CN115043795B - 一种四氢呋喃的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种一种四氢呋喃的生产工艺,涉及化工领域,以解决四氢呋喃分离能耗高,回收效率低的问题。将1,4‑丁二醇原料通入所述浆态床反应器的浆态床体含有的催化反应段,利用所述催化反应段的催化剂催化1,4‑丁二醇原料进行脱水环化反应,获得粗品产物;从所述粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料,所述混合物料包括四氢呋喃和水;向所述浆态床反应器内通入搅拌所述浆态床反应器内反应体系的所述混合物料。本发明提供的四氢呋喃的生产工艺用于生产四氢呋喃。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,尤其涉及一种四氢呋喃的生产工艺。
背景技术
四氢呋喃是一种重要的有机化工原料,其具有高极性、低沸点、低毒性及其他优良性能,因而被称作万能溶剂。其中,1,4-丁二醇(全称,缩写为BDO)脱水环化是制备四氢呋喃(全称,缩写为THF)最主要的方法。
目前1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃常用装填有固体催化剂固定床反应器、催化精馏塔、浆态床反应器来制备四氢呋喃。其中,使用固定床反应器会因为受化学平衡的限制,致使反应转化程度低;使用催化精馏塔进行催化精馏不仅不能独立调整操作参数,还难以生产高纯度四氢呋喃;使用浆态床反应器生产四氢呋喃的过程中需要用到机械搅拌器或引入惰性气体,当使用机械搅拌器时,搅拌桨易与催化剂碰撞,损害催化剂结构;当引入惰性气体时,会导致四氢呋喃损失量过大和获得四氢呋喃产品的分离能耗高。因此,找出一种可以有效降低分离能耗,提高产品的回收效率的制备四氢呋喃的工艺十分关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四氢呋喃的生产工艺,以在降低分离能耗,提高产品的回收效率。
为了实现上述目的,本发明提供一种四氢呋喃的生产工艺,包括:
将1,4-丁二醇原料通入所述浆态床反应器的浆态床体含有的催化反应段,利用所述催化反应段的催化剂催化1,4-丁二醇原料进行脱水环化反应,获得粗品产物;
从所述粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料,所述混合物料包括四氢呋喃和水;
向所述浆态床反应器内通入搅拌所述浆态床反应器内反应体系的所述混合物料。
与现有技术相比,本发明提供的四氢呋喃的生产工艺中,使用混合物料对浆态床反应器内的反应体系进行搅拌,使得浆态床内的催化剂不仅可以在混合物料的吹动下悬浮在催化反应段中,还可以在1,4-丁二醇原料、四氢呋喃和水的体系中中均匀分布。这样可以有效地增大了反应器内催化剂颗粒与1,4-丁二醇原料充分接触的机率,从而增强了催化剂的催化效率,也提高了1,4-丁二醇原料的液体空速,使得单位催化剂可以转化更多的1,4-丁二醇原料,从而能够提高了四氢呋喃的产率。而且,利用高温的混合物料对浆态床内的反应体系进行搅拌,能够为反应体系供能,从而能够节省能源。不仅如此,由于混合物料为脱水环化反应过程中产生的物质,因此还解决了由于引入其他物质(如惰性气体)使得部分四氢呋喃气化后混入而引起的分离能耗高、四氢呋喃的总收率相对较低的技术问题。这样使用本反应体系内的产物对浆态床反应器内的反应体系进行搅拌的方式,不仅可以起到提高液体空速的作用,提高四氢呋喃的产率,还可以避免在搅拌过程中产生不必要的分离能耗,并且能够提高四氢呋喃的回收效率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本发明的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了本实施例中四氢呋喃的生产方法的流程图;
