CN115321486A - 电子级别三氟化氯纯化方法 - Google Patents

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CN115321486A CN202210874359.6A CN202210874359A CN115321486A CN 115321486 A CN115321486 A CN 115321486A CN 202210874359 A CN202210874359 A CN 202210874359A CN 115321486 A CN115321486 A CN 115321486A
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Abstract

本申请公开了一种电子级别三氟化氯纯化方法。该方法包含两级精馏,分别用于三氟化氯原料的轻组分和重组分杂质的去除,通过对三氟化氯原料在第一精馏塔和第二精馏塔中进行精馏处理而排除的杂质气体和杂质液体在处理室中进行额外处理,来提取出废弃物中包含的三氟化氯作为三氟化氯原料回收,从而再次进行提纯处理,以从中获取高纯度的三氟化氯,与将精馏塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接作为废弃物的现有技术相比,该方法可对进行精馏处理排重组分和轻组分杂质过程中获得的混合气体或液体进行回收,几乎不导致三氟化氯组分的直接丢弃,大大提高原料的利用率,降低净化系统的处理负荷,三氟化氯产品收率高达94%以上,纯度最高可达99.996%。

Description

电子级别三氟化氯纯化方法
技术领域
本申请涉及三氟化氯纯化技术领域,尤其涉及一种电子级别三氟化氯纯化方法。
背景技术
随着半导体技术的发展,对于半导体芯片需求也越来越多,而高纯度三氟化氯气体由于具有强氧化性和高反应活性,因此在半导体、液晶面板等产品制造的清洗环节中得到了广泛应用。特别是三氟化氯气体在室温条件就能够与半导体材料进行反应,因此无需在清洗环节进行加热就可以直接在室温下对例如化学气相沉积腔室进行清洗,但是三氟化氯气体在制备过程中会混入有大量的杂质,这些杂质会严重影响三氟化氯气体的清洗效果。因此,对于三氟化氯气体的纯化效果是确定半导体器件的良率和性能的重要因素之一。
现有技术中的三氟化氯纯化系统通常采用多级精馏来处理三氟化氯原料中包含的杂质组分,以获得具有较高纯度的三氟化氯。这样的多级纯化方案中,可以通过对三氟化氯原料进行传热、传质交换,来实现不同沸点的组分的分离,从而将原料中的杂质组分分离出去。但是由于三氟化氯原料中通常包含的杂质组分按其沸点不同而分为沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分和沸点高于三氟化氯气体的重杂质组分,因此,在现有的纯化处理过程中,会对于原料分别进行不同的热交换处理,以分别分离原料中的轻杂质组分和重杂质组分,并且将这样获得的所谓杂质气体或液体直接作为尾气丢弃。但是在实际运行过程中,由于这样的杂质分离处理依赖于对气体温度的控制,因此通常实际上经过了分离处理后获得的废气是包含了轻杂质组分或重杂质组分以及部分三氟化氯组分的混合物质,而如果直接将这样的混合物质丢弃,那么会导致原料的浪费。
发明内容
本申请实施例提供一种电子级别三氟化氯纯化方法,以解决现有技术中在杂质分离处理中将包含杂质和三氟化氯组分的混合物质作为废弃物丢弃导致原料浪费的缺陷,并且三氟化氯产品收率高达94%以上,纯度最高可达99.996%。
为达到上述目的,本申请实施例提供了一种电子级别三氟化氯纯化方法,包括:
在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行除重组分杂质的一级精馏处理,其中,一级精馏处理使得所述三氟化氯原料中至少一部分第一组分变为液态,并获得第一气体和第一液体,其中,所述第一组分的沸点温度高于三氟化氯的沸点温度,并且所述第一气体至少包括大量的三氟化氯气体以及其沸点温度低于所述三氟化氯气体的沸点温度的少量第二组分,并且所述第一液体至少包含液态第一组分以及少量液态三氟化氯,其中,所述的液态第一组分主要为氟化氢;
