CN113912108A - 一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法及除杂装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，所述方法包括以下步骤：将氯化产生的高含钒四氯化钛以7‑8t/h的流量送入四氯化钛循环泵罐内，经循环泵泵入换热器中，汽化为气体的四氯化钛进入一级精馏塔，其余四氯化钛以液体形式返回循环泵槽；添加脂肪酸与四氯化钛混合反应；与脂肪酸反应后的四氯化钛气体从一级精馏塔中部进入，经塔顶精馏后进入蒸发釜内，经蒸发釜加热后，从塔底加入二级精馏塔，进行二级精馏，二级精馏塔塔顶馏出的四氯化钛进入冷却塔内冷却后变为液体，输送至精四氯化钛储槽。本方法通过延长高含钒四氯化钛精制除钒的运行周期，提高了精四氯化钛产品品质。
Description
技术领域
本发明属于焊接技术领域，特别涉及四氯化钛精制领域，具体地，涉及一种高含钒四氯化钛有机物精制深度除杂方法。
背景技术
针对目前钒钛磁铁矿高炉流程产生的高钛型高炉渣利用率不高的问题，攀钢研发了高炉渣提钛工艺流程，该流程会产生高含钒四氯化钛，而四氯化钛是钛产业中最重要的中间产物，其下游产品海绵钛和钛白对四氯化钛中钒含量有严格要求，因此如何对高含钒四氯化钛进行精制除钒是实现攀西钒钛资源综合利用的重点。
目前，铝粉除钒和有机物除钒是粗TiCl4除钒的主流工艺。攀钢开发的高钛型高炉渣提钛工艺生产的TiCl4钒含量高于普通富钛料生产TiCl4的3～5倍，对于高含钒粗TiCl4的精制来说，有机物除钒法较铝粉除钒法更具有成本优势，除钒成本低、工艺流程简单以及处理量大等特点。有研究表明采用脂肪酸除钒较矿物油除钒用量小，更经济。但对于高含钒四氯化钛精制除钒过程也需要同比例增加脂肪酸用量，若大量脂肪酸加入系统后不能与四氯化钛迅速混合反应则极易团聚，造成换热器堵塞，从而影响精制系统长寿化运行周期。
本发明针对脂肪酸除高含钒四氯化钛过程易堵塞管道等问题，提出了一种高含钒四氯化钛脂肪酸精制深度除杂方法，该方法有效避免脂肪酸在除钒过程混合不均造成的反应不及时，导致脂肪酸粘结的问题，有利于延长精制除钒运行周期，同时获得了高品质精四氯化钛，且本发明的应用大大提高了钒钛磁铁矿综合利用程度。
发明内容
本发明公开了一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法及其装置，不仅可以使脂肪酸与四氯化钛反应充分且降低了脂肪酸粘结几率，提高了四氯化钛精制运行连续性和稳定，此外，采用该方法精制可获得高品质精四氯化钛。
依据本发明，提供一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将氯化产生的高含钒四氯化钛以7-8t/h的流量送入四氯化钛循环泵罐内，经循环泵泵入换热器中，四氯化钛在换热器内加热至140-155℃；
(2)将加热后四氯化钛送至汽化室，汽化室压力10-30kpa，汽化为气体的四氯化钛进入一级精馏塔，其余四氯化钛以液体形式返回循环泵槽；
(3)添加脂肪酸，脂肪酸储罐以0.03-0.08t/h的流量通入汽化室的回流管道并与四氯化钛混合反应；
(4)与脂肪酸反应后的四氯化钛气体从一级精馏塔中部进入，经塔顶精馏后四氯化钛在塔底富集流出，进入蒸发釜内，四氯化钛气体进入尾气吸收装置；
(5)一级精馏后的四氯化钛经蒸发釜加热后，从塔底加入二级精馏塔，进行二级精馏，所得二级精馏后的四氯化钛由塔顶馏出；
