CN108328652A - 一种节能的四氯化钛精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能的四氯化钛精制装置,按物料流向包括填料塔蒸馏釜、填料塔、分子筛净化系统和冷凝器;所述分子筛净化系统包括至少两个分子筛提纯塔,与分子筛提纯塔底部相连的粉尘过滤器,粉尘过滤器后的净化气管线连接于分子筛提纯塔顶部,分子筛提纯塔的顶部和底部间依次连接有换热器和加热炉,所述换热器上连接有冷却器;所述填料塔蒸馏釜的釜顶与填料塔塔底相连,所述填料塔塔顶与分子筛提纯塔塔顶相连,所述粉尘过滤器与冷凝器相连。本发明通过将除钒精馏后的精四氯化钛气体通过合适孔径的分子筛,进行深度净化,再冷凝用于后续生产的工艺。该精制装置及方法在保证四氯化钛精制质量的同时,具有处理量大、能耗低的特点。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产领域,具体涉及一种节能的四氯化钛精制方法。
背景技术
粗四氯化钛是一种含有许多杂质、成分十分复杂的浑浊液。这些杂质对海绵钛几乎都是有害的。特别是氧、氮、碳、钒、铁、硅等杂质元素,会严重影响海绵钛的机械性能。例如,如果原料中含0.2%VOCl3杂质,可使海绵钛含氧量增加0.0052%,使产品的硬度(HB)增加4。所以在精制四氯化钛的生产过程中,除去粗四氯化钛中钒化合物杂质是海绵钛生产的一个重要环节。
矿物油除钒是目前国外比较先进的精制除钒工艺,由于矿物油廉价无毒、资源丰富且使用量少,除钒同时可除去铬、锡、锑、铁和铝等金属及杂质,能实现精制四氯化钛的连续生产,其优于铜丝和铝粉法。
之前,采用两塔式矿物油除钒生产工艺,除钒的效果虽能达到使用要求,但TiCl4溶液色度不稳定,常有浑浊溶液。后来,开发了三塔式生产精制TiCl4溶液,三塔精制中,第一塔主要是除钒及高沸点杂质,第二塔主要是除低沸点杂质,第三塔主要是除氧氯碳氢化合物过程,采用三塔式生产精制TiCl4溶液,效果很好,也解决了TiCl4溶液色度不稳定的问题。但流程长,设备投资大,能耗也高,每一次精馏-冷凝都存在降低四氯化钛收率的弊端。基于此,开发一种能耗小、流程短的精制方法是十分必要的。
分子筛是人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石。其化学通式为(M′2M)O·Al2O3·xSiO2·yH2O,M′、M分别为一价、二价阳离子如K+、Na+和Ca2+、Ba2+等。它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴,不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开。根据SiO2和Al2O3的分子比不同,得到不同孔径的分子筛。分子筛的型号有:3A(钾A型)、4A(钠A型)、5A( 钙A型)、10Z(钙Z型)、13Z(钠Z型)、Y(钠Y型)、钠丝光沸石型等。其吸附能力高、选择性强、耐高温,被广泛用于有机化工和石油化工。
在去除有机污染物方面,分子筛主要对极性较强的有机物吸附作用较强,如二氯甲烷、三氯乙烷,以及含有极性基团-OH、>C=O、-NH2或含有可极化基团>C=<、C6H5-等有机物分子。同时,沸石对有机污染物的吸附能力也取决于有机物分子的大小,随着有机物分子越大,被吸附进入沸石孔隙的机会越小。而TiCl4分子直径大,极性小。因此,选择合适粒径的沸石分子筛,可以有效吸附粗TiCl4中的极性杂质CCl4、CH3COCl、CH2ClCOCl、POCl3等。
发明内容
