CN112933639A - 一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于六氟化硫生产技术领域，具体的说是一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法，包括精馏机构和分离机构；所述精馏机构包括一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔；所述一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔均为圆柱形空腔式精馏塔；所述一级精馏塔中部固连有进料管；所述进料管外接模压机以及预冷器；本发明通过设置分离轮和蒸发腔，利用进料的冲击带动分离轮进行转动，进而使蒸发腔将流体进行分割，与六氟化硫液体整体分离的小部分液体在持续的热传导作用下，快速的蒸发，由于蒸发腔内的液体含量少，进而使温度的变化较为明显，进而利用液体的沸点的不同，有效的分离出纯净的六氟化硫液体。

Description

一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法

技术领域

本发明属于六氟化硫生产技术领域，具体的说是一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法。

背景技术

现有技术中一级精馏塔釜料无回收处理装置，塔釜内的重组分杂质八氟丙烷、低硫氟化物等只能由人工手动将其排出塔外，另外安排处理，若排污不及时，在塔釜内富集过多的重组分杂质，将无法为二级精馏塔提供合格的物料，影响生产影响产品质量而且人工手动排重组分，容易造成杂质少排或多排现象，少排仍可能影响产品质量，多排则会造成产品的损失，降低经济效益。

中国专利发布的一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺，申请号：CN2013106925868，通过将六氟化硫粗制气体经加压后送入预冷器，在高压及低温状态下由气态转化为液态，之后在一级精馏塔和第一冷凝器内气化、冷凝、回流以去除高沸物，然后再通过二级精馏塔和第二冷凝器的气化、冷凝和回流将六氟化硫气体冷凝成液态进行收集，而低沸物则保持气态从第二冷凝器逸出，该发明所提供的精馏装置及精馏工艺，能有效去除六氟化硫粗制气体中的高沸物和低沸物杂质成分，尤其是在精馏工序所要求的高压低温状态下沸点与六氟化硫十分接近的六氟乙烷和八氟丙烷杂质气体，所制得的六氟化硫完全满足电子级六氟化硫的技术要求，但是该方案中未对塔釜处富集的杂质进行去除，随着时间的推移，杂质占比逐渐增大，进而使输出的蒸汽中含杂量提升，不利于溶液的提纯。

鉴于此，本发明提出的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法，用于解决上述技术问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决现有技术中一级精馏塔釜料无回收处理装置，塔釜内的重组分杂质八氟丙烷、低硫氟化物等只能由人工手动将其排出塔外，另外安排处理，若排污不及时，在塔釜内富集过多的重组分杂质，将无法为二级精馏塔提供合格的物料，影响生产影响产品质量而且人工手动排重组分，容易造成杂质少排或多排现象，少排仍可能影响产品质量，多排则会造成产品的损失，降低经济效益的问题，本发明提出的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，包括精馏机构和分离机构；

所述精馏机构包括一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔；所述一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔均为圆柱形空腔式精馏塔；所述一级精馏塔中部固连有进料管；所述进料管外接模压机以及预冷器；所述一级精馏塔与二级精馏塔顶端分别通过导管连接有第一冷凝器和第二冷凝器；所述第一冷凝器和第二冷凝器远离一级精馏塔和二级精馏塔一侧均固连有三通管；所述三通管上均固连有回流管和导通管；所述第一冷凝器上的回流管延伸至一级精馏塔顶部、导通管延伸至二级精馏塔中部；所述第二冷凝器上的回流管延伸至二级精馏塔顶部；所述二级精馏塔塔釜固连有出液管；所述出液管延伸至三级精馏塔塔釜；所述三级精馏塔顶部固连有出气管；所述出气管与第二冷凝器上的导通管均外接捕集器；

所述分离机构包括恒温柱和分离轮；所述恒温柱为圆柱形空腔式结构体；所述恒温柱内部填充有冷媒；所述恒温柱固定连接于一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔的塔釜；位于所述一级精馏塔塔釜的恒温柱温度高于六氟化硫的沸点；位于所述二级精馏塔和三级精馏塔塔釜的恒温柱温度低于六氟化硫的沸点；所述分离轮通过轴承转动连接于一级精馏塔和二级精馏塔内的恒温柱表面；所述分离轮内部开设有均匀分布的蒸发腔；所述蒸发腔均为扇形机构；所述蒸发腔位于分离轮表面均开口设计；所述分离轮底面与一级精馏塔和二级精馏塔塔釜最低面平齐；所述一级精馏塔上的进料管和第一冷凝器上的导通管位于二级精馏塔内的开口均处于分离轮上方；所述分离轮侧壁固连有均匀分布的收集管；所述收集管与蒸发腔一一对应且收集管均延伸至蒸发腔内设计；所述收集管远离蒸发腔一端相互导通；位于所述一级精馏塔内的收集管外接回收塔；位于所述二级精馏塔内的收集管与出液管转动导通；所述收集管位于蒸发腔内导通处均固连有感温阀；所述感温阀远离蒸发腔开口一侧开设有伸缩槽；所述伸缩槽内滑动密封连接有伸缩板；所述伸缩板用于对收集管位于蒸发腔内开口进行密封；所述伸缩槽与伸缩板之间填充有六氟化硫液体；