图2示出了本实施例中分离粗品产物的流程图;
图3示出了本实施例中分离混合物料的流程图;
图4示出了本实施例中提供的浆态床反应器的结构简图;
图5示出了本实施例中混合物料通入浆态床反应器的流程图;
图6出了本发明实施例一生产四氢呋喃的示意图;
图7示出了本发明实施例二生产四氢呋喃的示意图;
图8示出了本发明实施例三生产四氢呋喃的示意图;
图9示出了本发明对比例生产四氢呋喃的示意图。
附图标记:
100-浆态床反应器;101-浆态床;102-催化反应段;103-填料段;201-第一精馏塔;202-第二精馏塔;203-第三精馏塔;301-第一分离单元;302-第二分离单元;401-第一冷凝装置;402-第二冷凝装置;403-第三冷凝装置;501-第一真空排气装置;502-第二真空排气装置;600-换热器;E100-固定床反应器;P1-原料;P2-喷淋液;P3-粗产品;P4-不凝气;P5-冷凝液;P6-渗余液;P7-塔顶气;P8-四氢呋喃产品;P9-废水;P10-渗余气;P11-循环液;P12-混合物料;P13-甲基四氢呋喃。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上,除非另有明确具体的限定。
现阶段,常用装填有固体催化剂固定床反应器、催化精馏塔、浆态床反应器来制备四氢呋喃,其中,使用固定床反应器会因为受化学平衡的限制,致使反应转化程度低;使用催化精馏塔进行催化精馏不仅不能独立调整操作参数,还难以生产高纯度四氢呋喃;而使用反应空速高的浆态床反应器生产四氢呋喃的过程中需要用到机械搅拌器或引入惰性气体,当使用机械搅拌器时,搅拌桨易与催化剂碰撞,损害催化剂结构;当引入惰性气体时,会导致四氢呋喃损失量过大和获得四氢呋喃产品的分离能耗高。
针对上述问题,本发明实施例提供一种四氢呋喃的生产方法,以降低分离能耗,提高产品的回收效率。图1示出了本实施例中四氢呋喃的生产方法的流程图。如图1所示,本发明提供的四氢呋喃的生产方法包括:
步骤101:将1,4-丁二醇原料通入浆态床反应器的浆态床体含有的催化反应段,利用催化反应段的催化剂催化1,4-丁二醇原料进行脱水环化反应,获得粗品产物。
示例性的,1,4-丁二醇原料经过换热器预热后泵入浆态床反应器的浆态床体含有的催化反应段。其中,浆态床的催化反应段装填的催化剂可以为磺酸型阳离子交换树脂、ZSM-5型分子筛。当催化剂催化1,4-丁二醇原料进行脱水环化反应时,可以大大降低获得的粗品产物中含有甲基四氢呋喃等副产物的可能性,从而提高了脱水环化反应对四氢呋喃的的选择性。正因为所获得的粗品产物中含有甲基四氢呋喃等副产物的可能性较低,因此无需在后续步骤中对该类型杂质进行分离,大大简化了工艺流程,进一步降低了分离能耗。
步骤102:从粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料,混合物料包括四氢呋喃和水。
示例性的,将浆态床反应器的粗品产物进行初步分离,将其分离成混合物料和四氢呋喃物料。其中,混物物料包括四氢呋喃和水。由于该混合物料为脱水环化反应过程中产生的物质,使得在浆态床反应器的反应体系内进行搅拌这一后续步骤中,解决了由于引入其他物质(如惰性气体)使得部分四氢呋喃气化后混入而引起的分离能耗高、四氢呋喃的总收率相对较低的技术问题。
步骤103:向浆态床反应器内通入搅拌浆态床反应器内反应体系的混合物料。
