CN103754834A - 一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺，其通过将六氟化硫粗制气体经加压后送入预冷器，在高压及低温状态下由气态转化为液态，之后在第一精馏塔和第一冷凝器内气化、冷凝、回流以去除高沸物，然后再通过第二精馏塔和第二冷凝器的气化、冷凝和回流将六氟化硫气体冷凝成液态进行收集，而低沸物则保持气态从第二冷凝器逸出。本发明所提供的精馏装置及精馏工艺，能有效去除六氟化硫粗制气体中的高沸物和低沸物杂质成分，尤其是在精馏工序所要求的高压低温状态下沸点与六氟化硫十分接近的六氟乙烷和八氟丙烷杂质气体，所制得的六氟化硫完全满足电子级六氟化硫的技术要求，且设备成本低，生产工艺简单。

Description

一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺

技术领域

本发明涉及六氟化硫生产技术领域，具体说是一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺。

背景技术

现有的用于工业级六氟化硫生产的精馏装置，如图1所示，其装置主要为一个精馏塔2′，六氟化硫粗制气体经膜压机加压后进入预冷器1′，在高压及低温状态下由气态转化为液态，之后从精馏塔2′中部进入精馏塔2′的塔釜。在塔釜内，液态六氟化硫吸热后气化，气化后的六氟化硫沿塔上升，与在塔顶冷凝器3′冷凝成液态的六氟化硫进行热量交换，大部分的六氟化硫气体冷凝成液态，返回塔釜，而小部分的不凝气体如空气和四氟化碳从塔顶冷凝器3′逸出，进入捕集器。

现有的用于工业级六氟化硫生产的精馏装置不能生产电子级六氟化硫（即电子工业用气体六氟化硫），原因如下：不能去除另外两种杂质成份六氟乙烷和八氟丙烷，因为在常温常压下六氟乙烷的沸点为-78℃，八氟丙烷的沸点为-37℃，六氟化硫的沸点为-63℃，而在六氟化硫生产中精馏工序所要求的高压低温状态下六氟乙烷液化的温度比六氟化硫低约6℃，而八氟丙烷液化的温度比六氟化硫高约5℃，所以大部份六氟乙烷和八氟丙烷与六氟化硫一起被留在塔釜内。

工业级六氟化硫没有要求六氟乙烷和八氟丙烷的指标，但电子级六氟化硫技术要求中有一项内容，参照GB/T 18867-2002，其表1中明确规定了：其他杂质（CO₂、C₂F₆、C₃F₈、SO₂F₂、S₂OF₂、S₂OF₁₀）的体积分数/10^-6必须≤15.0，而工业级六氟化硫生产中仅六氟乙烷和八氟丙烷就已达到300-400。所以要生产电子级六氟化硫，必须进行装置和工艺改进。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案一为：

一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置，包括预冷器、第一精馏塔、第一冷凝器、第二精馏塔和第二冷凝器；

所述预冷器的进口端用于接入加压后的六氟化硫粗制气体，所述预冷器的出口端通过第一管路与第一精馏塔的中部相连通；

所述第一精馏塔的顶部通过第二管路与第一冷凝器的进口端相连通；

所述第一冷凝器的出口端连接有第三管路和第四管路，所述第一冷凝器的出口端通过第三管路与第一精馏塔的中部相连通，第一精馏塔、第二管路、第一冷凝器和第三管路之间形成第一回流通路，所述第一冷凝器的出口端通过第四管路与第二精馏塔的中部相连通；

所述第二精馏塔的顶部通过第五管路与第二冷凝器的进口端相连通；

所述第二冷凝器的出口端连接有第六管路和第七管路，所述第二冷凝器的出口端通过第六管路与第二精馏塔的中部相连通，第二精馏塔、第五管路、第二冷凝器和第六管路之间形成第二回流通路，所述第二冷凝器的出口端通过第七管路排出尾气。

其中，所述第三管路和第四管路通过一总管与第一冷凝器的出口端相连接，所述第三管路、第四管路和总管的连接处设置有用于控制第一回流通路的回流比的分流装置。

其中，所述分流装置为三通阀。

其中，还包括模压机，所述模压机与预冷器的进口端相连通。

其中，还包括捕集器，所述捕集器通过第七管路与第二冷凝器的出口端相连通。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案二为：