现有技术中一级精馏塔釜料无回收处理装置，塔釜内的重组分杂质八氟丙烷、低硫氟化物等只能由人工手动将其排出塔外，另外安排处理，若排污不及时，在塔釜内富集过多的重组分杂质，将无法为二级精馏塔提供合格的物料，影响生产影响产品质量而且人工手动排重组分，容易造成杂质少排或多排现象，少排仍可能影响产品质量，多排则会造成产品的损失，降低经济效益；

本发明工作时，通过将精馏塔分为精馏机构和分离机构，通过模压机和预冷器将粗净化六氟化硫液体经进料管通入一级精馏塔内部，经过加压降温后的六氟化硫液体在重力的作用下向一级精馏塔底部掉落，进而冲击在一级精馏塔塔釜处的分离轮，分离轮受液体冲击，进而围绕恒温柱进行转动，六氟化硫液体堆积一级精馏塔塔釜处，随着分离轮的转动，六氟化硫液体通过蒸发腔开口进入蒸发腔，并收到蒸发腔壁的限制，跟随分离轮进行转动，由于分离轮转动连接于恒温柱上，恒温柱与分离轮之间进行热量的传导，进而利用分离轮将温度传导至蒸发腔内的液体以及一级精馏塔塔釜处的液体，由于一级精馏塔内的恒温柱的温度高于六氟化硫液体的沸点，六氟化硫以及低沸点杂质和部分高沸点杂质蒸发、气化，并向一级精馏塔顶部扩散，由于一级精馏塔塔釜内堆积的六氟化硫液体较多，温度变化较为不明显，而蒸发腔内液体含量较少，随着持续的热传导，进而使蒸发腔内的液体中六氟化硫以及低沸点杂质完全气化，进而使蒸发腔内仅存在高沸点杂质，由于液体蒸发的过程中吸收热量，当蒸发腔内低沸杂质以及六氟化硫完全气化后，蒸发腔内温度升高，进而使感温阀内部伸缩槽内的六氟化硫液体气化，进而使伸缩板向伸缩槽外部运动，进而使初始状态下受伸缩板密封的收集管口打开，高沸点杂质在重力的作用下逐渐向收集管中汇聚，并排放至外界回收塔内，同时蒸发、气化的气体通过一级精馏塔顶部导管进入第一冷凝器中，并于第一冷凝器内部重新液化，液化的流体进入三通管中，并在三通管内进行分流，部分液体经过回流管重新排放至一级精馏塔内部，与上升的气流之间接触，进而与气流之间进行热交换，进而有效的使气流中的高沸点杂质进行液化去除，进而有效的对气化气体中的高沸点杂质进行去除，而输入二级精馏塔内的六氟化硫液体在重力的作用下带动二级精馏塔内的分离轮转动，由于二级精馏塔内的恒温柱温度低于六氟化硫的沸点，进而使低沸点杂质以及部分六氟化硫气化，经过分离轮一周的转动后，分离轮内部蒸发腔内的六氟化硫低沸点杂质去除，进而将纯净的六氟化硫流体通过收集管、出液管进入三级精馏塔内进行最终精馏，进而制得高纯度的电子级六氟化硫，通过设置分离轮和蒸发腔，利用进料的冲击带动分离轮进行转动，进而使蒸发腔将流体进行分割，与六氟化硫液体整体分离的小部分液体在持续的热传导作用下，快速的蒸发，由于蒸发腔内的液体含量少，进而使温度的变化较为明显，进而利用液体的沸点的不同，有效的分离出纯净的六氟化硫液体，在整个过程中，一级精馏塔和二级精馏塔塔釜内的液体组分之间输出速率相似，进而使汇聚在一级精馏塔和二级精馏塔塔釜内的液体成分含量变化较小，进而有效的避免单一组分含量富集，进而导致输出的蒸汽中含杂量较高，进而导致精馏提纯效果较差。

优选的，所述回流管位于一级精馏塔和二级精馏塔内部均呈螺旋形且回流管中回流液体对分离轮的转动起到促进作用；

工作时，第一冷凝器和第二冷凝器中冷凝的液体顺着回流管向一级精馏塔和二级精馏塔内回流，回流的液体与上升的气体之间进行热交换，进而将沸点较高的物质进行冷凝，进而有效的对输出的蒸汽进行提纯，螺旋形的回流管的设计，使回流的液体与蒸汽流的接触范围有效的扩大，使冷凝效果更好，同时凝结在回流管外壁的液体以及回流管内的液体受回流管引导，并与进料管内的液体一同冲击在分离轮上，进而带动分离轮转动，有效的为分离轮提供充足的动力。

