CN101302035A - TiCL4精制连续除矾工艺及专用设备 - Google Patents

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Abstract

一种TiCL4精制连续除矾工艺及专用设备,解决了TiCL4制造成本偏高,需要经常清洗、更换和补充铜丝,不能实现连续操作,工人劳动强度高,并且造成环境污染的问题。该工艺为:将矿物油与粗TiCL4按照质量比1.2∶1000-1.6∶1000加入到循环系统中,矿物油与TiCL4中杂质VOCL3在137-145℃充分接触、反应,生成高沸点物质;利用循环泵使物料强制在循环系统中循环、加热,加热温度137-145℃;将矿物油和粗TiCL4按照产能要求连续加入到循环系统中,实现连续化生产;进行蒸馏,蒸馏后得到TiCL4半成品,生成的高沸点物质在蒸馏过程中与其它高沸点杂质一并除掉。该TiCL4精制连续除矾专用设备是由粗钛高位槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、矾泥浆槽、填料塔、冷凝器、半成品罐、矿物油槽、计量泵构成。

Description

TiCL4精制连续除矾工艺及专用设备
技术领域
本发明涉及一种TiCL4精制连续除矾工艺及专用设备。
背景技术
TiCL4精制除矾工艺现多采用铜丝除矾,利用铜丝除矾每吨需要消耗大约5~7公斤铜丝(400~500元)。由于铜丝价格比较昂贵,造成TiCL4制造成本偏高,且铜丝除矾工艺需要经常清洗、更换和补充铜丝,不能实现连续操作。清洗过程增加了工人的劳动强度,并且造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是要提供一种TiCL4精制连续除矾工艺及专用设备,该工艺方法生产成本低,可解决换热器堵塞和物料搅拌问题,实现连续化生产,改善工作环境,降低工人的劳动强度。
该TiCL4精制连续除矾工艺的技术解决方案为:
1.1将矿物油与粗TiCL4按照质量比1.2∶1000-1.6∶1000加入到由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器构成的循环系统中,矿物油与TiCL4中杂质VOCL3在137-145℃充分接触、反应,生成高沸点物质;
1.2物料利用循环泵在循环系统中强制循环、加热,加热温度137-145℃;
1.3以质量比1.2∶1000将矿物油和粗TiCL4按照产能要求连续加入到循环系统中,实现连续化生产;
1.4进行蒸馏,蒸馏、冷凝后得到TiCL4半成品,生成的高沸点物质在蒸馏过程中与其它高沸点杂质存留在蒸馏釜内,排泥浆时从蒸馏釜底部一并除掉,达到TiCL4净化的目的。
上述的TiCL4精制连续除矾工艺,反应温度优选137-139℃。
该TiCL4精制连续除矾专用设备是由粗钛高位槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、矾泥浆槽、填料塔、冷凝器、半成品罐、矿物油槽、计量泵构成,其中循环泵、换热器、混料器和蒸馏釜组成循环系统,矿物油槽经过计量泵与混料器入口连接,蒸馏釜气相出口与填料塔入口连接,冷凝器连接在填料塔和半成品罐之间,矾泥浆槽入口与蒸馏釜底部出口连接。
本发明的优点是:
1.降低生产成本,利用矿物油除矾每吨需要消耗矿物油大约1.2公斤(8~10元),增加电耗15千瓦(10元),每吨粗TiCL4的处理成本可降低400元左右。
2.改善工作环境,降低劳动程度:本发明所采用的工艺方法完全由DCS系统(分散控制系统)控制,操作简单;不用更换铜丝,系统完全密闭,不会造成环境污染,降低工人的劳动程度。
3.实现连续化生产:由于矿物油与粗TiCL4按一定比例连续加入到系统中,连续出产品,实现了连续化生产,产能可以调整,产品质量优良。
附图说明
图1是该TiCL4精制连续除矾专用设备示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,该TiCL4精制除矾专用设备是由粗钛高位槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、矾泥浆槽、填料塔、冷凝器、半成品罐、矿物油槽、计量泵构成,其中循环泵、换热器、混料器及蒸馏釜组成循环系统,矿物油槽经过计量泵与混料器入口连接,蒸馏釜气相出口与填料塔入口连接,冷凝器连接在填料塔和半成品罐之间,矾泥浆槽入口与蒸馏釜的底部出口连接。
实施例2
以产能要求为3.5吨/小时粗TiCL4为例,将粗TiCL4打入粗钛高位槽,由粗钛高位槽向由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器构成的循环系统供料至系统充满为止。启动循环泵使物料循环,启动换热器使物料加热至145℃;按照矿物油与粗TiCL4的质量比1.6∶1000将矿物油由矿物油槽经过计量泵计量后加入到混料器入口,使矿物油与TiCL4中杂质VOCL3在临近TiCL4沸点的温度充分接触、反应,生成高沸点物质。补充的粗TiCL4由粗钛高位槽经循环泵入口进入循环系统中,补充的矿物油经过计量泵(按照矿物油与粗TiCL4的质量比1.6∶1000)进入混料器中,循环过程中循环泵从蒸馏釜内吸料打入换热器入口,经换热器加热到145℃,经混料器后再流回到蒸馏釜内,物料进行循环加热。蒸馏,物料在蒸馏釜内进行蒸发,VOCL3与矿物油反应生成的高沸点物质与其它高沸点杂质则留在蒸馏釜内,并经过蒸馏釜底部出口排入矾泥浆槽。TiCL4蒸汽经填料塔进入冷凝器冷凝,冷凝液先流回到蒸馏釜进行循环,待取样合格后再进入半成品罐,得到TiCL4半成品,完成除矾蒸馏过程。
实施例3
以产能要求为1.0吨/小时粗TiCL4为例,将粗TiCL4打入高位槽,由粗钛高位槽向由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器构成的循环系统供料至系统充满为止。启动循环泵使物料循环,启动换热器使物料加热至137℃;按照矿物油与粗TiCL4的质量比1.2∶1000将矿物油由矿物油槽经过计量泵计量后加入到混料器入口,使矿物油与TiCL4中杂质VOCL3在高于TiCL4沸点的温度下充分接触、反应,生成高沸点物质。补充的粗TiCL4由粗钛高位槽经循环泵入口进入循环系统中,补充的矿物油经过计量泵(按照矿物油与粗TiCL4的质量比1.2∶1000)进入混料器中,循环过程中循环泵从蒸馏釜内吸料打入换热器入口,经换热器加热到137℃,经混料器后再流回到蒸馏釜内,物料进行循环加热。蒸馏,物料在蒸馏釜内进行蒸发,VOCL3与矿物油反应生成的高沸点物质与其它高沸点杂质则留在蒸馏釜内,并经过蒸馏釜底部出口排入矾泥浆槽。TiCL4蒸汽经填料塔进入冷凝器冷凝,冷凝液先流回到蒸馏釜进行循环,待取样合格后再进入半成品罐,得到TiCL4半成品,完成除矾蒸馏过程。
实施例4
以产能要求为2.0吨/小时粗TiCL4为例,将粗TiCL4打入高位槽,由粗钛高位槽向由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器构成的循环系统供料至系统充满为止。启动循环泵使物料循环,启动换热器使物料加热至139℃(或138℃);按照矿物油与粗TiCL4的质量比1.4∶1000将矿物油由矿物油槽经过计量泵计量后加入到混料器入口,使矿物油与TiCL4中杂质VOCL3在高于TiCL4沸点的温度下充分接触、反应,生成高沸点物质。补充的粗TiCL4由粗钛高位槽经循环泵入口进入循环系统中,补充的矿物油经过计量泵(按照矿物油与粗TiCL4的质量比1.4∶1000)进入混料器中,循环过程中循环泵从蒸馏釜内吸料打入换热器入口,经换热器加热到139℃,经混料器后再流回到蒸馏釜内,物料进行循环加热。蒸馏,物料在蒸馏釜内进行蒸发,VOCL3与矿物油反应生成的高沸点物质与其它高沸点杂质则留在蒸馏釜内,并经过蒸馏釜底部出口排入矾泥浆槽。TiCL4蒸汽经填料塔进入冷凝器冷凝,冷凝液先流回到蒸馏釜进行循环,待取样合格后再进入半成品罐,得到TiCL4半成品,完成除矾蒸馏过程。