示例性的,混合物料的物料压力大于浆态床反应器的反应压力,混合物料的物料压力为6barG~10barG,浆态床反应器的反应压力为0.01MPaG~1MPaG。由于混合物料的压力大于浆态床反应器的反应压力,使得混合物料可以顺利通入浆态床反应器内对其反应体系进行搅拌,特别是在混合物料的物料压力为6barG~10barG,浆态床反应器的反应压力为0.01MPaG~1MPaG的范围内,浆态床内的催化剂不仅可以在混合物料的吹动下悬浮在催化反应段中,还可以在1,4-丁二醇原料、四氢呋喃和水的体系中中均匀分布。这样可以有效得增大了反应器内催化剂颗粒与1,4-丁二醇原料充分接触的机率,从而增强了催化剂的催化效率,也提高了1,4-丁二醇原料的液体空速,使得单位催化剂可以转化更多的1,4-丁二醇原料,从而提高了四氢呋喃的产率。
示例性的,通入浆态床反应器内的混合物料的温度与浆态床反应器内的反应体系温度差值在预设范围内。浆态床的优势之一就是反应温度均匀,本发明实施例中将混合物料的温度与搅拌床反应器内的反应体系温度差值设置为大于10℃,并且根据实际需求进行调整,使得反应温度更好控制,从而保持较高的反应选择性。不仅如此,由于1,4-丁二醇原料的环化脱水反应为吸热反应。因此,将压力为6barG~10barG的的混合物料从浆态床底部吹进浆态床反应器的反应体系内进行搅拌,可以为1,4-丁二醇原料的环化脱水反应提供全部或者部分热量,从而能够节省能源。这样有利于降低浆态床反应器外供热内构件的换热面积,从而减少或避免桨态床内由于设置大量换热列管带来的结构问题。
在一种可选的方式中,从粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料,包括:利用第一精馏塔和第二精馏塔从粗品产物分离出四氢呋喃物料和混合物料。图2示出了本实施例中分离粗品产物的流程图。如图2所示,本发明实施例中利用第一精馏塔和第二精馏塔从粗品产物分离出四氢呋喃物料和混合物料,包括:
步骤201:利用第一分离单元将粗品产物分离出低浓度物料和高浓度物料,低浓度物料含有的四氢呋喃浓度低于高浓度物料的四氢呋喃浓度。
示例性的,第一分离单元可以为膜分离装置。该膜分离装置可以为渗透汽化膜,也可以为蒸汽渗透膜。除此之外,膜分离装置可以独立于浆态床反应器、也可以作为内件置于浆态床反应器内部。应理解,本发明实施例中涉及的膜分离装置可以根据实际情况进行调整,在这里不做限定,因此,不同分离效果的膜装置均属于本发明的发明内容。在本发明实施例中提供的工艺中,先采用第一分离单元实现四氢呋喃和水的初步分离,降低了后续步骤中精馏塔的处理负荷。对于相同的1,4-丁二醇原料的处理工艺,本发明提供的四氢呋喃的生产工艺可以有效降低精馏装置的设备投资。
示例性的,在利用第一分离单元将粗品产物分离出低浓度物料和高浓度物料后,利用第一精馏塔对低浓度物料进行精馏之前,还需要利用真空排气单元排出低浓度物料的冷凝液含有的不凝气体。这样就避免了在低浓度物料进行冷凝时,由于不凝性气体的存在而影响换热效率。
步骤202:利用第一精馏塔对低浓度物料进行精馏,利用第二精馏塔从高浓度物料分离出利用四氢呋喃物料和混合物料。
示例性的,此时,第一精馏塔和第二精馏塔并联,通过第一分离单元分离出低浓度物料和高浓度物料时,低浓度物料通过蒸汽冷凝器进行冷却后送至第一精馏塔进行精馏,并在第一精馏塔的底部分离出水。高浓度物料经过换热器冷却后通过加压泵泵入第二精馏塔内,经过第二精馏塔精馏后,从第二精馏塔的底部获得四氢呋喃物料,从第二精馏塔的顶部获得混合物料。
示例性的,高浓度物料还可以对通入浆态床反应器前的1,4-丁二醇原料进行预热,减少了对1,4-丁二醇原料加热的能耗。
在一种可选的方式中,利用第一精馏塔和第二精馏塔从混合物料分离出四氢呋喃物料和混合物料,图3示出了本实施例中分离混合物料的流程图。如图3所示,包括:
步骤301:利用第一精馏塔对粗品产物进行精馏,获得第一精馏塔的精馏产物。
示例性的,先通过第一精馏塔对粗品产物中的四氢呋喃进行回收,获得第一精馏塔的精馏产物。
步骤302:利用第二精馏塔对第一精馏塔的精馏产物进行精馏,获得四氢呋喃物料和混合物料。