一种用于电子级六氟化硫生产的精馏工艺，包括以下步骤：

步骤1、将六氟化硫粗制气体经膜压机加压后进入预冷器，在高压及低温状态下由气态转化为液态，之后从第一精馏塔的中部进入第一精馏塔的塔釜，在第一精馏塔的塔釜内，液态六氟化硫和小部分沸点比六氟化硫高的高沸物吸热后气化，气化后的六氟化硫和小部分高沸物沿塔上升，进入第一冷凝器，然后六氟化硫和小部分高沸物冷凝成液态，此时处于全回流状态，液态的六氟化硫和小部分高沸物全部回流至第一精馏塔，与再次气化的六氟化硫粗制气体和高沸物进行热交换，此时高沸物冷凝成液态，而大部分六氟化硫依然为气态,继续上升至第一冷凝器后六氟化硫冷凝成液态，此时通过控制回流比，让少部分的液态六氟化硫回流至第一精馏塔，进行热量交换，而大部分液态的六氟化硫进入第二精馏塔；

步骤2、在第二精馏塔的塔釜内，液态六氟化硫和沸点比六氟化硫低的低沸物吸热后气化，气化后的六氟化硫和低沸物沿塔上升，进入第二冷凝器，与在第二冷凝器冷凝成液态回流至第二精馏塔的液态六氟化硫进行热量交换，大部分的六氟化硫气体冷凝成液态，返回第二精馏塔的塔釜，而低沸物则从第二冷凝器逸出，进入捕集器；

步骤3、当第二精馏塔的塔釜物料液位达到规定值后，对第二精馏塔的塔釜物料进行取样分析，若物料指标满足电子级六氟化硫指标要求，则将物料压入储液器内。

本发明所提供的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺，能有效去除六氟化硫粗制气体中的高沸物和低沸物杂质成分，尤其是在精馏工序所要求的高压低温状态下沸点与六氟化硫十分接近的六氟乙烷和八氟丙烷杂质气体，所制得的六氟化硫完全满足GB/T 18867-2002所规定的电子级六氟化硫技术要求，即其他杂质（CO₂、C₂F₆、C₃F₈、SO₂F₂、S₂OF₂、S₂OF₁₀）的体积分数/10^-6≤15.0，且设备成本低，生产工艺简单。

附图说明

图1所示为现有技术的用于工业级六氟化硫生产的精馏装置的结构示意图。

图2所示为本发明实施例的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置的结构示意图。

标号说明：

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。

请参照图2所示，本实施方式的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置，包括预冷器1、第一精馏塔2、第一冷凝器3、第二精馏塔4和第二冷凝器5；

所述预冷器1的进口端用于接入加压后的六氟化硫粗制气体，所述预冷器1的出口端通过第一管路10与第一精馏塔2的中部相连通；

所述第一精馏塔2的顶部通过第二管路20与第一冷凝器3的进口端相连通；

所述第一冷凝器3的出口端连接有第三管路30和第四管路40，所述第一冷凝器3的出口端通过第三管路30与第一精馏塔2的中部相连通，第一精馏塔2、第二管路20、第一冷凝器3和第三管路30之间形成第一回流通路，所述第一冷凝器3的出口端通过第四管路40与第二精馏塔4的中部相连通；

所述第二精馏塔4的顶部通过第五管路50与第二冷凝器5的进口端相连通；

所述第二冷凝器5的出口端连接有第六管路60和第七管路70，所述第二冷凝器5的出口端通过第六管路60与第二精馏塔4的中部相连通，第二精馏塔4、第五管路50、第二冷凝器5和第六管路60之间形成第二回流通路，所述第二冷凝器5的出口端通过第七管路70排出尾气。

在上述实施例中，为了更方便控制第一回流通路的回流比，所述第三管路30和第四管路40通过一总管300与第一冷凝器3的出口端相连接，所述第三管路30、第四管路40和总管300的连接处设置有用于控制第一回流通路的回流比的分流装置。优选的，所述分流装置为三通阀。

在上述实施例中，还包括模压机，所述模压机与预冷器1的进口端相连通。

在上述实施例中，还包括捕集器，所述捕集器通过第七管路70与第二冷凝器5的出口端相连通。

请继续参照图2所示，本实施方式的用于电子级六氟化硫生产的精馏工艺，包括以下步骤：

步骤1、将六氟化硫粗制气体经膜压机加压后进入预冷器1，在高压及低温状态下由气态转化为液态，之后从第一精馏塔2的中部进入第一精馏塔2的塔釜，在第一精馏塔2的塔釜内，液态六氟化硫和小部分沸点比六氟化硫高的高沸物吸热后气化，气化后的六氟化硫和小部分高沸物沿塔上升，进入第一冷凝器3，然后六氟化硫和小部分高沸物冷凝成液态，此时处于全回流状态，液态的六氟化硫和小部分高沸物全部回流至第一精馏塔2，与再次气化的六氟化硫粗制气体和高沸物进行热交换，此时高沸物冷凝成液态，而大部分六氟化硫依然为气态,继续上升至第一冷凝器3后六氟化硫冷凝成液态，此时通过控制回流比，让少部分的液态六氟化硫回流至第一精馏塔2，进行热量交换，而大部分液态的六氟化硫进入第二精馏塔4；