Claims (3)

1、一种TiCL4精制连续除矾工艺,其特征是:
1.1将矿物油与粗TiCL4按照质量比1.2∶1000-1.6∶1000加入到由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器构成的循环系统中,矿物油与TiCL4中杂质VOCL3在137-145℃充分接触、反应,生成高沸点物质;
1.2利用循环泵使物料强制在循环系统中循环、加热,加热至137-145℃;
1.3以质量比1.2∶1000-1.6∶1000将矿物油和粗TiCL4按照产能要求连续加入到循环系统中,实现连续化生产;
1.4进行蒸馏,蒸馏后得到TiCL4半成品,生成的高沸点物质在蒸馏过程中与其它高沸点杂质存留在蒸馏釜内,排泥浆时从蒸馏釜底部一并除掉,达到TiCL4净化的目的。
2、根据权利要求1所述的TiCL4精制连续除矾工艺,其特征是:反应温度优选137-139℃。
3、一种TiCL4精制连续除矾工艺专用设备,其特征是至:由粗钛高位槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、矾泥浆槽、填料塔、冷凝器、半成品罐、矿物油槽、计量泵构成,其中循环泵、换热器、混料器及蒸馏釜组成循环系统,矿物油槽经过计量泵与混料器入口连接,蒸馏釜气相出口与填料塔入口连接,冷凝器连接在填料塔和半成口罐之间,矾泥浆槽入口与蒸馏釜的底部出口连接。
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