示例性的,此时第一精馏塔和第二精馏塔进行串联。将第一精馏塔的精馏产物通过进料泵泵入第二精馏塔,进行四氢呋喃的再次回收操作,获得四氢呋喃物料和混合物料。
图4示出了本实施例中提供的浆态床反应器的结构简图。如图4所示,上述浆态床反应器100包括含有催化反应段102的浆态床以及位于其上端的填料段103,填料段103装填着散堆填料。其反应温度为100℃~130℃,反应压力为0.01MPaG~1MPaG。
在一种可选的方式中,第一精馏塔的精馏产物的冷凝物和/或混合物料的冷凝物可以作为喷淋液在浆态床反应器的填料段进行喷淋操作。上述冷凝物为温度较低的四氢呋喃和水的混合液,用于洗涤混合物料中夹带的1,4-丁二醇,以保证流出浆态床反应器的粗品产物不含1,4-丁二醇以及伴随脱水环化反应生成的少量副产物,这样不仅可以推动后续步骤的顺利完成,减少了后续的分离能耗,还能够使得1,4-丁二醇在生产工艺中反应完全,促进了四氢呋喃的产率最大化。应理解,本发明实施例中可以通过在精馏塔顶部和在浆态床反应器顶部设置冷凝器的方式获得作为喷淋液的冷凝物,在这里可以通过现实场景进行调整,在这里不做限定。另外,在精馏段顶部增加部分冷凝器也可以达到相同的工艺目的。该方案是本发明的另一种形式。
在一种可选的方式中,向浆态床反应器内通入搅拌浆态床反应器内反应体系的混合物料,图5示出了本实施例中混合物料通入浆态床反应器的流程图。如图5所示,包括:
步骤501:利用第二分离单元将混合物料分离为第二低浓度物料和第二高浓度物料,第二低浓度物料含有的四氢呋喃浓度低于第二高浓度物料的四氢呋喃浓度。
示例性的,采用第二分离单元对混合物料进行分离,从而保证四氢呋喃在后续步骤中得以充分的回收,并且由于通过第二分离单元进行分离脱水,使得在精馏塔内进行回收时的能耗大大降低。
步骤502:利用真空排气单元排出第二低浓度物料的冷凝液含有的不凝气体。
示例性的,第二分离单元在分离出第二低浓度物料时产生了不凝气,需要通过真空排气单元将其排出。这样就避免了第二低浓度物料在精馏塔精馏后进行冷凝时,由于不凝性气体的存在而影响换热效率。
步骤503:将排出不凝气体的第二低浓度物料送入第一精馏塔,将第二高浓度物料送入第二精馏塔。
示例性的,第二低浓度物料送入第一精馏塔,将第二高浓度物料送入第二精馏塔。使得第二低浓度物料和第二高浓度物料得以在循环精馏的过程中实现对四氢呋喃物料的充分回收,从而大大提高了四氢呋喃的回收效率。
在一种可选的方式中,从粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料后,还包括:
利用第三精馏塔从四氢呋喃物料分离出未反应1,4-丁二醇,将未反应1,4-丁二醇送入浆态床反应器内。
示例性的,此时的浆态床反应器不含位于浆态床上端的填料段,使得未反应1,4-丁二醇无法通过浆态床顶部的填料段分离,从而会在反应过程中被粗品产物夹带而进入精馏塔内,无法实现1,4-丁二醇的完全转化。因此,需要通过多个精馏塔对四氢呋喃物料进行分离操作。与此同时,第三精馏塔底存在着未反应1,4-丁二醇,因此需要将其送入浆态床中再次进行反应,从而保证了四氢呋喃的高回收效率。
为了验证本发明实施例提供的四氢呋喃的生产方法的效果,本发明实施例采用实施例与对比例对比的方式进行证明。
实施例一
本发明实施例提供的四氢呋喃的生产工艺中,浆态床反应器的操作条件为:浆态床的催化反应段内装填有75kg酸性树脂催化剂,反应温度为115℃,反应压力为0.22MPaG。
第一分离单元的操作条件为:进入第一分离单元的气体混合物组成为质量百分比为87wt%的四氢呋喃、质量分数为13%wt%的水。第一分离单元的渗余侧操作压力为2barG,渗透测为-0.66barG。