优选的，所述分离轮表面开设有第一滑槽；所述第一滑槽内滑动连接有密封板；所述密封板与第一滑槽之间通过弹簧弹性连接；所述密封板重力大于弹簧的弹力；所述蒸发腔位于分离轮上开口位于密封板的移动路径上；所述一级精馏塔和二级精馏塔塔釜底面均固连有弹性材料制成的限位板，用于对密封板产生拨动作用；

工作时，通过设置第一滑槽和密封板，随着分离轮的转动，分离轮上第一滑槽内的密封板在向下运动时，在重力的作用下对蒸发腔开口进行堵塞，进而使蒸发腔开口堵塞，随着分离轮的转动，密封板受到限位板的限位作用，进而使密封板压缩弹簧，并将蒸发腔开口打开，此时外界的液体向蒸发腔内涌入，并在液压的作用下有效的避免蒸发腔内原有的液体涌出，并在继续循环的过程中，对液体中的六氟化硫以及低沸点杂质进行去除，密封板的设计可以有效的避免蒸发腔内的液体在一个周期内未完全将低沸点杂质去除后，液体回流至外界，进而对外界流体含量进行改变，同时随着持续的循环，将内部的液体高沸点杂质的纯度逐渐提纯，也可以有效的促进高沸点杂质的排放。

优选的，位于所述第一冷凝器下方的三通管远离第一冷凝器一侧固连有调节阀；所述三通管内部铰接有分流板；所述分流板远离铰接点一端与三通管之间通过弹簧弹性连接；所述分流板远离铰接点一端磁性材料制成；所述调节阀内部安装有电磁铁；所述温度感应器与调节阀电连接；所述一级精馏塔底部安装有温度感应器，用于测试一级精馏塔底部温度，当温度感应器温度升高时，调节阀内电流增大，电磁铁磁力增强，分流板受磁引力增大；工作时，通过设置调节阀和温度传感器，由于液体的温度与液体中各组分的含量有很大的关系，当液体中高沸点杂质含量升高后，会导致一级精馏塔塔釜内的温度持续升高，进而反馈至温度传感器中，温度传感器输出电信号至调节阀内，进而使调节阀内电流增大，进而使电磁铁磁性增强，受到磁性吸引的分流板向下转动，进而使三通管中液体向回流管中流动比例增大，由于温度升高，蒸汽输出量增大，且高沸点杂质含量增多，回流管中回流液体的增多一方面可以有效的对温度进行降低，平衡塔釜内的液体组分，同时增多的回流液对蒸汽的冷凝效果增强，进而有效的对蒸汽的除杂效果增强，进而使输出的蒸汽含杂率降低，最终输出较为纯净的六氟化硫液体。

优选的，所述蒸发腔内壁固连有隔热涂层；所述蒸发腔内固连有导流板；所述导流板为良导热材料制成；所述导流板贯穿蒸发腔与恒温柱滑动连接；

工作时，通过设置导流板，利用导流板将恒温柱内的温度传导至蒸发腔内，进而对蒸发腔内的液体进行蒸发，且利用隔热涂层将相邻蒸发腔之间的温度影响降低，进而有效的使蒸发腔之间相互独立操作，进而便于对蒸发腔内的高沸点杂质外排。

优选的，所述导流板复数设计且导流板与蒸发腔侧壁于蒸发腔内构成循环通道，用于增大热传导面积；所述蒸发腔开口与感温阀分别位于循环通道的首位两端；

工作时，通过利用导流板形成循环通道，并将蒸发腔开口与感温阀置于两端，且首位两端之间位置相近，一方面可以有效的在蒸发腔开口进液时，对感温阀进行降温，同时还能有效的使液体在蒸发腔内的流动长度增大，进而使导流板与液体之间的热传导面积增大，进而增强向液体中进行热量传导的效率。

一种用于电子级六氟化硫的精馏装置的控制方法，所述用于电子级六氟化硫的精馏装置的控制方法包括以下步骤：

S1：通过模压机和预冷器对粗净化六氟化硫气体进行增压、降温，控制压强为0.35～0.45MPa，温度为-80～-75℃，经过增压、降温后的六氟化硫气体凝结为液体；

S2：将六氟化硫液体经进料管通入一级精馏塔内部，并控制一级精馏塔内部恒温柱温度维持在-60～-55℃，进行一次精馏去除高沸点杂质；

S3：将经过一次精馏的六氟化硫液体通入二级精馏塔内部，并控制二级精馏塔内部恒温柱温度维持在-70～-65℃，进行二次精馏去除低沸点杂质；

S4：将去除低沸点杂质以及高沸点杂质的六氟化硫液体通入三级精馏塔中，控制三级精馏塔内的恒温柱温度维持在-70～-65℃，进行静置精馏15-20min后即制得电子级六氟化硫。

