CN110694572A - 一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备及改进流程 - Google Patents

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Abstract

一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备及其改进流程，该设备原料储罐通过管线与降解反应器相连，降解反应器通过新增气相采出管线与常压塔相连，常压塔通过管线与加压塔相连，加压塔通过管线与合格四氢呋喃储罐相连。常压塔通过管线分别与常压塔冷凝器、常压塔冷凝罐和常压塔顶回流泵串联；加压塔通过管线分别与加压塔塔顶冷凝器、加压塔冷凝罐和加压塔顶回流泵串联。本发明在现有四氢呋喃生产系统外增加一台降解反应器，一台四氢呋喃贮罐，新增气相管线和冷却器，四氢呋喃分离精制利用原有装置常压塔和加压塔，将上述新增设备及原装置设备进行优化组合形成一套降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备。本发明不需新建精馏系统，投资少，效益高。

Description

一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备及改进流程
技术领域
本发明属于煤化工下游精细化工领域，具体涉及一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备及改进流程。
背景技术
工业化生产聚四氢呋喃（PTMEG）主要由四氢呋喃（THF）经阳离子开环聚合而成。聚四氢呋喃装置在原始开车时，由于管道、设备杂质较多，操作等原因，会产生1500t-3000t左右不合格的PTMEG产品。正常生产时，PTMEG装置在SPD（窄化蒸馏）工序会产生2~3%的PTMEG低聚物，一般平均分子量在250-400以下，按照9.2万吨/年装置计算年产低分子聚四氢呋喃2000吨左右。这些低聚物销售价格低，假设每吨市场价格基本在4000元左右，销售收入约800万元，而每吨THF市场价约是10000元，自行解聚可产生约2000万元的产值。
为了回收这部分不合格产品，按英威达工艺，需将不合格的PTMEG送入THF反应器内进行解聚，生成THF回收利用。现有THF反应器不设搅拌，依靠THF底泵强制循环搅拌，由于硫酸强氧化性及聚四氢呋喃粘度高的特性，PTMEG局部高温碳化与产生焦油共同作用，THF反应器底泵循环流量低，会造成换热器列管堵塞，泵入口过滤网堵塞，使反应无法进行。由于降解时使用THF反应器同时进行BDO脱水制THF和聚四氢呋喃降解两项工作，一旦出现上述问题，THF装置将不能进行生产，会造成更大的经济损失。但如果单独新建一套降解并及精制四氢呋喃的工艺流程，投资会非常巨大。因此本发明旨在最小投资情况下，解决此问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备及工艺流程存在的不足之处，提供一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备及改进流程。
实现本发明目的的技术方案为：一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备，用来贮存低分子聚四氢呋喃或不合格聚四氢呋喃的原料储罐通过管线与降解反应器相连，降解反应器通过气相采出管线、冷却器与常压塔相连，常压塔通过加压塔进料管线与加压塔相连，加压塔通过加压塔底合格四氢呋喃出料管线与合格四氢呋喃储罐相连。降解反应器的顶端安装有机械搅拌器，用于提供蒸汽的蒸汽管线、焦油排口及管线、蒸汽凝液排出管线、氮气管线分别与降解反应器相连。常压塔通过管线分别与常压塔冷凝器、常压塔冷凝罐和常压塔顶回流泵串联；加压塔通过管线分别与加压塔塔顶冷凝器、加压塔冷凝罐和加压塔顶回流泵串联。不合格四氢呋喃返回管线从加压塔连接至常压塔。加压塔底合格四氢呋喃出料管线从加压塔连接至合格四氢呋喃储罐。将固体酸催化剂通过催化剂加料口加入到降解反应器，将低分子量聚四氢呋喃或不各格聚四氢呋喃通过原料贮罐加入到降解反应器，降解反应器通过氮气管线与常压塔相连，为降解反应器提供保护。上述四氢呋喃生产系统设备中的降解反应器、四氢呋喃贮罐、气相进料管线和冷却换热器是新增设备，新增设备组成的四氢呋喃分离精制系统利用原有装置常压塔和加压塔，将上述新增设备及原装置设备进行优化组合形成一套降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备。
