CN111530228A - 立式吸附器及气体纯化吸附系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了立式吸附器及气体纯化吸附系统和方法。其中，立式吸附器包括壳体、气体分布器、吸附剂层和设在壳体外表面的保温层，气体分布器设在壳体内且位于壳体上表面和下表面之间，气体分布器包括邻近壳体上表面布置的第一气体分布器和邻近壳体下表面布置的第二气体分布器；第一气体分布器和第二气体分布器之间设有至少两层吸附剂层，相邻两层吸附剂层之间分别独立地设有气体再分布器，每层吸附剂层的上表面/下表面与气体分布器/气体再分布器之间形成有中空夹层。该吸附器结构简单且容易设计制造，吸附效率高且吸附效果好，多个立式吸附器耦合连用可实现多晶硅生产过程中循环氢气的连续纯化并得到能够满足多晶硅生产要求的高纯氢气。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体而言，涉及立式吸附器及气体纯化吸附系统和方法。
背景技术
多晶硅生产过程中有大量高纯的循环氢气，纯化这些循环氢气一般采用活性炭吸附的方式。目前，活性炭吸附器大多采用带有换热结构的吸附器，虽然这类吸附器整个装置的运行成本相对较低，但通常内部设有列管换热管或蛇形换热管、外部壳体有伴热管，由于该吸附器需要使用外部的热和冷对吸附器和吸附剂进行加热和冷却，因此就需要额外的热系统(热水/热油)和冷系统(冷水/冷油)，使得整个吸附装置的控制工艺(工艺物料系统控制、热系统控制、冷系统控制)比较复杂，整个吸附器结构复杂、设备较多、一次投资较高；而现有的不带换热结构的吸附器一般只设置一层吸附层，虽然结构简单、设备较少，但当气体量较大时严重影响对杂质的吸附效率及吸附效果。
显然，现有吸附纯化氢气的方法大多具有工艺及设备结构复杂、能耗较高、被吸附的微量杂质在系统内累积等问题。随着多晶硅生产规模的扩大和生产自动化程度的提高，人们开始关注设备构造简单，生产工艺简单，能耗在一定程度上能够接受的新工艺、新设备。因此，纯化循环氢气的工艺仍有待进一步提高。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出立式吸附器及气体纯化吸附系统和方法。该立式吸附器不仅结构更加简单，容易设计和制造，而且对含杂质气体的吸附效率及吸附效果更好，可以将多个立式吸附器耦合后用于多晶硅生产过程中循环氢气的连续纯化。
本发明主要是基于以下问题提出的：
发明人发现，现有的采用不带换热结构的吸附器对多晶硅生产过程中产生的循环氢气进行净化处理时，由于没有外部热和冷给吸附器和吸附剂升温和降温，完全依靠热氢气或冷氢气给吸附器和吸附剂升温和降温，会产生大量的冲洗气体，处理同样的原料气体量产生的冲洗气量约是采用带有换热结构的吸附器产生的冲洗气量的20倍，所需要的再生气处理系统(压缩、冷凝、吸附)比较大，整个装置的运行成本也较高，多用在原料氢气量较大的场合；并且现有的吸附纯化氢气的工艺都没有除氢气中微量杂质的功能，所得的氢气产品不能满足高品质多晶硅(电子级多晶硅、区熔级多晶硅)的生产需求。
为此，根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种立式吸附器。根据本发明的实施例，该立式吸附器包括：
壳体，所述壳体为中空结构，所述壳体的上表面设有气体出口和/或气体入口，所述壳体的下表面设有气体入口和/或气体出口；
气体分布器，所述气体分布器设在所述壳体内且位于所述壳体上表面和下表面之间，所述气体分布器包括邻近所述壳体上表面布置的第一气体分布器和邻近所述壳体下表面布置的第二气体分布器；
吸附剂层，所述第一气体分布器和所述第二气体分布器之间设有至少两层吸附剂层，相邻两层所述吸附剂层之间分别独立地设有气体再分布器，每层所述吸附剂层的上表面/下表面与所述气体分布器/所述气体再分布器之间形成有中空夹层；
保温层，所述保温层设在所述壳体外表面。
本发明上述实施例的立式吸附器至少具有以下优点：1、通过在吸附剂层的上部和下部分别设置气体分布器，并在相邻两层吸附剂层之间设置气体再分布器，可以更有利于气体在各吸附剂层中均匀稳定的流动，从而能够进一步提高吸附剂层对气体的吸附效率及纯化效果；2、该立式吸附器主要用于对多晶硅生产过程中循环氢气的吸附纯化，通过设置至少两层吸附剂层，还可以利用不同组成的吸附剂层分别对氯硅烷和硼磷等杂质进行吸附，以便去除氢气中微量杂质，并且通过在壳体外表面设置保温层可以进一步降低吸附器内外的热量交换，从而进一步确保对氢气的吸附纯化效果；3、该立式吸附器不仅结构更加简单，容易设计和制造，而且对含杂质气体的吸附效率及吸附效果更好，可以将多个立式吸附器耦合后用于多晶硅生产过程中循环氢气的连续纯化。
另外，根据本发明上述实施例的立式吸附器还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述壳体为中空筒状结构。
在本发明的一些实施例中，每层所述吸附剂层的高度分别独立地为5～10m。
在本发明的一些实施例中，每层所述吸附剂层分别独立地为选自煤制活性炭吸附剂层、椰壳制活性炭吸附剂层或分子筛吸附剂层中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述分子筛吸附剂层设在所述煤制活性炭吸附剂层和/或椰壳制活性炭吸附剂层上方。
在本发明的一些实施例中，所述中空夹层的高度分别独立地为20～30cm。
在本发明的一些实施例中，所述保温层的厚度为10～20cm。
在本发明的一些实施例中，每层所述吸附剂层的上表面与所述气体分布器/所述气体再分布器之间形成有中空夹层，且每层所述吸附剂层的下表面止抵于所述气体再分布器/所述气体分布器。
根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种气体纯化吸附系统。根据本发明的实施例，该系统包括至少三个上述立式吸附器，每个所述立式吸附器分别独立地处于高压低温吸附状态、低压升温脱附状态或中压降温再生状态，其中：