图6示出了本发明实施例一生产四氢呋喃的示意图。如图6所示,原料P1送入浆态床反应器100进行反应,浆态床反应器100内的粗产品P3从第一分离单元301分离出的渗余液通过换热器600换热冷却并加压成冷凝液P5后送至第二精馏塔202,渗透测蒸汽混合物经过第一冷凝装置401冷凝加压送至第一精馏塔201。溶解到原料P1中的少量不凝气P4在第一精馏塔201塔顶部通过第一真空排气装置501排出。第一精馏塔201底部排出废水P9和反应生成的少量杂质。第一精馏塔201顶部冷凝后的四氢呋喃和水的混合物少量送回至浆态床反应器100顶部,作为喷淋液P2。第二精馏塔202顶部的包含四氢呋喃和水的塔顶气P7送至浆态床反应器100内搅动催化剂和提供部分反应热。第二精馏塔202塔底部获得工业级四氢呋喃产品P8。表1示出了实施例一中的物料参数。
表1
实施例二
本发明实施例提供的四氢呋喃的生产工艺中,浆态床反应器的操作条件为:浆态床的催化反应段内装填有75kg酸性树脂催化剂,反应温度为115℃,反应压力为0.22MPaG。
第二分离单元的操作条件为:进入第二分离单元的气体混合物组成为质量百分比为88wt%的四氢呋喃、质量分数为12%wt%的水。第二分离单元的渗余侧操作压力为4barG,渗透测为-0.66barG。
图7示出了本发明实施例二生产四氢呋喃的示意图。如图7所示,原料P1送入浆态床反应器100进行反应,从浆态床反应器100顶部排出的粗产品P3经过换热器600换热冷却后送至第一精馏塔201,在第一精馏塔201底部排出反应生成的废水P9和少量重组分杂质。第一精馏塔201顶部通过第一冷凝装置401冷凝后的四氢呋喃和水的混合物少量送回至浆态床反应器100顶部,作为喷淋液P2,确保蒸出的气体里面不含1,4-丁二醇组分。第一精馏塔201顶部冷凝的四氢呋喃和水的混合物大部分经过加压泵后送至第二精馏塔202。溶解到原料P1中的少量不凝气P4在第一精馏塔201塔顶部通过第二真空排气装置502排出。第二精馏塔202底部获得工业级四氢呋喃产品P8,顶部的四氢呋喃和水的混合物的塔顶气P7排出第二精馏塔202并送至第二分离单元302。从第二分离单元302的渗透侧抽出的水和四氢呋喃混合物经过第三冷凝装置403冷凝加压后形成冷凝液P5送至第一精馏塔201。渗余侧的带有较高压力的四氢呋喃蒸汽的渗余气P10送至浆态床反应器100内,搅动树脂催化剂和提供部分反应热。表2示出了实施例二中的物料参数。
表2
实施例三
本发明实施例提供的四氢呋喃的生产工艺中,浆态床反应器的操作条件为:浆态床的催化反应段内装填有75kg酸性树脂催化剂,反应温度为115℃,反应压力为2.8MPaG。
第一分离单元的操作条件为:进入第一分离单元的气体混合物组成为质量百分比为81wt%的四氢呋喃、质量分数为17%wt%的水和少量杂质。第一分离单元的渗余侧操作压力为0.4barG,渗透测为-0.66barG。
图8示出了本发明实施例三生产四氢呋喃的示意图。如图8所示,原料P1送入浆态床反应器100进行反应,反应获得的粗产品P3从第一分离单元301分离出的渗余侧通过换热器600换热加压后送至第二精馏塔202,渗透测蒸汽混合物经过冷凝后形成冷凝液P5送至第一精馏塔。溶解到原料P1中的少量不凝气P4在第一精馏塔202塔顶部通过第二真空排气装置502排出。第一精馏塔201的底部排出废水P9,顶部的液体经过加压后送至第二精馏塔202。第二精馏塔202底部的四氢呋喃粗产品送至第三精馏塔,顶部的四氢呋喃和水的混合物的塔顶气P7送至浆态床反应器100。在第三精馏塔203顶部获得工业级四氢呋喃产品P8,第三精馏塔203底部未反应的1,4-丁二醇的循环液P11,经过泵送回浆态床反应器100。表3示出了实施例三中的物料参数。
表3
对比例一
本发明对比例提供的四氢呋喃的生产工艺中,固定床反应器的操作条件为:固定床反应器内装填有600kg树脂催化剂,操作压力为0.2MPaG,反应温度为120℃。