一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的改进流程为：启动机械搅拌器将转速调至200r/min，将混合物加热至170℃，通过蒸汽管线通入2.5Mpa蒸汽以提供降解所需温度，再通过蒸汽凝液排出管线将蒸汽凝液排出，产生四氢呋喃气相直接进入常压塔进行粗精制，常压塔热源由塔底加热器提供，常压塔除去四氢呋喃中大部分的水通过排出水管线排出，常压塔顶部含有较少水量四氢呋喃经过塔顶冷凝器冷凝后进入常压冷凝液罐，一部分冷凝液通过常压塔顶回流泵为常压塔提供回流，一部分含少量水四氢呋喃通过加压塔进料管线进入到加压塔进行精馏处理，加压塔塔底加热器为加压塔提供热源，塔底产生精制四氢呋喃通过加压塔底合格四氢呋喃出料管线进入到合格四氢呋喃贮罐；如果塔底四氢呋喃不合格则通过不合格四氢呋喃返回管线将不合格四氢呋喃返回常压塔，加压塔顶气相四氢呋喃混合物通过加压塔顶冷凝器冷凝后进入加压塔冷凝罐，一部分四氢呋喃混合物通过加压塔顶回流泵进入加压塔，为加压塔提供回流，少部分四氢呋喃混合物通过加压塔顶排杂质管线将系统杂质排出。降解过程中产生的少量焦油通过降解反应器焦油排口及管线定期排出。
本发明具有如下显著效果：
本发明在最小投资情况下，在原有流程内新增降解反应器一台，增加四氢呋喃储罐一台,增加气相进料管线一条，增加换热器1台，并利用原有四氢呋喃精制流程，将聚四氢呋喃降解并回收。新增不锈钢固体酸降解反应器价格在20-30万元，相比现有四氢呋喃反应器兼降解设备（哈氏合金反应器）1000万元的价格，投资约节省20-30倍。新增的气相管线进入常压塔提馏段，在实现精馏分离的前提下，还可以为常压塔提供热源，同时也实现了精馏的目的。新增的换热器可根据气相温度采用不同的换热介质，实现进入常压塔的温度控制。本发明利用原有装置精制系统即可实现四氢呋喃精制，不需要新建精馏系统，投资少，效益高。如果装置按满负荷进行降解回收，除去生产成本，年均可回收四氢呋喃1800吨，比直接销售低分子聚四氢呋喃创造经济效益约1000万元左右。
附图说明
图1为降解聚四氢呋喃及回收四氢呋喃的设备及工艺流程图。
如图所示：1-原料储罐；2-降解反应器；3-常压塔；4-加压塔；5-机械搅拌器；6-焦油排口及管线；7-蒸汽管线；8-蒸汽凝液排出管线；9-不合格四氢呋喃返回管线；10-常压塔冷凝罐；11-常压塔冷凝器；12-常压塔顶回流泵；13-塔底加热器；14-排出水管线；15-加压塔进料管线；16-加压塔冷凝罐；17-加压塔塔顶冷凝器；18-加压塔顶排杂质管线；19-加压塔顶回流泵；20-加压塔塔底加热器；21-加压塔底合格四氢呋喃出料管线；22-合格四氢呋喃储罐；23-催化剂加料口；24-氮气管线；25-气相采出管线；26-冷却器。
本发明设备及管线功能说明：
原料储罐1用来贮存低分子聚四氢呋喃或不合格聚四氢呋喃；降解反应器2用来将聚四氢呋喃降解为四氢呋喃；常压塔3用来将四氢呋喃和水初步分离；加压塔4将四氢呋喃中水分处理合格得到合格四氢呋喃；机械搅拌器5用于将反应物和催化剂搅拌均匀；设备6用来将降解反应产生的焦油排出；蒸汽管线7用来供给1.0MNPa蒸汽为反应提供热量；蒸汽凝液排出管线8用来将蒸汽冷凝液排出；不合格四氢呋喃返回管线9将不合格四氢呋喃再次返回常压塔进行分离；常压塔冷凝罐10用来收集常压塔顶冷凝液；常压塔冷凝器11采用循环冷却水将常压塔顶四氢呋喃气相进行冷凝；常压塔顶回流泵12是常压塔的回流泵用来给塔顶提供回流；塔底加热器13是为常压塔提供塔底热源；加压塔进料管线15为加压塔四氢呋喃混合物进料；加压塔冷凝罐16用来收集加压塔顶冷凝液；加压塔塔顶冷凝器17采用循环冷却水将加压塔顶四氢呋喃混合物气相进行冷凝；加压塔顶排杂质管线18为加压塔顶杂质提供排出；加压塔顶回流泵19加压塔顶提供回流液；加压塔塔底加热器20为加压塔底提供热源；催化剂加料口23用来加入降解反应所需固体催化剂；氮气管线24用来为反应提供必要的氮气保护；气相采出管线25用于降解反应产生气相产物进入常压塔的管线；冷却器26用于冷却降解反应产生气相。