针对上述情况,本发明的目的是提供一种节能的四氯化钛精制装置及采用该装置的精制方法,该精制方法包括粗钛除钒、精馏、分子筛净化、冷凝等,将除钒精馏后的精四氯化钛气体通过合适孔径的分子筛,进行深度净化,再冷凝用于后续生产的工艺。该精制装置及方法在保证四氯化钛精制质量的同时,具有处理量大、能耗低的特点。
本发明的第一方面提供了一种节能的四氯化钛精制装置,按物料流向包括填料塔蒸馏釜、填料塔、分子筛净化系统和冷凝器;
所述分子筛净化系统包括至少两个分子筛提纯塔,与分子筛提纯塔底部相连的粉尘过滤器,粉尘过滤器后的净化气管线连接于分子筛提纯塔顶部,分子筛提纯塔的顶部和底部间依次连接有换热器和加热炉,所述换热器上连接有冷却器;
所述填料塔蒸馏釜的釜顶与填料塔塔底相连,所述填料塔塔顶与分子筛提纯塔塔顶相连,所述粉尘过滤器与冷凝器相连。
优选情况下,所述分子筛净化系统包括四个分子筛提纯塔。
本发明中,所述分子筛提纯塔中的分子筛为钠4A型和/或钙5A型。
本发明的第二方面提供了一种节能的四氯化钛精制方法,该四氯化钛精制方法采用上述的四氯化钛精制装置进行,包括以下步骤:
1)氯化炉出气经固体除尘、冷凝后,得到粗四氯化钛;
2)将粗四氯化钛泵入填料塔蒸馏釜中,加入除钒剂与之混合,控制填料塔蒸馏釜釜顶温度,得到含低沸点杂质的四氯化钛;
3)含低沸点杂质的四氯化钛由填料塔出气口进入分子筛净化系统,净化后的四氯化钛经冷凝器冷凝后,得到精制四氯化钛。
优选地,步骤1)中,固体除尘采用旋风收尘器,通过旋风收尘器将氯化炉出气中的固体颗粒滤下。另外,固体除尘后的氯化炉出气经直接冷凝器冷凝,除去气体状态的Cl2、HCl、COCl2等,得到粗TiCl4,储存于粗钛罐。
本发明中,所述除钒剂为有机物除钒剂,如矿物油等。
为了将高沸点杂质去除,控制填料塔蒸馏釜的釜顶温度略高于四氯化钛的沸点,优选地,将釜顶温度控制在136.4℃-138℃之间(大于136.4℃,小于138℃)。
本发明中的除钒及高沸点杂质的过程,可参照现有技术中的操作进行。
本发明中,四个分子筛提纯塔中,两两为一组,两组分子筛提纯塔交替使用,两个分子筛提纯塔进行吸附时,另两个分子筛提纯塔进行再生,当吸附饱和后,两组分子筛提纯塔进行交替。
根据本发明,所述分子筛净化系统的工艺流程可简述为“吸附-加热解吸-冷却”,具体地,填料塔出气在分子筛净化系统中的净化步骤包括:
① 填料塔出气分为两股,自上而下地分别通过两个分子筛提纯塔,分子筛吸附分子直径小于TiCl4的杂质,得到的净化气进入粉尘过滤器除粉尘,除粉尘后的净化气进入冷凝器;
② 部分除粉尘后的净化气作为冷却气自上而下地通过刚完成再生的两个分子筛提纯塔,使之冷却;
③ 冷却气出塔后经换热器与富再生气换热,再经加热炉加热后作为贫再生气,自下而上通过刚完成吸附的两个分子筛提纯塔,使吸附的小分子直径杂质脱附,得到富再生气;
④ 富再生气与冷却气换热后,再经冷却器冷却,冷凝物作为粗四氯化钛,未冷凝气体送至尾气处理系统。
采用本发明的分子筛净化系统可去除分子直径小于TiCl4的SiCl4、CCl4、CH2ClCOCl、CH3COCl等低沸点杂质。
优选地,步骤③中,换热后的冷却气经加热炉加热至200~300℃。
上述步骤中,各种气体释义如下:
净化气:通过吸附过程出塔的气体;
冷却气:从过滤后净化气管线引出的支管气体,用以冷却分子筛提纯塔;
富再生气:加热解吸过程出塔的气体;
贫再生气:加热解吸过程进塔的气体。
当进行吸附的分子筛提纯塔内吸附剂达到饱和以后,吸附过程自动转入已完成再生的分子筛提纯塔。饱和了的分子筛提纯塔先顺着吸附方向放出残存净化气,再逆着吸附方向排出剩余气体,以提高TiCl4的收率。
