CN112645381A - 一种降低四氯化钛中碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种降低四氯化钛中碳含量的方法，首先将植物油和粗钛在混合罐内混合均匀，然后加热到100～130℃，不能超过四氯化钛沸点，植物油和粗钛中的V反应转换为固体杂质，然后进入脱气装置排除废气，并在氩气保护下静置分离一部分泥浆去氯化炉喷泥。本发明旨在利用有机油除钒的同时，可以减少C和O杂质的含量，以满足下游海绵钛的生产需求。不改变现有生产装置，在现有装置前增加两道处理工序，即可有效降低四氯化钛中的C、O，达到高级海绵钛生产需求。较目前强制循环再沸器除钒系统的除钒效率要高；静置后再进入蒸发系统，排出部分泥浆颗粒，可有效延长蒸发器加热器的使用周期。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其是一种降低四氯化钛中碳含量的方法。
背景技术
四氯化钛是生产海绵钛的主要原料，每生产1吨海绵钛约消耗4吨精四氯化钛，海绵钛中的杂质含量与四氯化钛中的杂质含量成4倍富集关系，四氯化钛中的含氧和含碳化合物直接影响到海绵钛间隙元素的含量，但四氯化钛极易水解，且腐蚀性强，化合物形式也复杂多变，四氯化钛中氧、碳元素形成的化合物主要有TiOCl2、VOCl3、CO2、COCl2、COS、Si2OCl6、CH2ClCOCl、CHCl2COCl、CCl3COCl等，都会造成海绵钛中的间隙元素含量难以控制，产品质量波动大不稳定，造成后期钛加工过程中板材断裂等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低四氯化钛中碳含量的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种降低四氯化钛中碳含量的方法，包括以下步骤：
1）首先将植物油和粗钛在混合罐内混合均匀，然后加热到100～130℃，不能超过四氯化钛沸点；
2）植物油和粗钛中的V反应转换为固体杂质，然后进入脱气装置排除废气，并在氩气保护下静置分离一部分泥浆去氯化炉喷泥；
3）上清液转移到蒸馏系统蒸馏，蒸馏出来的四氯化钛冷凝成液体后通过蜂窝状沸石分子筛，分子筛截留脱除四氯化锡，出料口得到较为纯净的四氯化钛，达到海绵钛生产要求；
4）蒸馏出来的四氯化钛不合格则返回粗品重新处理，合格则进入下一工序。
作为优选，所述步骤1）中四氯化钛沸点为136℃。
作为优选，所述步骤1）中植物油为橄榄油。
作为优选，所述步骤2）中脱气装置为真空脱气装置。
作为优选，所述步骤3）中蜂窝状沸石分子筛外形为100×100×100mm的正方蜂窝体。
本发明旨在利用有机油除钒的同时，可以减少C和O杂质的含量，以满足下游海绵钛的生产需求。不改变现有生产装置，在现有装置前增加两道处理工序，即可有效降低四氯化钛中的C、O，达到高级海绵钛生产需求。较目前强制循环再沸器除钒系统的除钒效率要高；静置后再进入蒸发系统，排出部分泥浆颗粒，可有效延长蒸发器加热器的使用周期。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种降低四氯化钛中碳含量的方法，包括以下步骤：
1）首先将大豆油和粗钛在混合罐内混合均匀，然后加热到100℃，不能超过四氯化钛沸点；
2）大豆油和粗钛中的V反应转换为固体杂质，然后进入脱气装置排除废气，并在氩气保护下静置分离一部分泥浆去氯化炉喷泥；
3）上清液转移到蒸馏系统蒸馏，蒸馏出来的四氯化钛冷凝成液体后通过蜂窝状沸石分子筛，分子筛截留脱除四氯化锡，出料口得到较为纯净的四氯化钛，达到海绵钛生产要求；
4）蒸馏出来的四氯化钛不合格则返回粗品重新处理，合格则进入下一工序。