具体实施方法
如图1所示：一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备，用来贮存低分子聚四氢呋喃或不合格聚四氢呋喃的、冷却器26与常压塔3相连，常压塔3通过加压塔进料管线15与加压塔4相连，加压塔4通过加压塔底合格四氢呋喃出料管线21与合格四氢呋喃储罐22相连。降解反应器2的顶端安装有机械搅拌器5，用于提供蒸汽的蒸汽管线7、焦油排口及管线6、蒸汽凝液排出管线8、氮气管线24分别与降解反应器2相连。常压塔3通过管线分别与常压塔冷凝器11、常压塔冷凝罐10和常压塔顶回流泵12串联；加压塔4通过管线分别与加压塔塔顶冷凝器17、加压塔冷凝罐16和加压塔顶回流泵19串联。不合格四氢呋喃返回管线9从加压塔4连接至常压塔3。加压塔底合格四氢呋喃出料管线21从加压塔4连接至合格四氢呋喃储罐22。15为加压塔进料管线。所述的降解反应器2单独设置并采用304或316SS材料，合格四氢呋喃储罐22的材质采用碳钢，降解反应器2具备配套的催化剂装填口，机械搅拌器、夹套、气相采出管线、氮气管线、降解反应器焦油排口。
一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的改进流程为：启动机械搅拌器5将转速调至200r/min，将混合物加热至170℃，通过蒸汽管线7通入2.5Mpa蒸汽以提供降解所需温度，再通过蒸汽凝液排出管线8将蒸汽凝液排出，产生四氢呋喃气相直接进入常压塔进行粗精制，常压塔3热源由塔底加热器提供，常压塔除去四氢呋喃中大部分的水通过排出水管线14排出，常压塔顶部含有较少水量四氢呋喃经过塔顶冷凝器11冷凝后进入常压冷凝液罐10，一部分冷凝液通过常压塔顶回流泵12为常压塔3提供回流，一部分含少量水四氢呋喃通过加压塔进料管线15进入到加压塔4进行精馏处理，加压塔塔底加热器20为加压塔提供热源，塔底产生精制四氢呋喃通过加压塔底合格四氢呋喃出料管线21进入到合格四氢呋喃贮罐22；如果塔底四氢呋喃不合格则通过不合格四氢呋喃返回管线9将不合格四氢呋喃返回常压塔3，加压塔顶气相四氢呋喃混合物通过加压塔顶冷凝器17冷凝后进入加压塔冷凝罐16，一部分四氢呋喃混合物通过加压塔顶回流泵19进入加压塔4，为加压塔提供回流，少部分四氢呋喃混合物通过加压塔顶排杂质管线18将系统杂质排出。降解过程中产生的少量焦油通过降解反应器焦油排口及管线6定期排出。本发明以低分子量聚四氢呋喃或不合格聚四氢呋喃为原料，采用固体酸催化剂，在一定温度下进行降解反应，降解产生四氢呋喃以气相或液相的状态进入到常压塔及加压塔进行精制，得到符合国标优等品的四氢呋喃。采用固体酸催化剂进行聚四氢呋喃降解，降解产生四氢呋喃气相经过改造后管线直接进入现有装置四氢呋喃分离系统。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但该实施例仅用于理解本发明，而不受以下实施例的限制。
实施例1：
将300 g/mol分子量的聚四氢呋喃按照与固体酸X为100:0.5投入降解反应器1中，进料速率1000Kg/h，将混合物加热至170℃，产生THF经过常压及加压塔处理后，所制得四氢呋喃纯度≥99.7%，水含量《300ppm，THF生成速率900Kg/h。
实施例2：
将1800g/mol分子量的聚四氢呋喃与固体酸100:0.5投入投入降解反应器1中，进料速率1000Kg/h，将混合物加热至170℃，产生THF经过常压及加压塔处理后，所制得四氢呋喃纯度≥99.7%，水含量《300ppm，小时产率900Kg/h。
实施例3：