(6)二级精馏塔塔顶馏出的四氯化钛进入冷却塔内冷却后变为液体，未冷却下来的四氯化钛进入冷凝塔进一步冷却，冷却下来的精四氯化钛产品输送至精四氯化钛储槽。
依据本发明的一个实施例，循环泵槽内四氯化钛泥浆通过排泥浆管道排出。
依据本发明的一个实施例，排出的四氯化钛泥浆进入沉降-矿浆蒸发系统进行干燥，并作为提钒原料。
依据本发明的一个实施例，所述步骤3中，回流管道内四氯化钛温度为70-90℃。
依据本发明的一个实施例，所述步骤4中，一级精馏塔塔顶温度为120-135℃。
依据本发明的一个实施例，所述步骤5中二级精馏塔塔顶温度为130-140℃。
依据本发明的一个实施例，一种四氯化钛精制深度除杂装置，包括通过回流管道循环连接的循环泵罐、换热器、汽化室，汽化室顶部与一级精馏塔的中部连接，所述一级精馏塔通过蒸发釜与二级精馏塔底部连接，所述级精馏塔与冷却塔、精四氯化钛储槽依次连接。
依据本发明的一个实施例，包括中转罐，循环泵槽通过排泥浆管与中转罐连接。
依据本发明的一个实施例，包括脂肪酸储罐，所述脂肪酸储罐与回流管道连通。
依据本发明的一个实施例，包括冷凝塔，所述冷凝塔顶部与冷却塔底部连接、底部与精四氯化钛储槽连接。
由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明提供的除杂方法，流程短，简化工艺，操作简单；
2.本发明提供的除杂方法，通过回流管道循环连接的循环泵罐、换热器、汽化室，使高含钒四氯化钛在循环泵罐内进行初步除钒，再进入换热器进行二次除钒，经汽化室汽化后再由两级蒸馏塔蒸馏进行高、低沸点杂质的去除；之后进入后续冷却处理得到高品质精钛；本方法大大延长了高含钒四氯化钛精制除钒的运行周期，提高了精四氯化钛产品品质；
3.本发明提供的四氯化钛精制除杂装置，设备简单，通过回流管道循环连接的循环泵罐、换热器、汽化室，实现四氯化钛的一次、二次除钒；以及汽化室与一级精馏塔、二级精馏、冷却塔、精四氯化钛储槽的依次连接，实现高、低沸点杂质的去除；之后进入后续冷却处理得到高品质精钛，所述装置使除杂步骤紧密连接，易于实现。
附图说明
图1为依据本发明一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法流程图；
图2为依据本发明实施例结构示意图。
其中，
1.脂肪酸储罐、2.循环泵罐、3.换热器、4.汽化室、5.一级精馏塔、6.二级精馏塔、7.蒸发釜、8.冷却塔、9.冷凝塔、10.精钛储槽、11.泥浆中转罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
四氯化钛是克劳尔法生产海绵钛和氯化法生产钛白的原料。由含钛原料经氯化制造的粗四氯化钛中存在许多有害杂质，这些杂质直接影响海绵钛和钛白的质量，因此必须将粗四氯化钛加以提纯精制才能用于生产海绵钛和钛白。
以下为依据本发明的高含钒四氯化钛精制深度除杂方法的具体实施例。
实施例1
如图1所示，
(1)将氯化产生的高含钒四氯化钛以7t/h的流量送入四氯化钛循环泵罐2内，经循环泵泵入换热器3中，四氯化钛在换热器3内加热至140℃；
(2)将加热后四氯化钛送至汽化室4，汽化室4压力12kpa，汽化为气体的四氯化钛进入一级精馏塔5，其余四氯化钛以液体形式通过回流管道返回循环泵槽2；
(3)添加脂肪酸，脂肪酸储罐1以0.03t/h的流量通入汽化室4的回流管道并与四氯化钛混合反应，回流管道内四氯化钛温度为70℃；