步骤2、在第二精馏塔4的塔釜内，液态六氟化硫和沸点比六氟化硫低的低沸物吸热后气化，气化后的六氟化硫和低沸物沿塔上升，进入第二冷凝器5，与在第二冷凝器5冷凝成液态回流至第二精馏塔4的液态六氟化硫进行热量交换，大部分的六氟化硫气体冷凝成液态，返回第二精馏塔4的塔釜，而低沸物则从第二冷凝器5逸出，进入捕集器；

步骤3、当第二精馏塔4的塔釜物料液位达到规定值后，对第二精馏塔4的塔釜物料进行取样分析，若物料指标满足电子级六氟化硫指标要求，则将物料压入储液器内。

本发明所提供的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置及精馏工艺，能有效去除六氟化硫粗制气体中的高沸物和低沸物杂质成分，尤其是在精馏工序所要求的高压低温状态下沸点与六氟化硫十分接近的六氟乙烷和八氟丙烷杂质气体，所制得的六氟化硫完全满足GB/T 18867-2002所规定的电子级六氟化硫技术要求，即其他杂质（CO₂、C₂F₆、C₃F₈、SO₂F₂、S₂OF₂、S₂OF₁₀）的体积分数/10^-6≤15.0，且设备成本低，生产工艺简单。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种用于电子级六氟化硫生产的精馏装置，其特征在于：包括预冷器、第一精馏塔、第一冷凝器、第二精馏塔和第二冷凝器；

所述预冷器的进口端用于接入加压后的六氟化硫粗制气体，所述预冷器的出口端通过第一管路与第一精馏塔的中部相连通；

所述第一精馏塔的顶部通过第二管路与第一冷凝器的进口端相连通；

所述第一冷凝器的出口端连接有第三管路和第四管路，所述第一冷凝器的出口端通过第三管路与第一精馏塔的中部相连通，第一精馏塔、第二管路、第一冷凝器和第三管路之间形成第一回流通路，所述第一冷凝器的出口端通过第四管路与第二精馏塔的中部相连通；

所述第二精馏塔的顶部通过第五管路与第二冷凝器的进口端相连通；

所述第二冷凝器的出口端连接有第六管路和第七管路，所述第二冷凝器的出口端通过第六管路与第二精馏塔的中部相连通，第二精馏塔、第五管路、第二冷凝器和第六管路之间形成第二回流通路，所述第二冷凝器的出口端通过第七管路排出尾气。

2.根据权利要求1所述的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置，其特征在于：所述第三管路和第四管路通过一总管与第一冷凝器的出口端相连接，所述第三管路、第四管路和总管的连接处设置有用于控制第一回流通路的回流比的分流装置。

3.根据权利要求2所述的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置，其特征在于：所述分流装置为三通阀。

4.根据权利要求1所述的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置，其特征在于：还包括模压机，所述模压机与预冷器的进口端相连通。

5.根据权利要求1所述的用于电子级六氟化硫生产的精馏装置，其特征在于：还包括捕集器，所述捕集器通过第七管路与第二冷凝器的出口端相连通。

6.一种用于电子级六氟化硫生产的精馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将六氟化硫粗制气体经膜压机加压后进入预冷器，在高压及低温状态下由气态转化为液态，之后从第一精馏塔的中部进入第一精馏塔的塔釜，在第一精馏塔的塔釜内，液态六氟化硫和小部分沸点比六氟化硫高的高沸物吸热后气化，气化后的六氟化硫和小部分高沸物沿塔上升，进入第一冷凝器，然后六氟化硫和小部分高沸物冷凝成液态，此时处于全回流状态，液态的六氟化硫和小部分高沸物全部回流至第一精馏塔，与再次气化的六氟化硫粗制气体和高沸物进行热交换，此时高沸物冷凝成液态，而大部分六氟化硫依然为气态，继续上升至第一冷凝器后六氟化硫冷凝成液态，此时通过控制回流比，让少部分的液态六氟化硫回流至第一精馏塔，进行热量交换，而大部分液态的六氟化硫进入第二精馏塔；

步骤2、在第二精馏塔的塔釜内，液态六氟化硫和沸点比六氟化硫低的低沸物吸热后气化，气化后的六氟化硫和低沸物沿塔上升，进入第二冷凝器，与在第二冷凝器冷凝成液态回流至第二精馏塔的液态六氟化硫进行热量交换，大部分的六氟化硫气体冷凝成液态，返回第二精馏塔的塔釜，而低沸物则从第二冷凝器逸出，进入捕集器；

步骤3、当第二精馏塔的塔釜物料液位达到规定值后，对第二精馏塔的塔釜物料进行取样分析，若物料指标满足电子级六氟化硫指标要求，则将物料压入储液器内。

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