本发明的有益效果如下：

1.本发明所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法，通过设置分离轮和蒸发腔，利用进料的冲击带动分离轮进行转动，进而使蒸发腔将流体进行分割，与六氟化硫液体整体分离的小部分液体在持续的热传导作用下，快速的蒸发，由于蒸发腔内的液体含量少，进而使温度的变化较为明显，进而利用液体的沸点的不同，有效的分离出纯净的六氟化硫液体，在整个过程中，一级精馏塔和二级精馏塔塔釜内的液体组分之间输出速率相似，进而使汇聚在一级精馏塔和二级精馏塔塔釜内的液体成分含量变化较小，进而有效的避免单一组分含量富集，进而导致输出的蒸汽中含杂量较高，进而导致精馏提纯效果较差。

2.本发明所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置及其控制方法，通过设置调节阀和温度传感器，由于液体的温度与液体中各组分的含量有很大的关系，当液体中高沸点杂质含量升高后，会导致一级精馏塔塔釜内的温度持续升高，进而反馈至温度传感器中，温度传感器输出电信号至调节阀内，进而使调节阀内电流增大，进而使电磁铁磁性增强，受到磁性吸引的分流板向下转动，进而使三通管中液体向回流管中流动比例增大，由于温度升高，蒸汽输出量增大，且高沸点杂质含量增多，回流管中回流液体的增多一方面可以有效的对温度进行降低，平衡塔釜内的液体组分，同时增多的回流液对蒸汽的冷凝效果增强，进而有效的对蒸汽的除杂效果增强，进而使输出的蒸汽含杂率降低，最终输出较为纯净的六氟化硫液体。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明的方法流程图；

图2是电子级六氟化硫的精馏装置的主视图；

图3是一级精馏塔的剖视图；

图4是图3中A处局部放大图；

图中：一级精馏塔1、二级精馏塔11、三级精馏塔12、进料管13、第一冷凝器2、第二冷凝器21、三通管22、回流管23、导通管24、出液管25、出气管26、恒温柱3、分离轮4、蒸发腔41、收集管42、感温阀5、伸缩槽51、伸缩板52、第一滑槽6、密封板61、限位板62、调节阀7、分流板71、电磁铁72、导流板8。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1至图4所示，本发明所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，包括精馏机构和分离机构；

所述精馏机构包括一级精馏塔1、二级精馏塔11和三级精馏塔12；所述一级精馏塔1、二级精馏塔11和三级精馏塔12均为圆柱形空腔式精馏塔；所述一级精馏塔1中部固连有进料管13；所述进料管13外接模压机以及预冷器；所述一级精馏塔1与二级精馏塔11顶端分别通过导管连接有第一冷凝器2和第二冷凝器21；所述第一冷凝器2和第二冷凝器21远离一级精馏塔1和二级精馏塔11一侧均固连有三通管22；所述三通管22上均固连有回流管23和导通管24；所述第一冷凝器2上的回流管23延伸至一级精馏塔1顶部、导通管24延伸至二级精馏塔11中部；所述第二冷凝器21上的回流管23延伸至二级精馏塔11顶部；所述二级精馏塔11塔釜固连有出液管25；所述出液管25延伸至三级精馏塔12塔釜；所述三级精馏塔12顶部固连有出气管26；所述出气管26与第二冷凝器21上的导通管24均外接捕集器；

所述分离机构包括恒温柱3和分离轮4；所述恒温柱3为圆柱形空腔式结构体；所述恒温柱3内部填充有冷媒；所述恒温柱3固定连接于一级精馏塔1、二级精馏塔11和三级精馏塔12的塔釜；位于所述一级精馏塔1塔釜的恒温柱3温度高于六氟化硫的沸点；位于所述二级精馏塔11和三级精馏塔12塔釜的恒温柱3温度低于六氟化硫的沸点；所述分离轮4通过轴承转动连接于一级精馏塔1和二级精馏塔11内的恒温柱3表面；所述分离轮4内部开设有均匀分布的蒸发腔41；所述蒸发腔41均为扇形机构；所述蒸发腔41位于分离轮4表面均开口设计；所述分离轮4底面与一级精馏塔1和二级精馏塔11塔釜最低面平齐；所述一级精馏塔1上的进料管13和第一冷凝器2上的导通管24位于二级精馏塔11内的开口均处于分离轮4上方；所述分离轮4侧壁固连有均匀分布的收集管42；所述收集管42与蒸发腔41一一对应且收集管42均延伸至蒸发腔41内设计；所述收集管42远离蒸发腔41一端相互导通；位于所述一级精馏塔1内的收集管42外接回收塔；位于所述二级精馏塔11内的收集管42与出液管25转动导通；所述收集管42位于蒸发腔41内导通处均固连有感温阀5；所述感温阀5远离蒸发腔41开口一侧开设有伸缩槽51；所述伸缩槽51内滑动密封连接有伸缩板52；所述伸缩板52用于对收集管42位于蒸发腔41内开口进行密封；所述伸缩槽51与伸缩板52之间填充有六氟化硫液体；

