本发明任一所述的多层吸附塔。
以上有三个加热区域，外盘管加热外部区域，内筒加热内部区域，内盘管加热中间区域。优选的三个区域同时加热，达到最佳的加入效果。
本发明中所述的吸附材料为多孔介质，该类多孔介质吸附氢气中杂质主要依靠其不同大小的微孔，若孔径远大于分子运动直径，则不易发生吸附，若孔径略大于分子运动直径，则发生牢固的吸附，但是再生不易，若孔径小于分子运动直径，则不发生吸附。以往通用的活性炭往往孔径集中于2nm以下，不仅吸附总容量不佳，而且会形成竞争吸附，影响关键目标物质的吸附。针对以上的特点，本发明同时兼顾吸附介质再生的便利性，选择了上述不同孔径的多孔介质为吸附材料。所述吸附材料的排列顺序以主要有效孔径分布的大小为标准。本发明优选的选用了分子筛、椰壳活性炭、煤质活性炭综合运用的方式对氢气进行吸附除杂。这4个特性的吸附材料进行多重吸附可以较为有效的吸附氢气中的一系列杂质，每一层吸附物质都针对不同的需去除的杂质有较强的吸附能力，其中，所述分子筛针对O2、N2、BH3、PH3；所述1号活性炭针对CH4、CO2、HCL、BCL3、PCL3，所述2号活性炭针对三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅；所述3号活性炭主要用于六氯化二硅、聚硅烷的吸附。
孔容标示了吸附介质的总吸附能力，因为总孔容差别不大，对应的孔容能一定程度上反映吸附介质的孔结构特性，所以以主要孔径的对应孔容作为吸附介质性能的次要指标。
经过一段时间的吸附操作后，进行再生操作，在整个生产过程中，吸附和再生可以不断重复进行。
传统的理论认为，煤质活性炭中含有的杂质不利于电子级多晶硅系统，但是本发明的实际的效果显示，煤质活性炭因为性能稳定，在气体吸附过程中不会析出B、P等杂质。由于氢气中B\P等杂质含量极其微量，无法直接用仪器测量，我们以成品多晶硅的电阻率和少子寿命进行比较，发现采用本发明的多层吸附相对于传统的单层椰壳活性炭吸附，改善效果非常明显，本发明成品多晶硅的电阻率和少子寿命都大有提高。
有益效果：使用本发明的多层吸附塔可以有效提高对于氢气提纯的效率，并以得到的高纯度的氢气为原料能够生产出更高纯度的集成电路用半导体级多晶硅。
附图说明
图1为本发明的剖面图，其中1～4分别为1～4塔室；5为气体入口管，6为气体出口管，7为中空内筒，701为内筒入口管，702为内筒出口管，703为内筒外延伸段，8为内盘管，801为内盘管入口，802为内盘管出口，9为外盘管，901为外盘管入口，902为外盘管出口，。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，包括塔体和塔板若干层，塔体通过3层塔板分为4个塔室，塔底设有气体入口管5，塔顶设有气体出口管6；塔体内置有中空内筒7，所述中空内筒7自塔底贯穿塔室直至靠近塔顶位置，所述中空内筒7的下部设有外延伸段703，所述外延伸段703通过塔底的孔穿出塔外，所述中空内筒7设有内筒入口管701和内筒出口管702，所述内筒出口管701设在所述中空内筒7的底部，所述内筒入口管701自所述中空内筒的底部延伸至顶部，所述中空圆筒外部缠绕有中空的内盘管8，所述内盘管的两端设有内盘管入口801和内盘管出口802，所述内盘管入口801和内盘管出口802穿出塔体，所述塔体外部绕有中空的外盘管9，所述外盘管的两端设有外盘管入口901和外盘管出口902。
将含有氯硅烷、氯化氢、BCl3、PCl3及其他多种杂质的氢气通过换热器冷却至-10℃，从吸附塔底部5口通入吸附塔，吸附塔内压力维持在1个大气压，氢气经过4层塔室吸附后，绝大多数杂质被吸附，高纯的氢气从塔顶6口引出。经过8小时连续运行后，吸附效果会开始有所下降，此时需要进入再生工序。先停止通入需纯化的氢气，在吸附塔内置盘管、内筒、外盘管中通入导热油将吸附塔升温至180℃后，从顶部通入反吹氢气，压力为2个大气压，将吸附塔内吸附材料所吸附的杂质吹扫出来，尾气通往尾气处理装置，该再生过程持续4小时。再生过程完成后，在内置盘管、内筒、外盘管中通入乙二醇水溶液对系统进行降温，经过一段时间后，吸附塔温度降至-10℃并稳定10～30分钟后，即可再次进行吸附过程。
在整个生产过程中，吸附和再生不断重复进行。一般为整个系统配备3台吸附塔并联，保持有1台吸附塔始终处于吸附状态。
表1为传统干法回收氢气和本发明方法多层吸附回收氢气之间的效果比较，使用气相色谱仪对氢气中的杂质进行检测。
表1 传统干法回收氢气和本发明方法多层吸附回收氢气之间的效果比较
用本发明回收的氢气与传统干法回收氢气制备的成品多晶硅的电阻率和少子寿命比较结果如表2，可见改善效果非常明显。
Claims (10)