(4)与脂肪酸反应后的四氯化钛气体从一级精馏塔5中部进入，一级精馏塔塔顶温度为120℃，经塔顶精馏后四氯化钛在塔底富集流出，进入蒸发釜7内，四氯化钛气体进入尾气吸收装置；
(5)一级精馏后的四氯化钛经蒸发釜加热7后，从塔底加入二级精馏塔6，进行二级精馏，二级精馏塔塔顶温度为130℃所得二级精馏后的四氯化钛由塔顶馏出；
(6)二级精馏塔6塔顶馏出的四氯化钛进入冷却塔8内冷却后变为液体，未冷却下来的四氯化钛进入冷凝塔8进一步冷却，冷却下来的精四氯化钛产品输送至精四氯化钛储槽10。
本实施例中，所述方法通过四氯化钛除杂装置完成，如图2所示，将脂肪酸由脂肪酸储罐1通过汽化室回流管道泵入本申请的精制系统，加入流量为0.03t/h，加入的脂肪酸与70℃四氯化钛快速混合反应随后进入循环泵罐2内；
低温氯化生产的高含钒四氯化钛直接输入循环泵罐2，输入流量为7t/h，在循环泵罐2内高含钒四氯化钛进行初步除钒，初步除钒后的四氯化钛泥浆经由循环泵送入换热器3进行二次除钒，换热器温度为140℃，二次除钒后的四氯化钛进入汽化室4蒸发为气体，从汽化室4顶部气体出口进入一级精馏塔中部，一级精馏塔5塔顶温度为120℃，进行低沸点杂质的去除，经塔顶精馏后四氯化钛在塔底富集流出，进入蒸发釜7内，四氯化钛气体进入一级精馏塔5顶部的尾气吸收装置；
经蒸发釜加热7后，四氯化钛气体从塔底加入二级精馏塔6，高沸点杂质的去除，二级精馏塔6塔顶温度为130℃，经二级精馏塔6精馏之后进入后续冷却塔8冷却后变为液体，未冷却下来的四氯化钛进入冷凝塔8进一步冷却，冷却下来的精四氯化钛产品输送至精四氯化钛储槽10系统产生的含钒浆料沉淀则定期由循环泵罐排出。
实施例2
本实施例中，执行与实施例1相同的四氯化钛直接输入循环泵罐2步骤。
(1)将氯化产生的高含钒四氯化钛以8t/h的流量送入四氯化钛循环泵罐2内，经循环泵泵入换热器3中，四氯化钛在换热器3内加热至155℃；
(2)将加热后四氯化钛送至汽化室4，汽化室4压力30kpa，汽化为气体的四氯化钛进入一级精馏塔5，其余四氯化钛以液体形式通过回流管道返回循环泵槽2；
(3)添加脂肪酸，脂肪酸储罐1以0.08t/h的流量通入汽化室4的回流管道并与四氯化钛混合反应，回流管道内四氯化钛温度为90℃；
(4)与脂肪酸反应后的四氯化钛气体从一级精馏塔5中部进入，一级精馏塔塔顶温度为135℃，经塔顶精馏后四氯化钛在塔底富集流出，进入蒸发釜7内，四氯化钛气体进入尾气吸收装置；
(5)一级精馏后的四氯化钛经蒸发釜加热7后，从塔底加入二级精馏塔6，进行二级精馏，二级精馏塔塔顶温度为140℃所得二级精馏后的四氯化钛由塔顶馏出；
(6)二级精馏塔6塔顶馏出的四氯化钛进入冷却塔8内冷却后变为液体，未冷却下来的四氯化钛进入冷凝塔8进一步冷却，冷却下来的精四氯化钛产品输送至精四氯化钛储槽10。
本实施例中，所述方法通过四氯化钛除杂装置完成，如图2所示，将脂肪酸由脂肪酸储罐1通过汽化室回流管道泵入本申请的精制系统，加入流量为0.08t/h，加入的脂肪酸与90℃四氯化钛快速混合反应随后进入循环泵罐2内；
低温氯化生产的高含钒四氯化钛直接输入循环泵罐2，输入流量为8t/h，在循环泵罐2内高含钒四氯化钛进行初步除钒，初步除钒后的四氯化钛泥浆经由循环泵送入换热器3进行二次除钒，换热器温度为155℃，二次除钒后的四氯化钛进入汽化室4蒸发为气体，从汽化室4顶部气体出口进入一级精馏塔中部，一级精馏塔5塔顶温度为135℃，进行低沸点杂质的去除，经塔顶精馏后四氯化钛在塔底富集流出，进入蒸发釜7内，四氯化钛气体进入一级精馏塔5顶部的尾气吸收装置；