将所述第一气体输出到第二精馏塔,并将所述第一液体输出到第一处理室;
在所述第一处理室中对所述第一液体进行处理以获得包含三氟化氯的原料;
在所述第二精馏塔中对所述第一气体进行除轻组分杂质的一级精馏处理,其中,二级精馏处理使得所述第一气体中大部分的三氟化氯变为液态,并且获得电子级别纯度的三氟化氯液体和第二气体,其中,所述第二气体至少包括第二组分以及至少一部分气态三氟化氯;
将所述第二气体输出到第二处理室;
在所述第二处理室中对所述第二气体进行冷凝处理以获得三氟化氯原料液体,所述的三氟化氯原料液体可以作为两级精馏原料循环使用,而所述第二气体中的其他不凝气体排除。
本申请实施例提供了一种电子级别三氟化氯纯化方法,包括:
在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行除轻组分杂质的一级精馏处理,其中,一级精馏处理使得所述三氟化氯原料中的至少一部分三氟化氯和其沸点高于三氟化氯的沸点温度的第一组分变为液态,以获得第一液体和第一气体,其中,所述第一气体至少包括大量的其沸点温度低于三氟化氯的沸点温度的气态第二组分和少量的气态三氟化氯,并且所述第一液体至少包括大量的液态三氟化氯和少量的液态第一组分,其中,所述的液态第一组分主要为氟化氢;
将所述第一液体输出到第二精馏塔,并且将所述第一气体输出到第一处理室;
在所述第一处理室中对所述第一气体进行降温处理以获得液态三氟化氯原料;
在所述第二精馏塔中对所述第一液体进行除重组分杂质的二级精馏处理,其中,二级精馏处理至少使得所述第一液体变为第二气体,并且所述第二气体中的第一组分变为液态,并获得电子级别纯度的三氟化氯气体和第二液体,其中,所述第二液体至少包括液态第一组分和液态三氟化氯;
将所述第二液体输出到第二处理室;
在所述第二处理室中对所述第二液体进行处理以获得包含三氟化氯的原料。
本申请实施例提供的电子级别三氟化氯纯化方法,通过在对原料在第一精馏塔和第二精馏塔中进行两级精馏处理而获得的杂质气体和杂质液体在处理室中进行额外的处理,来提取出废弃物中包含的三氟化氯作为三氟化氯原料回收,从而可以再次进行提纯处理,以从中获取高纯度三氟化氯气体,这样与现有的将精馏塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接丢弃的现有技术相比,本申请实施例的纯化方法可以对进行降温处理后获得的混合气体或液体进行回收,几乎不会导致三氟化氯组分的直接丢弃,大大提高了原料的利用率,三氟化氯产品收率高达94%以上,纯度最高可达99.996%。
上述说明仅是本申请技术方案的概述,为了能够更清楚了解本申请的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本申请的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1是本申请实施例的电子级别三氟化氯纯化方法的一个实施例的流程图;
图2为本申请实施例的电子级别三氟化氯纯化方法的一个实施例的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本申请的示例性实施例。虽然附图中显示了本申请的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请,并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例一