将1800g/mol分子量的聚四氢呋喃与固体酸100:0.5投入投入降解反应器1中，将混合物加热至190℃，产生THF经过常压及加压塔处理后，所制得四氢呋喃纯度≥99.7%，水含量《300ppm，小时产率940kg/h。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见得到的技术方案的简单变化或等效替换均落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备，用来贮存低分子聚四氢呋喃或不合格聚四氢呋喃的原料储罐（1）通过管线与降解反应器（2）相连，降解反应器（2）通过气相采出管线（25）、冷却器（26）与常压塔（3）相连，常压塔（3）通过加压塔进料管线（15）与加压塔（4）相连，加压塔（4）通过加压塔底合格四氢呋喃出料管线（21）与合格四氢呋喃储罐（22）相连，降解反应器（2）的顶端安装有机械搅拌器（5），用于提供蒸汽的蒸汽管线（7）、焦油排口及管线（6）、蒸汽凝液排出管线（8）、氮气管线（24）分别与降解反应器（2）相连，常压塔（3）通过管线分别与常压塔冷凝器（11）、常压塔冷凝罐（10）和常压塔顶回流泵（12）串联；加压塔（4）通过管线分别与加压塔塔顶冷凝器（17）、加压塔冷凝罐（16）和加压塔顶回流泵（19）串联，不合格四氢呋喃返回管线（9）从加压塔（4）连接至常压塔（3），加压塔底合格四氢呋喃出料管线（21）从加压塔（4）连接至合格四氢呋喃储罐（22）；其特征在于：上述四氢呋喃生产系统设备中的降解反应器（2）、四氢呋喃贮罐（22）、气相采出管线（25）、冷却器（26）是新增设备，新增设备组成的四氢呋喃分离精制系统利用原有装置常压塔和加压塔，将上述新增设备及原装置设备进行优化组合形成一套降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备。
2.根据权利要求1所述一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的改进流程，其特征在于，启动机械搅拌器（5）将转速调至200r/min，将混合物加热至170℃，通过蒸汽管线（7）通入2.5Mpa蒸汽以提供降解所需温度，再通过蒸汽凝液排出管线（8）将蒸汽凝液排出，产生四氢呋喃气相直接进入常压塔进行粗精制，常压塔（3）热源由塔底加热器提供，常压塔除去四氢呋喃中大部分的水通过排出水管线（14）排出，常压塔顶部含有较少水量四氢呋喃经过塔顶冷凝器（11）冷凝后进入常压冷凝液罐（10），一部分冷凝液通过常压塔顶回流泵（12）为常压塔（3）提供回流，一部分含少量水四氢呋喃通过加压塔进料管线（15）进入到加压塔（4）进行精馏处理，加压塔塔底加热器（20）为加压塔提供热源，塔底产生精制四氢呋喃通过加压塔底合格四氢呋喃出料管线（21）进入到合格四氢呋喃贮罐（22）；如果塔底四氢呋喃不合格则通过不合格四氢呋喃返回管线（9）将不合格四氢呋喃返回常压塔（3），加压塔顶气相四氢呋喃混合物通过加压塔顶冷凝器（17）冷凝后进入加压塔冷凝罐（16），一部分四氢呋喃混合物通过加压塔顶回流泵（19）进入加压塔（4），为加压塔提供回流，少部分四氢呋喃混合物通过加压塔顶排杂质管线（18）将系统杂质排出。
3.根据权利要求1所述一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的设备，其特征在于，所述的降解反应器（2）单独设置并采用304或316SS材料，合格四氢呋喃储罐（22）的材质采用碳钢，降解反应器（2）具备配套的催化剂装填口，机械搅拌器、夹套、气相采出管线、氮气管线、降解反应器焦油排口。
4.根据权利要求2所述一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的改进流程，其特征在于：以低分子量聚四氢呋喃或不合格聚四氢呋喃为原料，采用固体酸催化剂，在一定温度下进行降解反应，降解产生四氢呋喃以气相或液相的状态进入到常压塔及加压塔进行精制，得到符合国标优等品的四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述一种降解聚四氢呋喃并回收四氢呋喃的改进流程，其特征在于：采用固体酸催化剂进行聚四氢呋喃降解，降解产生四氢呋喃气相经过气相采出管线直接进入现有装置四氢呋喃分离系统。
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