1.一种用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，其特征在于，塔体通过若干层塔板分为若干个塔室，塔顶设有气体出口管和塔底设有气体入口管；所述塔体外部绕有中空的外盘管，所述外盘管的两端设有外盘管入口和外盘管出口。
2.根据权利要求1所述的用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，其特征在于，所述塔体内置有中空内筒，所述中空内筒自塔底贯穿塔室直至靠近塔顶位置，所述中空内筒下部设有外延伸段，所述外延伸段通过塔底的孔穿出塔外，所述中空内筒设有内筒出口管和内筒入口管，所述内筒出口管设在所述中空内筒的底部，所述内筒入口管自所述中空内筒的底部延伸至顶部，所述中空圆筒外部缠绕有中空的内盘管，所述内盘管的两端设有内盘管入口和内盘管出口，所述内盘管入口和内盘管出口穿出塔体。
3.根据权利要求1所述的用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，其特征在于，所述塔室为2～6个，所述塔室内各自独立的填充有吸附材料。
4.根据权利要求3所述的用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，其特征在于，所述塔室为4个，所述吸附材料各自独立的选自分子筛、1号活性炭、2号活性炭和3号活性炭，所述1号活性炭为椰壳活性炭，所述2号和3号活性炭为煤质活性炭。
5.根据权利要求4所述的用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，其特征在于，所述分子筛的孔径为0.3-1nm，所述椰壳活性炭的主要孔径小于2nm，孔容为3-6ml/g。
6.根据权利要求4所述的用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，其特征在于，所述2号活性炭的主要孔径为2-50nm，孔容为1-3ml/g；所述3号活性炭的主要孔径大于50nm，孔容为0.5-2ml/g。
7.根据权利要求3所述的用于电子级多晶硅尾气纯化的多层吸附塔，其特征在于，所述吸附材料根据主要孔径从小到大的顺序自上而下放置在塔室中。
8.一种使用权利要求1～7中任一所述多层吸附塔纯化电子级多晶硅尾气的方法，其特征在于，需要纯化氢气时，将需纯化的循环氢气通过换热器冷却至-20到0℃之间后，从所述气体入口管通入多层吸附塔去除杂质，控制吸附塔的压力为0.5～2个大气压，得到纯化后的氢气从所述气体出口管通入电子级多晶硅生产系统。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，需要再生所述吸附塔内的吸附材料时，向所述内盘管、外盘管或内筒中的至少一个通入热介质将所述吸附塔升温至150～200℃，控制吸附塔的压力为0.5～2个大气压，从所述氢气出口反吹入纯氢气，将吸附塔内吸附材料进行再生。
10.一种尾气纯化的系统，其特征是包含权利要求1～7任一所述的多层吸附塔。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108067084A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-05-25 | 上海穗杉实业股份有限公司 | 一种有害气体吸附塔及其处理方法 |
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| CN113233420A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-08-10 | 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 | 一种电子级多晶硅生产用氢气提纯的方法 |
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2016
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| CN113233420B (zh) * | 2021-07-02 | 2022-02-01 | 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 | 一种电子级多晶硅生产用氢气提纯的方法 |
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