与现有技术相比,本发明具有如下有益点:
本发明的精制装置及方法,通过采用包含填充有合适孔径分子筛的分子筛提纯塔的分子筛净化系统与填料塔蒸馏釜和填料塔等相结合,实现粗四氯化钛的精制,具有处理量大、能耗低的优点。
附图说明
图1:本发明粗四氯化钛精制的工艺流程框图。
图2:本发明分子筛净化系统的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例用于说明本发明的四氯化钛精制装置及方法。
粗四氯化钛中部分杂质的分类和特性如表2所示。
表2
粗四氯化钛精制装置,按物料流向包括填料塔蒸馏釜、填料塔、分子筛净化系统和冷凝器;如图2所示,所述分子筛净化系统包括四个分子筛提纯塔T1-T4,与分子筛提纯塔T1-T4底部相连的粉尘过滤器G,粉尘过滤器G后的净化气管线连接于分子筛提纯塔T1-T4顶部,分子筛提纯塔T1-T4的顶部和底部间依次连接有换热器L和加热炉R,所述换热器L上连接有冷却器C;所述填料塔蒸馏釜的釜顶与填料塔塔底相连,所述填料塔塔顶与分子筛提纯塔T1-T4塔顶相连,所述粉尘过滤器G与冷凝器C相连;所述分子筛提纯塔T1-T4中的分子筛为钠4A型和/或钙5A型。另外,分子筛提纯塔T1的塔顶设置有阀门V11-V13,塔釜设置有V14-V16;分子筛提纯塔T2的塔顶设置有阀门V21-V23,塔釜设置有V24-V26;分子筛提纯塔T3的塔顶设置有阀门V31-V33,塔釜设置有V34-V36;分子筛提纯塔T4的塔顶设置有阀门V41-V43,塔釜设置有V44-V46。分子筛提纯塔T1-T4与粉尘过滤器G间连接有阀门V1,粉尘过滤器G之后与换热器L间连接有管线,且管线上设置有阀门V2。
结合图1所示工艺流程框图,采用上述的四氯化钛精制装置进行四氯化钛精制方法,包括以下步骤:
1)氯化炉出气经固体除尘、冷凝后,得到粗四氯化钛;
2)将粗四氯化钛泵入填料塔蒸馏釜中,加入矿物油除钒剂与之混合,控制填料塔蒸馏釜釜顶温度在136.4℃-138℃之间,得到含低沸点杂质的四氯化钛;
3)含低沸点杂质的四氯化钛由填料塔出气口进入分子筛净化系统,净化后的四氯化钛经冷凝器冷凝后,得到精制四氯化钛。
步骤1)中,固体除尘采用旋风收尘器,通过旋风收尘器将氯化炉出气中的固体颗粒滤下。另外,固体除尘后的氯化炉出气经直接冷凝器冷凝,除去气体状态的Cl2、HCl、COCl2等,得到粗TiCl4,储存于粗钛罐。
四个分子筛提纯塔T1-T4中,两两为一组,两组分子筛提纯塔交替使用,一组分子筛T1、T2提纯塔进行吸附时,另一组分子筛T3、T4提纯塔进行再生,当T1、T2吸附饱和后,两组分子筛提纯塔进行交替。
填料塔出气a在分子筛净化系统中的净化步骤包括:
① 填料塔出气a分为两股,自上而下地分别通过两个分子筛提纯塔T1、T2,分子筛吸附分子直径小于TiCl4的杂质,得到的净化气进入粉尘过滤器G除粉尘,除粉尘后的净化气b进入冷凝器;
② 部分除粉尘后的净化气b作为冷却气自上而下地通过刚完成再生的两个分子筛提纯塔T3、T4,使之冷却;
③ 冷却气出塔后经换热器L与富再生气换热,再经加热炉R加热至200~300℃后作为贫再生气,自下而上通过刚完成吸附的两个分子筛提纯塔T1、T2,使吸附的小分子直径杂质脱附,得到富再生气;
④ 富再生气与冷却气换热后,再经冷却器C冷却,冷凝物e作为粗四氯化钛,未冷凝气体d送至尾气处理系统。
采用分子筛净化系统可去除分子直径小于TiCl4的SiCl4、CCl4、CH2ClCOCl、CH3COCl等低沸点杂质。