所述步骤1）中四氯化钛沸点为136℃。
所述步骤2）中脱气装置为真空脱气装置。
所述步骤3）中蜂窝状沸石分子筛外形为100×100×100mm的正方蜂窝体。
实施例2
1）首先将橄榄油和粗钛在混合罐内混合均匀，然后加热到120℃，不能超过四氯化钛沸点；
2）橄榄油和粗钛中的V反应转换为固体杂质，然后进入脱气装置排除废气，并在氩气保护下静置分离一部分泥浆去氯化炉喷泥；
3）上清液转移到蒸馏系统蒸馏，蒸馏出来的四氯化钛冷凝成液体后通过蜂窝状沸石分子筛，分子筛截留脱除四氯化锡，出料口得到较为纯净的四氯化钛，达到海绵钛生产要求；
4）蒸馏出来的四氯化钛不合格则返回粗品重新处理，合格则进入下一工序。
所述步骤1）中四氯化钛沸点为136℃。
所述步骤2）中脱气装置为真空脱气装置。
所述步骤3）中蜂窝状沸石分子筛外形为100×100×100mm的正方蜂窝体。
实施例3
1）首先将橄榄油和粗钛在混合罐内混合均匀，然后加热到130℃，不能超过四氯化钛沸点；
2）橄榄油和粗钛中的V反应转换为固体杂质，然后进入脱气装置排除废气，并在氩气保护下静置分离一部分泥浆去氯化炉喷泥；
3）上清液转移到蒸馏系统蒸馏，蒸馏出来的四氯化钛冷凝成液体后通过蜂窝状沸石分子筛，分子筛截留脱除四氯化锡，出料口得到较为纯净的四氯化钛，达到海绵钛生产要求；
4）蒸馏出来的四氯化钛不合格则返回粗品重新处理，合格则进入下一工序。
所述步骤1）中四氯化钛沸点为136℃。
所述步骤2）中脱气装置为真空脱气装置。
所述步骤3）中蜂窝状沸石分子筛外形为100×100×100mm的正方蜂窝体。
对比例
取100mL含有杂质的四氯化钛作为原料，选取干燥的密闭容器备用；将含有杂质的四氯化钛放置于密闭的反应釜中，通过热传递将反应釜加热，加热到800℃时，恒温搅拌30min，容器中的四氯化钛温度升高，容器内压力增大，四氯化钛中杂质在高温下发生反应，生成沉淀，停止加热；将反应后的混合物进行自然冷却，冷却至常温。
表1实施例1-3及对比例四氯化钛中有机物及总碳含量（/ppm）
通过上表可知，相对于对比例，通过本发明实施后，四氯化钛总碳含量、二氧化碳、硫化碳等碳含量得到大大降低，本发明应用蜂窝状沸石分子筛能够对四氯化钛中有机物及碳进行清理，更有利于提高生产的品质。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种降低四氯化钛中碳含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）首先将植物油和粗钛在混合罐内混合均匀，然后加热到100～130℃，不能超过四氯化钛沸点；
（2）植物油和粗钛中的V反应转换为固体杂质，然后进入脱气装置排除废气，并在氩气保护下静置分离一部分泥浆去氯化炉喷泥；
（3）上清液转移到蒸馏系统蒸馏，蒸馏出来的四氯化钛冷凝成液体后通过蜂窝状沸石分子筛，分子筛截留脱除四氯化锡，出料口得到较为纯净的四氯化钛，达到海绵钛生产要求；
（4）蒸馏出来的四氯化钛不合格则返回粗品重新处理，合格则进入下一工序。
2.根据权利要求1所述的一种降低四氯化钛中碳含量的方法，其特征在于所述步骤1）中四氯化钛沸点为136℃。
3.根据权利要求1所述的一种降低四氯化钛中碳含量的方法，其特征在于所述步骤1）中植物油为橄榄油。
4.根据权利要求1所述的一种降低四氯化钛中碳含量的方法，其特征在于所述步骤2）中脱气装置为真空脱气装置。
5.根据权利要求1所述的一种降低四氯化钛中碳含量的方法，其特征在于所述步骤3）中蜂窝状沸石分子筛外形为100×100×100mm的正方蜂窝体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210413 |