现有技术中一级精馏塔1釜料无回收处理装置，塔釜内的重组分杂质八氟丙烷、低硫氟化物等只能由人工手动将其排出塔外，另外安排处理，若排污不及时，在塔釜内富集过多的重组分杂质，将无法为二级精馏塔11提供合格的物料，影响生产影响产品质量而且人工手动排重组分，容易造成杂质少排或多排现象，少排仍可能影响产品质量，多排则会造成产品的损失，降低经济效益；

本发明工作时，通过将精馏塔分为精馏机构和分离机构，通过模压机和预冷器将粗净化六氟化硫液体经进料管13通入一级精馏塔1内部，经过加压降温后的六氟化硫液体在重力的作用下向一级精馏塔1底部掉落，进而冲击在一级精馏塔1塔釜处的分离轮4，分离轮4受液体冲击，进而围绕恒温柱3进行转动，六氟化硫液体堆积一级精馏塔1塔釜处，随着分离轮4的转动，六氟化硫液体通过蒸发腔41开口进入蒸发腔41，并收到蒸发腔41壁的限制，跟随分离轮4进行转动，由于分离轮4转动连接于恒温柱3上，恒温柱3与分离轮4之间进行热量的传导，进而利用分离轮4将温度传导至蒸发腔41内的液体以及一级精馏塔1塔釜处的液体，由于一级精馏塔1内的恒温柱3的温度高于六氟化硫液体的沸点，六氟化硫以及低沸点杂质和部分高沸点杂质蒸发、气化，并向一级精馏塔1顶部扩散，由于一级精馏塔1塔釜内堆积的六氟化硫液体较多，温度变化较为不明显，而蒸发腔41内液体含量较少，随着持续的热传导，进而使蒸发腔41内的液体中六氟化硫以及低沸点杂质完全气化，进而使蒸发腔41内仅存在高沸点杂质，由于液体蒸发的过程中吸收热量，当蒸发腔41内低沸杂质以及六氟化硫完全气化后，蒸发腔41内温度升高，进而使感温阀5内部伸缩槽51内的六氟化硫液体气化，进而使伸缩板52向伸缩槽51外部运动，进而使初始状态下受伸缩板52密封的收集管42口打开，高沸点杂质在重力的作用下逐渐向收集管42中汇聚，并排放至外界回收塔内，同时蒸发、气化的气体通过一级精馏塔1顶部导管进入第一冷凝器2中，并于第一冷凝器2内部重新液化，液化的流体进入三通管22中，并在三通管22内进行分流，部分液体经过回流管23重新排放至一级精馏塔1内部，与上升的气流之间接触，进而与气流之间进行热交换，进而有效的使气流中的高沸点杂质进行液化去除，进而有效的对气化气体中的高沸点杂质进行去除，而输入二级精馏塔11内的六氟化硫液体在重力的作用下带动二级精馏塔11内的分离轮4转动，由于二级精馏塔11内的恒温柱3温度低于六氟化硫的沸点，进而使低沸点杂质以及部分六氟化硫气化，经过分离轮4一周的转动后，分离轮4内部蒸发腔41内的六氟化硫低沸点杂质去除，进而将纯净的六氟化硫流体通过收集管42、出液管25进入三级精馏塔12内进行最终精馏，进而制得高纯度的电子级六氟化硫，通过设置分离轮4和蒸发腔41，利用进料的冲击带动分离轮4进行转动，进而使蒸发腔41将流体进行分割，与六氟化硫液体整体分离的小部分液体在持续的热传导作用下，快速的蒸发，由于蒸发腔41内的液体含量少，进而使温度的变化较为明显，进而利用液体的沸点的不同，有效的分离出纯净的六氟化硫液体，在整个过程中，一级精馏塔1和二级精馏塔11塔釜内的液体组分之间输出速率相似，进而使汇聚在一级精馏塔1和二级精馏塔11塔釜内的液体成分含量变化较小，进而有效的避免单一组分含量富集，进而导致输出的蒸汽中含杂量较高，进而导致精馏提纯效果较差。

作为本发明的一种实施方式，所述回流管23位于一级精馏塔1和二级精馏塔11内部均呈螺旋形且回流管23中回流液体对分离轮4的转动起到促进作用；

工作时，第一冷凝器2和第二冷凝器21中冷凝的液体顺着回流管23向一级精馏塔1和二级精馏塔11内回流，回流的液体与上升的气体之间进行热交换，进而将沸点较高的物质进行冷凝，进而有效的对输出的蒸汽进行提纯，螺旋形的回流管23的设计，使回流的液体与蒸汽流的接触范围有效的扩大，使冷凝效果更好，同时凝结在回流管23外壁的液体以及回流管23内的液体受回流管23引导，并与进料管13内的液体一同冲击在分离轮4上，进而带动分离轮4转动，有效的为分离轮4提供充足的动力。