当进行吸附的分子筛提纯塔T1、T2内吸附剂达到饱和以后,吸附过程自动转入已完成再生的分子筛提纯塔T3、T4。饱和了的分子筛提纯塔T1、T2先顺着吸附方向通过阀门V1放出残存净化气,再逆着吸附方向(通过阀门V13、V23、V33或V43)排出剩余气体,以提高TiCl4的收率。
采用上述精制装置和方法,工艺流程简单,便于操作,能实现工业化的连续生产,得到的四氯化钛产品质量完全符合精制标准,且具有处理量大、能耗低的优点。
以上已经描述了本发明的实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种节能的四氯化钛精制装置,其特征在于:按物料流向包括填料塔蒸馏釜、填料塔、分子筛净化系统和冷凝器;
所述分子筛净化系统包括至少两个分子筛提纯塔,与分子筛提纯塔底部相连的粉尘过滤器,粉尘过滤器后的净化气管线连接于分子筛提纯塔顶部,分子筛提纯塔的顶部和底部间依次连接有换热器和加热炉,所述换热器上连接有冷却器;
所述填料塔蒸馏釜的釜顶与填料塔塔底相连,所述填料塔塔顶与分子筛提纯塔塔顶相连,所述粉尘过滤器与冷凝器相连。
2.根据权利要求1所述的四氯化钛精制装置,其特征在于:所述分子筛净化系统包括四个分子筛提纯塔。
3.根据权利要求1或2所述的四氯化钛精制装置,其特征在于:所述分子筛提纯塔中的分子筛为钠4A型和/或钙5A型。
4.一种节能的四氯化钛精制方法,其特征在于:该四氯化钛精制方法采用权利要求1-3中任意一项所述的四氯化钛精制装置进行,包括以下步骤:
1)氯化炉出气经固体除尘、冷凝后,得到粗四氯化钛;
2)将粗四氯化钛泵入填料塔蒸馏釜中,加入除钒剂与之混合,控制填料塔蒸馏釜釜顶温度,得到含低沸点杂质的四氯化钛;
3)含低沸点杂质的四氯化钛由填料塔出气口进入分子筛净化系统,净化后的四氯化钛经冷凝器冷凝后,得到精制四氯化钛。
5.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法,其特征在于:步骤1)中,固体除尘采用旋风收尘器。
6.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法,其特征在于:所述除钒剂为有机物除钒剂。
7.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法,其特征在于:釜顶温度控制在136.4℃-138℃之间。
8.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法,其特征在于:四个分子筛提纯塔中,两个分子筛提纯塔进行吸附时,另两个分子筛提纯塔进行再生,吸附饱和后进行交替。
9.根据权利要求8所述的四氯化钛精制方法,其特征在于:填料塔出气在分子筛净化系统中的净化步骤包括:
① 填料塔出气分为两股,自上而下地分别通过两个分子筛提纯塔,分子筛吸附分子直径小于TiCl4的杂质,得到的净化气进入粉尘过滤器除粉尘,除粉尘后的净化气进入冷凝器;
② 部分除粉尘后的净化气作为冷却气自上而下地通过刚完成再生的两个分子筛提纯塔,使之冷却;
③ 冷却气出塔后经换热器与富再生气换热,再经加热炉加热后作为贫再生气,自下而上通过刚完成吸附的两个分子筛提纯塔,使吸附的小分子直径杂质脱附,得到富再生气;
④ 富再生气与冷却气换热后,再经冷却器冷却,冷凝物作为粗四氯化钛,未冷凝气体送至尾气处理系统。
10.根据权利要求9所述的四氯化钛精制方法,其特征在于:步骤③中,换热后的冷却气经加热炉加热至200~300℃。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180727 |