CN109592656A - 一种杂质分析用酸的制备方法 - Google Patents

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游书华
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Abstract

本发明公开了一种杂质分析用酸的制备方法，它是将国产GR酸通过亚沸蒸馏器进行多级精馏后制得，具体步骤为：(1)用去离子水将国产GR酸按照体积比1︰1进行稀释；(2)精馏罐空白确认实验后，向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作，操作参数为：亚沸蒸馏器功率设置1000w，一级精馏罐产酸量为1000ml/24h，二级精馏罐产酸量为200ml/24h。本发明方法将国产酸中的杂质降到了1ppb以下，完全满足了三氯氢硅、多晶硅等样品的杂质分析检测需求，大大降低了样品检测分析的成本，并且亚沸蒸馏器设备结构简单，使用方便，造价低，维护保养费用低，为企业节约了生产成本，适合应用推广。

Description

一种杂质分析用酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于三氯氢硅、多晶硅等杂质分析用酸的制备方法，属于杂质分析技术领域。
背景技术
多晶硅厂家在对三氯氢硅、多晶硅等原料进行杂质分析，分析其中的杂质含量时，多采用氢氟酸-硝酸湿法消解样品后，用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中的杂质进行检测，因此对酸的杂质含量要求比较高，要求杂质含量不大于1ppbw，而现有国产酸的总金属杂质基本在10～20ppbw水平，达不到三氯氢硅和多晶硅的检测要求，因此现有技术都是使用的进口默克酸或Fisher酸，但进口默克酸或Fisher酸的采购价一瓶要一万多，成本很高，制约了样品分析。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供一种杂质分析用酸的制备方法，降低杂质分析成本。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案提供了一种杂质分析用酸的制备方法，它是将国产GR酸通过亚沸蒸馏器进行多级精馏后制得。更进一步的是，经过实验分析验证，国产GR酸通过二级精馏提纯后就能满足实验室杂质分析的要求，更多级后杂质下降幅度并不明显。
GR表示的是试剂的纯度，国产GR酸即为优级纯酸，其纯度大于99.8％。
亚沸蒸馏器是利用热辐射原理，保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯水和高纯试剂，避免了沸腾蒸汽夹杂水珠造成的雾滴污染问题。本发明中亚沸蒸馏器采用高纯PP材料制备，高纯PP材料的金属杂质析出小，不超过50ppt/24h，防止了设备污染试剂。
进一步的，本发明中亚沸蒸馏器的加热方式采用红外加热，具有节能、加热速度快、无污染、热效率高等优点。
进一步的，上述的杂质分析用酸的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)用去离子水将国产GR酸按照体积比1︰1进行稀释；
(2)在亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐中各加入500ml的去离子水，亚沸蒸馏器功率设置1000w开始加热,当精馏罐中的去离子水蒸出100ml后，用ICP-MS方法检测水中的Ca含量，当Ca信号稳定且Ca含量小于100cps后，向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作，操作参数为：亚沸蒸馏器功率设置1000w，一级精馏罐的产酸量为1000ml/24h，二级精馏罐的产酸量为200ml/24h。通过设置一、二级精馏罐合适的产酸量，既保证了一级精馏后酸中杂质含量大幅度的下降使得二级精馏后的酸杂质含量满足分析需求，也节约了能源，避免过度精馏。
上述亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐的容量为2L。
上述亚沸蒸馏器的操作环境温度为10～40℃。
进一步的，所述步骤(2)中当ICP-MS方法检测的Ca信号不稳定或Ca含量大于100cps时，需要将精馏罐中的去离子水倒出，重新倒入500ml新的去离子水，重复步骤(2)中去离子水蒸出步骤，直至Ca信号和Ca含量满足要求后才可进行酸的精馏提纯操作。精馏罐中倒入去离子水蒸发测定Ca含量，是为了确认精馏罐空白，不干扰后续酸的精馏提纯操作。
与现有技术相比，本发明的优点为：本发明将国产酸通过亚沸蒸馏器蒸馏提纯后，将酸中的杂质降到了1ppb以下，完全满足了三氯氢硅、多晶硅等样品的杂质分析检测需求，大大降低了样品检测分析的成本。进口默克酸成本为一瓶一万多元，而国产的优级纯酸一瓶只要3000多，按照一月使用两瓶计算，每月节约了近两万元。并且亚沸蒸馏器设备结构简单，使用方便，造价低，维护保养简单方便、费用低，十年质保平均成本为3500元/月。因此，本发明方法大大降低了三氯氢硅、多晶硅等样品的杂质检测分析成本，为企业节约了生产成本，适合应用推广。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：(杂质分析用硝酸的制备方法)
本实施例中所用国产硝酸为晶锐厂家生产的UPS级硝酸，成本为220元/500ml，其中主要金属杂质含量为15ppbw，达不到三氯氢硅、多晶硅等样品的杂质分析检测需求，因此需要用亚沸蒸馏器对其进行精馏提纯后才能使用，具体操作方法为：
(1)用去离子水将国产硝酸按照体积比1︰1进行稀释；