作为本发明的一种实施方式，所述分离轮4表面开设有第一滑槽6；所述第一滑槽6内滑动连接有密封板61；所述密封板61与第一滑槽6之间通过弹簧弹性连接；所述密封板61重力大于弹簧的弹力；所述蒸发腔41位于分离轮4上开口位于密封板61的移动路径上；所述一级精馏塔1和二级精馏塔11塔釜底面均固连有弹性材料制成的限位板62，用于对密封板61产生拨动作用；

工作时，通过设置第一滑槽6和密封板61，随着分离轮4的转动，分离轮4上第一滑槽6内的密封板61在向下运动时，在重力的作用下对蒸发腔41开口进行堵塞，进而使蒸发腔41开口堵塞，随着分离轮4的转动，密封板61受到限位板62的限位作用，进而使密封板61压缩弹簧，并将蒸发腔41开口打开，此时外界的液体向蒸发腔41内涌入，并在液压的作用下有效的避免蒸发腔41内原有的液体涌出，并在继续循环的过程中，对液体中的六氟化硫以及低沸点杂质进行去除，密封板61的设计可以有效的避免蒸发腔41内的液体在一个周期内未完全将低沸点杂质去除后，液体回流至外界，进而对外界流体含量进行改变，同时随着持续的循环，将内部的液体高沸点杂质的纯度逐渐提纯，也可以有效的促进高沸点杂质的排放。

作为本发明的一种实施方式，位于所述第一冷凝器2下方的三通管22远离第一冷凝器2一侧固连有调节阀7；所述三通管22内部铰接有分流板71；所述分流板71远离铰接点一端与三通管22之间通过弹簧弹性连接；所述分流板71远离铰接点一端磁性材料制成；所述调节阀7内部安装有电磁铁72；所述温度感应器与调节阀7电连接；所述一级精馏塔1底部安装有温度感应器，用于测试一级精馏塔1底部温度，当温度感应器温度升高时，调节阀7内电流增大，电磁铁72磁力增强，分流板71受磁引力增大；工作时，通过设置调节阀7和温度传感器，由于液体的温度与液体中各组分的含量有很大的关系，当液体中高沸点杂质含量升高后，会导致一级精馏塔1塔釜内的温度持续升高，进而反馈至温度传感器中，温度传感器输出电信号至调节阀7内，进而使调节阀7内电流增大，进而使电磁铁72磁性增强，受到磁性吸引的分流板71向下转动，进而使三通管22中液体向回流管23中流动比例增大，由于温度升高，蒸汽输出量增大，且高沸点杂质含量增多，回流管23中回流液体的增多一方面可以有效的对温度进行降低，平衡塔釜内的液体组分，同时增多的回流液对蒸汽的冷凝效果增强，进而有效的对蒸汽的除杂效果增强，进而使输出的蒸汽含杂率降低，最终输出较为纯净的六氟化硫液体。

作为本发明的一种实施方式，所述蒸发腔41内壁固连有隔热涂层；所述蒸发腔41内固连有导流板8；所述导流板8为良导热材料制成；所述导流板8贯穿蒸发腔41与恒温柱3滑动连接；

工作时，通过设置导流板8，利用导流板8将恒温柱3内的温度传导至蒸发腔41内，进而对蒸发腔41内的液体进行蒸发，且利用隔热涂层将相邻蒸发腔41之间的温度影响降低，进而有效的使蒸发腔41之间相互独立操作，进而便于对蒸发腔41内的高沸点杂质外排。

作为本发明的一种实施方式，所述导流板8复数设计且导流板8与蒸发腔41侧壁于蒸发腔41内构成循环通道，用于增大热传导面积；所述蒸发腔41开口与感温阀5分别位于循环通道的首位两端；

工作时，通过利用导流板8形成循环通道，并将蒸发腔41开口与感温阀5置于两端，且首位两端之间位置相近，一方面可以有效的在蒸发腔41开口进液时，对感温阀5进行降温，同时还能有效的使液体在蒸发腔41内的流动长度增大，进而使导流板8与液体之间的热传导面积增大，进而增强向液体中进行热量传导的效率。

一种用于电子级六氟化硫的精馏装置的控制方法，所述用于电子级六氟化硫的精馏装置的控制方法包括以下步骤：

S1：通过模压机和预冷器对粗净化六氟化硫气体进行增压、降温，控制压强为0.35～0.45MPa，温度为-80～-75℃，经过增压、降温后的六氟化硫气体凝结为液体；

S2：将六氟化硫液体经进料管13通入一级精馏塔1内部，并控制一级精馏塔1内部恒温柱3温度维持在-60～-55℃，进行一次精馏去除高沸点杂质；

S3：将经过一次精馏的六氟化硫液体通入二级精馏塔11内部，并控制二级精馏塔11内部恒温柱3温度维持在-70～-65℃，进行二次精馏去除低沸点杂质；

S4：将去除低沸点杂质以及高沸点杂质的六氟化硫液体通入三级精馏塔12中，控制三级精馏塔12内的恒温柱3温度维持在-70～-65℃，进行静置精馏15-20min后即制得电子级六氟化硫。