图9示出了本发明对比例生产四氢呋喃的示意图.如图9所示,固定床反应器E100从出口流出的粗产品P3首先经过第一精馏塔201,在第一精馏塔201底部排出水和反应生成的焦油等副产物。溶解到原料P1中的少量不凝气P4在第一精馏塔201塔顶部排出。第一精馏塔201塔顶高浓度的四氢呋喃加压后送至第二精馏塔202,第二精馏塔202塔底部获得四氢呋喃和少量甲基四氢呋喃的粗产品P3。第二精馏塔202塔顶的四氢呋喃和水的混合物料P12被打回至第一精馏塔201。第二精馏塔202底部的四氢呋喃和少量甲基四氢呋喃P13在第三精馏塔203中进一步分离,第三精馏塔203塔顶部获得工业级四氢呋喃P8,塔底为甲基四氢呋喃P13副产物。表4示出了对比例中的物料参数。
表4
名称 | 原料 | 废水 | 混合物料 | 甲基四氢呋喃 | 四氢呋喃产品 |
温度/℃ | 30.20 | 99.40 | 139.80 | 68.90 | 66.20 |
压力/barG | 0.25 | 0.01 | 0.80 | 0.01 | 0.00 |
质量流量kg/hr | 1000.0 | 199.8 | 567.4 | 16.8 | 779.7 |
质量分数 | |||||
N2 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
四氢呋喃 | 0.000 | 0.005 | 0.880 | 0.450 | 0.999 |
WTR | 0.000 | 0.994 | 0.120 | 0.000 | 0.001 |
1,4-丁二醇 | 1.000 | 0.001 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
甲基四氢呋喃 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.550 | 0.000 |
杂质 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
表5示出了本发明实施例一至三和对比例的能耗、产能等具体参数。
表5
名称 | 单位 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例一 |
1,4-丁二醇处理量 | kg/hr | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
四氢呋喃产品量 | kg/hr | 799 | 799 | 799 | 799 |
催化剂装填量 | kg | 75 | 75 | 75 | 600 |
反应空速 | hr-1 | 10.65 | 10.65 | 10.65 | 1.30 |
电 | kw | 0.46 | 0.48 | 0.2 | 0.59 |
循环水 | t/hr | 16.06 | 29.47 | 23.75 | 38.47 |
蒸汽 | t/hr | 0.52 | 0.81 | 0.32 | 0.92 |
通过实施例一至三和对比例的进行比较发现,采用浆态床反应器的实施例一至三均可以提高催化剂的处理能力,并且由于浆态床的反应空速高,使得其反应转化率较高,根据本发明实施例中提供的数据可知,其反应空速约为固定床反应器的10倍左右。且实施例的能耗要低于对比例。此外,由于浆态床的优势之一就在于可以保证反应器内反应温度均匀,容易控制温度,从而有利于保持较高的反应选择性,使得单位原料可以获得更多的四氢呋喃产品。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,包括:
将1,4-丁二醇原料通入浆态床反应器的浆态床体含有的催化反应段,利用所述催化反应段的催化剂催化1,4-丁二醇原料进行脱水环化反应,获得粗品产物;
从所述粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料,所述混合物料包括四氢呋喃和水;