处于高压低温吸附状态的立式吸附器具有待除杂高压低温气体入口和除杂后高压低温气体出口；
处于中压降温再生状态的立式吸附器具有除杂后高压低温气体入口和中压中温气体出口，所述除杂后高压低温气体入口与所述除杂后高压低温气体出口相连；
处于低压升温脱附状态的立式吸附器具有中压高温气体入口和低压高温气体出口，所述中压中温气体出口通过加热装置与所述中压高温气体入口相连。
根据本发明上述实施例的气体纯化吸附系统，可以利用处于高压低温吸附状态的立式吸附器对多晶硅生产过程中产生的含杂质(包括四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物等)的高压低温循环氢气进行吸附提纯，得到能够满足多晶硅生产要求的高纯氢气，并将吸附提纯得到的一部分高压低温高纯氢气作为冲洗气体预先对处于中压降温再生状态的立式吸附器和吸附剂进行降温，得到中压中温氢气，然后再利用中压中温氢气对处于低压升温脱附状态的立式吸附器和吸附剂进行加热，从而能够同时降低对需要升温脱附的立式吸附器升温时加热冲洗气体所需的能耗以及对完成脱附后需要降温再生的立式吸附器降温时冷却冲洗气体所需的能耗。由此，该系统不仅吸附器结构简单，用于脱附再生的配套设备少，且对循环氢气的吸附效率高、纯化效果好，而且系统运行成本更低，工艺流程短，即便循环气体的气体量较大时也不会影响对杂质的吸附效率及吸附效果，尤其适合大量氢气净化的生产装置，综合能耗相对较低，能够实现零排放，满足多晶硅的生产要求，可以实现多晶硅生产过程中循环氢气的连续性纯化。
在本发明的一些实施例中，所述中压中温气体出口分别通过第一支路和第二支路与所述加热装置相连，所述第一支路上设有第一通气阀；所述第二支路上设有第二通气阀和换热装置，所述换热装置具有低温介质入口、换热后低温介质出口、高温介质入口和换热后高温介质出口，所述低温介质入口与所述中压中温气体出口相连，所述换热后低温介质出口与所述加热装置相连，所述高温介质入口与所述低压高温气体出口相连。
在本发明的一些实施例中，气体纯化吸附系统进一步包括：测温装置，所述测温装置包括设在所述中压中温气体出口处的第一测温器件和设在所述低压高温气体出口处的第二测温器件，且所述测温装置适于基于所述第一测温器件和所述第二测温器件的显示控制所述第一通气阀和所述第二通气阀的开闭。
在本发明的一些实施例中，气体纯化吸附系统进一步包括：在线监测仪，所述在线监测仪设在所述除杂后高压低温气体出口处，且所述在线监测仪适于基于除杂后高压低温气体的杂质浓度判断：所述除杂后高压低温气体出口与处于高压低温吸附状态的吸附器相连或与处于中压降温再生状态的吸附器相连。
在本发明的一些实施例中，气体纯化吸附系统进一步包括：依次相连地冷却装置、压缩装置和冷凝净化装置，所述冷却装置与所述低压高温气体出口或所述换热后高温介质出口相连，所述冷凝净化装置的气体出口与所述待除杂高压低温气体入口和/或高纯气体储罐相连。
在本发明的一些实施例中，气体纯化吸附系统进一步包括：除硼磷装置，所述除硼磷装置具有含硼磷气体入口、富硼富磷尾气出口和除硼磷气体出口，其中，所述含硼磷气体入口与所述除杂后高压低温气体出口相连，所述除硼磷气体出口与所述高纯气体储罐相连；或者，所述含硼磷气体入口与所述冷凝净化装置的气体出口相连，所述除硼磷气体出口与所述除杂后高压低温气体入口和/或所述高纯气体储罐相连。
根据本发明的第三个方面，本发明提出了一种采用上述气体纯化吸附系统纯化气体的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将高压低温含杂质气体供给至所述处于高压低温吸附状态的立式吸附器进行吸附纯化处理，以便得到高压低温高纯气体；
(2)将所述高压低温高纯气体的一部分供给至所述处于中压降温再生状态的立式吸附器进行吸附器降温再生处理，以便得到中压中温高纯气体和处于高压低温吸附状态的立式吸附器；
(3)利用所述加热装置对所述中压中温高纯气体进行加热，以便得到中压高温高纯气体；
(4)将所述中压高温高纯气体供给至所述处于低压升温脱附状态的立式吸附器进行吸附器升温脱附处理，以便得到低压高温低纯气体和处于中压降温再生状态的立式吸附器。
根据本发明上述实施例的纯化气体的方法，可以利用处于高压低温吸附状态的立式吸附器对多晶硅生产过程中产生的含杂质(包括四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物等)的高压低温循环氢气进行吸附提纯，得到能够满足多晶硅生产要求的高纯氢气，并将吸附提纯得到的一部分高压低温高纯氢气作为冲洗气体预先对处于中压降温再生状态的立式吸附器和吸附剂进行降温，得到中压中温氢气，然后再利用中压中温氢气对处于低压升温脱附状态的立式吸附器和吸附剂进行加热，从而能够同时降低对需要升温脱附的立式吸附器升温时加热冲洗气体所需的能耗以及对完成脱附后需要降温再生的立式吸附器降温时冷却冲洗气体所需的能耗。由此，该方法不仅对循环氢气的吸附效率高、纯化效果好，而且系统运行成本更低，工艺流程短，即便循环气体的气体量较大时也不会影响对杂质的吸附效率及吸附效果，尤其适合大量氢气净化的生产装置，综合能耗相对较低，能够实现零排放，满足多晶硅的生产要求，可以实现多晶硅生产过程中循环氢气的连续性纯化。
在本发明的一些实施例中，所述含杂质气体为多晶硅生产过程中产生的含杂质氢气。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，利用所述加热装置直接对所述中压中温高纯气体进行加热；或者预先利用所述换热装置对所述中压中温高纯气体进行换热升温，再利用所述加热装置进行加热。