随着电子行业的高速发展,作为电子行业基础的半导体材料的需求也日益增加,特别是在半导体制造的几乎每个环节中都需要使用各种化学气体,这样的化学气体也被称为电子气体,并且随着半导体制品的精密程度的提高,在例如半导体芯片、液晶面板等半导体产品的精密加工过程中,都需要使用电子气体来进行例如清洗、蚀刻等各种处理。在这些电子气体中,三氟化氯气体作为具有高反应活性的强氧化剂,在当前的半导体反应过程中被广泛用于对半导体反应的腔室进行清洗。但是,电子气体在制备过程中不可避免地会混入有各种杂质,例如氟化氢、一氟化氯、氧气等,这些杂质电子气体对例如半导体制备过程中的化学气相沉积(CVD)腔室时会停留在被清洗对象的表面,这会严重影响三氟化氯对CVD腔室的内壁的清洗效果,并且进而会劣化使用CVD腔室制备的电子器件的质量。
在当前的三氟化氯的纯化方案中,通常采用多级精馏方案来对三氟化氯原料进行纯化处理。例如,通常可以在精馏塔中进行纯化处理,该精馏塔可以由圆柱形塔身、位于塔身顶端的塔顶以及位于塔身底部的塔釜三部分构成,塔身中可以设置有多层挡板,以便于三氟化氯原料从塔身底部的进料口进入或者从塔釜中进入到塔身之后,可以逐层进行热交换和质交换,从而三氟化氯原料在逐层热交换和质交换的过程中进行分离纯化,这使得三氟化氯原料中沸点高于例如三氟化氯的沸点的重组分气体杂质变为液相,进而逐层回流至塔釜,并在塔釜中积累,以便于定期排出。
但是由于三氟化氯原料通常含有沸点高于三氟化氯气体的重杂质组分,而且也包含沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分。因此,在使用上述精馏塔对三氟化氯原料进行纯化处理时,如果仅通过使得三氟化氯原料从塔身下部进入并向温度较低的塔顶上升,从而三氟化氯原料在通过多级纯化结构时,通过与塔板和塔板之间的填料接触进行的热交换来逐渐降低其温度,从而使得沸点高于三氟化氯的沸点的重杂质组分变为液态而回流到塔釜,那么在最终积聚在塔顶的气体中实际上只是去除了大部分重杂质组分之后的气体,其中不仅包含有三氟化氯气体而且还会包含有沸点低于三氟化氯气体的沸点的轻杂质组分,即经过塔身的纯化结构之后却没有变为液态的不凝气体,例如,氧气、氮气、氟气等等。因此,包含有这样的轻杂质组分的气体的纯度实际上仍然较低。
为此,本申请实施例提出了使用两个精馏塔的纯化方法,从而每个精馏塔可以分别负责处理轻杂质组分和重杂质组分。如图1中所示,图1是示出根据本申请实施例的电子级别三氟化氯纯化方法的实施例的流程图。在本申请实施例中,可以使用两个独立的精馏塔,两个精馏塔可以通过管道连接来组成串联形式的两级精馏塔系统。具体地,每个精馏塔都可以包括具有上述由塔身、塔顶和塔釜组成的结构,并且各层隔板可以分别焊接在塔身的壳体的内壁上,并且隔板上方可以放置有各种填料,以便于使得待处理气体可以通过填料块之间的缝隙而朝向塔顶上升,或者冷凝之后的液体通过填料块以及塔板向塔釜流动。在塔身的壳体的下部可以设置有进料开口,并且可以将进料管焊接等方式安装到该进料开口,从而进料气体或液体可以经由该进料开口进入到塔身中。
在塔身的下方可以连接有塔釜,塔釜可以由金属材质构成,并且塔釜外部可以设置有加热和/或制冷机构,以便于对塔釜及其中的原料进行加热或制冷处理。特别地,在现有技术的方案中,通常仅通过设置能够包围塔釜的加热机构来加热塔釜的壳体,进而将热量通过壳体传递到塔釜内的气体或液体。
在塔身上方设置有塔顶,塔顶通常由金属制成,并且可以通过焊接连接到塔身的壳体的上方,并且塔顶可以包括包围其侧面的壳体以及覆盖其顶部的顶板,并且在朝向塔身的方向可以不具有底板或者可以在底板上具有朝向塔身的开口,从而从塔身的壳体的下部的进料口进入的气体在经过塔身的多层填料之后的处理后气体可以进入该塔顶,并且在塔顶的顶部可以设置有排气孔,并且外部的气体管道可以以焊接的方式牢固地连接到该排气孔,从而经过填料处理后的气体可以经由该排气孔通过气体管道输出。
例如,进料口与原料容器通过管道连接的精馏塔可以作为一级精馏塔,而进料口与该一级精馏塔的塔顶或塔釜连接的精馏塔可以作为二级精馏塔。从而经过一级精馏塔处理后的气体或液体可以被输出到二级精馏塔中进行进一步的处理。
例如,在使用一级精馏塔处理轻杂质组分并使用二级精馏塔处理重杂质组分的情况下,可以将三氟化氯原料从一级精馏塔的进料口进入,可以在一级精馏塔的塔身中通过设置的多级纯化结构来进行多次的精馏处理。例如,根据本申请实施例的三氟化氯纯化方法可以包括:
S101,在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行一级除轻精馏处理。
在步骤S101中,可以在第一精馏塔中利用多级传热、传质交换来对三氟化氯原料进行精馏纯化分离,一级除轻精馏处理可以使得三氟化氯原料中的至少一部分三氟化氯和其沸点高于三氟化氯的沸点温度的重杂质组分变为液态,以获得第一液体和第一气体,其中,第一气体可以至少包括其沸点温度低于三氟化氯的沸点温度的气态第二组分和至少一部分气态三氟化氯,并且第一液体可以至少包括液态三氟化氯和液态第一组分。
因此,在步骤S101中,可以将该一级精馏塔中的塔顶的温度设置为低于作为产品目标的三氟化氯气体的沸点的温度,以使得在该精馏塔中进行多次精馏处理时,使得三氟化氯原料中沸点低于三氟化氯气体的那些轻杂质组分气体才会仍然保持气体形态并在塔顶中聚集为第一气体,并使得大部分三氟化氯气体本身以及沸点高于三氟化氯气体的那些重杂质组分在内的其他气体则会由于温度降低而变为液体形态,从而在塔釜中汇聚为第一液体,并且实际上在该精馏塔的精馏处理中,由于是通过与隔板以及隔板之间的填料的接触形成的热交换和质交换来进行精馏处理的,因此在塔顶中聚集的第一气体可以主要包含有轻杂质组分并且还会包含有一部分在精馏处理中其温度并没有被降低到沸点或沸点以下的三氟化氯气体。
S102,将第一液体输出到第二精馏塔,并将第一气体输出到第一处理室。
在步骤S101中在一级精馏塔中对三氟化氯原料进行了一级除轻精馏处理之后,塔顶中可以积聚沸点低于三氟化氯气体的沸点的不凝气体以及少部分的仍然保持气态的三氟化氯气体组成的第一气体,而大部分三氟化氯和沸点高于其的重杂质组分则会以液体形态汇聚到塔釜中形成为第一液体。因此,在步骤S102中,可以将该步骤S101中获得的第一液体通过塔釜中的排料口而输出到二级精馏塔的进料口,并且将第一气体输出到第一处理室中。
S103,在第一处理室中对第一气体进行处理以获得液态三氟化氯原料。
在步骤S103中可以在第一处理室中对于步骤S102中输出的第一气体进行处理。例如,由于第一气体中的杂质仅是轻杂质组分,因此在步骤S103可以通过在第一处理室中对第一气体进行降温冷凝处理,就可以将轻杂质组分与三氟化氯气体分离,即可以通过将第一气体的温度降低到三氟化氯气体的沸点以下,从而使三氟化氯组分变为液态原料,而冷凝处理过程中的第一气体中的轻组分杂质气体则排至尾气处理系统。
S104,在第二精馏塔中对第一液体进行除重组分杂质的二级精馏处理。
由于在步骤S102输出到二级精馏塔的塔身的第一液体是液体形态,因此在进入到二级精馏塔的塔身之后,会由于重力而向下流动,进入到二级精馏塔的塔釜中。因此在步骤S104中可以在二级精馏塔的塔釜中对第一液体进行加热而使得包含有三氟化氯和重杂质组分的第一液体由于温度升高而再次变为第二气体,在二级精馏塔中进行多次传热、传质纯化处理,经过多次气液交换可以至少使得所述第二气体中的第一组分变为液态,并获得三氟化氯气体和第二液体。所述第二液体至少包括液态第一组分和少量的液态三氟化氯。例如,可以使得该气体从塔身中最下面的一级纯化结构开始逐级向上移动,从而在移动过程中由于与二级精馏塔中的塔板和塔板之间的填料的接触而与填料进行热交换,使得其中包含的沸点高于三氟化氯气体的大部分重杂质组分就变为液体而沿着填料表面向下流动,并最终回到塔釜中形成为第二液体,而三氟化氯气体进入塔顶,成为了去除了大部分重杂质组分后的高纯度三氟化氯气体。
S105,将第二液体输出到第二处理室。
S106,在第二处理室中对第二液体进行处理以获得包含三氟化氯的原料。