向所述浆态床反应器内通入搅拌所述浆态床反应器内反应体系的所述混合物料;
所述混合物料的物料压力大于所述浆态床反应器的反应压力,所述混合物料的物料压力为6barG~10barG,所述浆态床反应器的反应压力为0.01MPaG~1MPaG;所述混合物料为气态混合物料或液态混合物料;
通入所述浆态床反应器内的所述混合物料的温度与所述浆态床反应器内的反应体系温度差值大于10℃。
2.根据权利要求1所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述从所述粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料,包括:
利用第一精馏塔和第二精馏塔从所述粗品产物分离出四氢呋喃物料和混合物料。
3.根据权利要求2所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述利用第一精馏塔和第二精馏塔从所述粗品产物分离出四氢呋喃物料和混合物料,包括:
利用第一分离单元将所述粗品产物分离出低浓度物料和高浓度物料,所述低浓度物料含有的四氢呋喃浓度低于所述高浓度物料的四氢呋喃浓度;
利用所述第一精馏塔对所述低浓度物料进行精馏,利用所述第二精馏塔从所述高浓度物料分离出利用四氢呋喃物料和混合物料。
4.根据权利要求3所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述利用第一分离单元将所述粗品产物分离出低浓度物料和高浓度物料后,利用所述第一精馏塔对所述低浓度物料进行精馏前,所述工艺还包括:利用真空排气单元排出所述低浓度物料的冷凝液含有的不凝气体。
5.根据权利要求3所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述利用第一分离单元将所述粗品产物分离出低浓度物料和高浓度物料后,利用所述第二精馏塔从所述高浓度物料分离出利用四氢呋喃物料和混合物料前,所述工艺还包括:利用所述高浓度物料对通入所述浆态床反应器前的1,4-丁二醇进行预热。
6.根据权利要求2所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述利用第一精馏塔和第二精馏塔从所述混合物料分离出四氢呋喃物料和混合物料,包括:
利用所述第一精馏塔对所述粗品产物进行精馏,获得第一精馏塔的精馏产物;
利用所述第二精馏塔对所述第一精馏塔的精馏产物进行精馏,获得四氢呋喃物料和混合物料。
7.根据权利要求6所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述工艺还包括:将所述第一精馏塔的精馏产物的冷凝物和/或所述混合物料的冷凝物喷淋至所述浆态床反应器内。
8.根据权利要求1~7任一项所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述向所述浆态床反应器内通入搅拌所述浆态床反应器内反应体系的所述混合物料,包括:
利用第二分离单元将所述混合物料分离为第二低浓度物料和第二高浓度物料,所述第二低浓度物料含有的四氢呋喃浓度低于所述第二高浓度物料的四氢呋喃浓度;
利用真空排气单元排出所述第二低浓度物料的冷凝液含有的不凝气体;
将排出所述不凝气体的所述第二低浓度物料送入第一精馏塔,将所述第二高浓度物料送入第二精馏塔。
9.根据权利要求1所述的四氢呋喃的生产工艺,其特征在于,所述从所述粗品产物分离出混合物料和四氢呋喃物料后,所述工艺还包括:
利用第三精馏塔从所述四氢呋喃物料分离出未反应1,4-丁二醇,将所述未反应1,4-丁二醇送入所述浆态床反应器内。
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