在本发明的一些实施例中，利用所述测温装置检测所述中压中温高纯气体和所述低压高温低纯气体的温度，当所述中压中温高纯气体的温度不低于所述低压高温低纯气体的温度时，利用所述加热装置直接对所述中压中温高纯气体进行加热；当所述中压中温高纯气体的温度低于所述低压高温低纯气体的温度时，预先利用所述换热装置对所述中压中温高纯气体进行换热升温，再利用所述加热装置进行加热。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，利用所述在线监测仪监测所述除杂后高压低温气体的杂质浓度，当所述除杂后高压低温气体中的杂质浓度符合要求时直接进行步骤(2)的操作；当所述除杂后高压低温气体中的杂质浓度不符合要求时，对所述除杂后高压低温气体重复步骤(1)的操作，并对在先使用的立式吸附器进行升温脱附处理。
在本发明的一些实施例中，纯化气体的方法进一步包括：利用所述冷却装置、所述压缩装置和所述冷凝净化装置依次对所述低压高温低纯气体或换热后的低压高温低纯气体进行冷却处理、压缩处理和冷凝净化处理，并将得到的冷凝净化气体直接回收或与杂质气体混合后进行步骤(1)的操作。
在本发明的一些实施例中，纯化气体的方法进一步包括：利用所述除硼磷装置对所述高压低温高纯气体进行除硼除磷处理，以便回收除硼磷高纯气体；或者，利用所述除硼磷装置对所述冷凝净化气体进行除硼除磷处理，并将得到的除硼磷冷凝净化气体直接回收和/或与所述高压低温高纯气体混合后进行步骤(2)的操作。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的立式吸附器的结构示意图。
图2是根据本发明一个实施例的气体纯化吸附系统的结构示意图。
图3是根据本发明再一个实施例的气体纯化吸附系统的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种立式吸附器。根据本发明的实施例，如图1所示，该立式吸附器包括：壳体10、气体分布器20、吸附剂层30和保温层40。其中，壳体10为中空结构，壳体10的上表面设有气体出口和/或气体入口11，壳体的下表面设有气体入口和/或气体出口12；气体分布器20设在壳体10内且位于壳体10上表面和下表面之间，气体分布器20包括邻近壳体10上表面布置的第一气体分布器21和邻近壳体10下表面布置的第二气体分布器22；第一气体分布器21和第二气体分布器22之间设有至少两层吸附剂层30，相邻两层吸附剂层30之间分别独立地设有气体再分布器31，每层吸附剂层30的上表面/下表面与气体分布器20/气体再分布器31之间形成有中空夹层32；保温层40设在壳体10外表面。该立式吸附器不仅结构更加简单，容易设计和制造，而且对含杂质气体的吸附效率及吸附效果更好，可以将多个立式吸附器耦合后用于多晶硅生产过程中循环氢气的连续纯化。
下面参考图1对本发明上述实施例的立式吸附器进行详细描述。
根据本发明的一个具体实施例，每层吸附剂层30的上表面与气体分布器20/气体再分布器31之间形成有中空夹层32，且每层吸附剂层30的下表面止抵于气体再分布器31/气体分布器20，由此可以进一步提高吸附器结构的稳定性。
根据本发明的再一个具体实施例，壳体10可以为中空筒状结构，由此可以更有利于立式吸附器的制造和设计。进一步地，每层吸附剂层30的高度可以分别独立地为5～10m，中空夹层32的高度可以分别独立地为20～30cm，由此不仅可以确保对多晶硅生产过程中循环氢气的吸附效率及吸附效果，还可以进一步提高吸附器结构的稳定性。
根据本发明的又一个具体实施例，本发明中立式吸附器主要用于对多晶硅生产过程中循环氢气的吸附，每层吸附剂层30可以分别独立地为选自煤制活性炭吸附剂层、椰壳制活性炭吸附剂层或分子筛吸附剂层中的至少一种。优选地，每层吸附剂层30可以分别独立地为椰壳制活性炭吸附剂层或分子筛吸附剂层中的至少一种，由此可以进一步提高对多晶硅生产过程中循环氢气的吸附效率及吸附效果。更优选地，分子筛吸附剂层可以设在煤制活性炭吸附剂层和/或椰壳制活性炭吸附剂层上方，多晶硅生产过程中的循环氢气在吸附状态的立式吸附器中的流向通常是由下至上，在脱附再生状态的立式吸附器中的流向通常是由上至下，由此在吸附过程中可以预选利用煤制活性炭吸附剂层和/或椰壳制活性炭吸附剂层去除循环氢气中大部分的氯硅烷杂质等，然后再用分子筛吸附剂层去除硼磷以及剩余部分的氯硅烷等杂质，进而能够进一步提高吸附纯化后的氢气纯度，确保经吸附纯化后的氢气能够满足多晶硅生产的要求。
根据本发明的又一个具体实施例，保温层40的厚度可以为10～20cm，由此可以进一步降低吸附器内外的热量交换，避免在吸附状态时吸附剂层吸附的杂质随温度升高而脱附，从而进一步确保吸附器对含杂质气体的吸附纯化效果。
综上所述，本发明上述实施例的立式吸附器至少具有以下优点：1、通过在吸附剂层的上部和下部分别设置气体分布器，并在相邻两层吸附剂层之间设置气体再分布器，可以更有利于气体在各吸附剂层中均匀稳定的流动，从而能够进一步提高吸附剂层对气体的吸附效率及纯化效果；2、该立式吸附器主要用于对多晶硅生产过程中循环氢气的吸附，通过设置至少两层吸附剂层，还可以利用不同组成的吸附剂层分别对氯硅烷和硼磷等杂质进行吸附，以便去除氢气中微量杂质，并且通过在壳体外表面设置保温层可以进一步降低吸附器内外的热量交换，从而进一步确保对氢气的吸附纯化效果；3、该立式吸附器不仅结构更加简单，容易设计和制造，而且对含杂质气体的吸附效率及吸附效果更好，可以将多个立式吸附器耦合后用于多晶硅生产过程中循环氢气的连续纯化并得到满足多晶硅生产要求的高纯氢气。
根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种气体纯化吸附系统。根据本发明的实施例，如图2或3所示，该系统包括至少三个上述立式吸附器，每个立式吸附器分别独立地处于高压低温吸附状态、低压升温脱附状态或中压降温再生状态，其中：处于高压低温吸附状态的立式吸附器A具有待除杂高压低温气体入口A12和除杂后高压低温气体出口A11；处于中压降温再生状态的立式吸附器B具有除杂后高压低温气体入口B11和中压中温气体出口B12，除杂后高压低温气体入口B11与除杂后高压低温气体出口A11相连；处于低压升温脱附状态的立式吸附器C具有中压高温气体入口C11和低压高温气体出口C12，中压中温气体出口B12通过加热装置200与中压高温气体入口C11相连。该系统可以利用处于高压低温吸附状态的立式吸附器对多晶硅生产过程中产生的含杂质的高压低温循环氢气进行吸附提纯，得到能够满足多晶硅生产要求的高纯氢气，并将吸附提纯得到的一部分高压低温高纯氢气作为冲洗气体预先对处于中压降温再生状态的立式吸附器和吸附剂进行降温，得到中压中温氢气，然后再利用中压中温氢气对处于低压升温脱附状态的立式吸附器和吸附剂进行加热，从而能够同时降低对需要升温脱附的立式吸附器升温时加热冲洗气体所需的能耗以及对完成脱附后需要降温再生的立式吸附器降温时冷却冲洗气体所需的能耗。其中，该系统不仅综合运行能耗较低，产生的循环氢气气量小，且吸附纯化后的循环氢气及冲洗气体单独除硼磷后可以有效控制氢气产品中的硼磷含量，循环氢气经过处理后基本能够完全回收，氢气回收率高。