(2)在亚沸蒸馏器的一级精馏罐中加入500ml的去离子水，亚沸蒸馏器功率设置1000w开始加热,当一级精馏罐中的去离子水蒸出100ml后，用ICP-MS方法检测水中的Ca含量，当Ca信号稳定且Ca含量小于100cps后，向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作，操作参数为：亚沸蒸馏器功率设置1000w，操作环境温度条件为10～40℃，一级精馏罐的产酸量为1000ml/24h，二级精馏罐的产酸量为200ml/24h，一级精馏罐和二级精馏罐的容量为2L。
经使用ICP-MS方法进行检测，一级精馏罐产出的硝酸的杂质含量为6ppbw,二级精馏罐产出的硝酸的杂质含量为0.9ppbw，降到了1ppbw以下，完全满足了样品分析检测需要。
进口默克硝酸的成本为12400元/L，本实施例国产硝酸的成本为220元/500ml，按照一月使用2L酸、每月亚沸蒸馏器的使用维护成本3500元计算，每月可节约：(12400-440)×2-3500＝20420元。
实施例2：(杂质分析用氢氟酸的制备方法)
本实施例中所用国产氢氟酸为晶锐厂家生产的UPS级氢氟酸，成本为220元/500ml，其中主要金属杂质含量为15ppbw，达不到三氯氢硅、多晶硅等样品的杂质分析检测需求，因此需要用亚沸蒸馏器对其进行精馏提纯后才能使用，具体操作方法为：
(1)用去离子水将国产氢氟酸按照体积比1︰1进行稀释；
(2)在亚沸蒸馏器的一级精馏罐中加入500ml的去离子水，亚沸蒸馏器功率设置1000w开始加热,当一级精馏罐中的去离子水蒸出100ml后，用ICP-MS方法检测水中的Ca含量，当Ca信号稳定且Ca含量小于100cps后，向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作，操作参数为：亚沸蒸馏器功率设置1000w，操作环境温度条件为10～40℃，一级精馏罐的产酸量为1000ml/24h，二级精馏罐的产酸量为200ml/24h，一级精馏罐和二级精馏罐的容量为2L。
经ICP-MS方法进行检测，一级精馏罐产出的氢氟酸的杂质含量为6ppbw,二级精馏罐产出的氢氟酸的杂质含量为0.9ppbw,降到了1ppbw以下，完全满足了样品分析检测需要。
进口默克氢氟酸的成本为12400元/L，本实施例国产氢氟酸的成本为220元/500ml，按照一月使用2L酸、每月亚沸蒸馏器的使用维护成本3500元计算，每月可节约：(12400-440)×2-3500＝20420元。
实施例3：(国产硝酸三级精馏提纯)
本实施例中所用国产硝酸同实施例1，精馏提纯方法亦同实施例1，只是二级精馏提纯变为三级精馏提纯，增加了三级精馏罐，三级精馏罐的容量为2L，产酸量为100ml/24h，经ICP-MS方法检测，一级精馏酸中杂质含量为6ppbw，二级精馏酸中杂质含量为0.9ppbw，三级精馏酸中杂质含量为0.8ppbw，由此可以看出，三级精馏后杂质含量下降幅度并不明显，并且二级精馏后的酸杂质含量要求已经满足了样品分析检测需要。
综上，本发明方法将国产酸通过亚沸蒸馏器蒸馏提纯后，将酸中的杂质降到了1ppb以下，完全满足了三氯氢硅、多晶硅等样品的杂质分析检测需求，大大降低了样品检测分析的成本。
应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：将国产GR酸通过亚沸蒸馏器进行多级精馏后制得。
2.根据权利要求1所述的一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：所述多级精馏为二级精馏。
3.根据权利要求1或2所述的一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)用去离子水将国产GR酸按照体积比1︰1进行稀释；
(2)在亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐中各加入500ml的去离子水，亚沸蒸馏器功率设置1000w开始加热,当精馏罐中的去离子水蒸出100ml后，用ICP-MS方法检测水中的Ca含量，当Ca信号稳定且Ca含量小于100cps后，向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作，操作参数为：亚沸蒸馏器功率设置1000w，一级精馏罐的产酸量为1000ml/24h，二级精馏罐的产酸量为200ml/24h。
4.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：所述亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐的容量为2L。
5.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：所述亚沸蒸馏器的加热方式为红外加热。
6.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：所述亚沸蒸馏器的制备材料为高纯PP材料。
7.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：所述亚沸蒸馏器的操作环境温度为10～40℃。
8.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中当ICP-MS方法检测的Ca信号不稳定或Ca含量大于100cps时，将精馏罐中的去离子水倒出，重新倒入500ml新的去离子水，重复步骤(2)中去离子水蒸出步骤，直至Ca信号和Ca含量满足要求。
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