具体工作流程如下：

工作时，通过将精馏塔分为精馏机构和分离机构，通过模压机和预冷器将粗净化六氟化硫液体经进料管13通入一级精馏塔1内部，经过加压降温后的六氟化硫液体在重力的作用下向一级精馏塔1底部掉落，进而冲击在一级精馏塔1塔釜处的分离轮4，分离轮4受液体冲击，进而围绕恒温柱3进行转动，六氟化硫液体堆积一级精馏塔1塔釜处，随着分离轮4的转动，六氟化硫液体通过蒸发腔41开口进入蒸发腔41，并收到蒸发腔41壁的限制，跟随分离轮4进行转动，由于分离轮4转动连接于恒温柱3上，恒温柱3与分离轮4之间进行热量的传导，进而利用分离轮4将温度传导至蒸发腔41内的液体以及一级精馏塔1塔釜处的液体，由于一级精馏塔1内的恒温柱3的温度高于六氟化硫液体的沸点，六氟化硫以及低沸点杂质和部分高沸点杂质蒸发、气化，并向一级精馏塔1顶部扩散，由于一级精馏塔1塔釜内堆积的六氟化硫液体较多，温度变化较为不明显，而蒸发腔41内液体含量较少，随着持续的热传导，进而使蒸发腔41内的液体中六氟化硫以及低沸点杂质完全气化，进而使蒸发腔41内仅存在高沸点杂质，由于液体蒸发的过程中吸收热量，当蒸发腔41内低沸杂质以及六氟化硫完全气化后，蒸发腔41内温度升高，进而使感温阀5内部伸缩槽51内的六氟化硫液体气化，进而使伸缩板52向伸缩槽51外部运动，进而使初始状态下受伸缩板52密封的收集管42口打开，高沸点杂质在重力的作用下逐渐向收集管42中汇聚，并排放至外界回收塔内，同时蒸发、气化的气体通过一级精馏塔1顶部导管进入第一冷凝器2中，并于第一冷凝器2内部重新液化，液化的流体进入三通管22中，并在三通管22内进行分流，部分液体经过回流管23重新排放至一级精馏塔1内部，与上升的气流之间接触，进而与气流之间进行热交换，进而有效的使气流中的高沸点杂质进行液化去除，进而有效的对气化气体中的高沸点杂质进行去除，而输入二级精馏塔11内的六氟化硫液体在重力的作用下带动二级精馏塔11内的分离轮4转动，由于二级精馏塔11内的恒温柱3温度低于六氟化硫的沸点，进而使低沸点杂质以及部分六氟化硫气化，经过分离轮4一周的转动后，分离轮4内部蒸发腔41内的六氟化硫低沸点杂质去除，进而将纯净的六氟化硫流体通过收集管42、出液管25进入三级精馏塔12内进行最终精馏，进而制得高纯度的电子级六氟化硫。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，其特征在于：包括精馏机构和分离机构；

所述精馏机构包括一级精馏塔(1)、二级精馏塔(11)和三级精馏塔(12)；所述一级精馏塔(1)、二级精馏塔(11)和三级精馏塔(12)均为圆柱形空腔式精馏塔；所述一级精馏塔(1)中部固连有进料管(13)；所述进料管(13)外接模压机以及预冷器；所述一级精馏塔(1)与二级精馏塔(11)顶端分别通过导管连接有第一冷凝器(2)和第二冷凝器(21)；所述第一冷凝器(2)和第二冷凝器(21)远离一级精馏塔(1)和二级精馏塔(11)一侧均固连有三通管(22)；所述三通管(22)上均固连有回流管(23)和导通管(24)；所述第一冷凝器(2)上的回流管(23)延伸至一级精馏塔(1)顶部、导通管(24)延伸至二级精馏塔(11)中部；所述第二冷凝器(21)上的回流管(23)延伸至二级精馏塔(11)顶部；所述二级精馏塔(11)塔釜固连有出液管(25)；所述出液管(25)延伸至三级精馏塔(12)塔釜；所述三级精馏塔(12)顶部固连有出气管(26)；所述出气管(26)与第二冷凝器(21)上的导通管(24)均外接捕集器；