下面参考图2～3对本发明上述实施例的气体纯化吸附系统进行详细描述。
根据本发明的一个具体实施例，如图2或3所示，中压中温气体出口B12可以分别通过第一支路L1和第二支路L2与加热装置200相连，其中第一支路L1上可以设有第一通气阀310；第二支路L2上可以设有第二通气阀320和换热装置400，换热装置400具有低温介质入口410、换热后低温介质出口420、高温介质入口430和换热后高温介质出口440，低温介质入口410与中压中温气体出口B12相连，换热后低温介质出口420与加热装置200相连，高温介质入口430与低压高温气体出口C12相连。从处于低压升温脱附状态的立式吸附器C中输出的低压高温冲洗气体(氢气)需要经冷却、加压和除杂后再次循环使用，本发明中通过采用上述设置，当从处于中压降温再生状态的立式吸附器B输出的中压中温气体温度不低于从处于低压升温脱附状态的立式吸附器C中输出的低压高温气体的温度时，可以打开第一通气阀310并关闭第二通气阀320，直接将从立式吸附器B输出的中压中温气体供给至加热装置200加热后供给至立式吸附器C；当从处于中压降温再生状态的立式吸附器B输出的中压中温气体温度低于从处于低压升温脱附状态的立式吸附器C中输出的低压高温气体的温度时，可以打开第二通气阀320并关闭第一通气阀310，预先利用从立式吸附器C中输出的低压高温气体对从立式吸附器B输出的中压中温气体进行间接换热，然后再将从立式吸附器B输出的中压中温气体供给至加热装置200加热，由此可以充分利用从立式吸附器C中输出的低压高温气体的余热，从而显著降低加热装置200的能耗和后续对从立式吸附器C中输出的低压高温气体进行冷却的能耗。
根据本发明的再一个具体实施例，气体纯化吸附系统可以进一步包括测温装置500，测温装置500包括设在中压中温气体出口处且用于测定中压中温气体温度的第一测温器件510和设在低压高温气体出口处且用于测定低压高温气体的温度的第二测温器件520，测温装置500适于基于第一测温器件510和第二测温器件520的显示控制第一通气阀310和第二通气阀320的开闭，使加热装置200直接与中压中温气体出口B12相连或通过换热装置400与中压中温气体出口B12相连：当第一测温器件510显示的温度不低于第二测温器件520显示的温度时，测温装置500控制打开第一通气阀310同时关闭第二通气阀320，使从立式吸附器B输出的中压中温气体通过第一支路L1直接与加热装置200连通；当第一测温器件510显示的温度低于第二测温器件520显示的温度时，测温装置500控制打开第一通气阀320同时关闭第二通气阀310，使从立式吸附器B输出的中压中温气体经换热装置加热后与加热装置200连通。由此可以进一步有利于整个系统的精准控制和自动化控制，从而能够进一步降低整个系统的运行成本。
根据本发明的又一个具体实施例，气体纯化吸附系统可以进一步包括在线监测仪600，在线监测仪600可以设在除杂后高压低温气体出口A11处，且在线监测仪600适于基于除杂后高压低温气体的杂质浓度判断：除杂后高压低温气体出口A11与处于高压低温吸附状态的吸附器A相连或与处于中压降温再生状态的吸附器B相连。当除杂后高压低温气体的杂质浓度超标时，说明吸附器的杂质浓度已经饱和，需要进行脱附再生处理，此时应该利用处于高压低温吸附状态的吸附器A进一步对除杂后高压低温气体除杂；而当除杂后高压低温气体的杂质浓度在预设标准内时，说明吸附器仍处于高压低温吸附状态，可以将除杂后高压低温气体用于回收或进一步除硼、磷处理，同时可以将除杂后高压低温气体的一部分作为冲洗气体供给至处于中压降温再生状态的吸附器B中。由此不仅可以进一步确保最终回收得到的高纯气体的纯度，还有利于整个系统的精准控制和自动化控制。
根据本发明的又一个具体实施例，如图2或图3所示，气体纯化吸附系统可以进一步包括：依次相连地冷却装置700、压缩装置800和冷凝净化装置900，其中，冷却装置700可以与低压高温气体出口C12或换热后高温介质出口440相连，冷凝净化装置900的气体出口910与待除杂高压低温气体入口A12和/或高纯气体储罐相连，冷凝液出口920与回收液储罐930相连。发明人发现，利用冲洗气体对吸附器进行脱附再生后，冲洗气体中混入有杂质，通过冷凝净化可以显著降低冲洗气体中的杂质含量，但对硼、磷的除杂效果并不理想。如图3所示，若对经冷凝净化后的冲洗气体进一步进行除硼、磷处理，可以使提纯后的冲洗气体(氢气)满足多晶硅生产的要求，能够直接供给至高纯气体储罐进行回收利用；而如图2所示，若未进一步对经冷凝净化后的冲洗气体进行除硼、磷处理，则可以将经冷凝净化后的冲洗气体与待除杂高压低温气体混合后供给至处于高压低温吸附状态的吸附器A进一步吸附纯化，从而得到满足多晶硅生产的要求的高纯氢气。
根据本发明的又一个具体实施例，如图2或图3所示，气体纯化吸附系统可以进一步包括除硼磷装置100，除硼磷装置100具有含硼磷气体入口110、富硼富磷尾气出口120和除硼磷气体出口130，其中，如图2所示，含硼磷气体入口110可以与除杂后高压低温气体出口A11相连，除硼磷气体出口130与高纯气体储罐相连；或者，如图3所示，含硼磷气体入口110可以与冷凝净化装置900的气体出口910相连，除硼磷气体出口130与除杂后高压低温气体入口B11和/或高纯气体储罐相连。由此可以进一步提高最终回收得到的高纯气体的纯度，确保能够回收得到满足多晶硅生产的要求的高纯氢气。