在步骤S104的上述精馏过程中,会有部分三氟化氯气体由于温度被降低到其沸点以下而与重杂质组分一起变为液态,并随着重杂质组分汇聚到塔釜中,因此在塔釜中获得的第二液体实际上是主要包含有重杂质组分以及少部分三氟化氯的混合液体。因此,在步骤S105中可以将第二液体输出到第二处理室来进行处理,以回收其中包含的三氟化氯。在步骤S106中,可以在第二处理室中可以通过汽化设备来对第二液体进行加热汽化处理,以使得第二液体中的三氟化氯以及重杂质组分都变为气态,并且之后对这样的混合气体进行吸附处理,以去除掉混合气体中的重杂质组分。例如,在通常情况下,重杂质组分主要为氟化氢,因此,可以通过在第二处理室中使用氟化钠作为吸附填料来吸附该混合气体中的氟化氢成分,从而可以获得主要组分为三氟化氯的原料气体。从而可以再次使用本申请实施例的纯化方法来对该原料气体与其他原料气体一起进行精馏处理。
此外,在步骤S106中还可以进一步包括将该获得的包含有三氟化氯的原料气体进行降温处理,以获得液态三氟化氯原料。例如,可以使用冷凝方法来将该原料气体的温度降低到三氟化氯气体的沸点以下,从而使其变为液态原料,以便于储存和运输。
因此,根据本申请实施例的电子级别三氟化氯纯化方法,通过在对原料在第一精馏塔和第二精馏塔中进行精馏处理而获得的杂质气体和杂质液体在处理室中进行额外的处理,来提取出废弃物中包含的三氟化氯作为三氟化氯原料回收,从而可以再次进行提纯处理,以从中获取高纯度三氟化氯气体,这样与现有的将精馏塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接作为尾物丢弃的现有技术相比,本申请实施例的纯化方法可以对进行精馏处理后获得的混合气体或液体进行回收,几乎不会导致三氟化氯组分的直接丢弃,大大提高了原料的利用率,三氟化氯产品收率高达95%以上,纯度最高可达99.995%,其具体分析结果见表一。
Figure BDA0003761333700000061
Figure BDA0003761333700000071
实施例二
在使用一级精馏塔处理重杂质组分并使用二级精馏塔处理轻杂质组分的情况下,可以将原料从一级精馏塔的进料口进入,并且在塔身进行多次的精馏处理。例如,根据本申请实施例的三氟化氯纯化方法可以包括:
S201,在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行除重组分杂质的一级精馏处理。
在步骤S201中,可以在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行一级精馏处理。一级精馏处理可以使得三氟化氯原料中至少一部分重杂质组分变为液态,并获得第一气体和第一液体。重杂质组分的沸点温度高于三氟化氯的沸点温度,并且第一气体可以至少包括大量三氟化氯气体以及少量其沸点温度低于三氟化氯气体的沸点温度的轻杂质组分,而第一液体则可以至少包含液态重杂质组分以及少量液态三氟化氯。特别地,重杂质组份可以主要为氟化氢。
例如,在步骤S201中,可以通过多级纯化结构而与隔板以及隔板之间的填料接触,从而通过进行传热、传质交换而使得原料中沸点高于三氟化氯气体的重杂质组分会由于温度降低而变为液体形态,进而通过塔板而回流到精馏塔的塔釜中,并且包括大部分三氟化氯气体以及其他沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分气体会保持气体状态而最终上升到塔顶中形成为第一气体。在该过程中,原料中一部分三氟化氯气体也会由于与纯化结构的接触而精馏并变为液体,因此在例如塔釜中汇集的第一液体可以包含有重杂质组分以及少部分的液态三氟化氯。
S202,将第一气体输出到第二精馏塔,并将第一液体输出到第一处理室。
在步骤S201中对原料进行了一级精馏处理之后,在步骤S202中可以将例如积聚在塔顶的第一气体输入到二级精馏塔的进料口,并且将汇聚在塔釜中的第一液体输出到第一处理室来进行处理,以回收其中包含的三氟化氯。
S203,在第一处理室中对第一液体进行处理以获得包含三氟化氯的原料气体。