经蒸发釜加热7后，四氯化钛气体从塔底加入二级精馏塔6，高沸点杂质的去除，二级精馏塔6塔顶温度为140℃，经二级精馏塔6精馏之后进入后续冷却塔8冷却后变为液体，未冷却下来的四氯化钛进入冷凝塔8进一步冷却，冷却下来的精四氯化钛产品输送至精四氯化钛储槽10系统产生的含钒浆料沉淀则定期由循环泵罐排出。
以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将氯化产生的高含钒四氯化钛以7-8t/h的流量送入四氯化钛循环泵罐(2)内，经循环泵泵入换热器(3)中，四氯化钛在换热器(3)内加热至140-155℃；
(2)将加热后四氯化钛送至汽化室(4)，汽化室(4)压力10-30kpa，汽化为气体的四氯化钛进入一级精馏塔(5)，其余四氯化钛以液体形式返回循环泵槽(2)；
(3)添加脂肪酸，脂肪酸储罐(1)以0.03-0.08t/h的流量通入汽化室(4)的回流管道并与四氯化钛混合反应；
(4)与脂肪酸反应后的四氯化钛气体从一级精馏塔(5)中部进入，经塔顶精馏后四氯化钛在塔底富集流出，进入蒸发釜(7)内，四氯化钛气体进入尾气吸收装置；
(5)一级精馏后的四氯化钛经蒸发釜加热(7)后，从塔底加入二级精馏塔(6)，进行二级精馏，所得二级精馏后的四氯化钛由塔顶馏出；
(6)二级精馏塔(6)塔顶馏出的四氯化钛进入冷却塔(8)内冷却后变为液体，未冷却下来的四氯化钛进入冷凝塔(8)进一步冷却，冷却下来的精四氯化钛产品输送至精四氯化钛储槽(10)。
2.根据权利要求1所述的一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，其特征在于，循环泵槽(2)内四氯化钛泥浆通过排泥浆管道连续排出。
3.根据权利要求2所述的一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，其特征在于，排出的四氯化钛泥浆进入沉降-矿浆蒸发系统进行干燥，并作为提钒原料。
4.根据权利要求1所述的一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，其特征在于，所述步骤3中，回流管道内四氯化钛温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，其特征在于，所述步骤4中，一级精馏塔(5)塔顶温度为120-135℃。
6.根据权利要求1所述的一种高含钒四氯化钛精制深度除杂方法，其特征在于，所述步骤5中二级精馏塔(6)塔顶温度为130-140℃。
7.一种四氯化钛精制深度除杂装置，其特征在于，包括通过回流管道循环连接的循环泵罐(2)、换热器(3)、汽化室(4)，汽化室(4)顶部与一级精馏塔(5)的中部连接，所述一级精馏塔(5)通过蒸发釜(7)与二级精馏塔(6)底部连接，所述级精馏塔(6)与冷却塔(8)、精四氯化钛储槽(10)依次连接。
8.根据权利要求7所述的一种四氯化钛精制深度除杂装置，其特征在于，包括中转罐(11)，循环泵槽(2)通过排泥浆管与中转罐(11)连接。
9.根据权利要求7所述的一种四氯化钛精制深度除杂装置，其特征在于，包括脂肪酸储罐(1)，所述脂肪酸储罐(1)与回流管道连通。
10.根据权利要求7所述的一种四氯化钛精制深度除杂装置，其特征在于，包括冷凝塔(9)，所述冷凝塔顶部(9)与冷却塔(8)底部连接、底部与精四氯化钛储槽(10)连接。
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