需要说明的是，每个立式吸附器均可以在高压低温吸附状态、低压升温脱附状态和中压降温再生状态之间相互转换，当立式吸附器处于低温且吸附剂层未饱和时，立式吸附器处于高压低温吸附状态；当吸附剂层饱和时，可以利用冲洗气体对立式吸附器进行升温脱附处理，此时立式吸附器处于低压升温脱附状态；当脱附完成后，需要对立式吸附器进行降温，此时立式吸附器处于中压降温再生状态。
综上所述，本发明上述实施例的气体纯化吸附系统可以利用处于高压低温吸附状态的立式吸附器对多晶硅生产过程中产生的含杂质(包括四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物等)的高压低温循环氢气进行吸附提纯，得到能够满足多晶硅生产要求的高纯氢气，并将吸附提纯得到的一部分高压低温高纯氢气作为冲洗气体预先对处于中压降温再生状态的立式吸附器和吸附剂进行降温，得到中压中温氢气，然后再利用中压中温氢气对处于低压升温脱附状态的立式吸附器和吸附剂进行加热，从而能够同时降低对需要升温脱附的立式吸附器升温时加热冲洗气体所需的能耗以及对完成脱附后需要降温再生的立式吸附器降温时冷却冲洗气体所需的能耗。由此，该系统不仅吸附器结构简单，用于脱附再生的配套设备少，且对循环氢气的吸附效率高、纯化效果好，而且系统运行成本更低，工艺流程短，即便循环气体的气体量较大时也不会影响对杂质的吸附效率及吸附效果，尤其适合大量氢气净化的生产装置，综合能耗相对较低，能够实现零排放，满足多晶硅的生产要求，可以实现多晶硅生产过程中循环氢气的连续性纯化。需要说明的是，上述针对立式吸附器所描述的特征及效果同样适用于该气体纯化吸附系统，此处不再一一赘述。
根据本发明的第三个方面，本发明提出了一种采用上述气体纯化吸附系统纯化气体的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将高压低温含杂质气体供给至处于高压低温吸附状态的立式吸附器进行吸附纯化处理，以便得到高压低温高纯气体；(2)将高压低温高纯气体的一部分供给至处于中压降温再生状态的立式吸附器进行吸附器降温再生处理，以便得到中压中温高纯气体和处于高压低温吸附状态的立式吸附器；(3)利用加热装置对中压中温高纯气体进行加热，以便得到中压高温高纯气体；(4)将中压高温高纯气体供给至处于低压升温脱附状态的立式吸附器进行吸附器升温脱附处理，以便得到低压高温低纯气体和处于中压降温再生状态的立式吸附器。该方法不仅对循环氢气的吸附效率高、纯化效果好，而且系统运行成本更低，工艺流程短，即便循环气体的气体量较大时也不会影响对杂质的吸附效率及吸附效果，尤其适合大量氢气净化的生产装置，综合能耗相对较低，能够实现零排放，满足多晶硅的生产要求，可以实现多晶硅生产过程中循环氢气的连续性纯化。
根据本发明的一个具体实施例，含杂质气体为多晶硅生产过程中产生的含杂质氢气，由此可以实现多晶硅生产过程中循环氢气的连续性纯化，其中，该方法尤其适用于循环气体的气体量较大的多晶硅生产过程。
根据本发明的再一个具体实施例，步骤(3)中，可以利用加热装置直接对中压中温高纯气体进行加热；或者预先利用换热装置对中压中温高纯气体进行换热升温，再利用加热装置进行加热。具体地，参考图2或图3，当从处于中压降温再生状态的立式吸附器B输出的中压中温气体温度不低于从处于低压升温脱附状态的立式吸附器C中输出的低压高温气体的温度时，可以打开第一通气阀并关闭第二通气阀，直接将从立式吸附器B输出的中压中温气体供给至加热装置加热后供给至立式吸附器C；当从处于中压降温再生状态的立式吸附器B输出的中压中温气体温度低于从处于低压升温脱附状态的立式吸附器C中输出的低压高温气体的温度时，可以打开第二通气阀并关闭第一通气阀，预先利用从立式吸附器C中输出的低压高温气体对从立式吸附器B输出的中压中温气体进行间接换热升温，然后再将从立式吸附器B输出的中压中温气体供给至加热装置加热，由此可以充分利用从立式吸附器C中输出的低压高温气体的余热，从而显著降低加热装置的能耗和后续对从立式吸附器C中输出的低压高温气体进行冷却的能耗。
根据本发明的又一个具体实施例，可以利用测温装置检测中压中温高纯气体和低压高温低纯气体的温度，当中压中温高纯气体的温度不低于低压高温低纯气体的温度时，利用加热装置直接对中压中温高纯气体进行加热；当中压中温高纯气体的温度低于低压高温低纯气体的温度时，预先利用换热装置对中压中温高纯气体进行换热升温，再利用加热装置进行加热。由此可以进一步有利于整个系统及工艺的精准控制和自动化控制，从而能够进一步降低整个系统的运行成本。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(1)中，可以利用在线监测仪监测除杂后高压低温气体的杂质浓度，当除杂后高压低温气体中的杂质浓度符合要求时直接进行步骤(2)的操作；当除杂后高压低温气体中的杂质浓度不符合要求时，对除杂后高压低温气体重复步骤(1)的操作，并对在先使用的立式吸附器进行升温脱附处理。由此不仅可以进一步确保最终回收得到的高纯气体的纯度，还有利于整个系统的精准控制和自动化控制。
根据本发明的又一个具体实施例，纯化气体的方法可以进一步包括：利用冷却装置、压缩装置和冷凝净化装置依次对低压高温低纯气体或换热后的低压高温低纯气体进行冷却处理、压缩处理和冷凝净化处理，并将得到的冷凝净化气体直接回收或与杂质气体混合后进行步骤(1)的操作。发明人发现，利用冲洗气体对吸附器进行脱附再生后，冲洗气体中混入有杂质，通过冷凝净化可以显著降低冲洗气体中的杂质含量，但对硼、磷的除杂效果并不理想。参考图3所示，若对经冷凝净化后的冲洗气体进一步进行除硼、磷处理，可以使提纯后的冲洗气体(氢气)满足多晶硅生产的要求，能够直接供给至高纯气体储罐进行回收利用；而参考图2所示，若未进一步对经冷凝净化后的冲洗气体进行除硼、磷处理，则可以将经冷凝净化后的冲洗气体与待除杂高压低温气体混合后供给至处于高压低温吸附状态的吸附器进一步吸附纯化，从而得到满足多晶硅生产的要求的高纯氢气。