在步骤S202中从一级精馏塔的塔釜输出第一液体实际上包含有少部分的三氟化氯,因此,如果将其直接作为废弃物而丢掉,那么无疑会导致对于三氟化氯原料的浪费,因此,在本申请实施例中,在步骤S203中可以在第一处理室中对该第一液体进行处理。例如,在第一处理室中可以通过汽化设备来对第一液体进行加热汽化处理,以使得第一液体中的三氟化氯以及重杂质组分都变为气态,并且之后对这样的混合气体进行吸附处理,以去除掉混合气体中的重杂质组分。例如,在通常情况下,重杂质组分主要为氟化氢,因此,可以通过在第一处理室中使用氟化钠作为吸附填料来吸附该混合气体中的氟化氢成分,从而可以获得主要组分为三氟化氯的原料气体。从而可以再次使用本申请实施例的纯化方法来对该原料气体与其他原料气体一起进行精馏处理。
此外,在步骤S203中还可以进一步包括将该获得的包含有三氟化氯的原料气体进行降温处理,以获得液态三氟化氯原料。例如,可以使用冷凝方法来将该原料气体的温度降低到三氟化氯气体的沸点以下,从而使其变为液态原料。
S204,在第二精馏塔中对第一气体进行除轻组分杂质的二级精馏处理。
可以与步骤S203的处理同时或在之前或之后进行步骤S204,即,在第二精馏塔中对步骤S202中输出的第一气体先进行降温收集处理,以获得第二液体,对第二液体再进行二级精馏处理。二级精馏处理可以使得第二液体中大部分三氟化氯变为液态,并且获得电子级别纯度的液态三氟化氯和第二气体,其中,第二气体至少包括第二组分以及至少一部分气态三氟化氯。
因此,由于塔釜升温,在塔釜中的第二液体开始汽化,汽化后的气体逐级向上移动,从而在移动过程中由于与二级精馏塔中的塔板和塔板之间的填料的接触而与填料进行热交换,从而气体温度降低,使得第一气体中的三氟化氯气体变为液体而沿着填料表面向下流动,并最终积聚在塔釜中,而沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分气体则最终离开塔身而进入塔顶。因此,塔釜中积聚的是去除了大部分轻杂质组分后的高纯度三氟化氯液体,因此,在二级精馏塔的塔釜的排出口可以将这样获得的高纯度三氟化氯液体通过管道输出。同时,在二级精馏塔的上述精馏处理中,仍然会有少部分的三氟化氯气体没有与隔板以及隔板之间的填料进行充分的接触,从而仍然保持了气体形态,因此,在塔顶中聚集的第二气体中可以包含了大部分的轻杂质组分以及少部分的三氟化氯气体。
S205,将第二气体输出到第二处理室。
S206,在第二处理室中对第二气体进行冷凝处理以获得包含三氟化氯的原料。
在步骤S205中可以将在步骤S204中积聚在塔顶中的第二气体进一步输出到第二处理室,并且可以在步骤S206中对第二气体进行处理。例如,由于第二气体中的杂质仅是轻杂质组分,因此在步骤S106可以通过在第二处理室中对第二气体进行降温处理,就可以将轻杂质组分与三氟化氯气体分离,即可以通过将第二气体的温度降低到三氟化氯气体的沸点以下,从而使三氟化氯组分变为液态原料。
因此,根据本申请实施例的电子级别三氟化氯纯化方法,通过在对原料在第一精馏塔和第二精馏塔中进行精馏处理而获得的杂质气体和杂质液体在处理室中进行额外的处理,来提取出废弃物中包含的三氟化氯作为三氟化氯原料回收,从而可以再次进行提纯处理,以从中获取高纯度三氟化氯,这样与现有的将精馏塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接作为尾物丢弃的现有技术相比,本申请实施例的纯化方法可以对进行精馏处理后获得的混合气体或液体进行回收,几乎不会导致三氟化氯组分的直接丢弃,大大提高了原料的利用率,三氟化氯产品收率高达94%以上,纯度最高可达99.996%,其具体分析结果见表二。
Figure BDA0003761333700000091
本领域普通技术人员可以理解:实现上述各方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成。前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中。该程序在执行时,执行包括上述各方法实施例的步骤;而前述的存储介质包括:ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种电子级别三氟化氯纯化方法,包括:
在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行除重组分杂质的一级精馏处理,其中,一级精馏处理使得所述三氟化氯原料中至少一部分第一组分变为液态,并获得第一气体和第一液体,其中,所述第一组分的沸点温度高于三氟化氯的沸点温度,并且所述第一气体至少包括三氟化氯气体以及其沸点温度低于所述三氟化氯气体的沸点温度的第二组分,并且所述第一液体至少包含液态第一组分以及液态三氟化氯,其中,所述的液态第一组分为氟化氢;
将所述第一气体输出到第二精馏塔,并将所述第一液体输出到第一处理室;
在所述第一处理室中对所述第一液体进行处理以获得三氟化氯;
在所述第二精馏塔中对所述第一气体进行除轻组分杂质的二级精馏处理,其中,二级精馏处理使得所述第一气体中三氟化氯变为液态,并且获得电子级别纯度的三氟化氯液体和第二气体,其中,所述第二气体至少包括第二组分以及至少一部分气态三氟化氯;
将所述第二气体输出到第二处理室;
在所述第二处理室中对所述第二气体进行冷凝处理以获得三氟化氯。
2.根据权利要求1所述的电子级别三氟化氯纯化方法,其中,所述在所述第一处理室中对所述第一液体进行处理以获得三氟化氯包括:
在所述第一处理室中对所述第一液体进行加热汽化处理,以获得第三气体,其中,所述第三气体包括有气态第一组分以及三氟化氯气体;
对所述第三气体进行氟化钠吸附处理,除去其中的氟化氢,以获得三氟化氯气体。
3.根据权利要求2所述的电子级别三氟化氯纯化方法,其中,所述在所述第一处理室中对所述第一液体进行处理以获得三氟化氯还包括:
对所述三氟化氯气体进行降温处理,以获得液态三氟化氯,所述的液态三氟化氯可以作为两级精馏原料循环使用。
4.根据权利要求1所述的电子级别三氟化氯纯化方法,其中,所述在所述第二处理室中对所述第二气体进行处理以获得三氟化氯包括:
对所述第二气体进行降温处理,以使得所述第二气体中的三氟化氯气体变为液态,而所述第二气体中的其他不凝气体排除。
5.一种电子级别三氟化氯纯化方法,包括:
在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行除轻组分杂质的一级精馏处理,其中,一级精馏处理使得所述三氟化氯原料中的至少一部分三氟化氯和其沸点高于三氟化氯的沸点温度的第一组分变为液态,以获得第一液体和第一气体,其中,所述第一气体至少包括其沸点温度低于三氟化氯的沸点温度的气态第二组分和至少一部分气态三氟化氯,并且所述第一液体至少包括液态三氟化氯和液态第一组分,其中,所述的液态第一组分为氟化氢;
将所述第一液体输出到第二精馏塔,并且将所述第一气体输出到第一处理室;
在所述第一处理室中对所述第一气体进行冷凝处理以获得三氟化氯;
在所述第二精馏塔中对所述第一液体进行除重组分杂质的二级精馏处理,其中,二级精馏处理至少使得所述第一液体变为第二气体,并且所述第二气体中的第一组分变为液态,并获得电子级别纯度的三氟化氯气体和第二液体,其中,所述第二液体至少包括液态第一组分和液态三氟化氯;
将所述第二液体输出到第二处理室;
在所述第二处理室中对所述第二液体进行处理以获得三氟化氯。
6.根据权利要求5所述的电子级别三氟化氯纯化方法,其中,所述在所述第二处理室中对所述第二液体进行处理以获得三氟化氯包括:
在所述第二处理室中对所述第二液体进行加热汽化处理,以获得第三气体,其中,所述第三气体包括有气态第一组分以及三氟化氯气体;
对所述第三气体进行氟化钠吸附处理,除去其中的氟化氢,以获得三氟化氯气体。
7.根据权利要求6所述的电子级别三氟化氯纯化方法,其中,所述在所述第二处理室中对所述第二液体进行处理以获得三氟化氯还包括:
对所述三氟化氯气体进行降温处理,以获得液态三氟化氯。
8.根据权利要求5所述的电子级别三氟化氯纯化方法,其中,所述在所述第一处理室中对所述第一气体进行处理以获得三氟化氯包括:
对所述第一气体进行降温处理,以使得所述第一气体中的三氟化氯气体变为液态,而所述第一气体中的其他不凝气体排除。
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