所述分离机构包括恒温柱(3)和分离轮(4)；所述恒温柱(3)为圆柱形空腔式结构体；所述恒温柱(3)内部填充有冷媒；所述恒温柱(3)固定连接于一级精馏塔(1)、二级精馏塔(11)和三级精馏塔(12)的塔釜；位于所述一级精馏塔(1)塔釜的恒温柱(3)温度高于六氟化硫的沸点；位于所述二级精馏塔(11)和三级精馏塔(12)塔釜的恒温柱(3)温度低于六氟化硫的沸点；所述分离轮(4)通过轴承转动连接于一级精馏塔(1)和二级精馏塔(11)内的恒温柱(3)表面；所述分离轮(4)内部开设有均匀分布的蒸发腔(41)；所述蒸发腔(41)均为扇形机构；所述蒸发腔(41)位于分离轮(4)表面均开口设计；所述分离轮(4)底面与一级精馏塔(1)和二级精馏塔(11)塔釜最低面平齐；所述一级精馏塔(1)上的进料管(13)和第一冷凝器(2)上的导通管(24)位于二级精馏塔(11)内的开口均处于分离轮(4)上方；所述分离轮(4)侧壁固连有均匀分布的收集管(42)；所述收集管(42)与蒸发腔(41)一一对应且收集管(42)均延伸至蒸发腔(41)内设计；所述收集管(42)远离蒸发腔(41)一端相互导通；位于所述一级精馏塔(1)内的收集管(42)外接回收塔；位于所述二级精馏塔(11)内的收集管(42)与出液管(25)转动导通；所述收集管(42)位于蒸发腔(41)内导通处均固连有感温阀(5)；所述感温阀(5)远离蒸发腔(41)开口一侧开设有伸缩槽(51)；所述伸缩槽(51)内滑动密封连接有伸缩板(52)；所述伸缩板(52)用于对收集管(42)位于蒸发腔(41)内开口进行密封；所述伸缩槽(51)与伸缩板(52)之间填充有六氟化硫液体。

2.根据权利要求1所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，其特征在于：所述回流管(23)位于一级精馏塔(1)和二级精馏塔(11)内部均呈螺旋形且回流管(23)中回流液体对分离轮(4)的转动起到促进作用。

3.根据权利要求1所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，其特征在于：所述分离轮(4)表面开设有第一滑槽(6)；所述第一滑槽(6)内滑动连接有密封板(61)；所述密封板(61)与第一滑槽(6)之间通过弹簧弹性连接；所述密封板(61)重力大于弹簧的弹力；所述蒸发腔(41)位于分离轮(4)上开口位于密封板(61)的移动路径上；所述一级精馏塔(1)和二级精馏塔(11)塔釜底面均固连有弹性材料制成的限位板(62)，用于对密封板(61)产生拨动作用。

4.根据权利要求3所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，其特征在于：位于所述第一冷凝器(2)下方的三通管(22)远离第一冷凝器(2)一侧固连有调节阀(7)；所述三通管(22)内部铰接有分流板(71)；所述分流板(71)远离铰接点一端与三通管(22)之间通过弹簧弹性连接；所述分流板(71)远离铰接点一端磁性材料制成；所述调节阀(7)内部安装有电磁铁(72)；所述温度感应器与调节阀(7)电连接；所述一级精馏塔(1)底部安装有温度感应器，用于测试一级精馏塔(1)底部温度，当温度感应器温度升高时，调节阀(7)内电流增大，电磁铁(72)磁力增强，分流板(71)受磁引力增大。

5.根据权利要求1所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，其特征在于：所述蒸发腔(41)内壁固连有隔热涂层；所述蒸发腔(41)内固连有导流板(8)；所述导流板(8)为良导热材料制成；所述导流板(8)贯穿蒸发腔(41)与恒温柱(3)滑动连接。

6.根据权利要求5所述的一种用于电子级六氟化硫的精馏装置，其特征在于：所述导流板(8)复数设计且导流板(8)与蒸发腔(41)侧壁于蒸发腔(41)内构成循环通道，用于增大热传导面积；所述蒸发腔(41)开口与感温阀(5)分别位于循环通道的首位两端。

7.一种用于电子级六氟化硫的精馏装置的控制方法，其特征在于：所述用于电子级六氟化硫的精馏装置的控制方法适用于上述权利要求1-6任意一项所述的用于电子级六氟化硫的精馏装置；所述用于电子级六氟化硫的精馏装置的控制方法包括以下步骤：

S1：通过模压机和预冷器对粗净化六氟化硫气体进行增压、降温，控制压强为0.35～0.45MPa，温度为-80～-75℃，经过增压、降温后的六氟化硫气体凝结为液体；

S2：将六氟化硫液体经进料管(13)通入一级精馏塔(1)内部，并控制一级精馏塔(1)内部恒温柱(3)温度维持在-60～-55℃，进行一次精馏去除高沸点杂质；

S3：将经过一次精馏的六氟化硫液体通入二级精馏塔(11)内部，并控制二级精馏塔(11)内部恒温柱(3)温度维持在-70～-65℃，进行二次精馏去除低沸点杂质；

S4：将去除低沸点杂质以及高沸点杂质的六氟化硫液体通入三级精馏塔(12)中，控制三级精馏塔(12)内的恒温柱(3)温度维持在-70～-65℃，进行静置精馏15-20min后即制得电子级六氟化硫。

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