根据本发明的又一个具体实施例，纯化气体的方法可以进一步包括：利用除硼磷装置对高压低温高纯气体进行除硼除磷处理，以便回收除硼磷高纯气体；或者，利用除硼磷装置对冷凝净化气体进行除硼除磷处理，并将得到的除硼磷冷凝净化气体直接回收和/或与高压低温高纯气体混合后进行步骤(2)的操作。由此可以进一步提高最终回收得到的高纯气体的纯度，确保能够回收得到满足多晶硅生产的要求的高纯氢气。
综上所述，本发明上述实施例的纯化气体的方法，可以利用处于高压低温吸附状态的立式吸附器对多晶硅生产过程中产生的含杂质(包括四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物等)的高压低温循环氢气进行吸附提纯，得到能够满足多晶硅生产要求的高纯氢气，并将吸附提纯得到的一部分高压低温高纯氢气作为冲洗气体预先对处于中压降温再生状态的立式吸附器和吸附剂进行降温，得到中压中温氢气，然后再利用中压中温氢气对处于低压升温脱附状态的立式吸附器和吸附剂进行加热，从而能够同时降低对需要升温脱附的立式吸附器升温时加热冲洗气体所需的能耗以及对完成脱附后需要降温再生的立式吸附器降温时冷却冲洗气体所需的能耗。由此，该方法不仅对循环氢气的吸附效率高、纯化效果好，而且系统运行成本更低，工艺流程短，即便循环气体的气体量较大时也不会影响对杂质的吸附效率及吸附效果，尤其适合大量氢气净化的生产装置，综合能耗相对较低，能够实现零排放，满足多晶硅的生产要求，可以实现多晶硅生产过程中循环氢气的连续性纯化。需要说明的是，上述针对气体纯化吸附系统所描述的特征及效果同样适用于该纯化气体的方法，此处不再一一赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施拟将含微量杂质(四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物)的高压低温氢气通入处于吸附状态的吸附器A进行吸附分离杂质的操作，经过吸附后可以得到高压低温高纯氢气产品。同时得到凝液产品，以及需要排放的富含硼磷的尾气。
在本实施例中，吸附器A/B/C中使用椰壳活性炭吸附剂层。在除硼磷的装置中使用分子筛吸附剂。参考图2，本实施例的具体条件如下：
(1)从界区外进来的含微量杂质(四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物)的高压低温氢气原料S1(-10℃、14barg)通入处于高压低温吸附状态的吸附器A(吸附器上下两端以及吸附器中部均设气体分布器/气体再分布器，吸附剂层选用椰壳活性炭吸附剂)进行吸附分离杂质的操作，经过吸附后可以得到高压低温氢气S2(-10～0℃、13～14barg)。为了保证从吸附器A出来的氢气达标，在靠近吸附器A出口的管线上设置在线监测仪A，当检测到氢气中含有杂质或杂质超标时，就提前进行吸附器切换。
(2)从高压低温高纯氢气S2中分出一部分气体通入处于中压降温再生状态的吸附器B，利用低温氢气自身所携带的冷量给吸附器B降温。从吸附器B出来的中压中温高纯氢气S3(250～-10℃、4～8barg)的温度不是恒定的。降温刚开始时由于吸附器B的温度较高造成S3的温度也较高，随着吸附器B的温度逐渐降低，从吸附器B输出的中压中温高纯氢气S3的温度逐渐降低，直到不再降低为止。
(3)与步骤(2)同时进行的吸附器C处于低压升温脱附状态，中压中温高纯氢气S3被加热装置加热到高温后得到高温中压高纯氢气S4(250℃、4～8barg)，S4进入吸附器C并利用自身携带的热量给吸附器C加热。从吸附器C出来的低压高温低纯氢气S5(-10～250℃、0.1～0.5barg)的温度也不是恒定的。升温刚开始时由于吸附柱C的温度较低造成S5的温度也较低，随着吸附器C的温度逐渐升高，从吸附器C输出的低压高温低纯氢气S5的温度逐渐升高，直到不再变化为止。
(4)由于步骤(2)中的S3和步骤(3)中的S5的温度变化趋势相反，而且是同时进行的，因此在S3进入加热装置之前设置有换热装置。在S3上设置第一测温器件，在S5上设置第一测温器件，当S3的温度低于S5的温度时，打开第二通气阀同时关闭第一通气阀，利用S5的余热对S3进行预热，否则就打开第一通气阀同时关闭第二通气阀。通过增加换热装置，一方面增加了进入加热装置的S3的温度(若没有换热装置时加热前气体S3温度是250～-10℃，有换热装置时加热前气体S3温度是250～120℃)，降低了加热装置的加热功率；另一方面降低了进入冷却装置的气体S5的温度(若没有换热装置时进入冷却装置的气体S5温度是-10～250℃，有换热装置时进入冷却器的气体温度是-10～120℃)，降低了冷却装置所需要的冷却水用量。
(5)S5经过换热装置初步降温后进入冷却装置，使用循环水降温到常温(42℃)，以使压缩装置能够安全工作。
(6)经过冷却装置冷却后的低压常温低纯氢气S6进入压缩装置，经过压缩后的气体压力(14barg)要等于S1(14barg)的压力，以便使两者能够汇合。
(7)经过加压后的高压常温低纯氢气S7进入冷凝净化装置。冷凝净化装置由一系列的双效换热器、冷冻水冷却器、冷媒冷却器构成。在这个冷却过程中，将S7的温度降低到-40～-60℃，而离开冷凝净化装置的高压低温低纯氢气(循环回收料)S8温度(-10℃)则被升温到与S1相接近。
(8)在S7冷却过程中产生的凝液使用回收液储罐收集，在这个过程中产生的冷凝液量比较少，一般待回收液储罐的液位达到一定程度后再集中排放，但不能排放干净(液封)。
(9)经过冷凝分离氯硅烷后的气体S8与S1混合后重新进入吸附器A。
(10)S2中除了用作冲洗气的氢气外，剩余的氢气还需要进一步的将其中富集的硼、磷化合物分离出来，以保证高纯氢气产品S10中的硼、磷含量低于要求。分离硼、磷化合物采用具有分子筛吸附剂的除硼磷装置进行，每隔一段时间加热以便将吸附剂中的硼、磷化合物完全脱附出来，并以富硼、磷尾气的S9形式排出系统。
(11)经过除硼、磷装置分离硼、磷化合物后的高压低温高纯氢气S10(0℃、14barg)作为高纯氢气产品排出系统。
实施例2
本实施拟将含微量杂质(四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物)的高压低温氢气通入处于吸附状态的吸附器A进行吸附分离杂质的操作，经过吸附后可以得到高压低温高纯氢气产品。同时能得到凝液产品，以及需要排放的富含硼磷的尾气。
在本实施例中，吸附器A/B/C中上层吸附剂层使用的是分子筛吸附剂，下层吸附剂层使用的是椰壳活性炭吸附剂。在除硼磷的装置中分层使用了活性炭吸附剂和分子筛吸附剂。参考图3，本实施例的具体条件如下：
(1)从界区外进来的含微量杂质(四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、硼化物、磷化物)的高压低温氢气原料S1(-10℃、14barg)通入处于高压低温吸附状态的吸附器A(吸附器上下两端以及吸附器中部均设气体分布器/气体再分布器，吸附剂层选用上下布置的分子筛吸附剂层和椰壳活性炭吸附剂层)进行吸附分离杂质的操作，经过吸附后可以得到高压低温氢气S2(-10～0℃、13～14barg)。为了保证从吸附器A出来的氢气达标，在靠近吸附器A出口的管线上设置在线监测仪A，当检测到氢气中含有杂质或杂质超标时，就提前进行吸附器切换。
(2)从高压低温高纯氢气S2中分出一部分气体通入处于中压降温再生状态的吸附器B，利用低温氢气自身所携带的冷量给吸附器B降温。从吸附器B出来的中压中温高纯氢气S3(250～-10℃、4～8barg)的温度不是恒定的。降温刚开始时由于吸附器B的温度较高造成S3的温度也较高，随着吸附器B的温度逐渐降低，从吸附器B输出的中压中温高纯氢气S3的温度逐渐降低，直到不再降低为止。
(3)与步骤(2)同时进行的吸附器C处于低压升温脱附状态，中压中温高纯氢气S3被加热装置加热到高温后得到高温中压高纯氢气S4(250℃、4～8barg)，S4进入吸附器C并利用自身携带的热量给吸附器C加热。从吸附器C出来的低压高温低纯氢气S5(-10～250℃、0.1～0.5barg)的温度也不是恒定的。升温刚开始时由于吸附柱C的温度较低造成S5的温度也较低，随着吸附器C的温度逐渐升高，从吸附器C输出的低压高温低纯氢气S5的温度逐渐升高，直到不再变化为止。
(4)由于步骤(2)中的S3和步骤(3)中的S5的温度变化趋势相反，而且是同时进行的，因此在S3进入加热装置之前设置有换热装置。在S3上设置第一测温器件，在S5上设置第一测温器件，当S3的温度低于S5的温度时，打开第二通气阀同时关闭第一通气阀，利用S5的余热对S3进行预热，否则就打开第一通气阀同时关闭第二通气阀。通过增加换热装置，一方面增加了进入加热装置的S3的温度(若没有换热装置时加热前气体S3温度是250～-10℃，有换热装置时加热前气体S3温度是250～120℃)，降低了加热装置的加热功率；另一方面降低了进入冷却装置的气体S5的温度(若没有换热装置时进入冷却装置的气体S5温度是-10～250℃，有换热装置时进入冷却器的气体温度是-10～120℃)，降低了冷却装置所需要的冷却水用量。
(5)S5经过换热装置初步降温后进入冷却装置，使用循环水降温到常温(42℃)，以使压缩装置能够安全工作。
(6)经过冷却装置冷却后的低压常温低纯氢气S6进入压缩装置，经过压缩后的气体压力(14barg)要等于S1(14barg)的压力，以便使两者能够汇合。
(7)经过加压后的高压常温低纯氢气S7进入冷凝净化装置。冷凝净化装置由一系列的双效换热器、冷冻水冷却器、冷媒冷却器构成。在这个冷却过程中，将S7的温度降低到-40～-60℃，而离开冷凝净化装置的高压低温低纯氢气(循环回收料)S8温度(-10℃)则被升温到与S1相接近。
(8)在S7冷却过程中产生的凝液使用回收液储罐收集，在这个过程中产生的冷凝液量比较少，一般待回收液储罐的液位达到一定程度后再集中排放，但不能排放干净(液封)。
(9)经过冷凝分离氯硅烷后的气体S8还需要进一步的将其中富集的硼、磷化合物分离出来(S8除硼、磷后与S2混合回收)，以保证高纯氢气产品S2的硼、磷含量低于要求。分离硼、磷化合物采用活性炭吸附剂和分子筛吸附剂分层使用的除硼磷装置进行，每隔一段时间加热以便将吸附剂中的硼、磷化合物完全脱附出来，并以富硼、磷尾气的形式排放掉。
(10)经过除硼、磷装置分离硼、磷化合物后的高压低温高纯氢气S10(0℃、14barg)与从吸附器A出来的高压低温高纯氢气S2(0℃、14barg)汇合后形成高纯氢气产品(0℃、13barg)。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“厚度”、“上”、“下”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。另外，在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种立式吸附器，其特征在于，包括：
壳体，所述壳体为中空结构，所述壳体的上表面设有气体出口和/或气体入口，所述壳体的下表面设有气体入口和/或气体出口；
气体分布器，所述气体分布器设在所述壳体内且位于所述壳体上表面和下表面之间，所述气体分布器包括邻近所述壳体上表面布置的第一气体分布器和邻近所述壳体下表面布置的第二气体分布器；
吸附剂层，所述第一气体分布器和所述第二气体分布器之间设有至少两层吸附剂层，相邻两层所述吸附剂层之间分别独立地设有气体再分布器，每层所述吸附剂层的上表面/下表面与所述气体分布器/所述气体再分布器之间形成有中空夹层；
保温层，所述保温层设在所述壳体外表面。
2.根据权利要求1所述的立式吸附器，其特征在于，所述壳体为中空筒状结构，
任选地，每层所述吸附剂层的高度分别独立地为5～10m，
任选地，每层所述吸附剂层分别独立地为选自煤制活性炭吸附剂层、椰壳制活性炭吸附剂层或分子筛吸附剂层中的至少一种，
任选地，所述分子筛吸附剂层设在所述煤制活性炭吸附剂层和/或椰壳制活性炭吸附剂层上方，
任选地，所述中空夹层的高度分别独立地为20～30cm，
任选地，所述保温层的厚度为10～20cm，
任选地，每层所述吸附剂层的上表面与所述气体分布器/所述气体再分布器之间形成有中空夹层，且每层所述吸附剂层的下表面止抵于所述气体再分布器/所述气体分布器。
3.一种气体纯化吸附系统，其特征在于，包括至少三个权利要求1或2所述的立式吸附器，每个所述立式吸附器分别独立地处于高压低温吸附状态、低压升温脱附状态或中压降温再生状态，其中：
处于高压低温吸附状态的立式吸附器具有待除杂高压低温气体入口和除杂后高压低温气体出口；
处于中压降温再生状态的立式吸附器具有除杂后高压低温气体入口和中压中温气体出口，所述除杂后高压低温气体入口与所述除杂后高压低温气体出口相连；
处于低压升温脱附状态的立式吸附器具有中压高温气体入口和低压高温气体出口，所述中压中温气体出口通过加热装置与所述中压高温气体入口相连。
4.根据权利要求3所述的气体纯化吸附系统，其特征在于，所述中压中温气体出口分别通过第一支路和第二支路与所述加热装置相连，所述第一支路上设有第一通气阀；所述第二支路上设有第二通气阀和换热装置，所述换热装置具有低温介质入口、换热后低温介质出口、高温介质入口和换热后高温介质出口，所述低温介质入口与所述中压中温气体出口相连，所述换热后低温介质出口与所述加热装置相连，所述高温介质入口与所述低压高温气体出口相连。
5.根据权利要求4所述的气体纯化吸附系统，其特征在于，进一步包括：测温装置，所述测温装置包括设在所述中压中温气体出口处的第一测温器件和设在所述低压高温气体出口处的第二测温器件，且所述测温装置适于基于所述第一测温器件和所述第二测温器件的显示控制所述第一通气阀和所述第二通气阀的开闭。
6.根据权利要求3或5所述的气体纯化吸附系统，其特征在于，进一步包括：在线监测仪，所述在线监测仪设在所述除杂后高压低温气体出口处，且所述在线监测仪适于基于除杂后高压低温气体的杂质浓度判断：所述除杂后高压低温气体出口与处于高压低温吸附状态的吸附器相连或与处于中压降温再生状态的吸附器相连。
7.根据权利要求6所述的气体纯化吸附系统，其特征在于，进一步包括：依次相连地冷却装置、压缩装置和冷凝净化装置，所述冷却装置与所述低压高温气体出口或所述换热后高温介质出口相连，所述冷凝净化装置的气体出口与所述待除杂高压低温气体入口和/或高纯气体储罐相连。
8.根据权利要求7所述的气体纯化吸附系统，其特征在于，进一步包括：除硼磷装置，所述除硼磷装置具有含硼磷气体入口、富硼富磷尾气出口和除硼磷气体出口，其中，
所述含硼磷气体入口与所述除杂后高压低温气体出口相连，所述除硼磷气体出口与所述高纯气体储罐相连；或者，
所述含硼磷气体入口与所述冷凝净化装置的气体出口相连，所述除硼磷气体出口与所述除杂后高压低温气体入口和/或所述高纯气体储罐相连。
9.一种采用权利要求3～8中任一项所述的系统纯化气体的方法，其特征在于，包括：
(1)将高压低温含杂质气体供给至所述处于高压低温吸附状态的立式吸附器进行吸附纯化处理，以便得到高压低温高纯气体；
(2)将所述高压低温高纯气体的一部分供给至所述处于中压降温再生状态的立式吸附器进行吸附器降温再生处理，以便得到中压中温高纯气体和处于高压低温吸附状态的立式吸附器；
(3)利用所述加热装置对所述中压中温高纯气体进行加热，以便得到中压高温高纯气体；
(4)将所述中压高温高纯气体供给至所述处于低压升温脱附状态的立式吸附器进行吸附器升温脱附处理，以便得到低压高温低纯气体和处于中压降温再生状态的立式吸附器。
10.根据权利要求9所述的纯化气体的方法，其特征在于，所述含杂质气体为多晶硅生产过程中产生的含杂质氢气，
任选地，步骤(3)中，利用所述加热装置直接对所述中压中温高纯气体进行加热；或者预先利用所述换热装置对所述中压中温高纯气体进行换热升温，再利用所述加热装置进行加热，
任选地，利用所述测温装置检测所述中压中温高纯气体和所述低压高温低纯气体的温度，当所述中压中温高纯气体的温度不低于所述低压高温低纯气体的温度时，利用所述加热装置直接对所述中压中温高纯气体进行加热；当所述中压中温高纯气体的温度低于所述低压高温低纯气体的温度时，预先利用所述换热装置对所述中压中温高纯气体进行换热升温，再利用所述加热装置进行加热，
任选地，步骤(1)中，利用所述在线监测仪监测所述除杂后高压低温气体的杂质浓度，当所述除杂后高压低温气体中的杂质浓度符合要求时直接进行步骤(2)的操作；当所述除杂后高压低温气体中的杂质浓度不符合要求时，对所述除杂后高压低温气体重复步骤(1)的操作，并对在先使用的立式吸附器进行升温脱附处理，
任选地，进一步包括：利用所述冷却装置、所述压缩装置和所述冷凝净化装置依次对所述低压高温低纯气体或换热后的低压高温低纯气体进行冷却处理、压缩处理和冷凝净化处理，并将得到的冷凝净化气体直接回收或与杂质气体混合后进行步骤(1)的操作，
任选地，进一步包括：利用所述除硼磷装置对所述高压低温高纯气体进行除硼除磷处理，以便回收除硼磷高纯气体；或者，利用所述除硼磷装置对所述冷凝净化气体进行除硼除磷处理，并将得到的除硼磷冷凝净化气体直接回收和/或与所述高压低温高纯气体混合后进行步骤(2)的操作。
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|---|---|---|---|---|
| CN113069878A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-07-06 | 山东大学 | 侧向流动的VOCs吸附再生单元、装置及系统 |
| CN114852965A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-08-05 | 扬州大学 | 一种用于多晶硅的循环氢气的提纯方法 |
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